Unidad Nº5

 Control de calidad: Ensayos de potencia y

desempeño. Métodos oficiales y no oficiales.
Tratamiento de la muestra para control de
especialidades medicinales. Volumetrías en medios
acuosos y no acuosos. Volumetría en fase
heterogénea. Limitaciones. Aplicación cuantitativa
de métodos espectroscópicos y cromatográficos.
Ensayos electroquímicos. Ensayos de uniformidad
de dosificación: peso y contenido. Uniformidad de
volumen. Caracteres de disponibilidad. Test de
desintegración. Test de disolución. Aplicaciones en
farmacia. Otros métodos de análisis cuantitativo.

CalMed- FCEQyN -2016

Potencia

 Expresa cuantitativamente la concentración

requerida o permitida del ingrediente
farmacéutico activo (APIS) en la materia
prima o en el medicamento.
 Cuando una sustancia no puede ser
caracterizada por medios físicos o químicos
puede ser necesario expresar la actividad en
unidades de potencia biológica

CalMed- FCEQyN -2016

Requerimientos Farmacopeicos: APIS Y
Especialidades Farmacéuticas.

 Determinación del Título.

 Porcentaje de Apis sobre el valor declarado (
% SVD) en especialidades medicinales.

Ejemplificación

CalMed- FCEQyN -2016

FORMA FARMACÉUTICA. Ejm.

Fursemida. Gotas. Nuriban ® .Roux-ocefa.

Fursemida dietilaminoetanol 2 g.
Excipientes: etanol 9,7 g, glicerina,sorbitol,
fosfatodipotásico, metilparabeno,hidróxido de
sodio, agua purificada.
Cantidad por frasco: 15 mL.

Ejemplo: Experimentalmente se obtuvo 0,12 g/mL,

determinar % SVD.

CalMed- FCEQyN -2016

FORMA FARMACÉUTICA. Ejm:
prospectos.
 Diclofenac. Comprimidos recubiertos.
Vesalion ® (Argentia).
 Composición:

Diclofenac sódico: 50 mg
Excipientes: Anhídrido silícico coloidal, lactosa
monohidrato, almidón de maíz, povidona;
Celulosa microcristalina csp.
Ejemplificación: 0,49 mg/mg de polvo. Que dato debería
ser incorporado para determinar el % SVD del
medicamento.

CalMed- FCEQyN -2016

Métodos:
 Químicos:
Titulaciones en medios acuosos.
Titulaciones en medios no acuosos.
Volumetrías en fase heterogénea.

 Físicos:
Espectroscopía de absorción molecular ( UV-VIS).

 Métodos físico químicos:

Cromatografía- HPLC.
Electroforesis capilar.

 Otros métodos.

CalMed- FCEQyN -2016

Volumetrías en medios no acuosos:

 Fármacos que tienen Ka y Kb demasiado

pequeñas como para lograr determinaciones
cuantitativas.
 Baja solubilidad en medios acuosos.

CalMed- FCEQyN -2016

Volumetría en medios no acuosos:
FUNDAMENTO
 La acidez de un ácido débil será
incrementada por disolución en un solvente
básico, pudiendo llegar a alcanzar el nivel
ácido de un ácido fuerte.
 A éste fenómeno se lo denomina: Nivelación.

CalMed- FCEQyN -2016

Valoración de APIS básicos:

Titulante:
Ácido perclórico en ácido acético.
Ácido perclórico en dioxano.
Solventes:
Ácido acético glacial.
Anhídrido acético.

CalMed- FCEQyN -2016

Acción terapéutica:
Vías pulmonares

CalMed- FCEQyN -2016

Antiparasitario

CalMed- FCEQyN -2016

Valoración de APIS ácidos:

 Titulantes:
Metóxidos de metales ( Na, K,Li) en
benceno/metanol.
Hidroxido de tetrabutilamonio en
benceno/metanol o alcohol isopropílico.
 Solvente

Dimetilformamida-etilendiamida-piridina.

CalMed- FCEQyN -2016

Antibiótico

CalMed- FCEQyN -2016

CalMed- FCEQyN -2016
Particularidades:

Se la utiliza especialmente en el control de

materias primas. Entre los compuestos que se
pueden determinar: ácidos carboxílicos
(benzoicos, acetilsalicílico); compuestos
fenólicos (morfina, fenol); compuestos
enólicos (barbitúricos).

CalMed- FCEQyN -2016

Titulaciones en fase heterogénea:
 Se realizan en sistemas bifásicos y la cuantificación se
realiza por volumetría o colorimetría.
 Se basa en la formación de complejos entre la sustancia
a determinar y el colorante que se caracteriza por ser
soluble en la fase orgánica.
 Entre los compuestos que se pueden determinar se
citan: difenilhidramina clorhidrato, clorhidrato de
lidocaína, etc.
 Tienen la ventaja de que no interfieren los excipientes
en la cuantificación por lo que es aplicable a la
valoración en formas farmacéuticas.
 Ventaja: rapidez, bajo costo y escaso instrumental.

CalMed- FCEQyN -2016

ESPECTROFOTOMETRIA UV-
VIS
 Potencia : Materia prima y medicamentos
 SUSTANCIAS DE REFERENCIA: De concentración cercana a la muestra
a medir . Generalmente dentro del 10 %
Análisis cotidianos , se puede usar curva de calibrado.
La absortividad se calcula sobre la cantidad de sustancia exactamente
pesada.
Si la sustancia de referencia no ha sido previamente secada, la absortividad
se calcula sobre la sustancia anhidra.
 APARATOS :
Tradicionales : pasaje de energía radiante monocromática a través del
especímen.
Con arreglos de diodos. La energía de la fuente atraviesa el especímen de
prueba y luego se dispersa a través de un retículo, incidiendo sobre varios
cientos de diodos sensibles a la luz. Cada uno de estos diodos genera una
señal proporcional al número de fotones incidentes dentro de un pequeño
intervalo de longitudes de onda. Estas señales pueden ser
computarizadas luego a intervalos cortos de tiempo, seleccionados, para
obtener un espectro completo.

CalMed- FCEQyN -2016

ESPECTROSCOPIA UV-VIS
 Las valoraciones se realizan en el máximo de absorción espectral
de la sustancia.
 Diferentes equipos pueden mostrar pequeñas variaciones.
 En esta situación utilizar el valor del equipo , siempre y cuando la
variación no sea :
240-280 nm: 0,5 nm
280-320 nm: 1 nm
más de 320 nm : 2 nm
 De lo contrario se deberá recalibrar el equipo.
EJEMPLIFICACIÓN:
 Carbamazepina:
 Sustancia de referencia: carbamazepina, secar 2 horas a 105ºC.
Longitud de onda de máxima absorción: 285 nm.
Se prepara la solución de la sustancia de referencia y de la muestra
y se determina la pureza de la droga por comparación de valores
de absorbancias.

CalMed- FCEQyN -2016

ESPECTROSCOPIA UV-VIS
 Ejemplificación:
Ergometrina maleato
 Sustancia de referencia : Maleato de ergometrina, secar 3 horas a 80ºC al
vacío.
 Longitud de onda de máxima absorción: 555 nm.
Danazol comprimidos
 Sustancia de referencia : secar a peso constante a 60 ºC y a presión no
mayor de 5 mm de mercurio.
 Valoración :
 Se prepara la solución de referencia.
 Solución de la muestra :Se trabajan con no menos de 20 comprimidos ,los
que luego de calcular su peso promedio, se trituran hasta polvo fino.
 Longitud de máxima absorbancia:287 nm.
 Procedimiento :Se determinan las absorbancias de la solución de
referencia y de la muestra.
 Se relaciona el valor obtenido con el peso promedio por tableta calculado
al principio de la valoración.

CalMed- FCEQyN -2016

CROMATOGRAFIA LÍQUIDA
DE ALTA PERFORMANCE
 Útil para la mayoría de los principios activos farmacéuticos , sean
compuestos no volátiles o térmicamente inestables.
 La mayoría de los análisis farmacéuticos se basan en la cromatografía de
partición y se completa el análisis en menos de 30 minutos.
 Sistemas de bombeo : una o más bombas dosificadoras controladas por
computadoras.
 Sistema de inyección manual o válvulas de inyección.
 Detectores : Espectrofotométricos : Longitud de onda fija , variable o
múltiple.
Refractometría diferencial
Fluorométricos
Electroquímicos
 Calibración externa si se emplean inyectores automáticos o
muestreadores automáticos. Este método incluye la comparación directa
de las respuestas de los picos al analizar, por separado la muestra y las
soluciones del estándar.

CalMed- FCEQyN -2016

Otros métodos propuestos:

Análisis cuantitativo de comprimidos

por espectroscopía de transmisión FT-
NIR

CalMed- FCEQyN -2016

FIN

CalMed- FCEQyN -2016

Fragmentos: “Oda a la Farmacia”
Qué color a bosque
tiene
la farmacia! En el fondo
De cada de su farmacia Luego la vitaminas
raíz salió la esencia vive invadieron
a perfumar el alquimista con sus abecedarios
la paz antiguo, sabios anaqueles.
del boticario,
se machacaron sus anteojos De la tierra,
sales encima del humus,
que producen de una multiplicada de los hongos,
prodigiosos ungüentos, nariz, brotaron
la seca solfatara
molió, molió, molió su prestigio los bastones
el azufre en los frascos, de la penicilina.
en su molino rodeado De cada
y aquí está por nombres víscera
junto
con la resina misteriosos: fallecida
del copal fabuloso: la nuez vómica, volaron
todo el álcali, como abejas
se hizo cápsula, el sulfato, las hormonas
polvo,
partícula la goma y ocuparon
impalpable, de las islas, su sitio en la farmacia…………..
preservador el almizcle,
principio. el ruibarbo,
El mortero
la infernal belladona
machacó diminutos
asteriscos, y el arcangelical bicarbonato. Pablo Neruda
aromas,
pétalos de bismuto,
esponjas secas,
cales.

CalMed- FCEQyN -2016