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Lait et dérivés

sommaire:
II. l’aspect analytique :
1. Le prélèvement :
2. Les examens organoleptiques.
3. la densité du lait.
4. Dosage de la matière sèche du lait.
5. Les cendres du lait.
6. L’acidité du lait.
7. la constante cryoscopique.
8. Détermination de la matière grasse
du lait.
1-Le prélèvement :
Principe :
Le prélèvement doit être homogène et représentatif.
La technique de prélèvement diffère suivant le
conditionnement (bouteilles ou en récipients de plus
grande capacité) réalisation d’un échantillon moyen.

En cas de:
 Boites, sachets ou bouteilles  des boites prises au
hasard au sein d’un lot sont mélangées.
NB:le préleveur doit s’assurer que la fermeture des
bouteilles est satisfaisante.
 Grand récipient  trois prélèvements: un au fond, un au
milieu et un autre en surface(longue pipette) sont
mélangées.

Le prélèvement doit être effectué dans des conditions


d’asepsie rigoureuses.
Matériel :
1/Tube de prélèvement : Un tube constitué par une longue
pipette (60 cm au moins) en verre pyrex épais, munie au voisinage
d’une extrémité d’une panse cylindrique allongée d’environ 100 ml.
La pointe de la pipette est renforcée à la flamme et rétrécie à
6-8 mm.
Le tube est stérilisé dans un étui et ne doit servir qu’à un seul
prélèvement.

2/Flacons pour échantillonnage bactériologique : Les


prélèvements réalisés à l’aide du tube de prélèvement sont
introduits dans des canettes bactériologiques de 125 ml
préalablement stérilisées à l’autoclave.

3/Fiole de prélèvement : Constituée par un flacon à large col en


verre pyrex (150 ml environ) , renfermant un certain nombre de
billes de verre destinées à le lester et muni d’une chainette
métallique d’un mètre de long fixée au col du flacon . La fiole est
bouchée au coton, la chainette est enroulée autour du col,
l’ensemble est enveloppé dans du papier et stérilisé.
Mode opératoire :
1/Cas d’un bidon :
Le tube de prélèvement est introduit dans la masse du
lait en imprimant à celle-ci une agitation modérée grâce
à des mouvements de rotation du tube de prélèvement
lui-même , Le tube est sorti de la masse du lait pour
vider la panse et réintroduit dans le fond du bidon,
l’extrémité supérieure du tube est alors bouchée avec
le doigt, le tube est sorti du bidon et son contenu est
recueillit aseptiquement dans le flacon canette.
2/Cas de laits congelés :
Il est nécessaire de décongeler complètement le lait et
de l’agiter avant de procéder au prélèvement.
3/Cas d’un bac ouvert :
a/ agitation : se fait à l’aide d’une longue tige
de métal portant une plaque perforée à l’extrémité
pour l’homogénéisation.

b/prélèvement : il se fait en immergeant le tube


de prélèvement dans la masse du lait. L’extrémité
supérieure est bouchée avec le doigt, le tube est
ensuite retiré de la masse de lait et le contenu est
recueillit aseptiquement dans le flacon canette.
4/Cas d’un tank muni d’un agitateur
mécanique :
L’agitateur est mis en mouvement pendant 15
minutes.
On plonge dans la masse du lait la fiole de
prélèvement lestée de billes de verre, tenue par
l’extrémité de la chainette.
Faire sortir la fiole pleine de lait. Rejeter une
certaine quantité de lait de manière à dégager
largement le col et boucher aseptiquement.
5/Cas d’une citerne de transport :
le prélèvement se fait comme dans le cas précédent
(fiole de prélèvement).
6/ Cas du lait en poudre :
même mode de prélèvement que le lait en bouteilles
mais après reconstitution:

130 g de poudre de lait entier /900 cm³ d’eau


100 g de poudre de lait écrémé / 934 cm³ d’eau
La conservation
 Les conservateurs employés sont :
le bichromate de potassium (K₂Cr₂O₇) en pastilles
le 2 bromo, 2 nitro, 1,3 propandiol.

 Leurs utilisation implique une correction du résultat d'analyse


(tenir compte de la dilution de l'échantillon introduite par le
conservateur en solution).

 Utilisationd'un échantillon unique pour la détermination de la


qualité bactériologique et de la composition chimique l'utilisation
d'un conservateur est proscrite.

 L'échantillon doit être conservé à T° < 4 °C, dans le cas d'un


échantillon unique, cette température doit être la plus
proche possible de 0°C et ne doit en aucun cas dépasser + 2°C.

 La conservation des échantillons ne doit pas dépasser six jours.


Le transport :
Les échantillons doivent parvenir au laboratoire
d'analyses dans un délai de 24H au maximum après
le prélèvement.

Le nombre de prélèvements :
Le nombre d’échantillons prélevés pour le contrôle
du lait dans un atelier de traitement est au minimum
de :
2 pour une quantité de lait traité ≤ à
5000 l /jour.
3 pour une quantité de lait traité ≥ à
10000 l/jour.
L’intervalle de temps entre deux prélèvements
successifs doit être inferieur à 15 minutes.
2. Les examens organoleptiques :
A /La couleur :
 Un liquide blanc mat, opaque.
 Plus ou moins jaune en fonction de sa teneur en beta carotène.

 L’opacitéest due au phosphocaseinate de calcium (complexe


entre la caséine, Calcium, phosphore) la couleur blanche du
lait.

 Unecouleur bleu est un indice d’un mouillage ou d’un écrémage


important.

 Certaines modifications anormales du lait dans la mamelle


peuvent lui donner une coloration grisâtre.

 Desgermes d’origine externe entrainent une coloration plus


ou moins foncée (rouge, bleue …).
B/L’odeur :
 Fraiche, agréable, pas d’acidité à l’odorat.
 Elle est mieux appréciée par chauffage à 35°C.

C /La saveur :
 La saveur du lait normal est agréable, légèrement
sucrée pour le lait frais.
 Le lait chauffé (pasteurisé, stérilisé) a un gout
différent de celui du lait cru.
 Elle peut être salée (lait colostral, lait d’animaux
atteints de mammites).
Les causes des odeurs et saveurs anormales du lait:

a/ introduction accidentelle de substances


chimiques.

b/ introduction dans la ration alimentaires de


plantes, fourrages, aliments divers:
Exp: la betterave fraiche et pulpe de betterave
fraiche responsables d’une odeur de poisson.

c/Altérations bactériennes :

d/ Altérations physicochimiques 
e/ Altérations enzymatiques :
3. La densité du lait :

Définition :
La densité d’un liquide est le rapport entre la masse
d’un volume de ce liquide et celle d’un même volume
d’eau à +20°C, elle est représentée par le symbole
(D 20/20).

La masse volumique du lait


La densité du lait =
La masse volumique de l’eau
A la même temperature

La mesure se fait à l’aide de :


* Lactodensitometre + un thermomètre.
* Thermolactodensitometre : méthode de référence
Appareillage:
Lactodensitomètre :
Gradué en 0.0005 et étalonné par rapport à l’eau à +20°C
3 densimètres sont utilisés donnant les densités de :
*1.021 à 1.029 *1.027 à 1.036 *1.033 à 1.040
Chaque division est subdivisée en dix millièmes d’unités.

Thermomètre à mercure :
Gradué en degrés centésimaux.

Eprouvette:
Eprouvette de 200 à 250 ml.

Cuvette à fond plat Ou récipient:


constituant un bain d’eau, et pouvant recevoir
l’éprouvette précédente.
Mode opératoire:
Homogénéiser l’échantillon à la température de +37°- 40°C puis
refroidir: laisser au repos pendant 30 minutes dans une enceinte à
+20°C permet:
Aux bulles d’air de se dégager
À la température de se stabiliser

Verser le lait dans l’éprouvette tenue inclinée afin d’éviter la


formation de mousse, jusqu'à remplissage complet.

Placer l’éprouvette dans la cuvette ou la plonger dans le bain d’eau à


+20°C dont le niveau sera situé de 1 à 3 cm au dessous du bord de
l’éprouvette.

Plonger le lactodensimètre doucement dans le lait en maintenant


l’appareil dans l’axe de l’éprouvette et en le retenant dans sa
descente jusqu’au voisinage de sa position d’équilibre.

30 secondes : effectuer la lecture de la graduation au sommet du


ménisque la densité brute.
Lactodensimètre

Eprouvette
20°C

Cuvette à fond plat


La valeur de la densité corrigée D20/20 est obtenue après correction de la
température.

*Si la température du lait au moment de la mesure est supérieure à + 20°C:


augmenter la densité brute de 0.00012 par degré au dessus de
20°C.
D20/20 = Dt + 0.00012 (t- 20) si t > 20°C

*Si la température du lait au moment de la mesure est inferieure à + 20°C:


diminuer la densité brute de 0.00012 par degré au dessous de +
20°C.
D20/20 = Dt - 0.00012 (20- t) si t < 20°C

t  : la température de lecture. 
Dt : la densité brute.
En aucun cas la température ne doit dépasser la limite de + 20°C (+/- 5°C)

Remarque:
échantillon bichromaté à 1 g/l diminuer de 0.0007 la densité déterminée
de la même façon que pour le lait non bichromaté.
Remarque :

L’introduction du densimètre dans l’éprouvette pleine


de lait provoque un débordement du liquide que l’on
recueille dans la cuvette, Ce débordement est
nécessaire car il débarrasse la surface du lait des
traces de mousse qui gênent la lecture.

Il faut éviter de prendre la densité de l’échantillon


qui ne déborderait pas après l’introduction du
densimètre.
Interprétation:

La densité d’un lait de vache de bonne qualité est voisine de


1.034 à + 20°C, mais les laits de mélange, surtout quand ils
sont ramenés à un taux de beurre limite, peuvent tomber
jusqu’à 1.027.

Le lait individuel n’ayant subit ni écrémage ni mouillage


les variations peuvent aller de 1.028 à 1.035.

Si D < 1.028  mouillage présumé pour confirmer


le mouillage il faut calculer la CMS.

Si D > 1.035  écrémage ou lait concentré on dose


la matière grasse.

matière grasse < 30 g/l : écrémage.


matière grasse > 40g/l : il s’agit d’un lait concentré, lait
additionné de colostrum.
Dosage de la matière sèche du lait ou de la
poudre du lait (l’extrait sec du lait) :
Principe:
Le dosage de tous les composants du lait sauf l’eau.
 Evaporation dans une étuve à une température convenable (100°C) ou
dans un bain marie d’un volume de lait.
 Dessiccation.
 Pesée du résidu sec. 

Appareillage :
1/Capsule en platine : forme cylindrique à fond plat ou à défaut une
capsule de même dimension en métal inaltérable dans les conditions de
l’essai. 

2/Bain Marie à niveau constant : Appareil fermé par un couvercle


métallique dans lequel sont aménagées des ouvertures circulaires d’un
diamètre inferieur de 5 mm à celui des capsules employées, celles-ci y sont
posées de manière à obturer entièrement les ouvertures.

3/Balance sensible à 0.1 mg :


Mode opératoire :
 Un volume de 10 ml de lait est desséché par évaporation dans une
capsule tarée pendant 7 heures sur le bain Marie maintenu à vive
ébullition.
 Mettre ensuite la capsule à refroidir dans un dessiccateur.
 Peser le résidu sec.

10 ml de lait

On pèse le résidu sec

Étuve /bain
marie Dessiccateur
evaporation

Sulfate de Na
pour absorber les
gouttelettes d’eau
qui se sont
échappées

m = le poids de la M= m + matière sèche


capsule vide
Sulfate de Na
Expression des résultats :
M: la masse en grammes de la capsule et du résidu après
dessiccation et refroidissement.
m: la masse en grammes de la capsule vide.
La matière sèche du lait exprimée en g/l est égale à :
M-m 10 ml
M.S 1000 ml
M.S = (M-m) x 100 g/l lait

Remarque :
-Lait additionné de substances non volatiles (bichromate
de potassium) retrancher la masse de ces
substances de la valeur obtenue.
Formule de FLEISCHMANN :
La formule de FLEISCHMANN permet de lier la matière sèche à
la densité et à la teneur en matières grasses :

E=2665 (D-t)+1.2B

E : la matière sèche totale en g/l de lait


B : la matière grasse en g/l de lait
D : la densité du lait à + 15° (D15/15)
ou:

E=2665(D-t)/D + 1.2 B

Dont les valeurs de E et de B sont rapportées à 1 kg et non pas à


un litre de lait.
a) la matière sèche dégraissée :

C’est la différence entre la matière sèche totale et la matière


grasse :

MSD = Matière sèche dégraissée = (MS-MG) g/l

La matière grasse titrée par la méthode GERBER


La matière sèche totale calculée à partir de la formule de
FLEISCHMANN.

b) la matière sèche dégraissée rectifiée: (MSDR) :


La valeur de la (MSDR) est obtenue en fonction de:
la matière sèche du lait entier E (g/l).
la teneur en matière grasse B (g/l).
la densité de celle-ci (0.92).

M.S.D.R = (E-B) 1000 / (1000-B/d)

Le facteur 1000 / (1000- B/d) est donné par une table spéciale
Interprétation des résultats :
Valeurs normales :
MS=120 – 130 g/l
MSD = 87- 93 g/l
 MS < 120 g/l mouillage, écrémage, lait altéré,
lait d’animaux malades, lait de rétention*.
*Le lait de rétention : un lait qui a resté
beaucoup dans la mamelle, sa composition n’est pas
la même que celle du lait normal car il est dilué au
début donc il contient beaucoup de lactosérum et
après un certain temps il devient concentré.
 MS > 130 g/l un lait concentré.
Le taux de la matière sèche dégraissée est plus
élevé en hiver qu’en été (la vache boit beaucoup
d’eau).
5. Les cendres du lait ou matières minérales:

cendres ou matières minérales du lait = produit résultant de


l’incinération de la matière sèche.
 incinération de la matière sèche du lait dans un
four à 550°C 2 à3 heures cendres blanches.
 Pesée du résidu des cendres blanches.

Les cendres blanches la matière minérale.


La matière organique est éliminée sous forme de CO2

si les cendres sont de couleur noir incinération incomplète.

Appareillage :

 Capsule en platine.
 Four électrique à circulation d’air : muni d’un régulateur
de température.
 Balance sensible à 0.1 mg.
Expression des résultats :
M la masse de la capsule et des cendres après incinération,
refroidissement
m la masse de la capsule vide
La teneur du lait en cendres exprimée en g/l est égale à :
M-m 10 ml
M.S 1000 ml

M.S = (M-m) x100 en g/l1.


Remarques:
 Echantillon additionné de bichromate de potassium correction
on dose le bichromate de potassium et on soustrait sa masse de
celle des cendres.
Interprétation des résultats :

Valeur normale = 7-8 g/l.


La teneur en cendres est augmentée :
*Par la présence de colostrum.
*Par la présence de lait de fin de lactation,
dont la teneur en cendres est voisine de celle du
colostrum.
*Lait de rétention.
L’addition d’un agent neutralisant (carbonate ou
bicarbonate alcalins) entraine une augmentation
des cendres et de l’alcalinité (à l’exception des
sels d’ammonium).
BICHROMATE DE POTASSIUM :
Principe :
Le dosage est effectué sur les cendres du lait.
 Réduction des chromates à l’aide d’une solution de
sulfate ferroso ammoniaque ou sel de MOHR
[SO₄Fe,SO₄(NH₄)₂, 6 OH]
 On titre l’excès par le permanganate de potassium
KMnO₄ 0,02 N.

Bichromate de
potassium
Sel de MOHR en
excès

KMnO4
Expression des résultats :
La teneur du lait en bichromate de potassium est
exprimée en grammes de bichromate de potassium
par litre.

Interprétation des résultats :


Les doses de bichromate de potassium ajoutées au
lait pour la conservation des échantillons destinés à
l’analyse ne doivent pas dépassées 1 g/l de lait.
Alcalinité des cendres :

Principe :
 Les cendres d’un lait ont un caractère alcalin.
 Le caractère alcalin s’explique par le fait que
les cendres (Na⁺, K⁺…) sont sous forme d’oxyde
(NaO, KO, CaO….) et lorsque elles sont
solubilisées avec de l’eau afin d’être dosées
elles donnent des bases (NaOH, KOH…)
responsables du caractère alcalin.

 Les cendres du lait sont reprises par un volume


connu d’une solution titrée d’acide sulfurique N/10.
 L’excès d’acide mis en œuvre est dosé par une
solution de soude de même titre en présence de
phénolphtaléine après avoir éliminé l’anhydride
carbonique par chauffage.
cendre
H2SO4 excès N/10 =10ml
NaOH

Réactifs et appareillage :

 Acide sulfurique 0.1 N (N/10).


 Soude (non carbonatée) 0.1 N (N / 10).
 Solution alcoolique de phénolphtaléine à 1%.
 Agitateur en verre.
 Pipettes jaugées.
Mode opératoire :
NaOH

gtte de 3-4
cendres refroidies- phenolphtaleine
10ml d’H2SO4 N/10-

BM 10min

agiter

Virage au rose

.n le nombre de millilitres de soude N / 10 versés


. Chute de burette réelle = (10- n)
Calculs :
PE = 10 ml de lait :
1L H2SO4 1N 1 eq 40g Na0H
1ml H2SO4 1N 1 meq 40mg NaOH
1mL H2SO4 N/10 0,1 meq 4 mg NaOH
(10- n) H2SO4 N/ 10 (10- n) 0,1 meq (10- n)4mg

(10- n) 4mg 10 ml
Alcalinité des cendres 1000 ml

Alcalinité des cendres = (10 – n) 0,4 g de NaOH /l lait


Lorsque le lait est bichromaté à 1 g/l il faut ajouter à
l’alcalinité des cendres de 10 ml de lait 0.66 ml de solution
acide N /10

Interprétation des résultats :


L’alcalinité des cendres de 10 ml de lait correspond à la
neutralisation de 1 à 1.5 ml de solution acide N/10.

Un chiffre supérieur est l’indice d’une addition de carbonate


ou de bichromate alcalin.

Un dosage de potassium ou de sodium par le photomètre de


flamme permet de voir si le potassium (normalement 1.60g /l)
ou le sodium (normalement 0.50 g /l) sont augmentés.
 
L’addition de carbonate d’ammonium CO₃ (NH4)₂ serait
dépistée par un dosage d’ammoniac, dont la teneur normale
est dans un lait frais de 3 à 4 mg /l cette dose augmente par
fermentation.
6. Dosage de l’acidité du lait :

 Le résultat de la transformation biologique


du lactose en acide lactique dite la fermentation
lactique.
 Le lactose est le seul sucre fermentable
présent en quantités importantes dans le lait.
 Il est utilisé par les microorganismes adaptés à
le métaboliser , il en résulte une diminution du
pH du lait et donc précipitation de la caséine.
 Sa détermination est un essai important qui
permet d’apprécier la fraicheur d’un lait d’une
part et d’autre part l’efficacité des procédés de
conservation (la pasteurisation et la
stérilisation).
Fermentation complète : une molécule de lactose = 4
molécules d’acide lactique.

C₁₂H₂₂O₁₁ + H₂O 4 CH₃-CH(OH)-COOH (acide lactique)


342 g + 18 g 90 g

360 g

Fermentation partielle (hétérofermentation) : elle se


fait accessoirement : une molécule de lactose =
2molécules d’acides lactiques + 2 molécules d’éthanol +
2 CO₂
C₁₂H₂₂O₁₁ + H₂O 2 CH₃-CH(OH)-COOH (acide lactique) + 2 C₂H₅OH + 2
CO₂
Principe :
 Le lait présente une acidité qui peut être titrée par
la soude NaOH dite la soude DORNIC (NaOH N/9)
en présence d’indicateur (phénolphtaléine)
 Elle est exprimée en
*g d’acide lactique /litre
*Degré DORNIC.

1° Dornic = 0.1 g d’acide lactique.

 On peut transformer ces degrés Dornic en degrés


SOXHLEL-Henkel : nombre de millilitres de solution
de soude 0.25 N nécessaires pour neutraliser 100 ml
de lait.
1° SOXHLET-Henkel = 1° Dornic x 4/9
 Accessoirement la détermination du pH peut être
utile.
Réactifs  :
Solution alcoolique de phénolphtaléine à 1%. 
Soude Dornic ou soude N /9 :
Elle se prépare en diluant 111,1 ml de soude normale dans une
fiole jaugée d’un litre :
1 ml de cette solution correspond à 0.01 g d’acide lactique.
Titrage chimique :
Un tube à essai: 10 ml de lait + 0.1 ml de la solution de
phénolphtaléine,
Titrer la solution de soude N /9.
Le virage est atteint lorsque la coloration rose persiste
une dizaine de secondes (sous forme de reflet).
Soude
N/9

10 ml de lait +
phénolphtaléine Virage
au rose

n ml: chute
de burette
Les calculs :
1L NaOH 1N 1 eq 1 molécule d’AL = 90 g d’AL
1L NaOH N/9 1/9 eq 10 g d’AL
1 ml NaOH N/9 1/9 meq 10 mg d’AL
n ml NaOH N/9 1/9 x n meq 10 x n mg d’AL = 10⁻² x n g d’AL

10⁻² x n g d’AL 10 ml
A 1000 ml
A= n x g d’AL /l = n x10 ° DORNIC /l.

 Si l’on utilise la soude N/ 10 il faut multiplier ce


nombre par 0.9 :
A= n x 0.9 g d’AL /l = n x 9° DORNIC /l
Remarque:
Lait bichromaté :
il faut tenir compte de l’acidité apportée par le
bichromate de potassium.
Dans le cas d’un lait non altéré on peut considérer que 1 g
de bichromate de potassium augmente l’acidité dans les
mêmes proportions que 0.6 g d’acide lactique.

Lait formolé :
L’addition de formol et de trioxyméthylène augmente
anormalement l’acidité du lait en bloquant les groupements
aminés
des protéines et des aminoacides.
Le dosage d’acide lactique dans de tels laits nécessite la mise en
œuvre conjointement de la méthode potentiometrique.
Titrage potentiometrique :
 Le pH du lait est déterminé au pH mètre comme dans le cas
des
eaux de consommation.
 Le pH d’un lait normal titrant 18° Dornic est compris entre
6.7 et 6.8, il s’abaisse à 6.5- 6.6 par addition de formol,
l’acidification par fermentation lactique l’augmente encore.
Le principe :
 le titrage d’un lait formolé est effectué avec la soude N/9
sans phénolphtaléine mais sous le contrôle du potentiomètre
en ramenant le pH jusqu'à 6.5-6.6.
 Le chiffre trouvé exprimé en g/l et qui correspond à la
fermentation lactique est ajouté à 1.8 (chiffre de base) ce
qui donne le taux total d’acide lactique / litre.
Interprétation :
 Valeur normale :
 un lait normal (bien conservé: stérilisé, pasteurisé, chaine de

froid respecté, et avant date de péremption) :


L’acidité normale: 1.6 à 1.8 g/l
16 à 18°D pH= 6.7- 6.8
 Un lait commercialisé en sachet: on tolère jusqu’à
22°D= 2.2g/l.

 L’acidité du lait se trouve augmentée par la fermentation


lactique présence de:
 Certains germes :lait de vaches atteintes de mammites
Streptococciques.
 Colostrum: l’acidité du colostrum est comprise entre 25°et
28° Dornic).

 L’acidité est diminuée dans les laits de rétention et en cas de


mouillage.
 A + 15°C un lait coagule pour une acidité comprise entre 63° et 65°
Dornic et à + 60°C pour 45° Dornic.
7. Le point de congélation du lait :

la constante cryoscopique : Δ
 Le lait frais est isotonique au sérum de l’animal.
 Le point de congélation d’un lait frais normal est sensiblement
constant il est voisin de -0.55°C.
 Lors d’un mouillage cette constante sera augmentée: elle tend
vers – 0.53°C voire vers 0.
c’est un test d’orientation au mouillage.
Appareillage :
Cryoscope :
un tube vertical+un bouchon + un thermomètre dont le
réservoir arrive à 10 mm environ du fond du tube.
Un agitateur:
un fil métallique terminé en spirale à son extrémité
inferieure entoure le thermomètre et peut être
manœuvré
verticalement par la tige traversant le bouchon.
Le tube A plongé jusqu'à 10 mm environ du fond dans un
deuxième tube B formant une enveloppe.
Entre les deux tubes est versé de l’éthanol à 95°.

Ces tubes sont plongés dans un récipient convenablement


isolé renfermant un mélange réfrigérant à – 4°C
Agitateur
Tube A

Tube B

220 mm Lait
Alcool à 95°

10 Mélange réfrigérant
10
Récipient isolant

Cryoscope utilisé pour la détermination du point de congélation du lait


Mode opératoire :

Le tube central A :40 ml de lait le reboucher

le plonger dans le mélange réfrigérant remuer


constamment observer le thermomètre
une première lecture de température de congélation.

Retirer le Cryoscope du mélange réfrigérant et le


réchauffer légèrement avec la main en continuant
l’agitation jusqu'à ce que le niveau de mercure
commence à monter.

Replonger le tout dans le mélange réfrigérant en


manœuvrant l’agitateur et faire une deuxième
lecture dans les mêmes conditions que la
première.
Remarque :
Lait acidifié :
 l’acidité A du lait › 1.6 g d’AL/l une fermentation
lactique.
 L’acidité formée L exprimée en g d’AL/ l de lait:
L= A -1.6
 on retranche de la valeur absolue du nombre lu sur
le thermomètre la valeur C₁ donné par la formule
suivante : C₁ = L x 0.050

Δ= Δ˳- C₁= Δ ˳- 0,05L = Δ ˳- 0,05(A -1.6)

Lait bichromaté:
C₂ = N x 0.018
N : est la masse de bichromate ajouté (en g / litre de
lait).

Δ= Δ˳- C₂ = Δ˳- 0,018N


Interprétation des résultats :

Les variations extrêmes du point de congélation sont


comprises entre -0.55°et –0,53°C.

Le mouillage entraine une augmentation du degré


cryoscopique qui est alors compris selon son importance
entre 0° et – 0.53°C.
Donc c’est un test d’orientation au mouillage.

 Entre -0,53°C et -0,525°C : eau probablement


présente.
 Entre 0° et -0,525°C : présence confirmée de
l’eau.
 Le % d’eau ajouté au lait =
T= (0,55-α/0,55) .100.
α = point de congélation de l’échantillon suspect en valeur
absolue.
8-Matière grasse du lait

 La matière grasse du lait (le beurre) est définie


comme l’ensemble des composés lipidiques et
lipoïdiques du lait normal.

 La matière grasse laitière est composée de


99,5% de lipides
0,5 % d’autres substances liposolubles (vitamines A,D,E,K).
 Ellerenferme plus de 400 acides gras
différents dont 64% sont saturés et 36%
insaturés (mono et polyinsaturés), et tous sont
nécessaires à l’organisme.

 La richesse d’un lait en matières grasses permet


d’établir sa valeur marchande.
Trois méthodes sont officiellement admises pour le dosage :

1-Méthode par extraction étheroacetique dite du laboratoire


Municipal :
l’application est générale :
Lait frais, lait condensé sucré ou non, lait altéré, lait
additionné d’antiseptiques.

2-Méthode par extraction étheroammoniacale de Rose


Gottlieb : méthode de référence normalisée.
La plus conseillée pour: le lait frais.
La plus sensible.
 La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) la propose pour
le lait concentré sucré et non sucré, la crème.

3-La méthode acido-butyrometrique de Gerber :


La plus rapide, utilisée dans l’industrie laitière. 
Un équipement spécial.
La moins sensible.
se limite au lait frais.
1- Méthode par extraction éthero-acétique

Principe :
 Coagulation de la caséine par l’acide acétique.
 Séparation du coagulum englobant la matière grasse.
 Extraction par l’éther éthylique et pesée de la matière
grasse.

Réactifs et appareillage :
o Solution aqueuse d’acide acétique à 2‰.
o Ether éthylique redistillé.
o Appareil à extraction par l’éther éthylique : Appareil de
Soxhlet.
o Appareil chauffant approprié.
o Pipette à lait de 10 ml.
o Entonnoir de 250 ml.
o Filtre plissé dégraissé de 18 cm de diamètre.
o Balance sensible de 0,1 mg.
Mode opératoire :
 Verser sur le filtre disposé dans l’entonnoir 90 ml d’acide acétique.
 Faire écouler goutte à goutte les 10 ml de lait sur toute la
surface du liquide acétique La caséine précipite en englobant la
matière grasse et quelques constituants du lactosérum.

ouvrir la pince et laisser écouler le filtrat qui doit être


5 à 10 mn

limpide sinon le repasser sur le filtre jusqu'à parfaite limpidité.

Laisser le filtre égoutter, puis sécher à l’air libre pendant 12 à 20 h.

Le filtre ne doit plus présenter de marques apparentes d’humidité, mais il


doit demeurer souple et non cassant, On peut également le sécher sous
pression réduite ou à l’étuve à température peu élevée, 15 à 20 mn
suffissent, ne pas dépasser + 100°C.
L’introduire dans l’appareil à extraction par l’éther et l’épuiser jusqu'à ce
que le solvant n’entraine plus de matières grasses.
Eliminer par distillation la majeure partie de l’éther contenu dans la fiole
et placer le récipient préalablement taré et contenant le résidu de
matières grasses à l’étuve à +100 °C (pendant 30 mn dans la position
inclinée).
Peser après refroidissement de 30 mn dans un dessiccateur.
Agitateur magnétique 1
2 Ballon à col rodé
3 Retour de distillation (tube
d'adduction)
4 Corps en verre
Filtre 5
6 Haut du siphon
7 Sortie du siphon
8 Adaptateur d'expansion
9 Condenseur
10 Entrée de l'eau de refroidissement
11 Sortie de l'eau de refroidissement

Représentation schématique d'un extracteur de Soxhlet


Expression des résultats :

Soit M la masse de la MG+ la capsule exprimée en g.


Soit m : la masse de la capsule vide exprimée en g.
M-m 10 ml
[MG] 1000 ml

La teneur du lait en MG exprimée en g/l lait est égale à :

[MG] =100 (M-m) g/l lait

La précision du dosage est de ±0,2 g de MG/l de lait


2-Méthode par extraction étheroammoniacale de
Rose Gottlieb :
Principe :
En milieu ammoniacal et en présence d’alcool la matière grasse est
extraite à deux reprises successives par l’éther éthylique et l’éther de
pétrole.
Après déshydratation les couches étheroalcooliques réunies sont
évaporées à sec et le résidu de beurre est pesé.

Pour extraire la totalité de la MG deux extractions sont nécessaires


l’éther éthylique seul ne suffit pas pour ces extractions.
Il faut opérer en présence d’alcool qui en précipitant la caséine rend la
MG extractible par l’éther (rupture de l’équilibre, donc de la suspension (la
caséine).
Mais cette précipitation ne permet pas la séparation de la couche
étheroalcoolique.
L’addition d’ammoniaque (en solubilisant la caséine) supprime cet effet (la
caséine se solubilise dans le lactosérum parce qu'il rend le pH alcalin la
caséine devient soluble a pH alcalin).
L’éther de pétrole provoque un relargage de l’eau qui sans cela saturerait
la couche étheroalcoolique et entrainerait des impuretés hydrosolubles
qui surchargeraient le résidu de beurre après évaporation des solvants
Réactifs et appareillage :
 Ammoniaque officinal.
 Alcool 95 °.
 Ether éthylique pur.
 Ether de pétrole.
 Solution alcoolique de phénolphtaléine à 1%.
 Sulfate de sodium anhydre.
 Ampoule à décantation de 125 ml ou butyromètre de
Pien. 
 Cristallisoir.
Manipulation:
Les laits utilisés sont des laits du commerce, ils doivent être homogénéisés avant
prélèvement.
Dans une ampoule à décanter introduire et mélanger en agitant par rotation:
                            10 ml de lait.
                    1  ml d'ammoniaque pure.
                    10 ml d'éthanol à 95%
Dans la même ampoule ajouter:
                            25 ml éther éthylique, et agiter fortement par retournement
                   25 ml d'éther de pétrole. agiter fortement par retournement

Laisser reposer l'ampoule jusqu'à séparation nette des deux phases, la phase
supérieure doit être limpide. Récupérer alors la phase inférieure par le bas dans un
bécher (en prenant soin de déboucher l'ampoule). Récupérer alors la phase
supérieure par le goulot et filtrer sur 1 g d'hydrogénosulfate de sodium, recueillir
le filtrat dans une capsule ou un bêcher préalablement taré et mettre à évaporer
sous la hotte.
La phase aqueuse inférieure peut encore contenir des lipides ce qui nécessite une
deuxième extraction qui sera réalisée de la même manière que la première en
ajoutant sur cette phase, successivement:
                           15 ml éther éthylique, agiter fortement par retournement
                 15 ml d'éther de pétrole. agiter fortement par retournement

récupérer comme précédemment la phase supérieure  dans la capsule ou le bêcher.


Résultats: 
Après évaporation déposer la capsule ou le bêcher
à l'étuve à 100°C pour éliminer les dernières
traces d'eau, puis peser la capsule ou le bêcher. En
déduire la teneur en matière grasse pour le lait
étudié en g/l
Remarque:
La méthode de ROSE – Gottlieb qui a été
retenue
comme méthode de référence normalisée est
déconseillée pour les laits additionnés de
conservateurs ou altérés.
Il existe une autre méthode dite d’ADAM
MEILLERE reposant sur le même principe
mais ne comportant qu’une seule extraction et
les
résultats qu’elle fournit sont de ce fait entachés
d’une erreur par défaut (0.5 g à 1g de MG /l).
3- Méthode acido-Butyrique de GERBER :

Principe :
Les constituants du lait autres que la matière
grasse sont dissous par l’acide sulfurique. Et grâce
à la force centrifuge et l’ajout d’une petite
quantité d’alcool amylique (C5H11OH) qui dissout la
matière grasse, cette dernière se sépare et monte
au sommet du butyromètre.
Ce contrôle peut être utile dans plusieurs cas :
détecter la fraude de l’écrémage du lait frais,
vérifier la standardisation du taux de MG du lait
avant la pasteurisation ou la stérilisation.
Mode opératoire:
Les butyromètres: 10 ml d’acide sulfurique
+ 11ml de lait en évitant le mélange avec l’acide pour ne pas
augmenter la température du butyromètre , et veiller à ne pas
souffler dans la pipette.
+ 1ml d’alcool amylique et boucher à l’aide de bouchons secs.

Agiter les butyromètres pour mélanger le lait, l’acide, et l’alcool


pour favoriser l’attaque acide.
Au début du mélange l’acide coagule les caséines, agiter pour
dissoudre le caillé(retourner les butyromètres) et vider l’ampoule
terminale à chaque fois.
Pendant le mélange, la température augmente Prendre
précautions nécessaires pour ne pas interrompre les
retournements.

La matière grasse du lait est constituée par une émulsion formés


de globules gras entourés d’une double membrane protectrice.
L’acide sulfurique mélangé au lait dans le butyromètre détruit
ces membranes et libère les globules gras
 Centrifugation:
Introduire les butyromètres dans la
centrifugeuse(1000 à 2000 trs/min) avant leur
refroidissement en équilibrant celle-ci.
Vérifier la position des bouchons: s’ils sont mal
enfoncés, la lecture de la colonne sera
impossible après la centrifugation .
Centrifuger pendant 3minutes.
 Lecture:
faire sortir les butyromètres de la
centrifugeuse et les maintenir immergés dans un
bain-marie à 65 C pendant 4 à5 minutes. Puis il faut
lire rapidement sur l’échelle du butyromètre :
chaque centimètre dans l’ échelle correspond à 10
grammes de matière grasse par litre de lait.
Résultat :
La teneur en matière grasse du lait
exprimée en g/l est donnée par la
formule:
[MG] = (n’ – n) g MG /l
avec:
n, et n : représentant respectivement la
valeur atteinte par le niveau supérieur et
inférieur de la colonne grasse.
Interprétation des résultats :
La richesse en beurre d’un lait normal individuel peut
varier dans de très larges proportions (de 30 à 40 g/l).
Si le taux de MG est > 40g/l : lait concentré.
Si le taux de MG est < 30 g/l : lait écrémé en

l’absence d’échantillon témoin (mais ce n’est pas


une règle on peut trouver un lait entier avec un taux de
MG =28 g/l).
En présence d’échantillon témoin : le taux
d’écrémage est calculé comme suit :
M : le taux de MG de l’échantillon témoin ou le
taux minimal pour le beurre admis dans la région
M’ : taux de l’échantillon suspect.
Ecrémage % = M-M’/M x 100
Ecrémage et mouillage peuvent être pratiqués
simultanément

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