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GENERALES
Preparación
Diversidad de MUESTRA
Técnicas Analíticas
Selección
REFRIGERAR
•ALIMENTOS EMBEBIDOS PROCESADO A ALTA
EN LÍQUIDOS
VELOCIDAD
(Ej: conserva de frutas y hortalizas,
salsas, embutidos)
ACEITES FILTRADO EN
•ACEITES Y GRASAS TURBIOS CALIENTE
(ver temp.)
GRASAS FUNDIR
FILTRAR EN
CALIENTE
•EMULSIONES CALENTAR A 35 ºC
GRASAS
HOMOGENEIZAR POR
(Ej.: manteca,
margarinas) AGITACIÓN
https://slideplayer.es/slide/12017904/
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Utilidad de la determinación:
Ver: https://youtu.be/XIBnWW0I3W8
MÉTODOS QUÍMICOS
Método de Karl Fischer
Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0,1% Ej.:
alcoholes, ésteres, grasas, productos deshidratados.
Principio: aplica la reacción que se produce entre el agua y el yodo en
presencia de SO2 con la modificación de Karl Fischer (1935) que
incorpora piridina y metanol para extraer el agua de la muestra. La
reacción no es estequiométrica por lo que debe valorarse frente a una
cantidad conocida de agua. El punto final se determina por la coloración
propia del exceso de yodo ( o con la presencia de almidón) o bien
potenciométricamente. Actualmente los reactivos comerciales no
contienen piridina
Existen aparatos comerciales basados en este
método donde se cuidan especialmente algunos
detalles operativos indispensables para la
utilización del método, especialmente referido a la
humedad atmosférica y el secado de equipo.
Ver: https://youtu.be/bTxbufXHZMI
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
Causas de error
•eliminación incompleta del agua
•descomposición de azúcares por la temperatura inadecuada
•oxidación de aceites
•eliminación de otros principios volátiles
MÉTODO DIRECTO MÉTODO DE
DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA DEAN STARK
Principio: consiste en realizar una destilación a reflujo con solventes no
miscibles con el agua, de mayor punto de ebullición y menor peso
específico que ésta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)
Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azeótropo con el
agua, se condensan en el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark
donde se separan en dos capas por la diferencia de peso. El agua se sitúa
en la parte inferior del tubo graduado que permite leer el contenido de
agua en forma directa, mientras el tolueno pasado el límite de la trampa
vuelve al balón de destilación
Alimentos en que se utiliza: aquellos con gran contenido en fructosa, en
especias y productos que contienen sustancias volátiles
Causas de error
•Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colector
•Eliminación incompleta del agua del material en estudio
TRAMPA DE DEAN STARK
Ver: https://youtu.be/6onl3SQNBV4
Ver: https://youtu.be/y39BKXqZPoU
CENIZAS - CONTENIDO MINERAL
Errores en la determinación
Extracción húmeda
La presencia de proteínas y elevadas cantidades de glúcidos puede
impedir la extracción directa de la grasa presente en algunos alimentos
Ej. lácteos
Técnica
Se vierte en el butirómetro 10 ml de H2SO4 (D: 1,82) sin mojar
las paredes, luego se agregan 11 ml de leche lentamente
permitiendo que se formen dos capas. Por último se agrega 1
ml de alcohol amílico. Tapar cuidadosamente y agitar
suavemente hasta disolución completa. Llevar a Baño María
(60- 70ºC). Centrifugar. Con ayuda del tapón llevar la línea de
separación de las fases hasta que coincida con el cero de la
escala, leer. Cada división equivale a 1% de grasa.
Ver: https://youtu.be/DFk1rvD4sdY
MÉTODOS DE EXTRACCIÓN CON ATAQUE
PREVIO
Método de Rose - Gotlieb ( método de referencia)
En este método la muestra se trata con alcohol etílico para precipitar las
proteínas, las que se disuelven en amoníaco antes de la extracción con la
mezcla de éteres. El éter de petróleo disminuye la solubilidad de
sustancias no grasas, como la lactosa, que son solubles en el éter dietílico
cuando se lo utiliza solo.
El procedimiento se hace en el frasco de Mojonnier
Ver: https://youtu.be/15ST7Sh0UDU
DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS
Ver:
https://youtu.be/PyZ18RGH9gY
Micro.- https://youtu.be/LTddjI6jkp4
VALORACIÓN
En esta etapa se cuantifica el amoniaco recogido,lo que permite
conocer la cantidad de nitrógeno en la muestra inicial y a su vez al
conocer la naturaleza de la muestra se multiplica por un factor
adecuado y se puede conocer la cantidad de Proteínas que contiene.
Ver: https://youtu.be/M_3iUPeRrjM
https://youtu.be/q57CsG7MUVo
Técnica para determinar Fibra Dietaria Total
Método enzimático gravimétrico AOAC 985.29
Fundamentos:
Las muestras, por duplicado, previamente desecadas deben
desgrasarse si el contenido de lípidos es igual o mayor a 10%. Se
gelatinizan con Termamyl (alfa amilasa termoestable) y luego se digieren
enzimaticamente con proteasa y amiloglucosidasa para eliminar
proteínas y almidón.
Cuatro volúmenes de etanol se adicionan para precipitar la fibra
dietaria soluble. El residuo total se filtra, se lava con etanol 78%, etanol
95% y acetona. Después de secado se pesa el residuo. Un duplicado se
emplea para determinar de proteínas y otro se incinera a 525º C y se
emplea para cuantificar cenizas.
Extracción
Métodos
gravimétricos
Directos
Volatilización
Indirectos
Otros
Métodos de precipitación electroquímica, o
electrogravimétricos
Ventaja:
métodos frente a los de precipitación más rápidos y
"limpios",
no existe la posibilidad de producirse fenómenos de
contaminación por coprecipitación, oclusión, etc, que
ocurren con los anteriores.
Métodos de volatilización
Base: el componente a determinar o sus acompañantes
se transforman en un compuesto volátil que se elimina,
Se recoge sobre un absorbente adecuado que se pesa
(métodos directos) o se pesa el residuo obtenido,
determinando por diferencia el peso del componente de
interés (métodos indirectos).