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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA

Centro de Cincias Exatas e da Natureza


Departamento de Qumica
Qumica Analtica Clssica

Titulometria
Conceitos gerais

Profa. Ktia Messias Bichinho


2010/1
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA
Centro de Cincias Exatas e da Natureza
Departamento de Qumica
Qumica Analtica Clssica
Contedo
1. Titulometria
2. Titulometria volumtrica
3. Reaes qumicas
4. Tipos de titulometrias volumtricas
5. Padro primrio
6. Padro secundrio
7. Soluo padro
8. Titulao
9. Retrotitulao
10. Ponto de equivalncia
11. Ponto final e indicadores
12. Outros tipos de titulometrias
Qumica Analtica Clssica

Titulometria

A titulometria inclui um grupo de mtodos


analticos clssicos baseados na medio de uma
quantidade de um reagente de concentrao
exatamente conhecida que necessria para reagir
completamente com o analito.
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumetria ou Volumetria


A titulometria volumtrica ou volumetria
corresponde a um tipo de titulometria na qual o
volume de uma soluo de concentrao
exatamente conhecida, que necessria para
reagir completamente com o analito, medido.

Envolve a medida do volume de uma


soluo padro necessrio para reagir essencial e
completamente com o analito.
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Exemplo: titulao de H2SO4 com NaOH
T
Soluo padro de NaOH
I (concentrao exatamente
T conhecida) ou titulante.
U O volume gasto ser medido
na bureta.
L
A Soluo de H2SO4 (concentrao
desconhecida do analito).
O volume conhecido (medido
O com pipeta volumtrica).
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Quais caractersticas principais so importantes para
que uma reao seja utilizada em titulometria?

1. Deve ser uma reao simples que possa ser expressa


por meio de uma equao qumica, ou seja, o analito
deve reagir completamente com a soluo titulante, em
propores estequiomtricas ou equivalentes.
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Quais caractersticas principais so importantes para
que uma reao seja utilizada em titulometria?

2. A reao de ser rpida em termos de cintica qumica,


caracterstica que as solues de cidos e bases fortes
possuem.
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Quais caractersticas principais so importantes para
que uma reao seja utilizada em titulometria?

3. No ponto de equivalncia deve haver alguma


alterao fsica ou qumica que possa ser facilmente
identificada. O uso de indicadores bastante comum
para facilitar a identificao do ponto de equivalncia ou
final.
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Classificao das reaes qumicas em titulometria
volumtrica
1. Reaes de neutralizao: entre cidos e bases
Ex: NaOH e HCl
2. Reaes de precipitao: entre ons que formam
precipitados.
Ex: on prata e on cloreto formando AgCl(s)
3. Reaes de oxirreduo
Ex: determinao de hipoclorito com tiosulfato de sdio
4. Reaes de formao de complexos
Ex: determinao de clcio com EDTA
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que padro primrio em titulometria?
um composto de elevada pureza qumica
que serve como material de referncia para os
mtodos titulomtricos de anlises qumicas
quantitativas.

A preciso e a exatido dos resultados


obtidos criticamente dependente das
propriedades fsicas e qumicas dos padres
primrios.
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que padro primrio em titulometria?
So requisitos importantes para um padro
primrio:
1. elevada pureza qumica;
2. estabilidade ao ar;
3. ausncia de gua de hidratao para que a
composio do slido no se altera com a umidade
do ar;
4. custo acessvel e disponibilidade de obteno
5. solubilidade adequada no meio;
6. massa molar elevada para minimizar erros durante a
medida de massa em balana analtica.
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que padro secundrio em titulometria?
Padro secundrio um composto cuja
pureza pode ser estabelecida por meio de anlise
qumica quantitativa e que serve de referncia para
os mtodos titulomtricos .

No preenche todos os requisitos exigidos


para um padro primrio, mas sua pureza pode ser
adequadamente estabelcida, assegurando as
condies da anlise titulomtrica.
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que uma soluo padro em titulometria?
Soluo padro o mesmo que soluo
titulante ou apenas titulante.
um reagente que possui concentrao
exatamente conhecida.
Pode ser obtida a partir da diluio de uma
quantidade de massa conhecida de um padro
primrio.
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que uma soluo padro em titulometria?
As solues padro desempenham papel
central nos mtodos titulomtricos de anlise
qumica e devem ter as seguintes caractersticas:
1. ser suficientemente estvel;

2. reagir rapidamente com o analito;

3. reagir completamente com o analito para que o


ponto final seja obtido satisfatoriamente;

4. reagir seletivamente com o analito.


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Titulometria volumtrica ou Volumetria


Determinao da concentrao da soluo padro
Dois mtodos bsicos so utilizados:

1. Mtodo direto
Uma quantidade de massa de um padro primrio
cuidadosamente medida em balana analtica
dissolvida em solvente adequado e a soluo
obtida elevada a um volume conhecido, em balo
volumtrico.
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


Determinao da concentrao da soluo padro
Dois mtodos bsicos so utilizados:

2. Padronizao
a) Uma soluo padro preparada titulada contra
uma quantidade de massa conhecida de um
padro primrio;

b) Uma soluo padro preparada titulada contra


um volume conhecido de uma soluo padro cuja
concentrao foi determinada pelo mtodo direto.
Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Determinao da concentrao da soluo padro
Mtodo direto - exemplo

T Soluo padro cuja concentrao


I foi determinada pelo mtodo direto
T
U
L
A Massa em g de reagente padro
primrio solubilizado em solvente
adequado (em geral, gua).
O Sei quantos mis de padro primrio
tenho no erlenmeyer.
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


Determinao da concentrao da soluo padro
Padronizao - exemplo

T Soluo padro preparada que ter sua


I concentrao determinada por titulometria.
T
U
L
A Volume conhecido de uma soluo
padro cuja concentrao foi determinada
pelo mtodo direto (massa de padro
primrio).
O
Concentrao conhecida.
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que titulao?
A titulao um processo no qual a soluo
padro adicionada lenta e cuidadosamente
soluo contendo o analito at que a reao qumica
esteja completa, ou seja, momento em que o analito
foi completamente consumido, reagiu
completamente.
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Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que retrotitulao?
A retrotitulao um processo no qual o
excesso estequimtrico de uma soluo padro
usado para reagir completamente com o analito, ou
seja, consumir o analito, medido.

uma opo analtica importante e


frequentemente utilizada quando a velocidade da
reao qumica entre o analito e a soluo titulante
lenta ou quando a estabilidade da soluo titulante
baixa.
Qumica Analtica Clssica

Entendendo a retrotitulao

Volume de Volume de Ser retrotitulado o


soluo padro soluo padro volume de soluo
inicial: 50,00 mL gasto para reagir padro que no
totalmente com o reagiu:
analito:15,25 mL 50,00 15,25 =
34,75 mL
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Entendendo a retrotitulao
Exemplo: retrotitulao de on fosfato com soluo padro
de nitrato de prata.

3AgCl + PO43- Ag3PO4 (s) + 3Cl-


Volume conhecido de soluo padro de AgCl
adicionado em excesso, em termos estequimtricos. O
volume de AgCl que sobrou aps a completa reao com o
analito retrotitulado com soluo padro de tiocianato:

3AgCl + SCN- AgSCN (s) + Cl-


Qumica Analtica Clssica

Como sabemos em que momento a reao entre


a soluo padro e a soluo contendo o
analito ocorreu de forma completa?
Quando o ponto de equivalncia atingido.
O ponto de equivalncia o momento em que a
titulao est concluda. o ponto final terico ou
estequimtrico da titulao.
OBS: no conseguimos determinar o ponto de
equivalncia de uma titulao, mas podemos estimar
sua posio no tempo de reao pela observaes de
algumas alteraes na soluo que contm o analito.
Qumica Analtica Clssica

Como sabemos que uma determinada reao


atingiu o ponto final?
O ponto final definido no momento em que
ocorrem alteraes perceptveis na soluo que contm o
analito, ou seja, na soluo que est sendo titulada,
mudanas que esto associadas condio de
equivalncia qumica. So exemplos:

Alterao de colorao
Turvao
Formao de precipitados
Qumica Analtica Clssica

Identificao do ponto final

usual a adio de reagentes auxiliares que


facilitam a percepo do ponto final. Tais
reagentes em titulometria volumtrica so
chamados de indicadores.

Em geral, os indicadores evidenciam


alteraes de cor quando atingido o ponto final.

FeCl3 + SCN- FeSCN2-


incolor vermelho
Indicador
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Ponto de equivalncia e ponto final


Em titulometria, todo o cuidado dedicado para
que haja a menor diferena possvel entre o ponto de
equivalncia e o ponto final da titulao que percebido
pelo analista ou medido em equipamento analtico.

Entretanto, essa diferena existe determina o


erro de titulao:
Et = Vpf Vpe
Et = erro de titulao
Vpf = volume gasto at a identificao do ponto final
Vpe = volume terico para atingir o ponto de equivalncia
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Identificao do ponto final


Outros recursos podem ser utilizados para identificar o
ponto de equivalncia em titulometria, quando no se dispe
de um indicador apropriado, medindo alteraes de:

1. Diferena de potencial eltrico titulao potenciomtrica;

2. Condutividade eltrica titulao condutimtrica;

3. Corrente eltrica titulao amperomtrica;

4. Absorbncia de um composto titulao espectrofotomtrica.