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(1920-1958)
INGENIERÍA DE MATERIALES
Los rayos X - Difracción
Naturaleza y características
frecuencia muy
ondas de radio
ultravioleta
frecuencia
infrarrojo
rayos x
rayos γ
visible
baja
baja
microondas
10 102 104 106 108 1010 1012 1014 1016 1018 1020 1022 1024 1026
KHz MHz GHz FRECUENCIA
λ
Perturbación
Distancia o tiempo
Onda electromagnética
E – vector de campo eléctrico
H – vector de campo magnético
EH
E y H trayectoria
z
B
trayectoria x
Onda e-m polarizada
E
trayectoria
plano de polarización
x
Variación de campo E y B
+E
λ
A A
0
1/
-E
distancia (x) tiempo (t)
8 x 15 cm
Bobina Radiguet - Ruhmkorff
22 x 12 cm
Tubo de Crookes
Aparato de Crookes
Uso de rayos x en materiales
Análisis químico, ensayo no destructivo y naturaleza interna de materiales
Analisis composicional (200 a 500 KV)
Radiografía – detalles de 10-1 cm (1000 KV)
Difracción – detalles de 10-8 cm (30 a 60 KV)
Tubo de rayos x
Los rayos x se producen cuando un electrón a alta velocidad transforma su energía al entrar
a un medio diferente. Los tubos deben tener:
1. fuente de electrones
2. alto voltaje acelerador
3. metal blanco o anticátodo
Existen:
•Tubos de gas
electrones son producidos por la ionización de una pequeña cantidad de gas (aire residual en un
tubo parcialmente evacuado). Similares a los usados por Roentgen. Se consideran obsoletos.
(Presiones de 0.01 mmHg, baratos, espectros más puros).
•Tubos de filamento
Inventados por Coolidge (1913). Son de fácil manejo, no necesitan sistema de vacio son
sellados y desmontables
Tubo de rayos X
4 a 3 mA 20-60 KV
salida
agua
A
C - entrada
agua
-
-
luminiscencia
fluorescencia
rayos x <1.0%
calor 98%
Detección de rayos x
Pantallas Fluorescentes:
•capa de ZnS y Ni
•fluorescente en espectro visible (luz amarilla)
•detección del haz primario para calibración
Acción fotográfica:
•misma acción que la luz
•mayor penetración
•mayor espesor de película para aumentar absorción.
Si V = 60 KV
Ek = eV = ½ mv2 joules
e – carga del electrón (1.60 x 10 -19 coulombs)
m – masa del electrón (9.11 x 10-31 Kg)
v – velocidad del electrón antes impacto ms-1)
V – voltaje (volts)
Ejemplo
Para 30 KV:
Para 60 KV:
Ec-máx = eV = hc/λ
Ec = hυ
pero
υ= c/λ
entonces:
IR
Kα1
Kα2
Kβ
Longitud de onda
λK = 12.4 x 103/VK
’s para diferentes elementos
Elemento
Ca 3.357 3.085
Ti 2.766 2.528
V 2.521 2.302
Cr 2.295 2.088
Mn 2.117 1.923
Fe 1.945 1.765
Co 1.796 1.635
Ni 1.664 1.504
Cu 1.548 1.403
Zn 1.448
Ley de Moseley
√ν = A (Z – b)
L
K
Propiedades de las superficies
Radiación es la emisión continua de energía desde la superficie de cualquier
cuerpo, esta energía se denomina radiante y es transportada por las ondas
electromagnéticas que viajan en el vacío a la velocidad de 3·108 m/s.
reflejado reflejado
reflejado reflejado
reflexión
difracción
transmisión
Interacción Rx materia
x
Id-R Id-T • Dispersión
• Absorción
L
λincoherente
dl
l
calor
Io Ix dx
dl
dx
l
I
F ln x d
Io
x
Ix Ioe
Id-R Id-T
Coeficiente de absorción líneal
Si x ∞
Ix = Io e-x
Io Ix ∞= Io e-∞
Ix = Io 1/e-∞ 0
I
Si x 0
Ix 0 = Io e-0
x Ix = Io (1) Io
Para mezclas :
μ/ρ = cz3λ3
μ/ρ Lámina delgada de Ni
μ/ρ = c1z3λ3
μ/ρ = c2z3λ3
borde de absorción de Ni
λborde Ni = 1.488 Å
λ
Filtros
IR
anticátodo filtro
Kα
Ag Pd, Rh
Kβ Mo Zr
Cu Ni
Ni Co
Co Fe
Fe Mn
Cr V
Longitud de onda
Interferencia entre ondas
frente de onda
onda e-m
e-
disperso = incidente
Dispersión incoherente
electrón enlazado débilmente dispersa al rayo x
antes h2
después
h1 e- h1 e-
h1 h2
e-
n 2dsen
Difracción por celda unitaria
II
n θ n θ
1 40.6º 1 5º 5´
2 - 2 10º 20
3 15º 23
- -
11 76º 44
ejemplos continuación
2. ¿Cuál es el dmínimo-Fe-α para radiación KW-α= 0.2090Å?
n=1
θ = 90º
d = 0.2090/2 (1) = 0.1045 Å
n Å
1 1.732
2 0.866
3 0.57
4 0.43
Intensidad de los haces difractados
Las intensidades están determinadas por el acomodo interno de los átomos en la celda unitaria.
Se asigna al pico más intenso un valor de 100, la intensidad puede ser determinada por el uso de
los siguientes factores:
1 cos 2
2 2M
Id F p 2
2
e
sen cos
factor de temperatura
factor de estructura
factor de Lorentz-
factor de multiplicidad polarización
Dispersión por electrón
e4 k 1 cos 2
I e I o 2 4 2 sen I o 2
2
mc r r 2
factor de polarización = 1 ó ½
Ie
10 26 - para r 1 cm
Io Io
p
r Ie
2θ
o
Dispersión por átomo
Eficiencia de dispersión de un átomo. Número efectivo de electrones de un átomo que
dispersan en fase en una dirección, de forma que a θ = 0, f(0) = Z.
θ fa
Z
Io
0
f=Z
sen θ/λ
Factor de estructura
Número complejo que expresa la amplitud y la fase de onda resultante desde una celda.
n
F f ne 2i hu n kvn lwn
e ni e ni
F2 es independiente de (hkl), F eix e ix 2 cos x
siempre tendrá un valor de f. Todos los
planos presentarán difracción de
acuerdo con la Ley de Bragg F2 f 2
F para celda tipo C
F 1 f1e 2i h ( 0 ) k ( 0 ) l ( 0 )
2 2i h ( 12 ) k ( 12 ) l ( 12 )
Ejemplo: Celda I f 2e
F f1e2i ( 0 ) f 2e2i 2 2 0 f1 f 2ei h k
h k
(000)
si
h k par y f1 f 2
(½½0) F2 4 f 2
si
h k non y f1 f 2
F2 0
Si (h+k) es par, F2 tendrá un valor de 4f2. Los planos cuyos índices h y k sumen par,
sin importar l, difractarán de acuerdo con la Ley de Bragg
F para celda tipo I
F 1 f1e 2i h ( 0 ) k ( 0 ) l ( 0 )
Ejemplo: Celda I 2 2i h ( 12 ) k ( 12 ) l ( 12 )
f 2e
f1 f 2 ei h k l
2i h2 k2 2l
(000) F f1e 2i ( 0 ) f 2 e
si
(½½½)
h k l par y f1 f 2
F2 4 f 2
si
h k l non y f1 f 2
F2 0
Si (h+k+l) es par, F2 tendrá un valor de 4f2. Los planos cuyos
índices sumen par, difractarán de acuerdo con la Ley de Bragg
F para celda tipo F
F 1 f1e 2i h ( 0 ) k ( 0 ) l ( 0 )
4 2i ( h2 ) ( k2 ) l ( 0 )
Ejemplo: Celda F f 2e
2i ( h2 ) ( 2l ) k ( 0 ) 2i ( k2 ) ( 2l ) h ( 0 )
f 3e f 4e
(000) f1e 2i ( 0 ) f 2 ei h k f 3ei h l f 2 ei k l
(½½0)
si
(0½½) ( hkl ) todos pares o nones y f1 f 2 f3 f 4
F 2 16 f 2
(½0½) si
( hkl ) mezclados y f1 f 2 f3 f 4
F2 0
Si (hkl) es par, F2 tendrá un valor de 16f2. Los planos cuyos índices no estén mezclados,
difractarán de acuerdo con la Ley de Bragg
Resumen factor de estructura
’
Intensidad
Ángulo 2θ
Técnicas de difracción
Las técnicas de difracción se basan en satisfacer la ley de Bragg:
n 2dsen
Técnica
reflexión transmisión
cristal fijo
colimador
Geometría
1
2
A B
3
J L
d
K
M N
C D
FO
d
θ
frente de onda
interferencia constructiva
1
interferencia destructiva
3