ANLISIS TERMOMECNICO

Tcnicas de Caracterizacin
Marco Antonio Cen Puc

INTRODUCCIN

TMA

Anlisis trmico
Es un conjunto de tcnicas analticas que estudian el comportamiento
trmico de los materiales.
Engloba una serie de tcnicas de caracterizacin en la cual se registra
la variacin de una propiedad en funcin de la temperatura.
Es aplicable a una amplia gama de materiales pero presenta especial
inters en los materiales polimricos.

Las propiedades de los materiales polimricos son muy sensibles a los

cambios de temperatura.

INTRODUCCIN

TMA

Anlisis trmico
Las herramientas ms importantes necesarias para la obtencin de la
propiedades trmicas de los materiales incluyen:
Tipo de anlisis
trmico

Variable medida

Aplicaciones

Calorimetra diferencial de
barrido (DSC)

Calor y temperatura de
transiciones y reacciones

Cinticas de reaccin,
anlisis de purezas

Anlisis trmico diferencial

(DTA)

Temperatura de transiciones
y reacciones

Diagramas de fase,
estabilidad trmica

Anlisis termo gravimtrico

(TGA)

Cambios de masa

Estabilidad trmica

Anlisis mecnico dinmico

(DMA)

Mdulos, humedad y
comportamiento visco
elstico

Resistencia al impacto,
estabilidad mecnica

Anlisis de gases
desprendidos (EGA)

Cantidad de gases
producidos en reacciones
inducidas por la temperatura

Anlisis de componentes
orgnicos voltiles

Anlisis termo mecnico

(TMA)

Cambios de viscosidad y
dimensiones

Temperaturas de
reblandecimiento
coeficientes de expansin

DEFINICIN

TMA

Anlisis termo-mecnico
(TMA)
El Anlisis Termomecnico (TMA) es la tcnica en la que
se mide la deformacin de una muestra cuando es sometida
a una fuerza y a un programa de temperatura en una
atmsfera controlada.
Es el estudio de las relaciones entre la longitud o volumen
de una muestra y su temperatura.
Se cree que el TMA se desarrollo a partir de ensayos de dureza o
penetracin y fue utilizado en polmeros en el ao de 1948.

APLICACIONES

TMA

La tcnica es usada para medir las siguientes propiedades importantes

de polmeros.
Temp. De
reblandecimiento
(Tg)

Coeficientes
de expansin
trmica (CTE)

APLICACIONES

TMA

El TMA permite una amplia gama de aplicaciones, debido a que las

muestras se pueden preparar y manipular muy fcilmente.
Ofrece de forma instantnea informacin sobre las caractersticas de
los materiales, desde capas muy finas hasta materiales slidos, en fibras,
placas y cristales.

Compuestos
inorgnicos

Compuestos
orgnicos

Petroqumica

Productos
farmacuticos

Materiales
compuestos

Plsticos

TEORA DEL MTODO

TMA

Los cambios en el volumen libre pueden ser

monitoreados como cambios volumtricos en
el polmero

Se produce una absorcin o relajacin del calor

asociado con el cambio.

El volumen libre es relacionado con la

viscoelasticidad, envejecimiento, penetracin
por solventes y propiedades de impacto.

TEORA DEL MTODO

TMA

La Tg de un polmero corresponde a la expansin del volumen

libre que permite una mayor movilidad de la cadena.
Como el espacio entre las
cadenas incrementa,
las
cadenas pueden moverse.

El incremento del volumen

libre es causado por el
incremento de energa
absorbido en las cadenas
el cual incrementa el
volumen libre permitiendo
que varios
tipos de
movimientos
de
las
cadenas ocurran

TEORA DEL MTODO

La Tg es la regin mostrada aqu entre los puntos donde las

tangentes se apartan de la curva. La Tg , por convencin, es
tomada como la interseccin de estas dos tangentes.

TMA

PRINCIPIO DE OPERACIN

TMA

Penetracin
Compresin
Pruebas de TMA
disponibles

Flexin
Tensin
Expansin
Tipo de prueba ms
utilizada

PRINCIPIO DE OPERACIN

Configuracin de pruebas para TMA

TMA

PRINCIPIO DE OPERACIN

TMA

Probetas para las pruebas de TMA

Se utiliza una muestra cilndrica u
oblonga.

Si la muestra se expande o se
contrae, se mueve la sonda. El
sistema calienta a una velocidad
lenta.

Dimetro
(mm)

Altura
(mm)

2-6

2-10

Se somete a una ligera carga de

0.1 a 5g , a travs de una sonda
de cristal de cuarzo con ajuste
vertical.
La sonda esta integrada en un
sensor de posicin inductivo

PRINCIPIO DE OPERACIN

TMA

Medidas de anlisis termo mecnico

(TMA)
a) Penetracin
b) Extensin
c) Flexin
d) Torsional

Dos tipos de experimentos son

posibles:

Medida de la
dilatacin con
temperatura a
una carga fija

Medida de la
dilatacin con
carga a una
temperatura fija.

Diagrama del sistema de

medicin y el horno por
encima de la muestra.

Diagrama del sistema

debajo de la muestra

PRINCIPIO DE OPERACIN

Etapas de la medicin de TMA

Preparar las muestras planas y paralelas
Cargue la muestra en el instrumento

Seleccionar la carga aplicada

Seleccionar los parmetros
experimentales correctos

OPERACIN DE TMA

TMA

REPRESENTACIN DE RESULTADOS

Medicin de la Tg de resina epoxy empleada en

circuitos impresos

TMA

REPRESENTACIN DE RESULTADOS

Resultado de prueba de TMA de penetracin de polietileno

con ramificaciones y sin ramificaciones

TMA

REPRESENTACIN DE RESULTADOS

TMA

Caracterizacin de espuma de LDPE en modo de compresin

REPRESENTACIN DE RESULTADOS

Resultado de prueba de TMA de expansin en fibras

parcialmente orientadas de poliester

TMA

REPRESENTACIN DE RESULTADOS

Recuperacin de sellos de elastmero. Aplicacin de 1N por

60 min seguido de recuperacin de 0.01N. Se muestra el
cambio irreversible, fluencia.

TMA

Expansin y coeficiente de expansin trmica

(CTE)
El TMA permite el calculo de la
expansin trmica de los mismos datos
usados para calcular la Tg.

El CTE se calcula
como:

Muchos materiales son usados en

contacto con un material distinto en el
producto final, conociendo la proporcin
y cantidad de CTE ayuda al diseo de los
desajustes que pueden causar la falla del
producto final.
Donde: L es la longitud de la
muestra y T es el rango de
temperatura.

Calibracin del equipo

La calibracin de temperatura de un
equipo de TMA puede ser hecho usando
una
muestra
sndwich
especial
construida con discos de metal puro,
separados por discos de aluminio.

Como el metal funde, la probeta muestra

cambios paso a paso en su longitud.

TMA

GRACIAS!!!