SERTIFIKASI BAHAN ACUAN

TUJUAN
Pengujian
Kadar
ANALISIS Bahan
Kalibrasi
KIMIA Acuan
Validasi/ver
ifikasi

Page 2
 Deskripsi
Material
Akurasi,
Informasi homogenitas,
SERTIFIKAT
lengkap stabilitas,
ketidakpastian

Terpercaya

Page 3
ISO Guide 31
1. name and address of the certifying body,
2. title of the document,
3. name of the material,
4. reference material code and batch number,
5. description of the material,
6. intended use,
7. instructions for the correct use of the reference
material,
8. safety aspects,
9. level of homogeneity,
Page 4
ISO Guide 31
10.certified values and their uncertainty intervals,
11.traceability,
12.values obtained by individual laboratories or
methods,
13.uncertified values,
14.date of certification,
15.stability information,
16.further information,
17.legal aspects,
18.signatures or names of certifying officers.
Page 5
Must To Do for Certifier
• analysis of the needs for a new material and the number of
possible users in comparison to production costs,
• planning of the certification procedure (including selection of
the laboratories and methods involved 1 ),
• procurement of the basic material,
• if necessary, processing of the basic material (e.g. drying,
homogenization, purification, etc.),
• dividing the whole batch of material into units (e.g. bottling),
• testing for homogeneity and stability,
• organizing the certification measurements,
• evaluation of measurement results (must be done by the
certifier; for details see Sect. 3.3),
• inducing necessary repetition measurements,
• writing the certificate and the certification report.

Page 6
STRATEGI
HOMOGENITAS
SERTIFIKASI
STABILITAS

Akurasi, Kesulitan
pengukuran.
Metode analisis

The The Primary Method

The Elite Group
Interlaboratory Approach (Primary
of Methods
Cooperation Reference
Approach
Approach Materials)

Page 7
The Interlaboratory Cooperation
Approach
• Konsep yang banyak digunakan, dimana certifier harus
menemukan sekelompok laboratorium yang spesifik
berpengalam dalam analisis material yang diinginkan
• Menggunakan banyak metode analisis
• Tidak dapat menghitung ketidakpastian
• Hanya dapat menentukan nilai bias/standar deviasi
pengukuran (jika menggunakan 10-18 laboratorium berbeda)
 uji seleksi data  rata-rata  standar deviasi
• German Federal Institute for Materials Research and Testing
(BAM) membandingkan hasil pendekatan interlaboratorium
dengan metode primer (isotope dilution mass spectrometry,
IDMS) pada RM aloy logam  tidak ada perbedaan yang
berarti

Page 8
The Elite Group of Methods
Approach
• Dilakukan oleh satu institusi atau small group
dalam satu institusi tersebut.
• Hasil didasarkan pada hasil analisis
menggunakan 2-4 lab/metode asalkan:
1. metode analisis divalidasi,
2. validasi mencakup berbagai komposisi sampel
yang mirip dengan calon CRM,
3. anggota staf terlatih,
4. metode yang dipilih memiliki jumlah sumber
ketidakpastian umum yang minimal,
5. hasilnya dalam kategori baik.

Page 9
The Primary Method Approach (Primary
Reference Materials)
• Ditentukan oleh metode primer
• Menurut The Consultative Committee on the Quantity of
Material (CCQM), metode primer:
Metode yang memiliki sifat metrologi/pengukuran yang
tinggi yang keseluruhan langkah-langkahnya jelas dan
dapat dipahami serta dapat dihitung ketidakpastian dalam
unit SI
1. Metode langsung: Mengukur kadar tanpa bahan acuan  hasil
sama dengan metode dg bahan acuan
2. Metode rasio: mengukur perbandingan antara sampel dengan
standar dngan kuantitas yang sama
• Contoh metode primer: isotope dilution mass spectrometry
(IDMS), gravimetry, tritrimetry, coulometry

Page 10
TIPE SERTIFIKAT
International National Reference
Certifiers Material Certifiers
• The European BCR • The US National Institute
(Bureau of Standards and
Communautaire de Technology (NIST)
• China. National Research
Reference)
Center for Certified
• The Institute for Reference Materials
Reference Materials (NCCRM)
and Measurements • France. Laboratoire
(IRMM) National d'Essais (LNE)
• Netherlands. Nederlands
Meetinstituut (NMI)
• United Kingdom.
Laboratory of the
Goverment Chemist (LGC)
Page 11
Private Certifiers
• Perusahaan atau lembaga
swasta yang
berpengalaman dan ahli
produksi RM (misalnya
perusahaan baja yang
memproduksi CRM baja
atau pemasok gas yang
memproduksi CRM
campuran gas)
• The British firm Bureau
of Analysed Samples Ltd.
ATURAN SISTEM BCR
• Calling proposal
• Evaluasi proposal
• Memberikan dana untuk proposal yang dianggap
bermanfaat
• Memulai pembentukan konsorsium laboratorium yang
berpartisipasi, salah satunya harus bertindak sebagai
koordinator proyek
• Mengevaluasi dan memeriksa hasil prosedur
sertifikasi yang disajikan oleh koordinator melalui
komite sertifikasi
• Menerima tanggung jawab untuk mengambil
persediaan CRM, untuk memasarkannya dan untuk
pengujian stabilitas pasca-sertifikasi

Page 12
KATEGORI KUALITAS DATA
BY NIST
Certified values Reference values Information
(A) (B) values (C)
• mewakili data yang • perkiraan terbaik • Tidak memiliki nilai
diyakini NIST dari nilai ketidakpastian
memiliki sebenarnya yang
keakuratan diberikan oleh NIST
tertinggi karena di mana semua
semua sumber bias sumber bias yang
yang diketahui atau diketahui atau
dicurigai telah dicurigai belum
sepenuhnya sepenuhnya
diselidiki atau diselidiki oleh NIST.
dicatat oleh NIST.

Page 13
 CARA SERTIFIKASI OLEH NIST
Cara Sertifikasi A B C
Certification at NIST using a single primary method with confirmation X
by other method(s)
Certification at NIST using two independent critically evaluated X X
methods
Certification/value-assignment using one method at NIST and different X X
methods by outside collaborating laboratories
Value-assignment based on measurements by two or more X X
laboratories using different methods in collaboration with NIST
Value-assignment based on a method-specific protocol X X
Value-assignment based on NIST measurements using a single method X X
or measurements by an outside collaborating laboratory using a single
method
Value-assignment based on selected data from interlaboratory studies X X

Page 14
• Certification at NIST using a single primary method with confirmation by
other method(s)
• Certification at NIST using two independent critically evaluated methods 
jika ingin mengganti metode primer dengan metode lain yang lebih simpel,
maka kedua metode perlu diuji
• Certification/value-assignment using one method at NIST and different
methods by outside collaborating laboratories  jika metode lain tidak dapat
dilakukan di NIST
• Value-assignment based on measurements by two or more laboratories
using different methods in collaboration with NIST  untuk membuktikan
nilai benar NIST reference values or NIST information values dari sebuah
SRM
• Value-assignment based on a method-specific protocol  metode yang
diakui oleh komunitas
• Value-assignment based on NIST measurements using a single method or
measurements by an outside collaborating laboratory using a single method
 used to provide NIST reference values or NIST information values
• Value-assignment based on selected data from interlaboratory studies

Page 15
COMAR: Code of
References Material

Page 16
Page 17