Syasa Delia

Oktalia Anindya
126 131

Penentuan kadar
abu dan Ca
Nadia
Salma
Putri
Izmi
129
140
Abu adalah residu anorganik yang berasal dari
proses pembakaran atau oksidasi komponen
organik bahan pangan

Abu larut dan Abu tidak

tidak larut larut asam
dalam air (HCl)
Prinsip penetuan kadar abu adalah didasarkan pada kenyataan bahwa :
1. Mineral tidak hancur dengan pemanasan
2. Mineral memiliki volatilitas yang rendah dibandingkan dengan
komponen makanan lainnya

Metode pengabuan dipilih berdasarkan pada:

1. Tujuan analisis
2. Jenis makanan yang akan dianalisis
3. Perlatan yang tersedia
 MINERAL
Mineral mikro
Mineral makro
Mineral yang jumlahnya
Mineral yang dibutuhkan
kurang dari 100mg perhari
dalam jumlah yang lebih
atau lebih sedikit dari
besar
mineral makro dan
Berfungsi sebagai bahan
umumnya terdapat dalam
penting dalam struktur sel
jaringan dengan konsentrasi
dan jaringan keseimbangan
sangat kecil
cairan dan elektrolit
Fe, Mo, Cu, Zn, Mn, Co, I,
Ca, P, K, Na, Cl, S, dan Mg
dan Se

(berdasarkan jumlahnya)
METODE
 Kadar Abu

Pengabuan Kering Pengabuan Basah

(Dry Ashing) (Wet Digestion)
 PENGABUAN KERING
Destruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi dalam tanur
pengabuan (furnace) tanpa terjadi nyala api sampai terbentuk abu bewarna
putih keabuan dan berat konstan tercapai
Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa mineral
kecuali merkuri dan arsen. Pengabuan kering dapat dilakukan untuk
menganalisa kandungan Ca, P, dan Fe, akan tetapi kehilangan K dapat
terjadi apabila suhu yang digunakan terlalu tinggi.
1. Menggunakan tanur dengan suhu 500 – 600 c
selama 5-6 jam
2. Air dan bahan volatile lain diuapkan
3. Meskipun sebagian besar mineral memiliki
volatilitas yang cukup rendah pada suhu
tinggi. Tapi ada mineral yang mudah menguap
dan mungkin sebagian hilang seperti besi,
timah dan merkuri
 9
Peralatan

Desikator
Cawan pengabuan

Tanur

Tang kurs
Timbangan analitik
Prosedur kerja
1. Cawan pengabuan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 ⁰C - 105 ⁰C selama 1 jam, didinginkan
dalam desikator selama 15 menit kemudian timbang cawan kosong (W0).
2. Sebanyak 5-10 gram sampel ditimbang dalam cawan (W1).
3. Sampel dikeringkan dalam oven selama 24 jam dengan suhu 105 ⁰C. Untuk sampel basah atau
cairan, sampel dibakar diatas pembakar burner dengan api sedang untuk menguapkan sebanyak
mungkin zat organik yang ada ( sampai sampel tidak berasap dan berwarna hitam ).
4. Sampel dipindahkan ke dalam tanur ( muffle furnace ) dan dipanaskan pada suhu 300 ⁰C,
kemudian suhu dinaikkan menjadi 550 ⁰C dengan waktu sesuai dengan karakteristik bahan (
umumnya 5 -7 jam ).
5. Sampel didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang cawan+abu (W3).
PERHITUNGAN

Keterangan :
W0 : berat cawan kosong
W1 : berat cawan + sampel sebelum pengabuan
W2 : berat cawan + sampel setelah pengabuan
1. Aman dalam pemakaian

2. Murah

3. Tidak memerlukan tenga kerja yang

intensif

1. Memerlukan waktu yang lama

2. Biaya listrik lebih mahal

3. Kehilangan mineral yang dapat menguap

pada suhu tinggi
 PENGABUAN BASAH
Proses pengabuan basah dilakukan dengan cara mengoksidasi komponen
organik sampel menggunakan oksidator kimiawi ( asam kuat ).
Biasanya metode ini digunakan untuk persiapan sampel mineral - mineral
mikro atau mineral - mineral toksik.
Campuran nitrat-sulfat adalah yang paling umum dipakai
Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih larutan
Mineral yang dapat dianalisis : arsen, Cu, Pb, timah putih, Zn.
 Campuran asam sulfat dan potassium sulfat dapat
Asam sulfat, yang berfungsi untuk membantu mempercepat
dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel.
terjadinya reaksi oksidasi. Asam sulfat bahan pengoksidasi
Potassium sulfat berfungsi menaikkan titik didih asam sulfat
yang kuat, tetapi waktu yang diperlukan untuk pengabuan
sehingga menyebabkan suhu pengabuan tinggi dan
masih cukup lama.
pengabuan dapat lebih cepat

Campuran asam perklorat dan asam nitrat, campuran ini

Campuran asam sulfat dan asam nitrat banyak digunakan
digunakan untuk pengabuan bahan yang sulit mengalami
untuk mempercepat proses pengabuan. Penambahan kedua
oksidasi, dan pengabuan ini berlangsung sangat cepat
oksidator ini akan menurunkan suhu digesti bahan yaitu pada
sekitar 10 -15 menit. Kelemahan perklorat ini adalah bersifat
suhu 350 ⁰C
mudah meledak.
 Pengabuan basah dengan HNO3 dan H2SO4 (asam nitrat dan asam sulfat)

Prosedur kerja pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat adalah sebagai berikut
1. Menimbang sampel padatan 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan
10 ml H2SO4, 10 ml HNO3 dan batu didih.
2. Labu dipanaskan perlahan - lahan sampai berwarna gelap, selama pemanasan harus
menghindari pembentukan buih yang berlebihan.
3. Ke dalam labu ditambahkan 1 - 2 ml HNO3 dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan lebih
gelap lagi. Penambahan HNO3 dilanjutkan sambil dipanaskan sampai larutan tidak gelap lagi (
semua zat organik telah teroksidasi ).
4. Sampel didinginkan kemudian ditambah 10 ml aquadest dan dipanaskan sampai berasap.
5. Sampel didinginkan dan diencerkan sampai volume tertentu dengan menggunakan labu takar.
1. Mineral volatil yang hilang tidak banyak
karena suhunya lebih rendah

2. Waktu analisis lebih cepat

3. Oksidasi lebih cepat

1. Memerlukan tenaga kerja

yang intensive

2. Perlu menggunakan lemari

asam

3. Pereaksi bersifat korosif

konservatif
Analisis
mineral
instrumen
 Konservatif

Titimetri Gravimetri
 TITIRIMETRI

Titrasi redoks
Seiap molekul yang
mendapatkan elektron Titrasi pengendapan
Titrasi EDTA
dikataka akan tereduksi Berdasarkan
Reagen kimia kuat
sedangkan setiap kemampan mineral
yang membentuk
molkeul yang untuk mengendap
kompleks dengan ion
kehilangan elektron dengan titrasi suatu
logam multivalent
du=ikatakan pereaksi tertentu
Metode ini sering
teroksidasi dengan atau Metode mohr untuk
digunakan untuk
tanpa oksigen penentuan kadar
analisa kalsium
Sering digunakan kalsium
untuk menentukan
kadar kalsium dan besi
 METODE GRAVIMETRI

Gravimetri adalah metode analisis kimia secara kuantitatif dimana jumlah

analit ditentukan dengan mengukur bobot substansi murni yang hanya
mengandung analit.(Skoog 2004) Berdasarkan cara mengukur fase,
gravimetri dibedakan menjadi dua jenis, yaitu gravimetri evolusi langsung
dan gravimetri evolusi tidak langsung. Gravimetri evolusi langsung
berfungsi untuk mengukur fase gas secara langsung, sedangkan gravimetri
evolusi tidak langsung berfungsi untuk mengukur fase gas dan fase padat
dari padatan yang terbentuk.
 Instrumen

Spekstrokopi serapan atom

Spekstrokopi merupakan suatu metode analisis

kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang
diserap oleh spesi atom atau molekul analit
 22
PROSEDUR KERJA
1. Membuat larutan standar unsur tertentu yang akan dianalisis dengan konsentrasi
tertentu sesuai pada daerah range liniernya
2. Menyiapkan larutan sampel
Menyiapkan alat spcktrofotorneter sebagai berikut:
a. Menyalakan alat spektrofotometer serapan atom dengan menekan tombol on/off
b. Pasang lampu katoda cekung sesuai unsur yang akan dianalisis pada tempat lampu
c. Biarkan alat hidup selama 15 menit (untuk pemanasan)
d.Pemrograman alat spektrofotooleter serapan atom dan penentuan kondisi analisis
3. Mengatur Pembakaran
4. Mencari dan membuat kurva kalibrasi
5. Menentukan kadar unsur dalam sampel
 1. SAMPEL IKAN TERI 23

Jumlah kadar abu pada ikan teri terdapat 11,76%

(data sekuinder praktikum ATL,2013)
Berat ikan teri sebelum pengabuan sebesar 5,02
gram dan setelah proses pengabuan beratnya
menjadi 0,59 gram. Jad total kadar abu pada ikan
teri. Hasil yang disimpulkan telah memenuhi
standar kadar abu seperti yang dicnatumkan SNI
sebesar 13,521% sampai 10,055%
Jumlah kadar Ca yang terkandung sebesar 5,38%
 ○ Kandungan mineral pada ikan teri kering

Jumlah (mg)
Kalsium 1200
Fosfor 1500
besi 4

Dibeberapa sampel ikan teri kering dianalisis untuk kadar logam Pb, Cd, Cu
menggunakan SSA ditemukan :
Pb 0,084-0,1114 ppm
Cd 0.084-0,087 ppm
Cu 0,091-0,096 ppm
Dimana masih berada pada bawah batas aman yang ditetapkan oleh BSN
2. Sampel Bayam 25
○ Kandungan mineral pada bayam
per 100 gram

Bayam hijau(mg) Bayam merah(mg)

Calsium 265 368

Fosfor 67 11,1

Besi 3,9 2,2

 DAFTAR PUSTAKA 27

Albert dan Santika, Sri Sumestri.2005. Metode Penelitian Air. Surabaya: ITS Press
Apriyantono, A.D dkk.2005.Analisis Pangan.bogor:PAU Pangan dan Gizi
Gunawan, D, dkk. 2009. Petunjuk Operasi AAS Analyse 100. Lab. Kimia Instrumen UNNES
Irawati.2008.MODUL PENGUJIAN MUTU 1.Diploma IV PDPPTK VEDCA.Cianjur
Rukaman, Rahmat.2004.Bayam Bertanam dan Pengolahan Pasca
Panen.Yogyakaarta:Kanisius
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Yogyakarta: UGM-Press
Sitti Chadijah, Wa Ode Rustiah dan Anna Handayani. 2012. Penuntun Praktikum Kimia
Analitik .Makassar: UIN Alauddin Makassar
Sudarmadji dkk.2004.ProsedurAnalisa Bahan Makanan Dan Pertanian.Liberti.Yogyakarta.
Svehla G.2006. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Terj. L.
Setiono dan A. Hadyana Pudjaatmaka. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka
Yatim, wildan.2005.Kamus Biologi.Jakarta:Yayasan obor Indonesia
Yazid, Estien. 2005.Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI
Thank you
Any questions?