Métodos Instrumentais de Análise I

Turma: L8
1º Semestre

T8 - Determinação
Turbidimétrica de sulfatos em
águas

Letícia Monteiro
Tiago Gomes
 Objectivos do Trabalho

•A determinação turbidimétrica de sulfato

numa amostra de água pelo método da
curva de calibração (procedimento do
ASTM)

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Fundamentos Teóricos
Turbidimetria e Nefelometria:

São técnicas analíticas que se fundamentam na

proporcionalidade entre a intensidade de luz dispersa e a
concentração de soluções coloidais ou suspensões.

Dispersão da luz: alteração da direcção de

propagação de 1 radiação electromagnética e
abrange fenómenos como refracção, reflexão,
difracção.

Depende primariamente da razão entre λ incidente e a dimensão

da partícula 3
Fundamentos Teóricos
Turbidimetria

A dispersão de luz (efeito de Tyndall) é motivada pela presença de

partículas com dimensões superiores a 3/2 λ e decorre de múltiplas
reflexões à superfície e internas, difracções e reflexões nas
partículas que compõe a solução

Fundamenta-se no abaixamento da intensidade da radiação

incidente provocado não pela absorção molecular, mas por dispersão
óptica

Fonte de Compartimento Dispositivo

radiação de amostragem detector

A escala é frequentemente calibrada em NTU 4

Fundamentos Teóricos
Nefelometria

Utilizada quando as leituras de turbidância são inferiores a 0,05

Baseiam-se na medida directa da radiação dispersa segundo um

determinado ângulo

Dado que a intensidade da luz dispersa é proporcional à REM

incidente, a utilização de fluorimetros combinada com a incidência
da REM UV ou azul favorece a sensibilidade das determinações

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Fundamentos Teóricos

A qualidade das medidas turbidimétricas e nefelométricas é

afectada por factores que condicionam a ausência de
reprodutibilidade das dimensões das partículas

pH
Temperatura
Ordem de adição dos reagentes
Tempo que decorre entre a preparação e a leitura

Força iónica das soluções

Devido a estes aspectos os métodos mais usados são o da curva de

calibração 6
 Procedimento laboratorial
a - Pipete para quatro balão aferidos, os volumes
necessários da solução padrão de sulfato para
preparar soluções de calibração com 10, 20, 30 e 40
mg/L. Adicione a cada um deles 2,50 mL da solução
condicionador* e uma pequena espátula de BaCl2, e
complete à marca com água desionizada.
b - Para o quinto balão adicione 5,00 mL de amostra,
2,50 mL de solução
condicionadora, uma espátula de BaCl2 e complete à
marca com água desionizada.
c - Agite fortemente cada balão antes de verter para
a célula do nefelómetro (encha até cima, e limpe
cuidadosamente a superfície externa)
d - Proceda às leituras de turvação de cada uma das
soluções
e - Rejeite as soluções; lave o material e deixe o local
de trabalho arrumado
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*a solução condicionadora é preparada com 200 mL de glicerol, 120 ml de HCl, 400
ml de etanol e 300 g de NaCl, por litro
Cálculos
10 mg/L

Cinicial x Vinicial = Cfinal x Vfinal

200 x Vinicial = 10 x 25x10-3

Vinicial = 1,25 x10-3 L

20 mg/L

Cinicial x Vinicial = Cfinal x Vfinal

200 x Vinicial = 20 x 25x10-3

40 mg/L
Vinicial = 2,5 x10-3 L
Cinicial x Vinicial = Cfinal x Vfinal
30 mg/L
200 x Vinicial = 40 x 25x10-3
Cinicial x Vinicial = Cfinal x Vfinal
Vinicial = 5 x10-3 L 8
200 x Vinicial = 30 x 25x10-3

Vinicial = 3,75 x10-3 L

 Resultados
Concentração de Sulfato (mg/L) Turb.

10 0,044

20 0,119

30 0,204

40 0,279

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Erros y = 0,0079x - 0,036

Desvio padrão dos valores experimentais

n

∑
i =1
( yi − yˆ ) 2
0,0032
s 2 =
d n−2

 Desvio-padrão da ordenada na origem:

∑x
2
i 0,001
sa = sd 2
n∑ x − ∑
2 2
i xi

 Desvio-padrão do declive:

sd 2
sb =
∑
2
xi 10
0,0167
∑x
2
i −
n
 Resultados
y = 0,0079x - 0,036

Valor da amostra = 0,083 Erro = 2,071

Por interpolação
Cfinal da amostra = 15,063

Cinicial x Vinicial = Cfinal x Vfinal

Cinicial x 5 x 10-3 =15,063 x25x10-3 Erro = 10,354

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Cinicial = 75,315
Resultados
Declive?
0,0079

Ordenada na Origem?
-0,036

Concentração de Sulfato na Amostra?

75,315 mg/mL

O turbidímetro está calibrado em unidades NTU. Qual o seu

significado?
Uma NTU (unidade nefelométrica de turvação) corresponde a uma suspensão
1 mg/L em formazina ou 7,5 mg/L em SiO2.

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