MÉTODOS DE MUESTREO Y ANÁLISIS

 En un proceso analítico es muy importante el

determinar cuanta muestra y cuanto analito esta
contenido en la muestra, ya que de esto dependerá el
método analítico que se seleccionara .
 ESCALA DE TRABAJO
• DE ACUERDO AL TAMAÑO DE LA MUESTRA
• DE ACUERDO A LA CONCENTRACIÒN DEL ANALITO

Dra. Indira Torres Sandoval

indirats@itesm.mx
TIPO DE ANÁLISIS

Tipo de componente Nivel del analito

Mayor 1 -100%
Menor 0.01 (100 ppm) – 1%
Traza 1ppb – 100 ppm
Ultratraza < 1 ppb
 RESPECTO A LA MUESTRA:

Tipo de análisis Tamaño de la muestra

Macro análisis 1 g – 1 mg
 MACROMUESTRA
> 0.1 g
Semimicro análisis
 MICROMUESTRA 1mg – 1 mg 0.01 g a 0.1 g
 SUBMICROMUESTRA 1mg – 1 ng
Micro análisis
 ULTRAMICROMUESTRA < 1 ng
0.0001 g a 0.01 g
Ultramicro análisis < 0.0001 g
 DETERMINE EL TIPO DE ANÁLISIS Y TIPO DE COMPONENTE

1. Determinación de glucosa en la sangre (en ayunas Tipo de componente Nivel del analito
niveles menores de 125 mg/dL = No diabético) Mayor 1 -100%
2. Una muestra de 0.005 g de roca será analizada para Menor 0.01 (100 ppm) – 1%
determinar su contenido de hierro al nivel de ppm. Traza 1ppb – 100 ppm
Ultratraza < 1 ppb
3. Contenido de sodio en botella de agua Bonafont
4. Contenido de fibra en una barrita Marinela Tipo de análisis Tamaño de la muestra
Macro análisis 0.1 g
5. Contenido en ppm de plomo en dulces Semimicro análisis 0.01 g a 0.1 g

6. Determinación de emisión de gases en un Micro análisis 0.0001 g a 0.01 g

Ultramicro análisis < 0.0001 g
verificentro.
7. Determinación de sólidos totales en jugo de 250 mL.
 MÉTODOS DE MUESTREO Y ANÁLISIS
• PROTOCOLO DE MUESTREO
• CONDICIONES DE CONSERVACIÓN Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS
• PARÁMETROS PARA SELECCIÓN DE UN MÉTODO DE ANÁLISIS

Dra. Indira Torres Sandoval

indirats@itesm.mx
MUESTREO

Proceso mediante el cual se obtiene

una fracción representativa.
CARACTERÍSTICAS DE UN MUESTREO

El muestreo para una análisis químico

adecuado, requiere el uso de estadística
para que las conclusiones extraídas
puedan ser validas. (media, desviación
estándar)
 MUESTRA BRUTA
En el aspecto estadístico una La muestra Bruta es una replica
muestra consiste en varias partes miniatura de la masa completa del
pequeñas obtenidas de diferentes material a analizar.
regiones del material total. Lo
que se conoce como muestra
La muestra Bruta no debe ser mayor
bruta.
de lo absolutamente necesario:
La muestra bruta es
normalmente de tamaño
El número de partículas necesario en
reducido y homogeneizada para
una muestra bruta es de unas cuantas
producir una muestra de
partículas hasta 1012 partículas
laboratorio.
 PLAN DE MUESTREO
Aspectos a seguir para tomar una muestra
bruta:
Donde se debe realizar el muestreo.
•Muestreo aleatorio (probabilístico)
•Muestreo por criterio (no probabilístico)
•Muestreo sistemático
•Muestreo por conveniencia
Tipo de muestra bruta que debe tomarse:
•Muestra puntual
•Muestra compuesta
•Muestra “ in situ”
Muestra simple o puntual
Una muestra recogida en un lugar y
momento determinado sólo representa la
composición de la fuente en ese punto,
tiempo y circunstancias particulares en las
que se realizó su captación.
Muestras compuestas
Se refiere a una combinación de muestras
sencillas o puntuales tomadas en el mismo
sitio durante diferentes tiempos.
Muestra “in situ”
Muestra que debe tomarse en un lugar y
momento mismo que se realizara el análisis
para preservar las condiciones del entorno.
MUESTRA ALEATORIA

Para asegurar la aleatorización y no caer en una

selección fortuita o inducida se pueden utilizar
herramientas computacionales, como por ejemplo
generar una tabla de números aleatorios a partir de
una hoja de calculo de Excel o utilizar ciertos
programas que pueden ser bajados en nuestros
móviles, ipads, tabletas, etc.
En este caso asignaríamos un número a cada tableta
del frasco y posteriormente seleccionaríamos los
2 3
1 números resultantes del procedimiento aleatorio.
INCERTIDUMBRE POR ERRORES DE MUESTREO ALEATORIO

 Los errores de muestreo son tratados de manera

independiente con respecto incertidumbres asociadas con el
análisis, para incertidumbres aleatorias tenemos que: La
desviación estándar general (S2g )para una medición analítica
esta relacionada con la desviación estándar del proceso de
muestreo (S2mu)y con la desviación estándar del método
(S2me)por la relación:
S2g = S2mu + S2me
MUESTREO POR CRITERIO O JUICIO

 Se caracteriza por la forma de juicio por

conveniencia teniendo como base el juicio del
investigador que elige porque los considera lo más
representativos de la muestra
MUESTREO SISTEMÁTICO (PROBABILÍSTICO)

 En este caso las unidades de estudio son

seleccionadas en subgrupos de tamaño y se
divide el tamaño de la población entre el
tamaño de muestra
MUESTREO POR CONVENIENCIA
 Es el tipo de muestreo que pretende seleccionar
unidades de análisis que cumplen los requisitos de
la población objeto de estudio, sin embargo, no son
seleccionadas al azar. Se utiliza preferentemente en
estudios exploratorios.
 Las pruebas pilotos, también usan con frecuencia
éste tipo de muestreo
 NORMA Oficial Mexicana NOM-188-SSA1-2002, Productos y
Servicios. Control de aflatoxinas en cereales para consumo
humano y animal. Especificaciones sanitarias.

MUESTREO DE SÓLIDOS
camiones

silos

https://www.youtube.com/watch?v=sKQ_38He87E
costales

bodegas
SONDAS PARA TOMA DE MUESTRAS
SOLIDAS ESTÁTICAS
Materiales Compactos.
 El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de
sondas del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo
que facilita la perforación.
 Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy
alta (como es el caso de materiales metálicos procedentes de
metales puros o de mezclas fundidas), la toma de muestra puede ser
simplificada y basarse simplemente en tomar una porción de un
extremo o de una superficie de la muestra.
MUESTREO DE LÍQUIDOS

 Sistemas cerrados
 Sistemas abiertos
 Sistemas estáticos
 Sistemas en movimiento
MUESTREO DE LÍQUIDOS
 ESTACIÓN DE MUESTRAS LÍQUIDAS.

Respecto a la localización de los puntos de toma de muestras, se tienen que evitar puntos
superficiales o muy cerca del fondo, así como zonas de estancamiento. De hecho, se
recomienda mantener una distancia mínima de 30 cm respecto a la superficie y al fondo.
MUESTREO DE GASES
 Gases en movimiento
 Gases estáticos
 Gases atmosféricos
EQUIPOS PARA LA TOMA DE MUESTRA Y POSTERIOR
ALMACENAMIENTO DE MUESTRA DE GASES.

 Los equipos de toma de muestras son diseñados de forma tal

que también sirven de contenedores para mantener las
muestras hasta el momento de su análisis.
 Algunos ejemplos de estos contenedores son:
 Contenedores de vidrio.
 Pipetas de gas rellenas de líquido.
 Contenedores en los que se ha hecho vacío.
 MUESTRAS DE GASES EN LA ATMÓSFERA.

 El objetivo principal de la toma de muestra de gases en la atmósfera suele estar

relacionado con el control del nivel de contaminación; en este caso lo
importante no es el gas en sí, sino los analitos que contiene.

 La toma de muestra de gases en la atmósfera puede adolecer de falta de

representatividad debido a la gran extensión que ésta ocupa y no por la
heterogeneidad espacial de la muestra.
Es necesario diseñar una toma de muestra que incluya un gran número de
muestras.
Las estrategias que se sugieren son las siguientes:
• Tomar muestras simultáneamente en diferentes puntos dentro del área de
estudio.
• Tomar muestra de forma continua dentro de un periodo y zona
preestablecidos.
• Tomar muestras de forma discontinua durante un tiempo determinado.
El equipo de toma de muestra suele ser un captador activo que succiona la
muestra de aire que atraviesa filtros y trampas que retengan, de forma física o
química, al analito o analitos objeto de estudio.
En estas condiciones el analito puede ser retenido por precipitación, formación
de complejos o simplemente por adsorción en un sustrato inerte
MUESTREO DE GASES
Almacenaje de muestras
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO
ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
INVESTIGUE (DE A CUERDO A FUENTES CONFIABLES)

 1.- Que tipo de manejo y como se debe almacenar una muestra de sangre
 2.- Que tipo de envase debe ser utilizado para almacenar muestras que se sospecha
tengan metales
 3.- Como debo almacenar una solución de nitrato de plata.
 4.- Como debo almacenar una muestra de agua de rio
 5.- En que tipo de recipiente y cuanto tiempo puede ser almacenada una muestra
que contiene Boro
 6.- Que son los análisis CRETIB y para que sirven.