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Master spécialisé: Génie des Matériaux et

Technologies des céramiques et ciments

La Caractérisation de Ciment

Lambarki Omaima
Zarougui Sara
 Introduction
 La caractérisation de ciment :
La méthode BET
La résistance de flexion et de la compression
Le temps de prise
La détermination de la teneur en chlorure
Fluorescence X
Diffraction des rayons X
 Conclusion
Introduction
Définition de ciment :

Liant hydraulique:
Se solidifie et gagne en résistance à la compression
après mélange avec l’eau.
Il se lie au gravier et au sable pour former une roche
artificielle.

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La caractérisation des matériaux cimentaires au cours de temps est
essentielle pour le bon achèvement et le contrôle des construction
de tous genrs.

B.E.T surface spécifique

La résistance de flexion
de la compression

Le temps de prise temps (début et fin de prise)

La détermination de la
teneur en chlorure

Fluorescence X La composition qualitative /quantitative

Diffraction des rayons X dans l’identification des assemblages argileux


complexes.
Brunauer, Emmett, et Teller (BET) ont étudié l'isotherme pour une
adsorption multicouche.

Ils'agit de quantifier toute la surface de chaque particule, porosités ouvertes


comprises.

Le principe physique est basé sur l'adsorption de gaz à basse température :

La surface spécifique?

(surface développée par gramme de produit)


1/ Préparation de l'échantillon
Le but est d'évacuer les molécules
d'eau ou de CO2 qui se sont
déposées dans la structure poreuse
de l'échantillon. On procède
à un dégazage de 'échantillon sous
vide et à température élevée.
La masse de l'échantillon dégazé est pesée.

2/ Réfrigération
Le porte-échantillon est immergé dans un bain réfrigérant (le
plus souvent : de l'azote liquide) On détermine, à l'aide de
l'hélium, le volume mort, c'est-à-dire le volume du porte
échantillon non occupé par l'échantillon (l'adsorption de
l'hélium à la surface de l'échantillon à basse température est
Considérée comme négligeable).
3/ Injection de l'adsorbat
la méthode classique utilise comme adsorbat l'azote, à la température
d'ébullition de l'azote liquide sous pression atmosphérique ; elle emploie
des mesures volumétriques pour déterminer les quantités de gaz
adsorbées en fonction de la pression d'équilibre.

A chaque étape, l'adsorption du gaz par l'échantillon se produit et la


pression dans le volume isolé chute jusqu'à ce que l'adsorbat et le gaz
restant soient en équilibre.
On considère un gaz A qui s'adsorbe sur la
surface où se trouvent des sites d'adsorption.
L'équation de BET est:

où: P est la pression du gaz


P0 la pression de vapeur saturante
V le volume de gaz adsorbé (m3)
Vm le volume de la monocouche et c la constante
Surface spécifique à partir du graphe B.E.T.:

• en fonction

 La pente Δy/Δx = Δ de la partie linéaire et la


valeur de y à x = 0 notée I permettent de
calculer le volume adsorbé de la monocouche
Vm et la constante de BET c à partir des
équations suivantes:
Les courbes BET sont très utilisées pour le calcul de la surfaces des
solides par l'adsorption d'un gaz. La surface totale Stot et la surface
SBET spécifique sont calculées par:

N : est le nombre d'Avogadro.


vA : le volume molaire du gaz A adsorbé
M : la masse de l'adsorbant.
S : surface d'une molécule de gaz (S(N2)=16,2 Å2 .S(Kr) =20,2 Å2 .S(Ar) =
16,6 Å2
Elle représente la masse de la poudre par unité de volume

(vides entres les éléments inclus) (vides entres les éléments exclus)
La masse volumique apparent la masse volumique absolue
( kg/m3)

rècipient calibré pycnométre


 Essai de rupture par flexion :

Il permet de déterminer la contrainte de traction par flexion, La


rupture est effectuée sous charge concentrée dans une machine munie
d’un dispositif comportant 3 appuis.

 Essai de rupture par compression :

La rupture est effectuée à l’aide d’un appareil appelé


presse, muni d’un dispositif qui casse les moules en
détectant la force qu’ils ont supportés en
Méga Pascal (MPa). Pour les deux cas il faut
d’abord préparer des moules de béton.
Ces moules vont subir des périodes différentes
(2 jours, 7 jrs et 28 jrs) dans une humidité constante de 95%.
L’objectif de l’essai Le temps de prise (début et fin)
se mesure habituellement sur une pâte pure de ciment,

 Le temps de début de prise :


le temps écoulé entre le début du
malaxage et le temps auquel la
distance entre l'aiguille et la plaque
de base est de 6 ± 3 mm.

 le temps de fin de prise : l'appareil de Vicat


est le temps mesuré depuis le temps zéro
jusqu’au moment auquel l’aiguille ne pénètre plus.
 Le ciment utilisé appartient à la classe CPA CEM I 42.5_ES
selon NA442_2000 provenant de la cimenterie de Ain Touta
(wilaya de batna).

Tableau : caractéristiques physiques du ciment.


 Le principe repose sur le dosage potentiométrique, le titrage se fait par
une électrode
d’argent et une solution
de AgNO3 servant à
précipité les ions
chlorures présent dans
l échantillon analysé
sous forme de AgCl
selon la réaction suivante:
Titrateur de chlorure
AgNO3 + Cl- → AgCl + NO3
 Estimer le suivi thermique de la matière dans le procédé.
Cette analyse permet de déterminer le taux de
constituants qui se volatilisent à 1000C˚
(principalement CO2 et H2O). Elle est réalisée
dans un four à moufle à 1000C˚ pendant
une durée de 30 min

Avec : Four à moufle


m1: masse du creuset vide(g)
m2 : masse d’échantillon mesuré(g)
m3 : masse du creuset sortie du four à moufle(g)
Fluorescence des rayons X
La spectrométrie de fluorescence X est une technique
d’analyse élémentaire qui permet de:

 Qualifier les éléments chimiques présents dans un


échantillon. Après cette étape nous connaissons
les éléments constituant l’échantillon (ex. :
Carbone, Fer, Chrome, Nickel,…).

Quantifier les éléments présents (ex. : Carbone 0.02%,


Fer 72,98 %, Chrome 18 %et Nickel 9%)
Le principe de l’analyse: spectroscopie à
Excitation de l’échantillon avec un rayonnement fluorescence X
standard (sollicitation avec un tube à rayon X) et
nous analysons le rayonnement propre réémis par
l’échantillon
Le principe de l’analyse:

Excitation de l’échantillon avec un rayonnement standard


(sollicitation avec un tube à rayon X) et nous analysons le
rayonnement propre réémis par l’échantillon

Tableau: composition chimique de ciment


 Cette méthode est essentielle dans l’identification des assemblages argileux
complexes. La diffraction des rayons X consiste à appliquer un rayonnement de
la longueur d’onde des rayons X (0.1< λ > 10 nm) sur un échantillon
 Le rayonnement pénètre dans le cristal, il y a absorption d’une partie de l’énergie
et excitation des atomes avec émissions de radiations dans toutes les directions.
Les radiations émises par des plans atomiques qui sont en phases vont engendrer
un faisceau cohérent qui pourra être détecté.
 La condition pour que les radiations soient en phase s’exprime par la loi de
BRAGG:
n λ = 2d sin ө.
 n : nombre entier correspondant à l’ordre de la diffraction
 λ: longueur d’onde du rayonnement utilisé
 d : distance interréticulaire
 ө : angle de diffraction.
 La diffraction des rayons X a été utilisée pour identifier les minéraux des clinkers
bélitiques obtenus et prévoir leur réactivité hydraulique. Les résultats de cette
caractérisation sont donnés par les Diffractogrammes RX dans le Figure suivant :

Tableau :Tableau récapitulatif des résultats de DRX des clinkers de calcaire et


marne
 La caractérisation des matériaux généralement et cimentaires
spécialement présent un grand intérêt au stade de la contrôle de
qualités.
 La caractérisation du ciment joue un grand rôle sur la
détermination quantitatives des matériaux cimentaires ; la
composition minéralogique, la composition chimique…. Etc.
 On utilise les méthodes de caractérisation ca dépend la natures
des matériaux considères si soit une pate ou bien de poudre.
 Il y a d’autre méthodes de caractérisation comme: MEB, analyse
thermique, ATD, ATG …Etc, Chacune sa rôle.