A Difratometria de Raios X como

Técnica de Caracterização de Materiais

Disciplina: Ciência dos Materiais de Construção

Discentes: Larissa Santos Brito e Sarah Santos e Silva

Docente: Prof. Dr. Oswaldo Cascudo
2019
INTRODUÇÃO
• Caracterização dos materiais: classificação das substâncias e estudo
de suas propriedades;

Utiliza de
técnicas
instrumentais

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO
• Caracterização dos materiais: classificação das substâncias e estudo
de suas propriedades;

Utiliza de
técnicas
instrumentais

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO
• Caracterização dos materiais: classificação das substâncias e estudo
de suas propriedades;

Utiliza de Composição e
técnicas estrutura dos
instrumentais materiais

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO
• Caracterização dos materiais: classificação das substâncias e estudo
de suas propriedades.

Utiliza de Composição e Ligadas às

técnicas estrutura dos propriedades
instrumentais materiais físicas e
químicas

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO
• Caracterização dos materiais: classificação das substâncias e estudo
de suas propriedades.

Ligadas às Determinam
Utiliza de Composição e propriedades e
técnicas estrutura dos propriedades
físicas e comportamentos
instrumentais materiais (mecânicos,
químicas
ópticos, etc)

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO
Investigação
de problemas
patológicos
Técnicas
instrumentais
Desenvolver
e aprimorar
materiais

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO

Amostra Limitações

Importância
de se
conhecer as
Técnicas
O que Parâmetros
Instrumentais
esperar de ensaio

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO

Difração de Análises
Raios X Térmicas

Técnicas
Instrumentais
Microscopia
Espectroscopias,
de Varredura
dentre outras
Eletrônica

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

INTRODUÇÃO

Difração de Análises
Raios X Térmicas

Técnicas
Instrumentais
Microscopia
Espectroscopias,
de Varredura
dentre outras
Eletrônica

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Apresentação
• Técnica consolidada;

• Procedimento padrão;
• Análises químicas;
• Medição de tensões;
• Estudo do equilíbrio de fases;
• Medição de partículas;
• Determinação de orientações em cristais;
A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Apresentação

• Mais indicada na determinação das fases cristalinas presentes

em materiais sólidos cristalinos;

• Possível quando os átomos se encontram de forma ordenada;

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Apresentação
• Formada por planos cristalinos separados entre si por distâncias
da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos
raios X;

• Quando um cristal é exposto a um feixe de raios X, o mesmo

interage com os átomos presentes na amostra, originando o
fenômeno de difração;

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Apresentação

• Cristalografia – estudo de formas, propriedades e estrutura dos

cristais.

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Cristais
• Cristal - arranjo ordenado e periódico espacialmente de átomos,
com repetição nas três dimensões formando um sólido ou parte
dele – célula unitária;

Arranjos atômicos cristalinos (CASCUDO, 2017)

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Cristais
• Coordenadas são especificadas de acordo com as posições dos
átomos:

Em um plano Ângulos formados

tridimensional entre os mesmos
(x, y, z) – na (α, β,ϒ)
figura (a, b, c)

(BARBOSA, 2009)
A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Cristais
• Reticulados de Bravais:

14 modelos possíveis, a
depender da variação dos
parâmetros a, b, c, α, β,ϒ.

(BARBOSA, 2009)
A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Difração
• Onda atravessa região onde há
obstáculos cujo tamanho se
aproxima do comprimento de
onda da radiação;

• Sofre espalhamento em todas as

direções como uma radiação
secundária; (VIRTUOUS TECNOLOGIA DA
INFORMAÇÃO, 2008-2019) 
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Difração

• Grade de difração – padrão de obstáculos à passagem das ondas;

• Gera um padrão característico de interferências, cuja forma

depende do arranjo da grade de difração;

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Difração

• Na difratometria de raios X: grade de difração é um cristal, e os

componentes da rede são átomos ou moléculas do composto;

• Que pode ser impresso em uma chapa para extrais informações

sobre a organização das partículas.

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Princípio da Técnica

Difração de raios X por retículo cristalino, segundo a Lei de Bragg

(SOUZA SANTOS, 1989 apud OLIVEIRA, 2019)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Princípio da Técnica

Considerando um
feixe de raios X
incidente num par de
planos paralelos P1 e
P2 com distância
interplanar d

Difração de raios X por retículo cristalino, segundo a Lei de Bragg

(SOUZA SANTOS, 1989 apud OLIVEIRA, 2019)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Princípio da Técnica

Considerando um
feixe de raios X
incidente num par de
planos paralelos P1 e
P2 com distância
interplanar d

Com comprimento
de onda λ

Difração de raios X por retículo cristalino, segundo a Lei de Bragg

(SOUZA SANTOS, 1989 apud OLIVEIRA, 2019)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Princípio da Técnica
Os raios paralelos
incidentes 1 e 2
Considerando um formam um ângulo θ
feixe de raios X com esses
incidente num par de planos
planos paralelos P1 e
P2 com distância
interplanar d

Com comprimento
de onda λ

Difração de raios X por retículo cristalino, segundo a Lei de Bragg

(SOUZA SANTOS, 1989 apud OLIVEIRA, 2019)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Princípio da Técnica
Os raios paralelos
incidentes 1 e 2
Considerando um formam um ângulo θ Raios difratados
feixe de raios X com esses comportam-se como
incidente num par de planos se fossem refletidos a
planos paralelos P1 e partir de planos
P2 com distância passando através de
interplanar d pontos da rede
cristalina
Com comprimento
de onda λ

Difração de raios X por retículo cristalino, segundo a Lei de Bragg

(SOUZA SANTOS, 1989 apud OLIVEIRA, 2019)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Princípio da Técnica
Os raios paralelos
incidentes 1 e 2 O ângulo incidente da
Considerando um formam um ângulo θ radiação é igual ao Raios difratados
feixe de raios X com esses ângulo de reflexão comportam-se como
incidente num par de planos se fossem refletidos a
planos paralelos P1 e partir de planos
P2 com distância passando através de
interplanar d pontos da rede
cristalina
Com comprimento
de onda λ

Difração de raios X por retículo cristalino, segundo a Lei de Bragg

(SOUZA SANTOS, 1989 apud OLIVEIRA, 2019)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Princípio da Técnica
• Lei de Bragg:

Onde N é a ordem de
reflexão (número inteiro)

• Expressa para que ângulos ocorrem as interferências construtivas

na difratometria de raios X (que aumentam a intensidade da radiação
incidente);
A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Instrumentação

• Diversos instrumentos utilizados;

• Parâmetro: forma da amostra;

• Há difratômetros que utilizam amostra sólida e outros que

investigam na forma de pó (mais empregado atualmente);
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Instrumentação

Difratômetros pelo método

do pó do Centro Regional
para o Desenvolvimento
Tecnológico e Inovação –
CRTI
(Fonte: site do Centro)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Instrumentação

Amostra
triturada se
tornando um pó
fino
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Instrumentação

Detalhes do Difratômetro
(OLIVEIRA, 2019)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Instrumentação
• Possuem um detector móvel, capaz de girar em torno do
material, varrendo vários ângulos de reflexão;

• Ao ser atravessada por um feixe de radiação gera um padrão

característico de interferências;

• Assim, são detectadas as diferenças na intensidade do feixe

refletido em função do ângulo de reflexão;
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Difração
• Que pode ser impresso em
uma chapa;

• Gráfico da intensidade do
feixe de raios-X detectado
vs ângulo de incidência é
chamado de difratograma;

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

( VIEIRA et al, 2015)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Identificação

• Identificação das substâncias – comparação do difratograma

com padrões de fases individuais catalogadas:

• ICDD (International Center for Difrraction Data),

• Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS),
• National Institute of Standards and Technology (NIST/USA).

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Identificação
• Sendo possível:

• determinação do tamanho do cristal;

• análise da textura;
• estudo de defeitos;
• avaliar o grau de cristalinidade;
• ter uma análise quali e quantitativa das fases presentes – que se
apoia nas intensidades dos picos do difratograma;
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Identificação

• A medida da área dos picos

se relaciona com a
abundância de cada fase na
mistura;

Curva de Raios X do pó de Ferrita NiFe2O4

(BEZERRA et al, 2010)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Identificação

• Um meio rápido de determinar se uma estrutura possui

alta ou baixa simetria consiste em verificar o número de
picos presentes no difratograma;
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Identificação

• Número elevado: estrutura pouco simétrica, enquanto que

as estruturas mais simétricas (como as cúbicas) apresentam
números menores de picos;

• Sólidos amorfos não apresentam tais picos, devido à

ausência de planos característicos, ocasionada pela
desordem estrutural dos mesmos.
Difratograma de cimento Portland CPII -F (OLIVEIRA, 2007)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Vantagens
• Simplicidade;

• Rapidez;

• Confiabilidade dos resultados: cada fase: padrão peculiar;

• Possibilidade de realização de análise em amostras constituídas

de várias fases cristalinas e a quantificação destas fases;
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Aplicação na Engenharia
• Identificação de fases
cristalinas;

• Distinção de compostos;

• Análise de ligas;

• Análise quantitativa de fases Espectro DRX Aço S AF 2205 solubilizado a

clinquer de cimentos Portland. 1200°C x 1 hora, obtido da seção transversal da amostra
(SPOMBERG, 2018)
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Aplicações Gerais

• Indústria aeronáutica e espacial – análise e desenvolvimento

de ligas de alto desempenho na fabricação de turbinas a gás;

• Usina automobilística - caracterizar e avaliar desempenho

de peças e partes de escapamentos catalisadores e resíduos
na superfície de chapas de aço galvanizado, além de análise
quantitativa de fases intermetálicas;
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Aplicações Gerais

• Exploração de petróleo - caracterização mineralógica da

rocha, e caracterização de incrustações em dutos e
impurezas em filtros;

• Uso na medicina, indústria de polímeros e tintas,

arqueologia, ciência forense, dentre outros.
DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Potencialidades

• Desenvolvimento de novos materiais;

• Investigação de problemas patológicos;

• Estudos de hidratações de materiais;

• Estudo de consumo de Ca(OH)2 em matrizes cimentícias.

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Limitações
• Aplicada apenas a materiais com periodicidade no arranjo
atômico (apresenta rede cristalina) – não se aplica a
materiais sólidos amorfos, como vidros e alguns polímeros,
nem líquidos e gases;

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X - Limitações
• Dificuldade na análise de materiais com número excessivo
de compostos cristalinos ou com composição químicas
similares – sobreposição de picos;

• A caracterização é feita por meio de comparação de picos

característicos com difratogramas de materiais similares.

A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais

DIFRATOMETRIA DE RAIOS X – Considerações finais
• Conquistou papel fundamental no campos das pesquisas,
desenvolvimento e análise de materiais;

• Método consolidado, considerado procedimento padrão,

indispensável na caracterização de materiais;

• Desde que observadas as limitações características do

método.
A Difratometria de Raios X como Técnica de Caracterização de Materiais
Obrigada!