Ensaios Oscilatórios

Artigo 3 – Disciplina de Reologia

Aurenice Mota
Flavia Almeida
Monalisa Ohara
2
 Introdução 3

 Homogeneização a alta pressão (HAP): tecnologia não-térmica

 ↑ Estudos na inativação de MO ; ↓ Alteração físico-química: prop. reológicas
 Tomate: popular vegetal no mundo
↓ Estudos: avaliação das propriedades viscoelásticas
 Principalmente: efeito da HAP nas prop. viscoelásticas de produtos de tomate
 HAP: pressioniza fluido a passar através de uma válvula estreita
.:. Aumenta velocidade + cavitação + alta tensão de cisalhamento
 ➔ Partículas + células + partículas suspensas: deformadas

Objetivo: O presente trabalho avaliou o efeito da homogeneização a alta pressão (HAP) nas
propriedades viscoelásticas do suco de tomate.
Preparação da Amostra 4

➜ ➜ ➜
24h 4,5 ºBrix
30ºBrix 5ºC
- 18ºC → 4ºC 50ºC
Comercial pH 4,6
By: evaporação 65ºC
UHT

➜ Tmax = 40ºC (150 Mpa)

Triplicatas
0 25 50 100 150 MPa
 Métodos 5

Propriedades Reológicas

 Geometria: placas paralelas com rugosidade, diâmetro = 40 mm

 Gap: 1.0 mm, determinado:

- Procedimento: variação da distância e avaliação do
comportamento do fluxo

- Gap ideal → quando o comportamento do fluxo da amostra foi

independente da variação no gap.
- T = 25ºC
σ

gap
 Métodos 6

Propriedades Reológicas

 Determinação zona linear viscoelástica: ensaio oscilatório entre 0,01 e 10 Pa

e frequência de 1 Hz

 Amostras: 10 minutos no reômetro

 Após tensão escolhida: fixa e varredura frequência 0,01 – 100 Hz
 Obtido → em função da frequência oscilatória (ω):
G’ = Módulo de Armazenamento (Elástico)
G’’ = Módulo de Dissipação (Viscoso)
 Métodos 7

Propriedades Reológicas

Modelado como função potencial da frequência oscilatória:

G’ = k’ . ωn’ (1)
G’’ = k’’ . ωn’’ (2)
 Cox-Merz regra:

η*(ω) = ηa(γ)ሶ | γሶ = ω

(γ)ሶ = taxa de cisalhamento específica

η* = viscosidade complexa
ηa = viscosidade aparente
 Resultados e Discussão 8
 Região viscoelastica linear do suco de tomate = 0,1Pa
 Frequência de ± 25 Hz
∆ ~ 10 x

G’

G’’
P. H ∆

0 MPa 25 MPa

150 MPa

50 MPa 100 MPa

Fig. 1. Espectros mecânicos do suco de tomate: efeito da HAP
(0-150 MPa) sobre o módulo de armazenamento.
 Resultados e Discussão 9

Frequência
0,01 0,1 1,0 10 100
ω <0,1 Hz o G” foi Valores de G’ e
G’ quase independente G” dependentes
da frequência de ω.
G” oscilatória

Materiais estruturados (true gels)

η*
150 MPa

Fig. 1. Espectros mecânicos do suco de tomate: efeito da HAP  Para η* a tendência é decrescente com a
(0-150 MPa) sobre o módulo de armazenamento.
frequência oscilatória.
 Resultados e Discussão 10

Foi possível modelar os módulos de

armazenamento e dissipação como uma função
Eq. (1) Eq. (2)
de potência da frequência oscilatória (Eqs. (1) e
(2)).

𝑅2 >0,95 𝑅2 ≤ 0,78 Efeito da HPH na microestrutura do suco de tomate:

Comportamento microscopia óptica.
25MPa atribuído à
50MPa 0MPa estrutura do
(G’’) tomate!!
100MPa
150MPa

Fonte: Kubo, M. T. K., Augusto, P. E. D., & Cristianini, M. (2013). Effect of high pressure homogenization (HPH) on the physical stability of tomato juice.
Food Research International, 51, 170–179.
 Resultados e Discussão 11

Efeito da HAP (0-150 MPa) nas propriedades viscoelásticas do suco

de tomate (k’, k’’, n’ e n’’ nas Eqs. (1) e (2)).

 Ruptura de partículas suspensas;

 AP “baixa“(25-50 MPa) pode resultar em
estrutura interna forte (maior K).

Fonte: Augusto, P.E.D.,Ibarz, A., Cristianini, M. 2013. Effect of high pressure homogenization (HPH) on the rheological properties of tomato juice: Creep
and recovery behaviours. Food Research International 54 (2013) 169–176.
 Resultados e Discussão 12
0 MPa 25 MPa
η*

ηap
 A regra de Cox-Merz não pode ser aplicada
diretamente;

50 MPa 100 MPa

-Emaranhamento de alta densidade;

-Agregação intermolecular em solução.

150 MPa
 Resultados e Discussão 13
Pouca mudança dos parâmetros de ajuste com aumento da pressão!!

 Correção para a regra de Cox-Merz :

Linear Potência
Relação linear

Relação de potência

η * modelo

Linear Potência

η * experimental
Resultados e Discussão 14

É possível obter as propriedades reológicas tanto pelo

método oscilatório ou estado estacionário, mesmo
depois de aplicar altas pressões.

Mas será que a regra de Cox-Merz é

tão vantajosa quanto parece ?

O modelo será válido apenas para as amostras testadas!!

 Conclusão 15

 A aplicação de homogeneização a altas pressões (HAP) aumentou G’ e G’’ :

Disrupção das partículas em suspensão.

 Com a regra de Cox-Merz modificada foi possível correlacionar as propriedades do

estado O
estacionário
modelo com seráa válido
viscoelasticidade
apenas do produto;
para as amostras testadas!!
 HAP  útil para promover mudanças físicas nos produtos alimentícios.
 Análise Crítica 16

 Cuidadoso quanto a metodologia aplicada  o intervalo linear e o gap;

 Geometria escolhida adequadamente;

 Tratamentos matemáticos Não passiveis de generalização  Aplicação limitada;

 Não mostrou curva completa de G’ x ω;

O modelo será válido apenas para as amostras testadas!!
 Elevado número de auto-citações (5).