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Introduccin

Perspectiva Analtica

1. Identificar el problema
Determinar el tipo de informacin
5. Proponer una solucin
necesaria (cualitativa, cuantitativa de
Llevar a cabo una evaluacin externa
caracterizacin o fundamental)
Identificar el contexto del problema

2. Disear el procedimiento experimental


Establecer los criterios de diseo
(exactitud, precisin, escala de operacin, 4. Analizar los datos experimentales
sensibilidad, coste, velocidad))
Identificar los factores que pueden Reducir o transformar los datos
interferir Comprobar los resultados
Seleccionar el mtodo Interpretar los resultados
Establecer los criterios de validacin.
Establecer la estrategia de muestreo.

3. Realizar un experimento

Calificar los instrumentos y el


equipo
Normalizar los reactivos
Reunir los datos
Los campos de estudio de la qumica analtica son los siguientes:

1. Anlisis cualitativo: cuando se determinar la identidad de la especie constituyente


de una muestra.

2. Anlisis cuantitativo: cuando se determina la cantidad de la especie constituyente


presente en una muestra.

3. Anlisis de caracterizacin: cuando se evalan las propiedades fsicas o qumicas


de una muestra.

4. Anlisis fundamental: cuando lo que se busca es mejorar la capacidad de un


mtodo analtico,
Nociones fundamentales en Qumica Analtica:

1. Unidades fundamentales: se usar el sistema internacional de unidades SI.


2. Notacin cientfica: mtodo taquigrfico utilizado para expresar cantidades muy
grandes y cantidades muy pequeas indicando potencias de diez.
3. Cifras significativas: Dgitos de una cantidad medida, incluyendo todos los dgitos
conocidos y un dgito (el ltimo) cuya magnitud no se conoce con seguridad.
4. Unidades para expresar la concentracin:
1. Molaridad: nmero de moles de soluto por litro de disolucin (M).
2. Formalidad: Nmero de moles de soluto en la solucin, por litro de solucin
(F).
3. Normalidad: Nmero de equivalentes de soluto, por litro de disolucin (N).
Equivalente son los moles de una especie qumica que puede donar una unidad
de reaccin.
4. Molalidad: nmero de moles de soluto por kilogramo de disolvente (m).
5. Porcentaje en peso: gramos de soluto por 100 gramos de disolucin (% p/p).
6. Porcentaje en volumen: mililitros de solutos por 100 mL de disolucin (% v/v)
7. Porcentaje peso en volumen: gramos de soluto por 100 mL de disolucin (%
p/v).
8. Partes por milln (ppm): relacin de masa en gramos de soluto por un milln
de gramos de disolucin. Microgramos de soluto por 100 gramos de
disolucin.
9. Partes por billn (ppb): relacin de masa en gramos de soluto por mil millones
de gramos de disolucin. Nanogramos de soluto por 100 gramos de disolucin.
5. Anlisis: proceso que determina informacin fsica o qumica acerca de los
componentes de una muestra o de la propia muestra.
6. Analitos: componentes que interesan de una muestra.
7. Matriz: todos los componentes de la muestra que no son los analitos.
8. Determinacin: Anlisis de una muestra para identificar la identidad, concentracin
o propiedades del analito.
9. Medida: determinacin experimental de las propiedades qumicas o fsicas de un
analito.
10. Tcnica: principio fsico o qumico que puede emplearse para analizar una muestra.
11. Mtodo: es un medio para analizar una muestra con el objeto de encontrar un
analito dado en una matriz especfica
12. Procedimiento: instrucciones escritas que sealan la forma de analizar una
muestra.
13. Protocolo: conjunto instrucciones escritas especificadas por un organismo para
analizar una muestra.
14. Seal: medida experimental que es proporcional a la cantidad de analito (S).
SA kn A

15. Tcnicas de anlisis total: tcnicas en las que la seal es proporcional a la cantidad
absoluta de analito; tambin llamadas tcnicas clsicas
SA kCA

16. Medida: determinacin experimental de las propiedades qumicas o fsicas de un


analito.
17. Tcnicas concentracin: tcnicas en las que la seal es proporcional a la
concentracin del analito; llamadas tambin llamadas tcnicas instrumentales.
18. Exactitud: medida del grado de concordancia entre un resultado experimental y su
valor previsto.
resultado obtenido resultado esperado
%error
resultado esperado
Seleccin de un mtodo Analtico

1. Exactitud: medida del grado de concordancia entre un resultado experimental y


su valor previsto.
resultado obtenido resultado esperado
%error
resultado esperado

2. Precisin: indicacin de la reproducibilidad de una medida o resultado


3. Sensibilidad: medida de la capacidad de un mtodo para distinguir dos muestras;
se expresa como el cambio de la seal por cambio de unidad de la cantidad de
analito (k).
4. Lmite de deteccin: informe estadstico sobre la menor cantidad de analito que
puede detectarse con seguridad.

S A
n A Mtodo de anlisis total
k

SA
C A Mtodo de concentracin
k
5. Selectividad: un mtodo analtico es selectivo cuando la seal slo depende de la
cantidad de analito presente en la muestra.
- Si hay presencia de interferentes, stos pueden incluirse en la seal

Smuestra SA SI k A n A k I n I Mtodo de anlisis total


Smuestra SA SI k A CA k I CI Mtodo de concentracin

La selectividad del mtodo para la interferencia en relacin al analito se define


como coeficiente de selectividad KA.L
kI
K A,I
kA
puede ser positivo o negativo. Un coeficiente superior a +1 indica que el mtodo
es ms sensible para la interferencia que para el analito.

6. Robustes y solidez: Se considera robusto aquel mtodo que puede aplicarse a


los analitos en una amplia variedad de matrices.
7. Slidez: se considera a aquel mtodo que no es sensible a los cambios de las
condiciones experimentales.
Instrumental, tiempo y coste

El coste de un anlisis depende de muchos factores, entre ellos, el coste del


instrumental y los reactivos necesarios, el de los salarios de los analistas y el
nmero de muestras que pueden procesarse por hora.

Los intentos para disminuir los costes y el tiempo de anlisis pueden reducir la
exactitud.

En general, el criterio ms importante es la exactitud y el mejor mtodo, es que


puede producir resultados mas exactos.

Blanco del mtodo: muestra que introduce todos los componentes de la matriz
excepto el analito.
Calibracin y estandarizacin

Calibracin: garantiza que el equipo o los instrumentos utilizados para medir la seal
funciona correctamente, lo que se comprueba utilizando una referencia conocida
que produce una seal exacta.

La estandarizacin: es el proceso por el que se determina experimentalmente la


relacin entre la seal y la cantidad de analito.
Para estandarizar un mtodo se determina el valor de k midiendo la seal de una
o ms referencias, cada una de los cuales contiene una cantidad conocida de
analito.
Cuando se utilizan varias referencias con distintas concentraciones de analito, lo
mejor es visualizar el resultado representado Smedida en relacin con la
concentracin del analito en las referencias. Este grfico se conoce como curva
de calibracin.

Validacin: consiste en valorar si la precisin y la exactitud que se obtienen


siguiendo el procedimiento son adecuadas para el problema.
Protocolos

Los protocolos : tambin contienen instrucciones muy explcitas relativas a los


procedimientos de garanta de calidad y control de calidad (GC/CC) internos y
externos. La GC/CC interna consiste en los pasos que hay que dar para garantizar
que el trabajo analtico de un laboratorio determinado es a la vez exacto y preciso.
La GC/CC externa suele consistir en un proceso en el que una institucin externa
certifica la calidad de un laboratorio.

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