Formulation des émulsions

sèches

Pr Emèrite M Damak

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 Définition

C’est une émulsion préparée par élimination de

l’eau, sous forme de poudre ou granulés et
capable de régénérer une émulsion normale
par réhydratation.

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 Pourquoi cette émulsion?

Eviter
- - Problèmes de stabilité dus au stockage.
- - Dégradation des matières actives sensibles à l’eau.
- - Transport et stockage de grande qté d’eau

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 Pourquoi cette émulsion?

Intérêts
 Stabilités des émulsions

 Incorporer des liquides dans des poudres

 Protection des molécules actives

 Vectorisation des molécules actives en les

piégeant dans des matrices capables de les

libérer à un endroit et à un temps précis.

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 Conception d’une émulsion sèche

 Encapsuler des gouttelettes d’huile dans une

matrice polymère solide et hydrosoluble.
 Emulsion d’une huile par un TA dans une
solution aqueuse du polymère choisi comme
matrice. L’eau est ensuite éliminée par un
procédé de séchage adapté.
 Les gouttes d’huile sont ainsi encapsulées
dans une matrice pour former des particules
solides appelés émulsion sèche.
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 Conception d’une émulsion sèche

huile +polymère soluble -séchage-Huile

dans matrice sécheé

 Lorsque cette émulsion sèche est réhydraté,

le polymère se solubilise et les gouttes
d’huile sont libérées, pour former à nouveau
une émulsion dans l’eau.
 Ex: préparation du lait en poudre avec des
protéines du lait comme matrice
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 Qualités d’une émulsion sèche

Cela dépend du domaine d’application.

 Qualité de la forme sèche ( absence de

mottage, coulabilité, absence de particules

fines…)
 Taux d’encapsulation huile( huile+matrice) le

plus élevé possible.

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 Qualités d’une émulsion sèche

 Cinétique de redispersion de l’émulsion sèche

la plus rapide possible.
 Restitution après hydratation d’une émulsion
H/E. identique à l’émulsion de départ.
 Stabilisation des émulsions par des
interfaces….
 Capacités à proteger et à libérer des
composés actifs.
 Taux d’encapsulation max 50%
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 Ex de matrices polymères

 Les maltodextrines
 Les amidons naturels ou modifiés
 L’alcool polyvinylique.
 Les protéines de pois.
 La pectine.
 Fucogel (bisaccaride)
 Xanthane
 Carbopol ultrez …….
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 Matrice polymérique

 La recherche d’un taux d’encapsulation max.

nécessite la mise au point d’une matrice plus
performante.
 Pour cela, il faut comprendre les divers
phénomènes qui accompagnent le séchage
d’une émulsion.

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 Matrice polymérique

 Un polymère mal choisi entraine la

séparation de phases, par élimination de
l’eau, avec d’un côté les gouttes d’huile + TA
et de l’autre la solution de polymère;c’est la
coalescence.

 Pour éviter la séparation des phases lors du

séchage, deux voies sont possibles:

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 Matrice polymérique

- Voie cinétique: on agit sur le procédé de

séchage pour faire un séchage rapide qui ne
permet pas la séparation des phases fluides et
qui gèle ensuite le système à l’état sec.
- Voie thermodynamique basée sur les propriétés
physico-chimiques du système. On choisit un
polymère capable d’avoir une interaction
suffisante avec le TA et l’huile pour éviter la
ségrégation ( séparation des phases).

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 Matrice polymérique

 L’accélération du séchage n’est pas

suffisante pour éviter la voie thermo.
 Il faut donc agir sur les propriétés de la

matrice polymère.
 Il faut disposer d’un polymère associatif,

capable d’interagir avec le TA et l’huile, soluble

dans l’eau pour être rapidement redistribué et
peu visqueux pour faciliter le transfert du
système par des pompes.
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 Matrice polymérique

Les chercheurs de la société Rhodia ont

conçu un polymère nommé Géropon EGPM:
composé d’un squelette hydrophile et de
greffons hydrophobes (donc amphiphile), de
masse inférieur à 50000g-mol-1.
- Ayant un caractère associatif avec l’huile et

- le TA, donc peut être une bonne matrice

d’émulsion sèche

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 Propriétés des émulsions avec l’EGPM

De nombreux essais d’encapsulation ont été

réalisée avec EGPM:
 Emulsion réalisée sous cisaillement en

présence de TA en solution de polymère.

 Séchage par différents procédés en fonction de

la forme souhaitée:
- -Séchage en couche mince en étuve: écailles

- -Séchage en atomiseur ou en granulateur:

poudre ou granulés.
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 Propriétés des émulsions avec l’EGPM

 Le Géropon a permis d’atteindre des taux

d’encapsulation de 65% donnant une poudre
non collante et de bonne coulabilité.
 Cette augmentation de la capacité d’encapsu
s’explique par l’intéraction du polymère avec
l’huile et le TA permettant d’éviter la
ségrégation durant le séchage et de protéger
les gouttes d’huile de la coalescence.

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 Propriétés des émulsions avec l’EGPM

 La poudre se redisperse spontanément et

rapidement dans l’eau et régénère l’émulsion
sans qu’il soit nécessaire d’apporter un
cisaillement.
 Fig
 Ex: une émulsion de diamètre initial 0,5 μm
donne après séchage et réhydratation une
émulsion de 0,9 μm.

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 Propriétés des émulsions avec l’EGPM

 Les phénomènes de mûrissement et de

coalescence au séchage sont bien contrôlés
 Stable au stockage après 15j à 54°C.
 Coulabilité de la poudre préservée.
 Aucun phénomène de mottage n’apparait.
 Association avec certains additifs qui permet
de moduler la cinétique de redistribution de
l’émulsion sèche.

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 Application des émulsions sèches

 Le Géropon a été initialement développé pour

des formulations agrochimiques ; pepticide.
 Les émulsions sèches sont contrôlées par des
tests et des analyses spécifiques:
- Taux d’encapsulation > 65%
- Dispersibilité ;dispersion totale des granulés
- Crémage: aucun crémage après rehydratatio
- Stabilité au stockage: pendant 2 semaines 54°C
ou -5 à 45
°Cemulsion sèche 2017 19
 Application des émulsions sèches

 D’autres domaines d’application peuvent

tirer profit des émulsions sèches :
cosmétique, pharmaceutique…
 Plusieurs huiles végétales ou minérales
peuvent servir pour formuler des émulsions
sèches avec un taux d’encapsulation sup. à
50%.
 Exemples:

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 Exemples d’émulsions sèches

Produit nature Taux

Triazole fongicide 65%
Acétanilide herbicide 60
Huile de colza huile végétale 65
Ester méthylique de colza huile végétale 65
Paraffine huile minérale 60
Rhodorsal antimousse silicone 50
Rhodasurf 860P TA nonionique 50

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Ex. d’émulsion mutiple sèche

 Le procédé d’émulsion sèchepar le géropon

a pu être élargi aux émulsions multiples
E/H/E pour en faire une émulsion sèche sous
forme d’une poudre, capable de se
redisperser en une émulsion multiple après
rehydratation.
 Ainsi et grâce à Géropon EGPM, la société
Rhodia a pu prendre une série de brevets
dans le domaine des émulsions sèches.

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 MERCI POUR VOTRE ATTENTION

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