FENOL

A. Pembuatan larutan baku internal

Pipet 1 ml benzyl alkohol P, masukkan kedalam labu tentukur 500 ml,tambahkan methanol P sampai
tanda.
B. Pembuatan larutan baku
Timbang seksama lebih kurang 75 mg Fenol P, larutkan dalam 7,5 ml methanol P dalam labu
tentukur 100 ml. tambahkan 20,0 ml larutan baku internal 100 ml. tambahkan air sampai tanda
C. prosedur
Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 3l) larutan baku dan larutan
uji,gunakan parameter operasional KG. ukur luas puncak fenol dan benzil alkohol dari larutan baku,
tandai masing masing dengan P1 dan P2. pan puncak P1 dan P2 dari larutan uji. Hitung jumlah dalam
mg C6H6O dalam per ml zat uji yang digunakan.

100 ( ) ( )( )

C adalah kadar fenol dalam mg per ml larutan baku, V adalah volume zat uji dalam ml per 100
larutan uji
 METILPARABEN DAN PROPILPARABEN
A. Larutan baku internal
Timbang lebih kurang 200 mg benzofenon P, masukkan kedalam labu tentukur 250 ml, tambahkan
eter P sampai tanda
B. Larutan baku
Timbang seksama masing masing 100 mg metilparaben P dan 10 mg propilparaben P, masukkan
kedalam labu tentukur 200 ml, tambahkan larutan baku internal sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ini,
masukkan kedalam Erlenmeyer 25 ml dan lanjutkan seperti tertera pada larutan uji, mulai dari
tambahkan 3 ml piridina P
C. Larutan uji
Pipet 1o ml zat uji dan 10 ml larutan baku internal, masukkan kedalam corong pisah kecil, kocok
kuat-kuat, biarkan lapisan memisah , pindahkan lapisan air kedalam corong pisah kedua dan
pindahkan eter kedalam labu kecil melalui corong yang berisi Natrium sulfat anhidrat P. Ekstraksi
lapisan air dua kali, tiap kali dengan 10 ml eter P , saring ekstrak melalui Natrium sulfat anhidrat P.
uapkan kumpulan ekstrak dengan aliran udara kering hingga volume lebih kurang 10 ml dan
masukkan residu kedalam labu Erlenmeyer 25 ml. tambahkan 3 ml piridina P, uapkan etEr hingga
sempurna dan didihkan diats lempeng panas hingga volume lebih kurang 1 ml.
 LANJUTAN

dinginkan dan tambahkan 10 ml zat sililasi yang sesuai, seperti heksametildisilasana P yang
sebelumnya telah ditambahkan trimetilklorosilana P, bis (trimetilsilil), asetamida P atau bis
(trimetilsilil) trifluoroasetamida P campu dan biarkan tidak kurang dari 15 menit
D. Prosedur
Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2 l) larutan baku dan larutan uji
masing masing yang telah disilanisasi, gunakan parameter opersional KG. ukur luas puncak
Metilparaben, propilparaben dan benzofenon larutan baku, tandai masing masing dengan p1, p2 dan
p3, dan luas puncak p1 , p2 dan p3 dari larutan uji. Hitung jumlah dalam g C8H8O3 dalam per ml
zat uji yang digunakan.

100 ( )( )( )

CM adalah kadar metilparaben dalam g per ml larutan baku, V adalah volume zat uji dalam ml.
denga cara yang sama, hitung jumlah dalam g propilparaben . C10H12O3 per ml zat uji dengan
rumus:

100 ( ) ( )( )

Cp adalah kadar propilparaben dalam g per ml larutan baku, etilparaben dan Butiparaben dapat
ditetapkan dengan cara yang sama
METODE POLAROGRAFI
 FENIL RAKSA (II) NITRAT

A. Larutan baku
Timbang seksam lebih kurang 100 mg fenil raksa (II) nitrat P, larutkan dalam larutan Natrium
hidroksida P (satu dalam 250) dalam labu tentukur 1000 ml, jika perlu dihangatkan , tambahkan
larutan NaOH sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ini kedalam labu tentukur 25 ml. lanjutkan seperti
tertera pada larutan uji, mulai dari tambahkan 2 ml larutan kalium nitrat P (1 dalam 100)
B. Larutan uji
Pipet 10 ml zat uji, masukkan dalam labu tentukur 25 ml, tambahkan 2 mm larutan kalium nitrat P ( 1
dalam 100) dan 10 ml larutan dapat borat basa dan atur PH hingga 9,2 jika perlu dengan penambahan
asam nitrat 2 N. tambahkan 1,5 ml larutan segar gelatin P ( 1 dalam 1000), lalu tambahkan larutan
dapar borat basa PH 9,2 sampai tanda
 LANJUTAN

C. Prosedur
masukkan sejumlah larutan uji kedalam sel polarograf , hilangkan udara dengan mengalirkan gas
nitrogen kedalam larutan selama 15 menit. Masukkan electrode tetes raksa pada polarograf yang
sesuai dan rekam polarogram dari -0,6 volt hingga -1,5 volt terhadap elektode kalomel jenuh.
Tetapkan arus difusi (id u)dari larutan uji sebagai selisih antara arus sisa dan arus batas dengan cara
yang sama dan bersamaan , lakukan penetapan arus difusi ( id s) dari larutan baku. Hitung jumlah
dalam g, C6H5HgNO3 per ml zat uji dengan rumus:

2,5C
()
C adalah kadar fenil raksa (II) nitrat dalam g per ml larutan baku
 TIMEROSAL

A. Larutan baku
Buat larutan segar dengan menimbang seksam lebih kurang 25 mg timerosal P, masukkan
kedalam labu tentukur 250 ml, tambahkan air sampai tanda. Pipet 15 ml larutan ini kedalam labu
tentukur 25 ml. tambahkan 1,5 ml larutan gelatin P (1 dalam 1000) , lalu tambahkan larutan kalium
nitrat P ( 1 dalam 100) sampai tanda.
B. Larutan uji
Pipet 15 ml zat ui kedalam labu tentukur 25 ml,tambahkan 1,5 ml larutan gelatin P (1 dalam 1000) ,
lalu tambahkan larutan kalium nitrat P ( 1 dalam 100) sampai tanda.
 LANJUTAN

C. Prosedur
Masukkan sejumlah larutan uji kedalam sel polarograf , hilangkan udara dengan mengalirkan gas
nitrogen kedalam larutan selama 15 menit. Masukkan electrode tetes raksa pada polarograf yang
sesuai dan rekam polarogram dari -0,2 volt hingga -1,4 volt terhadap elektode kalomel jenuh.
Tetapkan arus difusi (id u)dari larutan uji sebagai selisih antara arus sisa dan arus batas dengan cara
yang sama dan bersamaan , lakukan penetapan arus difusi ( id s) dari larutan baku. Hitung jumlah
dalam g C6H9HgNaO2S per ml zat uji dengan rumus:

1,667C
()
C adalah kadar timerosal dalam g per ml larutan baku