I Curso de Absorcin

I Curso de Absorcin
Atmica
Atmica

Ponente: Ing. Bandy Salvatierra

Ponente : Ing. Bandy Salvatierra
Anlisis de Aguas
Absorcin Atmica
Elementos principales para el anlisis por Absorcin Atmica
Elementos Principales:

1.- Verificacin de la presin de aire, 60 psi

Control visual.

Por sensores:
Aire, nebulizador, drenaje, Cabezal

Purga de Compresora

2.- Verificacin de la presin del Acetileno, min. 50 psi

Inspeccin visual, verificar si existe fuga de gas

Usar agua de jabn para detectar la fuga

Trate de determinar la razn de la fuga.

3.- Limpieza de Cabezal :

Lavar en cido Ntrico ( HNO3 ) al 5 %

4.- Limpieza de Cmara :

Lavar con detergente y enjuaguar con cido Ntrico al 5 % y luego

Lavar con agua destilada o agua desionizada.

Contaminacin eminente para un anlisis de Aguas:

1.- Cabezal sucio

2.- Cmara sin lavar

3.- Blanco Contaminado por uso permanente

( Usar un Bk especfico con el Medio Adecuado )

Formas de desarmar los accesorios que une a la cmara de Combustin
Parmetros Importantes e Iniciales para un Anlisis de
Absorcin Atmica
Algunos Modelos de Equipos de Absorcin Atmica
Perkin Elmer 3110
Barian 55B
Perkin Elmer
Analyst 100
Parmetros:
1.- Alineacin de Cabezal :

Iniciar Alineacin con cabezal de 10 cm.

a.- Alineacin de Altura ( Continuous Grafics )

b.- Colocacin de la lmpara de Cobre ( medir Contmetro )

c.- Colocacin de la Longitud de onda del Elemento.

d.- Colocar la abertura ( Slit ) ideal del paso del Haz de Luz

e.- Encendido del equipo.

f.- Regular los Flujos de Oxidante y Fuel ( Combustible)

Relacin : Oxidante ( aire) = 2

Acetlileno (C2H2 ) = 1
Cabezal: 10 cm|
2.- Medir la Estabilidad del equipo. ( Ganancia de Absorbancia, abs )

a.- Depende de la Longitud de Onda Usada.

Ejemplo: ( Sin Impact , solo con Flow Spoiler )

Elemento Cobre (Cu):

Longitud de Onda : 324.8

Concentracin (mg/Lt) : 5 ppm Abs = 200 abs.

Longitud de Onda : 327.4

Concentracin (mg/Lt) : 5 ppm Abs = 250 abs.

Absorbancia Mnima de trabajo = 250 Abs

Absorbancia mxima = Depende del tipo de Nebulizador

b.- ptica en condiciones optimas

3.- Abertura del paso de Haz de Luz ( Slit ) :

Para los elementos comunes caso Ag, Pb, Zn ,Cu Slit = 0.7

Para el Bi y Fe Slit = 0.2

Fe
Cu

Espectros

Longitudes de Onda
 4.- Inicio a la curva de Calibracin

Condiciones:

a.- Curva ptima para los niveles de anlisis de Aguas ( ppm )

Ejemplo: Niveles ( Lineal )

Cu = 0.5, 1.0, 2.0 ppm

Pb = 0.5. 1.0 , 2.0 ppm

Zn = 2.5, 5.0 , 10.0 ppm

Todos a partir de 1000 ppm Gammas

b.- Medio adecuado en HCl ( 10% 25 % )

c.- Patrones de Control de Curva por niveles ( ppm )

d.- Registro de control de Ganancia de absorbancia ( Indicador de Gestin)

Curva Ideal , ptima para el inicio de Lecturas de deteccin .

Cu
Absorbancia, Abs

Observaciones : este elemento es

Lineal hasta 5 ppm

Rango ideal de Trabajo:

250 - 450 abs ( Con impact )

Concentracin ( ppm )
 Curva no Ideal

Zn
Absorbancia, abs

Observaciones :

No se est usando la Absorbancia

Ideal

Concentracin ( ppm )
Componentes Bsicos que debemos conocer
 Anlisis Qumico de Muestras de Aguas

Descripcin de Mtodos Analticos:

1.- Nitratos
2.- Sulfatos
3.- Metales por AAS
4.- Alcalinidad Total.
5.- Carbonato
6.- Cloruros
7.- Dureza Total
8.- Dureza clcica.
9.- Nitrgeno Amoniacal.
10.- Fsforo Total
11.- Arsnico.
12.- Mercurio.
13.- Cianuro total, etc
 Anlisis Qumico para Determinaciones de
Metales Totales
Principios:

1.- Los metales en solucin pueden ser fcilmente determinados por

Espectrofotometra de Absorcin Atmica ( Aguas, polimetlicos).

2.- El mtodo debe ser rpido y aplicable a una larga cantidad de metales

en varias matrices de agua.

3.- La Digestin cida solubiliza y deja en forma Inica los elementos

metlicos

4.- Para luego ser aspirados y Atomizados en una llama apropiada por el

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica, con una lmpara de Ctodo

Hueco especfica para cada metal.

5.- Debe existir un paso de Luz direccionada a travs de la flama en un

Monocromador y en un detector que mide la cantidad de luz absorbida y

Transformada en concentracin a partir de la curva de calibracin.

Mtodo de Anlisis:

1.- Homogenizar la muestra a analizar

2.- Tomar una alcuota de 50 ml. de la muestra ha anaizar

Consideraciones :

a.- Disminuir la alcuota si la muestra presenta slidos en suspensin.

Niveles: 10 a 15 ml. Si la muestra presenta slidos.

25 a 50 ml. S la muestra se encuentra libre de slidos
 Clculos:

Anlito ( mg / Lt ) = Lectura ( ppm) x V

Alicuota

V = Volumen Final de la muestra

Alcuota = Referido a la cantidad de muestra tomada para el anlisis

Recomendaciones y sugerencias :

1.- Las muestras debern analizarse a la brevedad posible despus de

La coleccin.

2.- Pueden ocurrir cambios en la qumica del agua.

Preservantes:

1.- La acidificacin con cido ntrico, se emplea comunmente para preservar

Las muestras ( pH < 2 ).

2.- La adicin de alclis, como por ejemplo hidrxido de sodio, se usa

Para preservar la muestra, ya que se crea parmetros estables en PH

alcalino. ( Cianuro)
 No podemos controlar
lo que no podemos medir

Gracias