ANÁLISIS

GRAVIMÉTRICO
Objetivo
Determinar el porcentaje de
humedad en los alimentos
mediante la perdida de masa
que sufre el alimento sometido a
una combinación tiempo y
temperatura adecuada.
Además determinar el
porcentaje de calcio en una
muestra de kiwicha a partir de
métodos gravimétricos de
precipitación .
introducción
 ANALISIS GRAVIMETRICO
Método de análisis cuantitativo basada en la
medición precisa y exacta de la masa de la
sustancia que se determina la cual a sido separada
del resto de los componentes de la muestra

 La determinación del contenido de humedad de

los alimentos es uno de los mas importantes
factores en el proceso y control de los alimentos
 La determinación de cenizas es referida como el
análisis de residuos inorgánicos que quedan
después de la ignición u oxidación completa de la
materia orgánica de un alimento
 FACTOR GRAVIMETRICO ( O FACTOR QUIMICO)
Es el peso de una sustancia deseada
equivalente al peso unitario de una sustancia
dada . Los factores gravimétricos se obtiene en
las siguientes reglas:

- El factor gravimétrico representado siempre por

el peso atómico o formula de una sustancia .
- A pesar de las reacciones intermedias para
verificar, solamente las dos sustancias están
implicadas en el cálculo del factor.
HUMEDAD:
El agua se encuentra en los alimentos en tres formas :

- Agua de combinación
-Agua adsorbida
-Forma libre

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas

heterogéneas de varias sustancias, pueden contener
cantidades variables de agua de los tres tipos.

El porcentaje de humedad está dado por la siguiente

relación:
METODOS USADOS EN EL
ANALISIS GRAVIMÉTRICO:
MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:
En este método se miden los
componentes de la muestra, que son
o pueden ser volátiles.
 Método directo
 Método indirecto
El método por volatilización solamente
puede utilizarse si el analito es la
única sustancia volátil o si el
absorbente es selectivo para el
analito.
 MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:
Técnica analítica clásica que se basa en
la precipitación de un compuesto de composición química
conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad
original de analito en una muestra.
Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere
cumplir con las siguientes propiedades:
 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
Un análisis gravimétrico por precipitación
consiste en un número de operaciones
importantes para obtener un precipitado puro y
adecuado para ser pesado
 Preparación de la disolución
 Precipitación.
 Digestión.
 Filtración.
 Lavado
 Secado.
 Pesado
MATERIALES
EQUIPOS
 REACTIVOS
HCl
Hidróxido de amonio
NH4OH 6M

Sulfato de amonio(NH4)2C2O4

Rojo metilo
 Previamente se pesa el crisol en la balanza analítica.
 Se agrega la Kiwiña a analizar y se vuelve a pesar.
 Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 –
100 °C, durante 1 hora aproximadamente.
 Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador,
durante 10 a 15 min.
 Se saca y pesa rápidamente
 Se repite el procedimiento hasta un peso constante y expresar
como porcentaje de humedad.
 Cenizas
Se pesa previamente la capsula a utilizar.
Se agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar
Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25- 30 min.
Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla después
que terminen de salir los vapores de las muestras.
Una vez que ya no salgan vapores, se cierran la puerta de la mufla e
incineran a no mas de 550 °C, se contabiliza el tiempo
(aproximadamente 2 a 3 horas).
Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la muestra de la mufla
y se coloca en la estufa (utilizando pinzas adecuadas, para estas altas
temperaturas).
Después de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la muestra en el
desecador, esperar unos 15 minutos y pesar rápidamente .
REACCIONES IMPORTANTES:

Ca C2 O4 .H2O  Ca C  
2 O4 Ca C O
3 Ca O

100ºC-226ºC 420ºC 660ºC-840ºC

En la precipitación como oxalato de amonio:

Ca2+ (aq) + C2O42-(aq)  CaC2O4(s)

En la calcinación del oxalato monohidratado:

CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

 HUMEDAD: Masa de la crisol + Masa del crisol +
Masa del crisol
muestra muestra seca
DATOS PERSONALES:

19.7310 20.8140 20.6520

WH 2O
Usando la fórmula de % de humedad….………………….... %Humedad   100%
Wmuestra
Donde:
WH2O = W crisol + muestra - Wcrisol + muestra seca……..(2)
Wmuestra = Wcrisol + muestra – Wcrisol ……… …………(3)
• Hallando valores:
WH2O = 20.8140 - 20.6520 = 0.1620 g
Wmuestra = 20.8140 - 19.7310 = 1.0815 g
• Hallando el porcentaje de humedad:

0.1620
%humedad   100%  14.9584%
1.0815
CENIZAS:
Masa de la capsula + Masa de la capsula +
Masa de la cápsula
DATOS PERSONALES: muestra cenizas

21.7600 23.1755 21.8030

•Usando la fórmula de % de cenizas………………….…….… %Cenizas  Wresiduo

 100%
Wmuestra

Donde:
Wresiduo = W capsula + cenizas - Wcápsula…….……..…..(2)
Wmuestra = Wcápsula+ muestra – Wcápsula ……… …….……(3)
•Hallando valores:
Wresiduo = 21.8030 - 21.7600 = 0.0430
Wm = 23.1755 - 21.7600 = 1.4155
• Hallando el porcentaje de cenizas:

0.0430
%cenizas   100%  3.0378%
1.4155
 CALCIO: Masa del crisol Masa del crisol + ceniza Masa de la muestra

DATOS PERSONALES: 24.4205 24.4275 1.4155

•Usando la fórmula de % de calcio..………………….…….… Wresiduo xf .g.

%Ca   100%
Wmuestra
Donde:
Wresiduo = W crisol +ceniza - Wcrisol……..……..…..(2)
• Hallando valores:
Wresiduo = 21.8030 - 21.7600 = 0.0430
Wm = 23.1755 - 21.7600 = 1.4155

PFCa 40.078
FG    0.4004
PFCaCO3 100.0869

• Hallando el porcentaje de calcio:

0.0430 x0.4004
%Calcio   100%  0.1980%
1.4155
 CONCLUSIONES
●A VECES ES DIFILCIL LA DETERMINACION EXACTA
DEL CONTENIDO TOTAL DEL AGUA. YA QUE NO
LLEVAMOS MUY BIEN ACABO LOS PASOS A SEGUIR
Y NOS COMPLICAMOS EN LOS CALCULOS
●EL VALOR OBTENIDO EN EL CONTENIDO DE
HUMEDAD Y CENIZAS TOTALES ; NO SE ENCUENTRA
DENTRO EL RANGO , ESTO PUDO SUCEDER PORQUE
LA KIWICHA PIERDE GRAN PARTE DE SU VALOR
NUTRICIONAL
●ES ESENCIAL EL CONOCIMIENTO
BASICO DE LAS CARACTERISTICAS DE
VARIOS METODOS PARA ANALIZAR
CENIZAS ASI COMO EL EQUIPO
●ALGUNOS ERRORES Y DIFICULTADES
INVOLUCRADOS EN LA DETERMINACIÓN DE
LAS CENIZAS EN SECO SON : LA PERDIDA DE
CENIZA DEBIDO A LA INTENSIDAD CON QUE
ARDE LA FLAMA EN EL MOMENTO DE QUEMAR
LA MUESTRA