Difraksi Sinar X (XRD)

5.4 Metode Powder Diffraction

Pada saat ini metode yang sering digunakan untuk
mengamati difraksi sinar-X oleh kristal adalah metode
powder diffraction. Pada metode ini sampel dibuat dalam
bentuk bubuk. Dalam bentuk yang demikian hampir
semua arah orientasi kristal dapat dijumpai pada sampel.
Berkas yang mengenai sampel akan dipantulkan oleh
bidang kristal yang arahnya sembarang menjadi sinar-
sinar pantul.
 Hanya bidang yang membentuk sudut tertentu
dengan sinar datang yang menghasilkan pola
interferensi konstruktif. Syarat terjadinya
interferensi konstruktif diberikan oleh persamaan
Bragg.

2d hkl sin   n
dengan adalah jarak antar bidang kristal dengan indeks Miller (hkl),

adalah sudut Bragg, n adalah bilangan bulat, dan λ adalah panjang

gelombang sinar-X.
 Sebagai contoh, untuk kristal dengan kisi
berupa kubus sederhana (simple cubic)
dengan panjang sisi a maka

a
d hkl 
h2  k 2  l 2
Dengan demikian, persamaan Bragg dapat ditulis
dalam bentuk

sin   n h2  k 2  l 2
2a

Lokasi terjadinya puncak difraksi dapat ditentukan dari

persamaan diatas. Sebagai contoh kita gunakan sinar Kα
dari unsur tembaga dengan panjang gelombang 1,54 Å
misalkan kristal memiliki panjang sisi a = 3,50 Å maka :

1,54
sin   n h2  k 2  l 2 (5.8)
2 x 3,5

sin   0,22n h 2  k 2  l 2 (5.9)

Karena selalu berlaku sin θ ≤ 1 maka

0,22n h  k  l  1
2 2 2
(5.10)

20.66
h k l 
2 2 2
(5.11)
n2
 Nilai-nilai (hkl) yang memenuhi ketidaksamaan (5.11) tampak
pada Tabel 5.1.
Dari nilai (hkl) yang diperoleh di atas kemudian kita
menentukan sudut Bragg yang menyebabkan terjadinya
difraksi. Hasilnya tampak pada Tabel 5.2.
Pada metode powder diffraction¸ detektor dirotasi pada
berbagai sudut. Intensitas sebagai fungsi sudut yang
Ketika detektor berada pada posisi sudut yang tidak memenuhi hukum
dibentuk
Bragg makaoleh detektor
tidak dan sinar
ada cacahan yangdatang
diukur. diukur.
Begitu Sudut
detektor berada
pada sudut yang memenuhi hukum Bragg maka cacahan tinggi
tersebut sama dengan 2θ.
dideteksi.
Tabel 5.1 : Nilai-nilai Indeks Yang Memenuhi Hukum Bragg

20.66 20.66
n
n2
h k l h2  k 2  l 2 n
n2
h k l h2  k 2  l 2
1 20,7 1 0 0 1 1 20,7 3 3 0 18
1 20,7 1 1 0 2 1 20,7 3 3 1 19
1 20,7 1 1 1 3 1 20,7 4 0 0 16
1 20,7 2 0 0 4 1 20,7 4 1 0 17
1 20,7 2 1 0 5 1 20,7 4 1 1 18
1 20,7 2 1 1 6 1 20,7 4 2 0 20
1 20,7 2 2 0 8 2 5,2 1 0 0 1
1 20,7 2 2 1 9 2 5,2 1 1 0 2
1 20,7 2 2 2 12 2 5,2 1 1 1 3
1 20,7 3 0 0 9 2 5,2 2 0 0 2
1 20,7 3 1 0 10 2 5,2 3 1 0 5
1 20,7 3 1 1 11 3 2,3 1 0 0 1
1 20,7 3 2 0 13 3 2,3 1 1 0 2
1 20,7 3 2 1 14 4 1,2 1 0 0 1
1 20,7 3 2 2 17
 Tabel 5.2 : Indeks Miller dan sudut Bragg yang bersesuaian

(hkl) n
sin    
0
(hkl) n sin    
0

   
(100) 1 0,22 12,7 (221) 1 0,66 41,3
(100) 2 0,44 12,7 (222) 1 0,76 49,7
(100) 3 0,66 12,7 (300) 1 0,66 41,3
(100) 4 0,88 12,7 (310) 1 0,69 44,1
(110) 1 0,31 18,1 (311) 1 0,73 46,9
(110) 2 0,62 38,5 (320) 1 0,79 52,5
(110) 3 0,93 69 (321) 1 0,82 55,4
(111) 1 0,38 22,4 (322) 1 0,91 65,1
(111) 2 0,76 49,7 (330) 1 0,93 69,0
(200) 1 0,49 26,1 (331) 1 0,96 73,6
(200) 2 0,98 61,7 (400) 1 0,88 61,7
(210) 1 0,49 29,5 (410) 1 0,91 65,1
(210) 2 0,98 79,7 (411) 1 0,93 69
(211) 1 0,54 32,6 (420) 1 0,98 79,7