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Elizabeth González Medina

Ing. En alimentos
Técnicas de análisis
Esta definición pone énfasis, en dos cosas:

 Los productores de leche y derivados lácteos dependen del


Una forma de medir la calidad de la juicio final del consumidor.
leche y sus derivados es su capacidad  Este juicio está basado en muchos factores que son difíciles de
para satisfacer las expectativas del definir, puesto que las propiedades sensoriales juegan un papel
consumidor. muy importante.

A pesar del hecho de que la palabra calidad es Se entiende por calidad de la leche cruda, el
casi imposible de definir, se han desarrollado conjunto de características que determinan su grado
métodos para determinar con exactitud la de idoneidad para los fines previstos de tratamiento
calidad en relación con las propiedades. y empleo.
Calidad Bacteriológica

 Mesófilos totales.
 Patógenos
 Bacterias que producen ácido láctico
 Formadores de esporas
 Sobrevivientes a la pasteurización Pruebas de control del
 E. coli y Células somáticas. tratamiento térmico

 Prueba de la fosfatasa
 Prueba del azul de metileno y
Calidad Química (o Composición) Prueba de la resarzurina
o Proteínas + productos de proteólisis
o Grasa + productos de lipólisis
o Carbohidratos (lactosa)
o Cenizas
o Vitaminas
o Materias extrañas tales como antibióticos,
pesticidas, iones metálicos pesados,
residuos de desinfectantes, etc.
Calidad Física (o propiedades)

 Punto de ebullición El precio de un análisis está


 Punto de congelación relacionado con su precisión.
 Densidad
 Viscosidad
 Acidez y pH Se puede aceptar un método
 Sólidos totales caro en investigación.
 Agua adicionada
En las centrales lecheras que tienen que
realizar muchos análisis, el precio del
ensayo no debe ser muy alto.

La necesidad de analizar muchas muestras en las


centrales lecheras ha contribuido al desarrollo de
métodos automáticos, rápidos en los que se
pueden analizar hasta 300 muestras por hora.
ANÁLISIS DE SÓLIDOS TOTALES EN LECHE

 Método gravimétrico por secado.

El residuo debe ser blanco


Pre-secado en baño de vapor (para 5 g, 15 min.)
Secado a 98-110ºc por 3 h. en presencia de arena
También puede utilizarse termobalanza.

 Peso específico (Método del lactómetro AOAC)

Requiere de la gravedad especifica y el contenido de grasa.


Determinación a 16ºC con un lactómetro.
St = 0.25 L + 1.2 F + 0.14
St: sólidos totales (%)
L: lectura del lactómetro
ej. Si la gravedad especifica es 1.030 el
valor de L: 30.0
F: contenido de grasa (%)
El intervalo aceptable es 1.025 a 1.029 a 15°C.
El dato sirve de orientación para detectar leches Leche descremada 1.034-1.036
dudosas: Grasa de leche 0.930
• el peso específico disminuye por el aguado Extracto seco desgrasado 1.620
• aumenta por el descremado

GRASA CRUDA
 Determinación volumétrica Babcock
 Método Gerber (Butirométrico) los procedimientos Gravimétricos, son poco
 Técnica de Rose-Gottlieb usados en la industria lechera, pero son
considerados los más exactos, el principio es la
de extraer la grasa con un solvente, luego
evaporar el solvente y pesar el residuo de grasa.

Estos dos métodos Butirométricos han sido


diseñados, para que la determinación del contenido
graso se efectúe mediante la medición del volumen de
grasa alojado en la espiga graduada de un recipiente
de vidrio especialmente construido para el efecto,
cuyo nombre es el Butirómetro de Gerber.
CENIZAS PROTEÍNAS

Los minerales que se encuentran en la leche son


Más empleado y mas rapidez, es la
principalmente NaCl y KCl por lo que la temperatura
titulación en presencia de formaldehído
de calcinación < 500ºC Primero secar en baño de
vapor y después calcinar en mufla a 500ºC.

Al combinarse el formaldehído con la


leche produce en la caseína una pérdida
de su carácter alcalino.

aumentando su combinación con los grupos -NH2


de los a.a, quedando valorables los grupos -COOH

con un álcali de una [ ] conocida en presencia


de un indicador se determina en contenido de
caseína ponderando el gasto por un factor

La determinación de proteína por éste método implica que


la leche debe ser fresca y microbiológicamente estable.
LACTOSA

 Método gravimétrico de Munson-Walker (AOAC)  Método colorimétrico de Folin-Wu


Reducción del cobre y formación de CuO Reducción de cobre y formación de un
La clarificación se hace con CuSO4 en medio alcalino compuesto colorido con ácido fosfomolibdico
que precipita proteínas, las cuales arrastran la grasa.

•A 573 nm se detectan los grupos carbonilos de


los triglicéridos de la grasa
•A 646 nm los grupos amino de las proteínas
•A 960 nm por los grupos hidroxilo de la lactosa

IRMA (Infrared Milk Analyser), que consta de un


homogeneizador, un espectrómetro con un
selector de longitud de onda y unidades de
lectura y de registro de datos.
DETECCIÓN DE AGUA ADICIONADA

 Índice de Refracción
Los componentes de la leche que menos varían son
los minerales y la lactosa, por lo que la adición de
Colocar 20ml de leche
agua hace que se diluyan.
Añadir 5ml de solución de sulfato de cobre
Se puede determinar por:
Agitar y filtrar
 Índice de refracción
Calibrar el refractómetro
 Cuantificando sólidos totales del suero
Colocar 1-2 gts del filtrado en el prisma del
clarificado
refractómetro
 Punto crioscópico
Determinar el índice de refracción y convertirlos
a grados refracto métrico.

El índice refractrometrico de una muestra de leche normal esta entre 36.1 y


39.5, valor que es inversamente proporcional al porcentaje de agua adicionada y
no debe de ser menor a 36, de lo contario la leche posiblemente a sido
adicionada con agua. Este método permite detectar adulteración cuando el
porcentaje de agua es mayor del 10%
PRUEBAS PARA CONTROLAR EL TRATAMIENTO TÉRMICO

 Reducción de azul de metileno y prueba de la resarzurina. Permiten establecer la calidad


microbiana tanto en leches no tratadas,
Se basan en la capacidad reductora de los como en leches pasteurizadas.
microorganismos.
Los colorantes se modifican cuando hay crecimiento.
El cambio se observa visualmente y es mas rápido que
la cuenta en placa.

El azul de metileno es La resarzurina cambia de


incoloro en su forma reducida azul a rosa, llegando a
Se realiza en material estéril, en un baño de
ponerse incoloro.
agua a 37.5ºC ± 0.5ºC y se corre al mismo
tiempo un control con leche tratada 3 min.
en un baño de agua en ebullición.

La leche esta “bien” cuando


la decoloración no se
realiza antes de 30 min
PRUEBA DE FOSFATASA.

Se utiliza para verificar el proceso de pasteurización.


Se basa en la desactivación de la fosfatasa alcalina por
el procesamiento, al ser mas resistentes que los
microorganismos patógenos.

Existen varios métodos:

Prueba de turbidez (esterilización).

Las albúminas se desnaturalizan a 80ºC y se precipitan


Con p-nitrofenil fosfato de sodio que pasa de
junto con las caseínas al adicionar sales inorgánicas o
incoloro a amarillo por la liberación del
ácidos. Si después de separar el precipitado el
nitrofenol, a 37ºC por 2 h. La prueba es
sobrenadante presenta turbidez visible al calentarse, la
satisfactoria cuando se producen menos de 10
esterilización fue deficiente.
μg de nitrofenol/ml de leche.
La prueba no es útil con leches Ultrapasteurizadas (UHT).
Técnicas de muestreo

La toma de muestras es un paso de suma


importancia ya que de ella depende los resultados
del análisis. La muestra tomada es generalmente
muy pequeña por ende un pequeño error puede
representar grandes pérdidas económicas.

La Muestra debe ser representativa para que los resultados


sean los más aproximados a la realidad; para lograr esto se
debe considerar el tamaño y forma del recipiente en que se
encuentra el producto, la uniformidad y viscosidad del
producto y por último, el tipo y tiempo de agitación o mezclado.
Cuando las lotes son grandes, deben ser agitadas con
medios mecánicos adecuados durante 5 a 10 minutos.
Cuando la muestra va a representar al contenido de varios
tarros, tome 2 muestras por cada 2 a 5 tarros, 3 por 6 a 60
tarros, 4 por 61 a 80, 5 por 81 a 100 y finalmente 6 por
cada 100 tarros adicionales o fracción de ella.

Las muestras para análisis grasa, pueden ser individuales o


compuestas; las individuales son aquellas tomadas en cantidades
iguales a 100 - 125 mL y provienen de una sola fuente. Las
compuestas son formadas por la mezcla de muestras individuales,
estas muestras generalmente son almacenadas de 10 a 15 días y para
evitar su deterioro se le agrega una sustancia conservante, que puede
ser el cloruro de mercurio, la formalina o el dicromato de potasio
Los conservantes más usados en la leche, es el cloruro de mercurio
(Cl2 Hg) y generalmente una tableta de un gramo, por una muestra
de 240 mL durante 15 días. También se utiliza 0,3 g de dicromato de
potasio por cada ½ L de leche. Cuando se usa formalina
(Formaldehído al 36 - 40%), se añade 1 mL por cada 250 mL de
muestra, y se conserva durante 15 días.

Para realizar un muestreo adecuado  De los tanques de transporte con leche cruda, antes del despacho
es necesario tomar todas las a la planta; tomar la muestra a la llegada a la planta de la misma.
precauciones para evitar cualquier
contaminación y adulteración. La
toma de muestras y pruebas que se  Individual en tambos o tarros, provenientes directamente de
realizarán a la leche son: cada proveedor. Antes de despachar la leche, se procede a tomar
una muestra y en el momento de llegar a la planta.

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