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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION

ATOMICA

Determinacin de Metales por


Espectroscopia de Absorcin
Atmica

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

1.
2.

3.

4.

Contenido
Introduccin
Principios Bsicos En
Espectroscopia
Espectroscopia de Absorcin
Atmica
Aplicacin determinacin de
metales por AAS

PRINCIPIOS BASICOS EN ESPECTROSCOPIA

Definicin:
Espectroscopia de Absorcin
Atmica, es un mtodo analtico
para la determinacin de elementos
basados en la absorcin de
radiacin por tomos en estado
fundamental.

PRINCIPIOS BASICOS EN ESPECTROSCOPIA

Atomo en estado excitado

Atomo en estado Fundamental


372
248.3

+
E0 + E

E1

Nivel Energtico =E1

E0

E = E1 - E0 = h
Nivel Energtico =E0
Thermo Scientific

Espectroscopa de
absorcin atmica
Anlisis Elemental
He

Li Be

Na Mg

Al

Si

Cl Ar

Ca Sc Ti V

Rb Sr Y

Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr

Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te

Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi
Fr Ra Ac

Ne

Xe

Po At Rn

Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U

Np Pu AmCm Bk Cf

Es Fm Md No Lw

AA/ICP/ICP-MS

ICP/ICP-MS

Not measurable

Unstable elements

Es
una
tcnica
de
anlisis
instrumental,
capaz de detectar y
determinar
cuantitativamente
67
elementos metlicos del
sistema peridico.
Se aplica a una variedad
de campos analticos:
aplicaciones
Ambientales,
Geoqumicas,
Petroqumicos
y
Clnicos

ICP-MS

INTRODUCCION

Puede ser usada para la determinacin


cualitativa y cuantitativa.
Es una tcnica Especifica, con bajos
LD, determinacin de varios elementos
en una misma solucin de muestra.
Preparacin de muestra es simple.
Muy buena sensibilidad
Tcnica analtica precisa y exacta.

PRINCIPIOS BASICOS EN ESPECTROSCOPIA

ABSORBANCIA
Al ser la transmitancia respecto al espesor del
medio absorbente, una funcin logartmica,
para una mayor comodidad se utiliza el
concepto Absorbancia, que se define como el
logaritmo con signo cambiado de la
transmitancia: ( Ley de Lambert)
Io
= '. C
I
I
'
Log o =
.C
I
2.303
I
Log o = . C
I

2.303 Log

A = - log T = - log I = log Io


I0
I
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PRINCIPIOS BASICOS EN ESPECTROSCOPIA

Ley de Lambert y Beer


Relacin existente entre la Absorbancia y la
concentracin
de una disolucin, contenida en un recipiente de
dimensiones fijas.
a = absortividad
b = longitud del camino ptico
c = concentracin de la solucin (g / L mol /L)

Abs = a b c
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PRINCIPIOS BASICOS EN ESPECTROSCOPIA


Representacion Grafica
Fuente de Radiaciones

Muestra

Detector/medidor

I0
100

I0

I
100

I 0 - I = Absorcin
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PRINCIPIOS BASICOS EN
ESPECTROSCOPIA
Representacin Grfica

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Mecanismo de funcionamiento
de la Absorcin Atmica
Detector
Flama rica en
tomos libres
Fuente de Radiacin

Io

Muestra
Sistema ptico

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

LCH
Fuente

Monocromador

Atomizador
Llama
Horno
GH

Fotomultiplicador
Detactor

Camara Nebulizacion
Nebulizador

Procesador
Electronico

Procesamiento y control de datos

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Qu elementos pueden analizarse por Absorcin Atmica?

Desde el punto de vista tcnico es factible la fabricacin de


cualquier lmpara de cada uno de los diferentes elementos
comprendidos dentro del sistema peridico......Sin embargo,
no puede decirse lo mismo de los detectores, los cuales slo
presentan una sensibilidad aceptable en un intervalo de
longitud de onda.

Thermo Scientific

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

Qu elementos pueden analizarse por Absorcin


Atmica?

Por otro lado, el sistema de obtencin de tomos en


estado fundamental, es decir la llama, presenta una
fuerte absorcin a longitudes de onda inferiores a los
200 nm.

Thermo Scientific

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Qu elementos pueden analizarse por Absorcin
Atmica?
Es conocido que el oxgeno del aire absorbe las
radiaciones UV , razn por la cual, para trabajar en
ese rango de longitud de onda, es preciso purgar
todo el sistema con Nitrgeno o bien trabajar en el
vaco.

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Qu elementos pueden analizarse por Absorcin
Atmica?

Principalmente, por los factores citados


anteriormente, los equipos de absorcin atmica, son
slo capaces de trabajar en rango de longitud de
onda comprendido entre 180nm y 900 nm.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
Mximos de absorcin de algunos elementos
S

Bi

Br

Cs

Se
Zn
As

150

100

UV

850
200

900

nm

AA
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Instrumentacin

en

Absorcin

Atmica

Un Espectrofotmetro de Absorcin Atmica


presenta los siguientes componentes:

Fuente de Radiacin

Unidad de Atomizacin

Optica en la Unidad de Atomizacin

Monocromador

Detector y el convertidor de Respuesta

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Instrumentacin

en

Absorcin

Atmica

Thermo Scientific

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco

Una lmpara de Ctodo Hueco es un


bulbo de cuarzo relleno de un gas
inerte (Ar He). Dentro de ella se
instala un ctodo metlico hecho del
metal bajo estudio (o una aleacin
que lo contenga) y un nodo
metlico hecho de Tungsteno u otro
material.
Estas lmparas utilizan corriente
elctrica para iniciar el proceso de
excitacin del gas de relleno y
finalizar con la emisin de radiacin
de longitud de onda caracterstica al
elemento que se desea estudiar.

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Ctodo Hueco

Recubrimiento metlico

Anodo

Cuarzo

39 mm (Mx)

25.4 1.2 mm

150 3 mm

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Fuente de Radiacin:

Ar*

1. Desalojo:
Mo
M*
M

2. Excitacin:

Ar*

3. Emisin:

M*
M
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Proceso de Emisin LCH:

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Fuente de Radiacin:
Una lmpara de Ctodo Hueco ...

Utiliza un tiempo de calentamiento corto.

No requiere fuentes de energa adicionales


para el trabajo.

Pueden construirse de aleaciones


permiten lectura de 2 ms elementos.

Son de bajo costo.

que

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
LAMPARAS DE CATODO HUECO

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Unidad de Atomizacin:
Flama
CaO

Luz de 422.7 nm
Quemador

Cl-

Ca+
ClCa Cl
CaCl2

Aire
Nebulizador

Cmara de
Atomizacin
Muestra
Solucin

Drenaje
Acetileno

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Camara de Nebulizacion

Thermo Scientific

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Camara de Nebulizacion
Separacion de la fase en estado de vapor de la fase
en estado liquido, mezclandose la primera con el
oxidante y combustible, de tal forma que pueda
alcanzar finalmente al mechero, cuya llama
suministrara la energia necesaria para romper las
moleculas en sus atomos y llevarlos al estado
fundamental.

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Nebulizador
Es el dispositivo necesario para convertir una disolucin
en un aerosol (vapor) con un tamao de gotas muy
pequeas, para que pueda Mezclarse perfectamente
con el oxidante y el combustible y que al alcanzar esta
mezcla la llama, el suministro de energa sea lo mas
completamente posible.
La muestra contenida en un recipiente es aspirada a
travs de un tubo, por el efecto Venturi, por la accin
de otro tubo, colocado perpendicularmente, por el que
circula un gas a gran velocidad, generando un aerosol
muy fino.
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Nebulizador

Thermo Scientific

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

Tiempo de transporte al
Atomizador
Solo aproximadamente el
10% de la muestra
contribuye a la seal

Tiempo de residencia
de
la muestra
Tpicamente entre
10-5 10-4 segundos

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Horno de Grafito: Ventajas
Eficiencia en transporte
muestra
al atomizador
100% muestra contribuye a la
seal

Los

tomos son
confinados en la cubeta
caliente
Tpicamente tiempo de
residencia 10-3 10-2
seg.

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Unidad de Atomizacin: Mechero

Thermo Scientific

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Unidad de Atomizacin: Mechero
Se llama mechero al dispositivo que esta
conectado sobre la cmara de nebulizacion y por
donde sale la llama con la temperatura suficiente
para poder suministrar a las muestras la energa
suficiente como para llevar los tomos al estado
fundamental
Experimentalmente se comprueba que existe un
incremento en las lecturas , segn aumenta la
longitud del mechero o el camino ptico, pero
esta relacin no es tan precisa en los mecheros
como en las cubetas. La razon es, por que la
llama no es un medio homogneo

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Unidad de Atomizacin:
Mechero: Atomizacin
Proceso fsico que consiste en
llevar el analito (elemento
objetivo) a estado atmico.
Dos sistemas de Atomizacin:

Atomizacin por Flama.

Atomizacin Electrotrmica

Generacion de Hidruros ***


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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Atomizacin por Flama

La llama es el medio de aporte de energa a


la muestra para llevar a cabo la atomizacin
de los elementos a medir.

Entre las flamas ms frecuentemente usadas


se encuentran las flamas de Aire-Acetileno y
la Flama Oxido Nitroso-Acetileno.

Estos dos tipos de flama resuelven en su


mayora las necesidades de anlisis en
absorcin atmica.
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

Tipo de Llama
Temperatura Llama
Flujo Gas Combustible
Tipo de Quemador

Aire/Acetileno
2400 - 2500C
0.8 2.3 L/min
50 o 100 mm

Oxido Nitroso/Ace
2800 - 3000C
3.8 5.0 L/mi
Solo 50 mm

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Sistema de Atomizacin la
formacin de tomos

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
El Monocromador
La funcin de un Monocromador
es separar en un rango muy
estrecho, un valor de longitudes
de onda que puedan usarse para
realizar la medicin cuantitativa
de
un
elemento,
sin
interferencias
espectrales
significativas.
Para ello, el monocromador
debe de presentar una buena
resolucin, la cual depende de
Longitud Focal (Paso Optico), El
nmero de estras de la rejilla de
Difraccin y del tamao del Slit.

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Espectros de algunas Lmparas de Ctodo Hueco
232.2 nm
285.2 nm

422.6 nm
231.6 nm

Magnesio

Calcio

Nquel
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
El Monocromador
Un monocromador es un mecanismo de alta precisin
compuesto principalmente de:

Lentes planos y convexos, para dirigir y enfocar la


radiacin a otros componentes del sistema.

Una Rejilla de difraccin, para separar una longitud de


onda especfica

Un Mecanismo Conductor para el movimiento angular


de la rejilla de difraccin.

Ventanas (Slit), para la entrada y una para la Salida de


la radiacin.
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
El Monocromador
Relacin Seal - Ancho de Slit
Ancho de Slit 0.2
nm
Ancho de Slit 0.8
nm

0.8
0.6
0.4
0.2

10

15

20

(ppm)

Ancho de Apertura y Curva de calibracin

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
El Detector
Registra y amplifica la seal en
forma geomtrica.
Los
detectores
presentan
placas llamados dnodos, los
cuales tienen la caracterstica
de emitir de 3 a 5 electrones
cuando un fotn incide sobre
ellos.
Un detector presenta de 5 a 12
Dnodos.
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43

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
El Detector

Los electrones desprendidos de esta forma (efecto de cascada),


chocan sobre la placa colectora de electrones y generan una
pequea carga de corriente la cual es medida.

De esta forma la seal luminosa se transforma seal elctrica.

La seal elctrica se amplifica mediante elevadores de voltaje y


corriente para obtener una seal ntida y que pueda
diferenciarse del ruido de fondo.

Los detectores ms usados son los Tubos Fotomultiplicadores


(presentan gran sensibilidad en todo el rango de trabajo (190 a
900 nm).
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Interferencias en Absorcin Atmica

Interferencia Fsicas
Interferencia de Matriz.
Interferencia Qumica.
Interferencia por Ionizacin.
Interferencias Espectrales.
Interferencia por Absorcin
de fondo (Background).
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45

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS FISICAS: Efectos causados por las propiedades


fsicas de la muestra en disolucin, los cuales pueden alterar alguno de
los procesos tpicos producidos en la llama. Entre ellos podemos anotar:

Aspiracin de la muestra

Nebulizacin

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

Transporte de la solucin a la llama


Evaporacin del disolvente
Temperatura de la solucin
Densidad : 1.00 gr./mL

Densidad : 1.22 gr./mL

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS QUIMICAS: Interferencia mas frecuente.


Definida como la influencia que ejercen unos elementos
sobre otros, por formar entre ambos compuestos estables a
la temperatura de combustin de una llama determinada.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS QUIMICAS:
Un ejemplo tpico es la interferencia que produce el Aluminio,
Silicio o Fsforo en la determinacin de Calcio, Magnesio,
Estroncio y Bario, principalmente.
A

Ca 5 ppm + 1% La
1.0

Al

0.8
0.6

Si

0.2

10
ppm

100

1000

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Ejemplo:
Influencia de Ion fosfato con respecto al ion Calcio en
anlisis por flama (generacin de Fosfato de calcio).
10 Ca3(PO4)2

10 Ca3(PO4)2

Aire - C2H2

N2O - C2H2

3 Ca +2 + 2 PO4-3 + 9 Ca3(PO4)2

30 Ca +2 + 20 PO4-3
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50

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Interferencia de Fosfato sobre Calcio
Causas:

Ug/mL de Calcio

1.0

Calcio + Fosfato + 1000 ug/mL de Lantano

Calcio + Fosfato
0.9

Bajos valores da absorbancia debidos a la


baja disociacin de las molculas en
tomos libres.
Ejemplo:

0.8

0.7

Flama de baja energa como para lograr la


disociacin
de
algunas
molculas
trmicamente estables.
Efectos:

0.5

1.0

1.5

ug/mL de Fsforo (como Fosfato)

La presencia de fosfatos en la
determinacin de Calcio, utilizando flama
Aire-Acetileno.
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ:


Se llama efecto de matriz a la influencia que tiene el entorno que rodea a los tomos en
estado fundamental que se pretende analizar.
Cuando las soluciones son muy diluidas se puede decir que el efecto matriz es muy
pequeo, por el contrario en muestras muy complejas, la influencia que tiene todo el entorno
sobre el citado elemento puede interferir gravemente. Ejemplo: Determinacin de metales en
agua de mar.

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52

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ:


Para eliminar estos problemas, anotamos lo siguiente:

Utilizar el mtodo de adicin

Aadir la matriz a los estndares de calibracin

Extraer de la matriz los elementos de inters con disolventes orgnicos.


Eliminar la matriz por precipitacin o volatilizacin de sus elementos mayoritarios, cuando se
posible.

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53

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS DE IONIZACION:
Para llegar a obtener tomos en estado fundamental era necesario suministrar energa a
la muestra, de tal forma que se obtiene un equilibrio entre tomos en estado fundamental,
tomos en estado excitado, diferentes estados moleculares y diferentes iones.
Este equilibrio, es funcin de la temperatura y de la naturaleza de los elementos que se
estn atomizando.

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54

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS DE IONIZACION:
En muchos casos es necesario trabajar en una llama oxido nitroso / acetileno, obteniendo
una temperatura muy elevada, superior a los 2800 C, donde puede ocurrir fcilmente un
fenmeno de ionizacin, Entonces:
Cada tomo en estado ionizado que tengamos en la llama ser un tomo menos que
tendremos en estado fundamental, razn por la cual las lecturas en absorbancia sern
inferiores

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Porcentaje de ionizacin de algunos elementos en la
llama oxido nitroso / acetileno
Elementos
Lantano
Torio
Uranio
Aluminio
Titanio
Vanadio
Zirconio
Bario

% tomos Ionizados
40-70
50
45
15
15
10
10
80
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

INTERFERENCIAS ESPECTRALES:
Definimos la interferencia espectral a la producida por radiaciones que alcanzan al detector a la
misma o longitud de onda muy prxima del elemento que se esta analizando, Algunas Causas:

Superposicin de lneas de emisin

Superposicin de lneas de absorcin procedente de los diferentes elementos contenidos en


una llama.

Superposicin de lneas de emisin o absorcin.

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57

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Absorcin de Radiacin en Lneas analticas cercanas
Ocurre por lo general con elementos de
Transicin y con elementos con
orbitales tipo d, los que generan
niveles energticos complejos y con
muy poca diferencia entre ellos.
El grado de interferencia depende de la
longitud de onda del elemento bajo
estudio y la del elemento interferente,
as como la concentracin de este
ltimo (si lnea interferente del
elemento interferente es poco sensible,
solo afectara la medicin si es que este
se encuentra a altas concentraciones).

232.2
nm

422.6
nm

285.2
nm

231.6
nm

Ni

Ca

Mg

Espectros de Absorcin de Ni, Ca


y Mg
Thermo Scientific

58

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
Elementos y Longitudes de Onda
Elemento

Lnea (nm)

Elemento Interferente

Lnea (nm)

Al

308.215

308.211

Cd

422.673

Ge

422.657

Ca

228.802

As

228.812

Co

252.136

In

252.137

Cu

324.754

Eu

324.753

Fe

271.903

Pt

271.904

Ga

403.298

Mn

403.307

Hg

253.652

Co

253.649

Mn

403.307

Ga

403.298

Sb

217.023

Pb

216.999

Si

250.690

250.690

Zn

213.856

Fe

213.859
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59

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
232.2 nm

422.6 nm

285.2 nm

Causas:
Superposicin de la lnea de emisin de un elemento
diferente sobre la lnea de emisin del analito. Esta
interferencia no es muy frecuente, pero las
posibilidades de que esto ocurra aumentan cuando se
utilizan lmparas multielementos.

231.6 nm

Efecto:
Valores desproporcionados en absorbancia para las
muestras.
Ejemplo:

Nquel

Calcio

Magnesio

Espectros de Absorcin de Ni, Ca y Mg

Interferencia mutua entre Hierro y Nquel.


Solucin:
* Estrechamiento del ancho de apertura
espectral del monocromador.
* Utilizar longitud de onda alternativas.

Thermo Scientific

60

CONTROL DE CALIDAD EN LABORATORIOS


DE ENSAYO

Control de
Calidad
Variabilidad

Muestreo
Campo

Muestreo
Laboratorio

Anlisis
Laboratorio
Thermo Scientific

61

CONTROL DE CALIDAD EN LABORATORIOS


DE ENSAYO

Control de Calidad

Incertidumbres tpicas
De Campo( No Laboratorio)
Muestreo de campo 10% a ms 1000%
Almacenamiento, Transporte
1% a ms 100%
Laboratorio
Preparacin Muestras ( fsicos)
Digestin Muestras ( Qumicos)
Medida Instrumental 1 a 10%
Reporte
<1%

10 a ms 100%
5 a 20%

Thermo Scientific

62

CONTROL DE CALIDAD EN LABORATORIOS


DE ENSAYO

Control de Calidad

La mayor incertidumbre se encuentra en el


muestreo y la preparacin fsica de la muestra.
La menor incertidumbre se encuentra en el
proceso de medicin (Instrumental, Qumico, ).
Sin embargo, los mayores esfuerzos por
realizar un control de calidad se encuentran en
los procesos de medicin (Laboratorios)

Thermo Scientific

63

CONTROL DE CALIDAD EN LABORATORIOS


DE ENSAYO

Control de Calidad

El Laboratorio debe tener procedimientos de


control de calidad para monitorear la validez
de los ensayos
Norma 17025 5.9.1

Thermo Scientific

64

CONTROL DE CALIDAD EN LABORATORIOS


DE ENSAYO

Control de Calidad

Determinacin de blancos
Duplicados de Muestras
Uso de Materiales de referencia
Control con adicin de estndar
Cartas de control

Muestreo

TNAQUE DE FILTROS

Ro Ocoa

Preparacin de las
muestras
Las muestras se
secaron
por
liofilizacin y se
pulverizaron en
molino de circonio.

Mineralizacin de las
muestras

La mineralizacin se
realiz
con
una
mezcla
de
cidos
suprapuros de HNO3
y
HClO4
4mL:1mL
hasta casi sequedad
en crisoles de cuarzo
suprasil, se emple
200 L de HF para
disolver la slice la
determinacin
se
realizo por ICP-MS y
FASS

ELAN 6000 ICP-MS


system

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA

Algunas Definiciones:
Sensibilidad:
La sensibilidad en espectroscopia de
Absorcin Atmica es definida como la
concentracin en la solucin del
elemento de inters el cual produce un
cambio comparable y diferente al
solvente puro de 0.0044A a una
longitud de onda determinada.
Thermo Scientific

76

Thermo Scientific

85