UNIVERSITATEA VALAHIA DIN TARGOVITE

FACULTATEA DE TIINE I ARTE

SPECTROMETRIA DE
ABSORBIE ATOMIC
(AAS)

SPECIALIZAREA: Metode fizico-chimice de analiz pentru controlul calitii vieii i mediului

Profesor coordonator,

Masterand,

Prof.univ.dr. Radu SETNESCU

Skliros Dimitrios

Istoric

Metoda analizei prin absorbie atomic, introdus n analiza chimic din

anul 1952 de ctre australianul A. Walsh, se bazeaz pe fenomenul
cunoscut cu aproape o sut de ani nainte (1859) - descoperit de
germanul G. R. Kirchhoff - i anume inversia liniilor spectrale.
Principiul, stabilit pe baze experimentale, se poate enuna sub form de
lege fizic legea lui Kirchhoff - astfel:

Fiecare element chimic absoarbe acele radiaii pe care le poate emite

n aceleai condiii, bine determinate, de temperatur i presiune.

Primul instrument folosit a fost o improvizaie pentru a se obine

absorbia atomic n cadrul unui fotometru cu flacr. Acesta, ca i
celelalte instrumente care au urmat, msoar concentraia unui
element dintr-o prob, prin determinarea absorbiei realizate de ctre
atomii probei asupra unei radiaii monocromatice furnizate de o surs
extern.
Evident c radiaia respectiv este astfel aleas nct s fie
caracteristic unui anumit atom.

Principiul metodei

n cazul fotometriei se folosete

proprietatea atomilor de a absorbi
radiaie electromagnetic la
anumite lungimi de und a
radiaiei din domeniul infrarou
(IR), vizibil (VIS) sau ultraviolet
(UV), furnizndu-se astfel un
semnal detectabil, proporional cu
concentraia atomilor.
Atomii absorb radiaia incident
numai n anumite domenii de
energie, cu anumite lungimi de
und specifice fiecrui atom,
numite benzi de absorbie.
Intensitatea radiaiei incidente
este diminuat prin absorbie i
poate fi recepionat ca semnal,
comparativ cu cea emis iniial de
surs.

Liniile de absorbie i de emisie

Legea Lambert-Beer
I I 0 e klN
I I 0 e klN
ln( I I 0 ) klN
T I I0
ln(T ) klN
ln(T ) klN
A ln(T )
A klN
A KC

I0 = intensitatea luminii incidente;

I = intensitatea luminii finale;
l = lungimea cuvetei cu proba analizat;
N = numrul de atomi aflai n stare
fundamental n unitatea de volum;
T = transmitana;
A = absorbana;
C = concentraia probei.

Aparatura folosit Spectrometrul de absorbie atomic cu

flacr

Aparatura folosit Spectrometrul de absorbie atomic cu

cuptor din grafit

Metoda curbei de calibrare

Analiza chimic cantitativ n

spectrofotometria de absorbie
se bazeaz pe legea LambertBeer.
Se utilizeaz o curb de
calibrare (etalonare): A = f(C),
trasat pentru probe de
concentraii cunoscute, n
aceleai condiii cu cele de
analizat, evident lucrndu-se
cu aceeai celul i la o
lungime de und ct mai
riguros monocromatic.
Se analizeaz proba de
concentraie necunoscut, se
afl valoarea absorbanei Ax i
se determin astfel
concentraia elementului de
interes n proba noastr.

Avantajele analizei spectrale

de AA

metoda AAS poate fi utilizat pentru determinarea unui numr de peste 60 de elemente
din probe cu diverse compoziii;
elementele cu poteniale de excitare mari, care nu pot fi analizate prin metoda fotometriei
de emisie n flacra pot fi uor analizate prin metoda de absorbie deoarece n aceast
metod nu este necesar excitarea atomilor, ci numai disocierea moleculelor substanei de
analizat;
n AAS se msoar absorbia radiaiilor de rezonan produs de ctre atomii din starea
fundamental a cror concentraie nu variaz cu temperatura;
sensibilitatea metodei pentru determinarea elementelor greu excitabile este aproape la fel
de mare cu sensibilitatea ei pentru elementele uor excitabile;
selectivitatea msurtorilor AAS este de asemenea foarte ridicat datorit faptului c
posibilitatea de suprapunere a liniilor de rezonan este practic exclus;
datorit fineii liniilor spectrale i a fondului continuu foarte slab n radiaia emis de
lmpile spectrale cu catod cavitar, acestea asigur o selectare bun a liniilor de rezonan
analitice, chiar cu ajutorul unor aparate spectrale cu o putere de rezoluie mic;
datorit faptului c n AAS se msoar raportul a dou intensiti i nu valorile absolute ale
lor, cerinele relative la reglarea pantei de ieire a monocromatorului i la meninerea
constant a sensibilitii receptorului de radiaii sunt mai puin severe dect n cazul
analizei spectrale de emisie;
n AAS sensibilitatea msurtorilor crete proporional cu lungimea drumului parcurs n
fasciculul de radiaii prin mediul absorbant. n prezent, datorit progreselor realizate n
domeniul tehnicii spectroscopiei de absorbie atomic, un numr de peste 60 de elemente
pot fi uor detectate i dozate, limitele de detecie variind ntre 0,005 i 30 g/ml n funcie
de natura elementului, de sistemul de atomizare i de sistemul de msurare utilizat.

Dezavantajele analizei spectrale

de AA

aceast metod nu poate fi utilizat pentru determinarea unor elemente care au

liniile de rezonan situate n domeniul spectral sub 2000 , ele fiind puternic
absorbite la trecerea fasciculului de radiaii prin flacr i prin aer. Utilizarea
tehnicii n vid, care ar elimina absorbia nedorit, presupune nlocuirea flcrii cu
alte sisteme de atomizare, i ar complica mult ntreaga instalaie. n categoria
elementelor amintite intr: hidrogenul, oxigenul, gazele inerte, halogenii i azotul;

n flacra alimentat cu acetilen aer (2400 K) determinarea calciului n prezena

fosforului i la determinarea calciului i magneziului n prezena aluminiului este
ngreunat datorit atomizrii insuficiente. Aceasta se datoreaz formrii unor
compleci greu volatili;

prin aceast metod, analiza probelor solide nu se poate efectua de obicei dect
dup dezagregarea i aducerea lor sub form de soluii. Deoarece majoritatea
probelor solide naturale sau artificiale pot fi aduse uor n soluie, dezavantajul
semnalat aici nu este prea mare. Mai mult datorit faptului c n soluie
concentraia elementului de analizat se omogenizeaz, analiza ctig n precizie
i reproductibilitate, ceea ce justific munca suplimentar depus pentru
prepararea soluiilor;

faptul c pentru fiecare element de analizat este necesar o surs spectral

construit pentru acel element constituie, desigur, un alt dezavantaj al AAS.

Bibliografie

Gh.V. Cimpoca, I.V. Popescu, C. Stihi, A. Gheboianu, I.D.

Dulama, Enciclopedia caracterizrii materialelor, Ed.
Bibliotheca, 2009.

H.I. Nascu, L. Jantschi, Chimie analitica si instrumentala, Ed.

Academic Press & Academic Direct, 2006.

A. Ene, Metode radiometrice de analiza multielementala, Ed.

Cartea Universitara, 2005.

Etc.

V MULUMESC PENTRU ATENIE!