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Técnicas de

rayos X
Análisis Instrumental 1
Profesor:
Dr. Baltazar Gutiérrez
Rodríguez
Autor:
Sendar Daniel Nery Flores
Introducción
• Los rayos X son ondas del espectro
electromagnético con longitudes comprendidas
entre 10nm y 0.0001nm (1Å )
Historia de los rayos X
• Experimentos antecesores de los rayos X:

• Tubo de Rayos
catódicos

• Tubo de Crook
Historia de los rayos X
• Wilhelm Conrad Röntgen
experimentaba con
rayos catódicos.

• 8 de Noviembre de 1895

• Llamados Rayos X (incógnita),


por desconocer su origen,
si eran ondas o partículas.
Primer imagen radiológica del
cuerpo humano
Análisis con rayos X

• Los análisis con rayos X son


métodos no destructivos:

- Mantener muestras intactas

- Utilizados en obras de arte

- Medicina forense
Radiación en la región de rayos X

• Surge de la transición de un electrón de energía a


otro con un número cuántico n de 1,2 ó 3.

• Los orbitales K, L y M
dan nombre a estos niveles
cuánticos.
Radiación en la región de rayos X

• Electrón del ánodo


atacado por un electrón
proveniente del
filamento.
Radiación en la región de rayos X

• Salida de un electrón del


ánodo provocado por
el impacto del electrón
proveniente del filamento.
Dejando un hueco en el
nivel de energía.
Radiación en la región de rayos X

• Los electrones de mayor


energía vuelven a su
estado inicial,
“rellenando los huecos”
de menor energía.
Generación de rayos X

• Bombardear una placa


de metal (Mo, W) con
electrones a potenciales
de 30000 a 50000 voltios.

• Se realiza al alto vacío.


Generación de rayos X

• Energía cinética de los electrones:

- Calienta la plancha de metal.

- Una pequeña porción


de la energía es emitida
como radiación
electromagnética en la región
de los rayos X.
Generación de rayos X
100% Energía cinética

99% se transforma 1% se emite como


en calor radiación
electromagnética
Tipos de rayos X

• Rayos X primarios:
Producidos por bombardeo
de las partículas.

• Rayos X secundarios:
Producidos al ser iluminados
por fotones de rayos X.
Espectrometría de rayos X

Espectro de emisión de rayos X


Espectrometría de rayos X
• Líneas de alta energía:
K<L<M

• Las líneas de alta definición que se muestran son


líneas K:
Kα: Línea de menor energía, L  K
Kβ: Línea de mayo energía, M  K
Espectrometría de rayos X
Espectrometría de rayos X
Absorción de Rayos X
• Puede describirse por la Ley de Beer.
• La fórmula matemática es:

P  x
e
P0
• X = Espesor de la muestra
• μ = Coeficiente lineal de absorción
se expresa en mm-1 o en cm-1.
Absorción de Rayos X

Esquema de absorción de rayos X


Coeficientes de absorción másicos
• Si sustancia de muestra tiene densidad de 1g/cm3 y
μ/ρ es 100 cm2g-1 :

- 10% radiación absorbe


en un grosor de 1x10-3cm
aproximadamente el
grosor de un pelo humano.

- 90% radiación se absorbe


después de pasar a través
de 0.2mm de sustancia.
Coeficientes de absorción másicos
• Factores que determinan la iluminación que llega al
detector de estos puntos representativos de la muestra
son:

• 1.- La potencia de la fuente


de rayos X.

• 2.- La absorción del haz incidente


antes de llegar al punto representativo.

• 3.- La absorción de los rayos


X emitidos antes de salir de la muestra.
Coeficientes de absorción másicos
• Por lo tanto:

- Las intensidades promedio de los rayos X


secundarios dependen de la estructura física de la
superficie de la muestra.

- La calidad del análisis


depende de la
homogeneidad de la
muestra: la superficie
tiene que tener la misma
composición que todo el
conjunto de la muestra.
Fluorescencia de Rayos X
• La muestra se baña en un intenso espectro
continuo y característico, procedente de un tubo
de rayos X con un filamento de un metal pesado
como W.
• El tubo funciona al
potencial más
alto posible,
hasta 100kV.
Fluorescencia de Rayos X
• Si la radiación cae sobre un átomo, los rayos X de
longitud de onda igual o inferior al límite de
absorción K pueden extraer un electrón K del átomo.
Fluorescencia de Rayos X
• Después de extraído el electrón K ocurre lo
siguiente:

- Se emite una línea


de K como radiación
fluorescente, se deja
un hueco en L.

- Cae un electrón del


tercer nivel para rellenar
el hueco y así sucesivamente.
Fluorescencia de Rayos X
• Con cada movimiento de los electrones de un nivel
de mayor energía a uno de menor energía se
produce una fluorescencia característica de cada
átomo.
Fluorescencia de Rayos X
• El analizador suele ser un cristal como el LiF, sirve
como una rejilla de difracción.
• El detector barre entonces las diversas longitudes
de onda y mide la intensidad de cada una.
Fluorescencia de Rayos X
Fluorescencia de Rayos X

Espectrómetro de fluorescencia de rayos X


por energía dispersiva
Difracción de rayos X
• Cada átomo en un cristal
tiene el potencial para
dispersar un haz de rayos
de luz incidente en él.

• Patrón de difracción
único, “huella” de su
estructura atómica o
molecular.

• Cada cristal difracta los rayos


en una forma característica
diferente
Difracción de rayos X
• Cuando un haz de rayos X
monocromáticos atraviesan
un cristal, hay cierta dispersión
del haz por su interacción
con los electrones de los
átomos o iones.

• Cada plano de átomos


puede dispersar solamente
ADN-β
una pequeña parte del
haz de rayos X.
Difracción de rayos X
• Proporciona información de la estructura
tridimensional en estado sólido de muestras
cristalinas:

- Compuestos orgánicos

- Compuestos inorgánicos

- Organometálicos
Difracción de rayos X
Bibliografía
• 1 J. Gutierrez, Radiología e imágenes diagnósticas, 2°
Edición 2006, ED. Corporación para investigaciones
biológicas, Pág. 3.
• 2 D. Sands, Introducción a la cristalografía, 1993, ED.
Reverte, Pág. 86.
• 3 G. Castellan, Fisicoquímica, 2°Edición 1987, ED. Pearson
Educación, Pág. 649-650.
• 4 G. Barrow, Química física para las ciencias de la vida,
1976, ED. Reverte, Pág. 57 – 58.

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