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Cours d’opération unitaire:

Extraction liquide-liquide

Pr: Y. El hammami / Email: y.elhammami@uiz.ac.ma


LMPEE 2
 Nous supposons que les deux phases liquides extraite et raffinat qui
sortent de l’étage sont en équilibre thermodynamique.
 Les phases liquides non miscibles sont mises en contact avec une
circulation à co-courant ou à contre courant.
 La procédure peut être menée en discontinu(batch, masse) ou en
continu (en débit massique).
 Lorsque plusieurs étages de séparation (i étage) sont mis en œuvre,
les courants et les titres qui circulent sont indicés par le numéro du
plateau dont ils sont issus.
 Dans l’extraction liquide-liquide on peut opérer de plusieurs
manières:
 Extraction à étage unique(par simple contact)
 Extraction à plusieurs contacts et à courants croisés

 Extraction à contre -courant

LMPEE 3
S F
Solvant Diluant+soluté
+soluté

Bon mélange
Temps de contact
suffisamment long

Extrait E R Raffinat
Enrichi en soluté Appauvri en soluté

Phases en équilibres
LMPEE 4
 Cette opération est pratiquée en continu ou en discontinu (batch)
dans le cas de réacteur type Grignard.
 Le schéma de procédé peut être représenté par la figure suivante :

La charge F R Raffinat
d’alimentation xF xR
S E
Solvant
yS yE Extrait

 Ainsi si F, S xF et yS sont fixés:


 En régime permanent, les bilans de matières et la règles des
segments inverses peuvent nous permettre d’accéder aux inconnues:
 Les titres
 Les débits des phases sortant

LMPEE 5
 Mélangeons une certaine quantité F de charge de composition
xF,A et xF,B à un solvant S, nous obtenons un mélange M, nous
S MF
avons déjà établi que le point M se situe sur la droite FS et on a: 
F MS
R
xR
F Raffinat
Diluant+soluté
xF
S
Solvant Étage théorique
yS
mélangeur E
yE
Extrait

 Le rapport est appelé le taux de solvant


BM: F+S=M=E+R
x F . F  y S .S
xM 
FS BM / A?

 La valeur de xM permet de localiser le point M sur le diagramme ternaire.

LMPEE 6
A

F
M E

B S

La conodale qui passe par M donne les coordonnées de xR et yE des points R


et E donc les valeurs des débits correspondant :

xM  xR y E  xM
E  M. et R  M.
y E  xR y E  xR

LMPEE 7
 L’extraction à courant croises est un ensemble d’extraction simples
où dans chaque étage le raffinat constitue l’alimentation de l’étage
suivant. Elle est utilisée quand on s’impose une concentration
donnée du raffinat à la sortie de l’extracteur.
 Les masses (en batch) ou les débits massiques (en continu) de
solvant S0, S1 et S2 ne sont pas nécessairement identique mais les
fractions massiques sont toutes égales à yS et l’on a la relation :
 S= S0 + S1 + S2
S yS S0 S1 S2
Solvant

Alimentation Raffinat final


F Mélange M1
R1 R2 Mélange M3
R3
Mélange M2
xF xR1 xR2 xR3

E1 yE1 E1 yE2 E1 yE3 Extrait final

LMPEE 8
A

Les solutions d’extraites des débits E1,


E2, E3 et titres y1, y2, y3 sont collectées
dans un extrait final de débit Ef et de
titre yf
On a : EF= E1 + E2 + E3
F Et yf.EF= y1 .E1 + y2 .E2 +y3.E3
M1 E1
R1
M2 E2
R2
M3 E3 BM / G sur l’étage i ?
R3
B S BM / soluté A sur l’étage i ?

Dans le cas particulier du premier étage on a: Ri-1=F et xi-1=xF


La démarche est analogue à celle décrite dans l’extraction à un étage unique
On pratique de même pour déterminer les différentes valeurs du second
étage: M2 est obtenu en reliant R1 à S puis une interpolation donne E2R2
dont les concentrations sont lues sur le graphe et les débits comme
l’extraction à étage unique.

LMPEE 9
diagramme triangulaire 3/1 Courbe d'équilibre
A y

Les couples de points Mn et


(Rn, En) donnent les droites
y1 opératoires de chaque étage
E1
F M1 dont les pentes traduisent le
y2 rapport des débits
R1 E2 M1
y3 massiques des phases
E3 M3
M2 sortantes de chaque étage
R2 M2
B R3 M3 S
x3 x2 x1 xF x

R3 R2  R1 Ri
de pente    ?
E3 E2 E1 Ei

dans ce cas on considère que le solvant est pur (y0=0)se trouve sur l’axe x

Si la masse de solvant ne change pas à chaque étage, les droites opératoires sont parallèles

LMPEE 10
 1000 kg d’une solution d’acide acétique(A) à 35% dans l’eau(B) doit
être extraire deux fois avec de l’éther isopropylique (S) à 20°C. On
utilise 420kg de ce solvant pour chaque extraction.
 Quelles sont les concentrations en acide acétique et les quantités
des flux après chaque extraction?
 Les compositions des couches aqueuse et éthérée sont donnés ci-
dessous; les valeurs se trouvant sur la même ligne sont celle des
solutions en équilibre à la température de 20°C .

Couche aqueuse Couche éthérée


% acide %eau % éther % acide %eau % éther
acétique isopropylique acétique isopropylique
6.4 91.7 1.9 1.9 1.0 97.1
13.3 84.4 2.3 4.8 1.9 93.3
25.5 71.1 3.4 11.4 3.9 84.7
36.7 58.9 4.4 21.6 6.9 71.5
44.3 45.1 10.6 31.1 10.8 58.1
46.4 37.1 16.5 36.2 15.1 48.7

LMPEE 11
2. Extraction à courant croises : forte consommation de solvant

On peut schématiser cette opération par le diagramme suivant :

SN+1 ou ou Ef
y0 y1
Rf ou ou R0
xN xF

yi+1 yi
xi xi-1

Si le système travaille en régime permanent, les équations du bilan matières du système entier
sont les suivantes: produit qui entrent dans le système

qté raffinat à extraire  qté solvant frais  qté raffinat épuisé  qté extrait
¨ produit qui sortent dans le système

LMPEE 12
 Détermination du nombre de plateaux par la construction
graphique de Ponchon Savarit

Les bilans de matières (total et partiel) sur l’ensemble s’écrivent:

F  S  RN  E1

F  E1  RN  S  P
P représente la quantité nette du flux en chaque
point de la colonne, cette quantité peut être + ou -:

xF .F  yE1.E1  xN .RN  yS .S  xP .P

xF .F  y1.E1
xP 
F  E1
Reprenons les équations de bilans en faisant intervenir P

F  P  E1 xF .F  xP .P  yE1.E1
RN  P  S xRN .RN  xP .P  yS .S
LMPEE 13
Les points F E1 et P sont alignés
Les points RN E1 et P sont alignés
L’intersection des droites FE1 et RNS permet de positionner facilement le point P
Principe de la construction graphique
A
 On trace la ligne RN S et on la prolonge de façon qu’elle
rejoigne P qui doit se trouver sur cette ligne.
 On trace la ligne FE1 et on la prolonge jusqu’à ce qu’elle
coupe la ligne RN S, le point d'intersection est appelé le
pôle P
 connaissant E1 on peut déterminer R1(On trace la
conodale passant par E1 qui donne le point R1)
 On trace en suite la ligne R1P qui coupe la courbe
d’équilibre en E2
F connaissant E2 on peut déterminer R2 et ainsi de suite
E1 jusqu’à ce qu’on arrive à une valeur proche de RN , le
R1 nombre d’étages est ainsi déterminé.
R2 E2

R3 E3
B S P

LMPEE 14
 Dans un grand nombre de cas, solvant et diluant sont
immiscibles. Seul le soluté transfert du raffinat vers l'extrait.

 L'utilisation des variables X et Y définies dans le chapitre 1


devient alors très intéressante car les débits de diluant et de
solvant sont constants tout au long du processus
d'extraction.
On a ainsi les relations entre titres et rapports massiques

X=[mA/mB]Raffinat
Titres massique ou molaire
Y=[mA/mS]Extrait

X=[nA/nB]Raffinat Rapports massique ou molaire

Y=[nA/nS]Extrait

LMPEE 15
 Si les solutions sont idéals, elles obéissent à la loi
de Henry c.à.d. que les variations des compositions
des phases ne modifient pas leurs début massique
le long de la colonne, c’est toujours le cas pour les
solutions diluées.

Les solutions où le soluté obéit la loi de Henry sont


dites solutions diluées idéales.

E1=E2=…….=Ei=……=E0=S
R1=R2=…….=Ri=……=R0=F

LMPEE 16
Appelons F et S les débits massiques (ou molaires) de diluant et
de solvant des courants qui entrent dans l'étage (ces débits ne
tiennent pas compte du soluté).

xF

yE yS

E=S Diluant et solvant immiscible

xR
R=F

 Les concentrations en soluté sont exprimées par les rapports


massiques (ou molaire) XF (soluté/diluant) et YS (soluté/solvant)
(pour un solvant pur: YS=0).

LMPEE 17
Les bilans de matière donnent:

 Cette équation indique que les compositions d'équilibre


(XR,YE) en sortie de l'étage vérifient l'équation d'une droite
passant par le point (XF,YS).
 Comme les courants vérifient aussi la relation d'équilibre
thermodynamique, pour trouver graphiquement les
compositions de sortie, il suffit de déterminer l'intersection
de la courbe d'équilibre avec la droite de pente (-F/S) passant
par (XF,YS).

LMPEE 18
Représentation graphique

YE

?
XR

solvant n’est pas pur Ys≠0

LMPEE 19
Extraction à contre-courant: méthode de Mc Cabe et Thiele
 Détermination du nombre de plateaux par la construction graphique de Mac Cabe et Thiele

Le bilan de matière entre l’étage 1et i

F+Ei+1=Ri+E1

Le bilan de matière par rapport au soluté A :

xFF+yi+1Ei+1=xiRi+y1E1

D’où l’on peut tirer:


yi+1

yi+1=(Ri/Ei+1)xi+(y1E1-xFF)/Ei+1 xi

Cette équation établit une relation entre la composition en A de la phase légère yi+1 entrant
dans l’étage i et la composition de A dans la phase lourde xi sortant du même étage i.

On utilisant un diagramme xy sur lequel on trace la droite opératoire ainsi que la courbe
d’équilibre, qui est une relation entre la composition de la phase légère yi sortant de l’étage i et
la composition de la phase lourde xi sortant du même étage i.

LMPEE 20
 Si Ri et Ei+1 restent constants, l’équation précédente se simplifie et
représente une droite:

S=EN+1=EN=….=Ei=….=E1
F=R0=R1=….=Ri=….=RN

yi+1=(F/S)xi+(y1S-xFF)/S

 Cette droite est appelée droite opératoire, sa pente=F/S et elle


coupe l’axe des y à la valeur (y1S-xFF)/S

On peut déterminer graphiquement le nombre d’étage nécessaire pour


réaliser cette extraction

LMPEE 21
 On connait la quantité E1 d’extrait sortant de l’extracteur ainsi que sa concentration en soluté A, y1.
 On porte y1sur l’axe des y et on trace une droite horizontale qui coupe la courbe d’équilibre en x1
(qui est donc la concentration de la phase lourde sortant du même étage)
 On abaisse du point x1 une verticale qui coupe la droite opératoire au point y2 (qui représente la
concentration de la phase légère sortant du 2éme plateau pour aller dans le 3éme).
 Ainsi de suite on parvient à xN qui représente la concentration de la phase lourde sortant de
l’extracteur du coté opposé à y1.

Lorsque la droite opératoire se trouve sous la


courbe d’équilibre il s’agit d’une extraction du soluté y
A dans B au moyen du solvant S: alors lorsque N↗ ,
x↘ et y↗
Lorsque la droite opératoire se trouve au-dessus
de la courbe d’équilibre on est en présence d’une
désextraction avec transfert du soluté depuis le
solvant vers le diluant dans ce cas lorsque N↗ , x ↗ y1
1
et y↘

y2
2
Le nombre de marches nous donne y0
le nombre de plateaux théorique,
dans ce cas on a 2 plateaux xN x1 xF x

LMPEE 22
 On désire extraire d’une solution aqueuse d’acide acétique
par de l’acétate de butyle au moyen d’un extracteur continu à
étage fonctionnant à contre courant. Le débit massique de
l’alimentation en solution à 20% en acide acétique est de
100kg/h tandis que celui du solvant est de 200kg/h.
 La détermination du titre en acide acétique dans le raffinat
est de 3% et dans l’extrait est de 9% (titre massique).
Déterminer:
a) Le débit massique de l’extrait et du raffinat sortant de
l’extracteur
b) Les quantités d’acide acétique dans les deux phases.
c) Le taux d’extraction(rendement)

LMPEE 23