DESTILACIÓN POR

ARRASTRE
DE VAPOR Y EXTRACCIÓN
CONTÍNUA
OBJETIVOS

Aislar el aceite esencial de un

producto natural utilizando las
siguientes técnicas de laboratorio:
destilación por arrastre con vapor
y extracción continua con
disolventes orgánicos (en Soxhlet
y a reflujo).
INFORMACIÓN

a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la

separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles
de otros productos no volátiles.
b) Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua,
tienen presión de vapor baja y punto de ebullición alto.
c) Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de
Dalton sobre las presiones parciales.
d) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de
ebullición será la temperatura a la cual a suma de las presiones de
vapor de cada líquido es igual a la presión atmosférica.
e) La destilación por arrastre de vapor sirve para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas
complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles.
f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la
técnica que se utilice para el aislamiento.
A) DESTILACIÓN POR
ARRASTRE CON VAPOR
PROCEDIMIENTO
Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor
(nota 1) y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el
té limón cortado en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide
que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de té
limón; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor.
Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin
de generar el vapor que pasará al matraz no. 2, extrayéndose de
esta manera el aceite esencial de té limón; el cual es
inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso
de codestilación.
Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea
de 100 o 150 mL aproximadamente; de este codestilado, extraiga
totalmente el aceite esencial, mediante extracciones con acetato
de etilo, las fases acuosas se desechan y los extractos orgánicos
se colectan en un matraz Erlenmeyer,agregue entonces la
cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el
agua remanente. Decante el extracto. Con este extracto y los
otros que obtenga de los siguientes experimentos, haga una c.c.f.
para comparar resultados.
B) EXTRACCIÓN CONTÍNUA
EN SOXHLET
 PROCEDIMIENTO
En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo
y una barra magnética (nota 2). Llene el dedal de celulosa con 6.5 g
de té limón cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de
extracción. Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato
de etilo, cuyos vapores deberán condensarse en el refrigerante para
caer sobre el té limón. En el momento en que la cámara de
extracción se llena con el acetato de etilo, éste cae por diferencia de
presiones al matraz. Este proceso se repite continuamente de tal
manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial.
El número de descargas del extracto puede variar en función de la
cantidad y calidad de la muestra. Haga el seguimiento mediante
c.c.f., cuando no aparezca aceite en el extracto, se dará por
terminada la extracción.
Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de
sodio anhidro, decante y destile el disolvente mediante una
destilación simple o en el rotavapor, dejando aproximadamente 5
mL de cola de destilación, que es el extracto más concentrado.
Colóquelo en un vial y utilícelo para la c.c.f. comparativa.
C) EXTRACCIÓN DIRECTA
A REFLUJO
 PROCEDIMIENTO
Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de
etilo y 65 g de té limón cortado en trozos, agregue cuerpos de
ebullición. Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el
aceite esencial (nota 3). Desmonte el equipo decante o filtre el
extracto obtenido. Séquelo con sulfato de sodio anhidro ydecántelo
en un matraz limpio y seco.
Destile el disolvente en un equipo de destilación simple o en el
rotavapor. Deje aproximadamente 5 mL de residuo de destilación,
obteniéndose así el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial
y utilícelo para la c.c.f. comparativa.
Finalmente compare, por c.c.f. los extractos obtenidos en los tres
experimentos. Para ello, aplique las tres muestras en la misma
cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1).
De los extractos obtenidos por el método de Soxhlet y por el de
reflujo, haga varias aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar,
dejando secar entre una y otra aplicación. Del extracto obtenido por
destilación por arrastre con vapor haga tres o cuatro aplicaciones.
Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus
observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada.