Vous êtes sur la page 1sur 28

Departamento de Qumica Analtica y

Tecnologa de Alimentos

QUIMICA ANALITICA APLICADA

TEMA 2.- Toma de muestras


Requisitos bsicos del muestreo.
Plan de muestreo.
Conservacin y transporte de las muestras.
Errores en el muestreo.
Almacenamiento de la muestra.
Manual de muestreo y registro en el laboratorio.
Preparacin de la muestra para el anlisis
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

TIPOS DE MUESTRA

NUMERO DE MUESTRAS

PLAN DE MUESTREO MUESTRA TAMAO DE MUESTRA

ERRORES DE MUESTREO

SUBMUESTREO

TRANSPORTE Y PRETRATAMIENTO PREPARACION


CONSERVACIN DE LA MUESTRA ANALISIS
ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA PROBLEMA ANALITICO

SELECCIN
DEL METODO

DISEO DEL
PLAN DE MUESTREO
MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA

INTERPRETACION
REALIZACION DE DE LOS
LAS MEDIDAS RESULTADOS
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO
Proceso de seleccin de una porcin de material que represente o proporcione
informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).
Concepto amplio :
Recogida de la muestra.
Conservacin.
Reduccin del tamao de partcula.
Homogeneizacin.
Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en un
anlisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el
proceso y durante la manipulacin de la muestra hasta que llega al laboratorio.
La mayora de las tcnicas analticas requieren disponer de la muestra en disolucin,
por lo que abordaremos los tratamientos qumicos mas importantes y los posibles
errores que se puedan cometer para obtener una disolucin que represente a la muestra.
(tratamiento de la muestra).

ETAPAS DEL MUESTREO

Identificacin de Toma de una Reduccin demuestra bruta a


la poblacin muestra bruta muestra de laboratorio
REQUISTOS BSICOS DEL MUESTREO
TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtencin de muestras

MUESTRA PORCIN ANALITICA


Fraccin de una cantidad Cantidad de material
mayor de un material , obte- obtenido de la muestra
nida para que represente y CARACTERISTICAS DE analtica para la medida
proporcione informacin del LAS MUESTRAS
mismo Composicin media repre-
sentativa
La composicin de la muestra
de laboratorio debe ser igual MUESTRA
INCREMENTO que la muestra analtica ANALITICA
Porcin de material Varianza representativa Obtenida a partir de la
obtenida en una operacin La varianza de la concentracin muestra de laboratorio, y
individual de toma de de la muestra analtica debe ser de la que se extraen las
muestra igual a la de la muestra original porciones analticas
Error en el muestreo
Debe ser menor o igual que el
del procedimiento analtico
MUESTRA PRIMARIA MUESTRA DE
Conjunto de uno o ms LABORATORIO
incrementos que se obtienen Cantidad de material
directamente de una que llega al laboratorio
poblacin para ser analizada
PLAN DE MUESTREO

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO


Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentacin a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparacin de la
muestra
PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar
las porciones a separar de la poblacin en calidad de muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
MUESTRAS Y MUESTREO

TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composicin y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compsita : formada por dos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo: Basado en la experiencia en algn tipo particular de muestra
Estadstico: Mediante un modelo estadstico previamente validado
Sistemtico: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamao,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar
TECNICAS DE MUESTREO

En la planificacin del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:


Cuando, donde y como recoger la muestra
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibracin
Contenedores de la muestra : limpieza , adicin de estabilizantes y
conservacin
Transporte de la muestra
Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneizacin y manejo de la
muestra
Submuestreo
Sistema informativo en el laboratorio
Seleccin de los puntos y tiempos de muestreo :
Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,
siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.
TECNICAS DE MUESTREO
Representatividad de la muestra
La concentracin de los analitos en la muestra obtenida debe ser idntica a
la concentracin en la muestra real en la posicin y tiempo en la que se ha
realizado el muestreo y que esta no vare hasta la ejecucin de los anlisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la
siguiente informacin:
Persona que realiza el muestreo
Da , hora y lugar
Informacin sobre la metodologa seguida
Incidencias durante el muestreo.
Subdivisin de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto nmero de
unidades de muestreo (incrementos).
El nmero de unidades de muestreo depende mas de :
Tamao de las partculas
Grado de heterogeneidad del material
Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a
un proceso de subdivisin.
ESTADISTICA DE MUESTREO

La estadstica de muestreo se basa en el principio de que : Todas las


partculas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser
tomadas y es vital para la obtencin de una muestra de la forma mas sencilla y
representativa posible.

Ambas varianzas no son


Analizando la
significativas y son Medir una sola muestra
varianza de las conocidas
medidas en las
Varianza de la medida Una medida de la
muestras significativa y conocida muestra representativa
y la varianza del
Varianza de la muestra
Un anlisis por muestra
mtodo aplicado significativa y
en una serie de muestras
desconocida
se pueden plantear
las siguientes Mltiples muestras
Ambas varianzas
y varias medidas en
situaciones son significativas
cada muestra
PLAN ESTADSTICO DE MUESTREO

El plan debe considerar Nmero de muestras y/o medidas para limitar la


Los lmites de confianza incertidumbre
de la propiedad determinada Suponiendo una distribucin gausiana, la incertidumbre
total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %,
de la media de la poblacin. podemos encontrarnos con tres situaciones:
El intervalo de tolerancia
para un porcentaje dado. A) La desviacin estndar de B) La desviacin estndar
Mnimo nmero de la muestra es despreciable del mtodo es despreciable
muestras para establecer los NA = (z A / EA)2 NS = (z S / ES)2
intervalos anteriores con un NA = mnimo nmero NS = mnimo nmero
nivel de confianza dados de medidas de muestras
A= desviacin estndar S= desviacin estndar
de la medida del mtodo
Para ello
EA = error absoluto ES = error absoluto
Si NA es muy grande Si NS es muy grande
-se mejora la precisin -se utiliza mas muestra
La muestras se tomaran -se utiliza otro mtodo -muestras compositas
de forma aleatoria -se acepta mayor nivel -se acepta mayor nivel
Cada muestra o cada de incertidumbre de incertidumbre
incremento deben ser
independiente entre s C) Ambas desviaciones son significativas
Debe conocerse el tipo de ET = ( S2 / NS+ S2 /NS NA)
distribucin de los deter- Si S y A son bajas, tambin lo sern el nmero de medidas y de
minandos en la muestra muestras. Para un mnimo error, existen varios valores de NA y NS
(generalmente Gaussiana) por lo que habr que llegar a una solucin de compromiso.
PLAN ESTADSTICO DE MUESTREO
TAMAO DE LOS INCREMENTOS DE UNA MUESTRA BIEN MEZCLADA
Cuanto mayor es el tamao de la muestra (poblacin), menor es la variabilidad entre
los incrementos K = W R2
S

KS = Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con un 68 % de confianza)


W = Peso de la muestra analizada
R = desviacin estndar relativa de la muestra
Evaluado KS se puede calcular el mnimo peso requerido para una desviacin relativa
mxima
TAMAO DE MUESTRA PARA MATERIALES SEGREGADOS
La varianza del muestreo viene dada por la expresin de Visman
Ss2 = A/Wn + B/n
A = WL WS(SL2 - SS2)/( WL- WS)
B = SL A/WL
B = Componente de segregacin
ZS = Grado de segregacin
ZS = B/A

Si ZS >0.05 se cometern grandes errores en la estimacin de SS


TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4 C.
Las muestras biolgicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas

PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION


Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmsfera, absorcin
y oxidacin
Evitar su exposicin al aire ya la luz y su manipulacin
Los slidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
Las muestras biolgicas se congelan en nitrgeno lquido o se liofilizan
El tratamiento de los lquidos depende del tipo de anlisis
ERRORES EN EL MUESTREO
ERRORES EN EL MUESTREO
Por perdida de analitos
Adsorcin por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
En procesos de secado, evaporacin y mineralizacin
Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin de la muestra
Variacin en la composicin qumica de la muestra
Perdida o adsorcin de agua
Procesos de hidrlisis
Procesos de oxidacin
Procesos de fermentacin o microbiolgicos
Contaminacin
Debida al medio ambiente, a la operacin de muestreo y a quien toma la muestra
Tabla 1.-Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en Tabla 2.-Impurezas de elementos traza en el material del
diversas sustancias laboratorio
AIRE COSME-
AIRE FILTRADO HUMO SUDOR VIDRIO POLIETI-
LENO CUARZO TYGON TEFLON
ION TICOS g/g ng/g g/g ng/g
g g/g g/g ION ng/g
g/g g/g
Al 3000 6.00 - - - Al 10000 80-3100 0.17 55 -
As 55 <0.01 2.85 - - Ca 1000 200-20000 0.38 5 -
Br 2 <0.02 71.50 0.4 - Co 0.082 5 0.33 - 0.33-1.7
Ca 2690 <0.04 - 60000 - Cr - 5 1.60 6 30
Cl 1.5 <0.005 - 630 1700 Cu - 15-300 2.00 10 22
Fe 3250 <0.006 7.30 1100 1 Fe 280 4 160 50 35
K 7920 <0.004 - 250 300
K 3000 600-2000 500 ND ND
Na 2950 134 - - 2500
P 1150 1,50 - 1400 0.8
Mn 1000 - - - 2
S 20000 <0.003 - 400 - Na 300000 10 - ND 3000
Pb 2150 <0.04 - 1400 0.8 Pb - 200 - - 200
Se 0.6 <0.02 0.22 - - Si 400000 2000 0.70 ND -
Ti 258 3.00 6300 - - Zn - 0.73 90 34 8
Zn 1640 <0.02 10 35000 1
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se almacenan por dos motivos:


Porque su anlisis no va a ser inmediato
Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los
resultados obtenidos en los anlisis iniciales

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo
Que el material sea hidrfobo
Que su superficie sea lisa y no porosa

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO

Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin :


Numeracin de la muestra
Descripcin del material
Lugar de muestreo
Fecha y hora del muestreo
Muestreador y mtodo de muestreo
Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)

Esta informacin se registra en el laboratorio junto otra adicional:


Smbolo de la muestra
Naturaleza de la muestra
Anlisis requeridos
Lugar y condiciones de conservacin
Entidad que solicita los anlisis
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se


incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de la
muestra

MUESTRA BRUTA
SLIDA LQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenizacin Obtencin
Secado Separacin de fases Presin muestra
Divisin Sin cambio qumico
Pulverizacin Con cambio qumico
Homogeneizacin Fase slida
Mezcla en centrfuga Fase gaseosa Adsorcin
Pruebas de homogeneidad Preconcentracin Adsorbentes
lquidos
Precipitacin
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo slidos
Por pesada
Por pesada o volumen
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar
un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de
las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra
Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado
Secado de la muestra
en horno
Tiempo Prdida Se lleva a cabo antes de la homogeneiza
Elemento Matriz Temp. -cin de la muestra slida o de la medida
(horas) (%)
Cd Higado 110 16 1 instrumental
Co Ostras 110 24 14 Secado en horno :
Cr Sangre 120 16 3 Se introduce la muestra en el horno
Ostras 110 16 5 controlando adecuadamente la tempe-
Fe ratura y el tiempo.
Sangre 110 16 3
Plankto 60 50 60 Temperaturas altas descomponen
n 80 72 5 la muestra y producen perdidas de
Hg elementos.
Higado 120 24 21
Musculo Temperaturas bajas exponen la mues-
Pb Ostras 120 48 20 tra a posibles contaminaciones
Mn Ostras 110 48 14 Liofilizacin
Zn Ostras 110 24 9 Consiste en secar la muestra a vaco a
bajas temperatura
PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: DISOLUCIN

Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los analitos en una
forma qumica para que permanezcan estables en disolucin.
En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia orgnica por
conversin en compuestos voltiles.
Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda

Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)
DISOLUCION Tcnicas de fusin
DE LA MUESTRA (Disgregacin)

VIA HUMEDA
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA

MINERALIZACIN A ELEVADAS TEMPERATURAS


Se basa en someter la muestra a la accin de temperaturas elevadas durante
cierto tiempo
La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una
mineralizacin eficaz sin perdidas de analitos por volatilizacin
Ciertas muestras requieren la adicin de agentes estabilizantes para evitar la
perdida por volatilidad de analitos voltiles
Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn
y Te
COMBUSTIN EN FRASCO DE SCHNIGER
Se basa en la volatilizacin cuantitativa de los elementos de inters de la
muestra y posterior recuperacin de sus productos gaseosos por adsorcin
Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,
Ba,
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA

MINERALIZACIN EN PLASMA DE O2 A BAJAS TEMPERATURAS


Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una
corriente de oxigeno a bajas presiones a travs de un campo de
radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas
inferiores a 200 C
Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos
de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge
TECNICAS DE FUSIN O DISGREGACIN
Se usan para transformacin de sales insolubles en cidos como silicatos,
ciertos xidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en
cidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal
alcalino (fundente) y fusin de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a
1200C).
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA : FUSIN

Tipos de fundentes (1)


Carbonato sdico (carbonato potsico):
Descompone silicatos y muestras que contienen slice, almina,
sulfatos, xidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar
a 1000-1200C.
CaSiO3 (insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3 (sol. en cidos)
Los cationes se transforman en carbonatos u xidos solubles en
cidos.
Los no metales se transforman en sales sdicas solubles.
Normalmente se emplean crisoles de Pt
Carbonato sdico ms un agente oxidante (KNO3, KClO3 o Na2O2 )
Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio
oxidante.
Temperatura de fusin de 600-700C.
Crisoles de Ni o Pt (no con Na2O2).
Hidrxido sdico o potsico:
Fundente bsico enrgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos
minerales.
Temperatura de fusin ms baja que con carbonatos.
Crisoles de Au, Ag o Ni.
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA : FUSIN

Tipos de fundentes (2)


Perxido de sodio:
Fundente oxidante bsico enrgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven
en Na2CO3, aleaciones insolubles en cidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales
de Cr, Sn y Zr.
Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na2CO3 fundido.
Pirosulfato potsico (K2S2O7):
Fundente cido para xidos y muestras que contienen xidos poco solubles.
Temperatura de fusin de 400C.
Crisol de Pt o porcelana.
K2S2O7K2SO4+SO3
cido brico (B2O3):
Fundente cido para silicatos y xidos en los que se determinan metales
alcalinos.
Temperatura de fusin de 800-850C.
Evaporando a sequedad con alcohol metlico la disolucin del fundido, se
elimina el xido brico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH3)3.
Crisoles de Pt.
Carbonato clcico (8) + cloruro amnico (1):
Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl2 que se usa para
descomponer silicatos para la determinacin de metales alcalinos.
Crisoles de Ni.
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA
cidos y bases ms frecuentes (1)
cido clorhdrico (37%):
til en la disolucin de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos
insolubles, xidos metlicos y metales ms fcilmente oxidables que el hidrgeno
(Eo<0).
El HCl concentrado es 12 M pero en ebullicin se diluye hasta 6 M (p.e. 110C).
Forma algunos cloruros voltiles.
cido ntrico (70%):
Fuerte agente oxidante.
Disolucin de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma
xidos hidratados poco solubles.
Descompone las muestras orgnicas y biolgicas.
cido sulfrico (98%):
Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a
su punto de ebullicin tan elevado (p.e. 340C).
Los compuestos orgnicos se deshidratan y oxidan a CO2 y H2O en cido
sulfrico caliente.
cido perclrico (70%):
En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y
aceros inoxidables.
Peligro de explosin violenta cuando el cido perclrico caliente entra en
contacto con materia orgnica o sustancias inorgnicas fcilmente oxidables.
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA
cidos y bases ms frecuentes (2)
cido fluorhdrico (50%):
Descomposicin de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar
silicio ya que ste se pierde en forma de SiF4 que es voltil.
Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.
Se evapora en presencia de H2SO4 o HClO4 o bien se inactiva complejndolo con
cido brico.
Forma algunos fluoruros voltiles y algunos fluoruros insolubles como LaF3,
CaF2 y YF3.
El HF es extremadamente txico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy
dolorosas en contacto con la piel mostrndose los efectos horas despus de la
exposicin.
cido bromhdrico (48%):
Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.
cido Fosfrico (85%):
En caliente disuelve a los xidos refractarios que son insolubles en otros cidos.
Hidrxido sdico:
Disuelve Al y los xidos anfteros de Sn, Pb, Zn y Cr.
Mezclas oxidantes:
El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO3) se emplea en digestiones
difciles.
La adicin de agua de bromo o perxido de hidrgeno a cidos minerales
aumenta la accin disolvente y acelera la oxidacin de materia orgnica.
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA
Una muestra se puede disolver con la ayuda de un cido cuya naturaleza depende del
tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
MEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carcter complejante de uno y
carcter oxidante del otro (HF+HNO3; HF+H2SO4)
Un cido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 + HClO4)
Los cidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los cidos solos ( 3 HCl + HNO3)
Un cido permite eliminar otro no deseado despus de haber realizado
su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )
MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a cidos cabe destacar:
Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullicin permitiendo
temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
Agentes complejantes (citrato o tartrato)
Catalizadores que aumentan la velocidad de disolucin de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA
Descomposicin y disolucin Digestin con cidos a P.A.
Mtodo Sistema Ventajas Inconvenientes
Radiacin de calor Digestin por cidos * Lentitud
a presin * Bien conocida
Fusiones * Sistema abierto
atmosfrica * No hay lmite de
(prdidas de voltiles,
cantidad de muestra
Digestin por cidos espumas y humos
Radiacin de calor en bombas de tefln * Sencillez
corrosivos, etc.)
a presin elevada en recipientes de * Facilidad de
* Elevado riesgo de
acero adicin de reactivos
contaminacin
y muestras
Radiacin de Digestin por cidos * Peligrosidad de
microondas en bombas de tefln * Material barato
reactivos
Digestin con cidos Digestin con cidos en
en bombas a presin equipos de microondas
Ventajas Inconvenientes Ventajas Inconvenientes
* Sistema cerrado * Limitacin en la * Rapidez (minutos)
cantidad de muestra * Limitacin en la
(se evita prdidas * Sistema cerrado
* Lentitud (horas) cantidad de muestra
de voltiles, * Menor riesgo de
* Peligrosidad de * Peligrosidad de
evolucin de contaminacin
reactivos reactivos
humos y espumas, (aislamiento de
* Material ms caro * Material ms caro
etc.) atmsfera del
* Dificultad de * Dificultad de
* Menor riesgo de laboratorio, material
adicin de reactivos adicin de reactivos
contaminacin de tefln, etc.)
DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA
Calentamiento Convencional Tipos de equipos de microondas para
digestin
de conveccin
Corrientes

Mezcla cido-muestra Gu
Gua de microondas

Paredes del recipiente


Calor por Dispersor

conduccin Magnetr
Magnetrn

La temperatura en la superficie inferior es mayor Cavidad de


microondas
que la del punto de ebullicin del cido
Calentamiento por Microondas Microondas Difusas

Mezcla
cido-
muestra
(absorbe Gua de microondas
Magnetrn
energa de
microondas)
Paredes del recipiente
Microondas Focalizdas
(transparente a la energa de Microondas)