INSPECCIÓN EN

ALIMENTOS. TOMA DE
MUESTRAS

AGQ, 8 de Junio de 2010

 ÍNDICE
 NORMA UNE-EN-ISO 17020
 MUESTREO

 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO

 NUMERO DE MUESTRAS

 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRANSPORTE DE

MUESTRAS
 GAMA DE ANÁLISIS

 CRITERIOS DE VALIDACIÓN

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 UNE-EN-ISO 17020. INTRODUCCIÓN

 UNE-EN-ISO 17020, “Criterios Generales para

el Funcionamiento de Diferentes Tipos de
Organismos que realizan Inspección”
 La Norma especifica requerimientos generales

para garantizar la competencia técnica en la

realización de inspecciones por parte de
organismos imparciales
 Esta Norma no es aplicable a Laboratorios de

ensayo, Organismos de Certificación, ni

declaraciones de conformidad de proveedores.

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 UNE-EN-ISO 17020. INTRODUCCIÓN
 Inspección: Examen del diseño de un producto,
producto, servicio, proceso o instalación, y la
determinación de su conformidad con requisitos
específicos o, sobre la base del juicio profesional,
con requisitos generales
 La inspección de un proceso puede incluir la
inspección de personas, instalaciones tecnología y
metodología
 Los resultados de la inspección pueden utilizarse en
apoyo de la certificación
 Organismo de Inspección: Organización o
parte de una Organización que realiza la 4
inspección
 UNE-EN-ISO 17020. REQUISITOS
 Requisitos  Procedimientos y
Administrativos Métodos de Inspección
 Independencia,  Manipulación de los
Imparcialidad e Items de Inspección
Integridad  Registros
 Confidencialidad  Informes de
 Organización y Inspección
Dirección  Subcontratación
 Sistema de Calidad  Reclamaciones y
 Personal Apelaciones
 Medios y Equipos  Cooperación 5
 MUESTREO. INTRODUCCIÓN
 Objetivo: Poder obtener una muestra representativa
de un lote para realizar un análisis, con el fin de
determinar su conformidad (Ej. LMR comunitarios,
del Codex,…)
 Los LMR tiene por objeto lograr que los productos
básicos y los alimentos obtenidos a partir de estos,
que cumplen los LMR, sean toxicológicamente
aceptables
 Los LMR para Frutas y Hortalizas, huevos o
productos lácteos tiene en cuenta el nivel máximo que
se prevé pueda contener una muestra compuesta ,
obtenida de varias unidades del producto tratado, con
objeto de que represente el promedio de las unidades 6

de un lote, es decir se aplica a una muestra a granel

compuesta procedente de 1 a 10 muestras primarias.
 MUESTREO. DEFINICIONES
 Lote. Cantidad de un producto alimenticio
entregado en un momento determinado, del cual
se sabe o supone que tiene características
uniformes (Ej. Origen, productor, variedad,
envasador, tipo de envasado, marcas, etc.).
 Un lote sospechoso es aquel del que, por cualquier
motivo, se sospecha que contienen residuos excesivos.
 Un lote no sospechoso es aquel del que no hay
motivos para sospechar que pudiera contener
residuos excesivos

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 MUESTREO. DEFINICIONES
 Unidad. Parte discreta más pequeña de un lote
que deberá extraerse para formar la totalidad o
parte de una muestra
 Cada fruta, hortaliza o racimo natural de estas
entero constituirá una unidad, salvo en el caso de que
sea pequeño
 Los huevos, frutas y hortalizas frescas no deberán
cortarse, ni romperse para obtener unidades
 Para Materiales Envasados, se tomaran como
unidades los envases discretos mas pequeños
 Para Materiales a granel y envases grandes, que sean
demasiado voluminosos para ser considerados como
muestras primarias, se crearan las unidades a partir
de instrumentos de muestreo. 8
 MUESTREO. DEFINICIONES
 Muestra Primaria/ Elemental. Una o mas
unidades tomadas de un solo lugar de un lote. El
lugar donde se toma la muestra primaria se
elegirá de modo aleatorio.
 Muestra a Granel. El total combinado y
perfectamente mezclado de las muestras
primarias tomadas de un lote
 Muestra de Laboratorio. Muestra enviada al
Laboratorio o recibida por este. Cantidad
representativa de material extraído de la
Muestra a Granel
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 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO
 PRECAUCIONES.
 Deberá evitarse la contaminación y el deterioro de las
muestras en todas las fases, ya que podrían afectar a
los resultados analíticos

 Deberán tomarse muestras por separado de cada lote

cuya conformidad haya que determinarse.

 Mantener la trazabilidad de las muestras a lo largo

de todo el proceso hasta la llegada al Laboratorio de
análisis

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 MUESTREO. NUMERO DE MUESTRAS
 Numero Mínimo de Muestras Primarias que han
de Tomarse de un Lote
Peso del Lote (kg) Nª Mínimo de Muestras
<50 3
50-500 5
>500 10

Nª Recipientes del Lote Nª Mínimo de Muestras

1-25 1
26-100 5
>100 10
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 MUESTREO. MUESTRAS DE LABORATORIO
 DESCRIPCIÓN DE LAS MUESTRAS PRIMARIAS Y TAMAÑO MÍNIMO DE
LAS MUESTRAS DE LABORATORIO
 ORIGEN VEGETAL

Clasificación de Naturaleza de M Tamaño Mínimo

Ejemplos
productos primarias M Laboratorio

Producto fresco de Bayas, Unidades Enteras o

Tamaño Pequeño Guisantes, Envasadas, o tomadas 1 Kg
<25g Aceitunas instrumento muestreo
Producto fresco de
Tamaño Medio 25- Manzanas, 1 Kg (al menos 10
Unidades Enteras
250g Naranjas unidades)

Producto fresco de
Coles, pepinos, 2 Kg (al menos 5
Tamaño Grande Unidades Enteras
racimos unidades)
>250g

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 MUESTREO. MUESTRAS DE LABORATORIO
 DESCRIPCIÓN DE LAS MUESTRAS PRIMARIAS Y TAMAÑO MÍNIMO DE
LAS MUESTRAS DE LABORATORIO
 ALIMENTOS ELABORADOS DE ORIGEN VEGETAL

Clasificación de Naturaleza de M Tamaño Mínimo

Ejemplos
productos primarias M Laboratorio

Unidades Envasadas o
Lúpulo, Tes,
Productos Sólidos Tomadas con un
Hierbas para 0.2 Kg
de poco volumen instrumento de
Infusiones
Muestreo
Unidades Envasadas u
otras unidades
Otros productos Pan, harinas, enteras, o Tomadas
0.5 Kg
Sólidos Frutas Secas con un instrumento de
Muestreo

Unidades Envasadas o
Tomadas con un
Aceites vegetales,
Productos Líquidos instrumento de 0.5 l ó 0.5 Kg
Jugos (Zumos)
Muestreo
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 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRASPORTE DE LAS
MUESTRAS

 Una vez tomadas las muestras, y preparada la

muestra del Laboratorio es de suma importancia
mantener la trazabilidad del muestreo.

 La cadena de custodia es un sistema de

seguridad, cuyo objetivo es garantizar la
integridad, conservación e inalterabilidad de las
mismas, desde el momento en que han sido
muestreadas, custodiadas, transportadas,
procesadas/ analizadas hasta su disposición final

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 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRASPORTE DE LAS
MUESTRAS

 Codificación: Forma de proceder para asignar

un código a una muestra, de manera que la
represente e identifique correctamente no dando
lugar a confusión

 La codificación de la muestra debe aportar

información inequívoca sobre la fecha de
muestreo, la matriz de la muestra, el punto de
muestreo y el número de muestras dentro del
mismo punto (cuando proceda).

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 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRASPORTE DE LAS
MUESTRAS

 Ejemplo de Codificación: El código con el cual

se identifica la muestra tomada en un punto de
muestreo tiene la siguiente forma genérica:

AL-XXXX - DDMMAA/ PP

 AL Siglas del área de Alimentaria, en función de la

matriz de la muestra
 XXXX Número correspondiente al punto de muestreo
realizado.
 DDMMAA Número identificativo de la fecha de
muestreo: DD para el día, MM para el mes y AA para los
dos últimos dígitos del año. 16
 PP Número correlativo de muestra dentro del
Muestreo
 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRASPORTE DE LAS
MUESTRAS

 Conservación y el Transporte de las

Muestras, se describirán las actividades
necesarias para que las muestras preserven su
integridad química y física desde el momento en
que son extraídas hasta que se depositan en el
Laboratorio en cuestión.

 Tiempo Máximo de Conservación: tiempo

máximo durante el cual las propiedades de la
muestra permanecen invariables a cuando se
tomó.
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 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRASPORTE DE LAS
MUESTRAS

 El método de conservación y transporte depende

del tipo de muestra y de la estabilidad de los
analitos de interés.
 El envase donde se recogerá la muestra deberá
mantener de manera inalterable las condiciones
de las muestras y de los analitos a analizar (Ej,
Sustancias sensibles a la luz ultravioleta,…)
 De manera general se deberá realizar un control
de temperatura en el transporte de las muestras
hasta laboratorio. Tanto si las muestras son
llevadas por personal propio al laboratorio como
si son remitidas mediante algún servicio de 18

transportes.
 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRASPORTE DE LAS
MUESTRAS

 La cadena de custodia de las muestras se

gestiona durante los siguientes procesos:
 Toma de muestras. En el momento en el que el
Inspector/ Técnico de Toma de Muestras realiza la
toma de muestra, la custodia se evidencia con la
firma de la hoja de campo que debe cumplimentarse
para cada muestra
 Transporte de muestras. Cuando el transporte lo
realice personal propio la custodia de las muestras
sigue evidenciándose con las hojas de campo
pertinentes, si el transporte se hace con empresas
dedicadas a ellos se hará mediante los
correspondientes Albaranes 19
 CODIFICACIÓN, CUSTODIA Y TRASPORTE DE LAS
MUESTRAS

 La cadena de custodia de las muestras se

gestiona durante los siguientes procesos:
 Recepción en Laboratorio. Una vez que las muestras
pasen a ser custodia del Laboratorio, se deberá
obtener una confirmación del laboratorio que indique
que las muestras han sido recepcionadas en las
condiciones adecuadas para su posterior análisis, por
ejemplo, una solicitud de análisis firmada,
confirmación de recepción por mail, etc.
 El Laboratorio deberá mantener en todo momento la
codificiación proporcionada por el “Cliente”,
independientemente de asignarle una interna.
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 GAMAS ANALÍTICAS
 AGQ, para la determinación de Residuos de
Plaguicidas en Productos Frescos, hace de
manera rutinaria un barrido de 234 Materias
Activas, 140 mediante Cromatografía CG/MS-MS
y 94 mediante Cromatografía LC/MS-MS.
 Este barrido es aplicable a las siguientes Líneas
de Productos:
 Cítricos
 Frutal
 Hortalizas
 Frutos Rojos
 RTBB (Raíces, Tubérculos, Bulbos y Brasicas) 21
 GAMAS ANALÍTICAS
 Otros barridos menores, se utilizan en las
siguientes gamas de productos:
 Aceites
 Vinos
 Frutos Secos
 Frutos con alto contenido en grasa (Aceituna,
Aguacate)
 Fruta Desecada
 Cereales

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 CRITERIOS DE VALIDACIÓN
 Criterios basados en los documentos:

 Monografia de la OCDE ENV/JM/MONO(2007)17

“Guidance Documento n Pesticida Residue Analytical
Methods”

 Documento SANCO/10684/2009 (“Method Validation

and Quality Control Procedures for Pesticida Residue
Analisis in Food and Feed” -January 2010).

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 CRITERIOS DE VALIDACIÓN
 Criterios Establecidos

Rango de
Precisión Recuperación
Medida
0.01-0.1 mg/kg <30% 70-120%
> 0.1 mg/kg <15% 70-120%

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