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EXTRACCION SOLIDO LQUIDO

OBJETIVOS

Determinar la lnea de operacin superior de


extraccin
Determinar la lnea de operacin inferior
Determinar el nmero de etapas de extraccin
Determinar la composicin tanto del residuo,
como del extracto
Determinar el rendimiento del solvente
MARCO TEORICO

La extraccin por solventes es una operacin de transferencia de masas en


un sistema de dos fases lquidas. Se llama tambin intercambio inico
lquido y se fundamenta en el principio por el cual un soluto o ion metlico
puede distribuirse en cierta proporcin entre dos solventes inmiscibles, uno
de los cuales es usualmente acuoso y el otro un solvente orgnico como
benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente inmiscible al agua.
En la extraccin slido-lquido siempre hay que poner en contacto ntimo una
carga formada por el soluto y el inerte con el disolvente y separar luego la
disolucin del soluto en el disolvente (extracto) de la fase slida (en la que
slo queda inerte) impregnada de dicha disolucin. En los procesos de
extraccin slido-lquido se habla de etapa ideal, etapa terica o etapa
de equilibrio si esa disolucin retenida tiene la misma composicin que la
disolucin separada como extracto, es decir, si todo el soluto se disuelve.
Obsrvese que el empleo de las expresiones mencionadas para definir esta
condicin en ningn caso debe interpretarse en el sentido de la existencia de
un equilibrio de saturacin entre la disolucin y el soluto retenido por el
slido.
En el primer cuadro notamos la fase
acuosa con diferentes iones
metlicos, en el segundo cuadro se
adiciona la fase orgnica, donde
podemos notar que estas no se
mezclan (no son miscibles) por lo que
se origina una interfase
acuoso/orgnico, en el tercer cuadro
ocurre la accin de mezclado de las
dos fases y es donde ocurre el
intercambio de iones, en el cuarto
cuadro no se tiene accin de mezclado
por lo que las fases nuevamente se
separan pero podemos notar que la
fase orgnica contiene iones valiosos y
la fase acuosa contiene el restante de
los iones no valiosos.
Soluto: Son los componentes que se
transfieren desde el slido hasta en lquido
extractor.

Slido Inerte: Parte del sistema que es


insoluble en el solvente.

Solvente: Es la parte lquida que entra en contacto


con la parte slida con el fin de retirar todo
compuestos solubles en ella.
Existen dos tipos de extraccin slido-lquido y esto depende de
la forma en que se realiza el proceso:
Lixiviacin.- Cuando retiramos un soluto diana.
Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.

Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en mltiples etapas.


Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante tiempo
determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va
aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se
procede a la separacin mecnica de las fases.
Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la siguiente fase
(downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporacin o destilacin con el fin de separar
el o los solutos del disolvente. Este ultimo se puede condensar para volverlo a utilizar.
EQUIPO SOXHLET
El aparato de Soxhlet fue
creado por el qumico
alemn Franz Von Soxhlet en
1879.

El extractor Soxhlet es un
material de vidrio que se
utiliza para la extraccin de
compuestos contenidos en
un slido, a travs de un
solvente afn.
TAMAO DE PARTCULA DEL SLIDO:

Las partculas pequeas crean una mayor rea interfacial entre el slido y el lquido y una distancia ms
corta para que el soluto se difunda a travs de la partcula y alcance la superficie.
Pero si el tamao de partcula es demasiado pequeo, se forman conglomerados que impiden la circulacin
de solvente entre las partculas y dificultan su separacin del solvente provocando que las partculas de
slido puedan ser arrastradas con el solvente.
Triangulo rectngulo:
En este diagrama se representa en el vrtice del
ngulo recto el componente inerte I, en el de la
derecha el componente a extraer o soluto S, y en el
superior el disolvente D.
En consecuencia, en los lados IS estarn localizadas
las mezclas binarias de soluto-solido inerte, en el
lado ID se encuentran las distintas proporciones de
inerte y disolvente, que como son totalmente
inamisibles estarn separadas en dos fases; en la
hipotenusa DS estarn localizadas las mezclas de
soluto y disolvente, que si son miscibles en todas
las proporciones correspondern a una sola fase lqu
ida. Los puntos del interior del triangulo
representaran mezclas ternarias.
En la extraccin slido-lquido, en la que el soluto
esta originalmente en la fase slida, la cantidad de
soluto que puede disolverse estar limitada por la
saturacin de la disolucin, que ser funcin de la
temperatura y presin.
Cuando el soluto est originalmente en fase liquida puede ocurrir que el
soluto y el disolvente sean miscibles en todas las proporciones, en cuyo
caso todos los puntos de la hipotenusa representarn sistemas de una sola
fase lquida y el interior del tringulo representar una zona saturada, ya
que el punto ysat corresponder al vrtice S.
Si no son miscibles en todas las proporciones pueden aparecer sobre la
hipotenusa dos puntos: el(y1)s y el (y2)s, que correspondern a
disoluciones saturadas del disolvente en el soluto y disoluciones saturadas
de soluto en el disolvente. En este caso el tringulo puede dividirse en tres
zonas.

Las zonas I y III estarn construidas por una fase lquida no saturada y solido inerte, mientras que
la II estar formada por slido inerte y dos fases lquidas de composicin (y1)s e (y2)s.
Para el clculo de los procesos de extraccin ha de conocerse la cantidad de
disolucin retenida por los slidos inertes. La disolucin retenida por unidad de
slido inerte viene representada por una curva, KG, y ha de determinarse
experimentalmente.
Si se supone quela disolucin retenida por unidad de slido inerte es constante e
independiente de la concentracin, el lugar geomtrico de las mezclas de slido
inerte y disolucin retenida vendr dado por la recta KH paralela a la hipotenusa.
Si lo que permanece constante es la relacin disolvente/slido inerte, (D/I) el lugar
geomtrico de las mezclas de slido inerte y disolucin retenida viene dado por la
recta KS.
CONTACTO SENCILLO
Se trata de una operacin discontinua que consiste en poner en
contacto intimo toda la alimentacin con todo el disolvente a
emplear separando despus la disolucin formada del solido
inerte con la disolucin retenida. El esquema de flujo para una
etapa en contacto sencillo es el indicado en la figura:
Las composiciones de los flujos inferior y superior se representan por x e y,
respectivamente. La representacin de las diferentes corrientes sobre el
diagrama triangularse indican en la siguiente figura:

+ = = 1 +
1 + = = 1 1 + 1
de donde se obtiene :
1 +
=
+
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Semilla de zapallo kg
Alcohol isopropilico 1L
Frasco de 1 L. con salida
Probeta
Tubos de ensayo
Frascos de 5 ml (10)
Balanza
Refrigerante
Matraz
Estufa

BALANZA
PROBETA

ALCOHOL PROBETA BALANZA


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. MOLER LA SEMILLA DE ZAPALLO
2. TAMIZAR
3. PESAR E INTRODUCIRLO EN UNA BOLSA
4. INTRODUCIR LA BOLSA DENTRO DEL FRASCO DE VIDRIO Y PESAR (TODO).
5. INTRODUCIR EL SOLVENTE HASTA CUBRIR TODA LA SOYA (PREVIAMENTE MEDIR).
6. PESAR TODO EL CONJUNTO ANOTAR :FECHA, HORA
7. ABRIR Y COMPLETAR DATOS EN EL CUADRO:
N TIEMPO PESO DEL PESO PESO DEL FRASCO ACEITE
(Horas) FRASQUITO FRASQUI Y ACEITE FINAL (gr)
TO +2
ML
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
7.1. Sacar 2 ml de muestra cada hora.
Disolvente + aceite=Extracto
8. Tapar el frasco y pesar el extracto.
Llevar a estufa o al sol hasta lograr peso constante (aceite).
De la diferencia nos da el peso del disolvente.
Sacar extracto y pesar.

9. Rendimiento y tiempo de extraccin (las muestras pequeas) para 2ml, luego lo elevamos para todo el litro.
10. Sacamos todo el extracto y se pesa. (Volumen y densidad).
11. A lo que queda se vuelve a pesar.
12. En un lavador de plstico se extiende la semilla hmeda, se lleva a secar a peso constante (anotar pesos).
13. Lo que queda en la bolsa es residuo, constituido por aceite inerte y disolvente.
14. Obtenemos peso del disolvente, resto aceite con slido que puede.
Recuperacin del disolvente
Llevar el extracto a un equipo de destilacin para recuperar el disolvente.
Pesar destilado, volumen y densidad.
En el baln queda el aceite, se lleva al secador a 70C hasta peso constante.
Se vaca en peso delgado se tapa con papel se pone al sol hasta que se volatilice todo el disolvente, hasta
peso constante.
Anotar peso del aceite.
En la bibliografa se obtiene 58% de aceite.
Al pesar el destilado se obtiene peso menor, la diferencia est en el inerte.
Tenemos composicin de 3 elementos, graficamos en tringulo equiltero por ese punto trazamos lnea
paralela a la hipotenusa.
Calculamos las etapas de extraccin.
Tenemos F y D.
Graficar peso de aceite vs. Tiempo

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