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SANCHEZ
CARRIÓN
MODULO I
INTRODUCCION A LOS METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS.
PRESENTADA POR:
Dr. Ing. Máximo Tomás SALCEDO MEZA
Concepto. El Curso de Análisis Instrumental es una ciencia fundamental que tiene profunda influencia en todas las
OTRAS ciencias especialmente en los de Ingeniería y Medicina. Por consiguiente no sólo los estudiantes de
Ingeniería y Medicina, sino todo aquel que piensa seguir una carrera científica deben tener una completa
comprensión de la materia, molécula, átomo, del espectro electromagnético y de las radiaciones
electromagnéticas.
Todos queremos saber sobre la composición de las cosa, el arte de RECONOCER sustancias diferentes y
DETERMINAR sus constituyentes, ocupa una posición privilegiada entre las aplicaciones de la ciencia, ya que
las preguntas que nos permite responder surgen DOQUIERA QUE SE EMPLEE UN PROCESO QUÍMICO, con
propósitos científicos o técnicos. Su suprema importancia ha hecho que se cultive asiduamente desde los inicios de la
historia de la química, y sus resultados constituyen una gran parte del trabajo cuantitativo que está DISEMINADO POR
TODO EL AMBITO DE LA CIENCIA. (Oswald, 1894)
LA QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL: Es una Ciencia Metrológica que DESARROLLA, OPTIMIZA Y APLICA
herramientas, materiales, metodologías y estrategias de amplia naturaleza (fisicoquímica, químicas, físicas,
matemáticas, bioquímicas, biológicas, etc.) que se materializan en procesos analíticos encaminados a OBTENER
INFORMACIÓN de calidad, tanto parcial (presencia/concentración/estructura) como global, sobre materias o sistemas
de amplia naturaleza en el espacio y en el tiempo para RESOLVER PROBLEMAS ANALÍTICOS generados por
problemas económico-sociales. la palabra Información que se relaciona íntimamente con la trazabilidad. La calidad es
atribuible al proceso analítico, capacidad de resolver un determinado problema analítico.
Propiedad suprema Exactitud y Representatividad
Propiedad básica Precisión, Sensibilidad, Selectividad y
Muestreo
Propiedad Rapidez, Seguridad y Costo
complementaria
Clasificación de los Métodos Analíticos Instrumentales. Son métodos modernos de separación, cuantificación e
identificación de especies químicas utilizando una zona específica del espectro electromagnético, en paralelo al desarrollo
de la industria electrónica e informática; se basan en el uso de propiedades físicas que pueden utilizarse como señales
analíticas en los métodos instrumentales. Cuadro Nro. 01.
Cuadro Nro. 01: Clasificación métodos analíticos instrumentales
Emisión de radiación Espectroscopia de emisión(Rayos X, visible, de elctrones Auger), fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia
(rayos X, UV, y visible)
Absorción de radiación Espectrometría y fotometría (rayos X, UV, visible, IR), espectroscopia foto acústica, resonancia magnética nuclear y
espectroscopia de resonancia de espin electrónico. Fluorescencia, Fosforescencia, Luminiscencia
Cromatografía Métodos fisicoquímicos, capa fina y de papel, columna preparativa, HPLC, Gases, Fluidos supercríticos. Análisis de
Hidrocarburos y Polímeros.
ANALITICA INSTRUMENTAL
Incertidumbre expandida (U): Es la cantidad que define un intervalo alrededor del resultado de
una medición que se espera que abarque una gran parte de la distribución de valores que se
podrían atribuir razonablemente al mensurado, para un cierto nivel de confianza.
Instrumentos para el Análisis. Un instrumento para el análisis químico transforma la información relacionada con las
propiedades físicas o químicas del analito en información que puede ser manipulada e interpretada por un ser humano.
Por tanto, un instrumento analítico puede considerarse como un dispositivo de comunicación entre el sistema
objeto de estudio y el científico. Para conseguir la información del analito deseado es necesario proporcionar un
estimulo generalmente en forma de energía electromagnética, eléctrica, mecánica o nuclear,
como se muestran los equipos Cromatografía de gases, ICP-OES (plasma de acoplamiento inductivo-
espectrofotómetro de emisión óptico), HPLC (Cromatografía líquida de alta energía), AA, UV-visible.
Lectura de documentos. Los alumnos harán un resúmenes o esquemas de los términos que se
indican, para delimitar y definir, en una primera aproximación, los conceptos y las palabras clave que
los sitúan en el tema: APLICACIÓN DEL ESPECTRO ELECTROMAGNETICO EN EL
APRENDIZAJE DE LOS ESTUDIANTES EN LA ASIGNATURA DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL en
una lista desordenada:
Más tarde los estudiantes pueden recurrir a las distintas FUENTES para afianzar
conceptos. Para ello pueden usarse pequeños fragmentos del Módulo Instructivo o
artículos científicos relacionados con el tema, ya sea desde una perspectiva
histórica, o desde una perspectiva conceptual. Así tenemos la descripción de los
módulos en la siguiente diapositiva.
Módulo III y IV: Análisis por espectroscopia. AA,EA, ICP, UV/V, RMN
Proceso analítico: El conjunto de operaciones que se inicia con la definición de un problema analítico y que finaliza
con la obtención de unos resultados analíticos que satisfacen los requerimientos o demandas.
Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genérica. De él se deriva el problema analítico. Ejm:
Presencia de minerales metálicos. Muestra: Parte representativa del objeto tomada en el espacio y tiempo. Ejm:
Rocas, Sedimentos, Geoquímicos, Menas, agua, etc. Analito: Especie de interés. Ejm: Cu, Ag, Au, Th, Li, etc.
8 ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? Solución acuosa
Interpolar la
muestra problema
en la curva
La interacción de la radiación electromagnética con las sustancias: Espectroscopía. Cuando la
radiación incide sobre una sustancia, interactúa con átomos o grupos de átomos de la misma,
dependiendo del proceso a que, selectivamente de lugar.
Materia Energía
Método estándar. Expresa un procedimiento de análisis que incluye los pasos secuenciales
(etapas) y técnicas a utilizar en el análisis de muestras especificas y que viene con un soporte de la
normatividad de organismos y agencias nacionales e internacionales competentes en el tema.
(Existen varios métodos estándar aplicable para un mismo analito). Si es de cumplimiento obligatorio,
recibe el nombre de protocolo. Ejemplo 1: Técnicas AOAC (Association Official Analytical
Chemistry). Ejemplo 2: Normas FIL (Federation International de Laiterie), cualquier diseño de
método alternativo, requiere una validación comparativa de los resultados obtenidos en el
nuevo método con el de otros métodos estándar. Por lo general se requieren muestras estándar
(composición fija, conocida y estable, material de referencia certificado).
Características patrones de calibración
Patrones de calibración Concentración conocida
Cubrir el rango de concentración de las muestras a
analizar en los ensayos
Mismos disolventes y reactivos que en el ensayo
Matriz lo más parecida posible que la muestra real
Incluir el blanco en la curva (no restar)
Matriz Interferencias
Tiempo de análisis Función del manejo de la muestra El mínimo permisible
Costo de análisis Función de los reactivos y tipo de instrumentos El mínimo necesario
Posibilidad de destruir la muestra Función de la cantidad de la muestra. Función del requerimiento necesario.
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista Información, reactivos y equipos Método estándar
Número de análisis a realizar Necesidad o no de automatización Los necesarios
Calidad de los resultados Exactitud y precisión requerida Manejo estadístico, análisis de errores, Niveles de
confianza
Reactivos Utilizados para la Digestión
Problema Nro.1. Una disolución de acido sulfúrico tiene una densidad de 1.28 g mL-1 y contiene 37.0 % en peso de
H2SO4.
a) Calcular la molaridad, normalidad y molalidad de la solución.
b) .Cual es la fracción molar del H2SO4?
c) .Que volumen de este acido contienen 10 g de H2SO4?
d) .Cuantos mL de la disolución deben ser diluidos con agua para obtener un litro de una. Disolución que contenga
10.0 % en peso de H2SO4?
e) ¿En que proporción debe ser mezclada esta disolución con una disolución de H2SO4 0.50 N. Para obtener 10.0 L de
una disolución de H2SO4 1.00M?
Datos: Pm (H2SO4) = 98.08 g mol-1; Pm (H2O) 18.015 g mol-1
Solución. (a)
𝑛𝑠𝑡𝑜 473.6/98.08
Molaridad: M = = = 4.83 molL-1.
𝑉𝐿 1
𝑁𝑟𝑜.𝐸𝑞−𝑔
Normalidad: N = = M*val. = 4.83x2 = 9.66 N (eqL-1)
𝑉𝐿
473.6
𝑛𝑠𝑡𝑜 98.08
Molalidad: m= = = 5.99 mol Kg-1
𝑤𝐾𝑔 0.8064
𝑛𝑖
(b). Fracción molar Xi = =
𝑛𝑡
473.6
18
𝑋1 = 473.6 806.4 = 9.73x10-2 Luego X2 = 1 – 9.73 X 10-2 = 0.9027
+
18 18
1.7. Tratamiento estadístico de los resultados instrumentales.
Próxima clase.
Luz y color
¿Qué es la Luz? La luz es una radiación que se propaga en forma de ondas. Las ondas que se
pueden propagar en el vacío se llaman ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS. La luz es una
radiación electromagnética.
El color es la sensación que nuestro
cerebro interpreta cuando la luz que
incide sobre un objeto es reflejada y
captada por nuestros ojos, es decir el
color es la presencia de la luz.
Es utilizado como signo de aviso en
multitud de señales luminosas de
semáforos, electrodomésticos,
Newton, Isaac (1642-1727): ≈ En 300 años
instrumentos de laboratorio, etc.
http://www.quimicaweb.net/grupo_trabajo_cc Rojos: baja frecuencia
nn_2/tema5/ Verdes: mediana frecuencia
Azules: alta frecuencia
Espectro Electromagnético. Es el rango de todas las radiaciones electromagnéticas
posibles o existentes. El espectro de un objeto es la distribución característica de la
radiación electromagnética de ese objeto. Es la distribución energética del conjunto de
las ondas electromagnéticas. Los tipos de radiación se clasifican en: radio,
microondas, infrarrojo, visible, ultravioleta, rayos x y rayos gamma.
El espectro visible de luz es el espectro de radiación electromagnética que es visible para el ojo
humano. Va desde una longitud de onda de 400 nm hasta 700 nm. Además, también se conoce con
otro nombre: el espectro óptico de la luz.
NUESTRA CULTURA: MÁQUINAS UTILITARIAS
Fuente: http://ns.wqimg.com/109231_634274892154890000-slide26.swf,
https://www.google.com.pe/search?q=Im%C3%A1genes+de+vuelos+espaciales&biw=1280&bih=576
&tbm=isch&imgil=PPtMIUG1SWZ.
telecomunicaciones
Ordenador portátil Intel Core 2 Duo a 1,6 GHz , 1 GB de memoria RAM que permite la
representación y análisis de las medidas. Memoria RAM (Random Access Memory)
Memoria de Acceso Aleatorio) es donde el computador guarda los datos que está
utilizando en el momento presente.
Clases explicativas, en las que se tratarán los conceptos relacionados con la mayor parte de los
objetivos específicos del análisis instrumental. Se estimulará la participación activa del estudiantado,
en el aula, de formas diversas:
1. Motivar a los estudiantes a destacar los puntos más relevantes en cada sesión de clase .
2. En las sesiones de clases se dedicará cierto tiempo a corregir, comentar o resolver problemas.
3. Resolver las dudas que se hayan producido con los problemas resueltos de los Módulos (I-IV)
que serán copiados en su cuaderno de apuntes los ejercicios relacionados con los objetivos
específicos del contenido, el cual será parte de la evaluación continuada (problemas/ejercicios
evaluables).
4. Con el objeto de promover la adquisición de competencias introducimos los entornos virtuales.
Módulo I: Introducción y tratamiento estadístico de datos: La calidad del
aprendizaje ya no se basa exclusivamente en el hecho de conocer más sobre
algo concreto, sino en la capacidad de hacer útil nuestros conocimientos.
En este sentido el aprendizaje de la química constituye un recurso docente
para la adquisición de competencias (adquirir: destrezas, habilidades).
Calibración en Análisis Instrumental: Cuando se realiza una medida científica es necesario
considerar que se puede cometer un error, y es importante desarrollar la habilidad de evaluar los
datos y aprender a sacar conclusiones justificadas, con sus límites de confianza, cuantificación,
detección, sensibilidad , precisión, etc.
Métodos de análisis
de espectroscopia
Las prácticas experimentales se desarrollaran en el laboratorio de Análisis Instrumental,
generalmente constarán de tres partes:
(i) Pre laboratorio: según la práctica, el estudiante puede tener que documentar, repasar
conceptos teóricos, leer un guión o leer el Módulo correspondiente .
(ii) Laboratorio: mayoritariamente experimental, en la que a menudo tendrá que obtener
resultados, comprobar o deducir propiedades de los compuestos químicos, aprender a
manipular los aparatos, usar el material del laboratorio ,y el método. El docente hará
seguimiento del trabajo que realiza el estudiante en el laboratorio de instrumentación.
(iii) Post-laboratorio: el estudiante deberá elaborar un informe o póster. En alguna sesión se
promoverá el debate entre el grupo de estudiantes con el objetivo de crear situaciones de
aprendizaje (análisis, discusión, síntesis), mejorar la capacidad comunicativa proporcionando
al mismo tiempo un feedback (realimentación) más efectivo que el que se consigue con sólo
la entrega del informe. Ej.: Método de cromatografía.
II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. El curso de análisis instrumental es
una Ciencia Metrológica que DESARROLLA, OPTIMIZA Y APLICA herramientas,
materiales, metodologías y estrategias de amplia naturaleza (químicas, físicas,
matemáticas, bioquímicas, etc.) que se materializan en procesos analíticos
encaminados a OBTENER INFORMACIÓN de calidad, tanto parcial
(presencia/concentración/estructura) como global, sobre materias o sistemas de
amplia naturaleza, en el espacio y en el tiempo para RESOLVER PROBLEMAS analíticos
generados por problemas económico-sociales. (Valcárcel, 1996).
Durante el siglo XX la humanidad avanzo más en el conocimiento de la naturaleza,
hoy tenemos a la mano instrumentos que detectan y/o emiten radiaciones
diferentes a la visible, hoy usamos todos los días mediante ondas: una radio, TV,
celulares, calentamos nuestros alimentos por microondas, control remoto, etc.
HIPOTESIS GENERAL
La aplicación del espectro electromagnético influye significativamente en el aprendizaje
de los estudiantes de la asignatura de Análisis Instrumental de la Escuela Académica
Profesional de Ingeniería Metalúrgica en la Universidad Nacional José Faustino Sánchez
Carrión, 2013
NIVEL DE LA INVESTIGACIÓN
Es principalmente básico, porque ha buscado conocer la teoría que sustenta las
variables de estudio. Asimismo, es una investigación de nivel aplicado, ya que busca
mejorar, en base a los resultados optimizar los niveles de aprendizaje sobre el análisis
instrumental.
TIPO DE INVESTIGACIÓN
El tipo de investigación que se aplicó fue el enfoque mixto, con un diseño Cuasi
experimental: Pretest-Postest con grupos intactos:
Cuasiexperimental: Porque no se han asignado al azar los sujetos que forman parte del
grupo control y experimental, ni han sido emparejados, puesto que los grupos de trabajo
ya estaban formados; es decir, ya existían previamente al experimento (Carrasco, S.,
2006, p. 70).
DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN. El diseño que ha sido empleado ha sido el Cuasi
Experimental: Pretest- Postest con grupos intactos, el cual se muestra en el siguiente
Diagrama: El tratamiento hemos asignado por razones particulares: 𝑮𝟏 Grupo
experimental 𝑮𝟐 Grupo control 𝑶𝟏 Pretest grupo experimental 𝑶𝟐 Postest grupo experimental
𝑶𝟑 Pretest grupo control 𝑶𝟒 Postest grupo control Escriba aquí la ecuación. X Variable
independiente
Gallardo Y. (1999)
Validez de contenidos mediante juicio de expertos. Un instrumento tiene validez de
contenido cuando los ítemes que lo integran constituyen una muestra representativa de
los indicadores de la propiedad que mide. Es decir se espera que el test sea un
adecuado muestreo del contenido que se examina (p. 154). Sánchez, H. (2006). Este
procedimiento se realizó a través de la evaluación de juicio de 5 expertos. Tabla Nro. 4
Para lo cual, nuestro objetivo eje consistió en; Evaluar en qué medida la aplicación del
espectro electromagnético permitió mejorar el nivel de aprendizaje de los
estudiantes.
Los procedimientos que se han seguido son similares al del Pretest, con la única
diferencia que en esta parte el análisis que se ha desarrollado es a través del contraste
de hipótesis, para lo cual se ha procedido de la siguiente manera.(pág. 92-93)
Según los resultados obtenidos (Tabla Nº 9), podemos evidenciar que existe una mejora
en cuanto al nivel de aprendizaje respecto del grupo experimental. Se puede observar
que las medias del grupo experimental pos prueba (17,61) y grupo de control pos prueba
(12,10) son numéricamente diferentes entre sí, a favor del grupo experimental en (5,5).
Han mejorado en el grupo experimental en relación al grupo de control.
Comparación de estadísticos a nivel de Pretest y el Postest. Según se puede
observar en la tabla Nº 10 la variación de los estadígrafos de tendencia central del post
test respecto al pretest del grupo experimental es muy superior respecto al grupo
control, Estas variaciones nos indican que el nivel en que se expresa el aprendizaje en
el grupo experimental ha mejorado respecto a la del grupo control (pág. 94).