Aseguramiento de la Calidad

1
Cul es el concepto de
Calidad?

2
 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

Instalaciones y
Equipos
condiciones
ambientales

Personal

Resultado
de
ensayo
Mtodo
de
Ensayo

Manejo y transporte de muestras

3
 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

Conjunto de actividades planificadas que se

llevan a cabo por el Laboratorio para asegurar
que los resultados que se generan poseen el
nivel de calidad que se ha establecido
previamente y que por consiguiente se debe
cumplir.

4
 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

OBJETIVO.-
Proporcionar al usuario la seguridad de que el
producto posee determinados requisitos con
un margen de confianza establecido.
Tener actividades de control y de evaluacin
de la calidad los cuales se apliquen y
documenten sistemticamente.

5
 Por qu es importante tener una
documentacin adecuada en los
procedimientos?
Qu programas de Aseguramiento de la
Calidad son necesarios para que los resultados
tengan el nivel de calidad establecido?
Qu punto de la Norma ISO/IEC 17025 se
refiere al Aseguramiento de la Calidad de los
Resultados de ensayo?

6
 Aseguramiento de la calidad de los
resultados de ensayos - Interno

El Laboratorio debe tener procedimientos de

control de la calidad para realizar el seguimiento
de la validez de los ensayos y las calibraciones
llevados a cabo.
Se debe establecer por mtodo de ensayo que
forma de control de la calidad se va usar, por
ejemplo:
Blancos
Duplicados
Usando Materiales de Referencia
certificados y /o muestras control
Mediante Pruebas interlaboratorio
7
 Aseguramiento de la calidad de los
resultados de ensayos - Externo

Pruebas Interlaboratorios
La participacin peridica en pruebas interlaboratorios
permite evaluar la capacidad que tiene el Laboratorio de una
manera muy objetiva.

8
 Principios del Sistema de aseguramiento
de la Calidad

1. Las mediciones analticas deben hacerse

utilizando mtodos y equipos que han sido
probados para asegurar que son adecuados para el
propsito requerido
Se debe asegurar la calibracin de los equipos y
de la trazabilidad metrolgica de las mediciones

9
 Principios del Sistema de aseguramiento
de la Calidad

2. Las mediciones analticas deben hacerse para

satisfacer un objetivo definido

Mtodos anliticos usados

La precisin y veracidad requeridos
Implica desarrollar la validacin del mtodo de
ensayo ( Total o parcial)

10
 Principios del Sistema de aseguramiento
de la Calidad

3. El personal que realiza las mediciones debe ser

calificado y competente

Se debe demostrar adicionalmente la evaluacin

de desempeo del personal

11
 Principios del Sistema de aseguramiento
de la Calidad

4. Debe realizarse una evaluacin rutinaria

independiente del desempeo del laboratorio

Mediante auditorias para demostrar la

permanencia de la validez del sistema

12
 Principios del Sistema de aseguramiento
de la Calidad

5. Las mediciones realizadas en un laboratorio debe

ser consistente con las efectuadas en distintos
laboratorios

Comparacin de los datos obtenidos en pruebas

colaborativas
Uso de MRC y participacin en ensayos de aptitud

13
 Principios del Sistema de aseguramiento
de la Calidad

6. Procedimientos definidos de control y

aseguramiento de calidad

Uso de tcnicas estadsticas para demostrar la

validez de los procedimientos y datos generados
por el laboratorio.

14
 INDICADORES DE LA CALIDAD DE
LOS RESULTADOS

La veracidad

La precisin

Exactitud = Veracidad + Precisin

15
 VERACIDAD

Es de inters cuando se dispone de un valor

verdadero para la propiedad en estudio.

De no contarse con un valor verdadero, puede

tenerse un valor de referencia aceptado.

Se expresa normalmente en funcin del sesgo.

NTP-ISO 5725
16
 PRECISIN

Ensayos realizados en condiciones

idnticas no producen resultados
idnticos debido a su variabilidad
aleatoria.

Variabilidad entre las repeticiones.

NTP-ISO 5725
17
 PRECISIN
Dos condiciones:

Repetibilidad: Variabilidad mnima, factores constantes:operador,equipo,

calibracin de equipo, ambiente y tiempo entre mediciones

( Se expresa en termino de desviacin standard Sr )

Reproducibilidad: Variabilidad mxima, los factores varan.

( Se expresa en termino de desviacin standard SR)

NTP-ISO 5725
18
 PRECISIN

La variabilidad entre las mediciones realizadas por los

diferentes operadores y/o con equipo diferente
generalmente ser mayor que la variabilidad entre las
mediciones realizadas en un intervalo corto de tiempo por
un nico operador que usa el mismo equipo.

Por lo tanto la repetibilidad y la reproducibilidad

son los dos extremos de la precisin, el primero
describe la variabilidad mnima y el segundo, la
mxima en los resultados.

19
Lmite de repetibilidad: Es el valor por debajo del cual
se espera se encuentre la diferencia absoluta entre dos
resultados de ensayo obtenidos en condiciones de
repetibilidad con una probabilidad del 95%.
El smbolo usado es r.
Ejemplo:
Se tiene dos resultados repetidos (Concentracin de
Pb en %): a = 2.15% y b = 2.17%
Evaluar si la repetibilidad presentada es aceptable
(si r establecido (r = 0.04))?:
20
Lmite de reproducibilidad: Es el valor por debajo del
cual se espera se encuentre la diferencia absoluta entre dos
resultados de ensayo obtenidos en condiciones de
reproducibilidad con una probabilidad del 95%.

El smbolo usado es R.
Ejemplo:
Se tiene dos resultados obtenidos en condicin de
reproducibilidad: a=2.16% y b=2.26%
Evaluar si la reproducibilidad presentada es aceptable
(si R establecido (R = 0.06))?:
21
 VERACIDAD

- +
-
PRECISION

22
 Muestra Control

Son muestras que permanecen estables durante

un perodo de tiempo. Se caracteriza por:
Son representativas de la matriz de trabajo y
concentracin del analito.
Tener la cantidad suficiente para utilizarse como
muestra control durante un perodo de tiempo.
Mantener sus propiedades bajo condiciones de
conservacin determinadas, por ejemplo el
recipiente que lo contiene, concentracin del
analito, etc.
23
Se pueden usar como muestras de control los
siguientes materiales:

Material natural o sinttico cuyo contenido es determinado

a travs de estrictos procesos de validacin (estudios
colaborativos).
Solucin estndar: Solucin de un patrn de pureza
conocida en un disolvente adecuado, tambin de pureza
conocida.
Blanco Reactivo: Material libre de los componentes que
se quieren determinar y que se somete al mismo proceso
que las muestras rutina.
24
 Material de Referencia Certificado
Un material de referencia certificado debe contar al menos con
los siguientes datos:
Fecha de vencimiento en las condiciones de conservacin
especificadas
Instrucciones para la manipulacin del material
Informe o Certificado con el valor asignado, su incertidumbre y el
nivel de confianza.
Informe sobre otros componentes de inters y su concentracin,
que la muestra pudiera tener
Tiempo en el que el material se mantiene estable una vez abierto
el recipiente original, cuando sea relevante.
Pruebas de Homogeneidad.
Origen y tipo de material.
25
 Aseguramiento de la calidad de los
resultados de ensayo

GRFICAS DE CONTROL

Son grficas de los resultados de las pruebas en

relacin al tiempo o la secuencia de las
mediciones, con lmites dentro de los cuales se
espera se encuentren los resultados de las
mediciones, asegurndonos el control sobre el
proceso.
El Software, un LIMS, que se aplica en los
Laboratorios, brinda la herramienta de las grficas
de control
26
 Aseguramiento de la calidad de los
resultados de ensayo y de calibracin

GRAFICAS DE CONTROL

Veracidad:
Se controla la veracidad de los resultados que son
analizados en conjunto con un material de referencia o
una Muestra Control.
Precisin:
Usado para controlar la tendencia de repetibilidad
(duplicados de las muestras) o reproducibilidad (
cuando se realiza el control mediante el anlisis de
contramuestras).
27
PROGRAMAS DE
ASEGURAMIENTO DE
LA CALIDAD

28
 PROGRAMA DE REVALIDACIN DE
MTODOS DE ENSAYO

Antes de iniciar el uso del mtodo de ensayo

se debe validar el mtodo.

Validacin es la confirmacin por

examen y generacin de la evidencia
objetiva necesaria, de que los requisitos
particulares para su uso pretendido se
cumplen

29
 Planeamiento de la Validacin
Definir tipo
y frecuencia Definir Objetivo Definir parmetros
Definir Definir procedimiento
de verificacin de de validacin
criterios operacional
control de calidad
de de validacin
revalidacin 1
12 2
Preparar
11 3
procedimiento
rutina

10 PLANEAMIENTO DE 4
VALIDACION

Definir los
9 5 Ensayos de
8 7 6 validacin

Ejecutar los
ensayos completos
Verificar
compatibilidad
Ajustar los Caracterizar de equipos
Ejecutar ensayos
parmetros materiales
preliminares
de validacin

30
 Parmetros de Validacin

Incertidumbre

Sensibilidad
9
7
Robustez
Rango de
6 8
Trabajo
2 4
Veracidad Linealidad
1 3 5

Precisin Selectividad / LDM y LCM

Especificidad
31
 Validacin de los mtodos

Qu informacin se obtiene de la validacin?

Incertidumbre
Veracidad Necesidades del cliente
L.D/L.C.
Selectividad Posibilidades tcnicas
Sensibilidad
Linealidad
Costo/Riesgo
R/r
Robustez

32
PROGRAMAS DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD

33
 Programas de Aseguramiento de la
Calidad

Programa de Monitoreo de Ensayo que

comprende:
Ensayo
Parmetro de control
Frecuencia
Registro

34
 Programa de Monitoreo de Ensayos
ENSAYO PARAMETRO DE CONTROL FRECUENCIA REGISTRO
MUESTRAS Repetibilidad < o igual de 10 muestras: 1 duplicado CCLAS
EXPLORATORIAS > 10 muestras : cada 10 muestras 1 duplicado Workshett u Hoja
GEOQUIMICAS de reporte
Muestra Control / Material de < o igual de 25 muestras: 1 control
Referencia > 25 muestras : cada 25 muestras 1 control
Blancos - Dos blancos por cada rack
GEOSTATS Dos veces al ao. Informe del
CANADIAN Dos veces al ao Interlaboratorio
ANALABS Mensual Histricos del
Interlaboratorio
MUESTRAS Repetibilidad Muestras tipo reconocimiento: N.A CCLAS
VARIOS Muestras tipo lote: todas las muestras por duplicado Workshett u Hoja
Muestras tipo dirimencia: todas las muestras por triplicado de reporte
Blancos 2 blancos por cada rack
Muestra Control / Material de Cada ensayo
Referencia/Muestra analizada
anteriormente/Estndar Sintetico
MUESTRAS Repetibilidad Muestras tipo reconocimiento: N.A CCLAS
CONCENTRADOS Muestras tipo lote: todas las muestras por duplicado Workshett u Hoja
Muestras tipo dirimencia: todas las muestras por triplicado de reporte
Blancos 2 blancos por cada rden para Ag, Hg, Al, Ca, Mg, Na, K
1 blanco por cada rden para el resto de elementos por ASS
Muestra Control / Material de Cada ensayo
Referencia/Muestra analizada
anteriormente/Estandar Sinttico.
Interlaboratorio LQSI Concentrado de Pb: Trimestral Informe del
Concentrado de Zn: trimestral Interlaboratorio
Concentrado de Cu: Mensual
35
 PROGRAMA DE CONDICIONES
AMBIENTALES
Asimismo, para facilitar la realizacin correcta de los
ensayos se debe tener en cuenta las Condiciones
Ambientales (Programa de Condiciones
Ambientales).

Ejemplo: En las especificaciones

tcnicas de los manuales de
instruccin de los equipos se dan
las condiciones de operacin
ambientales:

36
Parmetro:
Temperatura Ambiente
Humedad Relativa
Equipo: Balanza
Marca: Mettler Toledo

37
Informacin de los manuales de los equipos

38
 Requisitos Tcnicos- Instalaciones
y condiciones ambientales

Instalaciones:
Apropiadas para la realizacin
de los ensayos

Condiciones ambientales
adecuadas y controladas si se
requiere

39
 Instalaciones y condiciones ambientales

Facilitar la correcta ejecucin de los ensayos/

calibraciones
No invalidar o afectar los ensayos
Documentar los requerimientos tcnicos para las
instalaciones y condiciones ambientales que
podran afectar los resultados
Se debe monitorear y controlar las condiciones
ambientales cuando se requiera (esterilidad
biolgica, temperatura, vibracin, etc.)

40
PROGRAMA DE MONITOREO DE CONDICIONES
AMBIENTALES

41
 Programa de Aseguramiento de la
Calidad de los equipos

Luego, para el control de la calidad previos a los anlisis es

necesario el mantenimiento preventivo de los equipos,
verificacin interna y la calibracin de los equipos e
instrumentos de medicin utilizados en los ensayos.
Para esto se tiene:
Programa de Mantenimiento Preventivo
Programa de Calibracin Anual
Control de la Calidad de Equipos

42
Requisitos Tcnicos - Equipos

Equipos de Ensayos
Que cumplan con los requisitos de
aptitud para los ensayos
realizados

Calibracin trazable a patrones

reconocidos

Mantenimiento de equipos

43
 Requisitos Tcnicos - Equipos

Alcanzar la exactitud requerida

Programa de calibracin/verificacin
Operado por personas autorizadas
Instruccin de uso/mantenimiento
Registro por cada equipo
Procedimiento de manipulacin
/almacenamiento/transporte/mantenimiento
Identificar el estado de calibracin

44
 ISO 17025: Seccin 5 Requisitos Tcnicos -
5.5 Equipos

EQUIPOS SOSPECHOSOS
Aislarlos o marcarlos
Evaluar la consecuencia del efecto: Control de No
conformes
Cuando un equipo sale del laboratorio: al reingresar
debe verificarse el estado de calibracin
Proteger de ajustes

45
 ASEGURAMIENTO METROLOGICO

Todas las actividades

planificadas y sistemticas
implementadas dentro del
sistema de calidad para
proporcionar la confianza
adecuada que un equipo o
instrumento de medicin
cumplir los requisitos
metrolgicos especificados.

46
 CONCEPTOS GENERALES - MANTENIMIENTO

Operaciones programadas que se realizan en

un equipo o Instrumento de medicin para
asegurar que contine el funcionamiento
conveniente para su uso.

47
 CALIBRACION

Conjunto de operaciones que

establecen, bajo condiciones
especificadas, la relacin entre los
valores de una magnitud indicados
por un instrumento de medicin, un
sistema de medicin, o los valores
representados por una medida
materializada o, por un material de
referencia.
Y los valores correspondientes a esa
magnitud realizados por patrones.

48
 VERIFICACION

Confirmacin mediante examen y

presentacin de evidencia de que los
requisitos especificados se han cumplido.
En nuestro caso estaremos hablando de
verificacin de las condiciones de la
calibracin.
Qu podemos verificar?

49
 LA CALIBRACION Y LA VERIFICACION

CALIBRACION CALIBRACION CALIBRACION

INICIAL PROGRAMADA REAJUSTADA

VERIFICACIONES O CONTROLES VERIFICACIONES O CONTROLES

MES 0
1 2 3 4 5 MES 6

FRECUENCIA DE CALIBRACION FRECUENCIA DE CALIBRACION

6 MESES 4 MESES

50
 CMO CALCULAR EL CRITERIO DE
ACEPTACIN DE MIS EQUIPOS
Tener en cuenta:
C.A.Mtodo
C.A. Equipo = 1/3 1/2 C.A. Mtodo
Medio de medicin = 1/3 1/2 C.A. Equipo
Ejemplo: El mtodo de
calcinacin requiere una
temperatura de 500 15C , si
deseo comprar un equipo y medio
de verificacin de cual deber ser
el criterio de aceptacin.
C.A.Mtodo = 15 C
C.A. Equipo = 500 1/3 (15) = 500 5
C.A. Equipo = 500 1/2 (15) = 500 7.5
C.A Medio de medicin = 500 1/3(5) = 500 1.7
C.A Medio de medicin = 500 1/2 (7.5) = 500 3.8
Ejemplo: Tengo que seleccionar
entre 2 termmetros de verificacin
(T1 = 10 0.1 ) y (T2=100.05), mi
mtodo establece T 10 1C cual
compro
C.A.Mtodo = 1 C
C.A. Equipo = 10 1/3 (1) = 10 0.3
C.A. Equipo = 10 1/2 (1) = 10 0.5
C.A Medio de medicin = 10 1/3(0.3) = 10 0.1
C.A Medio de medicin = 10 1/2 (0.5) = 10 0.25
Solucin: podra adquirir cualquiera de los dos si
deseo el de mayor presicin elijo el 2, tambin tendra
que evaluar el costo ya que el 2 costara ms.
51
 Manipulacin de objetos de ensayo y calibracin

Procedimientos de transporte, recepcin, manipulacin,

proteccin, retencin y disposicin de los objetos de ensayo
Todas las estipulaciones necesarias para proteger su
integridad
Sistema para identificar los objetos de ensayo
Asegurar que no puedan confundirse fsicamente o cuando
este referidos en los registros o documentos
Durante la recepcin del objeto debe registrarse todas las
anomalas o desviaciones
Cuando el objeto no este conforme a la descripcin
suministrada se debe consultar al cliente antes de proceder-
Registrar

52
Aseguramiento de la Calidad
Personal

53
Factores que afectan a los resultados

Uno de los principales factores que afectan

directamente a los resultados, es la competencia del
personal. Por lo tanto es un punto crtico que debe
considerarse en la gestin del laboratorio.

La competencia del personal debe ser:

Evaluada y documentada.

54
Competencia del Personal

La competencia involucra conocimientos,

habilidades y comprensin.

La competencia del personal debe ser

evaluada en forma continua

Ejemplo:
Ensayos Intralaboratorios ( Prueba de precisin y
dispersin de resultados entre analistas) e
Interlaboratorios

55
Personal autorizado:
Definicin: personal que posee el
reconocimiento formal de su capacidad para
realizar en forma correcta una determinada tarea
que se le ha sido asignada.

El laboratorio debe tener documentado (registros)

el personal autorizado para cada ensayo. Adems
esta informacin debe incluir la fecha en la que se
confirma la autorizacin.

56
Formacin del personal :

Todo el personal que trabaja en el laboratorio de

ensayo debe recibir una adecuada formacin de
modo de asegurar que ejecuta en forma idnea las
operaciones relacionadas con el ensayo.

Cuando el laboratorio emplea personal en formacin

debe proveer adecuada supervisin

57
Requisitos:

Programa de Formacin Personal Laboratorio

El laboratorio debe establecer y

documentar:

El intervalo de tiempo para reevaluar la

competencias del analista en los
ensayos del laboratorio.

58
El laboratorio debe :

Identificar las necesidades de Formacin.

Confeccionar y aprobar el Programa de formacin
del personal.
Realiza el seguimiento del Programa de
formacin del personal.
Evaluar la eficacia de las acciones de formacin
implementadas

59
 Programa de Formacin - Personal
Programa de formacin de Personal

Necesidades de Formacn Programacin

Personal objetivo Ao 2009
S N D
e o i
F t O v c
Temtica Responsable e A i c i i Forma de evaluacin
E b M A J J g e t e e
n r a b M u u o m u m m
e e r r a n l s b b b b
Analistas Analistas Auxiliar r r z i y i i t r r r r
Seniors. Nuevos Analista o o o l o o o o e e e e
Mtodos de
Ensayo - Pb
Volumetra x x x x x Ensayos intra- laboratorios
Reevaluacin de
competencias - Pruebas de competencia Tcnica
Pb Volumtricos x x x x x (Ensayos interlaboratorios)
Interpretacin de certificados de
Mtrologa x calibracin
Analisis de No x x x Inspeccin de acciones
conformes x x implementadas.

60
Aseguramiento de calidad

ENSAYOS INTRALABORATORIOS

ENSAYOS INTERLABORATORIOS

61
Aseguramiento de la Calidad de los Resultados

Es un programa de actividades llevadas a

cabo por el laboratorio con la finalidad de
verificar que los resultados obtenidos
tienen una exactitud aceptable y mejorar
en conjunto el funcionamiento del mismo.

Estos programas son planificados y

revisados peridicamente.

62
 Aseguramiento de la Calidad de los Resultados

Dicho programa debe abarcar todos los

ensayos del laboratorio.

La frecuencia de realizacin de cada uno de

estos Programas queda establecida por el
laboratorio.

63
 Aseguramiento de la Calidad de los Resultados

Controles de Calidad: Son las actividades que se deben realizar para todos
los ensayos.
Comprenden:
1. Control de calidad interno: Un programa de controles peridicos es
necesario para demostrar que se controla la variabilidad (por ejemplo,
entre analistas y entre equipos, etc.).
Uso de Material de referencia certificado.
Muestras Ciegas.
Participacin en Ensayos Intralaboratorio.

2. Control de calidad externo:

Participacin en Ensayos de Aptitud Interlaboratorio (Proficiency
Testing)

64
 Control de calidad interno:

El control de calidad interno consiste en

todos los procedimientos realizados por un
laboratorio para la evaluacin continua de
su trabajo.

El principal objetivo es asegurar la

coherencia de los resultados obtenidos
diariamente y el cumplimiento de los
criterios establecidos.

65
 Ensayos Intralaboratorio:

Son las verificaciones de calidad para

evaluar el desempeo de los analistas
del laboratorio en un ensayo.

Se comparan los resultados obtenidos :

Por cada analista perteneciente al laboratorio que realiza por
duplicado el anlisis de la muestra. (repetibilidad de cada analista).
Entre analistas del mismo laboratorio para un ensayo
(reproducibilidad entre analistas)

66
 Ensayos Intralaboratorio:

El laboratorio, en forma peridica, planifica, realiza, evala y

verifica que estn bajo control los resultados de los ensayos,
determinando los parmetros de precisin.

Determina la Repetibilidad : El anlisis por duplicado de una

misma muestra por los distintos analistas (autorizados o en vas de
autorizacin) que realizan el ensayo.
Determina la Reproducibilidad :Los recuentos cruzados entre
analistas o con mtodos diferentes, etc.

67
 El valor lmite mximo de r y R
para un ensayo, para una matriz
se pueden obtener a partir de:

Estudios de validacin o anlisis de los resultados

obtenidos en interlaboratorios,
Norma o de la bibliografa.

68
Aseguramiento de la Calidad de los Resultados

LOS CONTROLES DE CALIDAD

INTERNOS SON SUFICIENTES ?
Es necesario comparar nuestros
resultados con los resultados de
otros
Laboratorios.
Realizo un Control de calidad
externo.

69
 Ensayos de Aptitud Interlaboratorio
(Proficiency Testing) :

Los programas de ensayos de aptitud organizados

externamente por un proveedor de ensayos
interlaboratorio
CONSTITUYEN UN MEDIO INDEPENDIENTE
por el cual un laboratorio se puede
EVALUAR OBJETIVAMENTE
y demostrar la exactitud de los resultados obtenidos
por sus mtodos analticos.

70
Ensayos de Aptitud
Mtodos cuantitativos (Proficiency Testing) :

71
Ensayos de Aptitud Interlaboratorio Mtodos
cuantitativos
(Proficiency Testing) :

Valor de Z - score: Clasificacin

lzl<2 Satisfactorio
2 < lzl < 3 Cuestionable
lzl >3 Insatisfactorio

72
 Ensayos Interlaboratorios

Los laboratorios deben participar regularmente en

ensayos de aptitud relacionados con sus mtodos de
ensayo, dando preferencia a los programas de ensayos
de aptitud que utilicen matrices apropiadas.

Los laboratorios no slo deben usar la valoracin de

calidad externa para evaluar el bias o sesgo del
laboratorio sino tambin para verificar la validez del
sistema de calidad entero.

73
 Conclusin:

El laboratorio debe llevar a cabo

peridicamente controles de
calidad interno y externo con la Actuar Planear
finalidad de verificar que sus
Ciclo de
resultados tienen una exactitud Deming
aceptable y mejorar en conjunto
el funcionamiento del mismo. Verificar Hacer

74
MUCHAS GRACIAS

75