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3 Etude de revêtements Ni et Ni-Al2O3-MWCNT(résumé)

23 Etude de revêtements composites assistés par ultrason

Elaboration des revêtements nano-composites en utilisant un


33 nouveau procédé d’électrodéposition « sol-enhanced coatings »

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Etude de l’incorporation de la poudre Al2O3-MWCNT dans le
revêtement de Nickel
Composition du bain et paramètre de l’électrodéposition
Composants Concentration (g/L)
sulfate de nickel 330
chlorure de nickel 35
acide borique 40
Dodécyl sulfate de sodium (SDS) 0,2
Al2O3-MWCNT 0,5

Paramètres Valeurs
Température 51±1°C
pH 3.5
Courant continu (CC) Densité de courant : 5 A/dm2
Type de courant
Rapport cyclique : 50%
Courant pulsé (CP) Fréquence : 0,1 ; 1 ; 10 ; 100 ;
1000 Hz

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 Résultats

L’incorporation d’Al2O3-MWCNT dans la matrice du Nickel est plus importante dans


les revêtements élaborés sous courant pulsé .
Les revêtements Ni-Al2O3-MWCNT a montré une rugosité très importante (Ra ≈
12µm).

le coefficient de frottement des revêtements du Ni composite est plus important que
celui des revêtements du nickel pur.

le taux d’usure du revêtement de nickel composite élaboré sous CP a diminué

légèrement par rapport à celui du nickel pur.

Ces résultats peuvent être dus à la mauvaise dispersion et l’agglomération de


la poudre Al2O3-MWCNT dans la matrice du nickel.
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3 Etude de revêtements Ni et Ni-Al2O3-MWCNT(résumé)

23 Etude de revêtements composites assistés par ultrason

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Électrodéposition assistée par ultrasons des revêtements
composites avec des particules (résumé)
Etude de l’influence de l’ultrason sur les revêtements composites en terme de:

 la dispersion des particules:


 avant l’électrodéposition: disperser finement les particules et réduire leur agglomération et
dans certaines études;
 durant l’électrodéposition: favorise également l'incorporation des particules bien dispersés
disperser et réparties uniformément.

la morphologie et la structure: un effet bénéfique des ultrasons dans l’affinement de la


taille des grains des revêtements composites en obtenant une surface fini plus lisse et plus
uniforme.

les propriétés mécaniques: une augmentation de la dureté et une amélioration d'autres


propriétés mécaniques telles que résistance à l'usure et la dureté
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 Etude de l’influence des paramètres de l’ultrason sur les propriétés des revêtements
composites:
Les paramètres de l’ultrason:
 la fréquence;
la puissance;
le système: bain (bath) ou ‘horn’ : (les avantages et les inconvénients des différents systèmes
ultrasoniques disponibles dans le commerce ne sont pas suffisamment pris en compte pour le
nombre limités des information et de recherche).
Les résultats expérimentaux observés par les différents chercheurs indiquent que
l'introduction de basse fréquence et de forte puissance des ultrasons dans le bain de
l’électrodéposition favorise des phénomènes mécaniques telles que la diffusion
acoustique et des ondes de choc causées par la présence de cavitation ultrasonore
dans l'électrolyte et ces phénomènes peuvent apporter de nombreux avantages dans
l'électrodéposition de revêtements composites avec des particules ( augmentation du
taux d’incorporation des particules dans la matrice, diminution des coefficient de
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frottement ,finement des grains…
Électrodéposition assistée d’un ultrason des revêtements composites
minces à base de nickel avec des particules de lubrifiant (WS2, hBN)
Composition du bain et paramètre de l’électrodéposition
Composants Concentration (g/L)
sulfate de nickel 330
chlorure de nickel 35
acide borique 40
WS2 (Disulfure de tungstène), hBN(nitrure de bore 15
hexagonal)

Paramètres Valeurs
Température 50°C
pH 3.2
Densité du courant continu 4A/dm2
3 techniques de dispersion:
1. Agitation mécanique (300 rpm)
2. Ultrason (0,180 W/ Cm3) Avant et durant l’électrodéposition
3. Agitation magnétique et ultrason
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 Résultats

La combinaison des ultrasons avec l’agitation mécanique est la meilleure méthode pour
disperser les particules de lubrifiant dans le bain de Watts.

 l’ultrason est la meilleure technique permettant la meilleure qualité des revêtements


composites composites à base de nickel avec des particules de lubrifiants en terme
d’incorporation et de distribution dans un bain de Watts sans additif.

 l’incorporation de la poudre WS2 dans la matrice du nickel est environ cinq fois plus grande
que celle de la poudre hBN. Ceci est bien prouvé par le changement important dans
l’orientation cristallographique ,l’affinement des grains, la morphologie de surface et la plus
grande dureté (360HV )

 l’électrodéposition du dépôt du nickel avec ultrason à amélioré clairement la dureté de 280


HV à 315 HV.

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3 Etude de revêtements Ni et Ni-Al2O3-MWCNT(résumé)

23 Etude de revêtements composites assistés par ultrason

Elaboration des revêtements nano-composites en utilisant un


33
nouveau procédé d’électrodéposition « sol-enhanced coatings »

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Elaboration des revêtements nano-composites en utilisant un
nouveau procédé d’électrodéposition « sol-enhanced coatings »
La technique combine les méthodes sol-gel et l’électrodéposition traditionnelle pour préparer des
revêtements métalliques renforcés par des nano-particules oxydes (ex: TiO2 et Al2O3) bien
dispersées dans la matrice métallique.
Récemment, il a eu l’élaboration de ces revêtements suivants:
Ni-TiO2

Ni–B–TiO2

Au–Ni–TiO2

 Zn–Ni–Al2O3

Ni-Co-TiO2
La majorité des chercheurs dans les différents revêtements ont essayé d’optimiser la
concentration optimale des nanoparticules sol afin d’obtenir les meilleures propriétés mécaniques
( dureté et résistance à l’usure) et la meilleure résistance à la corrosion.
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 Résultats

Les différents revêtements élaborés montrent, pour une concentration optimale, une surface
lisse, affinement des grains, des nanoparticules bien dispersés dans la matrice tout en comparant
avec les dépôts composite renforcés par de poudre solide), augmentation de la dureté et
amélioration de la résistance à l’usure tous en comparant avec les propriétés de la matrice et les
propriétés de même types de revêtements élaborés avec des nanoparticules poudre solide (comme
le dépôt Au–Ni–TiO2 cas de dureté ).
Les valeurs de la micro-dureté pour les différents revêtements:
Micro dureté
Type de Matrice Revêtement
revêtement composite
Ni-TiO2 320 HV100 430 HV100
Ni–B–TiO2 677 HV200 1061 HV200
Au–Ni–TiO2 2,55 ± 0,13 GPa 3,20 ± 0,15 GPa
Zn–Ni–Al2O3 237 ± 6.6 HV100 312 ± 12.7 HV100
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834 HV100 11
Ni-Co-TiO2 651 HV100
Le volume d’usure
Matrice Revêtement
composite
Ni-TiO2 8×10−3 mm3 4×10−3 mm3
Ni–B–TiO2 677 HV200 1061 HV200
Au–Ni–TiO2 2,55 ± 0,13 GPa 3,20 ± 0,15 GPa
Zn–Ni–Al2O3 237 ± 6.6 HV100 312 ± 12.7 HV100
Ni-Co-TiO2 651 HV100 834 HV100

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Etude et comparaison des revêtements nanocomposites chimiques élaborés par la méthode
« sol-renforcé » (renforcement par nanoparticules amorphoes) et par la méthodes
convenionnelles (nanoparticules solides).
revêtement chimique Ni-P-ZrO2 sur un alliage de Magnésium AZ31
[Fabrication and characterization of electroless Ni–P–ZrO 2 nano-composite
coatings (mars 2011)]
revêtement chimique Ni-P-TiO2 sur un alliage de Magnésium
[Microstructures and properties of sol-enhanced nanostructured metal-oxide
composite coatings (septembre 2011)]

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 Résultats:

 Microstructure: dispersion homogène et uniforme des nanoparticules amorphes de TiO 2 et

de ZrO2 dans la matrice de Ni-P de taille 15 nm et 20 nm respectivement.


Propriétés mécaniques:
-augmentation de la microdureté des revêtements Ni-P-TiO 2 et Ni–P–ZrO2 élaborés par la
méthode « sol-enhanced coating » tout en comparant avec ceux élaborés par la méthode
conventionnelle.
Microdureté
Matrice (sans Revêtement Revêtement
renforcement) composite « Sol renforcé » 
traditionnel
Ni-P-ZrO2 619±20 HV200 759±25 HV200 1,045±29 HV200

Ni-P-TiO2 590±10 HV200 971±12 HV200 1,025 ±15 HV200

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- amélioration de la résistance à l’usure du revêtement Ni-P-TiO2 « sol-enhanced » par rapport

à l’autre revêtement renforcé par la nanoparticules solides TiO2 .


oLes piste d’usure des revêtements conventionnel et «sol-renforcé » Ni-P-TiO 2 sont de l’ordre

de 500µm et de 160 µm de largeur respectivement.

piste d’usure du revêtement piste d’usure du revêtement «sol-


conventionnel Ni-P-TiO2 renforcé » Ni-P-TiO2

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o La piste étroite de revêtements Ni-P-ZrO2 élaboré par la nouvelle méthode montre bien une

meilleure résistance à l’usure ( le volume d’usure du nouveau revêtements Ni-P-ZrO 2 a diminué

au niveau 3.7 ± 0.9 *10-3 mm3 tout en comparant avec le revetement conventionnel Ni-P-ZrO 2

3.7 ± 0.9 *10-3 mm3 .

piste d’usure du revêtement piste d’usure du revêtement «sol-


conventionnel Ni-Zr-TiO2 renforcé » Ni-Zr-TiO2
 Préparation du TiO2 sol:
8,68 mL de tétrabutylorthotitanate [Ti (OBu)4] a été dissous dans la solution de mélange de 35
ml d'éthanol et 2,82 ml de diéthanolamine (DEA). Après agitation magnétique pendant 2 h, ce
mélange est hydrolysée par addition d'un mélange de 0,45 ml d'eau désionisée et 4,5 ml
d'éthanol goutte à goutte sous agitation magnétique.
Préparation du Al2O3 sol:

97% d’Al tri-sec-butoxyde (ATSB) et d'eau distillée ont été utilisés dans le rapport molaire de
0,01: 12,4. Tout d'abord, une petite quantité d'éthanol anydre a été ajouté dans le bêcher pour
dissoudre ATSB. Sous agitation magnétique, l’eau déminéralisée a été ajoutée lentement dans le
mélange d’ATSB et l'éthanol. On a ensuite ajouté à la solution 30% d'acide nitrique pour régler le
pH à 3,5 et peptiser la solution. A ce stade, la solution contenait un précipité blanc. Cette solution
est agitée à 60◦C jusqu'à ce que toutes les précipités blancs dissous et on obtient une solution
claire. La taille moyenne des particules d'Al2O3 en suspension dans un sol d'alumine utilisé dans
l'expérience en tant que phase de renforcement est de 10 nm a été mesurée avec lequel Malvern
Zeta Sizer Nano-Series Nano-ZS instrument de modèle.
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TiO2 sol

To obtain 100 mL of TiO2 sol, 18.5 mL of titanium tetraisopropoxide (TTIP) with a


purity of 97% was dissolved in 78.5 mL of ethanol and stirred at room temperature for
30 minutes. This solution was added drop-wise to 4 mL of a wateracid mixture (pH = 1-
2) and continuously stirred. A transparent yellow sol was obtained after 24 hours of
aging. Different amounts of sol were mixed in the Watts bath, and the deposition was
performed immediately thereafter. Simultaneously, the solution was magnetically
stirred by a thermostatheating magnetic stirrer at a rate of 150 r/min, in order to
prevent sedimentation

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Ultrason horn

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