APLICAÇÃO DO MÉTODO RIETVELD NA

CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DO 𝑀𝑔𝐵4𝑂7

PREPARADO POR REAÇÃO DE ESTADO
SÓLIDO

Discente – Fabiano P. Amorim

Orientação da Drª. Raquel Aline Pessoa Oliveira
 Sumário
• Introdução
• Objetivos
• Referencial teórico
Difração de Raios-X
Difratômetro de Raios-X
Método de Rietveld
• Metodologia
• Resultados
• Recursos
• Cronograma
• Referência
Introdução
• Radiações Ionizantes

Reatores de Potência
para a geração de Reator de pesquisa
Energia Elétrica. TIGRA I.

Reatores de
Potência para a
propulsão naval.
Introdução
• Monitoração Individual externa (M.I.E.)

Controle

Ativa Passiva

Dosímetro
Canetas de pulso,
dosimétricas. Teletector.
de anel e
de Tórax
Introdução
• Dosímetros termoluminescentes

LiF: Mg, Ti
𝑳𝒊𝟐 𝑩𝟒 𝑶𝟕 : 𝑴𝒏
𝑪𝒂𝑭𝟐 : 𝑴𝒏, 𝑫𝒚
𝑩𝒆𝑶
𝑪𝒂𝑺𝑶𝟒 : 𝑴𝒏
𝑴𝒈𝑩𝟒 𝑶𝟕 : 𝑫𝒚, 𝑻𝒎
Objetivos

• Produzir o tetraborato de magnésio;

• Caracterizar através de DR-X utilizando cálculo de

refinamento pelo método de Rietveld;

• Avaliar a formação de cristais para diferentes

temperaturas de calcinação.
Referencial teórico
• Difração de Raio-X (DR-X)

Tubo gerador de Raios-X, secção transversal do tubo de

raios X de filamento vedado (esquemático).
Referencial teórico
• Difratômetro de Raio-X

Difratômetro comercial tradicional com uma configuração

clássica Bragg-Brentano.
Referencial teórico
• Método Rietveld

Um difratograma calculado e um experimental através do

método de mínimos quadrados e permite a obtenção de
resultados quantitativos das fases .

𝑆𝑦 = ෍ 𝑤𝑖 (𝑦𝑖 − 𝑦𝑐𝑖 )2

Em que:
1
𝑤𝑖 = , intensidade observada;
𝑦𝑖
𝑦𝑐𝑖 , intensidade calculada;
𝑖 , é a soma sobre todos os pontos.
O melhor ajuste será conseguido para todos os 𝑦𝑖
simultaneamente.
Metodologia
• Produção do tetraborato de magnésio
Metodologia
Homogeneização
por agitador
magnético

Calcinação à 900º C
Trituração e
Homogeneização
Sinterização à
477º C

Trituração e Peneiramento

Ensaios no DR-X
Resultados
• Célula unitária convencional do 𝑀𝑔𝐵4 𝑂7 .
Recursos
• Materiais e equipamentos com seus respectivos valores.

Materiais/equipamentos Valor (R$)

Óxido de magnésio (𝑀𝑔𝑂) 197,99

Ácido bórico cristalino (𝐻3 𝐵𝑂3 ) 249,00

Forno EDG-1800 5.480,00

Almofariz e pistilo 25,90

Peneiras (75 e 150 μm) 175,00

Prensa hidráulica 612,00

Raios-X Pantak/Seifert
Cronograma
Período Período Período Período
2019.1 2019.2 2020.1 2020.2
Cursar
X X X X X X
Disciplinas

Revisão
X X X X X X X X
Bibliográfica

Produção do
X X X X X
𝑴𝒈𝑩𝟒 𝑶𝟕
Ensaio no DR-
X X X X
X

Análise de
X X X X X
Resultados

Escrita da
X X X X X X X X
Dissertação

Qualificação X

Defesa X X
Referência
[1] DE SOUZA. LUIZA FREIRE. Produção e caracterização de dosímetros à base de magnésio.
Tese (Mestrado) – Universidade Federal de Sergipe, Departamento de Física. São Cristóvão – SE.
2012.

[2] MALTHEZ, ANNA LUIZA METIDIERI CRUZ. Desenvolvimento e caracterização de dosímetros

para monitoração individual de trabalhadores ocupacionalmente expostos à radiação
combinando as técnicas de termoluminescência (TL) e luminescência opticamente estimulada
(OSL). Tese (Doutorado) – Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e
de Computação. Campinas, SP. 2015.

[3] ANTONIASSI, JULIANA LÍVI. A difração de raios-X com o método de Rietveld aplicada a
bauxitas de Porto Trombetas, PA. Tese (Mestrado) – Escola Politécnica da Universidade de São
Paulo, Departamento de Engenharia de Minas e de Petróleo. São Paulo – SP. 2010.

[4] CULLITY, B. D. Elements of X-ray diffraction. 2 ed. Reading: Addison-Wesley, 1978. 555p.

[5] REYNOLDS, JR., R. C. Principles of powder diffraction. In: BISH, D.L.; POST, J. E. (ed.). Modern
powder diffraction. Washington: Mineralogy Society of America, 1989. P. 1-17. (Reviews in
Mineralogy, v. 20).

[6] RIETVELD, H. M. A profile refinement method for nuclear and magnetic strutures. Journal of
Applied Crystallography, Copenhagen, v.2, p. 65-71, 1969.
Duvidas?