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Tecnologa de Alimentos
TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA PROBLEMA ANALITICO
SELECCIN
DEL METODO
DISEO DEL
PLAN DE MUESTREO
MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
INTERPRETACION
REALIZACION DE DE LOS
LAS MEDIDAS RESULTADOS
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO
Proceso de seleccin de una porcin de material que represente o proporcione
informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).
Concepto amplio :
Recogida de la muestra.
Conservacin.
Reduccin del tamao de partcula.
Homogeneizacin.
Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en un
anlisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el
proceso y durante la manipulacin de la muestra hasta que llega al laboratorio.
La mayora de las tcnicas analticas requieren disponer de la muestra en disolucin,
por lo que abordaremos los tratamientos qumicos mas importantes y los posibles
errores que se puedan cometer para obtener una disolucin que represente a la muestra.
(tratamiento de la muestra).
TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composicin y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compsita : formada por dos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo: Basado en la experiencia en algn tipo particular de muestra
Estadstico: Mediante un modelo estadstico previamente validado
Sistemtico: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamao,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar
TECNICAS DE MUESTREO
PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4 C.
Las muestras biolgicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo
Que el material sea hidrfobo
Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO
MUESTRA BRUTA
SLIDA LQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenizacin Obtencin
Secado Separacin de fases Presin muestra
Divisin Sin cambio qumico
Pulverizacin Con cambio qumico
Homogeneizacin Fase slida
Mezcla en centrfuga Fase gaseosa Adsorcin
Pruebas de homogeneidad Preconcentracin Adsorbentes
lquidos
Precipitacin
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo slidos
Por pesada
Por pesada o volumen
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar
un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de
las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra
Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado
Secado de la muestra
en horno
Tiempo Prdida Se lleva a cabo antes de la homogeneiza
Elemento Matriz Temp. -cin de la muestra slida o de la medida
(horas) (%)
Cd Higado 110 16 1 instrumental
Co Ostras 110 24 14 Secado en horno :
Cr Sangre 120 16 3 Se introduce la muestra en el horno
Ostras 110 16 5 controlando adecuadamente la tempe-
Fe ratura y el tiempo.
Sangre 110 16 3
Plankto 60 50 60 Temperaturas altas descomponen
n 80 72 5 la muestra y producen perdidas de
Hg elementos.
Higado 120 24 21
Musculo Temperaturas bajas exponen la mues-
Pb Ostras 120 48 20 tra a posibles contaminaciones
Mn Ostras 110 48 14 Liofilizacin
Zn Ostras 110 24 9 Consiste en secar la muestra a vaco a
bajas temperatura
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: DISOLUCIN
Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los analitos en una
forma qumica para que permanezcan estables en disolucin.
En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia orgnica por
conversin en compuestos voltiles.
Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda
Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)
DISOLUCION Tcnicas de fusin
DE LA MUESTRA (Disgregacin)
VIA HUMEDA
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA
Mezcla cido-muestra Gu
Gua de microondas
conduccin Magnetr
Magnetrn
Mezcla
cido-
muestra
(absorbe Gua de microondas
Magnetrn
energa de
microondas)
Paredes del recipiente
Microondas Focalizdas
(transparente a la energa de Microondas)