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LABORATORIO DE QUÍMICA BIOLÓGICA

UNIDAD 3. Operaciones Básicas en el Laboratorio de


Química Biológica
3.1 Muestreo
3.1.1 Definición
3.1.2 Pasos a seguir para el muestreo
3.1.3 Técnicas de muestreo y aplicación de cada una de ellas
3.1.4 Muestreo de diferentes materiales dependiendo de su estado físico
3.2 Pesado de la muestra
3.2.1 Generalidades
3.2.2 Requisitos
3.2.3 Pasos y recomendaciones a seguir para pesar un objeto
3.2.4 Pesado de una sustancia
3.2.4.1 Método Directo
3.2.4.2 Método Indirecto
3.3 Disolución de la muestra

Dra. Nallely Gaxiola Cuevas


Muestreo
El muestreo es el proceso mediante el que se reduce el
tamaño de una población muestral a una cantidad de
material homogéneo que se pueda manipular de forma
adecuada en el laboratorio y cuya composición es
representativa de la población

Desde el punto de vista de comodidad y económica, es deseable que


el peso de la muestra bruta no sea mayor del necesario. Básicamente,
el peso de la muestra bruta queda determinado por:

1) La incertidumbre tolerable entre la composición de la


muestra bruta y la del total
2) El grado de heterogeneidad del total y
3) El nivel de tamaño de partícula en el que comienza la
heterogeneidad
Identifique la
población

Tome la
muestra bruta

Reduzca la muestra
bruta a una muestra
de laboratorio
Características de la Muestra

Muestra

REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA

 Una muestra adecuada debe ser representativa del material a


analizar.
 Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que
significa que debe ser igual en todas sus partes.

 En la medida que esto se logra el error de muestreo se reduce.

 Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisión y


en la exactitud de los resultados obtenidos.
Tipos de
muestreo

Al Azar

Regular Estratificado

Intuitivo

Estadístico

Dirigido

De protocolo
Tipos de muestreo
• Al azar: Procedimiento de muestreo para el análisis de materiales que se
presentan como unidades uniformes, por ejemplo pastillas, botellas de agua
mineral, etc.
• Muestreo estratificado: Se eligen dentro de las unidades de muestreo, estratos o
subdivisiones del total y se toman aleatoriamente las unidades a analizar.

• Muestreo regular: Se eligen al azar un número determinado de unidades a


analizar del total, donde cada una tiene la misma probabilidad de ser elegida.

• Intuitivo: Se selecciona por decisión personal la porción del material a analizar,


por ejemplo debido a un cambio textural o cromático de la sustancia a analizar, o
cuando se observa alguna alteración puntual en un proceso productivo, etc.
• Estadístico: la selección se basa en reglas estadísticas.
• Dirigido: el problema analítico exige un tipo específico de información, por
ejemplo el análisis de trazas de metales en las partículas en suspensión en
agua natural.
• De protocolo: Cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo detallado en
una norma, método estándar, publicación oficial, etc.
Tipos de muestras

• Muestras aleatorias: Son aquellas que resultan de un muestreo


regular al azar.
• Muestras representativas: Son aquellas que resultan de un
plan de muestreo estadístico.
• Muestras selectivas: Son aquellas que resultan de un muestreo
dirigido.
• Muestra estratificadas: Son aquellas que resultan del muestreo
al azar estratificado
Tarea:

Manejo automatizado de muestras:


Método por lotes
Método de flujo continuo
Obtención de la muestra: es solida, liquida o gaseosa?

SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA


Tratamiento muestra Homogenización Obtención
bruta Separación de fases  Presión
Secado  Sin cambio químico muestra
 División  Con cambio
 Pulverización químico
Homogeneización  Fase sólida
 Mezcla en centrífuga  Fase liquida
Adsorción
 Pruebas de
homogeneidad Preconcentración Adsorbentes
 Precipitación líquidos
Adsorbentes
Submuestreo Submuestreo sólidos
 Por pesada Por pesada o
volumen
Algunos ejemplos de toma de muestra para análisis
medioambientales:

•A. Muestras Gaseosas:

Un muestreador de partículas en suspensión y gases inorgánicos en


aire, consta de un tubo que se conecta a una bomba de succión, por
él pasa un determinado volúmen de aire que se controla mediante el
caudal del sistema y la bomba.

Las partículas quedan retenidas en el filtro de teflón. Los gases como


el SO2 son retenidos por el lecho de carbón impregnado de un
reactivo que lo transforma y queda absorbido en el soporte activo.
•B.Muestras Líquidas:

Se utilizan módulos automáticos para tomar muestras de agua de


lagos, ríos o mares a diferentes profundidades y tiempos según el
plan de muestreo. Consta de una sonda de longitud variable por
donde se aspira la muestra, una bomba de succión, un distribuidor
automático de las muestras, un automuestreador de 20 a 100
contenedores y un microprocesador de control del proceso.

La única precaución es emplear contenedores adecuados para evitar


pérdidas o ganacias de trazas indeseables durante la operación de
transporte y conservación de la muestra.
•C. Muestras sólidas:

Por ejemplo en el estudio de la contaminación del suelo suele


utilizarse un muestreo superficial y a distintas profundidades, o bien
buscando una composición media de una zona entre la superficie y
una profundidad dada. Se utilizan generalmente taladros de tornillos
que se introducen verticalmente en el suelo manual o
mecánicamente. Después se retiran verticalmente y en sus
intersticios se encuentran las diferentes muestras del suelo para
analizar.
Preparación de la muestra para la determinación de
analitos

Muestras sólidas (transformación en fase líquida)

• Disolución total : destrucción de la materia orgánica o de otros


constituyentes de la matriz que puedan interferir en la
recuperación del analito.

Disolución por vía húmeda (disolución total)


Transformación de la muestra sólida en fase líquida
-Sin reacción química: disolución de numerosas sales y
compuestos inorgánicos en agua o disoluciones reguladoras.
-Con reacción química: la mayor parte de las sustancias necesitan
de una reacción química para su disolución.
Muestras líquidas (Eliminación de partículas en suspensión y
materia orgánica)

Filtración

Elimina las partículas


en suspensión. Se
suelen utilizar filtros
de diferentes
tamaños de poros
Centrifugación
Separación de fases en
muestras liquidas. Las
condiciones se deben
seleccionar en función del
tamaño de la partícula
Extracción

separación del
analito del resto
de la matriz
Muestreo (almacenamiento de muestras)

La muestra puede estar sometida a los siguientes riesgos:

 DESHIDRATACION
 HIDRATACION
 OXIDACION
 EVAPORACION
 CONTAMINACION
Pesado de la Muestra
En Química Analítica, medir la masa de una sustancia
representa un proceso muy importante y determinante para la
exactitud en los procesos analíticos o preparación y
normalización de soluciones. Según la precisión deseada y la
naturaleza química de las sustancias, elegimos el método y tipo
de balanza a utilizar.
¿Qué es lo que pesamos?
Masa: propiedad física intrínseca de
un cuerpo, que mide su inercia, es
decir, la resistencia del cuerpo a
cambiar su movimiento. La masa no
es lo mismo que el peso, que mide
la atracción que ejerce la Tierra
sobre una masa determinada. La
masa inercial y la masa
gravitacional son idénticas. El peso
varía según la posición de la masa
en relación con la Tierra, pero es
proporcional a la masa; dos masas
iguales situadas en el mismo punto
de un campo gravitatorio tienen el
mismo peso.
Condiciones que debe cumplir una balanza:

• Debe ser exacta: En equilibrio (fiel en el centro de la escala),


el peso de un cuerpo colocado en un platillo debe ser igual al
del cuerpo colocado en el otro.
• Debe ser fiel: Colocando la misma cantidad varias veces
indica siempre el mismo resultado.
• Debe ser estable: La cruz debe volver a la posición inicial
después de haber oscilado.
• Debe ser sensible: Es tanto mas sensible, cuanto menor es la
diferencia mínima de peso que puede apreciar. Se fabrican
con la mínima fricción de las partes móviles.
• Debe tener un periodo de oscilación corto, por lo que se
fabrican con brazos cortos y materiales ligeros. Las
automáticas y electrónicas suelen tener un sistema de
amortiguación para disminuir los tiempos de espera.
Además las balanzas deben cumplir también:

• La balanza debe estar bien nivelada, por lo que la burbuja de nivel se


vigilará para que esté ajustada.
• Deben estar en un lugar sólido, sin vibraciones (mesa de balanzas).
• Deben estar en un lugar apartado, protegidas de gases corrosivos,
humedad, etc. (en sala de balanzas con puerta cerrada).
• Deben protegerse de las altas temperaturas, sol y de la electrostática.
• Se deben mantener limpias y con una sustancia higroscópica en su
interior.
• No pesar objetos calientes (y a ser posible tampoco húmedos).
• Si poseen vitrina con puerta, esta debe estar cerrada (al efectuar la
medición final y cuando no se utilice).
• En las balanzas provistas de disparador, el plato o platillos deben
estar sin disparar al poner o quitar objetos o pesas.
• En las balanzas de dos platos que requieren utilizar caja de pesas,
estas deben cogerse con pinzas y nunca con los dedos.
Tarar
Es el peso del recipiente donde se pesa, ó el peso de la misma
muestra, que posteriormente se lleva a cero en una balanza.
Métodos de Pesada

Directo: En este método se pesa el recipiente que se


utilizará para la muestra, se registra su peso,
posteriormente se pesa la muestra y se registra el peso
del recipiente con muestra.
Indirecto: En este método se pesa el recipiente con la
muestra, se saca esta y se vuelve a pesar el recipiente
con lo que pudiera quedar de la muestra, la diferencia
es el peso de la muestra sacada.