TEMA 3

TOMA Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

Toma de muestra
Definicin de muestra. Representatividad
Plan de muestreo
Manejo y almacenamiento de las muestras
Errores en el muestreo
Escalas de trabajo
Preparacin de la muestra para el anlisis de
constituyentes orgnicos e inorgnicos
Disolucin aislamiento y preconcentracin
Derivacin
 MUESTRA: Porcin de material seleccionado a partir de
una cantidad mayor del mismo
Porcin del objeto que contiene los analitos

Homogneas
Muestras

Representativas
Homogneo
Heterogneo
Material de partida
Sistema esttico
Sistema dinmico
 TIPOS DE MUESTRA
Segn su estado fsico: slida, lquida o gaseosa
Segn la forma en la que se tome:
Aleatoria
Selectiva
Estratificada
De conveniencia
Segn el tamao y la proximidad con el objeto:
Bruta o primaria
Agregada o compuesta (composite)
De laboratorio
Test o alcuota
Segn su composicin:homogenea o heterogenea
PLAN DE MUESTREO:

Estrategia que debe seguirse para garantizar la representatividad

de los resultados de un PMQ.

Informacin sobre la muestra a analizar

Tipo de instrumentacin utilizada en el muestreo

Grado de homogeneidad probable

Nmero de submuestras que se necesitan tomar

Consideraciones para muestras especiales

Esquema sobre precauciones a seguir en la preparacin de la

muestra
 TOMA DE MUESTRAS EN ANLISIS CLNICOS
SANGRE: Recogida con jeringa en tubos con anticoagulante
- Puncin cutnea
- Venosa
- Arterial
ORINA: Recipientes de plstico o vidrio lmpios y estriles
- Anlisis bioqumico
- Anlisis bacteriolgico
- Anlisis microscpico
Muestras al azar (una sola miccin) u orina de 24 horas
 Tipo de muestreo:
Intuitivo: Basado en la
experiencia del
muestreador.
Estadstico: Las muestras
se obtienen siguiendo un
determinado modelo.
De protocolo: Siguiendo
un plan especfico para
poder tomar decisiones en
una situacin dada.
 ETIQUETADO

Nombre del material

Lugar de muestreo
Datos cronolgicos
Tcnica de muestreo
Finalidad de la muestra
Seguridad y precauciones
Persona-s responsables del muestreo
CONSERVACIN DE LA MUESTRA:

Mtodos encaminados a:
Retrasar la accin biolgica
Retrasar la hidrlisis de
compuestos y complejos
qumicos
Reducir la volatilidad de los
constituyentes

Implican:
Controlar el pH
Adicin de reactivos conservantes
Refrigeracin y/o congelacin


ACCINYAPLICACINDEALGUNOSSISTEMASDECONSERVACIN

Conservante: ACCIN: APLICABLEA:

HgCl2 Inhibidorbacteriano Nitrgenoyfsforoentodas
susformas

cido(HNO3) Disolventedemetales, Metales
prevenirlaprecipitacin

cido(H2SO4) Inhibidorbacteriano Muestrasorgnicas
(DQO,aceitesygrasas)

lcali Formacindesalescon Cianuro,cidosorgnicos
compuestosvoltiles

Refrigeracino Inhibidorbacteriano Acidez,alcalinidad,materialorgnico,
congelacin color,olor,anlisisbacteriolgicos
ERRORES EN EL MUESTREO
- Accidentales: Mal funcionamiento de las herramientas
de muestreo o por inadecuada
manipulacin de las muestras.
- Sistemticos: Incumplimiento sistemtico del
procedimiento especfico del plan de
muestreo
- Aleatorios: Heterogeneidad del material
 ESCALASDETRABAJO

Pesomuestra Denominacin

>0.1g MACROANLISIS

0.1-0.01g MESOANLISIS

0.01-0.001g MICROANLISIS

10-3-10-4g SUBMICROANLISIS

<10-4g ULTRAMICROANLIS

MACROCOMPONENTES Mayoritarios >1%
(100%-0.01%)

Minoritarios 1%-0.01%

MICROCOMPONENTES Traza 100-10-4(g/g)
TRAZAS(<0.01%)

Microtraza 10-4-10-7(")

Nanotraza 10-7-10-10(")

Picotraza 10-10-10-12(")
PREPARACIN DE LA MUESTRA
1.- Medida de volumen o masa
2.- Disolucin: Rpida y con disolventes de pureza adecuada
1.- Anlisis de constituyentes inorgnicos
- A partir de muestras inorgnicas
- A partir de muestras orgnicas
2.- Anlisis de constituyentes orgnicos
- A partir de muestras slidas
- A partir de muestras lquidas
 DISOLUCINDELAMUESTRAPARAELANLISISDE
CONSTITUYENTESINORGNICOS.

a) Apartirdeunamuestra inorgnica
Losdisolventesmsusadossuelenser:
-Agua
-cidos
-Bases
-Disgregaciones
b)Apartirdeunamuestra orgnica:
-Tratamientospor"vaseca"ocalcinacin,
-Tratamientospor"vahmeda"odigestin.

Oxidacinporvahmeda
Calcinacin

Msrpido(Casinuncalo
es) Mtodolento

Menorestemperaturasypor
ellomenosprdidas Msprdidaspor
volatilizacinyretencin.

Generalmentemenos
sensiblealanaturalezade Msdependientedela
lamuestra naturalezadelamuestra.

Msatencinysupervisin
duranteelataque Menorsupervisin


Msgastodereactivosy
"blancosmscargados" Blancosms"sencillos"


DISOLUCINDELAMUESTRAPARAELANLISISDECONSTITUYENTESORGNICOS.

a)Operacionesparaelaislamientodesustanciasapartirdeunamatrizslida:
Extraccinslido-lquido.Lixiviacin(procesodiscontinuo)
Porbao
Porrecirculacincontinuadeldisolventeatravsdelamuestra(SOXHLET
procesocontinuo)
Porextraccinconfluidossupercrticos(SFE)
Porextraccinaceleradacondisolventes(ASE)

b)Operacionesparaelaislamientodesustanciasapartirdeunamatrizlquida:
Extraccinlquido-lquido
Dilisis(microdilisis)
Intercambioinico
Destilacin
Extraccinenfaseslida,oextraccinconcartuchos
Extraccinenfasevapor:
Espacioencabeza
Mtodosdepurga
CO2 Liquido Principio de transicin a Estado Supercrtico
Fase Supercrtica
Antes de agitar nitrato de Despus de agitar nitrato de
uranilo (en agua) con eter uranilo (en agua) con eter
dimetilico (arriba) dimetilico (arriba)
FACTORES A CONTROLAR EN LA EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

1.- Relacin de fases (r = Vorg./Vacuosa).

2.- pH de la fase acuosa
3.- Tipo de disolvente extrantante
4.- Tiempo de agitacin
Disolvente mas denso Disolvente menos
que la muestra denso que la muestra
 EXTRACCIN EN FASE SLIDA (SPE)
Disco de papel qumicamente modificado
Columna
Embudo
Cartucho (forma de jeringa)
VENTAJAS
1. Ahorro de disolventes
2. Posibilidad de automatizar
ESTEROIDES EN ORINA


DERIVACIN
Todo proceso en el que un analito da lugar a un derivado cuyas
propiedades permiten, o facilitan, su separacin del resto de los
componentes de la muestra y/o la medida de alguna de estas
propiedades con fines analticos.
Confinesseparativos(CGL):
1. Falta de volatilidad
2. Falta de estabilidad trmica
3. Escasa selectividad
Confinesdemedida:Cuando el analito no presenta una
propiedad que se pueda utilizar para su medida
Si
 Si Si
Si Si

Medir la
propiedad
analtica