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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN LUIS GONZAGA DE ICA

FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA

CRISTALIZACIN
DOCENTE:
Ing. Aquiles Bendezu
ALUMNOS:
Guerra de La Cruz Jenni
Ramos Suarez Diana Medaly
Cuya Gonzales Grecia
Molina Inca Reyna
Palomino Conislla Ricardo
QU ES LA CRISTALIZACIN?
Es aquel proceso por medio de la cual se separa un componente de
una solucin lquida transfirindolo a la fase slida en forma de
cristales.

Una vez formados los cristales se separan de la solucin


obtenindose el soluto con un alto grado de pureza.

Durante el proceso de cristalizacin los cristales deben


formarse primero y luego crecer. El fenmeno de formacin de
pequeos cristales se le llama nucleacin y a la formacin
capa por capa del cristal se le llama crecimiento(aumento de
tamao).

La sobresaturacin es la fuerza impulsora tanto de la


nucleacin como del crecimiento de los cristales.
Una vez formados los cristales se separan de la
solucin obtenindose el soluto con un alto
grado de pureza.
En la cadena de operaciones unitarias de los
procesos de fabricacin, se ubica despus de la
evaporacin y antes de la operacin de secado
de los cristales y envasado.
FUNDAMENTO TERICA
El proceso de cristalizacin depende del grado de
sobresaturacin que se logre en la solucin, formacin de ncleos
y el crecimiento de cristales o partculas amorfas.

La solubilidad debe variar con la temperatura, es decir, soluble


en caliente e insolubles en frio.

La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de


sustancias solidas, basada en general en la mayor solubilidad
que suelen presentar los solido en un disolvente en caliente que
en frio.
OBJETIVO
La finalidad de esta operacin unitaria es doble:
Una amplia gama de productos se obtiene de una forma
cristalina.
Obtener grados de pureza de determinadas sustancias,
reiterando el proceso varias veces consecutivas.

CARACTERSTICAS DE UNA COSECHA DE


CRISTALES
Tamao y forma de cristales.
Uniformidad de los mismos
Pureza
VARIABLES DE PROCESO
SOLUBILIDAD: Que haya una gran diferencia entre la solubilidad entre el solido y el
disolvente tanto en frio como caliente,
TEMPERATURA: temperatura en la que favorece la precipitacin.
CONCENTRACIN: que o reaccione con el soluto, que se evapore fcilmente, a
temperatura elevada disuelva fcilmente el soluto.

El proceso de formacin de cristales consta de dos etapas la nucleacin y el


crecimiento:
NUCLEACIN: es la formacin a partir de los iones o molculas de soluto de
ncleos cristalinos de tamao suficiente para mantenerse sin solubilizarse en la
solucin.

CRECIMIENTO: es el proceso de aumento de tamao de un ncleo cristalino


por adicin de nuevos iones o molculas.
A continuacin se representa esta grafica como varia la temperatura y la concentracin en
la formacin de cristales:
como se puede apreciar existen tres zonas dentro de la grafica y cada uno tiene significado
CARACTERSTICAS DE LA
CRISTALIZACIN
Para cristalizar un slido, debemos tener un disolvente ideal, el cual
cumpla con ciertas caractersticas:
No debe reaccionar con el slido.
Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del
solido a purificar.
Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con
facilidad de los cristales.
MTODOS DE CRISTALIZACIN:
La cristalizacin de un soluto partiendo de una solucin puede efectuarse por 3 diferentes
mtodos:

1. Cristalizacin por expulsin del disolvente: por este mtodo la eliminacin del solvente
puro es lograda generalmente por una evaporacin cambiando de esta manera la
composicin de la solucin hasta que llegue a ser sobresaturada, y la cristalizacin tome
lugar unindose generalmente para concentrar soluciones diluidas.

2. Cristalizacin por enfriamiento: este mtodo involucra un cambio de temperatura para


producir condiciones de baja solubilidad y consecuente saturacin y cristalizacin.

3. Mtodos especiales: la cristalizacin puede efectuarse haciendo un cambio en la naturaleza


del sistema, por ejemplo, sales inorgnicas pueden inducirse a cristalizacin a partir de
soluciones acuosas por la adicin de alcohol. Otros procesos industriales involucran la
cristalizacin por la adicin de un material ms soluble el cual posee un ion en comn con el
soluto original.
La cristalizacin por enfriamiento
de soluciones saturadas contina
siendo el mtodo predominante y
el de ms extenso uso. Las
soluciones sobresaturadas
empleadas para la cristalizacin
pueden, proceder de la
disolucin de materias brutas o
de evaporacin de soluciones
diluidas.

Figura N 2: Esquema de un
proceso completo de
cristalizacin
MECANISMOS DE CRISTALIZACIN

Cualquier operacin de cristalizacin debe reunir los siguientes


tres pasos bsicos:

Sobresaturacin de la solucin.

Formacin de ncleos cristalinos.

Crecimiento del cristal.


Para generar la SOBRESATURACIN se pueden utilizar tres mtodos
distintos:
La solubilidad del soluto aumenta con la temperatura.
La solubilidad es relativamente independiente de la temperatura.
Si tanto el enfriamiento como la evaporacin no resultan adecuados,
como en el caso de solubilidad elevada, la sobresaturacin se puede
generar aadiendo un tercer componente.
El tercer componente puede actuar fsicamente dando lugar a una
mezcla con el disolvente original en la que la solubilidad del soluto
disminuye bruscamente.
Tipos de Cristales
Un cristal es un slido compuesto por tomos, iones o molculas dispuestos en un arreglo tridimensional
ordenado o peridico, o retcula espacial.

La distancia entre los tomos y los ngulos entre las caras de los cristales es caracterstica de cada
material.
1. Cbico
2. Tetragonal
SISTEMAS 3. Ortorrmbico
CRISTALOGRFICOS 4. Hexagonal
5. Monoclnico
6. Triclnico
7. Trigonal
Desde el punto de vista Industrial el hbitat del cristal se refiere a los tamaos relativos de la cara
del cristal.
a) Los cristales largos se rompen muy fcilmente durante la centrifugacin y secado
b) Los cristales en forma de disco son difciles de lavar durante su centrifugacin y difciles de secar
c) Los cristales esfricos son ms fciles de manejar
Figura N 1: Sistemas cristalinos
Pureza de los cristales
Los cristales formados de la mayora de las soluciones alcanzan purezas de hasta 99.8% bajo
condiciones de velocidad de crecimiento moderadas.
Las impurezas generalmente son debidas al atrapamiento del lquido en el cristal en pequeas
bolsas u oclusiones y ya una vez formado el cristal en la adhesin de la solucin en la superficie, lo
que hace necesario su lavado.
La separacin alcanzada en una cristalizacin puede ser caracterizada mediante la distribucin del
soluto y las impurezas entre las fases:

Donde:

El factor de cristalizacin E (anlogo al factor de


extraccin) depende de la naturaleza del sistema
solvente soluto-impurezas, de las condiciones de
temperatura y presin a las que se realice la
De manera similar para la impureza B cristalizacin, y del grado de saturacin
(sobresaturacin) con que se realice la operacin.
Solubilidad de equilibrio en la
cristalizacin
El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre
est saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad.
La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la
presin tiene un efecto despreciable sobre ella.
Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica la
solubilidad en unidades convenientes en funcin de la temperatura. Muchos
manuales de qumica incluyen tablas de solubilidad.
Los datos experimentales de equilibrio sirven de base para la evaluacin
de las diversas opciones que existen para llevar a cabo un proceso de
cristalizacin ya que permite entre otras cosas:

Determinar si el slido que se cristaliza solo contiene el soluto de


inters.
Seleccionar el solvente.
Establecer el rango de temperatura y presin de operacin.
Conocer la concentracin del liquido de salida del cristalizador.
Determinar la recuperacin mxima posible de la operacin.
El conocimiento del
comportamiento de
la solubilidad de una
sustancia es bsico en
la seleccin del modo
para realizar su
cristalizacin:

Regin meta
estable.
Regin intermedia.
Regin lbil.
Velocidad De Cristalizacin
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como
velocidad de cristalizacin. La cristalizacin puede ocurrir solo
con soluciones sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y luego
con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la
sobresaturacin, la nucleacin es concebida como espontnea, y
rpida.
En Donde :
Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a C N Concentracin de Nucleacin
la siguiente ecuacin: C Concentracin Final
Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha C 0 Concentracin Inicial
sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda k Constante de Proporcionalidad
estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de cristales Tiempo de residencia
formados en periodos determinados de tiempo.
IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN

Por los diferentes materiales que pueden ser comercializados en forma de cristales
Por la gran pureza y la forma atractiva del producto slido, que se puede obtener
a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento.
La cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la
destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente.
Puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara
desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias.
Puede realizarse a partir de un vapor, una fusin o una solucin. La mayor parte
de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir
de soluciones.
VENTAJAS DESVENTAJAS
Se puede obtener en una sola etapa un producto de En general, ni se puede purificar ms de un componente
una pureza de hasta 99% ni recuperar todo el soluto en una nica etapa. Es
necesario equipo adicional para retirar el soluto
restante de las aguas madres.
Se puede controlar la cristalizacin de tal manera La operacin implica el manejo de slidos, con los
que se produzcan cristales uniformes que faciliten su inconvenientes tecnolgicos que esto conlleva. En la
manejo, empaque y almacenamiento. prctica supone una secuencia de procesado de slidos,
que incluye equipos de cristalizacin junto con otros de
separacin solido-liquido y de secado.
La cristalizacin mejora la apariencia del producto .
para comercializacin.
Es una operacin que puede llevarse a cabo a
temperaturas moderadas.
APLICACIONES DE LA CRISTALIZACIN

Las empresas qumicas, biofarmacuticas e industrias estn actualmente


sometidas a presiones para desarrollar ms rpidamente procesos de
cristalizacin escalables, a menor coste y con mayor calidad. Por ello se ven
obligadas a controlar las condiciones de cristalizacin para mejorar los
tiempos de ciclo y optimizar la calidad del producto.
A. PROCESOS DE CRISTALIZACION QUE IMPLICAN SEPARACIN
DE FASES, EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

Aceite de semilla de
FRACCIONAMIENTO DE LAS GRASAS algodn, de soya,
mayonesa.
Concentracin de zumos
CONCENTRACIN POR CONGELACIN ctricos, vinagre.
Enriquecimiento de
alcohol en vinos.
FABRICACIN DE SAL

FABRICACIN DE AZCAR
B. PROCESOS DE CRISTALIZACIN, QUE NO IMPLICAN
SEPARACIN DE FASES, EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

LA CRISTALIZACIN DE LA SACAROSA EN LOS ALIMENTOS

CRISTALIZACIN DEL HIELO EN LOS ALIMENTOS

CRISTALIZACIN DE LA LACTOSA EN LOS ALIMENTOS

CRISTALIZACIN DE LA GRASA
APLICACIN EN LA INDUSTRIA

CRISTALIZADORES DE TANQUE

En los que la sobresaturacin se


produce por enfriamiento sin
evaporacin apreciables se emplea
cuando la solubilidad varia mucho
con l a temperatura.
APLICACIN EN LA INDUSTRIA

CRISTALIZADORES AL VACIO

Se combina la evaporacin y el enfriamiento adiabtico


se utilizan cuando se requiere operar con rapidez como
en los cristalizadores-evaporadores pero a baja
temperatura.

Aplicaciones:
Cristalizacin de la sacarosa en la industria azucarera.
Obtencin de la aspirina.
Separacin de ceras en la refinacin de aceites.
Purificacin de productos en el refino del petrleo.
APLICACIN EN LA INDUSTRIA

CRISTALIZADORES EVAPORADORES

En los que la sobresaturacin se produce por


evaporaciones (concentracin) sin enfriamiento apreciables
son tiles cuando no varia con la temperatura.

Aplicaciones:

Concentracin y cristalizacin de salmueras


Tratamiento de colas y lquidos incrustantes
Tratamiento de efluentes que contengan tintas y
barnices
EQUIPOS PARA
CRISTALIZACIN
Utilizan el enfriamiento por evaporacin adiabtica para generar la sobresaturacin.

Es un recipiente cerrado en el que se mantiene el vaco por medio de un condensador (con


una bomba de vaco tipo eyector de vapor).

Alimentacin: solucin saturada caliente a temperatura muy superior a la de ebullicin.

Se mantiene el volumen de magma controlando el nivel de lquido y del slido que se


cristaliza.

El de encima se utiliza para retirar el vapor y eliminar el arrastre.

La sobresaturacin generada por enfriamiento y evaporacin da lugar a la nucleacin y


crecimiento.
CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO
SUPERFICIAL

Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseo se


basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la
retencin que se requiere para el crecimiento de los cristales de
producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se
utiliza este Cristalizador de tubo de extraccin que esta combinado
con un intercambiador de tubo y coraza de circulacin forzada
FIGURA: CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO SUPERFICIAL
CRISTALIZADOR DE SUSPENSIN MEZCLADA Y DE
RETIRO DE PRODUCTO COMBINADO
Llamado tambin cristalizador de magma
circulante, es el ms importante de los que se
utilizan en la actualidad. Aun cuando se
incluyen ciertas caractersticas y variedades
diferentes en esta clasificacin, el equipo que
funciona a la capacidad mas elevada es del
tipo en que se produce por lo comn la
vaporizacin de un disolvente, casi siempre
agua.
FIGURA: CRISTALIZADOR DE EVAPORACIN DE CIRCULACIN
FORZADA
CRISTALIZADOR EVAPORADOR DE DESVIADOR Y
TUBO DE EXTRACCIN (DTB)

Ventajas
Bajos costes operativos
Largos ciclos operativos
El tamao del cristal puede controlarse
La gama de tamaos de cristal puede seleccionarse
Filtracin y centrifugacin superiores

Aplicaciones
Se utiliza para producir una densidad del lodo muy alta en el volumen
activo del cristalizador
Una gama selectiva de pequeos cristales puede retirarse y disolverse
Operacin contina.
FIGURA: Cristalizador Evaporador de desviador y tubo de
extraccin (Dtb)
CRISTALIZADOR DE TUBO DE EXTRACCIN

Ventajas: Aplicaciones:
Se utiliza cuando puede
Econmico si hay agua de
alcanzarse la densidad del
refrigeracin disponible
lodo necesaria de manera
Bajos costos operativos
espontanea.
Largos ciclos operativos
El tamao del cristal puede
Se utiliza para casos de
controlarse.
cristalizacin con una baja
La gama de tamaos de
velocidad de asentamiento
cristal puede seleccionarse.
de cristales.
FIGURA: Cristalizador de tubo de extraccin
CRISTALIZADORES DE TANQUES

La cristalizacin en tanques (un mtodo antiguo que


todava se usa en casos especiales); este tipo de
cristalizador es el ms sencillo y ms barato;
consiste en un depsito abierto, que puede ser
utilizado como cristalizador por evaporacin o
como cristalizador por enfriamiento.
COMO ELEGIR UN
CRISTALIZADOR?
PODER DEL
SOLVENTE

MANEJO Y
PUREZA FACTORES A CONSIDERAR PROCESAMIENTO

REACTIVIDAD
QUIMICA

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