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Chapitre 8

Les adjuvants

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8.1. Introduction

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Les adjuvants sont des produits
organiques et inorganiques qui,
quand ils sont ajoutés en petite quantité,
modifient certaines propriétés des bétons.

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Au vu de leur grand nombre, la classification des
adjuvants devient difficile. Cette classification est
rendue encore plus difficile par le fait que certains
adjuvants peuvent avoir plus d'une fonction.
 
La classification la plus utilisée est celle qui se base
sur la fonction principale de chaque adjuvant.

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8.2. Classification des adjuvants 

(selon F. Massazza)

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A1 Adjuvants qui modifient la prise et le durcissement

• Accélérateurs

• Retardateurs

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A2 Adjuvants qui modifient la rhéologie

• Réducteurs d'eau: plastifiants et


superplastifiants

• Adjuvants affectant la viscosité

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A3 Adjuvants entraîneurs d'air dans le mélange

• Adjuvants entraîneurs et desentraîneurs d'air

• Adjuvants producteurs de gaz

• Adjuvants producteurs de mousse

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A4 Adjuvants qui modifient la résistance du béton
aux attaques physiques et chimiques

• Adjuvants antigel

• Inhibiteurs de corrosion

• Produits qui améliorent la résistance aux attaques


chimiques

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A5 Adjuvants qui favorisent l'expansion

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A6 Divers, autres adjuvants

• Les colorants

• Les produits qui améliorent la résistance aux


attaques biologiques

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Il existe également des adjuvants pour le ciment, tels que
les plastifiants et réducteurs d'eau pour la pâte du
mélange des matières premières dans le cas du procédé de
fabrication du ciment par voie humide, et les agents de
mouture.
 
L'addition de ces produits dans le béton engendre des
phénomènes physico-chimiques très complexes.

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Adjuvants considérés:
• les accélérateurs de prise et de durcissement,
• les retardateurs de prise et de durcissement,
• les plastifiants,
• les superplastifiants,
• les agents entraîneurs d'air.

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8.3. Les accélérateurs de prise et de durcissement

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Ces produits sont ajoutés au béton pour réduire le temps de
prise et/ou accélérer le durcissement.
 
Les accélérateurs permettent un durcissement rapide du béton
à température ambiante ou un durcissement normal à basse
température. La réduction du temps de durcissement permet
un démoulage plus rapide.

Les accélérateurs sont utilisés dans la production des pavés,


les coulis, les travaux de réparation (surtout à basse
température) et comme agents antigel.

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Les accélérateurs peuvent être des produits simples ou
composés, organiques ou inorganiques.
 
Cette catégorie d'adjuvants est basée sur deux produits
majeurs, le chlorure de calcium et le formiate de calcium.
Certains produits mineurs, tels que le nitrate de calcium, le
thiosulfate de calcium et la triéthanolamine (TEA) peuvent
être ajoutés au produit majeur. La TEA est aussi utilisée avec
d'autres adjuvants pour compenser leur effet retardateur.

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8.3.1. Chimie des accélérateurs

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8.3.1.1. Le chlorure de calcium
 
Le chlorure de calcium (CaCl2) est un sous produit
du processus de production du carbonate de sodium.
 
CaCO3 + 2NaCl  Na2CO3 + CaCl2
 
Comme accélérateur, le CaCl2 est commercialisé
sous forme de solution concentrée de 33 % à 35 %.

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8.3.1.2. Le formiate de calcium
 
Le formiate de calcium [Ca(HCOO)2] est un sous produit du
processus de production de l'alcool polyhydrique, le
pentaérythritol.
 
 Comme accélérateur, le Ca(HCOO)2 est commercialisé sous
forme de poudre à cause de sa faible solubilité dans l'eau
(15% à température normale).

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formaldéhyde CH2OH

CH3CHO + 3HCHO  HO-CH2-C-CHO

acétaldéhyde Ca(OH)2 CH2OH

CH2OH formiate de calcium CH2OH


HCHO
HO-CH2-C-CHO  Ca(HCOO)2 + HO-CH2-C-CH2OH
Ca(OH)2
CH2OH CH2OH
pentaérythritol

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8.3.1.3. La triéthanolamine.
 
La triéthanolamine [N(C2H4OH)3] est un produit soluble dans
l'eau. Elle est produite par la réaction de l'ammoniaque avec
l'oxyde d'éthylène
 
O

NH3 + 3CH2-CH2  N(CH2CH2OH)3

La triéthanolamine est utilisée avec d'autres adjuvants.

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8.3.2. Effet des accélérateurs sur le système eau-
ciment.

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8.3.2.1. Effet sur la rhéologie.
 
Ce type d'adjuvant n'a pas d'effet important sur la pâte de
ciment à très jeune âge. La prise rapide de la pâte accélérée
va, par contre, augmenter sa viscosité à un âge plus avancé.

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8.3.2.2. Effet chimique.
 
La réaction entre le CaCl2 et les constituants du ciment, ainsi
que les produits d'hydratation, a fait l'objet de plusieurs
recherches.

Les points suivants peuvent être soulignés pour un ciment


contenant des proportions normales en C3A, C3S, C2S, C4AF
et en gypse, en présence de CaCl2.

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- Le taux d'hydratation du C3S et du C2S augmente, mais il n'y
a aucune réaction chimique entre CaCl2 et les silicates.
 
- Le CaCl2 ne réagit pas de façon significative avec les
constituants du ciment pendant les 2 à 6 premières heures
d'hydratation, bien qu'une prise rapide puisse se développer
pendant cette période.

- Après la période initiale d'hydratation, la quantité de CaCl 2


va diminuer jusqu'à disparaître complètement.

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- La formation d'un nouveau produit d'hydratation entre le
C3A et le CaCl2 peut se schématiser de la manière suivante:
 
 a) dès le contact entre le CaCl2 et le ciment, le gypse et le
CaCl2 réagissent avec le C3A pour donner respectivement une
très petite quantité d'ettringite et de chloro-aluminate de
calcium (C3A.CaCl2.10H2O).

 b) Le gypse continue à réagir pour former de l'ettringite, le


CaCl2 ne réagit plus mais active l'hydratation des silicates.

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c) Quand tout le gypse est consommé, le CaCl2 recommence à
réagir avec le C3A pour former du C3A CaCl2 10H2O jusqu'à
consommation complète du CaCl2.
 
 d) Quand les ions chlorures sont tous consommés, le C3A
restant va réagir pour donner du C4AH13 et avec l'ettringite pour
donner du monosulfate (C3A.CaSO4.12H2O).

Les 3 produits finaux d'hydratation seront: 


C3A.CaCl2.10H2O, C4AH13, C3A.CaSO4.12H2O

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8.3.3. Mécanisme d'action 
 
Le mécanisme d'action des accélérateurs n'est pas très bien
connu, mais il est clair que ce mécanisme est basé sur
l'accélération de l'hydratation des silicates. 

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Le mécanisme proposé est le suivant:
 
Le produit initial de l'hydratation du ciment forme une
membrane qui restreint la diffusion des ions et déclenche la
période dormante. Il semble que les ions chlore à cause de leur
très petite dimension et leur grande mobilité, pénètrent
facilement les pores de cette membrane et permettent au
processus de diffusion de se faire plus rapidement.
 
L'importante réaction avec le C3A n'est pas un signe de
l'accélération du processus.

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8.3.4. Effet sur la résistance du béton.
 
Les résistances les plus élevée sont atteintes entre le premier et
le troisième jour de cure. Le gain de résistance peut atteindre
30 à 100% dans les trois premiers jours. Ce gain est significatif
dans le cas des basses températures.

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Figure 1.

Effect of calcium chloride on


strength development in concrete
at different temperatures

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8.3.5. Effets collatéraux

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8.3.5.1. Rhéologie
 
Certains accélérateurs tels que les chlorures et les nitrates
des métaux alcalins et alcalino-terreux ont un effet
fluidifiant sur la pâte de ciment, tandis que les carbonates
diminuent la plasticité de la pâte de ciment.
 
L'effet le plus intéressant est que les accélérateurs, à cause
de leur effet accélérateur, vont réduire la ségrégation de la
pâte fraîche.

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8.3.5.2. Durabilité
 
L'effet le plus négatif de ces accélérateurs est la corrosion
des barres d'armature. Dans le béton, la barre d'armature
est protégée de la corrosion par un film protecteur de
Fe2O3.

La présence de CaCl2 (1,5%) peut briser ce film et rendre


la barre plus facile à corroder. Ce phénomène est toujours
plus important quand la porosité du béton est plus élevée.

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Figure 2.
Potential-time curves for plain concretes and concretes containing calcium
chloride and calcium formate based accelerators (McCurrich)

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8.3.5.3. Chaleur d'hydratation.
 
La présence de CaCl2 augmente la chaleur d'hydratation de
la pâte de ciment. Le deuxième pic apparaît plus rapidement
et est plus important.

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8.3.5.4. Effet "antigel".
 
L'effet "antigel" attribué au CaCl2 et aux autres
accélérateurs, n'est pas un effet sur la température de
liquéfaction (2% < 0,9°C). Cette action "antigel" est surtout
liée à la capacité de l'accélérateur d'augmenter la vitesse
d'hydratation et donc la chaleur d'hydratation.

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8.4. Les retardateurs de prise.

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En général, le ciment fait prise entre 2 et 5 heures après son
mélange avec l'eau et commence à durcir entre 3 et 7 heures.
 
Dans certains cas, ces limites ne sont pas satisfaisantes. Par
exemple, dans le cas où il est nécessaire que le béton ne
durcisse pas pendant 24 à 48 heures. Ceci est le cas quand on
veut éviter les joints de construction. Ce problème peut être
résolu par l'addition d'un adjuvant qui retardera la prise du
ciment jusqu'à ce que le travail reprenne.

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Il ne faut pas oublier aussi le bétonnage dans les zones à
climats chaud, les transports du béton sur de longues
distances et les coulis d'injection.

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8.4.1. Les retardateurs inorganiques.
 
Ce sont les acides (borique, phosphorique, hydrofluorique,
chromique) et leurs sels et oxydes. Dans ce groupe, le
retardateur typique est l'oxyde de zinc. Il a un effet très
important même à faible quantité.

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Figure 3. Influence of ZnO addition on the initial set of a 1:3 Portland
cement mortar, w/c = 0.35, curing at 20°C [150].

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8.4.2. Les retardateurs organiques.
 
Parmi tous les retardateurs organiques, il y a les
lignosulfonates, les acides carboxyliques et leurs sels, les
amines, les aminoacides, les gluconates.

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Figure 4.

Effect of varying contents of


a set-retarder
(gluconate-based admixture)
on the initial and final
setting times (Mortar 1/3,
W/C = 0.50, 20°C) [4]

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Certains retardateurs sont aussi des agents plastifiants et des
entraîneurs d'air. Les retardateurs retardent donc l'hydratation
du ciment

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Figure 5.
Influence of sugar and
zinc oxide on the heat
of hydration of cement.
Thermos flask method.
1:3 AFNOR Mortar [4].

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8.4.3. Facteurs affectant l'action des retardateurs.

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Un grand nombre de facteurs peuvent affecter l'action des
retardateurs :
• Le dosage: l'effet retardateur augmente avec la
quantité d'adjuvant.
• La température: l'effet retardateur est plus important à
basse température.
• La méthode d'addition du retardateur au ciment.
• Le type de ciment, sa finesse, la composition du béton
et le rapport E/C.

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Figure 6. Initial setting time of concrete versus temperature and retarder
content [148].

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8.4.4. Mécanisme d'action.

Le mécanisme d'action des retardateurs n'est pas très bien


connu. Il semblerait qu'il existe différentes causes ayant un
effet simultané.

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Les théories les plus avancées sont:
 
1- Adsorption de l'adjuvant sur la surface du grain anhydre.
Ce dernier devient protégé de l'attaque par l'eau.
 
2- L'adjuvant réagit avec le grain de ciment et forme une
couche protectrice autour du grain.
 
3- L'adjuvant empêche la formation des produits
d'hydratation en formant des complexes avec les phases
hydratées.

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Dans tous les cas, une fois que l'adjuvant est combiné, la
réaction d'hydratation suit son cours normal.

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8.4.5. Critique de ces théories.

1- La quantité d'adjuvant adsorbée sur les grains de ciment est


très faible. Certains chercheurs ont même trouvé que
l'adsorption de l'adjuvant sur le grain de ciment a causé une
accélération de l'hydratation, mais l'interaction entre le
produit d'hydratation et l'adjuvant donne un effet retardateur.

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2- On n'a pas trouvé de corrélation entre l'insolubilité des sels
de certains adjuvants et l'effet retardateur. Malgré tout, cela
peut être le cas pour certains autres.

3- L'influence du retardateur sur la nucléation et la


morphologie des produits d'hydratation semble assez
plausible. Plusieurs chercheurs ont trouvé une diminution
dans la formation de l'ettringite. Sa morphologie est aussi
affectées par cet adjuvant. La grosseur et la forme du cristal
de CH sont aussi affectés par cet adjuvant. Les produits
d'hydratation peuvent adsorber une quantité importante
d'adjuvant.

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Figure 7. Apparent adsorption of salicylic acid on C3S ans -C3S [168]

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8.4.6. Résumé de l'action du retardateur
 
Quand l'adjuvant est ajouté dans des proportions habituelles,
l'hydratation initiale des aluminates et des silicates est
retardée parce que le retardateur a un effet sur la nucléation
et la germination des cristaux des phases hydratées. Quand
l'adjuvant quitte la solution par adsorption dans les phases
des aluminates hydratés, l'hydratation des silicates devient
plus vigoureuse.

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C'est pour cela que la résistance à jeune âge des pâtes
retardées est plus faible que celle des pâtes non retardées et
que la résistance à 28 jours est identique.
 
Si par contre la quantité de retardateur est trop grande, les
aluminates hydratés ne suffisent pas à adsorber tout l'adjuvant
et l'hydratation est arrêtée.

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8.4.7. Propriétés retardatrices des retardateurs

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L'effet retardateur de ces adjuvants dépend de plusieurs
facteurs:
 
- la nature et le nombre des groupements hydroxyles (et
carboxyliques) contenus dans la molécule.
Ex: parmi les diphénols, le pyrocatechol est
accélérateur, le résorcinol est inactif et l'hydroquinone est
retardateur.
 
- la nature des cations (rayon, électronégativité)
 
- l'alcalinité de la pâte de ciment (le glycol a moins d'effet
que son sel, car il est moins stable dans le milieu alcalin).

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8.5. Les plastifiants.

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Les substances organiques ou le mélange des substances
organiques et inorganiques qui permettent une réduction de la
demande en eau du béton, pour une même consistance, ou qui
donne une meilleur ouvrabilité au mélange, pour la même
quantité d'eau, sont classées comme plastifiants.

Leurs avantages sont considérables, les plus importants sont


l'augmentation des résistances et une meilleur ouvrabilité des
bétons.

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8.5.1. Classification des plastifiants.
 
- Les surfactants anioniques tels que les lignosulfonates et
leurs dérivés, les résines de certains savons, etc.
 
- Les surfactants non-ioniques tels que les esters du
polyglycol, les acides carboxyliques et leurs dérivés.
 
- Les autres produits tels que les carbohydrates, les
polysaccarides, etc.

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Parmi les plastifiants, les plus utilisés sont les lignosulfonates
de calcium, de sodium, d'ammonium.
 
Ces plastifiants ont souvent un autre effet (retardateur,
entraîneur d'air, etc.), alors on les mélange souvent avec des
produits qui éliminent l'effet négatif et améliorent l'effet
positif.
 
La quantité de plastifiant utilisée dans le béton varie de 0,1 à
0,4 % de la masse du ciment. A cause de cette faible teneur, et
afin de bien contrôler leur dosage dans le béton, ils sont
commercialisés dissous dans l'eau.

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8.5.2. Effet sur le mortier et le béton frais. 

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8.5.2.1.Diminution de la quantité d'eau
 
Avec la diminution de la quantité d'eau, les résistances
augmentent pour une même ouvrabilité. La quantité d'eau que
l'on peut diminuer est de l'ordre de 5 à 15 %.
 

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8.5.2.2. Ouvrabilité

 
Pour un même rapport E/C, l'adjuvant va améliorer l'ouvrabilité
de la pâte en fonction de son dosage.

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Figure 8. Workability of mortars containing increasing amounts
of citric acid [199].

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8.5.3. Mécanisme d'action.

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Il est très difficile de comprendre le phénomène d'action de tous
les plastifiants.

Néanmoins, l'effet fluidifiant est partiellement la conséquence de


l'effet retardateur causé par l'adjuvant. Ce ralentissement dans
l'hydratation va permettre à l'eau de continuer à fluidifier la pâte
de ciment.
 
Le deuxième phénomène est l'action dispersante du plastifiant par
adsorption sur le ciment

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L'effet fluidifiant prédominant des plastifiants est un effet
physique.
 
L'action dispersante des plastifiants est attribuée à l'adsorption
des molécules du plastifiant sur la surface des grains de ciment
et au changement résultant de la charge de la surface et du
potentiel  des particules solides. Les charges de même signe
causent des forces répulsives qui favorisent la dispersion et
améliorent la plasticité du mélange.

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8.6. Les superplastifiants.

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Les superplastifiants sont des formes avancées de plastifiants.

Ce sont des produits qui peuvent être ajoutés au béton en plus


grande quantité que les plastifiants (10 fois plus), soit plus de
1% du poids du ciment, sans pour autant créer des effets
secondaires (effet retardateur excessif, entraînement d'air).

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De cette manière nous pouvons obtenir des bétons de très
grande ouvrabilité (presque auto-nivelants) pour un rapport E/C
normal.

Cette grande ouvrabilité peut être utilisée pour obtenir des


bétons de très haute résistance en diminuant le rapport E/C.

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Figure 9.
Relationship between strength
and time for a water-reduced
concrete containing a
superplasticizer

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8.6.1. Classification des superplastifiants.

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Les superplastifiants sont regroupés par L.R. Roberts de la
manière suivante:
 
A - Le polymère de mélamine sulfonate (PMS)
 
B - Le polymère de naphtalène sulfonate (PNS)
 
C - Les lignosulfonates modifiés (LS)
 
D - Les autres types

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Les superplastifiants les plus utilisés sont les PMS et les PNS.
Ce sont des polymères anioniques avec des groupes sulfonates
SO3- à intervalles réguliers.

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Figure 10. Représentation schématique des 2 principales molécules de
superplastifiant commercialisés de nos jours
a) polycondensé de formaldéhyde et de mélamine sulfonate
b) polycondensé de formaldéhyde et de naphtalène sulfonate

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Récemment, les superplastifiants à base de polyacrylate, de
polycarboxylate ou de polyéthylène peuvent être trouvés sur le
marché. Ils ont une haute efficacité. Le groupe actif anionique
est COO-.

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8.6.2. Chimie des superplastifiants.

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Les superplastifiants sont des polymères organiques
composés de groupes hydrophobes et d'autres hydrophiles
(les groupes hydrophiles sont les groupes sulfonates). Ces
polymères sont solubles dans l'eau et ont une faible activité
de surface.
 
Lors de la fabrication de ces produits de synthèse, nous
pouvons faire varier plusieurs paramètres de ces polymères
en fonction de nos besoins.

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On peut modifier la composition, la taille et le caractère
tensioactif du groupe hydrophobe. Tandis que nous pouvons
changer la basicité et l'affinité du groupe hydrophile vis à vis
des éléments présents en solution.

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Figure 11. Paramètres ajustables dans les superplastifiants

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Sur le polymère, nous pouvons ajuster les paramètres:

- La longueur moyenne

- Le degré d'ionisation (charges)

- La conformation (forme étendue ou repliée)

- Le degré d'embranchement

- La copolymérisation

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Les réactifs utilisés par exemple pour la production de le
polynaphtalène sulfonate sont:
 
- La naphtalène

- L'acide sulfurique concentré

- Le formaldéhyde

- L'hydroxyde de sodium

- L'hydroxyde de calcium

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Les étapes de fabrication sont:
 
- La sulfonation

- La polymérisation

- La neutralisation

- La filtration

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8.6.3. Principe d'action des dispersants.

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Un coulis (ciment + eau) est composé (au moment du
mélange) de particules minérales électriquement chargées,
qui sont dispersées dans une solution d'électrolytes.
 
Le comportement rhéologique de ce coulis dépendra donc
des propriétés de ces particules (concentration, dimensions,
charges) et des électrolytes qui sont dans la solution.

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Les phénomènes électrostatiques sont donc prédominants
pour le comportement rhéologique d'un coulis.
 
En raison de leurs compositions chimiques différentes, les
particules de ciment peuvent présenter des charges
différentes. Les charges opposées vont s'attirer les unes les
autres. Les particules de ciment vont floculer et augmenter
la viscosité du coulis.

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Par adsorption à l'interface solide-liquide, les plastifiants
neutralisent les différentes charges des particules et donnent
la même charge électrostatique à chaque grain de ciment. Ces
charges de même signe vont créer des forces répulsives entre
les particules. Par ailleurs, le fait que ces polymères sont
adsorbés sur la surface des particules va créer un
encombrement stérique qui va rendre encore plus difficile le
contact entre les particules.
 
Cette action est plausible si on ne tient pas compte de
l'interaction entres les phases du ciment et l'adjuvant.

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Figure 12. Influence des superplastifiants
sur la dispersion des particules dans un coulis

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8.7. Les agents entraîneurs d'air.

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Les agents entraîneurs d'air sont des produits organiques qui,
quand ils sont ajoutés à l'eau d'un béton, entraînent une quantité
définie d'air, sous forme de bulles microscopiques (90% < 100
m de diamètre et 60% < 20 m)

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L'air est entraîné dans le béton pour quatre raisons :
 
- la durabilité

- la cohésion

- la densité

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8.7.1. La durabilité.

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8.7.1.1. Résistance au cycles de gel et dégel.

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Lors du gel, l'eau se transforme en glace, son volume augmente
et la pression ainsi provoquée peut être suffisante pour
entraîner la rupture du béton. Les bulles d'air entraîné forment
autant de réservoirs qui reprennent l'excès d'eau introduit en
force, et contribuent ainsi à diminuer les pressions qui
s'exercent et, par suite, à prévenir l'endommagement du béton.
 
L'effet de 4 à 6% d'air sur la résistance du béton au gel-dégel est
remarquable.

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8.7.1.2. Résistance aux sels de déglaçage.

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Les produits chimiques utilisés pour faire fondre la neige et
la glace peuvent écailler la surface du béton. Les dommages
causés au béton sont dus à une action physique et non à des
réactions chimiques ou à des pressions générées par la
croissance des cristaux. L'écaillage d'un béton sans air
entraîné ou d'un béton à air entraîné de mauvaise qualité
sous l'effet des sels de déglaçage est causé par de fortes
pressions osmotiques qui dépassent la pression hydraulique
normale qui se créerait lors de la simple transformation de
l'eau en glace. Ces pressions deviennent critique, et à moins
qu'il n'y ait dans le béton des bulles d'air qui agissent comme
des valves de détente, il y aura écaillage.

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8.7.2. La cohésion.
 
La présence de 2 à 4% d'air dans un béton améliore sa
cohésion et limite les problèmes de ségrégation et de
ressuage. L'ajout de cet air peut diminuer la quantité
nécessaire de sable à ajouter dans le béton.

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8.7.3. La densité.
 
En utilisant différents types de produits chimiques, on peut
entraîner jusqu'à 30% d'air dans les bétons pour diminuer
leur densité, améliorer leur propriété d'isolant thermique et
produire des bétons légers avec des granulats légers.
 
Dans les bétons, on utilise environ 0,05% (de la masse du
ciment) d'agent entraîneur d'air.

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8.7.4. Chimie des agents entraîneurs d'air.
 
La majorité des produits commerciaux présentés comme des
agents entraîneurs d'air sont basés sur un nombre
relativement petit de matières premières. Dans l'ordre
décroissant de leur utilisation, ce sont:
 
- Les acides abietique et pimerique
- Les sels des acides gras
- Les sulfonates d'alkyl-aryl
- les sulfates alkyl
- Les ethoxylates phénol

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Figure 13.
Différentes molécules
d’entraîneurs d’air

GCI 712 Chap. 8 page 104


8.7.5. Mécanisme d'action.

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Les agents entraîneurs d'air sont des molécules à longues
chaînes ayant un groupe polaire à une extrémité.

Ces molécules se concentrent à l'interface air-liquide avec les


groupes polaires dans le liquide et les parties non polaires à
l'extérieur (du liquide).

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Les bulles d'air sont formées par l'air qui est "piégé" dans le
béton lors du malaxage. En l'absence d'agent entraîneur d'air,
les bulles sont en majorité détruites à cause de la tension de
surface du liquide.

L'agent entraîneur d'air diminue cette tension de surface et


stabilise les bulles d'air. La surface interne de la bulle d'air
sera composée de la partie hydrophobe, et donc non polaire,
de l'adjuvant. Cette partie joue le rôle de barrière qui
empêche l'eau de rentrer dans la bulle lors du malaxage et
après.

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Figure 14. The interactions between cement, air, water and molecules of
air-entraining agent (Kreijger)

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