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Cromatografía

Giovanny Cabrera Ramírez


Código: 2093511

Profesor:
Ing. Cesar Augusto Pineda Gómez

Universidad Industrial De Santander


Escuela De Ingeniería De Petróleos
Laboratorio De Fluidos
2013
Agenda

 Definición
 Funciones
 Desarrollo operacional
 Clasificación
 Cromatografía de adsorción
 Cromatografía de partición
 Cromatografía de intercambio iónico
 Cromatografía de gases
 Análisis de resultados

1
Definición
CROMATOGRAFÍA

Método de separación para la


caracterización de mezclas complejas.
Tiene de base un conjunto de técnicas
basadas en el principio de retención
selectiva, cuyo objetivo es separar los
distintos componentes de una mezcla,
permitiendo identificar y determinar las
cantidades de dichos componentes.

http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Chromatography_of_chlorophyll_results.jpg
2
Funciones

• Identificar y separar los componentes de


una mezcla para obtenerlos mas puros

• Medir la proporción de los componentes


de una mezcla

3
Desarrollo Operacional

La cromatografía es una técnica que permite


la separación de los componentes de una
mezcla debido a la influencia de dos efectos
contrapuestos.

• Retención

• Desplazamiento

4
Desarrollo Operacional

Analito
Fase estacionaria
Fase móvil
Columna

Técnicas analíticas de contaminantes químicos.


Aplicaciones toxicológicas, medioambientales y alimentarias
Sogorb Sánchez, Miguel Ángel; Vilanova, Eugenio.
5
Clasificación

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Cromatografía De Adsorción

Se presenta cuando los


analitos tienen afinidad
polar con la fase estacionaria
que es un sólido adsorbente
de gran área superficial (gel
de sílice, alúmina, etc.)
Fuente: ocw.usal.es/ciencias-
experimentales/analisis...a.../Tema_10.pdf

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Cromatografía De Adsorción

• Cromatografía en capa fina

• Cromatografía en columna

• Cromatografía plana

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Cromatografía En Capa Fina

La cromatografía en capa fina se basa en la preparación


de una capa, uniforme de un absorbente mantenido
sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u
otro soporte

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Cromatografía De Columna

La fase estacionaria
está contenida en un
tubo estrecho y se
fuerza el paso de la fase
móvil a través del tubo,
ya sea a presión ó por
gravedad.

Tomado de http://www.waters.com/waters/nav.htm?cid=10048919&locale=es_ES

10
Cromatografía Plana
La fase estacionaria está sostenida sobre una placa plana ó en
los poros de un papel. La fase móvil se desplaza a través de la
fase estacionaria por capilaridad ó por efecto de la gravedad.

PAPEL CAPA FINA

http://www.catrosa.com/noticias.asp

http://blafar.blogia.com/2007/042301-
cromatografia.php

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Cromatografía De Partición

Este método se basa en la


diferencia de solubilidad
del analito entre las fase
estacionaria y móvil, de
este modo las moléculas
de la muestra se
repartirán a lo largo de la
columna agrupándose de
acuerdo al tipo de
componente.

Tomado de exposición “Cromatografía de Gases” por


HENRY GIOVANNY MASIAS MANQUILLO

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Cromatografía De Intercambio Iónico

La separación se basa
principalmente en la
diferente afinidad para el
intercambio de iones de los
componentes de la muestra
con respecto a la fase
estacionaria.

www.docstoc.co/cromatografia-de-intercambio-ionico

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Cromatografía De Gases
Se basa en la diferencia de velocidades de migración de
los componentes de una mezcla, al ser arrastrados por
un gas inerte a través de un tubo relleno de un material
adecuado.

• Su fase estacionaria es sólida la


CROMATOGRAFIA cual produce la retención de los
GAS-SOLIDO analitos debido a la adsorción
física sobre la superficie del sólido.

• Se basa en la distribución del


CROMATOGRAFIA analito entre una fase móvil
GAS- LIQUIDO gaseosa y una fase estacionaria
líquida.

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Características Del Equipo

Tomado de http://html.rincondelvago.com/0005661717.png. PRACTICAS DE QUIMICA DE


MEZCLAS.

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Cromatografo De Gases

Fuente:www.dacb.ujat.mx/material_academico/descarga/instrum_cromatografica.ppt

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Partes De Un Cromatografo De Gases

Gas portador
Sistema de Inyección
Fase estacionaria
Sistema de Separación
Sistema De Detección
Sistema De Integración
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Partes De Un Cromatografo De Gases
GAS PORTADOR
En la cromatografía de gases, la fase móvil se denomina gas portador y
su finalidad es transportar las moléculas de la muestra a través de la
columna.

http://www.airtalde.es/ficha.asp?id=287 http://www.energas.com.co/glp.htm

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Partes De Un Cromatografo De Gases
GAS PORTADOR

El gas portador debe reunir ciertas


condiciones:

Generalmente
Fácilmente se emplean
Debe ser Baja
disponible y Económico gases como
inerte viscosidad
puro el He, Ar,
N,H,CO2.

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE INYECCIÓN
La introducción de la muestra
es de sumo cuidado ya que se
debe inyectar la cantidad de
forma adecuada y rápida

FUNCIONES

Recibir la muestra

Vaporizar la
muestra (movilidad)

Introducir la
muestra en la
columna

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE INYECCIÓN

Jeringa de inyección
Jeringa de Inyección de muestras. (Laboratorio Cromatografía tomado de: CAICEDO M. Cristóbal. Cromatografía
Escuela de Química – Universidad Industrial de Santander 2008.) de gases.

Muestras gaseosas 0,1 ml- 10ml


Muestras liquidas 0,1uL- 20uL
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Partes De Un Cromatografo De Gases
FASE ESTACIONARIA

FASE
ESTACIONARIA

CROMATOGRAFIA CROMATOGRAFIA
DE GAS SOLIDO DE GAS LIQUIDO

CARBON LIQUIDOS
VEGETAL , GEL DE ORGANICOS DE
SILICE , TAMICES ALTO GRADO DE
MOLECULARES EBULLICION

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE SEPARACION
La columna constituye la parte esencial del sistema
cromatográfico y de la que depende el éxito o el fracaso de los
análisis. En ella está contenida la fase estacionaria, que determina
la selectividad y la eficacia de las separaciones.
Columnas tubulares abiertas o capilares Columnas empaquetadas o de relleno

http://www.leacsa.com/quadrex.htm. http://grupolaboratorio.galeon.com/enlaces1846195.html

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE SEPARACION

Columnas – Escuela de Química –Universidad Industrial de


Santander

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE SEPARACION
COLUMNAS TUBULARES ABIERTAS O CAPILARES

COLUMNAS CAPILARES DE PARED COLUMNAS CAPILARES DE CAPA


RECUBIERTA (WCOT) POROSA (PLOT)

COLUMNAS
CAPILARES DE
SOPORTE
RECUBIERTA (SCOT)

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE DETECCION
DETECTORES

El detector
cromatográfico es un
dispositivo que mide la
concentración de cada
uno de los componentes
de la muestra y genera
una señal eléctrica
proporcional a dicha
concentración.
Fuente : cromatografía de gases. Harold M McNair, 1981

29
Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE DETECCION

CARACTERÍSTICAS IMPORTANTES DEL


DETECTOR

Sensibilidad Adecuada

Buena estabilidad y reproducibilidad

Tiempo de Respuesta
Versatilidad

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE DETECCION
DETECTOR TERMICO
T2
T3
T1
Filamento

R1
R2
R3

Salida de la
Gas portador columna
ANALISIS CROMATOGRAFICO POR ADRIANA MILENA ARIAS
NORIEGA ERIK JUSSEPPE RIVERA DELGADO

Se basa en los cambios de conductividad térmica de la corriente


de gas ocasionados por la presencia de los diferentes analitos.

29
Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE DETECCION
DETECTOR IONIZACION DE LLAMA
300 V

Electrodo + Se basa en el
principio de que
la conductividad
eléctrica de un
gas es
directamente
proporcional a la
concentración de
Electrodo -
las partículas
Oxigeno Carbono Hidrogeno cargadas dentro
del gas
ANALISIS CROMATOGRAFICO POR ADRIANA MILENA ARIAS
NORIEGA ERIK JUSSEPPE RIVERA DELGADO

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE DETECCION
DETECTOR CAPTURA DE ELECTRONES

La disminución de la
corriente es una
medida de la de afinidad
electrónica de los
analitos y se relaciona
con la concentración de
estos.
Ar N2

Schematic of an electron capture detector for gas


chromatography.
http://en.wikipedia.org/wiki/File:Electron_capture_detector.gif

Mide las disminuciones de una señal en vez del aumento de la


corriente eléctrica.
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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE DETECCION
DETECTOR TERMOIONICO
Al calentar la muestra, se
producen gran cantidad de
600-800 C
iones a partir de moléculas de
nitrógeno y fósforo.

http://www.chromatography-online.org/Chrial-GC/The-
Nitrogen-Phosphorus-Detector-NPD.html http://www.sri-instruments-europe.com/en/pdf/npd-mdi.pdf

35
Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DE DETECCION

OTROS DETECTORES

Detector fotométrico de llama

Detector de conductividad electrolítica

Detector microcoulombimetrico

Detector de emisión atómica

Detector espectrométrico de masa

Detector infrarrojo

Detector fotoionización

Quimioluminiscencia de azufre

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Partes De Un Cromatografo De Gases
SISTEMA DEINTEGRACION
Se utiliza para cuantificar la señal generada por cada componente en el
detector donde se obtiene una respuesta bajo la forma de una señal que
varía en el tiempo, mostrando "picos" en tiempos característicos para cada
componente.
La altura (o
área) de cada
uno de estos
picos es
proporcional a
la abundancia
del
componente
involucrado
http://html.rincondelvago.com/0005661717.p
ng. PRACTICAS DE QUIMICA DE http://www.statisticaldesigns.com/sc_hplc.htm
MEZCLAS.

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Análisis De Resultados
CROMATOGRAMA

Es el registro gráfico del


análisis cromatográfico
realizado a cierta
muestra, donde se
indican los componentes
y el grado de
concentración en que
estaban presentes en
determinado tiempo.
Fuente: ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis...a.../Tema_10.pdf

VM= Volumen muerto


tM= tiempo muerto h= Altura del pico
tR= tiempo de retención W= Anchura del pico
VR= Volumen de retención

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Análisis De Resultados

Fuente :
Análisis
cromatográfico
. Yureynis
Michelle
Jaimes Beltrán

• Determinar la naturaleza de los componentes (análisis


cualitativo)
• Determinar la proporción de los componentes en la muestra
(análisis cuantitativo).
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Análisis De Resultados
ANALISIS CUANTITATIVO

Encontrar el área del pico

Calcular el área relativa %

Aplicar factor de corrección

Hallar la concentración

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Análisis De Resultados
ANALISIS CUANTITATIVO
Encontrar el área del pico

Calcular el área total

Hallar la concentración

H
Aplicar factor de corrección

B
Fuente : manual teórico practico de cromatografía de gases. Grupo de laboratorio, 1975

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Análisis De Resultados

VENTAJAS DESVENTAJAS
• ALTA RESOLUCION • SOLO MUESTRAS
• VELOCIDAD VOLATILES
• SENSIBILIDAD • ES NECESARIO
• SENCILLEZ ELIMINAR
INTERFERENCIA
• RESULTADOS
CUANTITATIVOS • TECNICA CUALITATIVA
DEFICIENTE

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BIBLIOGRAFIA

• STACHENCKO ELENA. Cromatografía de gases.


Especialización en ingeniería de gas.

• GONZÁLEZ PEREZ CLAUDIO. Introducción a los


métodos cromatográficos Universidad de
Salamanca.

• HAROLD M.MCNAIR. Cromatografía de gases


1976.

• JARAMILLO LUIS F. Curso básico de


cromatografía de gases.

• UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID, Técnicas


de separación Cromatográfica.

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