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UMMTO

Faculté de Médecine de Tizi-Ouzou


Département de Pharmacie
Laboratoire de Chimie Analytique

COMPLEXOMETRIE

Dosage du Magnésium dans des


ampoules buvables
VitamagR
2020-2021
Partie Théorique
Minéral

Présent dans presque toutes les


cellules de l'organisme

Maintient de la structure osseuse

Transmission de l'influx nerveux,

Fabrication des protéines,

Régulation du rythme cardiaque,

Effet régulateur sur le transit intestinal .


Non synthétisé par les cellules de l’organisme

Apport alimentaire

+++ Végétaux:

- Graines, ex: amandes, noisettes et cacao.

- Céréales,

-Légumes et fruits secs.


Pidolate de magnésium:
 Définition: Pidolate de magnésium = pyroglutamate de

magnésium (Sel de magnésium de l’acide pyroglutamique)

 Présentation: poudre blanche très soluble dans l’eau et

soluble dans le méthanol.

 Conditionnement: solutions buvables ou injectables.

 Usage: traitement des carences magnésiennes.


Principe du dosage

En milieu alcalin (pH=10) l’ion alcalino-terreux Mg2+ forme


un complexe de type chélate avec le sel disodique de l’acide
éthylènediamine tétracétique (Na2H2Y).

La disparition des dernières traces des ions Mg2+ libres est


mise en évidence par le virage de l’indicateur NET.
Schématiquement

NET
Mg 2+
Mg 2+
Mg2+ Mg2+
Mg2+ Mg-NET

Échantillon

Au cours du dosage

Leger éxcès
d’EDTA
MgY2- MgY2- MgY2- MgY2-

Mg-NET Virage du NET NET


Réactions mises en jeu
Avant le titrage
Mg2+ + NET Mg-NET
Bleu Rose vineux
Au cours du titrage

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+


2H+ + 2 OH- 2 H2O

À la fin du titrage
Mg-NET + H2Y2- MgY2- + NET + 2H+
Bleu
Rose veineux
Virage du NET
Pourquoi il est nécessaire de se placer à un pH = 10 ?

Il est nécessaire de se placer à un pH convenable à l’aide de


solutions tampons, afin de réaliser ces conditions favorables à la
fois :

Le complexe indicateur-métal doit être stable dans la zone


utilisé pour le dosage ;

La constante de stabilité conditionnelle du complexe indicateur-


métal doit être inférieure à celle du complexe chélateur-métal ;

La couleur du complexe indicateur-métal doit être nettement


différente de celle de la forme libre.
Pourquoi il est nécessaire de se placer à un pH = 10 ?

La forme libre

la forme
complexée
Mg-I-
Pourquoi il est nécessaire de se placer à un pH = 10 ?
La forme la plus complexante de l’EDTA est Y4-

M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+


Donc, il faut se mettre au pH > 9 +
OH-
Pourquoi il est nécessaire de se placer à un pH = 10 ?

Pour des valeurs de pH > 11 : le Mg précipite sous forme de

Mg(OH)2

Il donc important de respecter l’intervalle de pH = 9-11

Tampon ammoniacal pH = 10
Partie pratique
Détermination de la teneur en Magnésium
dans les ampoules buvables :

Ampoules de 5 ml contenant une solution


buvable de pidolate de magnésium à 1.5 g
l’unité.
Réactifs utilisés :

 Solution étalon de CaCO3 0.01M.

 Solution de sel disodique d’EDTA.


 Solution diluée au 1/100ème de la solution de pidolate
magnésium (VitamagR) .
 Tampon ammoniacal pH= 10.
 Solution de NaOH à 10% (p/v).
 Indicateur NET.
 Indicateur ACC (Acide Calcone Carboxylique).
 Dilution préalable de la solution de pidolate magnésium au 1/100ème

Pipette de 2 ml / fiole de 200 ml

2ml de la solution
buvable

compléter jusqu’ à
200 ml avec l’eau
distillée
Précautions indispensables :

 La verrerie utilisée doit être préalablement rincée à


l’eau distillée avant toute utilisation.

 Ne jamais pipeter la soude (NaOH 10% correspond à


2.5N).

 La soude doit être prélevée à l’aide d’une éprouvette


graduée.
Vérification du titre de la solution EDTA

Remplir la burette de
solution d’EDTA
disodique à titrer

 10 ml solution étalon
de CaCO3 0.01M
mesurés à l'aide d'une
pipette jaugée

 10 ml Solution de
NaOH à 10%, mesurés
à l'aide d'une
éprouvette.

 90 ml d’eau distillée.

 Indicateur : ACC
Détermination de la teneur en magnésium

Remplir la burette de
solution d’EDTA
disodique de titre connu

 10 ml de la Solution
diluée au 1/100ème
mesurés à l'aide d'une
pipette jaugée.

 10 ml de Tampon
ammoniacal de pH =10
mesurés à l'aide d'une
éprouvette.

 Indicateur : NET 
Résultat :

 Ecrire les réactions mises en jeu.


 Établir la relation permettant le calcul de la teneur en
Magnésium en :
 mg / ampoule.
 mEq / ampoule
 calculer la teneur en pidolate de magnésium en g/ampoule.
Si l’intervalle d’acceptabilité par ampoule est de 1.4 à 1.6g de
pidolate de magnésium
 Dire si le produit est conforme ou non.
La formule de la teneur en magnésium:

C . x . V . Mr1
T=
v1 . ƒ
C : Titre de la solution d’EDTA ( en molarité)
x: Chute de burette en EDTA (ml)
V: volume de l’ampoule buvable ( 5ml ).
Mr1: masse relative de magnésium (Mr = 24.305).

ƒ : facteur de dilution.
v1: prise d’essai (solution fille).

T: teneur d’une ampoule en magnésium en mg/ ampoule.


La formule de la teneur en pidolate de magnésium:

C . x . V . Mr2
T=
v1 . ƒ.1000
C : Titre de la solution d’EDTA ( en molarité)

x: Chute de burette en EDTA (ml)

V: volume de l’ampoule buvable. 

Mr2: masse relative de pidolate de magnésium (Mr = 280.52)

ƒ : facteur de dilution.

v1: prise d’essai (solution fille).

T: teneur d’une ampoule en pidolate de magnésium en g/ ampoule.


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