Norcesio Epifanio Francisco

Norcesio Epifanio Francisco
Apresentao do Relatrio da aula prtica de

Quimica-Fisica II (13-04-2017)
Espectroscopia uv-vis e espectroscopia

infravermelha

Introduo
Espectrofotometria: A espectroscopia a aco
que estuda a interao da radiao com certa
matria que se quer estudar. Para fazer uma
anlise espectrofotomtrica medida a
quantidade de radiao produzida ou absorvida
pelas molculas ou pelas espcies atmicas da
matria que se quer estudar.

OBJETIVOS
Objectivo geral
Abordar a espectroscopia ultavioleta-visivel e a espectoscopia infravermelho
como mtodos analticos.
Objectivos especficos
Referentes a tcnica de espectroscopia Uv-vis
Preparar solues padro com diferentes concentraes;
Verificar a relao entre a concentrao, radiao incidente e radiao
transmitida;
Traar a curva de calibrao/lei de Lambert Beer; com auxlio do programa
EXCEL no computador.
Determinar a concentrao de Cobre de cobre na amostra.
Referentes a tcnica de espectroscopia IR

Preparar a amostra (fazer pastilhas)
Analisar qualitativamente os espectros de amostras de areias contaminadas
de atravs da comparao com espectros padres.
Norcesio Epifanio Francisco - UP

Espectroscopia Uv-vis
A regio ultravioleta do espectro geralmente
considerada na faixa de 200 a 400 nm, e a regio
do visvel entre 400 a 800 nm.
Espectrofotometria na regio UV-VIS do
espectro eletromagntico uma das tcnicas
analticas mais empregadas, em funo de
robustez, custo relativamente baixo e grande
nmero de aplicaes desenvolvidas.
para se fazer as analise recore-se a um aparelho
electronico denominado espectofotometro

Instrumentao
O espectrofotmetro um aparelho que permite a
passagem de um feixe de luz monocromtica atravs
de uma soluo, com isso ele mede a quantidade de
luz que foi absorvida (absorbncia) e a luz que
atravessou essa soluo (transmitncia). A partir de
um prisma, o aparelho separa a luz em diversos
feixes com diferentes comprimentos de onda.
O espectrofotmetro permite saber qual a quantidade de luz que absorvida em cada

comprimento de onda especfico (espectro de absorbncia) caracterstico para cada espcie
qumica.

Instrumentao
1- Fontes de radiao
Lmpadas de deutrio ou hidrognio: um espectro contnuo na regio do
ultravioleta produzido pela excitao de deutrio
ou hidrognio a baixa presso.
Lmpadas de filamento de tungstnio: A mais comum fonte de radiao
visvel a lmpadade tungstnio.
2- Seletor de comprimento de ondas

Filtros de absoro
Filtro de interferncia
Cunhas de interferncia
Monocromadores (prisma ou rede de difrao)
3- Reservatrio de amostras
Clulas ou cubetas.
Regio do visvel : vidro, plstico,quartzo ou slica fundida.
Regio do ultravioleta: quartzo ou slica fundida.
4- Sistema de deteco
Fototubos, tubos fotomultiplicadores ou fotodiodos.
5- Sistema de controle, aquisio e processamento de dados
Aplicao da espectroscopia Uv-vis
O espectro ultravioleta e visvel nos fornece
informaes limitadas sobre as estruturas
qumicas de uma substncia. Mas, por causa
da sensibilidade destas tcnicas e do alto grau
de preciso e exactido em suas medidas, elas
so empregadas extensivamente em
determinaes quantitativas. As aplicaes da
espectrofotometria so para determinao de
compostos orgnicos e inorgnicos.
Aplicao da espectroscopia Uv-vis
As aplicaes da espectrofotometria so para determinao de compostos
orgnicos e inorgnicos, resumindo:
1-) Anlise comparativa de substncias (problema e padro);

2-) Anlise de compostos orgnicos e inorgnicos que apresentam ligaes
duplas e triplas, ligaes conjugadas , cromforos , complexos
inorgnicos com metais de transio;
3-) Em compostos orgnicos que apresentam grupos carbonilas, dienos
conjugados , aromtico, etc.
A espectrofotometria UV-VIS se aplica a molculas orgnicas, ons

inorgnicos ou complexos em dissoluo e molculas que apresentam
conjugao. Esta tcnica pode ser usada em determinaes qualitativas
e quantitativas.
tcnica muito usada em laboratrios de controle de qualidade, pesquisa
e desenvolvimento de anlises clnicas e toxilgicas.

Lei de Beer- Lambert
De um ponto de vista prtico, o aspecto mais importante do clculo
quntico a determinao de quanta luz absorvida pela amostra. Isto
descrito pela Lei de Beer- Lambert.
A Lei de Beer- Lambert d a relao entre a intensidade da luz incidindo

na soluo (I0), e a intensidade da luz saindo da soluo (I).
Log (I0/ I) =A=cl
onde: A= absorbncia
= absorvidade molecular ou coeficiente de extino
c= concentrao do material absorvedor
l= espessura da amostra da amostra atravs da qual a luz passa

Lei de Beer- Lambert
A determinao de concentrao de um soluto em
uma soluo-problema por espectrofotometria
envolve a comparao da absorbncia da soluo-
problema com uma soluo de referncia, na qual j
se conhece a concentrao do soluto.
Com os valores de absorbncia e de concentrao
conhecidos, pode-se traar um grfico cujo perfil
conhecido como curva-padro. Nesse grfico, a reta,
indica a proporcionalidade entre o aumento da
concentrao e da absorbncia e a poro linear
correspondente ao limite de sensibilidade do mtodo
espectrofotomtrico para o soluto em questo.
Parte experimental
Espectroscopia
UV-Vis
Parte experimental

Procedimentos
Preparo das solues padro
Preparou-se uma soluo padro de Cobre (II) com a concentrao indicada acima
a partir da pesagem directa do sal e dissoluo em gua destilada;
Preparou-se 6 bales volumtricos de 100 ml, introduza respectivamente 0 ml, 1
ml, 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, 10 ml, da soluo padro preparada de acordo com os
volumes indicados acima;
Adiciona-se em cada um dos bales cerca de 20 ml de Amonaco concentrado,
exceptuando no primeiro balo;
Preenche-se o resto do volume dos bales usando agua destilada;
Toma-se uma das solues e prepare a curva de calibrao (espectro de absoro)
a partir das solues-padro a partir das solues padro traar a curva de
calibrao.

Preparo das solues padro
Bales volumtricos a soluo padro de diferentes concentraes( foto tirada por Norcsio)

Calibrao do Espectrofotmetro e Construo da Linha Base
Para a experiencia, utilizou-se um espectrofotmetro

de mono -feixe.Para a calibrao do equipamento,
gua foi utilizada como o branco. Colocou-se a
mesma em uma cubeta no compartimento do
aparelho e fez-se a leitura, construindo a linha base.
A calibrao necessria para eliminar a diferena
de absorbncia do branco, promovendo ento a
leitura real de absorbncia da soluo. A faixa de
comprimento de onda variou na regio de
ultravioleta/visvel, 200 a 800 nm.
Foi feita uma varredura de absorbncia vs
comprimento de onda .
Espectro de Absoro
Aps a calibrao do equipamento, iniciou-se o
processo de construo do espectro de absoro.
Definiu-se a faixa de comprimento de onda na
regio do UV/VIS( sendo o comprimento de onda
maximo de 638nm), colocou-se a cubeta com a
soluo padro. Repetiu-se o procedimento para
as outras concentraes em ordem crescente de
concentrao.
onde foram obtidos os dados da tabela a seguir:

Parte experimental
Espectroscopia
IR
Principios e fundamentos
A espectroscopia no infravermelho
(espectroscopia IV) um tipo de
espectroscopia de absoro, em que a energia
absorvida se encontra na regio do
infravermelho do espectro eletromagntico.
Como as demais tcnicas espectroscpicas,
ela pode ser usada para identificar um
composto ou investigar a composio de uma
amostra.

Se a molcula receber radiao
eletromagntica com 'exatamente' a mesma
energia de uma dessas vibraes, ento a luz
ser absorvida, desde que sejam atendidas
determinadas condies. Para que ocorra a
vibrao da ligao qumica e esta aparea no
espectro IV, a molcula precisa sofrer uma
variao no seu momento dipolar devido a
essa vibrao.
Preparao da amostra
Amostras Liquidas
As amostras lquidas podem ser prensadas entre
duas placas de um sal de alta pureza como o
cloreto de sdio. Essas placas tm de ser
transparente luz infravermelha e, dessa forma,
no introduzirem nenhuma linha no espectro da
amostra. Essas placas obviamente so bem
solveis em gua, ento a amostra, os reagentes
de lavagem e o meio precisam ser anidros (isto ,
sem gua),

Preparao da amostra
Amostras slidas
As amostras slidas
normalmente so
preparadas misturando-
se uma certa quantidade
da amostra com um sal
altamente purificado
(geralmente brometo de
potssio).
Foto do tcnico misturando a amostra com KBr
Essa mistura triturada e prensada a fim de se formar uma pastilha pela qual a luz pode
passar.

Preparao da amostra
Essa pastilha precisa ser prensada a altas

presses a fim de garantir de que ela seja
translcida, mas isso no pode ser alcanado sem
um equipamento apropriado (como uma prensa
hidrulica).
Da mesma forma que o cloreto de sdio, o
brometo de potssio no absorve radiao
infravermelha, ento as nicas linhas espectrais a
aparecer viro do analito.

Preparao da amostra
Foto do tcnico prensando a mistura

Espectrofotometro IR (foto Tirada pelo autor )

Espectro obtido

Interpretao do espectro
Para interpretar os espectros infravermelhos til ter em conta algumas
recomendaes importantes:
1. A no presena de um sinal caracterstico para uma unidade estrutural na
regio prevista um critrio
de peso para expor a ausncia da mesma na estrutura do composto em
questo. No caso inverso,
isto , quando aparece um sinal na regio esperada, geralmente necessrio
comprov- lo em outras
regies do espectro para poder afirmar a presena do grupo.
2. A substncia objecto de estudo deve estar pura, j que de contrrio
apareceriam tambm sinais das
impurezas.
3. de grande ajuda conhecer alguns dados adicionais, tais como: massa
molecular, frmula global ou
composio elementar qualitativa.
4. Devem se ter em conta para a interpretao do espectro primeiro aquelas
bandas intensas e isoladas,
e depois as de menor intensidade e as que aparecem sobrepostas ou em forma
de ombros.
5. Deve-se comear a interpretar o espectro partindo da regio
de 4 000 cm-1 para a de nmeros de onda menores, j que
abaixo de 1 500 cm-1 complica-se a anlise dos espectros
com a apario das vibraes esquelticas correspondentes
molcula como um tudo.
6. Ter que ter em conta ao interpretar o espectro a tcnica de
preparao que se utilizou, j que podem aparecer variaes
na forma, localizao e nmero de sinais.
7. Em muitos casos somente a utilizao da Espectroscopia
Infravermelha no suficiente para poder determinar a
estrutura completa de um composto, a no ser apenas
algumas de suas unidades estruturais.
8. Nestes casos se requer a utilizao de outras tcnicas como
p.e. a Ressonncia Magntica Nuclear, a Espectrometria de
Massa etc.
Primeiro se tenta-se obter alguns dados
sobre o TIPO DE SUBSTNCIA a analisar (se
uma substncia aromtica, um composto
insaturado ou um composto saturado). Isto, em
geral facilmente realizvel ao analisar as
regies dos estiramentos de ligaes C-H ( CH=
2 800-3 100 cm -1 ) e das C=C (C=C =1 500-1
680 cm -1 ).

A Isto segue a busca pelos GRUPOS FUNCIONAIS,
havendo- se encontrado adequado comear a reviso
pelas regies de maiores nmeros de onda e depois
continuar para as de menores nmeros de onda como
expe a recomendao 5.
Havendo clareza sobre os grupos funcionais presentes

que esto no composto, podem-se procurar outras
particularidades no espectro, como p.e. o tipo de
substituio aromtica, tipos de pontes de hidrognio,
presena de substituintes axiais ou equatoriais etc.

Dados adicionais:
Os combustiveis apresentam na sua sua estrutura C, H, O e Br.
Primeiro passo: Tipo de substncia

CH >3 000 cm -1 Alceno ou composto aromtico
C=C (aromtico) 1 600 y 1 500 cm-1

presente
C=C (alceno) 1 650 cm-1
ausente

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