CARACTERIZACIÓN

TÉRMICA
LUIS ENRIQUE NOLASCO TORO
EMILIO MAY OSORIO
ROQUE ALBERTO ORTIZ CANTORAL
Erick Guillermo Márquez Miguel
Christian Josue Capitan Gtz
INTRODUCCION

• Las técnicas de análisis térmico y de calorimetría permiten

conocer el comportamiento térmico de la materia, determinar su
estabilidad y estudiar los cambios en su característica.

• Dentro del análisis térmico se engloban un conjunto de técnicas

analíticas que estudian el comportamiento térmico de los
materiales. Cuando un material se calienta o enfría, su estructura
cristalina y su composición química pueden sufrir cambios
importantes; por ejemplo en su punto de fusión, solidificación,
cristalización, etc.
DISPERSIÓN DE LA LUZ

La dispersión de la luz se produce

cuando un haz de luz encuentra en su
camino materia, los nucleos y los
electrones experimentan vibraciones
inducidas en fase con la onda de luz
incidente, y actúan como fuentes de la
luz que se propagan en todas las
direcciones, aparte de un efecto de
polarización, con la misma longitud de
onda que el rayo incidente.
DISPERSION DE LUZ

A partir de mediciones de dispersión de luz (laser) se puede obtener

información acerca de:
a) el peso molecular medio en peso de los polímeros
b) el tamaño y forma de las macromoléculas en solución
c) ciertos parámetros de interacción solvente-moléculas de
polímero
DISPERSIÓN DE LA LUZ
DISPERSIÓN DE LA LUZ

Las aplicaciones típicas de la dispersión de luz dinámica son la

caracterización de partículas, emulsiones o moléculas que se han
dispersado o disuelto en un líquido. El movimiento Browniano de las
partículas o moléculas en suspensión hace que la luz láser se
disperse en diferentes intensidades. Con el análisis de estas
fluctuaciones en la intensidad se obtiene la velocidad del
movimiento Browniano, y por lo tanto del tamaño de partícula
mediante la relación de Stokes-Einstein.
Stokes-Einstein

En física (específicamente en teoría cinética), la relación de Einstein (también

conocida como relación de Einstein-Smoluchowski) determina la constante de
difusión de una partícula en el estudio del movimiento browniano, mediante la
siguiente ecuación:

Donde:
D es la constante de difusión
μ: la movilidad de la partícula, es decir el cociente de la velocidad terminal y la
fuerza aplicada
Kb: la constante de Boltzmann

T: la temperatura absoluta del fluido

• La temperatura tiene que ser estable y exactamente determinada.
• Las partículas mas grandes se mueven mas lentamente.
• A mayor temperatura, mas rápido se mueven las moléculas.
Análisis térmico diferencial

• La definición generalmente aceptada de análisis térmico abarca al

grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de un
sistema (sustancia o un material) en función de la temperatura
mientras se le somete a un programa de temperatura controlado

• El análisis térmico mide la diferencia de temperatura entre la

muestra y un material inerte de referencia mientras son sometidos
al mismo programa de temperaturas.
El sistema podría estar formado
por un bloque metálico (que no
sufra ninguna transformación en
el intervalo de temperaturas que
se vaya a estudiar) dentro de un
horno. En dicho bloque existen
dos pocillos en donde se
colocarían la muestra a analizar
(M) y un material de referencia
(R) respectivamente.
El material de referencia debe ser
un material, al igual que el bloque
metálico que no presente ninguna
transformación en el intervalo de
temperaturas que se vaya a
estudiar.
Sobre el pocillo de referencia se coloca un
termopar que nos indicará en todo momento
la temperatura programada (TR) y sobre el
de referencia y el de muestra un termopar
diferencial que permita medir en todo
momento la diferencia de temperaturas
(∆T=TR-TM) existente entre la temperatura
de la muestra (TM) y la de la referencia.
Supongamos un programa de temperaturas
que implique el calentamiento del bloque
metálico
Aplicaciones:

• Las aplicaciones más comunes del análisis térmico diferencial son:

Determinación de cambios de fase:

• Fusión
• Cristalización
• Sublimación
• Cristal A – Cristal B
• ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)
Análisis Termogravimétrico (TGA)
Es una técnica en la que la masa de la muestra es monitoreada en función del
tiempo o de la temperatura, cuando la temperatura de la muestra sigue cierto
programa, en una atmósfera específica.

Termogravimetría Derivada (DTG)

Es cuando se grafica la velocidad de cambio de la masa (dm/dt), en función
de la temperatura
• Casi todos los instrumentos Linseis para termogravimetría
(TGA) son de carga superior, y ofrecen un diseño muy fácil de usar
con un sistema de medición de máxima sensibilidad

Los hornos especialmente diseñados

permiten velocidades de calentamiento y
enfriamiento rápido, así como un control
de temperatura de alta precisión en un
intervalo de temperatura de -150°C hasta
2400°C.
 Balanza
• Son asequibles comercialmente diversos diseños diferentes de termobalanzas
que son capaces de proporcionar información cuantitativa sobre muestras cuyas
masas van desde 1 g hasta 100 g. Sin embargo, el tipo de balanza más común
tiene tan sólo un intervalo entre 5 y 20 mg. Si bien, el soporte de la muestra
debe estar situado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado
térmicamente del horno.
¿Qué es una termobalanza?

• Una termobalanza es un dispositivo preparado para la medida

simultánea del peso de una muestra y la temperatura a la que se
somete. Además de esto, la termobalanza ha de ser capaz de:
• - calentar la muestra a una velocidad determinada (normalmente
entre 1 y 200 ºC/min)
• - controlar la atmósfera a la que se somete la muestra - adquirir
los datos de temperatura, tiempo y peso, mediante un registrador
u ordenador
 HORNO
• El intervalo de temperaturas de la mayoría de los hornos que se usan en
termogravimetría va desde la temperatura ambiente hasta 1500 ºC. A
menudo se pueden variar las velocidades de calentamiento o enfriamiento
del horno desde aproximadamente cero hasta valores tan elevados como
200 ºC/min. Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario
aislar y refrigerar el exterior del horno. Normalmente se utiliza nitrógeno y
argón para purgar el horno y prevenir la oxidación de la muestra. En
algunos análisis es deseable cambiar los gases de purga a lo largo del
análisis.
Aplicaciones de la termogravimetría

•Estudios de descomposición y estabilidad térmica.

•Estudios composicionales.
•Determinación de purezas.
•Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas y
carbono fijo.
•Estudios de gasificación de muestras carbonosas.
•Estudios cinéticos.
Analizador termogravimétrico con
termoanálisis diferencial
• La serie DTG permite mediciones simultáneas
de análisis térmico diferencial (DTA) y
termogravimétricas (TG), ahorrando tiempo de
análisis y de preparación de muestras.

• La balanza es el corazón de un analizador

termo gravimétrico. El fulcro en X de nuevo
diseño del DTG-60 permite lograr
simultáneamente alta sensibilidad para
mediciones diferenciales de peso con alta
inmunidad a las vibraciones. Además, la
incorporación de una nueva tecnología A/D,
permite a la balanza del DTG-60/60H operar
en un rango dinámico de masas muy amplio.
Calorimetría diferencial de barrido

• La calorimetría diferencial de barrido permite el estudio de

aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica
como puede ser la determinación de calores específicos, puntos
de ebullición y cristalización, pureza de compuestos cristalinos,
entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de
primer y segundo orden.
• En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones
térmicas como la temperatura de transición vítrea Tg,
temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios de
compatibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y
procesos de curado.
Instrumentacion:

• Un calorímetro diferencial de barrido convencional consta de un

horno calorimétrico, un sistema de gas de purga y un procesador
para el control del instrumento y la adquisición de datos.

Hay dos métodos :

• Potencia condensada
• De flujo de calor
Aplicaciones comunes:

• Calor específico y propiedades en las que varía el calor específico

como la temperatura de transición vítrea o la transición de Curie*
• Transiciones de fase
• Polimorfismos
• Determinación de puntos de fusión
• Determinación de parte amorfa y cristalina
• Cinéticas de reacción
• Tiempo e inducción a la oxidación
• Descomposición
BIBLIOGRAFIAS

https://www.malvern.com/es/products/technology/dynamic-light-
scattering