Introduccin al anlisis de productos

agroindustriales.
http://louyauns.blogspot.com/
E-mail: williamsscm@hotmail.com
louyauns@yahoo.es
PERIODOS EN LA CIENCIA DE
ALIMENTOS

INVESTIGACIN DE SUS
COMPONENTES

5
PERODO NATURALISTA

Con una duracin de 23 siglos,

comienza con Hipcrates (siglo V
antes de Cristo), utiliza la
diettica con funcin teraputica.
Elabora la idea de nutriente
nico que dura hasta el siglo
XVIII (Lavoisier). Cientficos que
han tratado el alimento:
Hipcrates, Celsus, Galeno,
Paracelso, Sanctorius, James Hart
Dado el concepto terapeutico de
los alimentos estos se expenden
en las farmacias
ETAPA QUMICO ANALTICA

Finales del siglo XVIII hasta finales

del XIX; estudio de la composicin del
alimento; con dos etapas; cuantitativa
o energtica, cualitativa o funcional;
la energtica estudia el aporte
energtico de los alimentos.
Lavoissier puso de relieve el aporte
energtico de los alimentos; el
descubrimiento del nitrgeno y sobre
todo el mtodo de deteccin del
nitrogno (Kjeldahl) permitieron
importantes avances. Se pudo
estudiar el componente nitrogenado
de la dieta. Todo el nitrgeno corporal
procede exclusivamente de la dieta.

7
ANLISIS CUALITATIVO ANLISIS
CUANTITATIVO

Determinacin de la cantidad relativa

Identificacin de las especies de los componentes de la muestra en
que componen la muestra trminos numricos

Anlisis de
Bicarbonato, agua mineral Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9
Sulfato, Cloruro, mg/L;
Sodio, Calcio, Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L;
Magnesio, Slice Fig 1 Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9
mg/L; Slice 14,5 mg/L 8
Etapa qumico analtica
En 1841 se descubre que una dieta de
pan y gelatina no es suficiente para
vivir.
Leibig aplica el estudio qumico a
materiales biolgicos. En este perodo
se llegan a establecer las equivalencias
calricas de los nutrientes. Si estos se
mezclan en cantidades equivalentes
dan el mismo valor calrico.
Aparecen otros elementos nutritivos
adems de los ya conocidos. Esto lleva
a un mayor inters por el anlisis
cualitativo que culmina con el
descubrimiento de las vitaminas
9
PERODO TECNOLGICO

Estudia la tecnologa de los

alimentos.
Appert observa que al calentar
los alimentos estos se conservan
ms tiempo. Pasteur explica esta
observacin: "el tratamiento
trmico destruye los
microorganismos destructores".
Aparece la refrigeracin y la
liofilizacin

Gilbert Rodriguez P. 10
ETAPA LEGISLATIVA

Se llega a conocer las

funciones de cada
nutriente en los
alimentos (preocupacin
por los fraudes). En este
punto se incluye el
estudio de los aditivos

11
 DATOS
ANALTICOS
CONFIABLES, MS
COMPLETOS
 PROBLEMAS INHERENTES AL
ANLISIS DE ALIMENTOS

Naturaleza compleja y
variable de los alimentos.
Variacin entre muestras del
mismo alimento.
Perescibilidad de los
alimentos.
 PROCESO ANALTICO

Muestreo y Pesada de la
Objetivo del
preparacin muestra
Anlisis
de la muestra analtica

Separacin de
las diferentes Remocin de Extraccin
formas de los interferentes del Analito
analitos

Identificacin y Informacin
Clculo
medicin Analtica
 ANLISIS DE ALIMENTOS

Cambios notables en:

Conceptos y objetivos.
Analitos.
Tcnicas.
Instrumentacin
 AMPLIACIN DE LOS OBJETIVOS

Valor nutricional.
Inocuidad (ausencia de
contaminantes txicos).
Autenticidad,
adulteracin.
Calidad (sabor, color,
textura, etc.)
 AMPLIACIN DE LOS OBJETIVOS

Efectos de tcnicas
agropecuarias.
Efectos del
procesamiento y
almacenamiento.
Componentes dainos
a la salud.
Componentes
benficos a la salud.
 DATOS ANALTICOS CONFIABLES

Muestras representativas.
Mtodos analticos
validados.
Garanta de calidad
analtica.

18
 ILUSTRACIN DEL ERROR TOTAL
ERROR TOTAL

ERROR DE LA ERROR DEL

ERROR ERROR PROCESAMIENTO DE
PREPARACIN DEL DATOS E
DEL INTERPRETACIN
DE MUESTRA MUESTREO
MUESTREO

DATOS
LOTE MUESTRA ANALTICOS
(Poblacin) ANALTICA (Informacin)

MUESTRA DEL RESULTADOS

LABORATORIO ANALTICOS
 DATOS ANALTICOS CONFIABLES

Recursos humanos
adecuadamente
entrenados.
Recursos
materiales e
infraestructura.

20
 ATRIBUTOS EVALUADOS EN LOS
MTODOS ANALTICOS

Exactitud. Sensibilidad.

Gilbert Rodriguez P.
Precisin. Rango lineal.
Especificidad Aplicabilidad.

21
Precision y Exactitud
Media

Preciso y exacto
Media

Preciso e inexacto
Media
Impreciso e inexacto

Media
Impreciso y exacto

Valor 22
verdadero
 EXACTITUD

Comparacin de un
mtodo adoptado con un
mtodo ya reconocido
como exacto.
Estudios
interlaboratoriales.
Anlisis del material de
referencia certificada.

Gilbert Rodriguez P. 23
CAMBIO DE FOCO

Macronutrientes

24
Micronutrientes

Componentes
antinutricionales

Componentes no-
nutrientes benficos a
la salud
 EVOLUCIN ANALTICA

Contenido total Concentraciones individuales

Anlisis clsicas Anlisis instrumentales

Macrocomponentes Microcomponentes

Anlisis en g/100g Anlisis en trazas (u/g,

ng/g, pg/g)

Anlisis individuales Anlisis simultneos

CAMBIO DE CONCEPTO

Lpidos neutros,
Lpidos totales fosfolpidos
Glicolpidos

AG PRINCIPALES TODOS AG
Lpidos Saturados,
monoinsaturados, Saturados,
totales
diinsaturados, monoinsaturados,
triinsaturados poliinsaturados,
cis, trans, o3, etc.
 CAMBIO DE CONCEPTO

Carotenoides totales
Carotenos totales
Principales carotenoides
pro-vitaminicos A

Carotenoides principales
incluso los no pro-
vitaminicos A

Todos los
27
carotenoides
 CAMBIO DE FOCO

Mtodos individuales para

analitos en
concentraciones altas

28
Mtodos simultneos de
varios analitos en
concentraciones bajas Gilb
ert
Rodr
igue
z P.
 ANALITOS DE INTERS
Fitoqumicos y Zooqumicos

Fibra Saponinas
Flavonoides Fitoesteroles
Organosulfurados Glucosilanatos
Limoneno cidos grasos
Oligosacridos omega-3
Tocoferoles y Folatos
tocotrienoles cidos linolicos
Carotenoides conjugados
 ANALITOS DE INTERS

Aflatoxinas Fumonisina
citrinina moniliformina
Alcaloides ergot patulina
cido ciclopiaznico tricotecenos
cido kjico micotoxinas de
cido peniclico alternaria
esterigmatocistina zearalenona

30
 CAMBIO DE TCNICA

Cromatografa en
papel
Cromatografa
por particin
Crom. en capa
fina o en
columna clsica Crom. Fase ligada,
adsorcin, intercambio
inico, exclusin
Cromatografa de
gas

HPLC
31
 CAMBIO EN LA INSTRUMENTACIN
HPLC Cromatografa Lquida de Alta Eficiencia
Perfeccionamiento del diseo general del equipo,
columnas.
Perfeccionamiento de los detectores:

32
UV-VIS fijo
UV-VIS
Variable
Arreglo de
Fotodiodos
Espectr-
grafo de
masa
 TENDENCIAS PARA ESTE SIGLO 21

AUTOMATIZACIN
DIMS (direct introduction mass
espectrmetry)
MIMS (membrane introduction mass
espectrometry
INSTRUMENTOS PORTTILES

INMUNOCUANTIFICACIN

TECNICAS MOLECULARES-ADN

USO INTENSO DE LA INFORMTICA

34
 TENDENCIAS
INSTRUMENTACIN COMBINADA

CG-EM (cromatografa de gas -

espectrometra de masas)

Gilbert Rodriguez P.
HPLC - EM (cromatografa lquida de
alta eficiencia - EM)

CEC (capillary electrochromatography

35
 TENDENCIAS
EXTRACCIN y ANALISIS MAS
ECOLGICA

Extraccin supercrtica

Extraccin con microondas

Extraccin con fluido presurizado

Anlisis ecolgicos-DUMAS
36
Introduccin al anlisis de productos
agroindustriales.
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Errores en Anlisis alimentos

Antes de comenzar un anlisis :

"Cul es el mximo error que se puede tolerar en el resultado?

Es imposible realizar un anlisis de alimento de forma que los

resultados estn totalmente libres de errores o incertidumbres.

Nuestro objetivo es:

a) mantener estos errores a unos niveles tolerables,
b) estimar su magnitud con una exactitud aceptable.

45
Algunos trminos importantes

Precisin: indica la concordancia entre dos o ms medidas que han

sido hechas exactamente de la misma manera.
Hay varias formas de expresar la precisin:
Desviacin estndar (s)
La desviacin estndar es un trmino estadstico que se usa como una
medida de la precisin.
Para una serie pequea de datos, calculamos la desviacin estndar s de la
muestra usando la ecuacin siguiente:
N

i
( x x) 2

s i 1
N 1
donde (xi x) es la desviacin respecto a la media de la medida i. La cantidad (N 1)
se llama nmero de grados de libertad. 47
Precisin
La precisin puede calcularse matemticamente a
travs del coeficiente de variacin o variabilidad (CV)
segn:

Un mtodo ser ms preciso, en tanto menor

coeficiente de variacin se obtenga, es decir, cuanto
ms se acerquen entre s los resultados obtenidos de
varios anlisis realizados a una misma muestra.

48
Precisin:
A continuacin presentamos los criterios de la
validacin seguidos por el colegio Nacional de
Qumicos Farmacuticos, Bilogos:

Estos deben ser tomados solo como una referencia

aproximada. Para concluir si realmente un mtodo es
o no preciso se requiere de la aplicacin de mtodos
estadsticos tales como el clculo del intervalo de
confianza
Errores en Anlisis Qumico

Algunos trminos importantes

La exactitud mide la concordancia entre un resultado y su valor
verdadero o aceptado, y se expresa por el error.
Error absoluto
El error absoluto E de la medida de una cantidad xi viene dada por la
ecuacin:
Eabsoluto= xi xv
donde Xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad.
El error absoluto tiene signo: el signo negativo indica que el
resultado experimental es menor que el valor aceptado (error por defecto) y
el signo positivo que es mayor que el aceptado (error por exceso)

Error relativo
El error relativo Er es una cantidad ms til que el error absoluto.

Erelativo= (xi xv / xv ) 100%

50
En la tabla se presentan los resultados obtenidos
del anlisis de humedad de hamburguesas crudas.
sabiendo que el valor verdadero es 65.5%. como,
interpretara los resultados obtenido.
 En un estudio del contenido de grasa en
chocolate en polvo se ensayaron 2 mtodos
analticos realizando 8 repeticiones para cada
tcnica y se obtuvieron los siguientes resultados.

calcular la precisin de ambos mtodos

GRACIAS

56
Esquema resumen

Obtencin de la Preparacin de la
Eleccin del mtodo
muestra muestra

Definir y conocer el Extraccin del analito Se encuentra el analito

No disuelto?
Problema a la fase lquida
S
Es mensurable la
Cambio de la forma propiedad analtica?
No
qumica del analito S
Eliminar interferencias si las
hubiere
Estimar la fiabilidad
de los resultados Medir la propiedad
Calcular los resultados
analtica

Informe Conclusiones
57