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Repblica Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educacin Universitaria


Instituto Universitario Politcnico Santiago Mario

Cromatografa de Gases
Aplicada
Integrantes:
Aez, Eduar
Inciarte, Luis
Maldonado, Gnesis
Quintero, Jenifer
Rangel, Susan
Villalobos, Marian
Maracaibo, Julio de 2014

Cromatografa gaseosa
Es la tcnica a elegir para la separacin de
compuestos orgnicos e inorgnicos
trmicamente estables y voltiles como los
hidrocarburos alifticos.
Es ampliamente usada para anlisis
cuantitativos y cualitativos, para
la
purificacin de compuestos y para la
determinacin
de
constantes
termoqumicas tales como calores de
solucin y vaporizacin, presin de vapor y
coeficientes de actividad.

Cromatografa gaseosa
FUNDAMENTO OPERATIVO:
Un cromatgrafo de gases consiste en el acoplamiento de varios
mdulos bsicos ensamblados para:
Proporcionar un flujo constante de gas portado.
Permitir la introduccin de vapores de la muestra en la corriente de
gas que fluye
Contener la longitud apropiada de fase estacionaria
Mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del
programa de temperatura)
Detectar los componentes de la muestra a medida que fluyen de la
columna
Proveer una seal legible proporcional en magnitud a la cantidad de
cada componente.

Principios
Tenemos un gas que buscamos analizar y
separar en sus componentes, este se pasa por
un aparato a una temperatura fija, en este
aparato, el gas pasa por una columna que
contiene un slido ,o en su defecto, un slido
embebido en lquidos; esto se llama Fase Fija y
el gas, se llama fase mvil.

Usos
Se aplica a gases y cualquier compuesto
que pueda ser volatilizado o convertido en
un derivado voltil.
En las industrias se enfoca principalmente
a evaluar la pureza de los reactantes
y productos de reaccin o bien a monitorear
la secuencia de la reaccin, para los
fabricantes de reactivos qumicos su
aplicacin para la determinacin de la
pureza es lo ms importante

Tcnicas de Separacin
Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una
fase mvil que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que
arrastra a la muestra a travs de una fase estacionaria que se trata de un
slido o un lquido fijado en un slido.
Es til para gases o para compuestos relativamente voltiles, lo que incluye a
numerosos compuestos orgnicos. En el caso de compuestos no voltiles se
recurre a procesos denominados de "derivatizacin", a fin de convertirlos en
otros compuestos que se volatilizen en las condiciones de anlisis.

Columnas
Rellenas
o
Empaquetadas

El interior rellena con un material slido


Recubierto con una capa de espesores

WCOT

La pared interna se ha
recubierto con una capa de
fase estacionaria

Capilares
SCOT

Tienen en su parte interna


material absorbente como el
empleado en las columnas de
relleno donde se ha adherido
la fase estacionaria

Columnas

Longitud
Dimetro

Tamao de las partculas del


relleno
Naturaleza de las fases

FACTORES QUE AFECTAN LA


EFICIENCIA DE UNA
COLUMNA

Cantidad de fase estacionaria


Temperatura
Velocidad del gas portador

Enrollado

Cantidad de muestra inyectada

Material del cual est elaborada la columna

Detectores

Registradores

Preparacin de la muestra
1. Llevar un porcentaje de analito tan alto como sea posible desde la
muestra original al paso de determinacin.
2. Obtener el analito en el estado de agregacin ms adecuado para
el procedimiento instrumental a utilizar. Asegurando que el analito
permanezca en su estado original o que este totalmente
convertido en una especie estable.
3. Llevar solo algunos de los componentes de la matriz de la muestra
original al paso de determinacin.
4. Obtener el analito a una concentracin apropiada para la
deteccin y medida.
5. No aadir ninguna nueva interferencia.

Cuantificacin
Cmo se puede cuantificar el analito en la muestra con los datos
del cromatograma?
1. Se calcular la concentracin de analito/concentracin del patrn
interno y el rea del analito/rea del patrn interno incluyndose
estos valores en la tabla.
2. Recta de calibrado, mediante la representacin de rea del
analito/rea del patrn interno.
3. Calcular la concentracin de analito/concentracin del patrn
interno.
4. Calcular multiplicando el valor
concentracin del patrn interno.

obtenido

para

(x)

por

la

Proceso de Calibracin
Para realizar el clculo de composicin, se inyecta masas exactas del
componente puro al cromatgrafo y se determina el rea. Se realiza un grafico
relacionando el rea de pico con la masa, se obtendr entonces una curva de
calibracin que debe ser lineal y pasar por el origen.
Se inyecta una masa exacta de la muestra y se determina el rea del
componente a analizar.

Proceso de Calibracin
Temperatura del inyector 230
C
Temperatura del horno 100 C

Gas portador nitrgeno 30 ml/min


CONDICIONES
CROMATOGRAFAS.
Temperatura del detector 250 C
Hidrgeno40 ml/min
Aire sinttico 300 ml/min

Articulo Cientfico
DETERMINACIN DE PROCIMIDONA POR
CRMATOGRAFIA DE GASES. APLICACIN DE VINOS
DE ROJA

Gracias!