Vous êtes sur la page 1sur 43

CHAPITRE 3

Extraction
Extraction et
et séparation
séparation d’espèces
d’espèces chimiques
chimiques

Pr. K. KHIMECHE
Préparation rigoureuse d’échantillons
I. Introduction
Etape fondamentale du processus analytique, le prétraitement des
échantillons consiste soit a pré-concentrer des substances en teneur
trop faible pour pouvoir être détectées directement, soit a les séparer
d’une matrice excessivement complexe.
Si les chercheurs consacrent prés de 60% du temps requis pour
réaliser une analyse globale a cette étape préliminaire, c’est parce
que, selon plusieurs études, elle représente près de 30 % des erreurs
dans les résultats.
Aujourd’hui, ces chercheurs ont développé une palette de techniques
rapides, économiques, automatisées et fiables pour traiter leurs
échantillons selon leur nature ou
le niveau de concentration recherche
II. Extraction, séparation d’espèces chimiques

II.1. définition
Extraire une espèce chimique A d’un mélange consiste à utiliser un
procédé visant à la séparer du mélange pour en faire le constituant
majoritaire d’un échantillon appelé EXTRAIT
La méthode utilisée dépend des caractéristiques physico-chimiques
de l’espèce à extraire.

Le solvant d’extraction doit être non ou peu miscible avec les


composants principaux du mélange alors que le composé à extraire
doit posséder plus d’affinité avec le solvant d’extraction qu’avec les
composants principaux du mélange. Suivant la manière et le solvant
utilisé, on a plusieurs techniques
II. Extraction, séparation d’espèces chimiques

II.2 Types d’extraction

Il existe plusieurs méthodes d’extraction dont certaines ont été


développées par les artisans parfumeurs bien avant l’essor de
la chimie moderne.
II.2.1 L’enfleurage :
Elle consiste à extraire naturellement le parfum des fleurs grâce à
l’absorption effectuée par les corps gras.
Il est basé sur l’affinité des parfums pour les graisses et concerne
les plantes qui conservent leur parfum après avoir été cueillies
(comme le jasmin ou la tubéreuse).
II.2.2 Le pressage :
Cette opération consiste à «faire sortir» un produit en exerçant une
pression. (Exemple : pressage d’olive pour obtenir de l’huile).
II.2.3 Extraction par solvant liquide:

Elle consiste à faire passer, par solubilisation, la substance à


extraire dans un solvant.
Celui-ci peut être de l’eau, mais généralement il s’agira d’un
solvant organique: éthanol, cyclohexane, éther de pétrole,
toluène, etc. Dans l’extraction par solvant, les plantes sont
mélangées à un solvant. Les composés à extraire étant
emprisonnés dans la cellule par la membrane cellulaire, il
faudra donc des solvants capables de la traverser. En plus, il
arrive que des traces de solvant soient présentes dans les
molécules à extraire ou bien dans la matière végétale après
traitement.
Pour extraire une espèce dissoute dans un solvant S1, on utilise un autre
solvant S2, non miscible avec S1, dans lequel l’espèce chimique est
nettement plus soluble.
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
a) Extraction directe

Principe
Une espèce chimique présente dans une substance naturelle (feuille, écorce,
fruit,…) peut être extraite par un solvant extracteur si la solubilité de l’espèce
chimique à extraire est grande dans ce solvant. C’est l’extraction par solvant
encore appelée aussi extraction directe.
Protocole expérimental :

Figure 1
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
b) Extraction liquide-liquide
Principe
L’espèce chimique à extraire se trouve dans un solvant initial que l’on va mettre
en contact avec un autre solvant dans lequel la solubilité de l’espèce chimique à
extraire est beaucoup plus grande. L’espèce chimique est alors extraire de son
solvant initial et se retrouve majoritairement dans le solvant d’extraction (ou
extracteur).
Protocole expérimental : (cas d’un solvant extracteur moins dense que l’eau)

Figure 2
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
b) Extraction liquide-liquide Principe
Il s’agit d’une technique usuelle en chimie qui permet d’isoler le produit d’intérêt
en le faisant passer depuis une phase liquide (brut réactionnel) dans une autre
phase liquide non miscible à la première et dans laquelle il est soluble. On utilise
pour cela une ampoule à décanter. Dans la suite, on se limite à une phase aqueuse
(assimilé au brut réactionnel) et à une phase organique (solvant d’extraction). La
répartition du produit entre ces deux phase est décrite par un équilibre de partage :
A(aq) = A(org) caractérisé par une constante d’équilibre nommée coefficient de
partage. Son expression est :

Le rendement d’extraction est maximal à l’équilibre. On démontre que pour un


volume donné de solvant extracteur, on a intérêt à opérer plusieurs lavages avec
des fractions de volume plutôt qu’un seul lavage avec tout le volume.
Généralement, les phases organiques réunies sont lavées par des solutions aqueuses
pour éliminer les impuretés. Durant ces opérations de lavage le produit d’intérêt ne
change pas de phase. Un composé ionique (chlorure de sodium le plus souvent
peut être ajouté à la phase aqueuse. Cette étape de relargage permet de déshydrater
la phase organique en mobilisant les molécules d’eau encore piégées dans la phase
organique et de diminuer la solubilité du produit d’intérêt dans la phase aqueuse.
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
b) Extraction liquide-liquide Coefficient de partage
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
b) Extraction liquide-liquide Coefficient de partage
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
b) Extraction liquide-liquide Coefficient de partage

Remarque
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
b) Extraction liquide-liquide Séchage des phases organiques
On finit toujours par sécher ces phases organiques pour enlever toute trace
d’eau. On utilise pour cela un sel possédant une forte affinité pour l’eau. On en
met assez pour que le solide reste sous forme de légère suspension à l’agitation.
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
c) Extraction liquide-solide
Principe
L’extraction solide-liquide est un phénomène lent qui permet
d’extraire une substance présente dans un solide pour la faire passer
dans un solvant liquide. On peut utiliser successivement des liquides
dont le pouvoir solvant vis-à-vis des constituants de la phase solide est
différent (dissolution fractionnée). La macération, l’infusion et la
décoction sont des méthodes d’extraction solide-liquide.
Pratiquement, il est impossible de dissoudre un seul composé, d’autres
constituants de la phase solide ont été entraînées avec lui, quelque soit
le solvant utilisé. En laboratoire de chimie organique, on utilise parfois
des appareils plus efficaces, les extracteurs de Soxhlet et de
Kumagawa, qui fonctionnent en continu (Figures 3 et 4).
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
c) Extraction liquide-solide
Extraction au Soxhlet 
Représentation schématique
d'un extracteur de Soxhlet :
1 Agitateur magnétique
2 Ballon à col rodé
3 Retour de distillation (tube
d'adduction)
4 Corps en verre
5 Filtre
6 Haut du siphon
7 Sortie du siphon
8 Adaptateur d'expansion
9 Condenseur
10 Sortie de l'eau de
refroidissement
11 Entrée de l'eau de
refroidissement Figure 3-a
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
c) Extraction liquide-solide
Extraction au Soxhlet : principe de fontionnement
Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvant passent par
le tube adducteur, se condensent dans le réfrigérant et
retombent dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi macérer
le solide dans le solvant (chauffé par les vapeurs se trouvant
en dessous). Le solvant condensé s'accumule dans l'extracteur
jusqu'à atteindre le sommet du tube-siphon, qui provoque
alors le retour du liquide dans le ballon, accompagné des
substances extraites, et le solvant contenu dans le ballon
s'enrichit donc progressivement en composés solubles.
Le solvant continue alors de s'évaporer, alors que les
substances extraites restent dans le ballon (leur température
d'ébullition doit être nettement supérieure à celle du solvant
extracteur).
Le solvant est constamment distillé, de sorte qu'il ne se sature
jamais. Même si la substance extraite est en trop grande
quantité par rapport au solvant et qu'elle dépasse sa solubilité
maximale, c'est toujours du solvant pur qui retombe de Figure 3-b
l'évaporateur.
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
c) Extraction liquide-solide
Extraction au Soxhlet  assitée par ultra-sons
Le principe de l’extraction assistée par ultra-sons (figure 3-c) est analogue à celui
d’une extraction au Soxhlet; toutefois, les vibrations provoquées par les ultrasons
permettent d’extraire plus rapidement les constituants.
L’extraction par ultra-son est une alternative peu coûteuse,
simple et efficace aux techniques conventionnelles
d’extraction. Les principaux avantages de l’utilisation des
ultra-sons dans l’extraction de solide-liquide incluent :
• L’augmentation de la cinétique et du rendement
d’extraction,
• La réduction de la température de fonctionnement
permettant l’extraction des composés thermolabiles,
Un faible coût de l’appareillage et une simplicité de
l’opération par comparaison à d’autres nouvelles
techniques d’extraction telles que l’extraction assistée par
micro-ondes. Figure 3-c: Extracteur
• La possibilité d’utilisation de n’importe quel solvant ce assisté par ultrason
qui permet d’intervenir dans l’extraction d’une large
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
c) Extraction liquide-solide
Extraction avec l’extracteur de Twisselmann : principe de fontionnement
Un extracteur de Twisselmann (fig 4)  est une pièce de
verrerie utilisée en chimie pour réaliser l'extraction en
continue par solvant chauffé d'une espèce chimique
contenue dans une poudre solide
Le principe de fonctionnement est très similaire
à celui de l'extracteur de Soxhlet mais
contrairement à ce dernier, la température de
l'extracteur de Twisselmann au niveau de
l'échantillon est très élevée (proche du 
point d'ébullition du solvant). Ceci permet une
solubilité accrue de la phase à extraire et donc
un temps d'extraction raccourci. Cette
température d'extraction accrue résulte du fait
que le solvant condensé, l'effluent et la vapeur Figure 4: À gauche : l'extracteur de
de solvant chaude ascendante circulent tous à Twisselmann qui doit être positionnée
au-dessus du ballon contenant le
travers la cartouche. Cela conduit à une
solvant en ébullition et au-dessous du 
température du mélange qui est très supérieure à réfrigérant. À droite : la cartouche où
celle du solvant condensé. doit être mis l’échantillon.
II.2.3 Extraction par solvant liquide:
c) Extraction liquide-solide
Remarque : Il existe d’autres techniques d’extraction solide-liquide
Température du liquide
Méthode Description
d’extraction
Le solide est mis à bouillir dans un
Décoction En ébullition liquide pour en extraire l’espèce
chimique.
Le solide est mis en suspension dans
un liquide initialement bouillant que l'on
Infusion Proche de l’ébullition
laisse refroidir, ou le solide est traversé
par ce liquide
Le solide est mis durant une durée plus
Digestion Chaud
ou moins longue dans un liquide
Le solide finement divisé est traversé
Percolation Généralement chaud
par un liquide
Le solide finement divisé est traversé
Lixiviation Chaud ou froid
lentement par un liquide
Le solide est mis durant une durée plus
Macération Froid
ou moins longue dans un liquide
II.2.4 Extraction par une vapeur: Extraction par hydrodistillation
Principe
Il s’agit de chauffer un composé, contenant l’espèce chimique, en présence
d’une grande quantité d’eau : la chaleur favorise l’éclatement des cellules
végétales qui libèrent l’espèce chimique à extraire. La vapeur d’eau formée
entraîne l’espèce chimique sous forme gazeuse et forme après refroidissement
un mélange hétérogène (2 phases) appelé hydrolat, contenant de l’eau et
l’espèce chimique extraite.
Montage expérimental  (figure 5):

Support

Mélange
(+ pierre ponce) Hydrolat

Figure 5
II.2.4 Extraction par une vapeur: Entrainement à la vapeur d’eau
Cette technique ressemble à celle de l'hydrodistillation, mais on fait passer de la vapeur
d'eau dans le brut réactionnel; cette circulation apporte l'eau et la chaleur (par
condensation partielle de l'eau); on a alors production d'une vapeur contenant la
substance à extraire et l'eau. Cette méthode permet par exemple d'extraire le limonène
de l'écorce d'orange ou l'essence de lavande des fleurs de lavande. Parfois, on chauffe
aussi le ballon contenant le système à traiter. On liquéfiera et récupérera de la même
façon que pour l'hydrodistillation, l'huile essentielle et l'eau étant encore séparées en
deux phases

Figure 6
II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Notions sur les fluides supercitiques

Les fluides
supercritiques ?
II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Notions sur les fluides supercitiques

P
P/P c

C Fluide hypercritique
1
Liquide T>T c
Gaz
T=T c

A
B
T<T c

T 1
V/ V c
II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Notions sur les fluides supercitiques
Comparaison des propriétés
physiques du CO2 suivant son état

Masse
Viscosité  Diffusivité D
Propriété volumique
(cP) (cm2 /s)
(g/cm3 )

Gaz 0.001 0.01 10-1

SCF 0.2-0.7 0.05-0.10 10-4-10-3

Liquide 1.0 0.5-1.0 10-5


II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Notions sur les fluides supercitiques
Conditions critiques de différents
solvants supercritiques
Température Pression critique
Fluide
critique (K) (bar)

Dioxyde decarbone 304.1  73.8


Ethane 305.4 48.8
Ethylène 282.4 50.4
Propane 369.8 42.5
Propylene 364.9 46.0
TC eau > TC co2
Trifluoromethane (Fluoroform) 299.3 48.6
Chlorotrifluoromethane 302.0 38.7
Trichlorofluoromethane 471.2 44.1
Ammoniac 405.5 113.5
Eau 647.3 221.2
Cyclohexane 553.5 40.7
n-Pentane 469.7 33.7
Toluène 591.8 41.0
II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Notions sur les fluides supercitiques
Fluides supercritiques

Application

Pétrochimie Industrie chimique Domaine


pharmaceutique
Rose: Residue opérations de séparation et
d’extraction (exp uranium) élimination de
Oil Supercritical
extraction. Textiles solvants résiduels et
synthèse et transformation de décontamination
matériaux : Extraction de
RESS:Rapid expansion of principes actifs
supercritical fluid solvents et
Impregnation
GAS- SAS (Gaseous and
Supercritical Anti-solvent).
-Micro-encapsulation (procédé
PGSS : Particle generation from Gas
Saturated Solutions)
II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Notions sur les fluides supercitiques
Unité de
précipitation

Unité d’extraction Sortie


Pompe

CO2

Méthode RESS (schéma)


II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Notions sur les fluides supercitiques

Pompe
Pompe

précipités Solution en expansion

Solution contenant la
substance a extraire
CO2

Méthode GAS/SAS (schéma)


II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Extraction par le CO2 supercritique
Principe
Il s’agit du procédé le plus récent d’extraction à
froid des matières premières végétales utilisant le
gaz carbonique ou CO2. Sous pression et à
température supérieure à 31°C, le gaz
carbonique se trouve dans un état dit «
supercritique », intermédiaire entre le gaz et le
liquide (figure 6). Dans cet état, le CO2 présente
la particularité de dissoudre de nombreux
composés organiques. Cette propriété a été mise
à profit pour extraire des matières premières
végétales intéressantes pour la parfumerie. Pour
cette application, l’extraction au CO2
supercritique présente de nombreux avantages
par rapport aux procédés d’extraction
traditionnels. Les matières premières ainsi
obtenues sont proches du produit naturel
d’origine.

Figure 6
II.2.5 Extraction par un fluide supercritique: Extraction par le CO2 supercritique

Principe : figure 7
1/ La matière végétale est chargée dans l’extracteur, puis le CO2 introduit sous pression
et réfrigéré.
2/ Le mélange est recueilli dans un vase d’expansion. La pression y étant réduite, le
CO2 reprend sa forme gazeuse et est complètement éliminé. L’extrait végétal est isolé.
3/ Les matières premières ainsi obtenues sont proches du produit naturel d’origine et
sans solvant résiduel.

Figure 7
II.2.6 Extraction en phase solide

L’extraction en phase solide (Solid Phase Extraction/SPE) permet d’isoler des


substances chimiques présentes dans un liquide (l’eau, par exemple) grâce a
l’utilisation d’un polymère absorbant conditionné généralement sous forme de
cartouches filtrantes. Elle s’avère très efficace en matière de pré-concentration des
traces dans des milieux très dilues ou pour la purification des échantillons.
La SPE utilise l'affinité des solutés dissous ou en suspension dans un liquide (la
phase mobile) pour un solide poreux à travers lequel l'échantillon est passé (la phase
stationnaire). Selon le cas, soit les impuretés sont retenues par la phase stationnaire,
ce qui purifie l'analyte d'intérêt dans la phase mobile, soit l'analyte est retenu sur la
phase stationnaire, les impuretés sont éliminées avec la phase mobile. Dans ce
dernier cas, une étape supplémentaire est requise : l'élution de l'analyte, qui doit
être désorbé de la phase stationnaire par un solvant approprié.
La phase stationnaire peut être, par exemple2:
du charbon actif pour extraire des composés peu polaires des phases aqueuses ;
du gel de silice pour extraire des composés polaires des phases organiques peu
polaires.
II.2.6 Extraction en phase solide

Plusieurs variantes sont possibles :

 enfleurage.

 microextraction sur phase solide 

 extraction par sorption sur barreau magnétique 

a) enfleurage: Elle consiste à extraire naturellement le parfum des fleurs grâce à


l’absorption effectuée par les corps gras. Il est basé sur l’affinité des parfums pour
les graisses et concerne les plantes qui conservent leur parfum après avoir été
cueillies (comme le jasmin ou la tubéreuse).
II.2.6 Extraction en phase solide

b) microextraction sur phase solide (solid-phase microextraction, SPME) :


s’utilise pour extraire des substances chimiques présentes dans un gaz ou un liquide
(par exemple, l’air ou l’eau) et opère au moyen d’un polymère absorbant (le
polydiméthylsiloxane (PDMS), le polyacrylate (PA), plus polaire et le
polydiméthylsiloxane-divinylbenzène (PDMS-DVB)) recouvrant une fibre de verre
de quelques millimètres de long et mise en contact de l’échantillon. La SPME ne
nécessitant ni solvants ni appareils spécifiques, elle s’avère donc simple a mettre en
œuvre. Il s’agit d’une technique novatrice utilisée de plus en plus pour la
surveillance de la qualité de l’air ou l’analyse de micropolluants organiques dans les
eaux. La fibre (figure 8) est plongée dans la solution à analyser (on parle
d'immersion de la fibre) ou dans l'espace de tête au-dessus de la solution (on parle
d'extraction head space). Les analytes vont être progressivement adsorbés par la
phase stationnaire.

Figure 8-a: dispositif pour Figure 8-b:fibre SPME


fibre SPME manuelle en cours d'extraction
II.2.6 Extraction en phase solide

c) extraction par sorption sur barreau magnétique (stir bar sorptive extraction,


SBSE) : variante de la SPME, avec un barreau aimanté au lieu d'une fibre (figure 9) :
L'extraction  (SBSE) est introduite en 1999 dans le but de pousser les limites de
la microextraction sur phase solide. Elle permet d’extraire des quantités extrêmement
petites d’analytes dans une matrice sans utiliser de solvants1.
Cette technique a été principalement développée pour l’échantillonnage en phase
liquide des composés organiques et est basée sur l’absorption de l’analyte dans une
résine de polydiméthylsiloxane (PDMS)2. Basée sur le même principe que la SPME,
elle permet d’extraire de plus grandes quantités d’analytes et donc de gagner en
sensibilité. L’extraction est contrôlée par le coefficient de partage K PDMS/W entre le
polymère et la matrice et par le ratio entre le volume de PDMS et la matrice.

Figure 9.a.Montage pour


Figure 9.b. Barreau pour SBSE : 1)
SBSE : 1) Bouchon 2)
Recouvrement de PDMS 2) Barreau
Échantillon 3) Barreau
magnétique 3) Verre enrobant le barreau
pour SBSE
II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :

a) Introduction
L’extraction par micro-ondes regroupe différents procédés parmi lesquels :
- L’extraction par solvant assistée par chauffage micro-ondes.
- Hydrodistillation assistée par chauffage micro-ondes sous vide.
-Extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes (extraction des plantes
fraiches)
b) Les micro-ondes

Les micro-ondes ou hyperfréquences sont des ondes électromagnétiques couvrant


les gammes des ondes décimétriques UHF, centimétriques SHF et millimétriques
EHF (Figure 10).
Dans le spectre électromagnétique, les micro-ondes occupent une bande de
fréquence de trois décades de 300 GHz à 300 MHz. Les longueurs d’ondes
associées s’étalent de 1 millimètre à 1 mètre. La fréquence la plus utilisée est de
2450 MHz correspondant à la fréquence de la majorité des magnétrons des fours
micro-ondes de cuisine ayant une puissance de 600 à 1000 Watts et une longueur
d’onde dans l’air de 12,2 cm.
II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :

Figure 10 : Le spectre électromagnétique.


II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :

c) Le chauffage micro-ondes

Le mécanisme du chauffage micro-ondes repose sur le fait que les molécules


polaires, telles que l'eau, ont des extrémités négatives et positives : ce sont des
dipôles. En l’absence de champ électrique, les dipôles se trouvent orientés au
hasard. Sous l'effet d'un champ électrique continu, les molécules tendent à s'orienter
dans la direction du champ électrique. Sous l'effet d'un champ électrique alternatif
de fréquence f, les dipôles s'orientent dans la direction du champ sur une demi-
alternance, se désorientent lorsque le champ s'annule et se réorientent dans l'autre
sens pendant la seconde demi alternance : c'est la rotation dipolaire.
L'énergie électrique est convertie en énergie cinétique par cette rotation dipolaire.
L'énergie cinétique est ensuite transformée partiellement en chaleur. L'alignement
des dipôles par rapport au champ électrique est contrarié par les forces
d'interactions entre molécules (les forces de liaison par pont hydrogène et les forces
de liaisons de Van der Waals) pouvant être assimilées à des forces de frottement
internes qui existent dans les contacts solide-solide. Ces forces vont s'opposer à la
libre rotation des molécules et de la friction produite, naît le dégagement de
chaleur.
II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :
c) Le chauffage micro-ondes
Le transfert de chaleur sous chauffage micro-ondes est complètement inversé par
rapport au chauffage conventionnel. Alors que le transfert de chaleur classique se
transmet de l'extérieur vers l’intérieur du récipient, sous chauffage micro-ondes, le
volume traité devient lui-même source de chaleur : on parle de dégagement de la
chaleur de l’intérieur vers l'extérieur du récipient. La paroi externe du réacteur est
plus froide que le milieu du réacteur dans le cas du chauffage micro-ondes, et
inversement pour le cas du chauffage conventionnel par double enveloppe, plaque
chauffante et flamme. C’est un mode de chauffage instantané en volume et non en
surface. Les phénomènes thermiques de conduction et de convection ne jouent plus
qu’un rôle secondaire d'équilibrage de la température. La figure 11 illustre ces deux
modes de chauffage.

Figure 11 : Transferts thermiques sous les deux modes de chauffage.


II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :
d) L’extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes
Basée sur un principe relativement simple, l’extraction sans solvant assistée par
microondes consiste à placer le matériel végétal dans un réacteur micro-ondes sans
ajout d’eau ou de solvant organique. Le chauffage de l’eau contenue dans la plante
permet la rupture des glandes renfermant l’huile essentielle. Cette étape libère
l’huile essentielle qui est ensuite entraînée par la vapeur d’eau produite par la
matière végétale. Un système de refroidissement à l’extérieur du four micro-ondes
permet la condensation du distillat, composé d’eau et d’huile essentielle, par la
suite facilement séparable par simple décantation.
Le prototype le plus utilisé à ce jour est celui représenté en figure 12.a. Ce
système proposé par Marie Lucchesi représente l’extraction sans solvant assistée
par micro-ondes avec un système de cohobation assurant un taux d’humidité
constant du matériel végétal au cours de l’extraction. Il est signalé aussi que les
rendements identiques à ceux obtenus en hydrodistillation classique. L’application
de cette méthode a concernée Trois plantes aromatiques ( basilic, thym, menthe).
Le protocole expérimental: 250g de feuillage frais sont introduits sans ajout d’eau
ni de solvant organique dans un réacteur de type ballon d’une contenance de 2
litres placé dans la cavité multimode du four micro-ondes Milestone ETHOS 1600
(Figure 12.b).
II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :
d) L’extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes

Figures 12 : Prototype d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes.


II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :
d) L’extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes :

Figures 13 : montage d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes.


II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :
Choix du prototype et protocole d’extraction sans solvant assistée par chauffage
microondes

Le prototype à choisir doit répondre au mieux aux attentes souhaitées à


savoir :
- une bonne extraction sans solvant assistée par micro-ondes,
- un système de cohobation assurant un taux d’humidité constant du matériel
végétal au cours de l’extraction,
- un entraînement et un piégeage performant du mélange huile essentielle -
vapeur d’eau,
- un suivi quantitatif de la production d’huile essentielle,
- des rendements identiques à ceux obtenus en hydrodistillation.

Une fois le prototype élaboré, le protocole expérimental de l’extraction sans solvant


assistée par micro-ondes s’articule autour de trois points importants :
la quantité de matière végétale traitée,
puissance micro-ondes appliquée,
la durée totale de l’extraction.
II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :
e) L’hydrodistillation sous pression réduite assistée par chauffage micro-ondes
Cette technique d’extraction (figure 14) , dont l’origine est l’hydrodistillation
classique, est basée sur l’utilisation conjointe des micro-ondes et d’un vide pulsé. Le
matériel végétal à traiter frais ou sec (auquel cas on lui rajoute une quantité d’eau
requise) est soumis durant une période δ1 aux micro-ondes dont le rôle est d’assurer
le transfert de matière, puis durant un temps δ2 à un vide pulsé qui permet
l’entraînement azéotropique des substances volatiles à une température inférieure à
100°C. Cette opération peut être répétée plusieurs fois selon le rendement souhaité.
Les avantages présentés par cette technique sont nombreux tant au niveau
économique qu’au niveau qualitatif. L’extraction serait dix fois plus rapide que
l’hydrodistillation pour un rendement équivalent et un extrait de composition
identique.

Figures 14 : Hydrodistillation
assistée par micro-ondes sous
pression réduite (VMHD).
II.2.7 L’extraction assistée par chauffage micro-ondes :
f) L’hydrodistillation assistée par chauffage micro-ondes
Le procédé d’hydrodistillation par micro-ondes est basé entièrement sur le principe
de l’hydrodistillation classique. Il consiste à placer une partie du montage
d’hydrodistillation dans le four à micro-ondes. Le matériel végétal est donc placé
en présence d’une quantité d’eau suffisante dans un ballon disposé dans l’enceinte
du four à micro-ondes. Le système de réfrigération ainsi que la partie prévue pour
la récupération des essences sont situés à l’extérieur du four. Les avantages cités
sont la rapidité et la similitude de la composition de l’huile par rapport à une
hydrodistillation classique.

Figures 14 : Montage de l’hydrodistillation assistée par micro-ondes