Vous êtes sur la page 1sur 29

Spektrofotometer serapan atom adalah suatu metoda

analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang


berdasarkan pada penyerapan (absorbsi) radiasi oleh atom
bebas unsur tersebut.
Spektrofotometer serapan atom menganalisis sampel-
sampel zat anorganik saja, namun bahan yang dianalisis bisa
berasal dari senyawa organik maupun anorganik, dapat berupa
zat padat maupun zat cair, bisa juga zat warna yang memiliki
tingkat kepekatan yang rendah
Spesifik
Batas (limit) deteksi yang rendah
Pada larutan sama,unsur berlainan dapat diukur
Pengukuran dapat langsung dilakukan pada
larutan
Output data (Absorbance) dapat dibaca langsung
Ekonomis
Dapat diaplikasikan pada banyak unsur dalam
banyak sample
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan amat
luas
Interaksi antara energi dengan atom
bebas
Pembuatan Atom Bebas
Prinsip Kerja

Metode AAS berprinsip pada absorbsi


cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh
lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat
eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung
pada proses eksitasi dan memperoleh garis
resonansi yang tepat.
Cara Kerja AAS
Radiasi resonans dipancarkan dari lampu
katoda berongga diabsorbsi atom bebas dalam nyala.
AAS terdiri : Sumber radiasi,Pre-slit Optics yang
memfokuskan radiasi resonans ketengah nyala dan
kemudian ke slit masuk ke monokromator.
Monokromator berfungsi menseleksi radiasi yang akan
masuk ke detektor,detektor hanya mengukur radiasi
resonans yang mengalami absorbsi. Detektor
mengukur intensitas radiasi yang masuk dan output
dari detektor diamplifikasi dapat dibaca recorder
alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :
o Unit atomisasi
o Sumber radiasi
o Sistem pengukur fotometrik
Gangguan gangguan pada AAS
1. Dalam flame AAS
Gangguan fisika/gangguan matriks
Efek pelarut organik
Gangguan Kimia
Gangguan Ionisasi
Gangguan spectral dan koreksi latar belakang
2. Dalam graphite furnace AAS
Efek matriks
Chemical Modifiers
Komponen-komponen
di dalam
Spektrofotometer Serapan
Atom
1.Terdiri atas tabung gelas berisi gas Ar
atau Ne,dan sebuah katoda berongga dan
anoda.
2. Tanda awal kerusakan lampu
berkurangnya intensitas radiasi pada
kuat arus normal
meningkatnya noise dari pengukuran
atau berkurangnya S/N ratio dari
biasanya.
3. Prinsip Kerja
Antar katoda dan anoda dipasang
beda potensial,terjadia discharge listrik.
Loncatan listrik itu mengakibatkan
logam yang melapisi rongga katoda
tereksitasi,elektron kulit terluar
berpindah ketingkat energi yang lebih
tinggi.
Dalam waktu singkat elektron
kembali ke tingkat dasar energinya
sambil memancarkan radiasi yang
panjang gelombangnya spesifik bagi
atom sampel.
B. Pembakar atau Burner

Merupakan alat dimana campuran gas


dinyalakan. Pada suhu tinggi terjadi
pembentukkan atom-atom analit.
Terbuat dari logam yang tahan panas
dan tahan korosi
C. Spray chamber atau burner
chamber (ruang pengkabutan)

Bagian di bawah burner dimana larutan


contoh di ubah menjadi kabut aerosol. Dinding-
dinding dari spray chamber ini dibuat dari
plastik atau teplon. Dalam ruangan ini di
pasang nebulizer, glass bead atau impact bead
Larutan sampel tersedot kedalam spray chamber
lewat kapiler dan nebulizer. Penyedotan merupakan
efek tekanan gas oksidan yang masuk ke nebulizer.
Aliran larutan keluar kapiler dengan kecepatan sub-
sonik dan menunggu silica glass bead di depannya
sehingga larutan terpecah membentuk butir amat
halus seperti butir kabut. Kabut bercampur dengan
gas membentuk campuran (aerosol). Butir larutan
yang berukuran kurang dari 5 mikron umumnya akan
mengembun ke dasar spray chamber dan mengalir ke
luar lewat drain port.
Monokromator dibantu oleh dua buah slit (celah)
yaitu celah masuk (entrance slit) dan celah keluar
(exit slit). Lebar celah ini amat kecil; untuk entrance
slit sekitar 0,1 0,5 nm sedangkan untuk exit slit
lebih kecil lagi. Slit yang lebih sempit akan
meminimalkan gangguan spektral tetapi sebaliknya
amat mengurangi intensitas radiasi yang masuk dan
diukur oleh detektor.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan

mengisolasi dan mengontrol intensitas radiasi yang

mencapai detektor. Artinya monokromator memilih

sinar yang panjang gelombangnya tertentu dan

memiliki lebar pita (bandwitch) yang diinginkan serta

membuang sinar lain yang diluar kriteria ini. Radiasi

yang dimaksud disini adalah radiasi resonans.


Sebuah tabung gelas hampa yang di dalamnya berisi
elektroda-elektroda bermuatan negatif (katoda), dan positif
(dinoda-dinoda dan a-noda). Katoda bersifat peka cahaya
(photocathode) dinoda yang positif amat responsif kepada
elektron, Photocathode berupa lapisan tipis (semi-
transparan) dari bahan yang mengandung logam Cs
(caesium) atau alkali lainnya; lapisan ini dilekatkan pada
permukaan gelas atau silika. Logam Cs sangat
elektropositif (mudah mengeluarkan elektron), jadi akan
memancarkan elektron bila terkena radiasi/cahaya.
Lapisan yang peka cahaya dari photocathode menangkap
radiasi, melontarkan elektron (=photoelectron). Kemudain
difokuskan pada lempeng dinoda (bermuatan positif). Satu
elektron yang menabrak permukaan dinoda,menimbulkan
beberapa elektron. Beberapa elektron sekunder diarahkan
pada dinoda kedua yang berpontensial lebih tinggi, dinoda
yang kedua akan melahirkan lebih banyak elektron lagi
daripada jumlah penabraknya. Terjadi proses amplifikasi,
artinya dari 1 elektron yagn dilontarkan oleh photocathode
pada awalnya, akan terjadi berjuta-juta elektron pada dinoda
yang terakhir. Elektron ini akhirnya dikumpulkan pada anoda
dan menimbulkan arus listrik hingga beberapa miliampere. Ini
masih diperbesar lagi degan suatu amplifier.
1. Pembuangan gas dan udara Kotor (Exhaust duct)
2. Regulator Gas
3. Pipa saluran gas
4. Gas-gas
Atomizer
Atomizer adalah alat yang dapat membuat
atom bebas dalam AAS.

Prinsip Kerja
Larutan disedot ke dalam nebulizer. Selanjutnya
diubah menjadii kabut didalam spray chamber.
Kemudian dengan tambahan gas terjadilah campuran
yang homogen sebelum mausk ke dalam burner.
Campuran mengandung gas oksigen dan bahan
baker,lalu dinyalakan pada burner,dimana dapat
dicapai suhu yang tepat untuk proses pengatoman.
5 tahap berturut-turut :
1. Pengkabutan (nebulization)
2. Pengendapan tetesan (droplet
precipitation)
3. Pencampuran (mixing)
4. Desolvasi
5. Dekomposisi (penguraian) senyawa
Gambar Alat Spektrofotometer
Serapan Atom
Atom
tereksitasi

Atom-
Atom

Molekul-
molekul

Aerosol
(cair)+gas

Aerosol
(padat)+gas

Aerosol(larut
an)+gas

Larutan
Larutan KCL
teraspirasi
Kondesat
SuhuoC

(2000 3000) K+ + e- (IONISASI)

(1700 2500) Ko + Clo Reaksi Pengatoman

1500 KCl(Gas) Titik Didih KCl=1500oC

776 KCl(Cair) Titik Leleh KCl=776oC

1000C KCl(Padat) + H20 (Uap)

300C Larutan KCl

Gambar 3.a Skema proses-proses terpenting yang menuju ke pembentukan atom-


atom K dari KCl serta proses sampingan lainnya
Excited Atoms
thv Excited Atom
T +T Atomic Emission atomic
Eabs=h.v=C
e
Atom
m fleroscence V
p
e +T F N
Molekul
r l y
a a a
t Aerosol padat + m l
+T
gas e a
u
r Aerosol larutan +
+T
gas

Gas (Ox) 5-10%


Gas Fuel burner

nebulizer
Larutan
90-95%
Kondesat dibuang
scrap
chamber
Disemprotkan
TERIMA KASIH

Vous aimerez peut-être aussi