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ANALYSES DE L’EAU

FICHES
Résumé

AFPA TTE P.Deraeve 1


M.E.S
 Matières En Suspension NF EN 87

 Le premier paramètre de pollution mesuré


 Elles concernent tous les types de traitement
 Principe: récupérer les matières en suspension contenues
dans un échantillon par filtration puis séchage et pesée du
résidu
 Résultats : en mg/litre
 Normes de rejet: 35mg/l ou 90% de rendement dans la
plupart des cas.
 Difficultés : représentativité de l’échantillon
homogénéisation de l’échantillon
colmatage des filtres avec échantillons chargés

AFPA TTE P.Deraeve 2


M.S M.S.V
 Matières Sèches / Matières Sèches Volatiles

 Ces critères concernent les boues des bassins


d’aération du traitement biologique
 Principe
 MS: pesée, après séchage à 105°C du résidu obtenu à
partir de 50ml de boues du Bassin d’Aération
 MSV : pesée, après calcination à 550°C des matières
organiques du même échantillon
 Résultats : MS ET MSV sont exprimés en g/l
 De 3 à 5 g/l en traitement urbain
 Jusqu’à 10 – 15 g/l en traitement industriel
 %MSV/MS indique la qualité des boues activées
 Difficultés : représentativité et homogénéisation de
l’échantillon
AFPA TTE P.Deraeve 3
TA / TAC
 Titre alcalimétrique/Titre alcalimétrique complet

 Principe: dosage volumétrique par HCl par colorimétrie ou


pH-métrie
 Ces deux titres permettent de doser les ions OH -, HCO3- et
CO32– d’une eau et sont souvent liés au TH
 On mesure les volumes d’HCl utilisés pour atteindre les pH
respectifs de 8.3 et de 4.5
 Etalonner la solution de HCl par Na2CO3 chaque jour
 Utiliser le tableau TA/TAC pour calculer en mmol/l les
concentrations en ions présents dans l’eau
 Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f
 Difficultés :
 Bien doser chaque jour la solution d’HCl
 repérer le changement de couleur des indicateurs

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TH Calcium
 Titre hydrotimétrique et dosage du Calcium

 Principe
 Dosage volumétrique des ions Ca et Mg par le sel
disodique de l’EDTA en milieu alcalin
 TH : à pH 10 avec noir ériochrome T
 Ca : à pH 13 avec acide calcone carboxylique
 Le TH représente l’ensemble des ions Ca et Mg et
(Mg)= TH- (Ca)
 But : connaître la dureté totale d’une eau en vue d’un
traitement d’adoucissement et/ou décarbonatation
 Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f
 Difficultés : doser l’EDTA chaque jour
repérer la couleur des indicateurs colorés

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DCO
 Demande chimique en oxygène
 Principe : oxydation en milieu acide à chaud à 150°C
par le dichromate de potassium des matières oxydables
présentes dans l’eau et dosage par le sel de Mohr du
dichromate en excès en présence de ferroïne.
 Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en
DCO de l’échantillon soit comprise entre 350 et 700 mg/l;
faire un témoin à 500mg/l
 Résultats: en mg/l O2
 Difficultés : nettoyage de la verrerie avant essai
dosage du sel de Mohr chaque jour
faire test en tubes pour les dilutions
ajouter un peu de sel de Mohr avant de

mettre la ferroïne pour le dosage

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NO3
 Dosage des nitrates
 Principe:mesure spectrophotométrique à 415 nm des
échantillons contenant des nitrates après développement
d’une coloration jaune et calcul de la teneur en nitrates
à partir d’une courbe d’étalonnage préétablie.
 Dilutions: déterminer à l’aide de tests bandelettes la
teneur en nitrates pour déterminer les dilutions qui
permettront de rester dans la gamme de la courbe
étalon.
 Résultats: en mg/l de NO3 ou en N-NO3

 Difficultés: réaliser une bonne courbe d’étalonnage;


ne pas calciner les échantillons dans les préparations;
bien maîtriser l’utilisation du spectrophotomètre.

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NH4
 Dosage de l’azote ammoniacal
 Principe: distillation en milieu basique de l’azote
ammoniacal présent, récupération du NH3 formé dans
l’acide borique puis dosage par HCl en présence
d’indicateur coloré mixte.
 Dilutions:effectuer des tests bandelettes pour
déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les
dilutions nécessaires.
 Résultats: en mg/l de NH4 ou de N-NH4
 Difficultés: nettoyage soigné de l’appareillage.
dosage d’un témoin de sulfate d’ammonium ;préparation
et dosage de la solution d’acide pour le dosage;

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NTK
 Dosage de l’Azote Total Kjeldahl
 Principe: minéralisation à chaud en milieu acide de
l’azote organique,puis distillation en milieu basique de
l’azote total ammoniacal, récupération dans l’acide
borique puis dosage par HCl en présence d’indicateur
coloré mixte.
 Dilutions:effectuer des tests bandelettes pour
déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les
dilutions nécessaires.
 Résultats: en mg/l de NH4 ou de N-NH4
 Difficultés: nettoyage soigné de l’appareillage.
dosage d’un témoin de sulfate d’ammonium ;préparation
et dosage de la solution d’acide pour le dosage; rinçage
de la tuyauterie de soude en fin de journée.

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COLIFORMES
 Dénombrement des coliformes
 principe:déterminer le taux de germes coliformes
présents dans des échantillons d’eaux en utilisant la
norme NF T 90-105.
utiliser un autoclave; travailler en conditions stériles et
effectuer le comptage des colonies.
 Dilutions: à partir d’un échantillon d’eau de rivière ou
de sortie station d’épuration, faire des dilutions au 1/10,
1/100, 1/1000, 1/10000
et filtrer ces échantillons sur filtre stérile; puis compter
les colonies après 24h et 48h à 37°C
 Résultats: nombre de colonies pour 100ml
 Difficultés: travailler en milieu stérile et identifier et
compter les colonies de coliformes développées à 37°C

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DBO5
 Demande biologique en O2 après 5 jours
 Principe:mesurer la quantité d’O2 consommée par les
bactéries dans un effluent dilué,ensemencé, enrichi en
nutriments, et maintenu à 20°C 5 jours dans l’obscurité.
 Dilutions:effectuer 3 dilutions et un blanc à partir d’une
DCO mesurée sur l’effluent brut en supposant que la
teneur en O2 finale sera de 4 mg/l et que le blanc n’aura
pas consommé trop d’oxygène.
 Résultats: en mg/l O2 .
 Difficultés: nettoyer correctement la verrerie, trouver
les bonnes dilutions, préparer soigneusement les solutions
salines et utiliser correctement un oxymètre.

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PHOSPHORE TOTAL (1)
 Dosage des orthophosphates PO4
 Principe:dosage par spectrophotométrie à 880
nm de la réaction entre le complexe antimonyl-
phosphomolybdate et l’acide ascorbique qui
donne une coloration bleue et utilisation d’une
courbe étalon de PO4.
 Dilutions:effectuer des tests bandelettes et
colorimétriques sur les échantillons à doser
pour rester dans la gamme étalon.
 Résultats:en mg/l de P-PO4
 Difficultés:réaliser une bonne courbe
étalon,trouver les bonnes dilutions et maîtriser
l’utilisation du spectro.

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PHOSPHORE TOTAL (2)
 Dosage des polyphosphates n-PO4
 Principe:hydrolyse en milieu acide des
polyphosphates en orthophosphates et dosage
par spectrophotométrie à 880 nm de
l’ensemble des PO4 identique au dosage
précédent.
 Dilutions:effectuer des tests bandelettes et
colorimétriques sur les échantillons à doser
pour rester dans la gamme étalon.
 Résultats:en mg/l de P-PO4
 Difficultés:réaliser les bonnes dilutions, la
bonne courbe d’étalonnage et maîtriser
l’utilisation du spectro.

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PHOSPHORE TOTAL (3)
 Dosage du phosphore total PT
 Principe: oxydation puis minéralisation en
milieu acide par le peroxododisulfate de sodium
et dosage par spectrophotométrie à 880 nm de
l’ensemble des PO4 identique au dosage
précédent.
 Dilutions:effectuer des tests bandelettes et
colorimétriques sur les échantillons à doser
pour rester dans la gamme étalon.
 Résultats:
PT =Porg + P -PO4 + P - nPO4
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IONS CHLORURES
 Dosage des ions chlorures
 Principe:dosage volumétrique, par le nitrate
d’argent, des ions chlorures, en présence de
chromate de potassium comme indicateur.
 Dilutions: effectuer des tests bandelettes des
ions Cl- pour effectuer les dilutions pour rentrer
dans les concentrations de la norme.
 Résultats: en mg/l d’ions Cl-
 Difficultés:neutraliser les échantillons avant
dosage et bien apprécier le changement de
couleur de l’indicateur.

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Chlore libre et chlore total
 Dosage du chlore libre et total(volumétrie )
 Principe:dosage volumétrique du composé
rouge formé par le chlore libre ayant réagi avec
le DPD, à pH 6,2, par le sel de Mohr jusqu’à
décoloration pour le chlore libre et même
réaction pour le chlore total mais en présence
d’un excès d’iodure de potassium.
 Résultats:en mg/l de chlore
 Difficultés:utiliser de l’eau exempte de chlore
pour la préparation des réactifs et utiliser une
microburette pour le dosage compte tenu des
faibles teneurs recherchées dans l’eau potable.

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Chlore libre et chlore total
 Dosage du chlore libre et total par spectrométrie
 Principe:dosage spectrophotométrique à 515
nm de la coloration développée par le DPD, à
pH 6,2, en utilisant une courbe d’étalonnage
pour le chlore libre et même réaction pour le
chlore total mais en présence d’un excès
d’iodure de potassium.
 Résultats:en mg/l de chlore
 Difficultés:utiliser de l’eau exempte de chlore,
bien respecter les temps de réaction et être
très précis dans les pipetages compte tenu des
faibles teneurs recherchées dans l’eau potable.
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Dosage du chrome
 Dosage du chrome VI et chrome total
 Principe:dosage par spectrophotométrie à 540 nm de
la réaction du chrome VI avec la diphénylcarbazide qui
donne une coloration violette par comparaison avec une
courbe étalon de chrome. Le chrome total est obtenu par
réduction du chrome VI en chrome III puis oxydation de
celui-ci en chrome VI et dosage.
 Dilutions:effectuer les dilutions nécessaires après
essais tests bandelettes et tubes pour rester dans les
valeurs de la courbe étalon.
 Résultats:en mg/l de chrome
 Difficultés:concilier les manipulations d’une méthode
normalisée pour le dosage du chrome VI et non
normalisée pour le chrome total; réaliser une bonne
courbe d’étalonnage et de bonnes dilutions.
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Indice Permanganate
 Oxydabilité au permanganate de K
 Principe : chauffage à ébullition douce (97°C) d’un
échantillon d’eau en présence d’une quantité connue de
KMnO4 et de H2SO4 pendant 10 mn; réduction d’une
partie du KMnO4 par les matières oxydables de
l’échantillon; réduction de l’excès de KMnO4 par de
l’oxalate de sodium en excès et titrage en retour de
l’excès d’oxalate par le KMnO4
 Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en
matières oxydables de l’échantillon soit comprise entre
0.5 et 10 mg/l et dont la teneur en ions Cl- est inférieure
à 500mg/l
 Résultats: en mg/l O2
 Difficultés : nettoyage de la verrerie avant essai et
réalisation de test en tubes pour effectuer des dilutions
si nécessaires.

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Dosage du fer
Méthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10

 Principe : Formation d’un complexe rouge


orangé, en milieu tamponné, entre le fer,
maintenu à l’état de Fer II, et la
phénanthroline-1,10
Mesure spectrométrique de l’absorbance du
complexe formé à 510 nm.
 Dilutions: diluer les échantillons pour que la
teneur en fer de l’échantillon soit comprise
entre 0.01 et 5 mg/l, Réalisation d’une courbe
d’étalonnage à partir d’une solution de fer à
0.1g/l
 Résultats: en mg/l de fer
 Difficultés : bien filtrer les échantillons etbien
faire les dilutions pour rester dans le domaine
de la courbe d’étalonnage.
AFPA TTE P.Deraeve 20
Dosage du manganèse
Méthode spectrométrique

 Principe : oxydation du manganèse à l’état


permanganique par le périodate de potassium
en milieu acide, après élimination des
substances réductrices par un traitement
préalable.
Mesure spectrométrique de l’absorbance à 525
nm.
 Dilutions: diluer les échantillons pour que la
teneur en Mn de l’échantillon soit comprise
entre 0.02 et 1mg/l, Réalisation d’une courbe
d’étalonnage à partir d’une solution de Mn à 5
mg/l
 Résultats: en mg/l de Mn
 Difficultés : bien filtrer les échantillons et bien
faire les dilutions pourP.Deraeve
AFPA TTE
rester dans le domaine 21
de la courbe d’étalonnage.

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