rasoarahonaFelamboahangyH AGRO DNR 17

Variabilité de la composition de l’arôme vanille (Vanilla planifolia)
TABLE DES MATIERES
TABLE DES MATIERES ..................................................................................................................... i

RESUME ................................................................................................................................................. v
DEDICACE ........................................................................................................................................... vii
REMERCIEMENTS ........................................................................................................................... viii
ARTICLES SCIENTIFIQUES ET COMMUNICATIONS ............................................................... x
LISTE DES ABREVIATIONS ET ACRONYMES ........................................................................... xi
LISTE DES TABLEAUX ................................................................................................................... xiii
LISTE DES FIGURES ....................................................................................................................... xvii
LISTE DES ANNEXES ...................................................................................................................... xxi

INTRODUCTION GENERALE .......................................................................................................... 1

1. Généralités sur la vanille............................................................................................................... 3

1.1. Historique .................................................................................................................................... 3
1.2. Classification et systématique de la vanille ................................................................................ 3
1.3. Exigences du vanillier ................................................................................................................. 5
1.4. Système de culture du vanillier ................................................................................................... 7
1.4.1. Système de culture en sous-bois ............................................................................................ 7
1.4.2. Système de culture semi intensif ........................................................................................... 7
1.4.3. Système de culture intensif .................................................................................................... 8
1.5. Répartition dans le monde du genre Vanilla .............................................................................. 9
1.6. Technologies de préparation ....................................................................................................... 9
1.6.1. Echaudage ........................................................................................................................... 10
1.6.2. Etuvage ................................................................................................................................ 10
1.6.3. Séchage ................................................................................................................................ 10
1.6.4. Affinage ............................................................................................................................... 10
1.7. Les différentes qualités de vanille ............................................................................................. 11
1.8. Problèmes phytosanitaires ......................................................................................................... 12
1.9. Production mondiale de vanille ................................................................................................ 13
1.10. Les vanilles du monde et leurs caractéristiques ..................................................................... 14
1.11. Importance économique de la filière vanille à Madagascar .................................................. 15
i

1.12. Les propriétés pharmacologiques de la vanille....................................................................... 20

1.13. Les utilisations de la vanille .................................................................................................... 21
1.14. Les deux variétés hybrides de la vanille : « Tsy taitry » et « Manitra ampotony »................ 21
1.14.1. Manitra ampotony ............................................................................................................. 22
1.14.2. Tsy taitry ............................................................................................................................ 22
1.15. Conclusion partielle sur les généralités sur la vanille ........................................................... 24

2. Travaux antérieurs sur la vanille ................................................................................................. 3

2.1. Constituants aromatiques .......................................................................................................... 25
2.1.1. Recensement bibliographique sur les constituants aromatiques de la vanille ..................... 25
2.1.2. Méthodes d’extraction ......................................................................................................... 26
2.1.3. Les quatre constituants principaux de la vanille .................................................................. 30
2.1.4. Méthodes d’analyses usuelles .............................................................................................. 36
2.1.5. Influence de la technique de préparation ............................................................................. 40
2.1.6. Biosynthèse des composés de l’arôme vanille .................................................................... 41
2.1.7. Analyse sensorielle .............................................................................................................. 43
2.2. Constituants lipidiques .............................................................................................................. 45
2.3. Activité antioxydante de la vanille ............................................................................................ 47
2.4. Méthodes d’authentification de la vanille ................................................................................ 48
2.5. La diversité génétique de la vanille ........................................................................................... 49
2.6. Conclusion partielle sur les travaux antérieurs sur la vanille ................................................. 52

3. Les questions de Recherche ........................................................................................................ 53

3.1. Buts du travail............................................................................................................................ 53
3.2. La problématique de Recherche ................................................................................................ 53
3.3. Les objectifs spécifiques ............................................................................................................ 53

4. Présentation des échantillons ...................................................................................................... 55

5. Travaux personnels - Partie 1 : Authentification et caractérisation des différentes origines

de la vanille par les quatre constituants normalisés et leurs ratios réciproques ........................... 55
5.1.Contexte ...................................................................................................................................... 59
5.2. Matériels et méthodes ................................................................................................................ 60
5.2.1. Les échantillons ................................................................................................................... 60
ii

5.2.1. Détermination de la teneur en eau ....................................................................................... 66

5.2.2. L’extraction ......................................................................................................................... 66
5.2.3. Analyse HPLC ..................................................................................................................... 66
5.2.4. Analyses statistiques............................................................................................................ 67
5.3. Résultats et discussions ............................................................................................................. 67
5.3.1. Les teneurs en eau des gousses ............................................................................................ 67
5.3.2. Les quatre constituants principaux ...................................................................................... 71
5.3.3. Les cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux………………………………112
5.3.4. Discussion sur les les quatre constituants normalisés et leurs ratios réciproques ............. 149
5.4. Conclusion partielle sur l’étude des quatre principaux constituants et les ratios qui en
découlent ............................................................................................................................................. 152
6. Travaux personnels – Partie 2 : Variabilité de la composition des lipides neutres de la

vanille.………………………………………………………………………………………………………….……...……………..154
6.1. Généralités sur les constituants lipidiques de la vanille......................................................... 154

6.1.1. Méthodes d’extraction de la fraction lipidique .................................................................. 154
6.1.2. Les lipides neutres de la vanille ......................................................................................... 155
6.1.3. Les méthodes d’analyse de la fraction lipidique ............................................................... 155
6.1.4. La fraction lipidique après saponification ......................................................................... 156
6.1.5. La fraction lipidique avant saponification ......................................................................... 164
6.2. Méthodologie, matériels et méthodes ...................................................................................... 166
6.2.1. Problématique et schéma général d’analyse ...................................................................... 166
6.2.2. Les échantillons ................................................................................................................. 168
6.2.3. Extraction .......................................................................................................................... 168
6.2.4. Préparation des échantillons pour analyse ......................................................................... 168
6.2.5. Analyse par couplage Chromatographie Gazeuse – Spectrométrie de Masse (CG-SM) .. 169
6.2.6. Analyse CG-FID ................................................................................................................ 172
6.3. Résultats et discussions ........................................................................................................... 173
6.3.1. Teneur en lipides neutres ................................................................................................... 173
6.3.2. Composition de l’extrait .................................................................................................... 175
6.4. Conclusion partielle sur les lipides des gousses de vanille .................................................... 180

iii

7. Travaux personnels - Partie 3: Composition et comparaison des constituants de l'arôme vanille

de Madagascar et de La Réunion……….…………….……..………………………….…..…..…………………..….182
7.1. Contexte ................................................................................................................................... 182
7.2. Matériels et méthodes .............................................................................................................. 184
7.2.1. Les échantillons ................................................................................................................. 184
7.2.2. L’analyse en GC-MS ......................................................................................................... 186
7.2.3. Méthode d’exploitation des résultats ................................................................................. 187
7.3. Résultats et discussions ........................................................................................................... 188
7.3.1. Les constituants communs aux vanilles de La Réunion et de Madagascar ....................... 188
7.3.2. Les constituants des vanilles de Madagascar .................................................................... 204
7.3.3. Les constituants des vanilles de La Réunion ..................................................................... 223
7.3.4. Les différentes classes des constituants ............................................................................. 229
7.4. Conclusion partielle sur les constituants de l'arôme de vanilles de Madagascar et de La
Réunion ........................................................................................................................................... 235

8. Discussions ................................................................................................................................. 237

9. CONCLUSION GENERALE ................................................................................................... 236

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ........................................................................................ 243

ANNEXES…………………………………………………………………………………………………………………………...272
iv

RESUME
La vanille (Vanilla planifolia) est une épice emblématique de Madagascar. Dans le but de la
relance de cette filière, une réorganisation et une restructuration de la filière s’avèrent être
nécessaires mais surtout une connaissance approfondie des constituants caractéristiques de la
vanille, et leur éventuelle variabilité. Une étude des quatre constituants principaux
habituellement utilisés pour authentifier les gousses de vanilles ainsi que leurs ratios
réciproques a été entreprise. Cet aspect étudié a permis de distinguer d’une manière générale
les pays d’origine des gousses. Cependant, elle n’a pas suffi à distinguer les gousses de
différentes origines de Madagascar. La fraction lipidique des gousses est considérée comme
« support de l’arôme ». Les lipides neutres de cette fraction ont été étudiés en considérant neuf
constituants principaux (principalement les acides gras usuels, le (Z)-15-tetracosenoic acid et
le (Z)-Heptacos-18-ene-2,4-dione). L’étude de cette fraction lipidique n’a pas été suffisante
pour distinguer l’origine des gousses. Il s’en est suivi une étude de la composition des
constituants volatils de l’arôme vanille. Ainsi, trente-sept constituants ont été identifiés par CG-
MS dix-neuf constituants communs aux vanilles de Madagascar et de La Réunion. Quelques
constituants « marqueurs » ont été mis en évidence permettant ainsi d’effectuer une distinction
des gousses selon leur pays d’origine mais aussi pour les différentes régions pour les gousses
de Madagascar.
Mots-clés (8): Vanilla planifolia, Madagascar, caractérisation, variabilité, constituants

aromatiques, fraction lipidique, marqueurs.
ABSTRACT
Vanilla (Vanilla planifolia) is an emblematic spice of Madagascar. In order to revitalize this
sector, reorganization and a restructuring are necessary, but above all a thorough knowledge of
the characteristic constituents of vanilla and their variability. A study of the four main
constituents usually used to authenticate vanilla pods and their reciprocal ratios has been
undertaken. This aspect contributes to distinguish in a general way the countries of origin of
the pods. However, it was not sufficient to distinguish the different origins of Madagascar. The
vanilla pods lipid fraction is considered to be the "flavor carrier". The neutral lipids of this
fraction were studied by considering nine principal constituents (mainly usual Fatty acids, (Z)-
15-tetracosenoic acid and (Z)-Heptacos-18-ene-2,4-dione). The study of this lipid fraction was
not sufficient to distinguish the origin of the pods. In addition, a study of the composition of the
volatile constituents of the vanilla flavor was done. Thus, thirty-seven constituents have been
identified by GC-MS, including nineteen constituents common to vanilla from Madagascar and
La Réunion. A few "marker" constituents have been identified to distinguish the pods according
to their country of origin but also to the different regions for the pods of Madagascar.
Keywords (8): Vanilla planifolia, Madagascar, characterization, variability, aromatic

constituents, lipidic fraction, markers.
v

FAMINTINANA
Ny lavanila (Vanilla planifolia) dia anisan’ny zava-manitra mampiavaka an’i Madagasikara.
Mba hamelona indray io sehatra io, dia ilaina ny fandaminana ny rafitra fa indrindra ny
fandalinana ny momba ireo singa mandrafitra ny hanitry ny lavanila sy ny mety ho fiovaovany.
Noho izany dia natao ny fikarohana momba ireo singa efatra lehibe indrindra hita anaty ny
lavanila ary ireo « ratios » dimy azo avy amin ireo singa ireo. Io lafiny io dia nahafahana
nanavaka ny lavanila araky ny firenena niaviny (Madagasikara sy La Réunion). Ireo nefa dia
tsy nahavita nampiavaka ny fihavian’ny lavanila araka ireo toerana nihaviny raha samy teto
Madagasikara ihany. Ny menaka lavanila dia heverina hoe « tohana ho an’ny hanitra» entiny.
Nohalalinina ny momba ny singa sivy lehibe mandrafitra ny « lipides neutres » anaty lavanila
(indrindra ireo acides gras mahazatra, ny (Z)-15-tetracosenoic acid ary ny (Z)-Heptacos-18-
ene-2,4-dione ). Nefa ireo fandalinana natao momba ireo singa lehibe anaty menaka lavanila
ireo dia tsy ampy nahafahana nampiavaka ny faritra fihaviny. Noho izany dia nampiana ny
fandalinana momba ireo singa mandrafitra ny hanitry ny lavanila. Fito amby telo-polo isa ireo
singa afaka nofantarina tao anaty lavanila tamin’ny GC-MS, ary sivy ambin'ny folo amin’ireo
dia samy misy azy avokoa na ny lavanila avy aty Madagasikara na ny avy any La Réunion. Ny
sasany tamin ireo dia afaka natao ho «fanamarihana ny fihaviana » ny lavanila izany dia na eo
anivon’ny samy firenena na eo amin ireo faritra samihafa eo anivon’i Madagasikara aza.
Teny misongadina (8): Vanilla planifolia, Madagasikara, fandalinana toetoetra, fiovahovana,

singa mitondra hanitra, menaka lavanila, mpanamarika fihaviana.
vi

DEDICACE

A la mémoire de mes Grand-parents
A Dada sy Neny et Fenosoa,

Qui ont toujours fait leur possible pour me soutenir et m’offrir les meilleures
conditions pour mes études.
A Mahandry,
Pour son devouement et qui a toujours été là pour m’encourager dans mes travaux.
A Mikalo,
Qui est ma force et un stimulant pour mes efforts.
A Ilo et à Tina,
Merci pour votre soutien.
A Madame Béatrice, pour ses encouragements, sa confiance et son soutien mais surtout
son implication inconditionnelle.
A toute ma famille, à ma belle famille, MERCI d’être là et

d’avoir cru en moi. Votre présence m’est si précieuse !!
Felah
vii

REMERCIEMENTS
A l’orée de cette merveilleuse aventure, par laquelle j’ai effectué de très belles rencontres, je
ne saurais oublier de remercier :
Le Professeur Panja RAMANOELINA, pour avoir fait l’honneur de présider ce Jury de thèse,
merci infiniment pour votre grande disponibilité mais aussi pour vos encouragements durant
mes études.
Le Professeur Louisette RAZANAMPARANY, de m’avoir prodigué maints conseils et d’avoir

accepté la fonction de rapporteur, merci de votre disponibilité et de tout l’intérêt que vous portez
à mon travail.
De même, je suis particulièrement reconnaissante au Professeur Benjamin

RANDRIANOELINA de l’intérêt que vous avez manifesté à l’égard de cette recherche en vous
engageant à être rapporteur. Je vous adresse mes sincères remerciements.
Le Professeur Nicole RAMANAMBE RAVELOMANANTSOA, je vous adresse ma profonde

gratitude pour ne pas avoir hésité à participer à ce Jury de thèse. Je vous remercie également
pour vos encouragements et votre grande amabilité.
Le Professeur Yvon ANDRIANAHARISON, à qui j’exprime ma grande reconnaissance pour

avoir bien voulu examiner ce travail, c’est un grand honneur que vous me faites.
Le Professeur Béatrice RAONIZAFINIMANANA, pour la confiance que vous m’avez

accordée en acceptant d'encadrer ce travail doctoral, pour vos multiples conseils et pour toutes
les heures consacrées à diriger cette recherche. J’ai été extrêmement sensible à votre
compétence et vos qualités humaines d'écoute et de compréhension tout au long de ce travail.
Merci également au Directeur et à la Commission des Thèses de l’Ecole Doctorale « Génie des
Procédés et des Systèmes Industriels, Agricoles et Alimentaires ».
Je souhaite également exprimer ma profonde gratitude au :
Professeur Emile GAYDOU, qui m’a initié à ce projet de thèse, je vous remercie
chaleureusement.
Professeur H. KODJA de l’Université de La Réunion, sans qui, je n’aurais pas pu réaliser une
grande partie de mes travaux, je vous adresse ma profonde reconnaissance.
Laboratoire VANALYSE de Marseille, en particulier le Dr Sophie CHARVET, qui m’a épaulé

au tout début pour les analyses de la vanille, veuillez recevoir mon immense gratitude.
Toute l’équipe du Laboratoire International Associé, en particulier à Monsieur Maonja

RAKOTOARIMANGA qui m’a accompagné pour les travaux en HPLC et les lipides, merci de
votre implication inconditionnelle.
Toute l’équipe du Laboratoire de la Mention IAA de l’ESSA en particulier Madame Norbertine

RAOELISON, et le regretté Jules RAFIDIARIMANO sans qui je n’aurais pas pu faire mes
extractions, mille mercis.
viii

L’équipe du laboratoire CYROI de La Réunion, en particulier le Dr CHANE-MING et le Dr

IDOUMBIN, qui m’ont initié à la GC-MS et qui m’ont beaucoup apporté.
Tout le personnel de la Station Vanillière FOFIFA d’Ambohitsara en particulier M. Venance

RAMA, pour leur accueil chaleureux.
Le projet PARRUR qui m’a permis d’effectuer une grande partie de mes travaux sur terrain.
Au SCAC-Ambassade de France, pour les bourses qui m’ont permis d’effectuer beaucoup de
mes travaux de Laboratoire à l’étranger et sans qui cette thèse n’aurait pas pu être réalisée.
Toutes les personnes et entreprises qui ont bien voulu m’aider en m’octroyant des conseils mais
surtout par la fourniture d’échantillons : la Société BEMIRAY en particulier Mme Sylvia
RAJERISOLO, la Société RAMANDRAIBE, Monsieur RAJERY de Fenerive Est et Monsieur
Delphin de Mananjary, merci infiniment pour votre aide inestimable.
Monsieur NANY Fleuron, énormément merci pour vos précieux conseils.
Monsieur Jean Claude RATSIMIVONY, je vous remercie pour votre grande compréhension et
votre soutien.
Monsieur Eric DOUHERET, je vous adresse mes vifs remerciements.
Monsieur Ramy ANDRIANATOANDRO, qui a toujours été là pour les précieux conseils et
partage d’expérience, votre appui m’a beaucoup aidé dans la réalisation de ces travaux.
Monsieur Heriniaina RABEVAZAHA, qui n’a pas ménagé ses efforts pour toujours me venir
en aide.
Monsieur Gaylor RAMAMONJISOA, qui a bien voulu faire l’analyse de mes échantillons pour
vérification, merci de votre disponibilité et de votre grande aide.
Madame Fanjaniaina FAWBUSH, pour ses encouragements et son soutien.
Monsieur Jean Michel LEONG, pour m’avoir toujours ouvert sa porte et pour ses conseils
avisés, merci.
Je souhaiterais également exprimer ma grande reconnaissance à :
- Tous mes collègues de l’HOMEOPHARMA, en particulier au Dr Helga, à Adeline et à

Hery pour leur amitié et leur appui inestimable ;
- Haingo, Zo Lalaina et Tsiky qui m’ont aidé pour les travaux en Laboratoire ;
- Tous les enseignants et le personnel de la mention IAA de l’ESSA ;
- Ma famille et ma belle famille ;
- Tous ceux qui ont contribué à la réalisation de ce travail,
INFINIMENT MERCI !!
Felah
ix

ARTICLES SCIENTIFIQUES ET COMMUNICATIONS
RASOARAHONA, F., RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, B.,

RAKOTONDRAMANGA, M., RASOARAHONA, J., (2016). Variabilité de la composition
des lipides neutres de la vanille (Vanilla planifolia): comparaison des régions productrices de
Madagascar et de La Réunion. Poster présenté au Salon de la recherche : 20, 21 Octobre 2016,
Université d’Antananarivo.
RASOARAHONA, F., RAKOTONDRAMANGA, M., F., CHARVET, S., KODJA, H.,

RASOARAHONA, J., RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, B., (2016).
Authentification et caractérisation des différentes origines de la vanille (Vanilla planifolia L.)
par les quatre constituants normalisés et leurs ratios réciproques. Poster présenté aux Journées
Qualireg du 28 novembre au 02 décembre 2016. La Réunion.
COULIBALY, Z., K., BOUBAKRI, H., KHOYRATTY, S., RASOARAHONA, F., CHANE-
MING, J., IDOUMBIN, J., P., ALLIBERT, A., RAONIZAFINIMANANA, B., NORMAND,
P., KODJA, H. (2016). Microorganismes endophytes de la gousse verte mature de vanille:
identification et caractérisation de certains isolats bactériens. Poster présenté aux Journées
Qualireg du 28 novembre au 02 décembre 2016. La Réunion.
RASOARAHONA, F., RASOARAHONA, J., RAKOTONDRAMANGA,, M., F., CHARVET,

S., KODJA, H., RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, B., (15 décembre 2016).
Authentification et caractérisation des différentes origines de la vanille par les quatre
constituants normalisés et leurs ratios réciproques. Académie Malagasy.
RASOARAHONA, F., CHANE-MING, J., IDOUMBIN, J.P., KODJA, H., RASOARAHONA,

J.R.E, RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, B. (2017). Composition et comparaison des
constituants de l'arôme de vanilles de Madagascar et de La Réunion. Poster accepté pour le
Forum de La Recherche, le 15 et 16 Juin 2017. Antananarivo.
x

LISTE DES ABREVIATIONS ET ACRONYMES

13
C Carbone 13
2
H Deutérium
AFLP Amplified fragment length polymorphisms
AG Acides gras
AGLC Acides gras à longue chaîne
AGLN Acides gras des lipides neutres
AGTG Acides gras des triglycérides
AMD – TLC Automated Multiple Development – Thin Layer Chromatography
AMDIS Automated Mass Spectral Deconvolution and Identification System
AOAC Association of Official Analytical Chemists
ASE AcceleratedSolvent Extraction
AUF Agence Universitaire de la Francophonie
BDC β-dicarbonylés
BHA Butylatedhydroxyanisole
BHT Butylatedhydroxytoluene
CCM Chromatographie surcouche mince
CPG Chromatographie en phase gazeuse
DCM Dichlorométhane
DGCCRF Direction Généralede la Concurrence, de la Consommation et de la
Répressiondes Fraudes
DHS Dynamic headspace sampling
DPPH 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl
DTD-GC-MS Direct thermal desorption-gas chromatography
DTE Direct Thermal Extraction
EMAG Esters méthyliques d’acides gras
EPAG Esters phénacyles d’acides gras
ESSA Ecole Supérieure des Sciences Agronomiques
EU European Union
FDA Food and Drug Administration
FID Flame Ionization Detection
FMAE FocusedMicrowaves-Assisted Extraction
FOFIFA Foibe Fikarohana ho Fampandrosoana ny Ambanivohitra (Centre National de
Recherche pour le Développement Rural)
GL Gay Lussac
GLC Gaz-liquid Chromatography
GPSIAA Génie des Procedés et Systèmes Industriels et Agro alimentaires
HMF Hydroxymethylfurfural
HPLC High Performance LiquidChromatography
HPTLC HighPerformance ThinlayerChromatography
HS Headspace
xi

HS–SPME - Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography–

GC/MS mass spectrometry
IAA Industries Agricoles et Alimentaires
IE Indice d’ester
IK Indice de Kovats
IOFI International Organization of the Flavor Industry
IRAT Institut de Recherches Agronomiques Tropicales
IRMS Isotope Mass Spectrometry
IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry
LIA Laboratoire Internationnal Associé
LCE Longueur de chaine équivalente
MAE Microwaves-assisted extraction
MECC Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography
MECK Micellar Elektrokinetic Chromatography
MP γ-méthyl pyranones
NAA Naphtalene Acide Acetic
NIST National Institute for Standards and Technology
OSME Odor intensity technique
PEG Poly Ethylène Glycols
PIB Produit intérieur Brut
PNG Papouasie Nouvelle Guinée
PSE Pressurized Solvent Extraction
RAPD Random Amplified Polymorphic DNA
RMN Résonnance Magnétique Nucléaire
RPLC Reversed Phase Liquid Chromatography
SAFE Solvent Assisted Flavor Evaporation
SAVA Sambava Antalaha VohémarAndapa
SBSE Stir Bar Sorptive Extraction
SCFE Supercritical Fluid Extraction
SDE Simultaneous Distillation Extraction
SIRA Stable Isotope Ratio Analysis
SM Spéctrométrie deMasse
SPME Solid Phase Micro Extraction
TCV Total en Composés Volatils
TEAC Trolox Equivalent Antioxidant Capacity
TLC Thin Layer Chromatography
TLEE Tea Leaf Enzyme Extract
UAE ou USAE Ultrasound Assisted Extraction
UHPLC Ultra-High Pressure Liquide Chromatography
US United States
UV Ultra-violet
V7V Vatovavy 7 Vinany
xii

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1: Classification de la vanille ................................................................................................... 4

Tableau 2: Tableau comparatif entre les deux variétés hybrides et V. planifolia................................. 23
Tableau 3: Quelques caractéristiques morphologiques des hybrides « Manitra ampotony » et « Tsy
taitry » ................................................................................................................................................... 24
Tableau 4: Les teneurs des quatre constituants principaux de la vanille en fonction des zones
géographiques et des espèces ................................................................................................................ 31
Tableau 5: Les ratios des quatre constituants principaux de vanille révisés ........................................ 32
Tableau 6: Tableau comparatif des différentes valeurs pour les cinq ratios des quatre principaux
constituants de la vanille ....................................................................................................................... 33
Tableau 7: Valeurs du ratio R1 (vanilline/parahydroxybenzaldéhyde) de différentes sources
comparées aux valeurs proposées par la DGCCRF ............................................................................... 35
Tableau 8: Ratios caractéristiques des constituants principaux de la vanille de Tahiti ........................ 36
Tableau 9: Composés aromatiques actifs détectés par GC-O par l’analyse de cinq extraits aromatiques
de vanilles préparées ............................................................................................................................. 44
Tableau 10: Variation de la teneur en lipides neutres dans les gousses commerciales et les gousses
vertes ..................................................................................................................................................... 46
Tableau 11: Variation de la fraction lipidique dans les gousses vertes de V. planifolia (en %)........... 46
Tableau 12: Système de codification des régions de production ......................................................... 56
Tableau 13: Présentation de tous les échantillons ............................................................................... 57
Tableau 14: Résumé sur les échantillons utilisés pour l’analyse HPLC .............................................. 61
Tableau 15: Présentation des échantillons de vanille utilisés pour l’analyse HPLC ............................ 62
Tableau 16: Analyse par ANOVA, test LSD Fisher des différences entre les modalités avec un
intervalle de confiance à 95 % (Humidité) – Echantillons analysés (Madagascar et La Réunion) ....... 68
intervalle de confiance à 95 % (Humidité) – Madagascar, La Réunion et autres régions du monde .... 70
Tableau 18: Résultats de l’analyse HPLC sur les 71 échantillons analysés exprimés par rapport au
produit brut, à une humidité standard de 25 % et par rapport à la matière sèche (en %) ...................... 72
Tableau 19: Valeurs moyennes, minimales et maximales et les écarts type pour les quatre constituants
principaux à Humidité lue – Echantillons analysés (Madagascar et La Réunion) ................................ 77
principaux à 25 % d’humidité – Echantillons analysés (Madagascar et La Réunion) .......................... 78
Tableau 21: Analyse des différences entre les modalités avec un intervalle de confiance à 95 % pour
le taux vanilline à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher – Echantillons analysés ............................ 80
Tableau 22: Relation entre la teneur en vanilline et la teneur en pHB (H 25 %) - Echantillons analysés
............................................................................................................................................................... 81
xiii

le taux de pHB à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher - Echantillons analysés............................... 83
le taux d’Ac Va à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher - Echantillons analysés ............................. 85
le taux d’acide parahydroxybenzaldéhyde à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons
analysés ................................................................................................................................................. 87
Tableau 26: Matrice de corrélation (Pearson (n)) entre les variables pour les quatre constituants
principaux des échantillons analysés (ACP) ......................................................................................... 91
principaux à humidité lue – tous les échantillons (en %) ...................................................................... 95
principaux à 25 % d’humidité – tous les échantillons (en %)………………………………………….96
le taux de vanilline à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons du monde ....................... 98
le taux de pHB à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons analysés.............................. 100
le taux d’Ac Va à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons du monde .......................... 102
le taux d’Ac pHB à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons analysés ......................... 104
principaux de tous les échantillons (ACP) .......................................................................................... 107
principaux à humidité lue – tous les échantillons et les échantillons de la littérature ......................... 110
Tableau 35: Valeur des cinq ratios (R1, R2, R3, R4 et R5) sur les 71 échantillons analysés
(Madagascar et La Réunion) ............................................................................................................... 112
Tableau 36: Les échantillons par zones d’étude dont les ratios ne sont pas conformes aux ratios
imposés par la DGCCRF ..................................................................................................................... 115
Tableau 37: Valeurs des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour les
échantillons analysés ........................................................................................................................... 116
le ratio R1 par le test LSD Fisher pour les échantillons analysés........................................................ 118
xiv

principaux de tous les échantillons (ACP) .......................................................................................... 128
échantillons du monde ......................................................................................................................... 131
le ratio R1 par le test LSD Fisher pour tous les échantillons .............................................................. 133
Tableau 50: Matrice de corrélation (Pearson (n)) entre les variables pour les cinq ratios de tous les
échantillons (ACP) .............................................................................................................................. 144
Tableau 51: Valeurs du ratio R1 (vanilline/parahydroxybenzaldéhyde) des échantillons étudiés et
quelques valeurs obtenues de différentes sources comparées aux valeurs proposées par la DGCCRF
............................................................................................................................................................. 146
échantillons étudiés et les échantillons issus de la littérature .............................................................. 148
Tableau 53: Variation de la teneur en lipides neutres dans les gousses commerciales ou séchées .... 155
Tableau 54: Comparaison de la composition pondérale des acides gras communs et des acides gras à
longue chaîne de gousses de vanille commerciales de différentes origines (en %) ............................ 160
Tableau 55: Composition pondérale ( %) en AGTG des gousses commerciales des trois espèces (V.
planifolia, V. Madagascariensis et V. tahitensis) ................................................................................ 162
Tableau 56: Présentation des échantillons de vanille pour l’étude des lipides................................... 168
Tableau 57: Résultats de l’analyse par couplage Chromatographie Gazeuse – Spectrométrie de Masse
(CG-SM).............................................................................................................................................. 170
Tableau 58: Identification par comparaison des concentrations des constituants dans l’extrait lipidique
neutre de M4/2013/01 ......................................................................................................................... 172
Tableau 59: Teneur en lipides neutres (extrait hexanique) des échantillons de Vanilla planifolia de
Madagascar et de La Réunion (en %, m/m) ....................................................................................... 173
Tableau 60: Composition (corrigée de la vanilline) des extraits lipidiques neutres des échantillons de
V. planifolia de Madagascar et de La Réunion (en %) ....................................................................... 176
Tableau 61: Matrice de correlation des variables des constituants des lipides .................................. 177
Tableau 62: Comparaison des constituants majeurs identifiés par TDU/DTD-GC-MS .................... 182
xv

Tableau 63: Présentation des échantillons pour l’analyse GC/MS .................................................... 185
Tableau 64: Temps de rétention correspondant aux constituants à identifier .................................... 188
Tableau 65: Composés pour les vanilles de Madagascar et de La Réunion qui ont pu être identifiés189
Tableau 66: Les 61 constituants majoritaires pour les vanilles de Madagascar et de La Réunion..... 196
Tableau 67: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar – Région 1 – Sambirano .... 207
Tableau 68: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar – Région 2 - SAVA ........... 211
Tableau 69: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar - Région 3 – Atsinanana .... 215
Tableau 70: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar – Région 4 – Vatovavy
fitovinany ............................................................................................................................................ 218
Tableau 71: Les différents constituants des vanilles de Madagascar selon les différentes régions ... 219
Tableau 72: Teneurs en composés volatils des vanilles de La Réunion............................................. 225
Tableau 73: Les différentes classes des constituants identifiés .......................................................... 229
Tableau 74: Classification des constituants pour les vanilles de Madagascar (en % des CVT)……231
Tableau 75: Classification des constituants pour les vanilles de La Réunion (en % des CVT) ........ 233
Tableau 76: Tableau comparatif entre les grandes classes de constituants de Madagascar et de La
Réunion (en % des CVT) ................................................................................................................... 234
Tableau 77: Caractéristiques, teneurs en lipides neutres et en vanilline des différents échantillons . 239
Tableau 78: Relation entre la teneur en vanilline, celle en guaiacol et la qualité des gousses ........... 241
Tableau 79: Recensement des constituants volatils et semi volatils de la vanille .............................. 272
Tableau 80: Système de codage des échantillons issus d’autres régions du monde – résultats Vanalyse
............................................................................................................................................................. 285
Tableau 81: Système de codage des échantillons issus d’autres régions du monde – résultats issus de
la publication de JOHN et al., 2004 .................................................................................................... 286
Tableau 82: Résultats de l’analyse HPLC sur les échantillons des autres régions du monde par rapport
au produit brut, à une humidité standard de 25 % et par rapport à la matière sèche ........................... 287
Tableau 83: Présentation des hybrides et géniteurs maintenus à la station FOFIFA d’Ambohitsara 299
Tableau 84: Données climatiques de Nosy be de l’année 2010 à 2013 ............................................. 301
Tableau 85: Données climatiques de Mananjary de l’année 2010 à 2013 ......................................... 302
Tableau 86: Données climatiques de la SAVA de l’année 2010 à 2013 ........................................... 304
Tableau 87: Données climatiques de Tamatave de l’année 2010 à 2013 .......................................... 307
xvi

LISTE DES FIGURES

Figure 1: Culture de vanillier en sous-bois - Région Atsinanana : ......................................................... 7

Figure 2: Culture de vanillier en mode semi-intensif – Station vanillère d’Ambohitsara Antalaha ....... 8
Figure 3: Culture sous ombrière de Vanilla planifolia– La Réunion ..................................................... 8
Figure 4: Répartition des espèces du Genre Vanilla dans le monde (nombre d’espèces) ...................... 9
Figure 5: Les zones de production mondiale de vanille ....................................................................... 14
Figure 6: Evolution des exportations en valeur des vanilles en gousses et transformées sur 10 ans .... 16
Figure 7: Evolution des exportations en poids des vanilles en gousses et transformées sur 10 ans ..... 16
Figure 8: Répartition des exportations totales malgaches sur 10 ans pour les 10 principaux pays
importateurs ........................................................................................................................................... 17
Figure 9: Evolution des exportations sur 10 ans pour les 10 principaux pays importateurs ................ 17
Figure 10: Répartition des exportations totales malgaches sur 10 ans pour les 10 principaux pays
importateurs ........................................................................................................................................... 18
Figure 11: Evolution des exportations sur 10 ans pour les 10 principaux pays importateurs ............. 18
Figure 12: Production en tonne de gousses de vanilles pour Madagascar sur 10 ans .......................... 19
Figure 13: Production en tonne de gousses de vanilles pour les principales régions productrices sur 10
ans .......................................................................................................................................................... 19
Figure 14: Manitra Ampotony sous ombrière – Station vanillière d’Ambohitsara Antsalaha ............. 22
Figure 15: Tsy taitry sous ombrière – Station vanillière d’Ambohitsara Antsalaha ............................. 23
Figure 16: Les quatre constituants principaux de la vanille ................................................................. 30
Figure 17: Répartition des composés phénoliques au sein d’une gousse ............................................ 31
Figure 18: Chromatogramme HPLC des extraits éthanoliques des gousses de V. planifolia .............. 38
Figure 19: Hydrolyse de la glucovanilline par la β-D-glucosidase ...................................................... 42
Figure 20: Les espèces de vanilles dans les régions de l’Océan Indien .............................................. 50
Figure 21: Représentation de la diversité d’un échantillon de 306 accessions de vanilles cultivées ... 50
Figure 22: Les zones de production de vanilles Madagascar ............................................................... 55
Figure 23: Les différentes zones de production de La Réunion ........................................................... 56
Figure 24: Distribution des échantillons en fonction des zones d’étude .............................................. 58
Figure 25: Les zones d’échantillonage – partie aromatique (Madagascar et La Réunion) ................... 61
Figure 26: Distribution (en pourcentage) par région des échantillons analysés par HPLC (Madagascar
et La Réunion) ....................................................................................................................................... 65
Figure 27: Distribution (en pourcentage) par région des échantillons des autres régions du monde ... 65
Figure 28: Distribution par région/pays de tous les échantillons ......................................................... 66
xvii

Figure 29: Représentation graphique des valeurs de l’humidité des différents échantillons analysés
(Madagascar et La Réunion) ................................................................................................................. 69
Figure 30: Représentation graphique des valeurs de l’humidité des différents échantillons du monde 70
Figure 31: Chromatogramme de l’échantillon M4/2012/01 ................................................................. 71
Figure 32: Chromatogramme de l’échantillon M2/2012/01 ................................................................. 71
Figure 33: Moyennes des teneurs en vanilline à Humidité lue (LSD Fisher)....................................... 79
Figure 34: Moyennes des teneurs en vanilline à 25 % d’humidité (LSD Fisher) ................................. 79
Figure 35: Distribution des échantillons selon leur teneur en vanilline (H 25 %) et les différentes
zones d’étude - Echantillons analysés ................................................................................................... 80
Figure 36: Moyennes des teneurs en vanilline à Humidité lue (LSD Fisher)....................................... 82
Figure 37: Moyennes des teneurs en vanilline à 25 % d’humidité (LSD Fisher) ................................. 82
Figure 38: Distribution des échantillons selon leur teneur en parahydroxybenzaldéhyde (H 25 %) et
les différentes zones d’étude - Echantillons analysés ............................................................................ 83
Figure 39: Moyennes des teneurs en acide vanillique à Humidité lue (LSD Fisher) ........................... 84
Figure 40: Moyennes des teneurs en acide vanillique à 25 % d’humidité (LSD Fisher) ..................... 84
Figure 41: Distribution des échantillons selon leur teneur en acide vanillique (H 25 %) et les
différentes zones d’étude - Echantillons analysés ................................................................................. 85
Figure 42: Moyennes des teneurs en acide parahydroxybenzoique à Humidité lue (LSD Fisher) ....... 86
Figure 43: Moyennes des teneurs en acide parahydroxybenzoique à 25 % d’humidité (LSD Fisher) . 86
différentes zones d’étude - Echantillons analysés ................................................................................. 87
Figure 45: Représentation graphique ACP des quatre constituants principaux de la vanille à 25 %
d’humidité pour les échantillons de Madagascar et de La Réunion ...................................................... 89
d’humidité pour les échantillons de Madagascar .................................................................................. 90
Figure 47: Représentation graphique AFD des quatre constituants principaux de la vanille à 25 %
d’humidité pour les échantillons de Madagascar et de La Réunion ...................................................... 92
d’humidité pour les échantillons de Madagascar .................................................................................. 93
Figure 49: Moyennes des teneurs en vanilline à une humidité de 25 % (LSD Fisher) ........................ 97
Figure 50: Distribution des échantillons selon leur teneur en vanilline (H 25 %) et les différentes
zones d’étude – Echantillons du monde ................................................................................................ 98
Figure 51: Moyennes des teneurs en pHB à une humidité de 25 % (LSD Fisher) ............................... 99
Figure 52: Distribution des échantillons selon leur teneur en pHB (H 25 %) et les différentes zones
d’étude – Echantillons du monde ........................................................................................................ 100
Figure 53: Moyennes des teneurs en Ac Va à une humidité de 25 % (LSD Fisher) .......................... 101
xviii

Figure 54: Distribution des échantillons selon leur teneur en Ac Va (H 25 %) et les différentes zones
Figure 55: Moyennes des teneurs en Ac pHB à une humidité de 25 % (LSD Fisher) ....................... 103
Figure 56: Distribution des échantillons selon leur teneur en Ac pHB (H 25 %) et les différentes zones
d’humidité pour tous les échantillons .................................................................................................. 106
d’humidité pour tous les échantillons .................................................................................................. 108
Figure 59: Moyennes du ratio R1 pour les différents échantillons analysés (ANOVA – LSD Fisher)
............................................................................................................................................................. 117
Figure 60: Distribution des échantillons selon la valeur du ratio R1 et les différentes zones d’étude –
Echantillons analysés .......................................................................................................................... 118
............................................................................................................................................................. 119
............................................................................................................................................................. 121
............................................................................................................................................................. 123
............................................................................................................................................................. 125
Figure 69: Représentation graphique ACP des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux
de la vanille pour les échantillons analysés ......................................................................................... 127
Figure 70: Représentation graphique AFD des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux
de la vanille pour les échantillons ....................................................................................................... 129
Figure 71: Moyennes du ratio R1 pour tous les échantillons (ANOVA – LSD Fisher) ..................... 132
Echantillons du monde ........................................................................................................................ 133
xix

Figure 81: Représentation graphique ACP des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux
de la vanille pour tous les échantillons du monde ............................................................................... 143
Figure 82: Représentation graphique AFD des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux
de la vanille pour tous les échantillons ................................................................................................ 145
Figure 83: Les deux types d’acides gras obtenus de la fraction lipidique de la vanille ...................... 157
Figure 84: Chromatogramme des EMAG des AGLN sur colonnes de Carbowax 20M ................... 158
Figure 85: Chromatogramme des EMAG des AGTG sur colonnes de Carbowax 20M ................... 162
Figure 86: Structure des quatre principaux composés β-dicarbonylés (BDC) et γ-méthyl pyranones
(MP) mis en évidence par RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al. (1999) ........................ 165
Figure 87: Schéma général d’analyse retenu pour les lipides............................................................. 167
Figure 88: Chromatogramme CG-SM de l’échantillon M4/2013/01 ................................................. 171
Figure 89: Cercle de corrélation des variables des constituants des lipides ....................................... 178
Figure 90: Les différentes régions de prélèvement des gousses de vanille (Madagascar et Réunion) –
partie conituants volatils ...................................................................................................................... 185
Figure 91: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région de Sambirano ............... 205
Figure 92: Spectre de masse de la vanilline (AMDIS) ....................................................................... 205
Figure 93: Spectre de masse du guaiacol (AMDIS) ........................................................................... 206
Figure 94: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région de SAVA...................... 210
Figure 95: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région Atsinanana ................... 214
Figure 96: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région de Mananjary ............... 217
Figure 97: Les différents chromatogrammes des échantillons de La Réunion ................................... 224
Figure 98: Relation entre les teneurs en lipides et en vanilline de quelques échantillons .................. 237
xx

LISTE DES ANNEXES

ANNEXE 1 Recensement bibliographique des constituants volatiles et semi volatiles de la

vanille …………………………………..…………………………………..272

ANNEXE 2 Résultats de l’analyse HPLC sur les Vanilles du monde…………………...285
ANNEXE 3 Les molécules identifiées par la GC/MS-MS………………………………293

ANNEXE 4 Hybrides et géniteurs maintenus à la station FOFIFA d’Ambohitsara……..299

ANNEXE 5 Données climatiques des principales zones de production de la vanille……301

xxi

INTRODUCTION GENERALE
La vanille est considérée comme l’arôme le plus important et le plus utilisé dans le monde tant
dans l’Industrie alimentaire que l’Industrie de la parfumerie. A cause de son prix considérable
et qui ne cesse d’augmenter, elle est très souvent remplacée par la vanilline synthétique.
La vanille est la seule parmi les 25 000 espèces d’orchidées à avoir une réelle valeur
économique en tant que plante cultivée. Pour le genre Vanilla, il y a plus d’une centaine
d’espèces. Cependant, seules trois espèces sont cultivées dans le monde pour leur arôme :
Vanilla planifolia, V. tahitensis, and V. pompona. La plus importante est V. planifolia.
V. planifolia est une espèce tropicale originaire du Mexique, mais surtout cultivée dans de
nombreux pays, principalement à Madagascar, Indonésie, Tahiti et Tonga.
Pour le cas de Madagascar, les régions SAVA (Sambava, Andapa, Vohémar et Antalaha) sont
les principales productrices de vanilles. Le climat chaud et humide de ces régions est très
favorable à la vanille.
La vanille de Madagascar, emblématique du pays se trouve actuellement en situation délicate

en raison du contexte concurrentiel. Elle doit prospecter différentes voies originales pour gagner
une place correspondant à sa réputation historique sur les marchés internationaux : une des
approches les plus prometteuses est la mise en place de certifications d’origines et/ou de qualité,
qui nécessitent cependant d’une part une réorganisation et une restructuration de la filière, et
d’autre part une connaissance approfondie des constituants caractéristiques de la vanille, et des
déterminants de leur variabilité.
La vanilline est le principal constituant de la vanille. Cependant, l’arôme vanille est un orchestre
de nuances individuelles qui s’accommodent pour former un bouquet unique et original.
Etant donné le prix élevé de la vanille et la difficulté de son obtention, la création d’arômes
synthétiques imitant les extraits naturels de la vanille est actuellement en hausse. La recherche
de méthodes pour pouvoir distinguer l’arôme naturel de celui synthétique est donc importante.
Il est donc important de mettre au point des méthodes ainsi que des critères pour pouvoir
apprécier la qualité de la vanille (teneur en vanilline et autres constituants, bonne conduite de
la préparation) mais aussi pour mettre en évidence son origine géographique et de vérifier son
authenticité.
Toutes ces raisons évoquées ci-dessus nous amènent à vouloir entreprendre des études
analytiques sur la vanille plus particulièrement l’espèce Vanilla planifolia H.C. Andrews.
La présente étude se subdivisera donc en plusieurs grandes parties.
La première partie sera consacrée à quelques généralités essentielles sur la vanille.
La seconde partie constituera une synthèse de tous les travaux déjà effectués sur la vanille aussi
bien d’un point de vue de ses constituants aromatiques où la littérature est très abondante que
pour les constituants des lipides de la vanille qui ont fait l’objet de très peu d’études. Sa diversité
génétique, son activité antioxydante ainsi que les différentes méthodes d’authentification vont
être abordés.

1

Une troisième et quatrième partie traiteront respectivement les questions de Recherche c’est-à-
dire les buts de l’étude, la problématique posée et les objectifs spécifiques et une présentation
de tous les échantillons utilisés pour l’étude.
Les trois parties suivantes concerneront les travaux personnels. La première partie sur les
travaux personnels concernera l’étude des quatre constituants principaux qui sont utilisés pour
authentifier les gousses de vanilles ainsi que les cinq ratios qui en découlent. Ces quatre
constituants principaux que sont la vanilline, le parahydroxybenzaléhyde, l’acide vanillique et
l’acide parahydroxybenzoique ainsi que les cinq ratios qui en découlent vont être utilisés pour
déterminer l’origine des gousses de vanille aussi bien au sein des différentes régions de
Madagascar (SAVA, Atsinanana, V7V et Sambirano) que par rapport aux autres origines du
monde. Une analyse par HPLC des gousses de différentes origines va donc être effectuée pour
cette première partie.
La seconde partie sur les travaux personnels sera consacrée à l’étude de la partie lipidique de la
vanille. Une exctraction des lipides neutres a été effectuée suivi d’une analyse de cette fraction
par GC-SM confirmée par GC-FID. Cela pour mettre en évidence quelques constituants de la
fraction lipidique pouvant servir de marqueur dans l’identifiion de l’origine des gousses. Les
corrélations entre ces différents constituants vont aussi être étudiées.
La troisième partie sur les travaux personnels consiste en une analyse en GC-MS des
constituants volatils des gousses de vanille. Ainsi, une identification des constituants volatils
des gousses va être effectuée, ceci en essayant de voir le rôle de ces constituants dans les
gousses. Cette étude sera conduite de manière à comparer les gousses de Madagascar entre elles
(4 régions de l’étude) et avec celles de La Réunion. Les constituants marqueurs pour chaque
origne seront mis en évidence.
Une dernière partie sera consacrée à une discussion générale sur tous les résultats obtenus. En
effet, il sera necessaire de voir les corrélations existantes entre la partie lipidique et la teneur en
quatre constituants principaux de la vanille et/ou la teneur en constituants volatils.

2

1. Généralités sur la vanille

1.1. Historique
Vers les années 1300, la vanille fut découverte en Amérique centrale (BYTHROW, 2005) On
s’aperçut que lorsque les gousses tombaient à terre, elles fermentaient sous le couvert de
l’humus et dégageaient un arôme exquis.
Au Mexique, la production de vanille est le résultat de la pollinisation naturelle par une abeille
endémique du pays (HERNANDEZ-HERNANDEZ, 2001a).
Vanilla planifolia a été introduite en Espagne au début du XVIème (FOUCHE et al., 2009).
En 1604, elle est très utilisée en France et en 1739, l’Angleterre commence à l’apprécier.
En 1819, des boutures de Vanilla tahitensis provenant de Manille furent introduites sur l’île de
La Réunion par le botaniste PERROTET. La même année, la Vanilla pompona provenant de
Cayenne est introduite par le Capitaine de vaisseau PHILIBERT (FOUCHE et al., 2009,
MENON et al., 2013).
Ce fut en 1841 que le jeune esclave, Edmont ALBIUS, découvrit par hasard le procédé de
fécondation manuelle de la fleur.
La culture de la vanille fut introduite dans d’autres pays comme le Gabon en 1873, la Nouvelle
Calédonie en 1861 et le Vietnam en 1865 (FOUCHE et al., 2009). La culture de cette épice
s’est ensuite étendue aux iles de l’Océan Indien comme les Seychelles en 1861, les Comores et
Mayotte en 1873, l’ile Maurice en 1880 (FOUCHE et al., 2009).
Elle fut introduite à Madagascar, plus précisément à Vatomandry en 1891. De Vatomandry, elle
remonta la Côte Est vers Maroantsetra, Antalaha et Vohémar. Et depuis, Madagascar est devenu
le premier producteur mondial de vanille (RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, 1988).
1.2. Classification et systématique de la vanille
On répertorie plus d’une centaine d’espèces du genre Vanilla qui sont plus ou moins localisées.
Selon PORTERES en 1954, une quinzaine d’espèces de vanilles possède des gousses
aromatiques. Cependant, seules trois sont exploitées pour leurs arômes Vanilla tahitensis,
Vanilla pompona et Vanilla planifolia ou Vanilla fragrans.
- Vanilla planifolia ou Vanilla fragrans :
Vanilla planifolia reste à ce jour la plus utilisée. Les Vanilla planifolia produites à Madagascar,
Comores, Seychelles, Mayotte, La Réunion sont regroupées sous l’appellation "Vanille
Bourbon". Mais on peut aussi la trouver en Inde, en Ouganda, en Indonésie, au Mexique et aux
Iles Tonga.
On trouve chez cette espèce de vanille la plus haute teneur en vanilline. Son arôme est suave et
chocolaté.

3

- Vanilla tahitensis Moore

Vanilla tahitensis ou vanille de la Polynésie appartient au genre Vanilla Plumier ex Miller.
Morphologiquement, elle est différente des autres vanilliers. Elle diffère de Vanilla planifolia
et Vanilla pompona par une tige plus élancée, des feuilles plus étroites des segments floraux
plus longs, un labelle plus court que les sépales (BRUNSCHWIG, 2009). Cependant, elle
présente des qualités comme sa précocité, la non déhiscence des fruits et son arôme anisé et
fleuri.
Récemment, il a été montré que V. tahitensis résulte de l’hybridation entre V. planifolia (parent
maternel) et de V. odorata (parent mâle) (LUBINSKYet al., 2008).
Elle se distingue aussi par une plus faible teneur en vanilline.
- Vanilla pompona Shiede

On retrouve cette espèce de vanille en Amérique tropicale, Brésil, Guyane, Guadeloupe et
Martinique.
Elle est aussi appelée « vanillon » ou « vanille banane » à cause de la forme des gousses qui
sont courtes et plus grosses. Sa différence par rapport à Vanilla planifolia est son rendement
plus faible et son taux de vanilline plus faible. De ce fait, sa culture n’est pas très répandue.
Il existe aussi une espèce endémique à Madagascar. Cette espèce n’est pas exploitée pour son
arôme car elle n’en possède pas. Vanilla madagascariensis est une plante grimpante et elle
s’étale au sommet des arbustes et des arbres ou pendantes. Les tiges peuvent atteindre 4 à 8m
(RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, 1988).
Le fruit de Vanilla madagascariensis est cylindrique, ne présente aucun arôme et d’une
longueur de 15 à 20 cm (RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, 1988).
On la retrouve sur la Côte occidentale de Madagascar : Ambongo et Boina, parfois aussi dans
les forêts sèches du Versant Est.
Pour le cas de Madagascar, il existe également de nombreuses sortes d’hybrides créées (NANY,
1996).
La classification de Vanilla planifolia est comme suit (MENON et al., 2013 ; LIM, 2012) :
Tableau 1: Classification de la vanille
Règne Plantae
Division Magnoliophyta
Classe Liliopsida
Ordre Orchidales
Famille Orchidaceae
Sous-classe Liliidae

4

Nom scientifique : Vanilla planifolia H.C. Andrews.

Synonymes : Epidendrum vanilla L., Myrobroma fragrans Salisbury nom. Illeg., Notylia
planifolia (Andrews), Conzatti, Vanilla aromatica Sw., Vanilla bampsiana, Geerinck, Vanilla
carinata Rolfe, Vanilla domestica (L.) Druce, Vanilla duckei Huber, Vanilla epidendrum Mirb.,
Vanilla fragrans (Salisbury) Ames, Vanilla majaijensis Blanco, Vanilla mexicana P. Miller,
Vanilla rubra (Lam.) Urb., Vanilla sativa Schiede, Vanilla sylvestris Schiede, Vanilla viridflora
Blume.
1.3. Exigences du vanillier

La culture de la vanille exige des conditions particulières :
- Climat
La croissance du vanillier est favorisée par le climat tropical humide, la précipitation annuelle
que nécessite la plante est entre 1500 et 3000 mm répartie sur l’année (LIM, 2012). Une
hygrométrie élevée sera favorable à la croissance du vanillier.Latempérature optimale de la
culture de la vanille est aux alentours de 20 à 32°C (LIM, 2012 ; MEDINA, 2009). Cependant,
le vanillier peut accepter un maximum de 33°C et un minimum de 10°C (FOUCHE, 2009) mais
les températures doivent être les plus uniformes possibles. Les conditions arides et des vents
violents sont préjudiciables à la plante (CORELL, 1953).
En termes de luminosité, le vanillier est très sensible à la lumière et à la chaleur, l’idéal se situe
autour de 40 % d’ensoleillement (KAHANE, 2008). La présence de tuteur peut aussi servir
d’ombrage et répondre à cette exigence.
La région de SAVA est la plus réputée pour la production de vanille, son climat tropical très
humide convient parfaitement à la croissance du vanillier.
Les données climatiques des différentes régions de plantation de la vanille sont détaillées en
ANNEXE 5.
- Sol
Pour se développer correctement, le vanillier requiert un sol bien drainé, friable et riche en
matières organiques (LIM, 2012) dont le pH est compris entre 6 et 7 (MEDINA, 2009). Le sol
doit permettre aux racines de la plantes de se développer sans être trop humide (FOUCHE,
2009).
Etant donné que le sol doit être aéré et perméable, la Région d’Antalaha est très favorable à la
culture de la vanille car on y retrouve des terres tourbeuses et bien drainées (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA, 1988).

5

Pour une meilleure croissance, le paillage et la fertilisation régulière peuvent être adoptés.
Comme toutes les orchidées, le vanillier s’associe aux champignons symbiotiques du genre
Rhizoctonia pour assurer ses besoins nutritionnels (LEBELLEC, 2002).
- Ombrage
Pour sa croissance, le vanillier nécessite un ombrage, on réalise soit un ombrage permanent,
soit un ombrage provisoire. L’idéal est de réduire l’insolation d’un tiers (entre 50 et 60 %)
(RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988, LE BELLEC, 2002). Un excès d’ombrage
(surtout si elle est associée à une humidité élevée) peut entrainer la formation de tiges et feuilles
en abondance au détriment de la floraison et de la fructification (LE BELLEC, 2002). Un excès
d’ensoleillement peut avoir une action desséchante pour la plante voire un jaunissement et
brulure des feuilles. Lorsque les jeunes gousses sont surexposées au soleil, elles se forment
mal : elles sont courtes, arquées, renflées à l’apex (RAMAROSON-
On distingue deux types d’ombrage (HUBERT, 1970) :
- L’ombrage provisoire se fait par exemple par des bananiers ou des maïs ;
- L’ombrage permanent qui peut être mis 1 ou 2 ans à l’avance pour éviter la plantation
de l’ombrage provisoire, on peut utiliser soit des albizzias, soit des filaos.
- Tuteurs
La vanille est une liane, elle a besoin de tuteur pour se développer. Deux solutions peuvent être
adoptées : utilisation de la forêt naturelle ou la plantation d’arbres tuteurs.
On peut aussi utiliser des tuteurs artificiels ou tuteurs morts, rencontrés par exemple dans les
cultures les plus intensives. Les tuteurs vivants peuvent servir à la fois à la fourniture de
matières organiques (Gliricidia par exemple).
Beaucoup de plantes servent à la fois de tuteur et d’ombrage comme le Gliciridia maculata

(HUBERT, 1970).
Pour la culture du vanillier, le calendrier cultural est comme suit :
- Mi-septembre à mi-octobre : Floraison et fécondation ;

- Novembre à février : poinçonnage des jeunes gousses ;
- Juin à septembre : récolte des gousses vertes.

6

1.4. Système de culture du vanillier

Pour la culture du vanillier, trois types de système de culture sont adoptés.
1.4.1. Système de culture en sous-bois
Ce système de culture est le plus répandu dans le monde. Il s’agit de l’exploitation de la vanille
sous un couvert végétal non implanté volontairement (LE BELLEC, 2002). Les troncs d’arbres
sont utilisés comme supports et le couvert végétal comme ombrage pour empêcher le
rayonnement direct du soleil sur les feuilles et les tiges. Un excès de lumière peut causer la mort
de la plante, un manque d’ensoleillement peut aussi lui être préjudiciable. Pour son
alimentation, le vanillier utilise les matières organiques issues de la décomposition des feuilles
et autres matières végétales. Il est à noter, cependant, que même en culture en sous-bois, le
vanillier peut manquer de nourriture (LE BELLEC, 2002).
Figure 1: Culture de vanillier en sous-bois - Région Atsinanana : – Clichés : RANDEVOSON,

2008
1.4.2. Système de culture semi intensif
Pour pallier aux inconvénients du mode de culture extensif : manque ou excès d’ensoleillement,
tuteur inadéquat, manque de nourriture … le système de culture de la vanille en mode semi
intensif est proposé. Il s’agit d’un aménagement de la parcelle, de plantation de tuteurs adaptés,
de la pratique du défrichage …
Le choix des tuteurs est très important et doit répondre à plusieurs conditions : multiplication
aisée, robuste pour porter le vanillier, sain (indemne de maladies pouvant contaminer le
vanillier) et dont son bois de taille peut servir d’humus au vanillier (LE BELLEC, 2002). Ce

7

type de culture s’effectue en association avec d’autres culturesw (agroforesteries, canne à sucre,
café, cacao …) (FOUCHE, 2009).
Figure 2: Culture de vanillier en mode semi-intensif – Station vanillère d’Ambohitsara

Antalaha (Cliché : Auteur, 2013)
1.4.3. Système de culture intensif
Dans le système de culture intensif, on a recours à des tuteurs-morts ou artificiels (cf. figure 3)
Pour des raisons d’optimisation du rendement, des conditions optimales au vanillier sont
créées : tuteurs artificiels, utilisation d’ombrage artificiel et un système d’alimentation
(utilisation de compost par exemple) et d’irrigation d’appoint. On a aussi recours à une
exploitation rationnelle de la vanille, c’est-à-dire que le rapport surface et nombre de plants
exploités est pris en compte. Le rendement peut atteindre 1kg par pied contre 100 à 500g par
pied pour la culture semi intensive (BORY, 2007 ; LE BELLEC, 2002).
Figure 3: Culture sous ombrière de Vanilla planifolia– La Réunion (Cliché : Auteur, 2013)

8

1.5. Répartition dans le monde du genre Vanilla

Cependant, seules les trois espèces citées précedemment qui découlent toutes d’une espèce
originaire d’Amérique centrale sont cultivées dans le monde. Il s’agit de :
- V. planifolia, espèce cultivée principalement à Madagascar et dans les autres régions de

l’Océan Indien ;
- V. tahitensis, espèce que l’on retrouve dans le pacifique Sud ;
- V. pompona, espèce exploitée en Amérique central et Amérique du Sud ainsi qu’aux
Antilles.
La répartition de ces espèces du genre Vanilla est montrée par la figure suivante :
Figure 4: Répartition des espèces du Genre Vanilla dans le monde (nombre d’espèces)
(PORTERES, 1954)
Madagascar est aussi caractérisé par deux variétés hybrides. Une brève description
morphologique de ces deux espèces hybrides malgaches « Tsy taitry » et « Manitra ampotony »
sera effectuée dans les parties suivantes (cf. 1.14).
1.6. Technologies de préparation

La préparation nécessite plusieurs étapes (HAVKIN-FRENKEL et al., 2004 ; KAOL et al.,
1967 ; KAHANE et al., 2008). Au début de la préparation, les gousses vertes sont dénuées
d’arôme, nombreuses sont les étapes de la préparation pour arriver aux gousses noires
agréablement parfumées.

9

1.6.1. Echaudage
Il s’agit de soumettre les gousses vertes à un choc thermique c’est-à-dire de les plonger dans un
bain d’eau chaude à une température de 60 à 65°C pendant 1 à 3 minutes. On appelle aussi cette
étape « mortification des gousses de vanille ». Cette étape permet le développement de l’arôme,
de la souplesse et de la couleur brune de la gousse (SALTRON et al., 2002).
1.6.2. Etuvage
L’étuvage consiste à placer immédiatement les gousses récemment échaudées dans une caisse
capitonnée de couverture pendant 24 à 72 heures. Cela a pour but d’empêcher la déhiscence des
fruits mais aussi de favoriser la mise en contact de différents substrats avec leurs enzymes pour
favoriser la formation d’arômes (ODOUX et al., 2005). Durant cette étape, les gousses vont
perdre beaucoup de leur eau. Elles vont aussi y acquérir leur couleur brun chocolaté et leur
souplesse.
1.6.3. Séchage
- Séchage au soleil
Il s’agit d’un séchage progressif où la teneur en eau va diminuer d’environ 85 % jusqu’à des
teneurs maximales de 38 à 25 % (ODOUX et al., 2005). Le but de ce séchage est la formation
de l’arôme mais aussi de limiter la formation des microorganismes surtout les moisissures.
Le séchage au soleil se fait sur des claies à raisons de quelques heures d’exposition au soleil
par jour (environ 3 à 5 heures, dépendant de la météo), les gousses sont ensuite roulées dans
les couvertures qui sont mises en tas à l’abri jusqu’au lendemain. Selon la météo, l’opération
se fera au moins pendant une dizaine de jours. Au fur et à mesure, les gousses suffisamment
sèches seront retirées du lot.
- Séchage à l’ombre
Un séchage long sur claies à l’ombre dans les magasins bien aérés permettra de stabiliser le
produit. La durée de cette étape est de 1 à 2 mois. Les réactions enzymatiques pour améliorer
le bouquet aromatique des gousses vont se poursuivre durant cette étape.
A l’issue du séchage à l’ombre, il y aura le calibrage. Durant cette étape, les gousses seront
classées en fonction de leur taille, leur couleur et leur qualité. Les gousses seront rassemblées
en bottillons.
1.6.4. Affinage
L’« affinage des arômes » se fera pendant plusieurs mois dans des malles métalliques ou en
caisse en bois garnie de papier paraffiné afin de limiter au maximum la dessiccation des

10

gousses. C’est durant cette étape que l’arôme va se développer. Une vérification régulière des
malles est effectuée pour écarter les éventuelles gousses moisies.
En ce qui concerne le rendement, en moyenne 5kg de vanille verte permet d’obtenir 1 kg de

vanille préparée (ou commerciale). Dix-neuf mois seront nécessaires entre la fécondation et la
vente dans des conditions normales de préparation (SALTRON, 2002).
1.7. Les différentes qualités de vanille

La qualité de la vanille préparée est définie selon la norme AFNOR, NF ISO 5565-1. Cette
classification définit quatre catégories dépendant de plusieurs critères :
- La couleur (noire ou rouge)

- La texture (souple ou non)
- La présence de tâches
- La « flaveur caractéristique » de la gousse
Chaque catégorie est divisée en deux sous catégories A et B selon que les gousses soient fendues
ou non fendues.
La qualité des gousses de vanille s’échelonne donc d’une qualité A1 pour une gousse entière
noire, souple, non tachée et non fendue à une qualité B4 pour une gousse entière rouge, sèche,
tachée et fendue (ODOUX et al., 2005).
Selon cette même norme, la teneur en vanilline devrait se situer entre 1,6 et 2,4 % sur base
humide. Si les valeurs se trouvent inférieures à cette fourchette, cela serait le résultat d’une
mauvaise conduite de la préparation, dans le cas contraire, il s’agirait d’une adultération.
Cependant, chaque région et/ou chaque préparateur peut tenir en compte d’autres critères pour
pouvoir classifier les gousses de vanille. Ainsi, elle pourra aussi se faire selon la longueur
(gousses courtes inférieures à 14 cm) de la gousse mais aussi de son poids. Une classe
intermédiaire peut intervenir entre la gousse noire et la gousse rouge : la gousse brune
(www.goussevanille.com).
Les gousses peuvent être classées selon leur provenance. Ainsi, sont appelées « vanilles
Bourbon » les vanilles provenant de l’Océan Indien pour les différencier des productions
mexicaines ou tahitiennes.
Les gousses sont aussi classées selon leur pays de destination car les exigences de chaque sont
différentes. On distingue par exemple pour les vanilles de la catégorie « gousses rouge », les
rouges US et les rouges EU (www.trimeta-agrofood.com). Elles diffèrent surtout par leur teneur
en eau, les rouges US ont une teneur en eau de 25 % contre 30 % pour les rouges EU.
Selon l’arrêté Interministériel n 4911/99 du 12 mai 1999 du Ministère du Commerce Malgache

fixant la norme malagasy sur la vanille, les gousses de vanilles sont classées en quatre qualités
et selon leur état (fendues ou non) :
- Vanille Madagascar "EXTRA" 1ère qualité non fendue : il s’agit gousses saines, souples
et pleines, de bonne flaveur et couleur uniforme (brun foncé ou brun chocolat), sans

11

autre tache ou rague que la marque, d’une longueur minimum de 14 cm et d’une teneur
en eau maximale de 38 %.
- Vanille Madagascar "EXTRA" 1ère qualité fendue : les gousses possèdent les mêmes
caractéristiquesque la précédente catégorie mais sont fendues.
- Vanille Madagascar "EXTRA" 2ème qualité non fendue : il s’agit de gousses entières,
souples et saines, de bonne flaveur, de couleur brun foncé ou brun chocolat, pouvant
présenter quelques taches ou ragues ne dépassant pas le tiers de la longueur de la gousse.
La teneur en eau maximale est de 38 % et la longueur minimum de 14 cm.
- Vanille Madagascar "EXTRA" 2ème qualité fendue les gousses possèdent les mêmes
caractéristiques que la précédente catégorie mais sont fendues.
- Vanille Madagascar "PRIMA" 3ème qualité non fendue : il s’agit des gousses saines,
souple et de bonne flaveur, pouvant présenter des taches ou ragues nombreuses dont la
longueur totale ne dépasse pas la moitié de la longueur de la gousse ainsi que quelques
filets rouges ne dépassant pas le tiers de la longueur de la gousse. La longueur minimum
est de 14 cm et la teneur en eau maximale de 30 %.
- Vanille Madagascar "PRIMA" 3ème qualité fendue : les gousses possèdent les mêmes
qualités que la précédente catégorie mais sont fendues.
- Vanille Madagascar "SUPERIEUR" 4ème qualité non fendue : il s’agit de gousses

entières saines, sèches ou boisées, de bonne flaveur et pouvant présenter des taches ou
des ragues nombreuses dont la longueur totale ne dépasse pas la moitié de la longueur
de la gousse, d’une teneur en eau maximale de 30 %. La longueur minimale est de 12
cm.
- Vanille Madagascar "SUPERIEUR" 4ème qualité fendue : les gousses possèdent les
mêmes qualités que la précédente catégorie mais sont fendues.
Il est à noter que les vanilles dites « courtes » sont celles de la qualité SUPERIEURE mais
d’une longueur entre 10 et 12 cm. Tandis que les « cuts » sont composés de gousses fendues ou
non intentionnellement, coupées en morceaux de longueur comprise entre 3 et 5 cm, exempt de
matières étrangères et de moisissures.
1.8. Problèmes phytosanitaires

La majorité des problèmes phytosanitaires du vanillier provient de la mauvaise conduite de
culture. Pour les maladies du vanillier, on peut citer principalement:
 La fusariose (provoquée par Fusarium oxysporum et F. solani) : elle fait pourrir les
racines et les tiges des lianes et provoque des nécroses sèches sur les feuilles. Les

12

principales conséquences sont la baisse de production, le ralentissement de la croissance

des lianes. Cela peut conduire à la mort de la plante.
 Le mildiou ou phytophtora (provoqué par Phytophtora palmivora, P. parasiticaet P.
capsici) : cette maladie peut détruire rapidement et totalement les lianes.
 L’anthracnose : elle est due à un champignon qui peut atteindre tiges et feuilles mais
aussi les gousses.
Il est à noter que les recherches sur des variétés hybrides à la station vanillière FOFIFA ont été
entreprises en 1985 pour créer des variétés plus résistantes aux maladies et ainsi lutter contre le
dépérissement du vanillier.
Les viroses peuvent aussi causer de grands dégâts pour les vanilliers aussi bien pour les feuilles
que les fleurs. On peut notamment citer le potexvirus, potyvirus, cucumovirus, tobamovirus et
le rhabdovirus (GRISONI et al., 2009).
Pour pallier aux viroses du vanillier, quelques solutions préventives sont proposées (GRISONI
et al., 2009) :
- La plantation de lianes saines (indemnes de virus) ;

- L’indentification et l’élimination des plants malades ;
- La décontamination des outils.
Quelques insectes peuvent être aussi cités comme des ennemis du vanillier (attaque des tiges,
des fleurs, des jeunes pousses, des boutons floraux et même des gousses immatures) : le
charançon, les chenilles, les pucerons, les hannetons, les punaises, les criocères, les cochenilles
1.9. Production mondiale de vanille

La vanille a été introduite en France par les Espagnols dès le XVIème siècle. Au milieu du
XIXème siècle, la culture de la vanille s’est étendue à de nombreuses iles comme Madagascar,
Tahiti, la Réunion et Maurice.
Actuellement, deux pays : Madagascar et l’Indonésie assurent l’essentiel de

l’approvisionnement mondial en vanille. Il est à noter qu’au cours des années 1990, la
production indonésienne était passée en tête. Cependant, de nos jours, Madagascar a retrouvé
sa position de premier producteur mondial de vanille avec environ 54 % de la production
mondiale (AUF, 2015).

13

Figure 5: Les zones de production mondiale de vanille (MEDINA et al., 2009)
1.10. Les vanilles du monde et leurs caractéristiques

Selon leur origine, les vanilles peuvent être différentes non seulement par leurs aspects mais
surtout par leurs caractéristiques aromatiques (TOTH, 2012).
- Les vanilles « Bourbon »

Ces types de vanille (V. planifolia) sont cutilivés à Madagascar, aux Comores, à La Réunion et
aux Seychelles. Ils sont décrits comme étant à odeur douce, crémeuse, riche, rappelant le tabac,
boisé, animal, balsamique et épicé (RANADIVE, 1994).
- Les vanilles mexicaines

Les vanilles du Mexique (V. planifolia) sont décrites comme à odeur pointue, piquante, douce
et épicée. Cependant, par rapport aux vanilles Bourbon, leur bouquet est incomplet
(RANADIVE, 1994).
- Les vanilles de Java

La vanille Indonésienne (V. planifolia) sont décrites comme moins sucrées mais plus crémeuses
que les vanilles Bourbon qui sont plus boisées et plus fumées (RANADIVE, 1994).
- Les vanilles de Tahiti

Les vanilles de Tahiti (V. tahitensis) ont été décrites comme : parfumées, fleuries et d’odeur
semblable à l’héliotropine (RANADIVE, 1994).

14

- Les vanilles de Guadeloupe

Les vanilles de Guadeloupe (V. pompona) qui sont originaires d’Amérique Centrale sont
décrites comme parfumée, à odeur florale, douce mais manquent de corps (RANADIVE, 1994).
- Les vanilles d’Inde

Les vanilles Indiennes (V. planifolia) sont décrites comme moins sucrées et crémeuses que les
vanilles Bourbon mais elles sont aussi piquantes et aigres (RANADIVE, 2011).
- Les vanilles de Papouasie Nouvelle Guinée

Les vanilles de PNG (V. tahitensis) sont décrites comme à note florale plus faible mais elles
sont parfumées et caractérisées par leur note anisée (RANADIVE, 2011).
1.11. Importance économique de la filière vanille à Madagascar

Madagascar étant le premier producteur de vanille au niveau mondial, le prix du kg des gousses
dépend très fortement de la situation politique et sociale mais aussi des conditions
météorologiques du pays. Par exemple les différents cyclones ont eu des impacts non
négligeables sur la qualité et la quantité de la vanille de Madagascar et donc ont surtout un
impact important sur les prix de la vanille.
La filière vanille constitue un des piliers de l’économie malgache. Cette filière contribue à
hauteur de 17 % au PIB du pays. Madagascar produit près de 6000 tonnes de vanille chaque
année, un quart de cette quantité est exportable après toutes les procédures de préparation pour
pouvoir répondre aux normes exigées sur le marché internationnal (RIANA, 2014).
1.11.1. Evolution des exportations totales

Le prix de la vanille ne cesse d’augmenter sur 10 ans. Ce prix est conditionné par les aléas
climatiques surtout les différents cyclones, la demande sur le marché internationnal, les
spéculations des intermédiaires qui achètent auprès des petits planteurs et se chargent
d’approvisionner le marché…
En 2014, le kilo de vanille à Madagascar se vendait environ 60 dollars, avant de passer à quelque
135 dollars en 2015, puis atteindre 220 dollars actuellement (LIBERATION, 2016).
La figure suivante montre l’évolution des exportations en valeur des vanilles en gousses et
transformées sur 10ans pour Madagascar.

15

700 000 000 000
600 000 000 000
500 000 000 000
400 000 000 000
300 000 000 000
200 000 000 000
100 000 000 000
0
2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015
Figure 6: Evolution des exportations en valeur des vanilles en gousses et transformées sur 10
ans (Unité FOB en Ariary)
La valeur des vanilles ne cessent d’augmenter sur 10 ans. En 2012, le cours de la vanille se
situait en moyenne dans les 35 dollars par kilogramme et atteint jusqu’à 220 dollars pour
l’année 2016. Ces prix pourraient encore augmenter pour les années à venir
(RAZAKARIVONY, 2016).
La figure suivante montre l’évolution en quantité sur 10 ans des vanilles en gousses et
transformés.
3 500 000
3 000 000
2 500 000
2 000 000
1 500 000
1 000 000
500 000
0
2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015
Figure 7: Evolution des exportations en poids des vanilles en gousses et transformées sur 10
ans (Unité kg)
La quantité la plus élevée observée est celle de l’année 2007 suivie de celle de l’année 2015.
Une diminution notable de la quantité a été observée pour l’année 2012.

16

1.11.2. Evolution des exportations par pays

- En termes de valeur
La France est le premier pays vers lequel les gousses de vanille sont acheminées, suivie des
Etats Unis.
Allemagne Belgique Canada Etats-Unis France

Japon Maurice, île Pays-bas Suisse Inde
Figure 8: Répartition des exportations totales malgaches sur 10 ans pour les 10 principaux
pays importateurs (Unité Valeur FOB en Ariary)
La figure suivante montre l’évolution de ces exportations sur 10 ans selon les 10 premiers pays
de destination.
200 000 000 000
180 000 000 000
160 000 000 000
140 000 000 000
120 000 000 000
100 000 000 000
80 000 000 000
60 000 000 000
40 000 000 000
20 000 000 000
0
2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015
Allemagne Belgique Canada Etats-Unis France

Japon Maurice, île Pays-bas Suisse Pays-bas
Figure 9: Evolution des exportations sur 10 ans pour les 10 principaux pays importateurs
(Unité Valeur FOB en Ariary)
Sur ces dix années, c’est toujours la France qui tient la première place. Il est à noter que pour
l’année 2015, une augmentation de la quantité pour tous les pays importateurs est observée.

17

- En termes de quantité
En termes de quantité, c’est toujours la France qui tient le premier rôle comme pays importateur
de gousses de vanille de Madagascar. Les Etats-Unis tiennent la seconde place.
Allemagne Belgique Canada Etats-Unis

France Japon Maurice, île Pays-bas
Suisse Réunion
Figure 10: Répartition des exportations totales malgaches sur 10 ans pour les 10 principaux
pays importateurs (Unité Poids net en Kg)
Sur ces 10 ans, après la France et les Etats-Unis viennent ensuite l’Allemagne et le Canada.
1 500 000
1 000 000
500 000
0
2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015
Allemagne Belgique Canada Etats-Unis

France Japon Maurice, île Pays-bas
Suisse Réunion
Figure 11: Evolution des exportations sur 10 ans pour les 10 principaux pays importateurs
(Unité Poids net en Kg)
Sur 10 ans, la quantité la plus élevée exportée a été observée pour l’année 2007. Sur ces 10 ans,
en termes de quantité, les pays autres que la France et les Etats-Unis ne dépassent jamais la
barre des 200 000kg par an.

18

1.11.3. Distribution de la production par zone (Madagascar)

La figure suivante montre l’évolution (en tonne) de la production de vanille pour Madagascar.
9 000
8 000
7 000
6 000
5 000
4 000
3 000
2 000
1 000
-
2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014
Figure 12: Production en tonne de gousses de vanilles pour Madagascar sur 10 ans (en
tonne) (Source : MINAGRI – Statistique)
Il est donc observé que pour toutes les zones confondues, la quantité produite décroit de 2005
à 2010. Depuis 2011, la quantité produite est en croissance pour légèrement décroitre à partir
de 2013.
La figure suivante montre l’évolution de la production de gousses de vanilles (en tonne) sur
10 ans.
7 000
6 000
5 000
4 000
3 000
2 000
1 000
-
2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014
V7V et Atsimo Atsinanana EST Sambirano SAVA
Figure 13: Production en tonne de gousses de vanilles pour les principales régions
productrices sur 10 ans (Source : MINAGRI – Statistique)
Il est nettement distingué que la principale zone de production des gousses de vanilles
représentant environ 75 % de la production totale est la région SAVA, qui est la zone
emblématique de la production de vanille pour Madagascar. Viennent ensuite la région
Sambirano avec 17 % de la production et la zone Atsinanana/Analanjirofo avec 7 % de la
production. La zone de V7V et Atsimo Atsinana en termes de production ne représente que 1
% de la production. Il s’agit de zone récente dans la production de gousses de vanille.

19

En ce qui concerne la SAVA, on observe une décroissance de la production sur les 10 ans. Ce
qui n’est pas le cas de toutes les zones de production confondues. Il peut être mis en évidence
donc l’émergence des autres zones de production surtout Sambirano dont la quantité de gousses
produite est plus ou moins stable à partir de l’année 2008.
1.12. Les propriétés pharmacologiques de la vanille

La vanille est connue pour sa vertu aphrodisiaque (BYTHROW, 2005). Traditionnellement la
vanille est aussi utilisée pour soigner l’hystérie et la dépression, cela est dû à ses propriétés
diurétiques, sédatives et purifiantes (BYTHROW, 2005). Durant le temps des aztèques, on a
reconnu à la vanille des propriétés aphrodisiaque et carminative (SINHA, 2008). Pour ses
propriétés calmantes, la vanille est utilisée en aromathérapie pour réguler la respiration des
grands prématurés (BRUNSCHWIG, 2009).
La vanille est aussi reconnue pour son activité antioxydante. Pour cette activité, on cite
principalement la vanilline (BRUNSCHWIG, 2009 ; MENON et al., 2013 ; LIM, 2012 ;
SHYAMALA et al., 2007).
La vanille possède aussi des propriétés anticarcinogène et anticlastogène (BYTHROW, 2005).

Il a été montré que la vanilline décroit le nombre de tumeurs du colon chez le rat (AKAGI,
1995).
La vanilline possèderait aussi des propriétés antimicrobiennes contre les levures et les
champignons et autres microorganismes (FITZGERALD et al., 2003 ; FITZGERALD et al.,
2004 ; FITZGERALD et al., 2005 ; MENON et al, 2013 ; LIM, 2012 ; RUPASINGHE et al.,
2006). Les feuilles et les tiges de la vanille possèderaient aussi une propriété antimicrobienne
vis-à-vis de certains microorganismes pathogènes (SHANMUGAVALLI et al., 2009).
On attribue aussi à la vanille des activités analgésiques, antiinflammatoires, antiseptiques et

anesthésiques (DUKE et al., 2003). Les vénézuéliens utilisent les gousses pour le traitement
de la fièvre et des spasmes (SINHA, 2008). Aux iles Comores, la sève du vanillier est utilisée
comme hémostatique et cicatrisant (DEMARNE, 2006).
Des recherches dans le domaine médical étudient les propriétés de la vanilline comme étant un
agent préventif du cancer (HO, 2009).
D’après SINHA et al. (2008), la vanille a une activité hypolipidémique.
Différentes études cliniques démontrent que la vanilline possède un effet drépanocytaire
(ABRAHAM et al., 1991 ; GARCIA et al., 2005 ; ZHANG et al., 2004).
On reconnait aussi à des fractions de l’extrait alcoolique des feuilles du vanillier une action anti
moustique (larves de moustiques) (SUN et al., 2001).

20

1.13. Les utilisations de la vanille

La vanille est de loin l’arôme le plus utilisé dans le monde, elle dépasserait de loin le chocolat
et le café. Elle est utilisée sous forme de gousses fermentées, de poudre, d’extrait, d’essence ou
d’oléorésine.
La vanille est essentiellement exploitée dans l’Industrie Agroalimentaire. Elle y est utilisée en
tant qu’exhausteur de gout et/ou agent aromatisant. Le sucre vanillé est utilisé dans la
fabrication des chocolats (RAMACHANDRA RAO et al., 2000). Les extraits de vanille sont
aussi utilisés dans de nombreux produits alcoolisés comme le Whiskey, le Brandy et les
liqueurs.
A cause de ses propriétés antimicrobiennes (LIM, 2012 ; FITZGERALD et al., 2003 ;

FITZGERALD et al., 2004 ; FITZGERALD et al., 2005 ; MENON et al, 2013 ; LIM, 2012 ;
RUPASINGHE et al., 2006) et anti-oxydative (TEUSCHER et al., 2005), la vanilline est aussi
utilisée comme « agent conservateur ».
A noter que parmi toutes les espèces de vanilles dans le monde, seuls V. planifolia et V.
tahitensis sont autorisés dans les produits alimentaires (Code of federal regulation, 2013).
L’Industrie de la parfumerie est aussi une des grandes utilisatrices de la vanille. Guerlain fut le
premier à introduire la vanille dans un parfum. Par la suite, elle fut utilisée comme « note de
fond » car non seulement elle assouplit les notes jugées trop fortes en les rendant plus rondes et
plus suaves (COSMOPOLITAN, s.d). Le parfum le plus connu contenant de la vanille est
« Shalimar » (HAVIN-FRENKEL, 2010).
1.14. Les deux variétés hybrides de la vanille : « Tsy taitry » et « Manitra ampotony »
(Source : interview de M. NANY, ancien Responsable de la Station Vanillère
FOFIFA d’Ambohitsara, Septembre 2013)
Deux variétés hybrides ont été mises au point à la station de vanille d’Ambohitsara. Ces variétés
ont été élaborées dans le but de lutter contre le dépérissement du vanillier en recherchant à
mettre en évidence d’autres caractères améliorant la vanille du point de vue présentation,
rendement, santé, vigueur et indéhiscence des gousses.
A noter que cette station se trouve à 10km au nord d’Antalaha sur la RN5 avec une superficie
de 73ha, elle a été créée en 1952 par l’IRAT puis a été nationalisée en 1973 et remise à la
FOFIFA.
En 1985, une dizaine d’hybrides sélectionnés sont testés dans les 4 Districts de la Région SAVA
et la Station a retenu les deux meilleurs c’est-à-dire plus performants, avec des teneurs plus
élevées en vanilline et plus résistants aux maladies : le « Manitra ampotony » et le « Tsy
taitry ». Ces deux variétés résultent de plusieurs années de recherche.
En outre, la station possède aussi une collection de vanilles comportant 23 hybrides et 7

géniteurs maintenus aussi bien sous champs que sous ombrières (cf. ANNEXE 4).

21

1.14.1. Manitra ampotony

La particularité de cette variété est sa haute teneur en vanilline (pouvant atteindre jusqu’à 6-7
%). Il résulte du croisement entre V. planifolia (F) cultivé à Madagascar et Vanilla Haapape
(H) de Tahiti (NANY, 1996). Sa gousse est indéhiscente, murit et sèche sur pied où son arôme
commence déjà à se former d’où son nom «Manitra ampotony ». Lors de son séchage, sur les
gousses se forment des cristaux de vanilline qui apparaissent à la surface grasse. Ce givre qui
se forme constitue une bonne protection contre les moisissures. Cependant, cette variété est
sensible aux coups de soleil.
Figure 14: Manitra Ampotony sous ombrière – Station vanillière d’Ambohitsara Antalaha –
(Cliché : Auteur, 2013)
1.14.2. Tsy taitry
Tsy taitry, de son nom qui veut dire « insensible », est une variété caractérisée par son potentiel
de production élevée, des gousses longues, mais surtout par sa grande résistance à différentes
maladies surtout sa résistance au fusarium (BELANGER, 2010). Tsy taitry résulte du back cross
entre V. planifolia (F) et V. pompona (P) (NANY, 1996). On lui reconnait aussi un rendement
par pied très élevé de l’ordre de 4kg (contre 0,5kg pour V. planifolia). Sa teneur en vanilline est
par contre moyenne (2,5 %).

22

Figure 15: Tsy taitry sous ombrière – Station vanillière d’Ambohitsara Antalaha (Cliché :
Auteur, 2013)
Le tableau suivant consiste en une comparaison des deux variétés hybrides par rapport à V.
planifolia.
Tableau 2: Tableau comparatif entre les deux variétés hybrides et V. planifolia (NANY,
1996)
Manitra Ampotony Tsy taitry V. planifolia

F*H (F*P)F
Rendement vert par 1Kg 3Kg 1Kg
pied
Précocité (année) 1,5 3 3
Résistance aux Sensible Très résistante Moyenne
maladies
Indéhiscence 100 % non fendues 90 % non fendues 70 % non fendues
Rapport verte 4,42 4,12 4,6
préparée
Givre Très givreux Moins givreux Givreux
Taux de vanilline 6-7 % 2,5 % 2,5 %
Des caractères morphologiques spécifiques peuvent différencier aussi les deux variétés
« Manitra ampotony » et « Tsy taitry » par rapport à V. planifolia.

23

Tableau 3: Quelques caractéristiques morphologiques des hybrides « Manitra ampotony » et

« Tsy taitry » (NANY, 1996)
Manitra Ampotony Tsy taitry

F*H (F*P)F
Couleur de la feuille Vert foncé Verte
Forme de la feuille Lancéolée Ovale épaisse
Vigueur de la liane Moyenne Très vigoureuse
Longueur moyenne des 14 cm 20 cm
gousses
1.15. Conclusion partielle sur les généralités sur la vanille

L’arôme vanille fait partie intégrante de notre quotidien. On le retrouve dans les glaces, yaourts,
boissons et autres produits alimentaires.
A part son grand potentiel en tant qu’arôme, la vanille possède beaucoup d’autres propriétés
qui lui permettent d’être utilisée dans divers domaines dont la médecine. Il s’agit des propriétés
antimicrobiennes, antimutagéniques, anti moustiques, calmantes …
Une attention particulière doit être portée à la préparation des gousses de vanille, car elle est la
clé de l’obtention des gousses de bonne qualité aromatique. Elle permet aussi une bonne
conservation des gousses si elle est bien conduite.
A Madagascar, la vanille peut être catégorisée en plusieurs qualités. La qualité la plus élevée
est celle « EXTRA » ou noire non fendue (NFN) ayant une humidité aux environs de 38 %. La
qualité la moins élevée est constituée de « CUTS » qui sont composés de gousses fendues ou
de gousses intentionnellement coupées en morceaux.
Des variétés hybrides existent à Madagascar, les deux principales sont « Tsy taitry » et
« Manitra Ampotony ». Leur potentialité réside dans leur capacité à resister aux maladies ou
bien leur haut rendement en vanilline.

24

2. Travaux antérieurs sur la vanille

2.1. Constituants aromatiques
Beaucoup d’études ont porté sur l’élucidation des constituants de V. planifolia et les autres
espèces de vanilles (V. madagascariensis, V. tahitensis et V. pompona) qui ont permis
d’identifier plus de 200 composés présents dans les gousses de vanilles (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA, 1988 ; BRUNSCHWIG, 2009 ; BRUNSCHWIG et al., 2009 ,
WERKHOFF et al., 2005 ; GALETTO et al., 1978 ; SCHARRER et al., 2002 ; PEREZ-SILVA
et al., 2006).
La première avancée dans les travaux sur la vanille était lorsque GOBLEY découvrit la vanilline
en 1858. Il s’en suivait une étape significative lorsque KLIMES & LAMPARSKY (1976) ont
pu identifier 169 constituants des gousses de vanille en 1976 en utilisant la chromatographie
gazeuse.
2.1.1. Recensement bibliographique sur les constituants aromatiques de la vanille
Les constituants aromatiques représentent environ 2 % de la matière fraiche de la gousse de

vanille (BRUNSCHWIG, 2009). La vanilline est le constituant le plus connu et le plus abondant
en termes de quantité. Cependant c’est la combinaison de la vanilline avec d’autres constituants
aromatiques qui forme l’arôme agréable et caractéristique des gousses de vanille.
Ce sont les constituants volatils de la vanille qui sont responsables de l’arôme caractéristique
des gousses de vanille, il s’agit des carbonyles, des alcools aromatiques, les acides aromatiques,
les esters aromatiques, des phénols, des alcools aliphatiques, des lactones, des hydrocarbures
aromatiques et aliphatiques, des terpènes, des hétérocycles (GOODNER, 2000)…
Parmi toutes les molécules dans la vanille recensées, seules 26 de ces molécules se trouvent à
une concentration supérieure à 1mg/kg (SINHA, 2008).
TOTH et. al, (2010) recensent tous les composés volatils/ semi-volatils détectés dans la vanille,
tel que rapporté dans la littérature publiée (cf. ANNEXE 1).
D’après KLIMES et LAMPARSKY (1976), les constituants responsables de l’arôme et la

flaveur caractéristiques de la vanille sont des acides, éthers, alcools, acétals, hétérocycles,
phénoliques, hydrocarbures, esters et les composés carbonylés.
Des esters ont été identifiés à l’état de trace dans les gousses de vanille (WERKHOFF, 1997),
il s’agit de 15 esters qui ont été caractérisés pour la première fois dans les gousses de vanilles
bourbon. Le pentylsalicilate et le citronellylisobutyrate sont des nouveaux composés naturels
car ils n’ont jamais été reportés comme constituants des arômes et des huiles essentielles.
Les composés phénoliques sont considérés comme des indicateurs de qualité dans les extraits
de vanille, on trouve plus de 25 composés phénoliques dans les différentes espèces de vanille
(SINHA et al., 2007).
Comparée à V. planifolia, la vanille de Tahiti (V. tahitensis) contient un plus faible taux de
vanilline et d’acide vanillique, des teneurs plus élevées en acide pHB et surtout un taux élevé

25

en acide anisique et alcool anisique (EHLERS et al., 1996). Les molécules anisées sont les
composants clés de l’arôme de la vanille de Tahiti (BRUNSCHWIG et al., 2009). EHLERS et
al., (1996) ont aussi reporté que le pipéronal n’était probablement pas un constituant naturel
comme ce qui a été décrit précédemment.
246 composés ont été identifiés dans les gousses de V. planifolia d’Ouganda et de Madagascar
en utilisant la méthode par chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse
(ZHANG et al., 2012).
L’Hydroxymethyl furfural (HMF) a été identifié en tant que constituant mineur dans les extraits
de vanille après un isolement par une extraction liquide-liquide et une chromatographie sur
colonne suivies d’une chromatographie par couche mince (KIRIDENA, 1994).
ADEDEJI et al. (1993), ont effectué une étude sur la caractérisation de l’arôme vanille de
différentes variétés. Ainsi 10 échantillons de différentes origines (Bourbon, Bali, Tahiti, Java,
Mexique, Tonga, Costa Rica et Jamaïque) ont été analysés par DTD-GC-MS. A noter que
plusieurs composés ont été identifiés pour la première dans ces gousses de différentes origines.
Le nombre de composés volatils le plus élevé a été retrouvé chez Bourbon-A (83 volatils). Des
différences de composition aromatique existent entre deux échantillons de même origine (par
exemple pour Bourbon-A et Bourbon-B). L’échantillon de Java est très différent par son
apparence visuelle et ses constituants, il possède 18 constituants qui lui sont propres.
BRUNSCHWIG et al., (2009) ont effectué une étude sur la comparaison de V. tahitensis et V.
planifolia de 7 pays d’ origine. Ainsi, pour la partie aromatique, 14 composés aromatiques ont
été quantifiés pour ces échantillons. La composition en arôme montre une grande diversité aussi
bien au sein de l’espèce que de l’origine. Les variables les plus discriminantes par rapport à
l’origine sont : la vanilline, l’alcool anisyl, pHB et les composés aromatiques totaux.
2.1.2. Méthodes d’extraction
La vanille est commercialisée soit sous forme de gousse préparée, de poudre ou soit sous forme
d’extrait, éthanolique principalement. Un moyen d’extraction consistera à extraire
sélectivement un ou plusieurs composés dans la gousse de vanille. Une abondante littérature traite
des aspects extraction et analyse des constituants aromatiques de la vanille.
Sur l’extraction, outre les techniques traditionnelles, telles qu’utilisées par RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA (1988), il est apparu récemment des procédés utilisant les micro-
ondes ou les ultrasons (JADHAV et al., 2009; SHARMA et al., 2006), tandis que l’on a
expérimenté différents types de solvants (BRUNSCHWIG, 2009; JADHAV, 2009).
L’utilisation de la technique de microextraction en phase solide en conjonction avec la
chromatographie gazeuse a permis d’une part une détermination de l’origine des extraits de
vanille et d’autre part en déterminer sa nature (naturelle ou synthétique) (SOSTARIC et al.,
2000).
Les études suivantes : SIHNA (2008) et BRUNSCHWIG (2009), présentent d’une manière
exhaustive les différentes méthodes d’extraction. On retrouve donc, principalement la méthode

26

par solvant. La méthode par distillation est considérée comme destructive vis-à-vis des
molécules aromatiques nobles (REINECCIUS, 1997).
2.1.2.1. Extraction par solvant
On y retrouve, soit l’extraction par macération, l’extraction continue et l’extraction accélérée

au solvant (BRUNSCHWIG, 2009).
- Extraction par macération

D’après la méthode officielle AOAC (Association of Official Analytical Chemists, 2005), la
macération des gousses de vanille se fait dans de l’eau pendant 12 heures puis dans de l’éthanol
pendant trois jours (à température ambiante). La Food and Drug Administration exige de
l'extrait de vanille pure qu’elle contienne au moins 0,11 grammes de vanille extrait par 100 ml
et au moins 35 pour cent d'alcool.
L’éthanol étant le solvant le plus utilisé pour les macérations, une étude a été effectuée pour
voir les solvants qui sont les plus représentatifs de l’arôme naturel de la vanille (PEREZ-
SILVA, 2006). Donc parmi les extraits à l’éther, à l’éther/pentane, et au
pentane/dichlorométhane, celui à l’éther/pentane s’avère être le plus représentatif de l’arôme
des gousses de vanille.
- Extraction continue
Pour le dosage des quatre constituants principaux de la vanille, la méthode officielle française
préconise une extraction au Soxhlet pendant 16 heures en utilisant comme solvant l’éthanol à
96 %.
JADHAV et al., en 2009, ont testé plusieurs types de solvants et d’autres paramètres pour
l’extraction au Soxhlet. L’extraction par des solvants polaires comme l’éthanol et le méthanol
montre un rendement élevé pour la vanilline et les autres principaux constituants par rapport
aux solvants moins polaires (l’hexane et le chloroforme). L'éthanol a été proposé comme le
solvant optimal pour un rendement maximal de la vanilline.
Cette méthode d’extraction au Soxhlet présente plusieurs inconvénients, principalement le

rendement qui est relativement faible, la durée d’extraction élevée et la consommation
importante de solvant (BRUNSCHWIG, 2009).
L’extraction au Soxhlet est aussi utilisée pour extraire les extraits lipidiques, en utilisant le
pentane comme solvant, ceci pendant 16 heures. Un rendement de 8,6-14 % dans les gousses
préparées et 2-4 % sans les gousses vertes a été observé (RAMAROSON-

27

- Extraction accélérée au solvant

L’extraction accélérée au solvant est un procédé qui utilise l’effet combiné d’une température
élevée et de la pression avec des solvants classiques pour augmenter l’efficacité du processus
d’extraction. Les principaux avantages de cette méthode sont donc la réduction de l’utilisation
de solvants mais aussi l’accélération du temps d’extraction.
CICHETTI et al. (2009a), ont montré que l’ASE est une des méthodes les plus efficaces pour
extraire les constituants de l’arôme préalablement a une analyse par HPLC ou isotopique.
2.1.2.2. Autres types d’extraction
Plusieurs autres méthodes peuvent être proposées dépendant de la méthode d’analyse à adopter
et/ou des composés à mettre en évidence.
- Extraction en phase solide

La technique headspace ou espace de tête est basée sur la volatilité de l’analyte recherché dans
une matrice complexe non chromatographiable (PAPET et al., 2010). Cette technique a été
développée dans les années 70, cela dans le but d’identifier les composés odorants que l’on
retrouve dans divers objets. L’extraction en espace de tête peut être soit statique c’est-à-dire
que le prélèvement se fait dans l’espace de tête directement avec un volume constant, soit
dynamique après piégeage de l’analyte sur un support que l’on désorbe par un choc thermique
(PAPET et al., 2010). Elle permet donc l'analyse aussi bien qualitative que quantitative de
substances volatiles dans les échantillons d'une matrice liquide ou solide. Cette technique
d’extraction a permis l’identification de 169 composés dans les gousses de vanille
(BRUNSCHWIG, 2009). KLIMES & LAMPARSKY (1976) ont utilisé cette méthode pour
étudier les composés émanant des gousses de vanille.
Tandis que la micro extraction en phase solide ou SPME est une technique développée vers les
années 90. Elle est particulièrement recommandée pour les mélanges complexes car elle permet
l’extraction et la concentration directe des analytes de la matrice d’origine sans passer par des
méthodes intermédiaires pouvant être longues (DE JAGER, 2008). La SPME a été utilisée pour
extraire les composés des gousses de vanilles (SOSTARIC, 2000) pour ensuite effectuer une
analyse par CG-MS.
L’extraction en espace statique ainsi que la micro extraction en phase solide peuvent être
associées. Cette association permet d’augmenter la sensibilité des analytes recherchés et
quantifiés et ainsi d’abaisser les limites de quantification et de détection (PAPET et al., 2010).
La technique par sorption sur barreau SBSE est une technique simple qui ne nécessite pas de
solvant. Elle est basée sur l’extraction par sorption des molécules dissoutes par un barreau
magnétique recouvert d’un polymère plongé dans la matrice liquide. La SBSE a été appliquée
aux gousses de vanille pour l’extraction de monoterpènes (BRUNSCHWIG, 2009).
L’avantage de cette technique sur la SPME est d’avoir une efficacité d’extraction nettement
supérieure mais aussi une meilleure sensibilité (BRUNSCHWIG, 2009).

28

- Extraction au fluide supercritique

Les fluides supercritiques sont produits en chauffant un gaz au-dessus de sa température critique
ou en comprimant un liquide au-delà de sa pression critique. L’utilisation de fluide supercritique
(SCFE) semble être une alternative aux solvants conventionnels pour la séparation des
composés organiques (SINHA, 2008).
Principalement, le CO2 est le fluide critique le plus utilisé pour les extractions. Il permet
d’extraire à froid une grande quantité de composés aromatiques tout en préservant les composés
volatils, l’extrait final est représentatif de la matière végétale extraite (SINHA, 2008), la qualité
organoleptique des extraits est plus proche des gousses fraichement préparées. L’extrait obtenu
est 200 fois plus concentré que les extraits classiques à l’éthanol (QUIRIN, 1998). De plus, la
pureté de la vanilline est plus élevée en utilisant les fluides supercritiques par comparaison à
l’utilisation des solvants conventionnels (NGUYEN et al. 1991).
Une étude comparative entre l’utilisation des extraits au CO2 et ceux à l’éthanol a été effectuée
(EHLERS et al., 1993), cela dans le but d’une analyse HPLC pour voir la capacité de ces deux
solvants dans l’extraction des constituants de la vanille.
- Extraction distillation simultanée

Ce type d’extraction, encore appelé méthode Likens Nickerson a été décrit en 1964 pour la
première fois par Lickens et Nickerson. Il s’agit d’une méthode qui se base sur la distillation,
elle est utilisée pour extraire les molécules volatiles d’une matière végétale sans en extraire la
matière grasse (BRUNSCHWIG, 2009).
Une étude a été effectuée sur la comparaison de la méthode d’extraction SDE avec celle SPME
(CAI et al., 2001). Cela a révélé que la SDE n’avait pas la sensibilité nécessaire pour évaluer
certaines matières volatiles comme le 1,2-propanediol. Des améliorations remarquables ont
aussi été effectuées sur la capacité d’extraction des fibres SPME.
- Extraction par micro-ondes et par ultra-sons

Ces méthodes qui ont été développées récemment présentent plusieurs avantages : la réduction
du temps d’extraction, la réduction de la consommation de solvants et le faible coût de la
méthode (SINHA, 2008).
Des auteurs ont développé l’extraction par ultra-sons pour extraire la vanilline des gousses de
vanilles ou des extraits de vanilles (VALDEZ-FLORE et al., 2007). Une méthode a été
proposée par LONGARES-PATRON et al. (2006), il s’agit de la « Focused microwaves-
assisted extraction » ou FMAE. Elle permet de réduire de 62 fois le temps d’extraction par
rapport à la méthode officielle d’extraction mexicaine. La concentration en vanilline et
parahydroxybenzaldéhyde se trouve aussi augmentée de 40 à 50 %.
SHARMA et al., (2006) ont effectué une comparaison entre l’extraction aux micro-ondes et
l’extraction assistée par ultra-sons pour l’extraction de la vanilline, l’extraction aux micro-

29

ondes semble être la meilleure des deux méthodes. Elle permettrait de réduire de 50 à 70 fois
la durée d’extraction par rapport à une percolation à froid et de 6 à 8 fois par rapport à une
extraction au Soxhlet.
- Extraction enzymatique
L’extraction enzymatique est bénéfique car elle permet d’augmenter le rendement de
l’extraction sans pour autant affecter la qualité aromatique du produit (SINHA, 2008).
L’utilisation des enzymes permet de mieux accéder aux composés aromatiques dans les cellules
par action de cellulases mais aussi pour l’hydrolyse des composés glycosylés par action de β-
glucosidases (BRUNSCHWIG, 2009).
2.1.3. Les quatre constituants principaux de la vanille
L’étude des quatre constituants aromatiques principaux par HPLC de la vanille est un moyen
de contrôler la qualité des gousses de vanille (GASSENMEIER et al., 2008 ; HOFFMAN et
al., 2010). Elle permet aussi de vérifier l’authenticité et l’origine des gousses de vanille.
Vanilline (van) Parahydroxybenzaldéhyde (pHB)

C8H8O3 C7H6O2
Acide vanillique (Ac van) Acide parahydroxybenzoïquee (Ac pHB)

C8H8O4 C7H6O3
Figure 16: Les quatre constituants principaux de la vanille
Le teneur en ces quatre constituants constitue un point de comparaison mais le ratio des teneurs
de ces constituants pris deux à deux a aussi fait l’objet de plusieurs études dans ce but. Cette
méthode prenant en compte la quantification de ces constituants, obtenue, par HPLC a été
développée pour déterminer l’origine de la vanille depuis les années 80.

30

D’après une étude effectuée par GUZMAN (2004), la teneur en ces quatre constituants
principaux varie en fonction de la zone géographique mais aussi en fonction de l’espèce. Le
tableau suivant montre le taux en ces quatre constituants en fonction de différentes zones
géographiques.
Tableau 4: Les teneurs des quatre constituants principaux de la vanille en fonction des zones
géographiques et des espèces (en mg/100ml) (GUZMAN, 2004)
Vanilline Acide vanillique pHB Acide pHB

(mg/100ml) (mg/100ml) (mg/100ml) (mg/100ml)
Mexique 18-100 8-23 5-7 2-7
Madagascar 47-216 12-23 6-13,7 2-5,6
Comores 115-154 8-13 9-136 2-7
Indonésie 63-142 7,7-11 7-10 2-4
Ouganda 47-186 5-10 5-8 1-6
Tonga 197-320 7,6 10 2,1
Antilles 20-136 15-22 2-6 2-4
Costa Rica 135-161 12 14 5,2
Jamaïque 216-235 4,2 5,5 -
Tahiti 54-120 4-5 4-13 16-32,8
La teneur en ces quatre constituants principaux varie aussi en fonction de la partie de la gousse
étudiée (SALTRON et al., 2002b). En effet, l’hypothèse d’un gradient de concentration depuis
la crosse jusqu’à l’extrémité de la gousse est vérifiée.
Figure 17: Répartition des composés phénoliques au sein d’une gousse ( SALTRON et al.,
2002b)
A noter que les résultats de la figure précédente sont issus d’une masse totale de 50g en gousses
découpées en quatre portions égales (SALTRON et al., 2002b).
Les autorités françaises sous contrôle de la DGCCRF (Direction Générale de la Consommation,

de la Concurrence et de la Répression des Fraudes) ont défini ces différents ratios (circulaire

31

n°5387, du 17 octobre 1988) (République française, 1988 ; CHARVET et al., 2001). Cela a
régi les transactions commerciales de gousses de vanilles au niveau de l’Europe et même au
niveau mondial (CHARVET et al., 2001). Vers les années 2000, les vanilles sur le marché ne
répondaient plus à ces ratios imposés d’où la nécessité de revue de ces ratios (CHARVET et
al., 2001). Ce sont surtout les ratios entre les aldéhydes et leurs acides correspondants qui ont
beaucoup varié. En effet, le taux de vanilline se trouve en décroissance depuis 5 ans
(CHARVET et al., 2001), cela pour toutes les origines confondues. Il en est de même pour le
p-hydroxybenzaldéhyde. Cependant, en tenant compte de ces trois dernières années, les teneurs
en acides vanillique et acide p-hydroxybenzoique restent stables (CHARVET et al., 2001).Le
tableau suivant donne la valeur de ces différents ratios révisés (République française, 2003).
Tableau 5: Les ratios des quatre constituants principaux de vanille révisés (République
française, 2003)
Ratios Valeurs
R1= van/pHB 10-20
R2= Ac van/pHB 0,53 - 1,5
R3= Ac pHB/pHB 0,15 - 0,35
R4= van/Ac van 12-29
R5= van/Ac pHB 40-110
A noter que le ratio entre la vanilline et le pHB est considéré comme le plus significatif pour
évaluer la qualité de la vanille (HOFFMAN, 2010). JURGENS et al. (1981) ont utilisé ce ratio
pour déterminer l’origine géographique de la vanille.
Plusieurs méthodes sont utilisées pour pouvoir quantifier ces quatre constituants. Cependant,
celle par HPLC proposée par la DGCCRF (République française, 1988) constitue la méthode
officielle. Une méthode simplifiée et rapide par RP-HPLC a été développée pour quantifier une
dizaine de composés phénoliques dont les quatre constituants principaux de la vanille (SIHNA
et al., 2007). Une méthode utilisant à la fois l’HPLC et l’UHPLC (ultra haute pression) a été
développée pour la quantification des quatre constituants principaux de la vanille (CICCHETTI
et al., 2009b). Il est à noter que la teneur en ces quatre constituants principaux de la vanille peut
varier en fonction des méthodes d’extraction (EHLERS et al., 1993 ; SCHARRER et al., 2002)

32

Le tableau suivant compare les valeurs de ces quatre constituants et les cinq ratios servant à
caractériser la vanille.
Tableau 6: Tableau comparatif des différentes valeurs pour les cinq ratios des quatre
principaux constituants de la vanille
Fourchettes SALTRON et al. SALTRON et al. JOHN et al., CHARVET et

de la (2002a) (2002b) 2004 al., 2001
DGCCRF Récolte 2000 Récolte 2001
(République
française,
2003)
Nombre 123 échantillons 71 échantillons 18 échantillons 265 échantillons
d’échantillons (représentatif de (représentatif de
160 tonnes de 316 tonnes de
vanilles) vanilles)
Type/origine V. planifolia V. planifolia V. planifolia V. planifolia

des (Madagascar) (Madagascar) (Inde) (Madagascar,
échantillons Toute qualité Toute qualité Immatures, Comores et autres
confondue confondue matures et non spécifiés)
préparées en
Laboratoire
Teneur en eau 7,91 – 35,6 9 – 38,5 4,9 – 44,9
Van 0,04 – 2,29 0,81 – 2,79 1,304 – 2,623 0,097 – 3,4
Ac van 0,034 – 0,192 0,077 – 0,203 0,031 – 0,094 0,004 – 0,528
pHB 0,005 – 0,15 0,047 – 0,161 0,06 – 0,092 0,006 – 0,207
Ac pHB 0,008 – 0,190 0,015 – 0,04 0,020 – 0,035 0,001 – 0,203
R1= van/pHB 10 - 20 12,39 – 25,18 13,1 – 20,7 21 – 32
R2= Ac 0,53 - 1,5 0,17 – 5,52 0,55 – 2,15 0,38 – 1,13

van/pHB
R3= Ac 0,15 – 0,35 0,08 – 1,17 0,11 – 0,64 0,25 – 0,5
pHB/pHB
R4= van/Ac 12 -29 3,41 – 26,06 7 – 28,2 23 – 70
van
R5= van/Ac 40 – 110 52,43 – 195,47 23,6 – 148,8 46 - 109
pHB
Van :vanilline
Ac van. : Acidevanillique
pHB :parahydroxybenzaldéhyde
Ac.pHB :Acide parahydroxybenzoïque

33

En général, pour ces différentes études, la teneur des gousses en ces quatre constituants
principaux ne répondent pas aux valeurs proposées par la DGCCRF. Cela pourrait être dû aux
conditions de préparations et/ou de stockage, des variations climatologiques, de la conduite
culturale, de la qualité des gousses vertes (cueillies trop tôt …) …
D’après le tableau, pour tous les échantillons, on observe une teneur en eau très variable pouvant
aller de 5 à 45 %. D’après RANADIVE (2011), le taux d’humidité de la vanille devrait se
trouver entre 10 % (pour la qualité la plus basse) et 35 % (pour la qualité « gourmet »).
En ce qui concerne la teneur en vanilline, les valeurs sont très dispersées. D’un point de vue
général, elles sont très loin des 2 % que l’on devrait retrouver dans les gousses de vanille.
Pour les cinq ratios, les observations sont les suivantes :
- Pour R1, on observe des valeurs beaucoup supérieures à celles données dans la
fourchette (RANADIVE, 2011) et cela quel que soit l’origine des échantillons. Les
valeurs supérieures hors de la fourchette de référence s’expliquent par une teneur en
pHB basse par rapport à la moyenne (SALTRON et al., 2002a).
- R2 et R5 se trouvent dans la fourchette des valeurs données par la DGCCRF pour les
vanilles d’Inde. Pour les vanilles des récoltes 2000 (SALTRON et al., 2002a) et 2001
(SALTRON et al., 2002b), les valeurs se trouvent largement supérieures aux valeurs de
référence ;
- Pour R3, les valeurs obtenues dépassent les valeurs imposées. Pour la limite inférieure,
seules les gousses provenant d’Inde atteignent ces valeurs ;
- Pour R4, les moyennes des valeurs se trouvent dans les fourchettes des valeurs données
par la DGCCRF pour les vanilles d’Inde. Cependant, pour les vanilles des récoltes 2000
(SALTRON et al., 2002a) et 2001 (SALTRON et al., 2002b), les limites supérieures de
ces valeurs se trouvent largement supérieures à celles de référence.
Ces valeurs montrent qu’il y a une faible dégradation de la vanilline en acide vanillique (Valeurs
élevées de R1 et R4) et une importante dégradation du pHB en acide pHB (valeurs élevées de
R1 et R3) (JOHN et al., 2004).
A noter qu’une teneur en acide phénolique élevée est un indicateur d’oxydation qui se traduit
par une diminution de la teneur en vanilline (SALTRON et al., 2002a). Cette oxydation peut
aussi se traduire par des modifications indésirables de la qualité organoleptique de la gousse de
vanille ou même par une mauvaise conduite des méthodes de préparation (SALTRON et al.,
2002a). La valeur des ratios R2 et R3 est élevée pour les vanilles fendues, cela indique une
oxydation accrue des aldéhydes pHB et vanilline (GASSENMEIER, 2008).
Une étude effectuée pour les vanilles d’Inde (JOHN et al., 2004) a montré que le stade de
maturité de la gousse lors de sa cueillette a un impact sur son taux de vanilline, les gousses
immatures ont un taux de vanilline plus faible (d’une moyenne de 1,738) par rapport aux
gousses matures (d’une moyenne de 2,163). Par contre, les gousses de vanille cultivée de façon
traditionnelle en sous-bois ont montré de réelles différences qualitatives de teneurs en vanilline
et acide vanillique par rapport aux vanilles des parcelles expérimentales sous ombrière.

34

Une étude a été effectuée sur l’effet de la nature de l’amendement du sol sur les quatre
constituants de la vanille (ODOUX et al., 1999). Les résultats ont montré que les teneurs en
composés aromatiques pour les huit types d’amendement ne présentent pas de différences
significatives.
Les différents ratios obtenus de ces quatre constituants varient aussi en fonction de plusieurs
facteurs. Le ratio 1, c'est-à-dire celui de la vanilline/parahydroxybenzaldéhyde est considéré
comme plus significatif de ces quatre ratios (SITI SUJALMI et al., 2005, HOFFMAN et al.,
2010). Ces deux composés sont ceux dont le taux se retrouve assez élevé dans les gousses de
vanille. Selon les recommandations de la DGCCRF, ce ratio devrait être compris entre 10 et 20.
Il a été suggéré que ce ratio peut être utilisé pour déterminer l’origine géographique des extraits
de vanille et ainsi que les différentes formes d’adultération (SITI SUJALMI et al., 2005).
Tableau 7: Valeurs du ratio R1 (vanilline/parahydroxybenzaldéhyde) de différentes sources

comparées aux valeurs proposées par la DGCCRF (SITI SUJALMI et al., 2005)
Source Mode de Nombre Ratio R1

préparation de d’échantillons / (vanilline/parahydroxybenzal
l’échantillon type déhyde)
Fourchette DGCCRF 10-20
RANADIVE, 1992 Ethanol/Eau 7 (origine variée) 7,9-25,7
LAMPPRECHTet al., Ethanol/Eau NF 6 (bourbons) 11,4-24,4
1994
CHARVET et AFNOR NF ISO 93 Madagascar 15,1-20
DERBESY, 2001 5565 29 Comores
CHARVET et AFNOR NF ISO 265 (origine 16,2-16,4
DERBESY, 2001 5565 variée)
SCHARRER et Ethanol/Water 15 (origine 10-28
MODANSL, 2001 (AOAC) variée)
GASSENMEIR et al., Ethanol 85 (origine 10-27,5
2008 variée)
Le ratio 5 (vanilline/acide parahydroxybenzaldéhyde) permettrait de détecter l’ajout de

vanilline dans les extraits de vanille (HOFFMAN et al., 2010).
Ces différents ratios proposés par la DGCCRF ne permettent pas d’authentifier la vanille de
Tahiti (V. tahitensis). Des études ont été effectuées dans le but de proposer des ratios pouvant
convenir à V. tahitensis (BRUNSCHWIG, 2009 ; COLLARD, 2008). Des études ont été
effectuées à l’établissement de Tahiti pour la définition de critères qui seraient propres à la
vanille de Tahiti. Cela a fait l’objet d’une analyse de 350 échantillons de vanilles de Tahiti
durant trois années (2005, 2006 et 2007). Les échantillons ont été prélevés chez 6 à 8
préparateurs avec un taux d’humidité variant de 40 à 65 %.

35

14 constituants ont été déterminés par analyse HPLC pour déterminer 11 ratios dont les 5 ratios
usuels de V. planifolia, 3 ratios obtenus à partir des molécules anisées spécifiques à V. tahitensis
et 4 ratios à très faible variabilité (BRUNSCHWIG, 2009). Ces ratios sont variables en fonction
du cultivar et du taux d’humidité.
Ces 11 ratios ont été comparés avec les valeurs obtenues de vanilles de différentes origines, et
seuls 7 ratios ont été retenus.
Tableau 8: Ratios caractéristiques des constituants principaux de la vanille de Tahiti

(BRUNSCHWIG, 2009 ; COLLARD, 2008)
V. tahitensis de Polynésie
française
Ratios Caractéristique Min Max Max/Min V. planifolia
Ac pHB/pHB - 2,28 4,50 2,0 <0,35
Alc anis/Ac anis >0,85 - - - Recoupement
Alc anis/Ac pHB - 0,79 1,76 2,2 <0,7
Alc anis/pHB >3,5 - - - <0,34
Ac anis/Ald pro - 1,78 5,46 3,1 <0,51
Alc anis/Ald pro >3 - - - <2,89
Van/alc anis <2,2 - - - >68
Van :vanilline
Ac van. : Acidevanillique
pHB :Parahydroxybenzaldéhyde
Ac pHB : Acideparahydroxybenzaldéhyde
Ac anis : Acide anisique
Alc anis : Alcool anisique
Ald pro : Aldéhyde protocatéchique
2.1.4. Méthodes d’analyses usuelles
Une abondante littérature traite des nouvelles techniques d’analyses et d’extraction pour la mise
en évidence et l’identification des nouveaux composés de la vanille.
L’arôme vanille varie considérablement en fonction de l’origine géographique, sur l’année de

récolte mais aussi sur les techniques de préparation, les conditions de stockage et l’âge du
vanillier (BELAY et al., 1993). Pour maintenir l’uniformité de la qualité des extraits, des
méthodes d’analyses efficaces doivent être développées.
Outre les différents couplages (Chromatographie Gazeuse – Masse), et l’utilisation de la

Chromatographie Liquide, une technique récente est actuellement très utilisée, la
Chromatographie à Détection Olfactométrique (BRUNSCHWIG, 2009, PEREZ-SILVA,

36

2006 ; SHARMA et al., 2006). Différentes nouvelles techniques telles que la Chromatographie
liquide en phase inverse (RPLC) en utilisant une phase mobile riche en eau a permis de
différencier les extraits de vanille synthétiques des naturels (NEGISHI et al ., 2009).
2.1.4.1. La chromatographie sur couche mince (CCM)
C’est la méthode la plus simple des méthodes chromatographiques. Plusieurs études ont utilisé
la chromatographie sur couche mince pour séparer les constituants de la vanille (ANWAR,
1963 ; RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988). La CCM a plusieurs avantages,
notamment sa rapidité et facilité de manipulation, c’est aussi une méthode économique
(SINHA, 2008). Par contre, l’inconvénient de cette méthode est la possibilité de coélution de
certains composés qui peut induire des erreurs dans leur identification.
La CCM a été utilisée pour déterminer la vanilline et l’éthylvanilline dans les arômes
alimentaires pour déterminer s’ils sont d’origine naturelle ou artificielle (GERASIMOV et al.,
2003). Le système de solvant utilisé est l’hexane/éthyl acétate (9 :1). Un mélange d’heptanol,
éthanol et d’acide sulfurique (4 :5 :1, v/v/v) a été utilisé comme agent de développement.
Des méthodes plus modernes ont été couplées à la CCM, notamment HPTLC ou la High-
performance TLC et l’AMD – TLC ou Automated multiple development TLC. BELAY et al.,
(1993) ont développé l’AMD – TLC pour séparer les constituants aromatiques polaires
caractéristiques de la vanille. Ceci dans le but d’authentifier les extraits de vanille.
2.1.4.2. La chromatographie liquide haute performance (HPLC)

L’HPLC est une technique chromatographique dont la phase mobile est liquide. Elle est la plus
efficace et la technique la plus utilisée pour quantification des molécules organiques. Cela à
cause de sa simplicité, sensibilité, précision et sélectivité (SINHA, 2008 ; SINHA et al., 2007).
L’utilisation de la HPLC est la méthode officielle recommandée pour identifier et quantifier les
quatre constituants principaux de la vanille. Effectivement, l’HPLC permet de déterminer les
concentrations relatives des principaux constituants de la vanille et de les comparer entre eux.
Elle peut donc être un outil pour déterminer l’origine de l’extrait (SOSTARIC et al., 2000).
Une étude (LAVINE et al., 2012) a utilisé la RPLC (Reversed phase liquide chromatography)
et la chromatographie liquide couplée à la chromatographie de masse pour séparer la coumarine,
la vanilline et les dérivés de la vanilline. Cette méthode s’accompagne aussi de l’utilisation
d’une phase mobile riche en eau. C’est une méthode isocratique pour caractériser la
composition de la vanille synthétique. L’avantage de la méthode réside dans l’optimisation de
la séparation des composés.
Une méthode par RP-HPLC (en utilisant la colonne Purospher-Star RP-18e) plus rapide pour
quantifier et séparer les composés phénoliques dans les gousses de vanille a été développée par
SINHA et al., en 2007. L’avantage de la méthode est sa bonne résolution, sa précision et le
temps d’analyse court. Par rapport aux méthodes développées ultérieurement, 21 composés
phénoliques ont pu être résolus et 10 quantifiés (cf. figure suivante). LAMPRECHT et al.,

37

(1994) ont séparé 16 phénoliques et quantifier 4 phénoliques. PYELL et al., (2002) ont quant à
eux, séparé 12 phénoliques et en ont quantifié 6. De même, BOYCE et al., (2003) ont pu séparer
12 phénoliques et en quantifier 6.
Pics : 1 = 4-hydroxy benzyl alcohol; 2 = vanillyl alcohol; 3 = 3,4-dihydroxybenzaldehyde; 4 = 4-hydroxybenzoic

acid; 5 = vanillic acid; 6 = 4-hydroxybenzaldehyde; 7 = vanillin; 8 = p-coumaric acid; 9 = ferulic acid; 10 =
piperonal;
Figure 18: Chromatogramme HPLC des extraits éthanoliques des gousses de V. planifolia
(SINHA et al., 2007)
WALISZEWSKI et al. (2006) ont développé une technique simple et rapide en utilisant l’HPLC
pour l’identification et la quantification de la vanilline dans les extraits de gousses de vanille à
l’alcool éthylique. La vanilline a été identifiée par l’HPLC en utilisant une colonne Nucleosil
C18 en utilisant comme phase mobile l’eau et le méthanol (40 :60). L’avantage de la méthode
réside principalement dans le temps de rétention qui est très court : 2,2 minutes.
CICCHETTI et al., (2009b) ont développé deux méthodes en utilisant l’HPLC et l’UHPLC
(Ultra-high-presure liquid chromatography). Les deux méthodes montrent de bonnes linéarités
avec une grande précision. Cependant, la méthode UHPLC est plus sensible, plus rapide (cinq
fois rapide) et a donné de meilleurs résolutions de pics.
Une méthode utilisant le couplage chromatographie liquide et spectrométrie de masse (LC-MS)
a été développée par DE JAGER et al. (2007) dans le but de détecter et quantifier la coumarine,
la vanilline et l’éthyl vanilline dans les produits contenant de la vanille.
La méthode de mesure du taux de vanilline par HPLC présente aussi l’avantage d’être plus
précise par rapport à la méthode par spectrophotométrie (SITI SUJALMI et al., 2005) car elle
permet une séparation de la vanilline des autres constituants.

38

2.1.4.3. La Chromatographie gazeuse couplée à la chromatographie de masse (GC-

MS)
Une récente étude a aussi été axée sur la comparaison de V. planifolia de Madagascar avec la
V. planifolia d’Ouganda (ZHANG et al., 2012), cela aussi bien sur la concentration en
composés volatils totaux mais aussi sur les composés odoriférants dans le but d’une
authentification de V. planifolia selon leur origine. 246 composés ont été identifiés en utilisant
le logiciel AMDIS (Automated Mass Spectral Deconvolution and Identification System).
La SPME (Solid phase microextraction) a été couplée à la GC pour l’analyse des composés
volatils dans les gousses de vanille (SOSTARIC et al., 2000). Les principaux composants de la
vanille (vanilline, benzoate d’éthyle, pipéronale, m-méthoxybenzaldéhyde …), qui sont
régulièrement identifiés par HPLC, ainsi que toute une gamme d’esters ont pu être identifiés.
Ces informations obtenues suggèrent que l’origine de l’extrait peut être déterminée à partir du
profil GC car des différences existent entre les arômes d’origine naturelle et synthétique.
Le Couplage chromatographie en phase gazeuse/olfactométrie (GC-O) peut être utilisé pour

caractériser l’arôme des gousses de vanille. Cela a fait l’objet d’une étude sur la vanille de
Tahiti (BRUNSCHWIG et al., 2011). Soixante-et-une zones odorantes ont pu ainsi être
identifiées dont trente-huit d'entre eux ont été attribués à un composant d'odeur active.
L’anisaldéhyde et le guaiacol sont les composés « clés » de l’arôme des gousses de Tahiti.
DE JAGER (2007) a développé une méthode HS-SPME-GC-MS qui est une méthode précise
pour l’identification de la vanilline, l’éthylvanilline et la coumarine dans les extraits de vanille.
Cette méthode offre une plus grande sensibilité et plus grande exactitude et précision par rapport
à la méthode LC-MS rapportée dans la même étude, même si pour la LC-MS le temps d’analyse
est plus court.
La chromatographie en phase gazeuse a aussi été couplée avec l’IRMS, pour l’analysedirecte
de δ13C de la vanilline ainsi que les autres composants mineurs caractéristiques dans les extraits
de vanille. Ceci dans le but d’authentifier les gousses de vanille (KAUNZINGER et al., 1997).
2.1.4.4. La Résonnance magnétique nucléaire (RMN)
La RMN permet de sonder la structure moléculaire en faisant interagir l'aimantation naturelle

des noyaux avec un champ magnétique.
La RMN peut être un moyen pour déterminer l’origine naturelle de la vanille. En effet, la RMN
2
H (SNIF-RMN) permet la mesure de la teneur en 2H même à des sites atomiques individuels
des molécules. Dans le cas de la vanilline, pour la comparaison des échantillons, cinq structures
monodeutériées sont utilisées. Lorsque les valeurs de ces composés monodeuteriés sont
connues, une empreinte unique isotopique étroitement liée à l’origine de la molécule et
inimitable par des copies synthétiques peut être déterminée (KAUNZINGER et al., 1997).
La spectrométrie RMN peut être utilisée pour la caractérisation de l’origine géographique des
produits (BRESCIA et al., 2002) mais aussi pour leur authentification et le contrôle de leur
qualité (CHARLTON et al., 2002, DUARTE et al., 2004).

39

MARTIN et al., (1993) ont décrit la RMN comme une technique d’authentification, il s’agit du
fractionnement isotopique naturel spécifique par résonance magnétique.
PALAMA et al. (2009) ont appliqué la RMN-1H et la LC-MS pour l’étude des variations
métabolomiques dans le développement des gousses vertes de la vanille à différents stades.
La spectrométrie RMN basée sur les données métaboliques a été utilisée pour déterminer le
profil des gousses vertes de V.planifolia de 14 acessions différentes de La Réunion (PALAMA
et al., 2011). Les vanilles de ces 14 acessions ont pu être différenciées grâce à leur composition
en glucovanilline et glucosides A et B.
2.1.5. Influence de la technique de préparation
Un aspect important dans l’étude de la vanille est aussi l’évolution de ces différents constituants
au cours de la maturation et en fonction des différents procédés de préparation. Des études sur
la composition des gousses vertes ont été réalisées en vue d’en voir les évolutions (PALAMA,
2010 ; PALAMA et al., 2009 ; PALAMA et al., 2011).
Les méthodes de préparation des gousses impactent sur la qualité des gousses mais aussi sur sa
composition. L’échaudage par exemple a un effet sur la composition aromatique des gousses,
diverses études ont testé plusieurs paramètres pour son optimisation (MARIEZCURRENA et
al., 2008, KRISHNAKUMAR et al., 2011 ; PARDIO et al., 2011).
La préparation des gousses de vanilles consiste à maintenir les gousses à haute température et
à des conditions humides aussi longtemps que possible tout en évitant la prolifération des
microorganismes (PEREZ SILVA et al., 2011). Son principal but est de libérer les aglycones
pour la formation des composés aromatiques (DIGNUM et al., 2002).
Pour les méthodes de préparations qui sont longues (durent plus de 6 mois), laborieuses et
fastidieuses, divers procédés ont été expérimentés (SREEDHAR et al., 2007 ;DIGNUM et al.,
2002) en vue d’en réduire la durée mais aussi pour optimiser la teneur en différents constituants
participant à l’arôme (principalement la vanilline).
D’après SREEDHAR et al. (2007), certains prétraitements peuvent influencer la teneur en

vanilline jusqu’à des teneurs 4 fois plus élevées. Les gousses vertes de vanille ont été soumises
à trois types de traitements : le blanchiment (à 55-65°C pendant 3 à 10 minutes), la scarification
ou non, et l’utilisation de l’acide naphtalène acétique (NAA) et/ou l’Ethrel.
Une utilisation d’éliciteurs de grade alimentaire ainsi que des modifications dans les méthodes
de prétraitements des gousses de vanille ont été effectuées dans le but d’accélérer la préparation
des gousses de vanille mais surtout pour augmenter le taux de vanilline contenu dans les gousses
(MANE et ZUCCA, 1993). L’utilisation d’enzymes pour l’augmentation du taux de vanilline a
aussi été expérimentée. Un traitement avec de la pectinase et de la β-glucosidase exogène a été
effectué pour augmenter le rendement en vanilline (MANE et ZUCCA, 1993 ; BRUNERIE et
al., 1998). Une étude sur les enzymes extraites des feuilles de thés (tea leaf enzyme extract ou
TLEE) a été entreprise, les feuilles ont été incubées avec des gousses de vanille pré découpées.

40

Les résultats ont montré que sous l’action de la TLEE, le taux de vanilline a augmenté à 4,2 %
(NAIDU et al., 2012).
MANE et ZUCCA, (1993) ont mis en évidence que le traitement des gousses vertes avec de la
pectinase et la glucosidase entrainent une augmentation du taux de vanilline à 6 % par
comparaison à un taux de 1,75 % pour la méthode de préparation traditionnelle. Des techniques
d’endommagement cellulaire pour améliorer l’intéraction entre le substrat et les enzymes ont
aussi été mis en évidence (CONRAD et al., 2010).
RANADIVE et al., (1994) a montré que le séchage prolongé des gousses de vanille à une
humidité en dessous de 25 à 30 % peut conduire à la formation de gousses à faible taux de
vanilline et moins souples ainsi qu’une perte de flaveur.
Des études effectuées par ARANA (1943, 1944) ont montré qu’il existe une relation entre la
qualité des gousses préparées et la teneur en eau. En effet, les gousses avec un taux d’humidité
élevé (50-54 %) ont un arôme légèrement fermenté et sont moins suaves que ceux conditionnés
à faible humidité. Les gousses avec une teneur en eau moyenne de 32 % sont celles les mieux
développées, avec un arôme suave et avec un haut degré de flexibilité.
BRODERICK (1956) a suggéré que le conditionnement des gousses sèches à 38°C pendant 2-
3 mois induirait à des gousses avec une qualité supérieure en arôme.
Un stockage des gousses fraîches pour un maximum de 3 jours après la récolte avant
l’échaudage a aussi un impact positif sur la qualité des gousses (KRISHNAKUMAR et al.,
2011).
La qualité des gousses préparées dépend de la conduite de la préparation. Une hydrolyse totale
de la glucovanilline est possible lorsque le processus de préparation est effectué correctement
(ODOUX et al., 2003).
2.1.6. Biosynthèse des composés de l’arôme vanille
Une attention particulière à travers différentes publications (ODOUX et al., 2003; RUIZ-
TERAN et al., 2001 ; DIGNUM et al., 2001, HAVKIN-FRENKEL et al., 2004, PERERA et
al., 2010, ARANA, 1943, DIGNUM et al., 2001 ; DIGNUM et al., 2004) a été portée à
l’évolution de la glucovanilline en vanilline ainsi qu’aux différentes enzymes responsables de
cette transformation (principalement la β-D-glucosidase).
Les précurseurs de l’arôme vanille et les enzymes qui catalysent la conversion des constituants
en produits finaux sont séquestrés dans les différentes régions de la gousse de vanille
(HAVKIN-FRENKEL et al., 2004).
Dans les gousses vertes, les composés phénoliques aromatiques possèdent chacun leurs
glucosides respectifs, le plus important étant la glucovanilline (SREEDHAR et al., 2007 ;
LEONG et al.,, 1989). Cependant, plusieurs études ont effectué l’identification des autres
glucosides. LEONG et al. (1989) ont pu identifier les glucosides du p-hydroxybenzaldéhyde,
de l’acide p-hydroxybenzoique et celui de l’acide vanillique. La glucovanilline est présente à
un taux de 10 – 15 % dans les gousses vertes (CONRAD et al., 2010). Au moment de la récolte,

41

90 % de la vanilline dans les gousses de vanille sont présents sous la forme de glucovanilline
(BRODELIUS et al., 1994). L’hydrolyse de la glucovanilline en vanilline est la réaction la plus
connue dans le développement de l’arôme de vanille au cours de la préparation. La
glucovanilline est synthétisée à partir de la phénylalanine de la voie de l’acide shikimique. Le
processus de préparation de la vanille, a pour but de transformer les aglycones en composés
volatiles libres.
Figure 19: Hydrolyse de la glucovanilline par la β-D-glucosidase
L’évolution des concentrations en vanilline et en glucovanilline au cours de la préparation

traditionnelle des gousses de vanille de la Réunion a fait l’objet d’une étude (ODOUX, 2000).
Le rendement de l’hydrolyse enzymatique obtenue après la préparation n’excède pas 40 %.
Deux phases critiques du procédé de traitement ont été mises en évidence, il s’agit de
l’échaudage et l’étuvage durant laquelle l’hydrolyse de la glucovanilline est incomplète et de
celle du séchage qui entraine une perte importante aussi bien en vanilline qu’en glucovanilline.
L’activité des β-D-glucosidase dans les gousses de vanille est plus élevée six à sept mois après
la pollinisation (ARANA, 1943, DIGNUM et al., 2004), il en est de même pour la quantité de
glycosides qui y est à son plus haut niveau.
Une étude sur des gousses de Madagascar a montré que le mécanisme d’hydrolyse de la
glucovanilline dans les gousses de vanille est régulé par la décompartimentation cellulaire
(ODOUX et al., 2003) et que le niveau d’activité de la β-glucosidase n’est pas le facteur limitant
pour une hydrolyse complète. L’activité de la β-glucosidase augmente de l’épicarpe vers la zone
placentaire, cette enzyme est exclusivement localisée dans le placenta et les papilles des gousses
de vanille.
GATFIELD et al., (2007) ont effectué une étude sur la conversion de la glucovanilline en
vanilline. Durant la préparation, il a été reporté qu’il y a une perte de plus de 50 % de la

42

vanilline. Les analyses indiquent une quantité de 9g de glucovanilline par 100g de matière sèche
initiale.
Les étapes d’« échaudage » et d’ «étuvage » sont celles qui induisent la libération de la vanilline
en mettant en contact un β-glucosidase endogène et la glucovanilline à cause de la
décompartimentation cellulaire (PEREZ SILVA, 2011 ; KUMAR et al., 2013).
La période de récolte joue un rôle dans la composition en composés phénoliques. Une étude a
été effectuée pour voir l’évolution des composés phénoliques de la vanille (SAGRERO-
NIEVES et al., 1988). Les quantités en vanilline et pHB augmentent quand la période de récolte
est retardée tandis que la quantité en acide vanillique diminue.
2.1.7. Analyse sensorielle
Quelques travaux antérieurs ont pris en compte l’aspect sensoriel de l’« Arôme Vanille », pour
la détermination et la caractérisation des composés odoriférants notamment par utilisation de la
Chromatographie gazeuse- olfactométrie ou par une évaluation par un panel de jury entrainé
(SHWARZ et al., 2009; BRUNSHWIG, 2009; PEREZ-SILVA et al., 2006; ZHANG et al.,
2012).
D’après une étude effectuée par ZHANG & MUELLER (2012), dont l’objet a été de comparer
la vanille de Madagascar à la vanille d’Ouganda, l’arôme de la vanille bourbon est défini
comme étant « sucré, phénolique, boisé, avec une note de chocolat, légèrement fumé ». Tandis
que les gousses de vanille d’Ouganda sont considérées comme « sucré, poudreux, balsamique,
phénolique, plus anisé, cinnamique ». Dans cette étude, 246 composés ont été identifiés dont
78 sont des composés odorants-actifs. Les 6 composés odorants les plus puissants sont : acide
acétique, salicilate de méthyle, p-anisaldéhyde, trans-cinnamate de méthyle, acide trans-
cinnamique et méthylparabène.
L’analyse sensorielle par un « test triangulaire » a été utilisée pour voir la représentativité de
différents extraits obtenus de solvants différents en comparant les poudres de vanilles avec ces
extraits (PEREZ-SILVA et al., 2006). Elle a été effectuée par un jury composé de 17 sujets.
L’extrait obtenu avec du pentane/éther (1 :1) a été jugé le plus représentatif de l’échantillon
original (p<0,05). Dans cette étude, cet extrait a donc été utilisé pour l’analyse en GC-
Olfactométrique. Pour l’analyse en GC-O, dix composés phénoliques ont été détectés dans la
vanille comme des composés étant actifs d’un point de vue aromatique. Ont été attribuées à ces
composés phénoliques les notes suivantes : sucrées, boisées, balsamiques, épicées, vanille-
citron vert, grillées. Tandis que les composés aliphatiques, les acides acétiques, isobutyriques
et valériques ont été perçus par les panélistes comme des notes aigres, beurrées et huileuses. Le
tableau suivant résume les notes perçues de 26 composés odorants actifs de la vanille.

43

Tableau 9: Composés aromatiques actifs détectés par GC-O par l’analyse de cinq extraits
aromatiques de vanilles préparées (PEREZ-SILVA et al., 2006)
Composés Quantité (ppm) Qualification de l’odeur Intensitéa

Phénols
Guaiacol 9,3 Chimique épicé sucré +++
4-Méthylguaiacol 3,8 Sucré, boisé +++
p-Cresol 2,6 Balsamique, boisé, épicé ++
4-Vinylguaiacol 1,2 Chimique phénolique +
4-Vinylphenol 1,8 Sucré, boisé ++
Vanilline 19118-- Vanille, sucré +++
Acetovanilline 13,7 Vanille, sucré, miel +++
Vanillyl alcool 83,8 Semblable à la vanille +++
p-hycroxybenzaldéhyde 873-- Semblable à la vanille, biscuit ++
p-hydroxybenzyl alcool 65,1 Semblable à la vanille, sucré ++
Acides aliphatiques
Acide acétique 124-- Acide, vinaigre ++
Acide isobutyrique 1,7 Beurre ++
Acide butyrique <1— Beurre, huileux +
Isovalérique 3.3,8 Beurre, huileux ++
Acide valérique 11,5 Fromage +++
Alcools
2,3-Butanediol (isomer 2) 8,0 Floral, huileux +
Alcool anisyl 2,4 Herbe ++
Aldéhydes
2-Heptanal 2,1 Vert, huileux +
(E)-2-decenal 1,8 Semblable à de l’herbe, floral ++
(E,Z)-2,4-decadienal 1,4 Semblable à de l’herbe, frais ++
(E,E)-2,4-decodienal 1,2 Gras, boisé ++
Esters
Methyl salicylate <1- Craie +++
Methyl cinnamate 1,1 Sucré ++
Ethyl linolenate 13,5 Sucré ++
Cétones
3-Hydry-2-butanone 14,6 Beurre +
b
Inconnu 6,2 Semblable à la vanilline, chimique +++
a
(+)faible, (++)moyen, (+++)fort
b
Fragmentation SM (91(90), 74(37), 89(25)) et IR (2528)
Sur la vanille de Tahiti V. tahitensis une récente étude (BRUNSCHWIG, 2009 ;

BRUNSCHWIG et al., 2012 ; BRUNSCHWIG et al., 2009) a permis de caractériser celle de
Tahiti, y compris ses principaux cultivars connus, et de la comparer à la Vanille « courante »
V. planifolia.
HOFFMAN et al. (2005) ont combiné chromatographie en phase gazeuse, la chromatographie

liquide à haute pression, et les méthodes d'essai sensorielles dans le but de distinguer les «bons»
extraits de vanille et les extraits de vanille de faible qualité. Leurs résultats montrent que les

44

esters d’acétate d’éthyle, l’hexanoate d’éthyle et l’octanoate d’éthyle ont une odeur plaisante
fruitée et sont très efficace à des concentrations très faibles. A l’acetaldehyde ethyl acetal est
associé l’arôme noisette, tandis que l’ethyl monoate est comparé au cognac et rappelle les notes
résineuses que l’on retrouve dans les extraits de vanille de bonne qualité. La Guaiacol, l’acide
vanillique et l’acide pHB contribuent à l’odeur de fumée et légèrement phénolique. Enfin,
l’éther éthylique vanillique et le 4-(méthyl ethoxy) phenol sont décrits comme étant des arômes
caractéristiques de la vanille avec des nuances de noix de coco crémeuse.
YANG & PEPPARD (1996) dans le but de faire la relation entre les analyses instrumentales et
l’analyse sensorielle ont utilisé la méthode par OSME (odor intensity technique) en GC-O pour
explorer l’origine des notes « odeur de haricot» dans les extraits de vanille.
Dans l’étude de l’influence des techniques de préparation par rapport à la qualité sensorielle,
l’analyse sensorielle peut être utilisée comme outil (VAN DYK, 2010). Pour cela, 64 panélistes
non entrainés ont évalué les gousses issues des différents traitements.
2.2. Constituants lipidiques

Si la partie aromatique reste la plus intéressante, elle ne représente que 2 % de la gousse fraiche
de vanille. Les gousses de vanille contiennent aussi des lipides. La teneur en matières grasses
des gousses de vanille varie de 45 à 150g.Kg-1 (RAMACHANDRA RAO et al., 2000).
Les matières grasses de la vanille sont obtenues par une extraction des gousses au solvant
organique. Des études ont été faites sur les constituants lipidiques de la vanille, aussi bien sur
le choix du solvant pour l’obtention du meilleur rendement mais aussi sur les méthodes
d’analyses pour la mise en évidence de ces constituants (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA, 1988; RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al., 2000 ;
RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al. ; 1997 ; RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA et al.,1999, RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al.,
1998a ; RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al., 1998b; BRUNSCHWIG, 2009 ;
BRUNSCHWIG et al., 2009). La teneur en matières grasses des gousses de vanille varie de 45
à 150g.Kg-1 (RAMACHANDRA RAO et al., 2000).
La détection des fraudes éventuelles d’extraits « naturels » passe par une meilleure
connaissance de la composition chimique des gousses et des extraits. C’est pour cette raison
que l’étude de la composition en acides gras de la fraction lipidique qui fait partie des divers
supports de l’arôme vanille est intéressante. Il a été démontré dans une étude (RIERA et al.,
2006), qu’il y a une relation entre la libération et la rétention des arômes et les lipides. Plus
particulièrement pour la vanille, les lipides jouent un rôle dans la perception de l’arôme vanille
(PURSEGLOVE, 1981).
Il y aurait donc une relation entre l’aspect huileux de la gousse et sa composition en acides gras
(BRUNSCHWIG, 2009). V. tahitensis a une teneur en acides gras supérieure à celle de V.
planifolia, les gousses de V. tahitensis étant réputées pour avoir un aspect huileux.
Les matières grasses de la vanille sont obtenues par une extraction des gousses au solvant
organique.

45

Les lipides neutres sont obtenus après extraction au Soxhlet en utilisant comme solvant le
pentane. D’après RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988), la teneur en lipides
neutres des gousses de vanille varient en moyenne de 8,6 % chez V. planifolia de La Réunion
à 14 % chez V. madagascariensis pour les vanilles vertes.
Tableau 10: Variation de la teneur en lipides neutres dans les gousses commerciales et les
gousses vertes (en %) (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988)
Espèce V. planifolia V. tahitensis

Origine Madagascar Comores Réunion Indonésie Hawaï Tahiti
géographique
Pourcentage pour 10,3±0,5 13,3±0,5 10,8±0,5 8,6±0,5 11,5±0,5 9,3±0,5
les gousses
commerciales
Pourcentage pour 2,8±0,5 2,2±0,5 4,2±0,5
les gousses vertes
Une autre étude (DELTOUR, 2012) a aussi porté sur l’étude de la fraction lipidique. La méthode
utilisée pour obtenir cette fraction est l’extraction au Soxhlet en utilisant comme solvant le
chloroforme. Cependant, cette étude a porté sur les gousses vertes. Les résultats obtenus sont
mis en évidence dans le tableau suivant :
Tableau 11: Variation de la fraction lipidique dans les gousses vertes de V. planifolia (en %)
(DELTOUR, 2012)
Echantillons Teneur de la fraction lipidique ( %)

1 11,6
2 10
3 12,5
4 10,2
5 9,8
6 12,6
7 12,1
8 13,5
9 10,3
10 10,2
11 11,8
12 11,6
L’étude de la fraction lipidique de la vanille par RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA

(1988) a pu permettre de caractériser les acides gras des lipides neutres totaux (AGLN) et les
acides gras des triglycérides (AGTG). Les AGLN constitués par une trentaine d’acides gras
dont ceux à longue chaîne sont rarement rencontrés chez les plantes. Les AGTG constitués d’un
peu plus d’une dizaine d’acides gras sont plus simples.

46

En ce qui concerne la composition générale en acides gras, vient en premier lieu l’acide
linoléique constituant en moyenne un peu plus de 60 % (46 à 70 %) de la composition en acides
gras totale dans la gousse de vanille (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988,
BRUNSCHWIG, 2009). En deuxième et troisième position, on retrouve les acides oléique et
palmitique avec des teneurs allant respectivement de 8 à 13 % et 8 à 14 %.
Parmi les AGLN, on distingue les acides gras à longue chaîne (AGLC) dont la teneur varie de
7 à 20 % (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988, BRUNSCHWIG, 2009), cette
teneur se trouve particulièrement élevée à cause de la prépondérance de l’acide nervonique dont
la teneur varie de 3 à 12 %. Selon RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988), la teneur
des AGLC diminue avec l’allongement de chaîne.
La composition en acides varie aussi bien d’une espèce à une autre que par rapport à leur origine
(RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988 ; BRUNSHWIG, 2009). En effet, les acides
gras sont considérés avec la composition de l’arôme comme biomarqueurs de l’origine et de
l’espèce.
La fraction insaponifiable a aussi été étudiée, cela a pu mettre en évidence 12 demethyl-4-

sterols, 6 méthyl-4 stérols, 2 demethyl-4,4 stérols et 56 hydrocarbures (RAMAROSON-
Pour la fraction lipidique avant saponification, son étude par des techniques spectroscopiques
et les réactions de dégradation et de dérivatisation, a permis d’identifier deux familles de
composés : les β-dicarbonylés qui représentent 1 à 2 % de la gousse préparée et les γ-pyrones
représentant 0,3 à 0,8 % de la gousse préparée (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA,
1988 ).
2.3. Activité antioxydante de la vanille

L’activité antioxydante est évaluée par test de DPPH. Le DPPH ou 1,1-dipheny1-2-
picrylhydrazyle peut être réduit par un antioxydant. Cette réduction se traduit par une
décoloration mesurable par spectrophotométrie à 517 nm. Pour évaluer le pouvoir antioxydant
d’un produit par test DPPH, le trolox (un analogue de la vitamine E) est souvent utilisé comme
référence.
L’activité antioxydante de la vanille a fait l’objet de plusieurs études (SANTOSH KUMAR et

al., 2002 ; SITI SUJALMI et al., 2005, BURRI et al., 1989, SHYAMALA et al., 2007).
L’activité antioxydante de la vanille lui permettra d’être utilisé dans les produits alimentaires
comme conservateur ou éventuellement comme complément nutritionnel.
La vanilline est considérée comme un «bon antioxydant ». Cependant, d’après Kumar et al.
(SANTOSH KUMAR et al., 2002), l’o-vanilline en tant qu’antioxydant est plus puissant que
la vanilline (son potentiel de réduction est environ 1,5 fois plus élevé que celui du trolox utilisé
comme référence).
Une étude fait l’objet de comparaison entre l’activité antioxydante de sept épices utilisées dans
les desserts (l’anis, la cannelle, le gingembre, la réglisse, la menthe, la noix de muscade et la

47

vanille) et des additifs alimentaires courants (le BHA, le BHT et le propyl gallate) (MURCIA
et al., 2004). Pour le test à la peroxydase (H2O2), la vanille présente le pouvoir antioxydant le
plus élevé. Lorsque le test de capacité antioxydante par rapport au trolox a été fait (en insérant
le BHA et le BHT), la vanille arrive à la 5ème place après le BHA et avant le gingembre.
D’après SHYAMALA et al. (2007), l’extrait alcoolique de vanille possèderait une bonne
activité oxydante de par les molécules qu’elle contient. L’activité antioxydante a été évaluée
par les tests du DPPH et du β-carotène-linolénate pour V. planifolia. L'alcool 4-hydroxy-3-
méthoxybenzyle et l'alcool 4-hydroxybenzyle ont, respectivement, une activité antioxydante de
65 % et 45 % par la méthode β-carotène-linoléate et 90 % et 50 % par des procédés de DPPH.
Par contre, la vanilline pure s’est avérée très peu antioxydante. Le 4-Hydroxybenzaldehyde n’a
montré aucune activité par les deux méthodes. L’alcool 4-hydroxy-3-methoxybenzyl possède
un pouvoir réducteur supérieur à celle du BHA.
L’activité antiradicalaire de plusieurs constituants de V. tahitensis a été évaluée

(BRUNSCHWIG, 2009) par test de recombinaison du DPPH. Cela a montré que cinq
constituants ont une activité antiradicalaire importante. Il s’agit de composés phénoliques
comme le guaiacol et le créosol, ainsi que de l’alcool vanillique, l’aldéhyde protocatéchique et
l’acide protocatéchique.
2.4. Méthodes d’authentification de la vanille

Diverses études ont été effectuées sur l’authentification des vanilles en tenant compte des quatre
constituants principaux de la vanille maisles cinq ratios qui en découlent (JOHN et al., 2004,
SINHA et al., 2007 ; GASSENMEIER et al., 2008 ; EHLERS et al., 1993, RANADIVE, 2011 ;
HOFFMAN et al., 2010 ; CHARVET et al., 2001 ; SALTRON et al , 2002a, SALTRON et al.,
2002b ; SITI SUJALMI et al., 2005 ; GUZMAN, 2004 ; BRUNSCHWIG, 2009) ont été
comparé avec les valeurs définies par la DGCCRF (France) (cf. Partie 2.1.3).
Ces ratios peuvent être différents d’un pays à un autre ou en fonction de l’espèce de vanille.
Les vanilles d’Inde ont été comparées avec les vanilles de Madagascar en tenant compte de ces
ratios (JOHN et al., 2004), plusieurs différences ont été mises en évidence. Pour le cas de V.
tahitensis, des ratios supplémentaires ont été ajoutés dans le but de l’authentifier étant donné sa
différence de composition par rapport à V. planifolia (BRUNSCHWIG, 2009).
Dans un souci d’authentification des extraits de vanille naturels, une étude a été menée
(KAUNZINGER et al., 1997) en mettant en œuvre la chromatographie gazeuse couplée avec
la spectrométrie de masse isotopique et en utilisant les ratios préalablement déterminés par la
DGCCRF mais aussi ceux proposés par la IOFI (International Organization of the Flavor
Industry). Par exemple, JURGENS (1981) a utilisé ses ratios calculés à partir des analyses
HPLC pour vérifier l’authenticité des extraits de vanille.
L’analyse isotopique est un des outils d’analyse les plus puissants pour faire la distinction entre
la vanilline naturelle et celles provenant d’autres sources. GREULE et al., (2010) ont utilisé
une méthode d’analyse des valeurs de δ13C et de δ2H pour le contrôle de l’authenticité de la

48

vanilline. Il s’agit d’une méthode rapide, fiable et ne requérant que très petite quantité
d’échantillon.
Une note de la DGCCRF (République française, 2003) détermine les limites acceptables pour
la déviation du 13C pour les quatre constituants principaux de la vanille.
La SIRA (ou Stable isotope ratio) met en jeu le ratio 13C/12C pour la vanille naturelle, qui est
différente pour la vanilline produite de manière synthétique à partir de la lignine, l’eugénol ou
le guaïacol (RANADIVE, 2011).
La technique du SNIF-NMR est très utile pour déterminer l’authenticité de la vanille pure par
la détermination des rapports isotopiques naturels propres au site (D/H) de la vanilline
(RANADIVE, 2011). Par cette méthode, la détermination de l’origine de la vanilline mais aussi
celle du parahydroxybenzaldéhyde (pHB) peut être établie (REMAUD et al, 1997 ; JOHN et
al., 2004). Cette méthode peut être appliquée sur tous les produits contenant de la vanilline. La
vanille d’Inde a été mentionnée comme différente par rapport aux vanilles d’autres origines
géographique (JOHN et al., 2004), cela après analyse par SNIF-NMR.
Pour ce faire, on peut utiliser la technique du SNIF-NMR (JOHN et al., 2004, TOULEMONDE
et al., 1983 ; REMAUD et al., 1997 ; TENAILLEAU, 2004). Des études reportent l’utilisation
de la méthode par GC-C-IRMS (GREULE et al., 2010).
Une caractérisation isotopique en utilisant la dégradation de la vanilline en Gaïacol a aussi été

proposée comme une méthode fiable d’authentification des extraits de vanille naturels
(BENSAID et al., 2012).
Afin de distinguer les extraits de vanille naturels de ceux synthétiques, MARTIN et al. (1993)
ont utilisé les différents acides aminés totaux et libres qui ont été déterminés par GLC. Le ratio
entre les acides aminés libres par rapport aux acides aminés totaux est significatif. Les taux de
vanilline, de potassium, d’azote de phosphate dans les extraits sont aussi déterminés par les
méthodes spectrophotométriques. Ensuite, les ratios vanilline/K, vanilline/N et vanilline/PO4
ont été établis, il a été conclu que ces ratios étaient assez constants pour les extraits authentiques
fabriqués à partir de gousses de même type. Des extraits de vanille de différentes provenances
ont fait l’objet de cette étude : Madagascar, Tahiti, Comores, Mexique et Java.

2.5. La diversité génétique de la vanille

La diversité génétique de la vanille a été abordée par plusieurs études, on lui reconnait plus de
110 espèces (MINOO et al., 2008 ; SHANMUGAVALLI et al., 2009 ; SCHLÜTER et al.,
2007 ; RODOLPHE et al., 2011), BORY (2007) reporte même qu’il y en aurait plus de 200.
La connaissance de la diversité génétique des espèces connues peut permettre l’amélioration de

la qualité ainsi que la traçabilité des produits (DUVAL et al., 2006).
Le genre est le plus diversifié en Amérique tropicale (52 espèces), et peut également être
trouvée en Afrique (14 espèces) et les îles de l'océan Indien (10 espèces), l'Asie du Sud-Est et
de la Nouvelle-Guinée (31 espèces) et les îles du Pacifique (3 espèces) (PORTERES, 1954).

49

Espèces Aphyllae:
A. V. decaryanae
B. V. madagascariensise
C. V. roscherie
D. V.perrierie
E. V. humblotiie
F. V. phalaenopsise
G. V. montagnaciie
Espèces Foliosae :
H. V. cucullata
I. V.zanzibarica e
J. V. ramosa
K. V. francoisiie
L. V. coursiie
e
: endémique
Figure 20: Les espèces de vanilles dans les régions de l’Océan Indien (KAHANE et al., 2008)
Dans le but d’étudier la diversité génétique de la vanille, une collection de ressources génétiques
représentatives de la diversité du genre Vanilla a été établie à partir de diverses institutions du
monde (DUVAL et al., 2006). Lors de cette étude, des marqueurs AFLP ont été développés
pour étudier la diversité génétique. Une forte structuration en espèces est observée. Cette
diversité sur 306 accessions de vanilles cultivées est illustrée par le dendrogramme suivant.
Figure 21: Représentation de la diversité d’un échantillon de 306 accessions de vanilles

cultivées. (UMR PVBMT, 2005). Arbre construit par Neighbor Joining à partir de la matrice
des distances de Sokal et Michener (985 variables, 500 bootstraps) (DUVAL et al., 2006)

50

Dans les zones de culture, la reproduction du vanillier est assurée par bouturage, de faibles
niveaux de diversité génétique sont observés. Cependant pour les deux espèces principalement
cultivées (V. planifolia et V. tahitensis), des variétés différentes, présentant des propriétés
morphologiques, agronomiques et aromatiques peuvent être observées (RODOLPHE et al.,
2011). Cinq hypothèses sont proposées pour expliquer ces variations : les événements lors de
l’introduction, les mutations somatiques, la reproduction sexuelle, polyploïde et les
modifications épigénétiques (WALTON et al., 2000).
Une étude a été effectuée sur l’étude de la variabilité génétique et les interrelations entre les
espèces aussi bien celles cultivées que sauvages (MINOO et al., 2008). La méthode utilisée est
celle par Polymorphisme RAPD. Les résultats ont montré qu’il existe une variation très limitée
dans les collections de V. planifolia. Il se trouve aussi que de toutes les espèces étudiées, V.
tahitensis est la plus proche de V. planifolia. Les espèces étudiées sont différentes et ont une
similitude allant de 1,2 à 57,3 %. L’espèce V. andamica est celle la plus divergente des autres
espèces.
Une autre étude a été effectuée sur l’hybridation de V. planifolia avec V. aphylla qui est une
espèce indienne (SHANMUGAVALLI et al., 2009). V. planifolia est une espèce sensible aux
maladies, cette hybridation a pour but d’augmenter sa tolérance vis-à-vis du fusarium. Deux
méthodes ont été utilisées pour cette étude : la RAPD et l’AFLP couplées avec l’étude des
caractères morphologiques. Il en résulte qu’il y a une similarité entre les parents, la lignée
autofécondée et les hybrides interspécifiques. Tous les descendants testés sont variables quand
ils sont comparés entre eux et peuvent donc être utilisés dans l’amélioration de la culture des
vanilliers.
SCHLUTER et al., ont effectué une étude sur 37 échantillons de vanilles comprenant les
espèces les plus connues de V. planifolia sauvages et les espèces cultivées dont les producteurs
affirment les trouver à l’état sauvage (SCHLÜTER et al., 2007). Pour cela, la RAPD a été
utilisée et 344 marqueurs RAPD ont été trouvés pour chacune des 37 espèces. A l’issue de cette
étude, trois groupes géographiques ont pu être mis en évidence. Le premier est composé par un
groupe du Costa Rica, le deuxième un groupe méxicain composé uniquement de plantes
cultivées du Nord de la ceinture volcanique trans-mexicaine et le troisième est constitué par un
groupe mexicain d’Oaxaca, Chiapas et de Quintana Roo, ce sont des plantes sauvages et de
source sauvage.
Une étude a été effectuée pour l’analyse d’une variété de vanille hybride du Costa Rica
(BELANGER et al., 2010). Cette étude passe en revue une étude de son ADN mais aussi une
analyse phylogénique. Cet hybride du Costa a été comparé avec la variété Tsy Taitry de
Madagascar.

51

2.6. Conclusion partielle sur les travaux antérieurs sur la vanille

La vanille est l’un des arômes les plus utilisées dans le monde. Mise à part son odeur subtile et
agréable, on lui reconnait aussi beaucoup de propiétés.
Pour extraire les constituants aromatiques de la vanille, divers moyens sont proposés. Plusieurs
méthodes et appareils sont aussi proposés pour en analyser sa qualité. Les principales méthodes
pour analyser les constituants de la vanille sont la chromatographie en phase gazeuse, l’HPLC
et la RMN. Cependant, des techniques nouvelles plus sophistiquées ont été développées, il
s’agit par exemple de l’extraction au CO2 supercritique, la SPME et la SBSE.
Pour la composition en matières grasses des gousses de vanilles, les principaux acides gras
qu’on y retrouve sont les acides palmitique et oléique.
Une relation existe entre les lipides de la vanille et les composés volatils (RIERA et al., 2006).
En effet, les lipides sont les composés non volatils qui affectent le plus la rétention ou la
libération d’arômes. Ces constituants volatils et non volatils, ensemble, confèrent aux gousses
de vanille leur arôme délicat, riche et moelleux, épicé, boisé et ayant des notes balsamiques
(RAMACHANDRA RAO et al., 2000).
Les glucosides de la vanilline, l’acide vanillique, le p-hydroxybenzaldéhyde, l’alcool vanillyl,

le p-cresol, le creosol, le bis[4-(b-D-glucopyranosyloxy)-benzyl]-2- isopropyltartrate et le
bis[4-(b-D-glucopyranosyloxy)-benzyl]-2-(2-butyl)tartrate ont été identifiés dans les gousses
vertes de la vanille (DIGNUM et al., 2004). Le β-glucosidase est la principale enzyme
responsable de l’hydrolyse de la glucovanilline en vanilline et glucose.
Plusieurs méthodes permettent d’authentifier les gousses de vanilles, l’utilisation des différents
ratios entre les quatre principaux constituants reste une des plus utilisée. On peut aussi citer la
SNIF-NMR et les méthodes isotopiques.
La vanille est considerée comme un « bon anti-oxydant ». Le test par DPPH est le plus utilisé
pour évaluer son potentiel anti oxydant. D’après SHYAMALA et. al. (2007), l’extrait
alcoolique de vanille possèderait une bonne activité oxydante de par les molécules qu’elle
contient.
La vanille est aussi une espèce très diversifiée génétiquement. On peut la retrouver en Amérique
Tropicale (52 espèces), et peut également être trouvée en Afrique (14 espèces) et les îles de
l'Océan Indien (10 espèces), l'Asie du Sud-Est et de la Nouvelle-Guinée (31 espèces) et les îles
du Pacifique (3 espèces) (PORTERES, 1954).

52

3. Les questions de Recherche

3.1. Buts du travail
Madagascar est le premier producteur mondial de vanille naturelle. La filière vanille est
actuellement en difficulté, à cause des mauvaises pratiques (ceuillette des gousses non matures,
préparation inachevée, …) mais aussi des spéculations des intermédiaires qui achètent auprès
des petits planteurs et se chargent d’approvisionner le marché.
Dans le but de la relance de cette filière, une réorganisation et une restructuration de la filière
s’avèrent être necessaires mais surtout une connaissance approfondie des constituants
caractéristiques de la vanille, et leur éventuelle variabilité.
Une prospection de voies originales pour s’assurer une place correspondant à la réputation
historique de la vanille de Madagascar sur les marchés internationnaux nécessitent une mise en
place de certifications d’origine et/ou de qualité.
Ce travail de Thèse de Doctorat intitulé « Variabilité de la composition de l’arôme vanille (V.

planifolia) : Cas des vanilles de Madagascar et de La Réunion » est axé sur l’amélioration de la
connaissance de la vanille en vue d’une relance de la filière.
3.2. La problématique de Recherche

La problématique principale de Recherche est donc de caractériser la vanille de Madagascar
par rapport à d’autres origines mais aussi par rapport aux différentes régions qu’il constitue afin
d’identifier les constituants de l’arôme et les déterminants de leur formation et de leur
variabilité.
Par rappport à cela, différentes questions sont posées :
- Quels sont les constituants de l’« arôme vanille », comment les caractériser et les
quantifier ?
- Dans la variabilité des extraits, quels sont les constituants déterminants de la qualité de
l’« arôme vanille » ?
- Quelles sont les parts respectives dans la formation de l’« arôme vanille » des différents
facteurs (origine géographique, stade de maturité, procédé de traitement, procédé
d’extraction) ?
3.3. Les objectifs spécifiques

Dans le but d’élucider cette problématique, différents objectifs spécifiques sont proposés :
- La caractérisation chimique des principaux constituants de « arôme vanille » (vanilline,

parahydroxybenzaldéhyde, l’acide vanillique et l’acide parahydrxybenzoique) par
l’intermédiaire d’une analyse par HPLC d’extraits alcooliques des gousses de
Madagascar et de La Réunion. Ces résultats ont ensuite été comparés avec les résultats
obtenus de vanilles de plusieurs origines du monde.

53

Ces travaux ont été réalisés au Laboratoire de VAnalyse – Marseille et au Laboratoire

Internationnal associé – Antananarivo.
- En prenant conscience de la relation entre les arômes et de la fraction lipidique de la
vanille, des études sur cette fraction ont été effectuées. Cette fraction pourrait aussi jouer
un rôle dans la caractérisation des échantillons selon leur origine.
Ces travaux ont été réalisés au Laboratoire Internationnal Associé et à l’Université
Claude Bernard Lyon – France.
- L’identification de constituants pouvant caractériser les gousses de différentes origines
de Madagascar et celles de La Réunion. Cette identification se fera par les analyses en
GC-MS/MS.
Ces travaux ont été réalisés au Laboratoire CYROI – La Réunion.

54

4. Présentation des échantillons

Les échantillons qui feront l’objet d’analyse sont constitués de vanilles de Madagascar et de La
Réunion.
SAMBIRANO
SAVA
ATSINANANA
V7V
ANTANANARIVO
Figure 22: Les zones de production de vanilles Madagascar
Pour les vanilles de Madagascar, les facteurs de variabilité sont les suivants :
- Zone de production (climat, pluviométrie, type de sol …) ;
- Techniques culturales (utilisation ou non de fertilisants, utilisation d’ombrières,
calendrier cultural …) ;
- Méthodes de préparation (durée de l’échaudage, méthodes de séchage, méthode
de conditionnement …).

55

Figure 23: Les différentes zones de production de La Réunion
Le système de codification des échantillons est donné par le tableau suivant :
Tableau 12: Système de codification des régions de production
CODE Région correspondante

M1 Madagascar – Sambirano
M2 Madagascar – SAVA
M3 Madagascar – Atsinanana (Mananara, Fenerive
Est …)
M4 Madagascar – V7V (Mananjary, Manakara …)
M5 Madagascar – Antananarivo
R1 Réunion – Sainte Suzanne
R2 Réunion – Sainte Rose
R3 Réunion – Saint Philippe
R4 Réunion – St André
Les échantillons sont codés de la manière suivante : Code région/Année de

récolte/N°échantillon.
Il est à noter que pour les trois parties des travaux personnels, il y a des échantillons en communs mais
aussi des échantillons spécifiques à chaque partie. La répartition des échantillons est la suivante :
- Partie 1 : Authentification et caractérisation des différentes origines de la vanille

par les quatre constituants normalisés et leurs ratios réciproques
Il s’agit de 71 échantillons de vanilles préparés de différentes origines de Madagascar (région
SAVA, Sambirano, V7V, Atsinanana et un échantillon d’Antananarivo) et de La Réunion.

56

A ce nombre d’échantillons s’ajoutent des données obtenues de la littérature et des analyses

effectuées au sein du Laboratoire VAnalyse (Marseille) sur des échantillons des autres régions
du monde (Comores, Mexique, Inde…).
- Partie 2 : Variabilité de la composition des lipides neutres de la vanille

Il s’agit de 12 échantillons de différentes régions de Madagascar (SAVA, et Sambirano, V7V,
et Atsinanana) de La Réunion (2 échantillons).
-Partie 3 : Composition et comparaison des constituants de l’arôme vanille de

Madagascar et de La Réunion
Il s’agit de 21 échantillons dont 17 de Madagascar (SAVA, et Sambirano, V7V, et
Atsinanana) et de 4 échantillons de différentes zones de production de La Réunion.
Le tableau suivant récapitule les différents échantillons qui seront utilisés dans les travaux
personnels.

Tableau 13: Présentation de tous les échantillons
Partie de l’étude Nombre Nombre TOTAL

d’échantillons de d’échantillons de La
Madagascar Réunion
Partie 1 65 6 71
SAVA, et Sambirano, Ste Suzanne, St André,
V7V, Atsinanana et Dt Philippe et Ste Rose
Antananarivo
Partie 2 10 2 12
SAVA, et Sambirano, Ste Rose et St Philippe
V7V et Atsinanana
Partie 3 17 4 21
SAVA, et Sambirano, Ste Suzanne, Ste
V7V et Atsinanana Suzanne et St Philippe

57

La figure suivante montre la distribution des échantillons en fonction des différentes zones
d’étude.
9%
1% 24%
9% M1
M2
17%
M3
M4
40% M5
R
Figure 24: Distribution des échantillons en fonction des zones d’étude
La distribution des échantillons est conforme au volume de production des principales zones de
production de vanilles de Madagascar. Le plus grand nombre d’échantillons est observé pour
la SAVA (plus de 40 % des échantillons), suivi de Sambirano.

58

5. Travaux personnels - Partie 1 : Authentification et caractérisation des

différentes origines de la vanille par les quatre constituants normalisés et
leurs ratios réciproques
5.1. Contexte
La vanille est l’orchidée emblématique de Madagascar. La principale espèce cultivée est V.

planifolia. Pour le cas de Madagascar, les régions SAVA (Sambava, Andapa, Vohémar et
Antalaha) sont les principales productrices de vanilles.
La qualité et le rendement en constituants aromatiques de la vanille peuvent varier selon le pays

d’origine, les conditions de culture, les facteurs climatiques, les types de sols, le stade de
maturité lors de la cueillette et la méthode de préparation (ADEDEJI et al., 1993).
L’analyse HPLC des extraits alcooliques des gousses de vanille met en évidence ces quatre
constituants principaux : la vanilline (Va), le parahydroxybenzaldéhyde (pHB), l’acide
vanillique (Ac Va) et l’acide parahydroxybenzoïque (Ac pHB).
L’étude de ces quatre constituants principaux de la vanille ainsi que les cinq ratios que l’on
calcule à partir de la valeur des concentrations de ces constituants ont fait l’objet de nombreuses
études (GASSENMEIER et al., 2008 ; HOFFMAN et al., 2010 ; GUZMAN, 2004 ; SALTRON
et al., 2002b ; CHARVET et al., 2001 ; HOFFMAN, 2010 ; JURGENS et al., 1981 ;
RANADIVE, 2011 ; JOHN et al., 2004 ; SITI SUJALMI et al.,2005 ; BRUNSCHWIG, 2009).
L’étude des quatre constituants aromatiques principaux par HPLC de la vanille est un moyen
de contrôler la qualité des gousses de vanille (GASSENMEIER et al., 2008 ; HOFFMAN et
al., 2010).
Les ratios qui découlent de ces quatre constituants principaux peuvent varier en fonction de
l’origine géographique des gousses de vanille (GUZMAN, 2004 ; JURGENS et al., 1981 ; ;
SITI SUJALMI et al.,2005), de l’espèce (GUZMAN, 2004 ; BRUNSCHWIG, 2009 ;
COLLARD, 2008), de la partie de la gousse étudiée (SALTRON et al., 2002b) et d’éventuelles
formes d’adultération (SITI SUJALMI et al., 2005). Leur utilisation est donc surtout dans le
but d’authentifier et de contrôler la qualité des gousses de vanille. Les fluctuations observées
en ce qui concerne la quantité et la qualité de la récolte dépendent aussi d’autres facteurs : les
conditions climatiques (cyclones, sècheresse ….), la récolte prématurée des gousses, une
pollinisation manuelle excessive par liane et une élimination insuffisante des gousses par
inflorescence à l’origine des lianes très chargées en petites gousses (SALTRON et al., 2002b).
Il est à noter que le ratio entre la vanilline et le pHB (noté R1) est considéré comme le plus
significatif pour évaluer la qualité de la vanille (HOFFMAN, 2010 ; SITI SUJALMI et al.,
2005). Ces deux composés sont ceux dont le taux se retrouve assez élevé dans les gousses de
vanille.

n°5387, du 17 octobre 1988) (République française, 1988 ; CHARVET et al., 2001).Vers les
années 2000, les vanilles sur le marché ne répondaient plus à ces ratios imposés d’où la nécessité

59

de revue de ces ratios (CHARVET et al., 2001). Les valeurs de ces différents ratios révisés sont
données par le tableau 5 (page 32) (République française, 2003).
Le présent travail porte sur l’étude des critères analytiques de 71 échantillons de gousses de
vanilles de Madagascar et de La Réunion en comparaison avec des gousses d’autres origines
(Inde, Ouganda, Comores, PNG et Mexique). Plusieurs analyses ont été effectuées sur ces
échantillons :
 détermination de la teneur en eau des gousses ;

 détermination de la teneur des quatre constituants principaux constituants de la vanille
par chromatographie liquide à haute performance ;
 détermination des rapports des teneurs de ces constituants pris deux en deux.
5.2. Matériels et méthodes

5.2.1. Les échantillons
L’étude s’est effectuée sur les récoltes de vanilles correspondant à plusieurs années, il s’agit
des années 2010, 2011, 2012, 2013, 2014 et 2015.
Les zones d’étude sont les quatre principales régions de production de vanilles de Madagascar.
Six échantillons de quatre zones de production de La Réunion ont aussi été analysés : il s’agit
de deux échantillons de Ste Rose, de deux échantillons de St Philippe, d’un échantillon de St
André et de Ste Suzanne.
Le nombre d’échantillons total pour l’analyse HPLC est de 71.
En ce qui concerne la qualité des gousses exploitées, la majorité des gousses est constituée par
des gousses de la qualité noire non fendue. Les autres qualités (rouges, TK et courtes fendues
ou non fendues) sont aussi représentées. Cependant, dans quelques lots, les gousses de
différentes qualités peuvent être mélangées.

60

Figure 25: Les zones d’échantillonage – partie aromatique (Madagascar et La Réunion)
Les échantillons à analyser par l’HPLC sont donnés dans le tableau suivant.
Tableau 14: Résumé sur les échantillons utilisés pour l’analyse HPLC
Code Nombre
M1 16
M2 29
M3 13
M4 6
M5 1
Total (Madagascar) 65
R1 1
R2 2
R3 2
R4 1
Total (La Réunion) 6
TOTAL 71

61

Il est à noter que chaque échantillon possède ses caractéristiques. Pour le cas de Madagascar,
les préparateurs peuvent être différents pour les échantillons d’une même région. Les détails
pour ces échantillons sont donnés dans le tableau suivant :
Tableau 15: Présentation des échantillons de vanille utilisés pour l’analyse HPLC
Code Année de Préparateur

échantillon Qualité - caractéristiques récolte Origine
M1/2011/01 Non fendues 2011 Sambirano NP
M1/2012/01 Fendues 2012 Sambirano NP
M1/2012/02 Mélange de fendues et non 2012 Sambirano NP
fendues
M1/2012/03 Courtes, fendues 2012 Sambirano Préparateur 1
M1/2012/04 Courtes, non fendues 2012 Sambirano Préparateur 1
M1/2012/05 Non fendues, courtes 2012 Sambirano Préparateur 1
M1/2013/01 Non fendues rouges, sèches 2013 Sambirano Préparateur 1
M1/2013/02 Fendues rouges 2013 Mandritsara Préparateur 2
M1/2013/03 Non fendues TK 2013 Sambirano Préparateur 2
Non fendues noires- Préparateur 1
M1/2014/01 Grasses 2014 Sambirano
M1/2014/02 Non fendues, sèches 2014 Sambirano Préparateur 1
M1/2014/03 TK, sèches 2014 Sambirano Préparateur 1
M1/2014/04 Très sèches (cuts) 2014 Sambirano Préparateur 1
Non fendues, noires, NP
M1/2015/01 grasses 2015 Sambirano
M1/2015/02 Noires, courtes, mélange 2015 Sambirano NP
Mélange (fendues et NF), NP
M1/2015/03 courtes 2015 Mandritsara
TOTAL (M1) 16
M2/2010/01 Non fendues 2010 Antalaha NP
Mélange de fendues et non NP
M2/2011/01 fendues 2011 Antalaha
M2/2012/01 Non fendues 2012 Antalaha NP
M2/2012/02 Non fendues longues 2012 Antalaha Préparateur 3
Mélange de non fendues Préparateur 4
M2/2013/01 rouges et noires 2013 Antalaha
M2/2013/02 Non fendues noires 2013 Antalaha Préparateur 3
M2/2013/03 Non fendues noires, grasses 2013 Antalaha Préparateur 5
M2/2014/01 Non fendues noires, grasses 2014 Sambava Préparateur 6
Non fendues rouges, moins Préparateur 6
M2/2014/02 grasses 2014 Sambava
Non fendues sèches, très Préparateur 6
M2/2014/03 grasses 2014 Sambava
M2/2014/04 TK, grasses 2014 Sambava Préparateur 6

62


M2/2014/05 Non fendues noires, grasses 2014 Sambava Préparateur 6
M2/2014/06 Non fendues rouges, grasse 2014 Sambava Préparateur 6
M2/2014/07 Très sèches (cuts) 2014 Sambava Préparateur 6
M2/2014/08 Noires non fendues grasses 2014 Antalaha NP
Non fendues rouges avec NP
M2/2014/09 taches 2014 Sambava
Fendues et non fendues NP
M2/2014/10 mélangés - grasses 2014 Andapa
Non fendues, courtes, Préparateur 3
M2/2015/01 rouges avec taches 2015 Antalaha
Mélange de fendues et non Préparateur 3
M2/2015/02 fendues 2015 Antalaha
Rouges non fendues, NP
M2/2015/03 grasses, avec taches 2015 Andapa
M2/2015/04 Rouges, certaines + ragues 2015 Sambava NP
M2/2015/05 Rouges, certaines + ragues 2015 Vohémar NP
M2/2015/06 Souple 2015 Antalaha Préparateur 3
Non fendues rouges, avec Préparateur 3
M2/2015/07 tâches 2015 Antalaha
M2/2015/08 TK, avec tâches 2015 Antalaha Préparateur 3
M2/2015/09 NFN, belles et grasses 2015 Maroantsetra NP
Rouge avec tâches - non NP
M2/2015/10 fendues 2015 Andapa
Rouge avec tâches - non NP
M2/2015/11 fendues 2015 Andapa
Rouges, non fendues (++) NP
M2/2015/12 et fendues 2015 Antalaha
TOTAL (M2) 29
M3/2011/01 Non fendues 2011 Mananara Préparateur 7
M3/2012/01 Non fendues 2012 Fenervive Est Préparateur 7
M3/2012/02 Fendues 2012 Fenervive Est Préparateur 7
M3/2012/03 Courtes 2012 Fenervive Est Préparateur 7
M3/2012/04 Non fendues 2012 Mananara Préparateur 7
M3/2013/01 Noires non fendues 2013 Analajirofo Préparateur 8
M3/2013/02 NFN 2013 Mananara Préparateur 8
Rouges et noires, fendues 2013 Soanierana Préparateur 7
M3/2013/03 et non fendues Ivongo
Rouges et noires, fendues 2013 Vavatenina Préparateur 7
M3/2013/04 et non fendues
Rouges et noires, fendues 2013 Fenerive Est Préparateur 7
M3/2013/05 et non fendues

63


M3/2015/01 Qualité confondue, fendues 2015 Fenerive Est Préparateur 7
M3/2015/02 Non fendues noires, grasses 2015 Fenerive Est Préparateur 8
NFN, belles et grasses - 2015 Mananara NP
M3/2015/03 humides
TOTAL (M3) 13
M4/2011/01 Non fendues 2011 Mananjary NP
M4/2012/01 Non fendues 2012 Mananjary NP
M4/2013/01 Noires non fendues 2013 Mananjary NP
Très secs mais souples - 2013 Manakara NP
M4/2013/01 Noires NF
Très peu de fendues, rouges 2015 Mananjary NP
M4/2015/01 + taches, très secs
Non fendues,courtes, 2015 Mananjary NP
M4/2015/02 sèches
TOTAL (M4) 6
M5/2015/01 Non fendues, courtes 2015 Antananarivo Préparateur 9
TOTAL (M5) 1
R2/2014/01 Non fendues 2014 Ste Rose Préparateur 12
R3/2014/01 Non fendues 2014 St Philippe Préparateur 12
R3/2015/01 Non fendues, (marron noir) 2015 St Philippe Préparateur 12
R4/2015/02 Non fendues, (marron noir) 2015 Ste Suzanne Préparateur 12
R1/2015/01 Non fendues, (marron noir) St André Préparateur 12
2015 (Ombrière)
R2/2015/01 Non fendues, (marron noir) 2015 Ste Rose Préparateur 12
TOTAL (R) 6
GRAND TOTAL 71
NP : Non précisé
Pour des questions de confidentialités, les noms des préparateurs ne sont pas divulgués, un
numéro leur a été juste attribué.
Pour les vanilles de Madagascar, différents facteurs interviennent et peuvent avoir une influence
sur la qualité des gousses. Il s’agit du terroir et des conditions climatiques, cinq zones de
production vont être prises en compte dans cette étude, des pratiques culturales (période de
fécondation, période de récoltes, type de cultures, utilisation ou non d’ombrières, utilisation ou
non de fertilisants …) ainsi que la méthode de préparation qui est différente pour chaque région
étudiée.
Pour les vanilles de La Réunion, seule la zone d’étude reste variable. En effet, toutes les gousses
ont été récoltées à maturité (c’est-à-dire 9 mois après la pollinisation) et préparées de la même
manière au sein d’un même préparateur.
Dans les deux cas, l’espèce de vanille étudiée est V. planifolia B. D. Jacks.

64

La figure suivante montre la distribution des échantillons par rapport aux zones de production.
23%
41%
19%
9% 8%
Région Ambanja Région Atsinanana Région V7V

Région Réunion Région SAVA
Figure 26: Distribution (en pourcentage) par région des échantillons analysés par HPLC
(Madagascar et La Réunion)
La majorité des échantillons provient de la SAVA qui est la zone malgache la plus réputée pour
la culture de la vanille.
Les résultats obtenus de ces échantillons analysés vont être comparés à des résultats obtenus au
sein du Laboratoire d’Analyse « Vanalyse Marseille » sur des vanilles de différentes origines
(Inde 1, Ouganda, Comores, Papouasie Nouvelle Guinée (PNG) et Mexique) et des résultats
obtenus d’une publication sur les vanilles d’Inde (JOHN et al., 2004 ), ces échantillons seront
notés Inde 2. Le même système de codage que pour les échantillons analysés seront adoptés
pour ces échantillons. Ces échantillons provenant du reste du monde sont au nombre de 60.
2% 2%
12% 15%
18%
52%
Comores Inde 1 Inde 2 Ouganda Mexique PNG
Figure 27: Distribution (en pourcentage) par région des échantillons des autres régions du
monde

65

Au total, il y a donc 131 échantillons distribués de la façon suivante :
11
1
16
29
9
13
6
7
6
11 31
Ambanja - M1
Sambirano Comores Est - M3
Inde 1 Inde 2 Mananjary - M4
V7V – M4
Ouganda Réunion SAVA - M2
PNG Mexique Antananarivo - M5
Figure 28: Distribution par région/pays de tous les échantillons
5.2.1. Détermination de la teneur en eau
Les gousses de vanille ont été préalablement broyées. La teneur en eau a été déterminée soit en
employant une balance halogène réglée à 105°C pendant 40 minutes ou par mise en étuve à
103°C pendant 8 heures (détermination de la différence de poids correspondant à l’humidité
résiduelle).
5.2.2. L’extraction
20g d’échantillons préalablement broyés sont extraits dans un Soxhlet avec de l’éthanol pendant
16 heures selon la méthode ISO 5565-2 (Association Française de Normalisation, 2000).
5.2.3. Analyse HPLC

Le chromatographe en phase liquide à haute performance est muni de :
 une colonne apolaire RP-18 de granulométrie 5µm ;

 un détecteur de fluorescence UV shimadzu 6A et une pompe LC-10A shimadzu (analyse
sous UV 265 nm) ;
 un dispositif d’injection permettant d’introduire une prise d’essai de 5 à 20 µl et,
 un enregistreur shimadzu C-R6A.

66

L’étalon interne utilisé est l’alcool 3-anisique. L’éluant utilisé est de l’eau avec 1,5 % d'acide
acétique glacial / CH3CN [92:8]) à pH : 3,1.
Tous les échantillons ont été analysés en triple.

5.2.4. Analyses statistiques
L’analyse des données a été réalisée principalement à l’aide de l’outil statistique XL STAT par
l’Analyse de la variance (ANOVA) et par les Analyses en composantes principales (ACP) et
Analyse factorielle discriminative (AFD).
L’analyse de la variance ou analyse factorielle est une technique permettant de savoir si une ou
plusieurs variables dépendantes sont en relation avec une ou plusieurs variables dites
indépendantes. Pour l’ANOVA, plus particulièrement, le test LSD Fisher ou le test de la
différence la moins significative est utilisé pour observer la différence entre les moyennes entre
les différents groupes.
L’Analyse en Composantes principales est une méthode qui consiste à transformer des variables
liées entre elles en nouvelles variables décorrelées les unes aux autres. C’est une analyse
multivariée descriptive, qui permet de représenter sous forme graphique le plus d’informations
possibles contenues dans un tableau. Elle permet ainsi de visualiser un espace à p dimensions
à l’aide d’espaces de dimensions plus petites.
L'Analyse Factorielle Discriminante a deux finalités. La première est de définir si un ensemble

de variables quantitatives permettent de scinder une population en plusieurs sous-populations
(caractérisées chacune par une modalité de la variable diagnostic ou qualitative), mais aussi de
permettre de classer une nouvelle observation dans une des sous-populations définies, grâce
aux données qu'elle présente pour chaque variable quantitative.
5.3. Résultats et discussions

5.3.1. Les teneurs en eau des gousses
5.3.1.1. Teneur en eau des échantillons analysés (Madagascar et La Réunion)

La teneur en eau des gousses pour les 71 échantillons est très variable, elle est en moyenne de
28,83 %. L’humidité minimale observée est de 10,3 % pour l’échantillon M4/2013/01 en
provenance de Mananjary tandis que l’humidité maximale observée correspond à 48,55 %
correspondant à l’échantillon M3/2015/03 en provenance de la Région Atsinanana de
Madagascar. L’écart moyen entre les humidités des gousses est de 7,18 %, ce qui confirme une
fois de plus la grande variabilité des échantillons.

67

Le tableau suivant montre les résultats obtenus par l’analyse par ANOVA, le test LSD Fisher
de ces valeurs de l’humidité.
intervalle de confiance à 95 % (Humidité) – Echantillons analysés (Madagascar et La
Réunion)
Borne Borne
Moyennes Erreur inférieure supérieure
Modalité estimées standard (95 %) (95 %) Groupes
V7V 17,345 3,555 10,245 24,445 A

Sambirano 24,979 2,177 20,631 29,327 A B
Atsinanana 25,659 2,415 20,836 30,483 A B
Réunion 25,892 3,555 18,791 32,992 A B
SAVA 26,748 1,617 23,518 29,978 B
D’après le test LSD Fisher, deux groupes sont mis en évidence. Le groupe A est constitué par
Mananjary, Sambirano, la région Atsinanana et La Réunion. Le deuxième groupe, B, est
constitué par les régions suivantes : Sambirano, Est, La Réunion et SAVA. Une observation est
faite sur les échantillons de la Région de Mananjary, ils sont caractérisés par une humidité faible
(moyenne de 17,34 %), l’aspect des gousses est révélatrice de cette humidité faible, les gousses
de Mananjary sont sèches et parfois cassantes. Les échantillons de la SAVA sont caractérisés
par un taux d’humidité moyen élevé : 26,75 %. Cela confère aux gousses issues de cette région
un bel aspect brillant, elles semblent plus huileuses et plus grosses. Cependant, certaines
gousses dont le taux d’humidité est trop élevé et qui sont souvent conditionnées en emballage
sous vide, sont vite moisies une fois leur emballage ouvert (exemple de l’échantillon
M2/2013/02 à une humidité de 43,55 % et M2/2013/03 à une humidité de 39,15 %).

68

La figure suivante montre la répartition des échantillons selon le taux d’humidité.
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
Inf ou égale Entre 10 et Entre 15 et Entre 20 et Entre 25 et Entre 30 et Entre 35 et Supérieure
à 10% 15 20 25 30 35 40 à 40
Sambirano SAVA Atsinanana V7V Antananarivo Réunion
Figure 29: Représentation graphique des valeurs de l’humidité des différents échantillons
analysés (Madagascar et La Réunion)
D’après la figure, aucun échantillon ne se trouve à une humidité inférieure à 10 % et seulement

trois échantillons se trouvent à une humidité supérieure à 40 %. La majorité des échantillons se
trouve à une humidité entre 15 et 20 % (18 échantillons). La majorité des échantillons
originaires de la SAVA ont une humidité entre 30 et 35 %.
5.3.1.2. Comparaison avec les autres vanilles du monde
Les échantillons de vanilles étudiés dans le paragraphe précédent ont été comparés avec des
échantillons issus d’autres pays. Il s’agit des échantillons analysés au sein du Laboratoire
Vanalyse de 2007 à 2012 et des résultats d’analyse de vanilles d’Inde issus de la publication de
JOHN et al., 2004. Ces résultats sont compilés à l’ANNEXE 2.
Pour les 131 échantillons (Madagascar, La Réunion et les autres régions du monde), la teneur
en eau moyenne est de 25,89 % avec un écart type de 7,10 %. Il est à rappeler que l’écart type
moyen pour les échantillons analysés est de 7,18 %, la variabilité des échantillons est donc toute
aussi grande pour les vanilles du monde que les vanilles de La Réunion et de Madagascar.

69

Le tableau suivant montre les résultats obtenus par l’analyse par ANOVA, le test LSD Fisher
de ces valeurs de l’humidité pour les 131 échantillons.
intervalle de confiance à 95 % (Humidité) – Madagascar, La Réunion et autres régions du
monde
Borne Borne
V7V – M4 17,345 3,419 10,576 24,114 A

Comores 21,806 2,791 16,279 27,333 A B
Ouganda 24,293 3,165 18,026 30,560 A B
Sambirano – M1 24,979 2,093 20,834 29,125 B
Atsinanana – M3 25,659 2,322 21,060 30,258 B
Inde 2 25,773 2,525 20,773 30,772 B
Réunion 25,892 3,419 19,122 32,661 B
SAVA – M2 26,748 1,555 23,669 29,827 B
Inde 1 28,433 1,504 25,455 31,411 B
D’après le test LSD Fisher, deux groupes assez confondus peuvent être mis en évidence. Le
premier groupe A à taux d’humidité assez bas est constitué des échantillons de Mananjary, de
Comores et d’Ouganda. Tandis que le deuxième groupe B est constitué par les échantillons des
autres zones de Madagascar, les échantillons d’Inde (Inde 1 et Inde 2) et de La Réunion.
Le graphique suivant représente les fourchettes de valeur dans laquelle se trouvent tous les
échantillons de vanille.
30
25
20
15
10
0
Inf ou égale Entre 10 et Entre 15 et Entre 20 et Entre 25 et Entre 30 et Entre 35 et Supérieure
à 10% 15 20 25 30 35 40 à 40
Madagascar Réunion Inde 1 Mexique PNG Comores Ouganda Inde 2
Figure 30: Représentation graphique des valeurs de l’humidité des différents échantillons du
monde

70

La majorité des échantillons, soit 21,37 % se trouve dans la fourchette de 15-20 % d’humidité.
Cela est conforme au fait observé pour les échantillons analysés. Tandis que 20,61 % des
échantillons se trouvent dans la fourchette 25-30 %. Plusieurs échantillons (8 soit 11 %) se
trouvent à une humidité supérieure à 40 %.
5.3.2. Les quatre constituants principaux
5.3.2.1. Teneur en vanilline, en pHB, en Ac. pHB et en Ac. Va des échantillons

analysés (Madagascar et La Réunion)
Les figures suivantes mettent en évidence deux chromatogrammes obtenus de l’analyse HPLC
des extraits obtenus des gousses de M4/2012/01 et de M2/2012/01:
Figure 31: Chromatogramme de l’échantillon M4/2012/01
Figure 32: Chromatogramme de l’échantillon M2/2012/01

Les résultats obtenus de l’analyse HPLC sont compilés dans le tableau 18. Les résultats sont
exprimés par rapport au produit brut (c’est-à-dire à humidité lue). Cependant, pour uniformiser
les résultats, ces valeurs ont aussi été exprimées par rapport à une humidité standardisée à 25
%.
Dans les tableaux 19 et 20, sont résumées les valeurs moyennes, minimales et maximales pour
chaque constituant en fonction des 6 zones d’études.

71

Tableau 18: Résultats de l’analyse HPLC sur les 71 échantillons analysés exprimés par rapport au produit brut, à une humidité standard de 25 %
par rapport à la matière sèche (en %)
Code
échantillon HUMIDITE
Va - H pHB - Ac Va - Ac pHB Va - 25 pHB - Ac Va - Ac pHB Va – pHB - Ac Va - Ac pHB -
lue H lue H lue - H lue % 25 % 25 % 25 % MS MS MS MS
M1/2011/01 33,87 1,4958 0,1189 0,1006 0,0229 1,6964 0,1348 0,1141 0,0260 2,2619 0,1798 0,1521 0,0346
M1/2012/01 18,62 1,6846 0,0950 0,0942 0,0299 1,5525 0,0876 0,0868 0,0276 2,0700 0,1167 0,1158 0,0367
M1/2012/02 18,63 1,6650 0,0951 0,0964 0,0302 1,5347 0,0877 0,0889 0,0278 2,0462 0,1169 0,1185 0,0371
M1/2012/03 18,03 1,6860 0,0949 0,0929 0,0268 1,5426 0,0868 0,0850 0,0245 2,0569 0,1158 0,1133 0,0327
M1/2012/04 33,67 1,3698 0,0956 0,0948 0,0220 1,5488 0,1081 0,1072 0,0249 2,0651 0,1441 0,1429 0,0332
M1/2012/05 15,20 1,5207 0,1295 0,1061 0,0296 1,3450 0,1145 0,0938 0,0262 1,7933 0,1527 0,1251 0,0349
M1/2013/01 27,45 1,7639 0,1015 0,0742 0,0184 1,8235 0,1049 0,0767 0,0190 2,4313 0,1399 0,1023 0,0254
M1/2013/02 19,60 0,7701 0,0641 0,0666 0,0256 0,7184 0,0598 0,0621 0,0239 0,9578 0,0797 0,0828 0,0318
M1/2013/03 39,44 1,2990 0,1292 0,1068 0,0303 1,6086 0,1600 0,1323 0,0375 2,1448 0,2133 0,1763 0,0500
M1/2014/01 36,22 1,5001 0,1458 0,0520 0,0213 1,7640 0,1714 0,0611 0,0250 2,3520 0,2286 0,0815 0,0334
M1/2014/02 24,75 1,3939 0,0951 0,0751 0,0197 1,3892 0,0948 0,0748 0,0196 1,8522 0,1264 0,0998 0,0262
M1/2014/03 24,23 1,5881 0,1267 0,0695 0,0294 1,5720 0,1254 0,0688 0,0291 2,0959 0,1672 0,0917 0,0388
M1/2014/04 16,45 1,1943 0,0785 0,0732 0,0231 1,0721 0,0705 0,0657 0,0207 1,4294 0,0940 0,0876 0,0276
M1/2015/01 36,87 1,4979 0,0778 0,2450 0,0304 1,7795 0,0924 0,2911 0,0361 2,3727 0,1232 0,3881 0,0482
M1/2015/02 23,71 1,8549 0,1400 0,0697 0,0186 1,8235 0,1376 0,0685 0,0183 2,4314 0,1835 0,0914 0,0244
M1/2015/03 12,94 1,7403 0,1025 0,0990 0,0297 1,4992 0,0883 0,0853 0,0256 1,9990 0,1177 0,1137 0,0341
Moyenne (M1) 24,98 1,5015 0,1056 0,0948 0,0255 1,5169 0,1078 0,0976 0,0257 2,0225 0,1437 0,1302 0,0343
Min (M1) 12,94 0,7701 0,0641 0,0520 0,0184 0,7184 0,0598 0,0611 0,0183 0,9578 0,0797 0,0815 0,0244
Max (M1) 39,44 1,8549 0,1458 0,2450 0,0304 1,8235 0,1714 0,2911 0,0375 2,4314 0,2286 0,3881 0,0500
Ecart type
(M1) 7,20 0,1864 0,0195 0,0232 0,0041 0,1951 0,0247 0,0318 0,0038 0,2601 0,0329 0,0423 0,0050

72

Code
échantillon HUMIDITE
M2/2010/01 16,79 2,1278 0,0929 0,1015 0,0207 1,9179 0,0837 0,0915 0,0187 2,5571 0,1116 0,1220 0,0249
M2/2011/01 18,08 1,1210 0,0847 0,1506 0,0289 1,0263 0,0775 0,1379 0,0265 1,3684 0,1034 0,1838 0,0353
M2/2012/01 38,72 1,1430 0,0666 0,0598 0,0147 1,3989 0,0815 0,0732 0,0180 1,8652 0,1087 0,0976 0,0240
M2/2012/02 20,08 1,7579 0,1396 0,1522 0,0320 1,6497 0,1310 0,1428 0,0300 2,1996 0,1747 0,1904 0,0400
M2/2013/01 16,72 1,1868 0,1204 0,1319 0,0439 1,0688 0,1084 0,1188 0,0395 1,4251 0,1446 0,1584 0,0527
M2/2013/02 43,35 0,8844 0,0940 0,1260 0,0328 1,1709 0,1244 0,1668 0,0434 1,5612 0,1659 0,2224 0,0579
M2/2013/03 39,15 1,6964 0,0833 0,0840 0,0187 2,0909 0,1027 0,1035 0,0230 2,7878 0,1369 0,1380 0,0307
M2/2014/01 32,84 1,0836 0,1031 0,0881 0,0218 1,2101 0,1151 0,0984 0,0243 1,6135 0,1535 0,1312 0,0325
M2/2014/02 21,89 1,4638 0,1209 0,1213 0,0355 1,4055 0,1161 0,1165 0,0341 1,8740 0,1548 0,1553 0,0454
M2/2014/03 27,47 1,4052 0,0951 0,1126 0,0276 1,4531 0,0983 0,1164 0,0285 1,9374 0,1311 0,1552 0,0381
M2/2014/04 32,48 1,4438 0,1284 0,1266 0,0345 1,6037 0,1426 0,1406 0,0383 2,1383 0,1902 0,1875 0,0511
M2/2014/05 27,87 1,4716 0,1192 0,0756 0,0239 1,5302 0,1239 0,0786 0,0249 2,0402 0,1653 0,1048 0,0331
M2/2014/06 23,14 1,6967 0,1730 0,1214 0,0372 1,6556 0,1688 0,1185 0,0363 2,2075 0,2251 0,1579 0,0484
M2/2014/07 16,32 0,8054 0,0559 0,0577 0,0181 0,7219 0,0501 0,0517 0,0162 0,9625 0,0668 0,0690 0,0216
M2/2014/08 40,82 1,3537 0,0502 0,1713 0,0203 1,7156 0,0636 0,2171 0,0257 2,2874 0,0848 0,2895 0,0343
M2/2014/09 15,99 1,4711 0,1464 0,1444 0,0335 1,3133 0,1307 0,1289 0,0299 1,7511 0,1743 0,1719 0,0399
M2/2014/10 33,33 2,1582 0,1260 0,0984 0,0201 2,4279 0,1417 0,1107 0,0226 3,2371 0,1890 0,1476 0,0301
M2/2015/01 25,13 1,5060 0,0901 0,0691 0,0157 1,5086 0,0903 0,0692 0,0157 2,0115 0,1203 0,0923 0,0210
M2/2015/02 26,57 1,6923 0,1132 0,1179 0,0336 1,7285 0,1156 0,1204 0,0343 2,3046 0,1542 0,1606 0,0458
M2/2015/03 30,78 1,9262 0,1396 0,1076 0,0389 2,0870 0,1513 0,1166 0,0421 2,7827 0,2017 0,1554 0,0562
M2/2015/04 33,96 2,2529 0,1972 0,1616 0,0384 2,5586 0,2240 0,1835 0,0436 3,4114 0,2986 0,2447 0,0581
M2/2015/05 34,75 1,7271 0,1776 0,1137 0,0397 1,9852 0,2041 0,1307 0,0456 2,6469 0,2722 0,1743 0,0608
M2/2015/06 30,10 1,3191 0,1207 0,0924 0,0279 1,4153 0,1295 0,0991 0,0299 1,8871 0,1727 0,1322 0,0399
M2/2015/07 21,05 1,5386 0,1074 0,0834 0,0250 1,4616 0,1020 0,0792 0,0237 1,9488 0,1360 0,1056 0,0317

73

Code HUMIDITE
échantillon
M2/2015/08 36,72 1,5384 0,1402 0,1160 0,0485 1,8233 0,1662 0,1375 0,0575 2,4311 0,2216 0,1833 0,0766
M2/2015/09 28,18 1,8961 0,1532 0,0734 0,0220 1,9801 0,1600 0,0766 0,0230 2,6401 0,2133 0,1022 0,0306
M2/2015/10 13,95 1,5638 0,1777 0,1070 0,0390 1,3630 0,1549 0,0933 0,0340 1,8173 0,2065 0,1243 0,0453
M2/2015/11 16,53 1,9156 0,2018 0,1066 0,0300 1,7212 0,1813 0,0958 0,0270 2,2950 0,2418 0,1277 0,0359
M2/2015/12 12,93 1,4085 0,1236 0,1053 0,0267 1,2132 0,1065 0,0907 0,0230 1,6177 0,1420 0,1209 0,0307
Moyenne (M2) 24,58 1,5364 0,1221 0,1096 0,0293 1,5933 0,1257 0,1140 0,0303 2,1244 0,1676 0,1519 0,0404
Min (M2) 12,93 0,8054 0,0502 0,0577 0,0147 0,7219 0,0501 0,0517 0,0157 0,9625 0,0668 0,0690 0,0210
Max (M2) 43,35 2,2529 0,2018 0,1713 0,0485 2,5586 0,2240 0,2171 0,0575 3,4114 0,2986 0,2895 0,0766
Ecart type
(M2) 7,50 0,2744 0,0301 0,0230 0,0074 0,3199 0,0311 0,0265 0,0079 0,4266 0,0415 0,0353 0,0106
M3/2011/01 20,65 1,3370 0,0833 0,1350 0,0327 1,2637 0,0787 0,1276 0,0309 1,6849 0,1050 0,1701 0,0412
M3/2012/01 28,48 1,6387 0,1271 0,0737 0,0266 1,7184 0,1333 0,0773 0,0279 2,2912 0,1777 0,1030 0,0372
M3/2012/02 22,02 1,7947 0,1336 0,1177 0,0476 1,7261 0,1285 0,1132 0,0458 2,3015 0,1713 0,1509 0,0610
M3/2012/03 22,20 1,2892 0,1090 0,0620 0,0290 1,2428 0,1051 0,0598 0,0280 1,6571 0,1401 0,0797 0,0373
M3/2012/04 35,44 1,7763 0,0733 0,1434 0,0233 2,0635 0,0852 0,1666 0,0271 2,7514 0,1135 0,2221 0,0361
M3/2013/01 31,41 1,3484 0,1078 0,0588 0,0185 1,4744 0,1179 0,0643 0,0202 1,9659 0,1572 0,0857 0,0270
M3/2013/02 25,78 1,2296 0,1005 0,1133 0,0337 1,2425 0,1016 0,1145 0,0341 1,6567 0,1354 0,1527 0,0454
M3/2013/03 19,39 2,9417 0,2308 0,1126 0,0414 2,7370 0,2147 0,1048 0,0385 3,6493 0,2863 0,1397 0,0514
M3/2013/04 19,00 2,7924 0,1669 0,0965 0,0313 2,5856 0,1545 0,0894 0,0290 3,4474 0,2060 0,1191 0,0386
M3/2013/05 17,34 2,8693 0,1541 0,1128 0,0312 2,6034 0,1398 0,1023 0,0283 3,4712 0,1864 0,1365 0,0377
M3/2015/01 14,05 1,0666 0,0919 0,1173 0,0218 0,9307 0,0802 0,1024 0,0190 1,2410 0,1069 0,1365 0,0254
M3/2015/02 29,26 1,6496 0,1011 0,0892 0,0221 1,7489 0,1072 0,0946 0,0234 2,3319 0,1429 0,1261 0,0312
M3/2015/03 48,55 1,5062 0,1622 0,1219 0,0490 2,1956 0,2364 0,1777 0,0714 2,9275 0,3153 0,2369 0,0952
Moyenne (M3) 26,39 1,7877 0,1263 0,1042 0,0314 1,8102 0,1295 0,1073 0,0326 2,4136 0,1726 0,1430 0,0434
Min (M3) 17,34 1,0666 0,0733 0,0588 0,0185 0,9307 0,0787 0,0598 0,0190 1,2410 0,1050 0,0797 0,0254

74

Code HUMIDITE
échantillon
Max (M3) 48,55 2,9417 0,2308 0,1434 0,0490 2,7370 0,2364 0,1777 0,0714 3,6493 0,3153 0,2369 0,0952
Ecart type
(M3) 6,97 0,4996 0,0334 0,0216 0,0073 0,4822 0,0356 0,0251 0,0091 0,6429 0,0475 0,0335 0,0122
M4/2011/01 19,42 1,2519 0,0723 0,0928 0,0109 1,1652 0,0673 0,0864 0,0101 1,5536 0,0897 0,1152 0,0135
M4/2012/01 27,50 2,3275 0,1374 0,1288 0,0263 2,4078 0,1421 0,1332 0,0272 3,2103 0,1895 0,1777 0,0363
M4/2013/01 23,51 2,4774 0,1293 0,1030 0,0183 2,4291 0,1268 0,1010 0,0179 3,2389 0,1690 0,1347 0,0239
M4/2013/02 10,30 0,8266 0,0837 0,1408 0,0376 0,6911 0,0700 0,1177 0,0314 0,9215 0,0933 0,1570 0,0419
M4/2015/01 12,10 1,1016 0,0644 0,0734 0,0150 0,9399 0,0549 0,0626 0,0128 1,2532 0,0733 0,0835 0,0171
M4/2015/02 11,24 1,2666 0,1035 0,0995 0,0191 1,0702 0,0875 0,0841 0,0161 1,4270 0,1166 0,1121 0,0215
Moyenne (M4) 17,34 1,5419 0,0984 0,1064 0,0212 1,4506 0,0914 0,0975 0,0193 1,9341 0,1219 0,1300 0,0257
Min (M4) 10,30 0,8266 0,0644 0,0734 0,0109 0,6911 0,0549 0,0626 0,0101 0,9215 0,0733 0,0835 0,0135
Max (M4) 27,50 2,4774 0,1374 0,1408 0,0376 2,4291 0,1421 0,1332 0,0314 3,2389 0,1895 0,1777 0,0419
Ecart type
(M4) 6,13 0,5737 0,0250 0,0189 0,0072 0,6453 0,0287 0,0198 0,0067 0,8603 0,0382 0,0264 0,0089
M5/2015/01 14,11 3,2052 0,1922 0,1177 0,0590 2,7988 0,1678 0,1028 0,0515 3,7317 0,2238 0,1370 0,0687
Moyenne (M5) 14,11 3,2052 0,1922 0,1177 0,0590 2,7988 0,1678 0,1028 0,0515 3,7317 0,2238 0,1370 0,0687
Min (M5) 14,11 3,2052 0,1922 0,1177 0,0590 2,7988 0,1678 0,1028 0,0515 3,7317 0,2238 0,1370 0,0687
Max (M5) 14,11 3,2052 0,1922 0,1177 0,0590 2,7988 0,1678 0,1028 0,0515 3,7317 0,2238 0,1370 0,0687
Ecart type
(M5) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
R2/2014/01 15,80 2,5864 0,2363 0,0919 0,0243 2,3038 0,2105 0,0819 0,0216 3,0717 0,2806 0,1091 0,0289
R3/2014/01 16,35 2,2358 0,1927 0,0591 0,0190 2,0046 0,1728 0,0530 0,0170 2,6728 0,2304 0,0707 0,0227
R3/2015/01 32,56 3,0937 0,1995 0,0678 0,0363 3,4405 0,2219 0,0754 0,0404 4,5873 0,2958 0,1005 0,0538
R4/2015/02 28,92 2,8224 0,1737 0,0665 0,0427 2,9781 0,1833 0,0702 0,0451 3,9707 0,2444 0,0936 0,0601
R1/2015/01 26,08 4,0600 0,3790 0,1288 0,0512 4,1193 0,3845 0,1307 0,0519 5,4924 0,5127 0,1742 0,0693

75

Code HUMIDITE
échantillon
R2/2015/01 35,64 2,4951 0,1823 0,0624 0,0116 2,9076 0,2124 0,0727 0,0135 3,8768 0,2833 0,0970 0,0180
Moyenne (R) 16,08 2,4111 0,2145 0,0755 0,0217 2,1542 0,1916 0,0674 0,0193 2,8723 0,2555 0,0899 0,0258
Min (R) 15,80 2,2358 0,1737 0,0591 0,0116 2,0046 0,1728 0,0530 0,0135 2,6728 0,2304 0,0707 0,0180
Max (R) 26,08 4,0600 0,3790 0,1288 0,0512 4,1193 0,3845 0,1307 0,0519 5,4924 0,5127 0,1742 0,0693
Ecart type (R) 4,45 0,4631 0,0536 0,0206 0,0126 0,5536 0,0512 0,0171 0,0142 0,7382 0,0683 0,0228 0,0189
Moyenne
(Total) 23,84 1,7122 0,1270 0,1025 0,0287 1,7361 0,1253 0,1047 0,0292 2,3148 0,1719 0,1396 0,0389
Min (Total) 15,80 2,2358 0,1737 0,0591 0,0116 2,0046 0,0501 0,0517 0,0135 2,6728 0,2304 0,0707 0,0180
Max (Total) 48,55 4,0600 0,3790 0,2450 0,0590 4,1193 0,3845 0,2911 0,0714 5,4924 0,5127 0,3881 0,0952
Ecart type
(Total) 7,19 0,4449 0,0368 0,0242 0,0077 0,4651 0,0357 0,0281 0,0083 0,6201 0,0524 0,0375 0,0111
Va : Vanilline, Ac Va : Acide vanillique, pHB : Parahydrobenzaldéhyde ; Ac pHB : Acide parahydroxybenzoique
H lue : Humidité lue
H 25 % : Humidité à 25 %
MS : par rapport à la matière sèche

76

Tableau 19: Valeurs moyennes, minimales et maximales et les écarts type pour les quatre constituants principaux à Humidité lue – Echantillons
analysés (Madagascar et La Réunion) (en %)
Sambirano SAVA Atsinanana V7V Antananarivo La Réunion

(M1) (M2) (M3) (M4) (M5) (R)
min<m<max min<m<max min<m<max min<m<max min<m<max min<m<max
écart type écart type écart type écart type écart type écart type
Nombre 16 29 13 6 1 6
d’échantillons
Va 0,7701<1,5015<1,8549 0,8054<1,5364<2,2529 1,0666<1,7877<2,9417 0,8266<1,5419<2,4774 3,2052<3,2052<3,2052 2,2358<2,4111<4,0600

0,1864 0,2744 0,4996 0,5737 0 0,4631
pHB 0,0641<0,1056<0,1458 0,0502<0,1221<0,2018 0,0733<0,1263<0,2308 0,0644<0,0984<0,1374 0,1922<0,1922<0,1922 0,1737<0,2145<0,3790

0,0195 0,0301 0,0334 0,0250 0 0,0536
Ac Va 0,0520<0,0948<0,2450 0,0577<0,1096<0,1713 0,0588<0,1042<0,1434 0,0734<0,1064<0,1408 0,1177<0,1177<0,1177 0,0591<0,0755<0,1288

0,0232 0,0230 0,0216 0,0189 0 0,0206
Ac pHB 0,0184<0,0255<0,0304 0,0147<0,0293<0,0485 0,0185<0,0314<0,0490 0,0109<0,0212<0,0376 0,0590<0,0590<0,0590 0,0116<0,0217<0,0512

0,0041 0,0074 0,0073 0,0072 0 0,0126

77

Tableau 20: Valeurs moyennes, minimales et maximales et les écarts type pour les quatre constituants principaux à 25 % d’humidité –
Echantillons analysés (Madagascar et La Réunion) (en %)
Sambirano SAVA Atsinanana V7V Antananarivo La Réunion

(M1) (M2) (M3) (M4) (M5) (M6)
Nombre 16 29 13 6 1 6
d’échantillons
Va 0,7184<1,5169<1,8235 0,7219<1,5933<2,5586 0,9307<1,8102<2,7370 0,6911<1,4506<2,4291 2,7988<2,7988<2,7988 2,0046<2,1542<4,1193

0,1951 0,3199 0,4822 0,6453 0,00 0,5536
pHB 0,0598<0,1078<0,1714 0,0501<0,1257<0,2240 0,0787<0,1295<0,2364 0,0549<0,0914<0,1421 0,1678<0,1678<0,1678 0,1728<0,1916<0,3845

0,0247 0,0311 0,0356 0,0287 0,00 0,0512
Ac Va 0,0611<0,0976<0,2911 0,0517<0,1140<0,2171 0,0598<0,1073<0,1777 0,0626<0,0975<0,1332 0,1028<0,1028<0,1028 0,0530<0,0674<0,1307

0,0318 0,0265 0,0251 0,0198 0,00 0,0171
Ac pHB 0,0183<0,0257<0,0375 0,0157<0,0303<0,0575 0,0190<0,0326<0,0714 0,0101<0,0193<0,0314 0,0515<0,0515<0,0515 0,0135<0,0193<0,0519

0,0038 0,0079 0,0091 0,0067 0,00 0,0142

78

 Teneur en vanilline
Pour la teneur en vanilline à une humidité de 25 %, le minimum se trouve à 0,69 % pour
l’échantillon M4/2013/01 de Mananjary dont les gousses sont fendues et courtes. La teneur
maximale (4,12 %) est observée pour l’échantillon R1/2015/01 de La Réunion (St André) dont
les gousses sont longues, noires et non fendues.
A une humidité de 25 %, pour la teneur en vanilline, l’écart type le plus élevé est observé pour
les échantillons en provenance de Mananjary. Effectivement, les gousses en provenance de cette
zone présentent un taux de vanilline très varié. Ceci est en partie expliqué par le fait que
Mananjary n’a effectué que récemment la préparation de la vanille, les procédés de préparation
ne sont pas encore totalement maitrisés. L’écart type minimum qui est de 0,3199 est observé
pour la région SAVA qui est la plus réputée en ce qui concerne la plantation et la préparation
des gousses de vanille.
Les figures suivantes montrent les moyennes des teneurs en vanilline (à humidité lue ou à 25
% d’humidité).
Moyennes(Va - H lue) - Région Moyennes(Va - 25%) - Région

3,5 3,5
3 3
2,5 2,5
Va - H lue
Va - 25%
2 2
1,5 1,5
1 1
0,5 0,5
0 0
Ambanja
Sambirano Est Mananjary
V7V Réunion SAVA Ambanja
V7V Réunion SAVA
Région Région
Figure 33: Moyennes des teneurs en vanilline à Figure 34: Moyennes des teneurs en vanilline à 25 %
Humidité lue (LSD Fisher) d’humidité (LSD Fisher)
D’après les figures ci-dessus, la tendance des courbes est la même qu’il s’agisse des moyennes
des teneurs en vanilline à Humidité lue que pour l’humidité ramenée à 25 %. A noter que la
zone d’étude Antananarivo a été éliminée car pour cette zone, seul un échantillon a été analysé.
A noter que la culture et la préparation de la vanille à Antananarivo sont exceptionnelles, c’est
pour cela que l’on observe qu’un échantillon. La teneur en vanilline de cet échantillon
d’Antananarivo est élevée, 3,2 % à humidité lue (c’est-à-dire 14,11 %) et 2,78 % à humidité
ramenée à 25 %. Cependant l’aspect des gousses d’Antananarivo reflète ce taux d’humidité
faible, les gousses sont sèches voire cassantes et ne sont pas du tout d’aspect huileux comme
les gousses de la SAVA et de la Région Atsinanana de Madagascar.
On peut observer clairement que les vanilles de La Réunion sont caractérisées par une teneur
élevée en vanilline. Les moyennes des régions de Madagascar se trouvent entre 1,5 et 2%.

79

La moyenne de la teneur en vanilline à 25 % d’humidité pour tous les échantillons étudiés est
de 1,73 %, ce qui est relativement faible par rapport à la valeur de la littérature (2%)
(SALTRON et al., 2002b).
Tableau 21: Analyse des différences entre les modalités avec un intervalle de confiance à 95
% pour le taux vanilline à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher – Echantillons analysés
Borne Borne
V7V 1,451 0,202 1,048 1,853 A

Sambirano 1,517 0,124 1,270 1,764 A
SAVA 1,593 0,092 1,410 1,777 A
Atsinanana 1,810 0,137 1,537 2,084 A
Réunion 2,949 0,202 2,546 3,352 B
D’après le tableau ci-dessus, pour la teneur en vanilline (à 25 % d’humidité), deux groupes

distincts peuvent être mis en évidence. Le groupe A, constitué des gousses provenant de
Madagascar et le groupe B constitué des gousses de La Réunion.
L’histogramme ci-dessous met en évidence la distribution des échantillons par rapport à leur
teneur en vanilline (à 25 % d’humidité) et les différentes zones d’études.
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
<1% 1-1,25% 1,25-1,5% 1,5-1,75% 1,75-2% 2 - 2,5% >2,5%
M1 M2 M3 M4 M5 R
Figure 35: Distribution des échantillons selon leur teneur en vanilline (H 25 %) et les
différentes zones d’étude - Echantillons analysés
D’après l’histogramme, la majorité des échantillons (17 échantillons soit 24 %) se trouvent dans
la fourchette de 1,5-1,75 % de vanilline. Dans cette dernière, on retrouve principalement les
vanilles en provenance de la SAVA et de Sambirano.

80

Tous les échantillons de la SAVA ont une teneur en vanilline inférieure à 2 %. Un préparateur
dans la région Atsinanana (le préparateur 7) réussit à avoir un rendement élevé en vanilline.
Les échantillons provenant de ce préparateur se trouvent dans la fourchette de 2-2,5 % de
vanilline.
Cinq échantillons se trouvent dans la catégorie du taux de vanilline inférieur à 1 %. Il s’agit

principalement de cuts, de vanilles courtes et/ou fendues et de gousses très sèches (séchage trop
poussées).
Ce graphique confirme les analyses précédentes sur la forte teneur en vanilline des échantillons
de La Réunion. En effet, seul un échantillon de La Réunion se trouve dans la fourchette de 2-
2,5 % de vanilline et le reste présente une teneur en vanilline supérieure à 2,5 %.
Le bel aspect des gousses (luisantes et grosses) n’est pas toujours révélateur de sa teneur en
vanilline. Ce bel aspect révèle souvent une teneur en eau élevée.
 Teneur en parahydroxybenzaldéhyde
Pour la teneur en parahydroxybenzaldéhyde à une humidité standardisée à 25 %, le minimum
que l’on retrouve est de 0,0501 pour l’échantillon provenant de la SAVA (M2/2014/07). Tandis
qu’on retrouve la teneur maximum en pHB qui est de 0,3845 pour l’échantillon R1/2015/01 de
St André (La Réunion).
L’écart type moyen pour tous les échantillons est de 0,0357 dont le minimum observé est pour
les échantillons en provenance de Sambirano et le maximum pour les échantillons de La
Réunion.
Il semblerait qu’il y ait une relation entre le taux de vanilline et le taux de pHB. Plus la teneur
en vanilline est élevée, plus la teneur en pHB est grande. Le tableau met en évidence cette
relation. Il a été élaboré en comparant tous les échantillons dont la teneur en vanilline est
inférieure à 1 % avec ceux dont la teneur en vanilline est supérieure à 2,5 %.
Tableau 22: Relation entre la teneur en vanilline et la teneur en pHB (H 25 %) - Echantillons
analysés (en %)
Echantillon Teneur en Va Teneur en pHB
Echantillons dont la teneur en Vanilline est inférieure à 1 %

M1/2013/02 0,7184 0,0598
M2/2015/04 0,6911 0,0700
M2/2014/07 0,7219 0,0501
M3/2015/01 0,9307 0,0802
M4/2015/01 0,9399 0,0549
Echantillons dont la teneur en Vanilline est supérieure à 2,5 %
M2/2015/04 2,5586 0,2240
M3/2013/03 2,7370 0,2147
M3/2013/04 2,5856 0,1545

81

Echantillon Teneur en Va Teneur en pHB
M3/2013/05 2,6034 0,1398

M5/2015/01 2,7988 0,1678
R2/2014/01 2,3038 0,2105
R3/2015/01 3,4405 0,2219
R1/2015/01 4,1193 0,3845
R2/2015/01 2,9076 0,2124
R2/2015/01 2,9781 0,1833
La teneur moyenne en pHB pour les 71 échantillons est de 0,1253. D’après le tableau ci-dessus,
tous les échantillons dont la teneur en vanilline est inférieure à 1 % ont une teneur en pHB
faible, cette teneur se trouve largement inférieure à la moyenne. Tandis que pour les
échantillons dont la teneur en vanilline est supérieure à 2,5 % présentent une teneur en pHB
élevée surtout en tenant compte de la moyenne.
Les figures suivantes montrent les moyennes des teneurs en pHB (à humidité lue ou à 25 %
d’humidité).
Moyennes(Phb - H lue) - Région Moyennes(Phb - 25%) - Région

0,25 0,25
0,2 0,2
Phb - H lue
0,15
Phb - 25%
0,15
0,1 0,1
0,05 0,05
0 0
Ambanja
Sambirano Est Mananjary Réunion SAVA Ambanja
V7V Réunion SAVA
V7V
Région Région
Figure 36: Moyennes des teneurs en vanilline à Figure 37: Moyennes des teneurs en vanilline à 25 %
Humidité lue (LSD Fisher) d’humidité (LSD Fisher)
D’après les figures 36 et 37, la relation existant entre la teneur en vanilline et la teneur en pHB
est confirmée. Tandis que pour les deux courbes : l’une montrant les moyennes des teneurs en
vanilline à humidité lue et l’autre montrant les moyennes en vanilline des teneurs en vanilline
à 25 % d’humidité, il n’a pas de différence.
Peut donc être conclu que les vanilles de La Réunion sont caractérisées par une teneur élevée
en pHB et que celles de Madagascar sont caractérisées par une teneur en pHB comprise entre
0,1 et 0,15.

82

% pour le taux de pHB à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher - Echantillons analysés
Borne Borne
V7V 0,091 0,018 0,056 0,127 A

Sambirano 0,108 0,011 0,086 0,130 A
SAVA 0,126 0,008 0,110 0,142 A
Atsinanana 0,129 0,012 0,105 0,154 A
Réunion 0,230 0,018 0,195 0,265 B
D’après le tableau ci-dessus, l’analyse ANOVA par le test LSD Fisher montre qu’il existe deux
groupes distincts en ce qui concerne la teneur en pHB : les vanilles de Madagascar et les vanilles
de La Réunion.
Le diagramme suivant confirme les résultats obtenus par l’ANOVA par le test LSD Fisher. En
effet, les vanilles de La Réunion sont différentes de celle de Madagascar car elles sont
caractérisées par une teneur en pHB élevée (supérieure à 0,18 %).
30
25
20
15
10
0
<0,06 0,06-0,10 0,10-0,14 0,14-0,18 0,18-0,22 0,22-0,26 >0,26
M1 M2 M3 M4 M5 R
Figure 38: Distribution des échantillons selon leur teneur en parahydroxybenzaldéhyde (H 25

%) et les différentes zones d’étude - Echantillons analysés
D’après la figure ci-dessus, la majorité des échantillons se trouvent dans la fourchette 0,10-0,14
% de pHB (soit 35 % des échantillons). La quasi-totalité des échantillons de Madagascar se
trouve dans la fourchette 0,06-0,18 % de pHB à l’exception de quelques échantillons à très
faible teneur en pHB dont :
M1/2013/02, M2/2014/07 et M4/2015/01 qui ont une valeur de pHB inférieure à 0,06 %, ces
gousses sont toutes des gousses fendues et des cuts (faible teneur en vanilline).

83

M2/2015/04, M2/2015/05, M2/2015/11 et M3/2013/03 qui ont une valeur de pHB supérieure à
0,26 %, ces quatre échantillons sont tous des gousses de la qualité rouge.
- Teneur en acide vanillique

Pour l’acide vanillique, la valeur minimale observée est de 0,0517 % pour l’échantillon
M2/2014/07 en provenance de la SAVA. Il s’agit d’un échantillon cuts qui est aussi caractérisé
par une teneur en parahydroxybenzaldéhyde faible. La teneur maximale en acide vanillique qui
est de 0,2911 % est observée pour l’échantillon M1/2015/01 qui est un échantillon de la qualité
la plus élevée (gousses non fendues noires) et qui présente aussi un aspect huileux. Tandis que
la moyenne pour les échantillons analysés est de 0,1047 %.
Cependant, il semblerait qu’il n’y ait aucune relation entre la teneur élevée ou faible en acide
vanillique et la qualité de la vanille ainsi que sa teneur en vanilline et en acide pHB. En effet,
les cinq échantillons aux teneurs les moins élevées en acide vanillique (M2/2014/07,
R3/2014/01, M3/2012/03, M1/2014/01, M4/2015/01) ont une teneur en vanilline très variée
ainsi que des qualités très différentes allant de cuts, courtes, fendues aux gousses non fendues
noires grasses. Il en est de même pour les cinq échantillons aux teneurs les plus élevées en acide
vanillique (M2/2013/02, M3/2015/03, M2/2015/04, M2/2014/08, et M1/2015/01).
L’écart type moyen est de 0,0281 pour tous les échantillons analysés, l’écart type maximum est
de 0,0318 pour les échantillons de Sambirano et de l’écart type minimum est de 0,0171 pour
les échantillons de La Réunion. Effectivement, on observe une certaine uniformité des
échantillons de La Réunion.
Les figures suivantes montrent les moyennes des teneurs en acide vanillique (à humidité lue ou
à 25 % d’humidité).
Moyennes(Ac Va - H lue) - Région Moyennes(Ac Va - 25%) - Région

0,12 0,12
0,1 0,1
0,08 0,08
Ac Va - H lue
Ac Va - 25%
0,06 0,06
0,04 0,04
0,02 0,02
0 0
Ambanja
V7V Réunion SAVA Ambanja Est Mananjary
V7V Réunion SAVA
Sambirano
Région Région
Figure 39: Moyennes des teneurs en acide vanillique à Figure 40: Moyennes des teneurs en acide vanillique à
Humidité lue (LSD Fisher) 25 % d’humidité (LSD Fisher)

84

D’après les deux figures ci-dessus qui représentent les moyennes en acide vanillique pour
chaque région respectivement à humidité lue et à 25 % d’humidité, les échantillons de La
Réunion ont les plus faibles teneurs en acide vanillique. Tandis que les échantillons de
Mananjary sont caractérisés par une humidité faible, donc une fois leur humidité corrigée à 25
%, la teneur en acide vanillique se voit diminuer.
Cependant, d’après l’ANOVA par le test LSD Fisher (tableau 24), ces différences ne sont pas
assez significatives pour classer les vanilles en différents groupes selon leurs origines.
% pour le taux d’Ac Va à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher - Echantillons analysés
Borne Borne
Moyennes Erreur inférieure (95 supérieure (95
Modalité estimées standard %) %) Groupes
Réunion 0,080 0,016 0,048 0,113 A

V7V 0,098 0,016 0,065 0,130 A
Sambirano 0,098 0,010 0,078 0,117 A
Atsinanana 0,107 0,011 0,085 0,129 A
SAVA 0,114 0,007 0,099 0,129 A
La figure suivante montre la distribution des échantillons selon leur teneur en acide vanillique
à 25 % d’humidité selon les différentes zones d’études.
40
35
30
25
20
15
10
0
0,04-0,08 0,08-0,12 0,12-0,16 0,16-0,20 >0,20
M1 M2 M3 M4 M5 R
D’après cette figure, la majorité des échantillons (soit 48 %) se trouve dans la fourchette des
0,08-0,12 % d’acide vanillique. Deux échantillons se trouvent à une teneur en acide vanillique
supérieure à 0,20 %. Il s’agit de M1/2015/01 qui se trouve à une teneur de 0,2911 % qui est

85

excessivement élevée par rapport aux autres échantillons et de M2/2014/08 qui a teneur de
0,2171 %. Ces deux échantillons sont d’origine différente mais sont toutes les deux de la qualité
non fendue noire et ont une teneur en vanilline avoisinant les 1,70 % (à 25 % d’humidité), ce
qui se trouve dans la moyenne (1,74 %) de tous les échantillons étudiés.
 Teneur en acide parahydroxybenzoique

Pour le taux en acide pHB, la moyenne pour les 71 échantillons est de 0,0292 % à l’humidité
ramenée à 25 %. Le minimum est de 0,0101 % pour l’échantillon originaire de Mananjary
M4/2011/01 et le maximum qui est de 0,0714 % est observé pour l’échantillon originaire de la
Région Atsinanana M3/2015/03 (gousses non fendues noires, grasses).
L’écart type moyen pour tous les échantillons est de 0,0083 à 25 % d’humidité. L’écart type
minimum qui est de 0,0038 est observé pour les échantillons de Sambirano. Tandis que l’écart
type maximum qui est de 0,0142 est observé pour les échantillons de La Réunion.
Effectivement, au sein de ces échantillons de La Réunion, on observe des valeurs très faibles et
des valeurs très élevées en acide pHB. Par exemple, la valeur minimale est de 0,0135 % pour
l’échantillon R2/2015/01 de Ste Rose et la valeur maximale est de 0,0519 % pour l’échantillon
R1/2015/01 de St André cultivé sous ombrière. Il est à rappeler que les échantillons de La
Réunion ont été récoltés à un même stade de maturité (9 mois), préparé de la même manière et
par un même préparateur. Il semblerait donc, que ces variations soient dues à un effet terroir
et/ou la culture ou non sous ombrière.
Les figures suivantes montrent les moyennes des teneurs en acide pHB (à humidité lue ou à 25
% d’humidité).
Moyennes(Ac Phb - H lue) - Région Moyennes(Ac Phb - 25%) - Région

0,035 0,035
0,03 0,03
0,025 0,025
Ac Phb - H lue
Ac Phb - 25%
0,02 0,02
0,015 0,015
0,01 0,01
0,005 0,005
0 0
Ambanja
V7V Réunion SAVA Ambanja
Sambirano Est Mananjary Réunion SAVA
V7V
Région Région
Figure 42: Moyennes des teneurs en acide Figure 43: Moyennes des teneurs en acide
parahydroxybenzoique à Humidité lue (LSD Fisher) parahydroxybenzoique à 25 % d’humidité (LSD Fisher)
D’après ces deux figures ci-dessus, les teneurs basses en acides pHB sont observées pour les
échantillons de Mananjary, cette différence se creuse un peu plus lorsqu’on ramène à 25 %
l’humidité des échantillons.

86

Le tableau suivant met en évidence les variabilités entre les échantillons de différentes régions
suivant le test de LSD Fisher (ANOVA).
% pour le taux d’acide parahydroxybenzaldéhyde à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher-
Echantillons analysés
Borne Borne
V7V 0,019 0,004 0,011 0,028 A

Sambirano 0,026 0,003 0,021 0,031 A B
SAVA 0,030 0,002 0,026 0,034 B
Réunion 0,031 0,004 0,023 0,040 B
Atsinanana 0,033 0,003 0,027 0,038 B
Deux groupes sont mis en évidence d’après le tableau 25, le premier groupe : A, où l’on retrouve
les échantillons de Mananjary et de Sambirano caractérisés par des valeurs assez basses en acide
pHB et le groupe B caractérisé par les échantillons de Sambirano, de SAVA, de La Réunion et
de l’Est de Madagascar (valeurs plus élevées). Les échantillons de Sambirano se retrouvent
dans les deux groupes car sa valeur en acide pHB est intermédiaire.
La figure suivante montre la distribution des échantillons selon leur teneur en acide
parahydroxybenzoique à 25 % d’humidité selon les différentes zones d’études.
25
20
15
10
M1 M2 M3 M4 M5 R
Les échantillons sont plutôt dispersés selon le diagramme ci-dessus. Cependant, la majorité des
échantillons se trouve dans la fourchette 0,025-0,030 (soit 31 %).

87

Mises à part ces analyses de la variance, des Analyses en composantes principales (ACP) et des
analyses factorielles discriminatives (AFD) ont aussi été effectuées.
La figure suivante montre les résultats obtenus par l’ACP. Deux types d’analyses ont été
effectués : une ACP sur tous les échantillons (Madagascar et La Réunion) et une ACP sur
uniquement les échantillons de Madagascar.
Dans le cas de l’ACP sur tous les échantillons, un pourcentage d’inertie restitué par les axes
factoriels de 85,47 % est obtenu. Cela signifie que le modèle est de bonne qualité pour décrire
les données car il est supérieur à 75 %.
Tandis que pour le cas de l’ACP sur les échantillons de Madagascar, le pourcentage d’inertie
est de 82,48 %, ce qui est aussi témoin d’un modèle pour la description des données de bonne
qualité.

88

Biplot (axes F1 et F2 : 85,47 %)

5
Ac Va - 25%
M1/2015/01
4
M2/2014/08
Ac Phb - 25%
2 M2/2013/02
M3/2015/03
F2 (28,14 %)
M4/2013/01
M2/2011/01
M3/2012/04 M2/2015/08
M2/2013/01
M3/2011/01
1 M2/2014/04
M3/2013/02 M2/2012/02 M2/2015/04
M2/2014/09
M2/2014/02 M3/2012/02
M1/2013/03
M2/2014/03 M2/2015/02
M3/2015/01 M2/2015/05
M2/2014/06
M2/2015/03
M1/2013/02 M1/2012/04
M2/2014/01 M2/2015/06
0 M1/2012/05 M1/2011/01
M1/2012/02
M2/2015/12
M1/2012/01 M2/2015/10 M4/2012/01
M4/2015/02 M1/2015/03
M1/2012/03
M4/2011/01
M1/2014/04 M3/2015/02
M2/2013/03 M5/2015/01
M2/2014/07
M4/2015/01 M2/2015/07
M2/2010/01
M1/2014/02
M3/2012/03
M2/2012/01 M2/2014/05
M3/2012/01 M2/2015/11
M1/2014/03 M2/2014/10
M2/2015/01 M1/2013/01 M3/2013/05
M3/2013/01 M4/2013/01 M3/2013/03
-1 M3/2013/04
M1/2015/02 M2/2015/09
M1/2014/01 R4/2015/02
R2/2014/01
R3/2014/01 R3/2015/01 R1/2015/01
-2
Phb - 25%
R2/2015/01
Va - 25%
-3
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6
F1 (57,33 %)
Figure 45: Représentation graphique ACP des quatre constituants principaux de la vanille à 25 % d’humidité pour les échantillons de

89


6
5 Ac Va - 25%
4
M1/2015/01
M2/2014/08
2
M2/2013/02 Ac Phb - 25%
M4/2013/01
F2 (23,30 %)
M2/2011/01
M3/2011/01M2/2013/01
1 M3/2012/04
M3/2013/02 M3/2015/03
M3/2015/01 M2/2014/09 M2/2014/04 M2/2015/08
M2/2012/02
M2/2014/02
M2/2014/03
M1/2013/02
M2/2015/02 M3/2012/02
M1/2013/03
M2/2014/07 M4/2011/01 M2/2014/01
M4/2015/02 M2/2015/12 M1/2012/04
0 M4/2015/01 M1/2014/04 M1/2012/02
M1/2012/05
M1/2012/01
M1/2015/03 M2/2015/06 M2/2014/06 M2/2015/04
M1/2012/03 M1/2011/01
M2/2015/10 M2/2015/03 M2/2015/05
M2/2012/01 M2/2015/07
M1/2014/02
M3/2012/03M3/2015/02
M2/2010/01 M2/2013/03
M2/2014/05 M4/2012/01
M2/2015/01 M1/2014/03
-1 M1/2013/01 M3/2012/01 M2/2015/11
M3/2013/01
M2/2014/10 M5/2015/01
M4/2013/01 M3/2013/05
M1/2015/02 M2/2015/09
M1/2014/01 M3/2013/04
M3/2013/03
-2
Phb - 25%
-3
Va - 25%
-4
-6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7
F1 (59,18 %)
Figure 46: Représentation graphique ACP des quatre constituants principaux de la vanille à 25 % d’humidité pour les échantillons de
Madagascar

90

D’après ces résultats obtenus par l’ACP (figure 45 et figure 46), aucune ditinction ne peut être
effectuée sur l’origine des gousses pour le cas des vanilles de Madagascar. En effet, les
échantillons de Madagascar se trouvent éparpillés non uniformément. Cependant, les vanilles
de Madagascar et La Réunion se distinguent bien être eux (cf. figure 45, partie entourée en
bleu). En effet, la plupart des vanilles de la Réunion sont caractérisées par une teneur en
vanilline et en pHB élevée. Pour les échantillons de La Réunion, R1/2015/01 est assez différents
des autres échantillons. Cet échantillon est caractérisé par des teneurs très élevées en vanilline
(4 % à humidité ramenée à 25 %), en pHB (0,3790 % à humidité ramenée à 25 %) et en acide
pHB (0,0512 à humidité ramenée à 25 %). Ces valeurs restent très inhabituelles et l’analyse de
cet échantillon a été répétée plusieurs fois.
Une confirmation des faits précédents observés par l’ANOVA par le test LSD Fisher est aussi
effectuée. Une forte relation existe entre les teneurs en vanilline et en pHB car dans les deux
figures, les deux variables sont très proc+hes, ce qui indique un lien fort existant entre eux.
Cette corrélation est aussi confirmée par la matrice de corrélation dans le tableau suivant où
l’on retrouve un coefficient de corrélation de 0,798 entre la teneur en vanilline et la teneur en
pHB. Cette valeur est assez élevée, cela met en évidence cette forte corrélation.
Tableau 26: Matrice de corrélation (Pearson (n)) entre les variables pour les quatre
constituants principaux des échantillons analysés (ACP)
pHB - 25 Ac Va - Ac pHB - 25
Variables Va - 25 % % 25 % %
Va - 25 % 1 0,798 0,112 0,373

pHB - 25 % 0,798 1 0,104 0,564
Ac Va - 25 % 0,112 0,104 1 0,500
Ac pHB - 25
% 0,373 0,564 0,500 1
Les figures des pages suivantes montrent les résultats obtenus par l’AFD.

91

Variables (axes F1 et F2 : 93,56 %) Observations (axes F1 et F2 : 93,56 %)
Ac Phb - 25% 4
1
3
0,75
2
0,5
Ac Va - 25%
Phb - 25%
0,25 1
Va - 25%
M1
F2 (10,83 %)
F2 (10,83 %)
0 0 M2
M3
M4
-0,25 -1
R
-0,5 -2
-0,75 -3
-1 -4
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6
F1 (82,73 %) F1 (82,73 %)
Figure 47: Représentation graphique AFD des quatre constituants principaux de la vanille à 25 % d’humidité pour les échantillons de Madagascar et de La Réunion

92


3
1
0,75
2
Ac Va - 25%
Phb - 25% Ac Phb - 25%
0,5
0,25
F2 (30,10 %)
F2 (30,10 %)
M1
0 0
M2
Va - 25%
M3
M4
-0,25
-1
-0,5
-2
-0,75
-1 -3
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
F1 (67,30 %) F1 (67,30 %)
Figure 48: Représentation graphique AFD des quatre constituants principaux de la vanille à 25 % d’humidité pour les échantillons de Madagascar

93

D’après l’AFD, la première figure (figure 47) montre que les vanilles de La Réunion se diffèrent
des vanilles de Madagascar. Ces vanilles de La Réunion sont caractérisées par une teneur élevée
en vanilline. Cependant, ces vanilles de La Réunion présentent une forte dispersion. Malgré le
fait que ces vanilles de La Réunion soient de quatre origines différentes, elles restent dans une
même zone délimitée (figure 47) mais fortement dispersée en ne tenant pas compte de l’origine.
Les vanilles issues de différentes régions de Madagascar ne se distinguent pas entre elles en
tenant compte des différentes régions d’origine, cela confirme les faits obtenus par l’Analyse
en composantes principales. Pour la majorité, ces vanilles de Madagascar restent agglomérées
autour du centre. Quelques vanilles de la Région Atsinanana (M3) se dégagent des autres
échantillons.
5.3.2.2. Comparaison avec les autres vanilles du monde

Il est à noter que les échantillons analysés sont comparés avec les échantillons d’autres origines
du monde (données obtenus de Vanalyse et d’une publication de JOHN et al., 2004).

94

Tableau 27: Valeurs moyennes, minimales et maximales et les écarts type pour les quatre constituants principaux à humidité lue – tous les
échantillons (en %)
Madagascar La Réunion Ouganda Comores Inde 1 Inde 2

(M) (R) (O) (C) (I1) (I2)
Nombre 65 6 7 9 31 11
d’échantillons
Va 0,7701<1,6042<3,2052 2,2358<2,4111<4,0600 1,4875<1,7698<2,1312 1,5792<1,9777<2,2650 0,7328<1,3437<1,7803 1,5590<2,1239<2,6230

0,3508 0,4631 0,2079 0,1638 0,1652 0,2857
pHB 0,0502<0,1178<0,2308 0,1737<0,2145<0,3790 0,0766<0,1139<0,1548 0,1054<0,1259<0,1749 0,0459<0,0791<0,0959 0,0600<0,0793<0,0920
0,0295 0,0536 0,0271 0,0137 0,0082 0,0081
Ac Va 0,0520<0,1047<0,2450 0,0591<0,0755<0,1288 0,0741<0,1296<0,1791 0,1115<0,1339<0,1766 0,0862<0,1192<0,1468 0,0530<0,0732<0,0940
0,0235 0,0206 0,0401 0,0163 0,0111 0,0107
Ac pHB 0,0109<0,0285<0,0590 0,0116<0,0217<0,0512 0,0246<0,0304<0,0413 0,0241<0,0309<0,0369 0,0207<0,269<0,0354 0,0260<0,0287<0,0320
0,0285 0,0126 0,0061 0,0041 0,0032 0,0019
Il est à noter que pour le Mexique et la PNG, il n’y a qu’un seul échantillon.
- Pour le Mexique, l’humidité de l’échantillon est de 40,64 %, sa teneur en vanilline à ce taux d’humidité est de 1,8900 %, sa teneur en pHB
de 0,1111 %, sa teneur en Ac Va de 0,0999 % et sa teneur en Ac pHB de 0,0650 %.
- Pour la PNG, l’humidité de l’échantillon est de 37,70 %, sa teneur en vanilline à ce taux d’humidité est de 1,6163 %, sa teneur en pHB de
0,0976 %, sa teneur en Ac Va de 0,1146 % et sa teneur en Ac pHB de 0,0225 %.

95

Tableau 28: Valeurs moyennes, minimales et maximales et les écarts type pour les quatre constituants principaux à 25 % d’humidité – tous les

(M) (R) (O) (C) (I1) (I2)
Nombre 65 6 7 9 31 11
d’échantillons
Va 0,6911<1,6232<2,7988 2,0046<2,1542<4,1193 1,3604<1,7703<2,1286 1,4642<1,9056<2,4379 0,6677<1,4329<2,0398 1,6413<2,1631<2,5388

0,3744 0,5536 0,2522 0,1965 0,2487 0,2457
pHB 0,0501<0,1195<0,2364 0,1728<0,1916<0,3845 0,0701<0,1156<0,1603 0,1010<0,1217<0,1883 0,0418<0,0844<0,1086 0,0648<0,0813<0,1034
0,0320 0,0512 0,0352 0,0173 0,0138 0,0096
Ac Va 0,0517<0,1069<0,2910 0,0530<0,0674<0,1307 0,0802<0,1270<0,1617 0,1088<0,1282<0,1651 0,0785<0,1261<0,1714 0,0630<0,0740<0,0866
0,0280 0,0171 0,0343 0,0133 0,0151 0,0060
Ac pHB 0,0101<0,0289<0,0714 0,0135<0,0193<0,0519 0,0221<0,0303<0,0413 0,0228<0,0297<0,0346 0,0189<0,0286<0,0416 0,0229<0,0295<0,0408
0,0076 0,0142 0,0054 0,0040 0,0046 0,0033
- Pour le Mexique, la teneur en vanilline à une humidité standardisée de 25 % est de 2,3880 %, sa teneur en pHB de 0,1404 %, sa teneur en
Ac Va de 0,1262 % et sa teneur en Ac pHB de 0,0821 %.
- Pour la PNG, l’humidité de l’échantillon est de 37,70 %, sa teneur en vanilline à ce taux d’humidité est de 1,9458 %, sa teneur en pHB de
0,1175 %, sa teneur en Ac Va de 0,1380 % et sa teneur en Ac pHB de 0,0271 %.

96

 Teneur en vanilline
A une humidité de 25 %, la teneur minimale en vanilline est de 0,7286 % pour l’échantillon
I1/2011/10 d’Inde. La teneur maximale est de 4,1193 % pour l’échantillon R1/2015/01 de la
Réunion. Même par rapport aux vanilles d’autres origines que Madagascar, les vanilles de La
Réunion présentent des teneurs en vanilline exceptionnellement élevées.
En ce qui concerne les écart-types, celui le plus élevé est de 0,5536 pour les échantillons de La
Réunion. Au sein de ces échantillons de La Réunion, on observe une très variabilité de la teneur
en vanilline allant de 2,0046 à 4,1193 %. L’écart type le moins élevé est observé pour les
échantillons en provenance de Comores, il est de 0,1965.
La figure suivante représente la valeur des moyennes des teneurs en Va à une humidité
standardisée de 25 % (ANOVA – Test LSD Fisher) :
Moyennes(Va - 25%) - Code échantillon

3,5
2,5
2
Va - 25%
1,5
0,5
0
Ambanja Comores
Sambirano Est Inde 1 Inde 2 Mananjary
V7V Ouganda Réunion SAVA
Code échantillon
Figure 49: Moyennes des teneurs en vanilline à une humidité de 25 % (LSD Fisher)
Ce graphique conforte ce qui a été observé en ce qui concerne la forte teneur en vanilline des
échantillons de La Réunion. Les échantillons d’Inde 2 se distinguent aussi par une moyenne
assez élevée en vanilline. Les échantillons de Madagascar se trouvent dans une moyenne de 1,5
à 2 % en vanilline.

97

suivant le test de LSD Fisher (ANOVA) en ce qui concerne la teneur en vanilline.
% pour le taux de vanilline à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons du monde
Borne Borne
Inde 1 1,433 0,076 1,283 1,583 A

V7V 1,451 0,172 1,109 1,792 A B
Sambirano 1,517 0,106 1,308 1,726 A B
SAVA 1,593 0,078 1,438 1,749 A B C
Ouganda 1,770 0,160 1,454 2,086 A B C
Atsinana 1,810 0,117 1,578 2,042 B C
Comores 1,906 0,141 1,627 2,184 C D
Inde 2 2,164 0,127 1,911 2,416 D
Réunion 2,959 0,172 2,618 3,300 E
D’après le tableau ci-dessus, en ce qui concerne la teneur en vanilline à une humidité de 25 %,

5 groupes assez confondus sont observés. Seules les vanilles de La Réunion se distinguent
fortement par leur teneur élevée en vanilline.
La figure suivante montre la distribution des 131 échantillons du monde en fonction de leur
teneur en vanilline.
30
25
20
15
10
0
<1% 1-1,25% 1,25-1,5% 1,5-1,75% 1,75-2% 2 - 2,5% >2,5%
M1 M2 M3 M4 M5 R I1 C O I2 MQ PNG
Figure 50: Distribution des échantillons selon leur teneur en vanilline (H 25 %) et les
différentes zones d’étude – Echantillons du monde
Pour la teneur en vanilline, les échantillons de vanille du monde se répartissent bien dans les
différentes fourchettes proposées. Cependant, la majorité des échantillons (21 %) se trouvent

98

dans la fourchette de 1,5-1,75 % de vanilline. Parmi les 10 échantillons avec une teneur en
vanilline supérieure à 2,5 %, on retrouve 5 échantillons de La Réunion et 5 échantillons de
Madagascar (3 échantillons de la région Atsinanana provenant d’un même préparateur et un
échantillon de la SAVA et un échantillon d’Antananarivo).
 Teneur en parahydroxybenzaldéhyde (pHB)

A une humidité standardisée à 25 %, la teneur en pHB la plus faible est observée est de 0,0418
% pour un échantillon d’Inde : I1/2011/07. La valeur la plus élevée est de 0,3845 % pour
l’échantillon R1/2015/01 de La Réunion.
Précédemment pour les échantillons de Madagascar et de La Réunion, une relation a été établie :
les vanilles à teneur élevée en pHB présentent aussi des teneurs élevées en vanilline. Cette
relation est vérifiée pour ces vanilles de différentes origines du monde. Par exemple, pour
l’échantillon I1/2011/07 qui a une teneur en pHB très faible (0,0418 %), sa teneur en vanilline
est de 0,6677 % ce qui est très faible. De même pour l’échantillon de la même origine :
I1/2011/07 qui a une teneur en pHB de 0,0444 %, sa teneur en vanilline est aussi très faible
(0,7286 %). L’échantillon de La Réunion dont la teneur en pHB est la plus élevée pour ces
vanilles du monde, sa teneur en vanilline est aussi la plus élevée (4,1193 %).
En ce qui concerne les écart types, les vanilles d’Inde 2 présentent la valeur la plus faible :
0,0096 tandis les vanilles de La Réunion présentent la valeur la plus élevée.
La figure suivante met en évidence les différentes moyennes pour la teneur en pHB des vanilles
de différentes origines du monde par le test LSD-Fisher.
Moyennes(Phb - 25%) - Code échantillon

0,25
0,2
0,15
Phb - 25%
0,1
0,05
0
Ambanja Comores
Code échantillon
Figure 51: Moyennes des teneurs en pHB à une humidité de 25 % (LSD Fisher)
Les vanilles de La Réunion se distinguent fortement par leur teneur élevée en pHB par rapport
aux autres échantillons d’autres origines.

99

suivant le test de LSD Fisher (ANOVA) en ce qui concerne la teneur en pHB.
% pour le taux de pHB à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons analysés
Borne Borne
Inde 2 0,081 0,011 0,060 0,103 A

Inde 1 0,084 0,006 0,072 0,097 A B
V7V 0,091 0,015 0,063 0,120 A B C
Sambirano 0,108 0,009 0,090 0,125 A B C D
Ouganda 0,116 0,013 0,089 0,142 B C D
Comores 0,122 0,012 0,098 0,145 C D
SAVA 0,126 0,007 0,113 0,139 D
Atsinanana 0,129 0,010 0,110 0,149 D
Réunion 0,231 0,015 0,202 0,260 E
D’après le tableau 30, selon leur teneur en pHB à une humidité de 25 %, 5 groupes assez
confondus peuvent être observés. Seules les vanilles de La Réunion analysées sont
significativement différentes des autres vanilles du monde par leur teneur en pHB élevée (même
remarque que pour la teneur en vanilline).
teneur en pHB.
60
50
40
30
20
10
0
<0,06 0,06-0,10 0,10-0,14 0,14-0,18 0,18-0,22 0,22-0,26 >0,26
Figure 52: Distribution des échantillons selon leur teneur en pHB (H 25 %) et les différentes
zones d’étude – Echantillons du monde

100

D’après la figure, la majorité des échantillons (74 %) se trouve dans les fourchettes de 0,06-
0,10 % et de 0,10-0,14 % soit respectivement 40 % et 34 %. La majorité des échantillons de La
Réunion caractérisés par des teneurs élevées en pHB se trouvent à des teneurs supérieures à
0,18 %.
 Teneur en acide vanillique (AcVa)

Les teneurs minimales et maximales en acide vanillique sont observées pour les vanilles de
Madagascar malgré la présence d’autres échantillons en provenance d’autres origines du
monde. La teneur minimale est observée pour l’échantillon M2/2014/07 de la SAVA (0,0517
%) tandis que la teneur maximale est observée pour l’échantillon M1/2015/01 de Sambirano.
Pour les écart types, le minimum qui est de 0,0060 est observé pour les échantillons Inde 2. On
observe une faible variabilité de la teneur en Ac Va malgré qu’il y ait 11 échantillons. L’écart
type maximum est observé pour les vanilles d’Ouganda.
La figure ci-dessous montre les moyennes en acide vanillique des échantillons de différentes
origines (à une humidité de 25 %).
Moyennes(Ac Va - 25%) - Code échantillon

0,14
0,12
0,1
Ac Va - 25%
0,08
0,06
0,04
0,02
0
Ambanja Comores
Code échantillon
Figure 53: Moyennes des teneurs en Ac Va à une humidité de 25 % (LSD Fisher)
Les vanilles d’Ouganda à écart type élevé sont aussi caractérisées par une teneur en acide
vanillique élevée. Tandis que les vanilles de La Réunion et d’Inde 2 sont caractérisées par une
teneur en acide vanillique faible.

101

suivant le test de LSD Fisher (ANOVA) en ce qui concerne la teneur en Ac Va.
% pour le taux d’Ac Va à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons du monde
Borne Borne
Inde 2 0,074 0,010 0,055 0,093 A

Réunion 0,081 0,013 0,054 0,107 A B
V7V 0,098 0,013 0,071 0,124 A B C
Sambirano 0,098 0,008 0,082 0,114 B C
Atsinanana 0,107 0,009 0,089 0,125 B C D
SAVA 0,114 0,006 0,102 0,126 C D
Inde 1 0,126 0,006 0,115 0,138 D
Ouganda 0,127 0,012 0,103 0,151 D
Comores 0,128 0,011 0,107 0,150 D
Du tableau ci-dessus se dégagent 4 groupes assez confondus entre eux. Le groupe A est
composé de l’Inde 2, La Réunion et Mananjary est plutôt caractérisé par une teneur en Ac Va
assez basse en opposition au groupe D (Région Atsinanana, SAVA, Inde 1, Ouganda et
Comores) qui est caractérisé par une teneur en Ac Va plus élevée. Cependant, on retrouve deux
groupes intermédiaires B et C.
teneur en Ac Va.
60
50
40
30
20
10
0
0,04-0,08 0,08-0,12 0,12-0,16 0,16-0,20 >0,20
Figure 54: Distribution des échantillons selon leur teneur en Ac Va (H 25 %) et les


102

D’après ce graphique, la majorité des échantillons (40 %) se retrouve dans la fourchette de 0,08-
0,12 %. Seuls deux échantillons ont des teneurs en acide vanillique supérieures à 0,20 %. Il
s’agit de deux échantillons de Madagascar. Les vanilles d’Inde 1 ont une teneur en acide
vanillique et se regroupent en majorité dans la fourchette 0,12-0,16 %. Tandis que les
échantillons d’Inde 2 caractérisés par un faible écart type se retrouvent en majorité dans la
fourchette de 0,04-0,08 %. Ils sont caractérisés par une teneur en acide vanillique faible.
 Teneur en acide parahydroxybenzoique (AcpHB)

A une humidité standardisée de 25 %, comme pour l’Ac Va, les deux valeurs extrêmes pour la
teneur en acide parahydroxybenzoique se retrouvent parmi les échantillons de Madagascar. En
effet, la valeur minimale qui est de 0,0101 est observée pour l’échantillon M4/2011/01 de
Mananjary et la valeur maximale qui est de 0,0714 pour l’échantillon M3/2015/03 de la région
Atsinanana. Une grande variablité est donc observée pour les échantillons de Madagascar. Cela
est sans doute dû aux méthodes de préparation différentes et/ou à un effet terroir.
Pour les écart types, le minimum est observé pour les échantillons d’Inde 2 avec une valeur de
0,0033 tandis que le maximum qui est 0,0142 est observé pour les échantillons de La Réunion.
La figure suivante met en évidence les différentes moyennes pour la teneur en Ac pHB des 131
échantillons de vanilles du monde pour une humidité standardisée de 25 % par le Test LSD
Fisher (ANOVA).
Moyennes(Ac Phb - 25%) - Code échantillon

0,035
0,03
0,025
Ac Phb - 25%
0,02
0,015
0,01
0,005
0
Ambanja Comores
Code échantillon
Figure 55: Moyennes des teneurs en Ac pHB à une humidité de 25 % (LSD Fisher)
Cette figure confirme les faits observés précédemment. Par exemple, les échantillons de
Mananjary se distinguent fortement par leur faible teneur en Ac pHB.

103

suivant le test de LSD Fisher (ANOVA) en ce qui concerne la teneur en Ac Va.
% pour le taux d’Ac pHB à 25 % d’humidité par le test LSD Fisher- Echantillons analysés
Borne Borne
V7V 0,019 0,004 0,012 0,026 A

Sambirano 0,026 0,002 0,021 0,030 A B
Inde 1 0,029 0,002 0,026 0,032 B C
Inde 2 0,030 0,003 0,024 0,035 B C
Comores 0,030 0,003 0,024 0,035 B C
Ouganda 0,030 0,003 0,024 0,037 B C
SAVA 0,030 0,002 0,027 0,033 B C
Réunion 0,032 0,004 0,025 0,039 B C
Atsinanana 0,033 0,002 0,028 0,037 C
D’après le tableau des comparaisons multiples par paires, trois groupes sont observés en ce qui
concerne la teneur en Ac pHB. Ces groupes sont assez confondus et une distinction nette entre
les différents échantillons ne peut être effectuée.
teneur en Ac pHB.
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
<0,015 0,015-0,020 0,020-0,025 0,025-0,030 0,030-0,035 0,035-0,045 0,045-0,05 >0,05
M1 M2 M3 M4 M5 R I1 MQ PNG C O I2
Figure 56: Distribution des échantillons selon leur teneur en Ac pHB (H 25 %) et les
D’après la figure ci-dessus, une forte proportion des échantillons du monde soit 34 % se
retrouve dans la fourchette des 0,025-0,030. Ces données sont conformes à celles obtenues pour

104

les échantillons de Madagascar et de La Réunion où 31 % des échantillons se trouvent dans

cette fourchette.
Presque tous les échantillons se trouvent dans la fourchette 0,020-0,045 (108 échantillons soit
82 %). Seuls quelques échantillons se trouvent hors de cette fourchette de valeur. Beaucoup
d’échantillons de La Réunion se trouvent hors de cette fourchette considérée.
L’analyse en composante principale des échantillons a été effectuée pour ces échantillons de
différentes origines du monde et les échantillons analysés. Ces résultats sont mis en évidence
dans la figure suivante :

105


5
Ac Va - 25%
M1/2015/01
M2/2014/08
2 M2/2013/02 Ac Phb - 25%

I1/2011/04
M3/2015/03
O/2012/05 MQ/2007/01
F2 (28,57 %)
M4/2013/01
M2/2011/01 I1/2011/05 C/2012/01
I1/2012/07 I1/2011/15
O/2012/04 M3/2012/04 M2/2015/08
1 I1/2012/04
I1/2012/01
M3/2011/01
I1/2011/09 M2/2013/01 I1/2012/08
I1/2011/13
I1/2011/14 O/2012/03 O/2012/02
M2/2014/04
I1/2012/09
I1/2012/14 I1/2011/16
I1/2011/17 M2/2015/04
I1/2011/10 I1/2012/05 I1/2012/10M3/2013/02 I1/2011/03
I1/2011/02
C/2011/05
M2/2012/02
M2/2014/09 C/2011/04
I1/2012/12 I1/2011/12
I1/2012/11
M2/2014/02 M1/2013/03
M3/2012/02
I1/2011/06
I1/2012/13 C/2012/03
M2/2014/03I1/2012/06
M2/2015/02
I1/2011/01C/2011/02 PNG/2012/01
M3/2015/01
I1/2012/03 I1/2011/11 M2/2015/05
I1/2011/07 I1/2012/02 C/2011/06 M2/2014/06
M2/2015/03
0 I1/2011/08 M1/2012/04
M2/2014/01 M2/2015/06 C/2012/02
M1/2013/02 M2/2015/12
O/2012/01 M1/2012/05 M1/2011/01
M1/2012/02
M1/2012/01 M2/2015/10 M4/2012/01
M4/2015/02 M1/2015/03
M1/2012/03 C/2011/03 I2/2001/06
M4/2011/01
M1/2014/04 I2/2001/07 M3/2015/02 M2/2013/03O/2011/01 M5/2015/01
M2/2014/07
M4/2015/01 M2/2015/07
I2/2001/04 C/2011/01
M1/2014/02
M2/2012/01 M2/2010/01
M3/2012/03 M2/2014/05
I2/2001/08
I2/2001/11
I2/2001/05M1/2014/03 I2/2001/10
M3/2012/01 M2/2015/11
M2/2014/10
-1 I2/2001/09 M3/2013/05
M2/2015/01 I2/2001/01
M1/2013/01 O/2010/01
M3/2013/01 M4/2013/01 M3/2013/03
I2/2001/02
M3/2013/04
M2/2015/09
I2/2001/03
M1/2015/02
M1/2014/01 R4/2015/02 Phb - 25%
-2 R2/2014/01
R3/2014/01 Va - 25% R1/2015/01

R3/2015/01
R4/2015/01
-3
-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8
F1 (53,55 %)
Figure 57: Représentation graphique ACP des quatre constituants principaux de la vanille à 25 % d’humidité pour tous les échantillons

106

Le pourcentage d’inertie restitué par les axes est de 82,12 %. De ce pourcentage, il est conclu
que le modèle est de bonne qualité pour décrire les données car sa valeur est élevée.
Beaucoup des vanilles de La Réunion sont caractérisées par une teneur en vanilline élevée.
En ce qui concerne les corrélations, la matrice de corrélation est donnée par le tableau suivant :
constituants principaux de tous les échantillons (ACP)
Variables Va - 25 % pHB - 25 Ac Va - 25 Ac pHB -

% % 25 %
Va - 25 % 1 0,706 0,034 0,392
pHB - 25 0,706 1 0,077 0,480

%
Ac Va - 25 0,034 0,077 1 0,436

%
Ac pHB - 0,392 0,480 0,436 1

25 %
D’après cette matrice de corrélation, pour ces échantillons, la teneur en vanilline et la teneur en
pHB sont faiblement corrélées. Cependant, ces deux teneurs ont été corrélées pour le cas des
échantillons de Madagascar et de La Réunion.
Pour les autres variables, aucune corrélation n’est observée car les coefficients de corrélation
sont inférieurs à 0,5.

107


8
1
Phb - 25%
7
Va - 25%
0,75
0,5
5
4
Comores
0,25
Ac Phb - 25%
Inde 1
Inde 2
F2 (41,42 %)
F2 (41,42 %)
0 M1
2 M2
M3
-0,25
1 M4
Ac Va - 25%
Ouganda
0 Réunion
-0,5
-1
-0,75
-2
-1
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 -3
-6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6
F1 (51,08 %)
F1 (51,08 %)
Figure 58: Représentation graphique AFD des quatre constituants principaux de la vanille à 25 % d’humidité pour tous les échantillons

108

D’après les représentations graphiques de l’AFD ci-dessus, certains groupes se distinguent plus
que d’autres. C’est le cas de la vanille de La Réunion et celles d’Inde 2. Les vanilles des autres
origines sont agglomérées au Centre. Pour le cas des échantillons de Comores, ils restent
confondus avec les autres échantillons mais sont étroitement regroupés.
5.3.2.3. Comparaison des résultats avec ceux de la littérature

Plusieurs études ont été effectuées sur la mise en évidence des quatre constituants principaux.
Le tableau suivant résume et compare ses principales études sur ces constituants de la vanille.

109

Tableau 34: Valeurs moyennes, minimales et maximales et les écarts type pour les quatre constituants principaux à humidité lue – tous les
échantillons et les échantillons de la littérature (en %)
Madagascar La Réunion Autres régions du JOHN et al., 2004 SALTRON et al. SALTRON et al. CHARVET et al.,
monde (2002a) (2002b) 2001
min<m<max min<m<max min<m<max min<m<max min<m<max min<m<max min<m<max
écart type écart type écart type écart type écart type
Nombre 65 6 7 11 123 71 265

d’échantillons
Origine des Madagascar La Réunion Autres régions du Inde Madagascar (Récolte Madagascar (Récolte Madagascar (93),
échantillons monde : Comores, 2000) 2001) Comores (29) et
Ouganda, Inde 1, autres non spécifiés
Mexique, PNG (Récolte 2000)
Caractéristiques Toutes les qualités Non fendues noires Toutes les qualités Gousses matures Toutes les qualités Toutes les qualités Toutes les qualités
des échantillons confondues confondues confondues confondues confondues
Va 0,7701<1,6042<3,2052 2,2358<2,4111<4,0600 0,7328<1,5377<2,2650 1,5590<2,1239<2,6230 0,04<1,54<2,29 0,81<1,99<2,79 0,097<1,568<3,400

0,3508 0,4631 0,2782 0,2857 0,517
pHB 0,0502<0,1178<0,2308 0,1737<0,2145<0,3790 0,0459<0,0937<0,1749 0,0600<0,0793<0,0920 0,005<0,091<0,15 0,047<0,101<0,203 0,006<0,093<0,207
0,0295 0,0536 0,0200 0,0081 0,033
Ac Va 0,0520<0,1047<0,2450 0,0591<0,0755<0,1288 0,0598<0,1229<0,1791 0,0530<0,0732<0,0940 0,034<0,108<0,190 0,075<0,103<0,203 0,040<0,111<0,528
0,0235 0,0206 0,0169 0,0107 0,057
Ac pHB 0,0109<0,0285<0,0590 0,0116<0,0217<0,0512 0,0109<0,0289<0,0650 0,0260<0,0287<0,0320 0,008<0,023<0,190 0,015<0,022<0,040 0,001<0,028<0,203
0,0285 0,0126 0,0047 0,0019 0,019

110

En ce qui concerne la vanilline, seuls les échantillons de La Réunion, de Madagascar de la

récolte 2001 (SALTRON et al., 2002b) et d’Inde (JOHN et al., 2004) ont une teneur moyenne
de vanilline supérieure ou égale à 2 % qui représente la teneur fixée par le référentiel en Europe.
Les gousses de Madagascar analysées ont une teneur moyenne plus faible en vanilline qui est
de 1,6042 % en tenant compte de toutes les qualités confondues. Cependant, si l’on tient compte
de la qualité supérieure « Non fendues noires », des valeurs bien supérieures à 2 % sont
observées. Des valeurs de la teneur en vanilline très faibles voire quasi nulles peuvent être
observées pour les cuts, par exemple, de 0,04 % pour un échantillon de vanille de Madagascar
(SALTRON et al., 2002a). La teneur la plus élevée en vanilline est observée pour les vanilles
de La Réunion (4,12 %). Cependant, des valeurs élevées sont aussi observées pour les vanilles
de Madagascar (de 3,2052 à 3,4 %).
Pour la teneur en pHB, une moyenne élevée est observée pour les échantillons de La Réunion
qui ont été analysés (0,2145 %). Chez ce même groupe, l’écart type est aussi assez élevé. La
moyenne la plus faible est observée pour les échantillons d’Inde (JOHN et al., 2004) qui est de
0,0793 %. Une valeur très faible en pHB a pu être observé (0,006 %) pour un échantillon dont
l’origine n’a pas été précisée (CHARVET et al., 2001). En ce qui concerne les échantillons de
Madagascar analysés, la moyenne de la teneur en pHB est légèrement plus élevée par rapport
aux publications de comparaison.
Pour la teneur en acide vanillique, les échantillons de Madagascar analysés ont une moyenne
proche des valeurs observées dans les publications de comparaison. Des valeurs moyennes
faibles en Ac Va sont observées pour les vanilles de la Réunion et les vanilles d’Inde (JOHN et
al., 2004) qui sont respectivement de 0,0755 % et de 0,0732 %. La valeur la plus faible en Ac
Va est observée pour les vanilles de Madagascar de la récolte 2000 (SALTRON et al., 2002a),
tandis que la teneur la plus élevée en Ac Va est de 0,528 % (CHARVET et al., 2001).
Les teneurs moyennes en acide pHB sont proches, c’est-à-dire entre 0,02-0,03 %, aussi bien
pour les échantillons analysés que les publications de comparaison. Cependant, des valeurs très
faibles en ce constituant peuvent être observées, par exemple, de 0,001 % (CHARVET et al.,
2001). Tandis que la teneur la plus élevée en Acide pHB est observé pour un échantillon analysé
de Madagascar.
D’une manière générale, les échantillons analysés ont des teneurs en quatre constituants de la
vanille qui ne sont pas trop différentes des valeurs observées dans la littérature. Les publications
de référence sont des publications de l’année 2000 et 2001, en ce qui concerne la teneur en
vanilline, il n’y a pas eu d’évolution pour les vanilles de Madagascar, une régression est même
observée. Les vanilles d’Inde (JOHN et al., 2004) ont des teneurs en ces quatre constituants
principaux bien différentes.

111

5.3.3. Les cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux
5.3.3.1. Les cinq ratios des échantillons analysés

Les cinq ratios sont obtenus des quatre constituants principaux. Ces ratios sont caractéristiques
des gousses de vanille et peuvent être utilisés comme élément d'appréciation pour leur contrôle.
Dans le tableau suivant sont retrouvés ces cinq ratios caractéristiques de la vanille.

n°5387, du 17 octobre 1988) (République française, 1988 ; CHARVET et al., 2001).
Tableau 35: Valeur des cinq ratios (R1, R2, R3, R4 et R5) sur les 71 échantillons analysés
(Madagascar et La Réunion)
Code échantillon R1 = R2 = R3 = R4 = R5 =
Va/pHB acVa/pHB acpHB/pHB Va/acVa Va/acpHB
M1/2011/01 13 0,85 0,19 15 65
M1/2012/01 18 0,99 0,31 18 56
M1/2012/02 18 1,01 0,32 17 55
M1/2012/03 18 0,98 0,28 18 63
M1/2012/04 14 0,99 0,23 14 62
M1/2012/05 12 0,82 0,23 14 51
M1/2013/01 17 0,73 0,18 24 96
M1/2013/02 12 1,04 0,40 12 30
M1/2013/03 10 0,83 0,23 12 43
M1/2014/01 10 0,36 0,15 29 70
M1/2014/02 15 0,79 0,21 19 71
M1/2014/03 13 0,55 0,23 23 54
M1/2014/04 15 0,93 0,29 16 52
M1/2015/01 19 3,15 0,39 6 49
M1/2015/02 13 0,50 0,13 27 100
M1/2015/03 17 0,97 0,29 18 59
Moyenne (M1) 15 0,97 0,25 18 61
Minimum (M1) 10 0,36 0,13 6 30
Maximum (M1) 19 3,15 0,40 29 100
Ecart type (M1) 2 0,29 0,06 4 12
M2/2010/01 23 1,09 0,22 21 103
M2/2011/01 13 1,78 0,34 7 39
M2/2012/01 17 0,90 0,22 19 78
M2/2012/02 13 1,09 0,23 12 55
M2/2013/01 10 1,10 0,36 9 27
M2/2013/02 9 1,34 0,35 7 27
M2/2013/03 20 1,01 0,22 20 91
M2/2014/01 11 0,85 0,21 12 50

112

M2/2014/02 12 1,00 0,29 12 41

M2/2014/03 15 1,18 0,29 12 51
M2/2014/04 11 0,99 0,27 11 42
M2/2014/05 12 0,63 0,20 19 62
M2/2014/06 10 0,70 0,22 14 46
M2/2014/07 14 1,03 0,32 14 44
M2/2014/08 27 3,41 0,40 8 67
M2/2014/09 10 0,99 0,23 10 44
M2/2014/10 17 0,78 0,16 22 107
M2/2015/01 17 0,77 0,17 22 96
M2/2015/02 15 1,04 0,30 14 50
M2/2015/03 14 0,77 0,28 18 50
M2/2015/04 11 0,82 0,19 14 59
M2/2015/05 10 0,64 0,22 15 44
M2/2015/06 11 0,77 0,23 14 47
M2/2015/07 14 0,78 0,23 18 62
M2/2015/08 11 0,83 0,35 13 32
M2/2015/09 12 0,48 0,14 26 86
M2/2015/10 9 0,60 0,22 15 40
M2/2015/11 9 0,53 0,15 18 64
M2/2015/12 11 0,85 0,22 13 53
Moyenne (M2) 13 0,99 0,25 15 57
Minimum (M2) 9 0,48 0,14 7 27
Maximum (M2) 27 3,41 0,40 26 107
Ecart type (M2) 3 0,29 0,06 4 17
M3/2011/01 16 1,62 0,39 10 41
M3/2012/01 13 0,58 0,21 22 62
M3/2012/02 13 0,88 0,36 15 38
M3/2012/03 12 0,57 0,27 21 44
M3/2012/04 24 1,96 0,32 12 76
M3/2013/01 13 0,55 0,17 23 73
M3/2013/02 12 1,13 0,34 11 36
M3/2013/03 13 0,49 0,18 26 71
M3/2013/04 17 0,58 0,19 29 89
M3/2013/05 19 0,73 0,20 25 92
M3/2015/01 12 1,28 0,24 9 49
M3/2015/02 16 0,88 0,22 18 75
M3/2015/03 9 0,75 0,30 12 31

113

Moyenne (M3) 14 0,92 0,26 18 60
Minimum (M3) 9 0,49 0,17 9 31
Maximum (M3) 24 1,96 0,39 29 92
Ecart type (M3) 3 0,35 0,06 6 18
M4/2011/01 17 1,28 0,15 13 115
M4/2012/01 17 0,94 0,19 18 88
M4/2013/01 19 0,80 0,14 24 135
M4/2013/01 10 1,68 0,45 6 22
M4/2015/01 17 1,14 0,23 15 73
M4/2015/02 12 0,96 0,18 13 66
Moyenne (M4) 14 0,98 0,24 17 64
Minimum (M4) 3 0,35 0,06 6 18
Maximum (M4) 24 1,96 0,45 29 135
Ecart type (M4) 4 0,37 0,08 6 24
M5/2015/01 17 0,61 0,31 27 54
Moyenne (M5) 17 0,61 0,31 27 54
Minimum (M5) 17 0,61 0,31 27 54
Maximum (M5) 17 0,61 0,31 27 54
Ecart type (M5) 0 0 0 0 0
R2/2014/01 11 0,39 0,10 28 106
R3/2014/01 12 0,31 0,10 38 118
R3/2015/01 16 0,34 0,18 46 85
R4/2015/02 16 0,38 0,25 42 66
R1/2015/01 11 0,34 0,14 32 79
R2/2015/01 14 0,34 0,06 40 215
Moyenne (R) 13 0,35 0,14 38 112
Minimum (R) 11 0,31 0,06 28 66
Maximum (R) 16 0,39 0,25 46 215
Ecart type (R) 2 0,02 0,05 5 36
Moyenne (Total) 14 0,80 0,24 22 68
Minimum (Total) 3 0,31 0,06 6 18
Maximum (Total) 27 3,41 0,45 46 215
Ecart type (Total) 4 0,12 0,07 6 12
Valeurs hors de la fourchette imposée par la DGCCRF (République française, 2013)

114

Dans le tableau suivant sont regroupés les nombres d’échantillons dont les ratios ne se trouvent
pas dans les fourchettes proposées par la DGCCRF pour les vanilles Bourbon.
Tableau 36: Les échantillons par zones d’étude dont les ratios ne sont pas conformes aux
ratios imposés par la DGCCRF
Région R1 R2 R3 R4 R5
Non conformes aux

référentiels pour M1 0 3 3 1 1
Pourcentage échantillons
conformes - M1 ( %) 0 19 19 6 6
M2 5 3 3 4 4
conformes - M2 ( %) 17 10 10 14 14
Non conformes aux
conformes - M3 ( %) 15 15 15 8 23
Non conformes aux
conformes - M4 ( %) 0 17 33 17 50
Non conformes aux
conformes - M5 ( %) 0 0 0 0 0
Non conformes aux
référentiels pour R 0 6 4 5 3
Total Non conformes 7 15 14 12 14
Pourcentage - Total ( %) 10 21 20 17 20
Fourchette 8,88-26,97 0,31-3,41 0,06-0,61 6,11-45,63 21,98-215,09
Ecart type 3,84 0,12 0,07 6,17 12,21
D’après le tableau, pour le ratio R1, les 10 % des 71 échantillons analysés ont un ratio R1 non
conformes aux ratios de la DGCCRF. Le plus grand nombre de non-conformité est observé
pour la région M2 (SAVA), le pourcentage est de 17 %.
Tandis que pour R4, 17 % des échantillons se retrouvent hors de la fourchette imposée.
Enfin, pour le ratio R5, 20 échantillons sur 71 ont des valeurs hors de la fourchette imposée.

115

Le tableau suivant résume les valeurs de ces ratios obtenus avec les échantillons analysés (Madagascar et La Réunion).
Tableau 37: Valeurs des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour les échantillons analysés
Sambirano SAVA Est V7V Antananarivo La Réunion

(M1) (M2) (M3) (M4) (M5)
Nombre 16 29 13 6 1 6
d’échantillons
R1 10<15<19 9<13<27 9<14<24 10<15<19 17<17<17 11<13<16

2 3 3 3 0 2
R2 0,36<0,97<3,15 0,48<0,99<3,41 0,49<0,92<1,96 0,80<1,13<1,68 0,39<0,39<0,39 0,31<0,35<0,39
0,29 0,29 0,35 0,24 0 0,02
R3 0,13<0,25<0,40 0,14<0,25<0,40 0,17<0,26<0,39 0,06<0,24<0,45 0,31<0,31<0,31 0,06<0,14<0,25
0,06 0,06 0,06 0,08 0 0,05
R4 6<18<29 7<15<26 9<18<29 6<15<24 27<27<27 28<38<46
4 4 6 6 0 5
R5 30<61<100 27<57<107 31<60<92 22<83<135 54<54<54 66<112<215
12 17 18 29 0 36

116

- Le ratio R1 : vanilline/pHB
La valeur la plus faible pour le ratio R1 qui est de 9 que l’on retrouve pour l’échantillon
M2/2013/02 de la SAVA et l’échantillon M3/2015/03 de la Région Atsinanana. Tandis que les
valeurs élevées sont aussi retrouvées chez les vanilles de Madagascar : 27 pour M2/2014/08
(SAVA), 24 pour M3/2012/04 (région Atsinanana) et 23 pour M2/2010/01 (SAVA). Les
vanilles de la SAVA sont d’une grande variabilité en ce qui concerne R1 car on y retrouve aussi
des valeurs faibles de ce ratio que les valeurs les plus élevées. Le ratio R1 ne conditionne pas
la qualité visuelle des gousses. En effet, pour toutes les gousses citées précédemment (valeurs
faibles et valeurs élevées), elles sont toutes « non fendues noires ».
Ce ratio entre la vanilline et le pHB est considéré comme le plus significatif pour évaluer la
qualité de la vanille (HOFFMAN, 2010). JURGENS et al. (1981) ont utilisé ce ratio pour
déterminer l’origine géographique de la vanille.
La figure suivante montre les moyennes du ratio R1 pour les différentes zones d’étude.
Moyennes(Va/pHB (HL)) - Région

16
15,5
15
14,5
Va/pHB (HL)
14
13,5
13
12,5
12
11,5
Ambanja
V7V Réunion SAVA
Région
Figure 59: Moyennes du ratio R1 pour les différents échantillons analysés (ANOVA – LSD
Fisher)
D’après la figure, les vanilles de Mananjary sont caractérisées par une teneur élevée du ratio
R1. Tandis que les vanilles de La Réunion sont caractérisées par un ratio R1 plus faible. Les
valeurs supérieures hors de la fourchette de référence s’expliquent par une teneur en pHB basse
par rapport à la moyenne (SALTRON et al., 2002a).

117

Le tableau suivant représente la synthèse des comparaisons multiples par paire par le test LSD
Fisher pour les échantillons analysés selon leur origine.
% pour le ratio R1 par le test LSD Fisher pour les échantillons analysés
Borne Borne
Réunion 13,117 1,527 10,067 16,167 A

SAVA 13,440 0,695 12,053 14,828 A
Atsinanana 14,499 1,037 12,427 16,571 A
Sambirano 14,580 0,935 12,712 16,448 A
V7V 15,439 1,527 12,389 18,489 A
Malgré les différences observées pour les moyennes (figure 59), d’après l’analyse des modalités
pour les valeurs de R1, un seul groupe A se forme. Les différences de ces moyennes ne sont
pas significatives pour diviser les échantillons en plusieurs groupes.
La figure suivante montre la distribution des valeurs des ratios R1 des échantillons analysés.
Fourchette DGCCRF
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
5-10 10-15 15-20 20-25 >25
M1 M2 M3 M4 M5 R
Figure 60: Distribution des échantillons selon la valeur du ratio R1 et les différentes zones
d’étude – Echantillons analysés
La majorité des échantillons se trouve dans la fourchette imposée par la DGCCRF (10-20). 56
% des échantillons se trouvent dans la fourchette 10-15. Les 7 échantillons se trouvant hors de
la fourchette proviennent tous de Madagascar (SAVA et Région Atsinanana). Des valeurs
élevées de R1 témoignent d’une faible dégradation de la vanilline en acide vanillique et/ou
d’une importante dégradation du pHB en acide pHB (JOHN et al., 2004).

118

- Le ratio R2 : acide vanillique/pHB

La moyenne pour le ratio R2 est de 0,80 pour les 71 échantillons étudiés. Le minimum est de
0,31 pour R3/2014/01 de La Réunion. Tandis que la valeur maximale de R2 est de 3,41 pour
M2/2014/08 de la SAVA. Il est à noter que M2/2014/08 est aussi caractérisé par le ratio R1 le
plus élevé (27). En ce qui concerne les écart types, la valeur la plus faible est de 0,02 pour les
vanilles de la Réunion. En effet, la valeur de R2 pour les échantillons de cette origine varie très
peu (de 0,31 à 0,39). La valeur la plus élevée de l’écart est de 0,35 pour les vanilles de la région
Atsinanana de Madagascar.
Les moyennes de R2 obtenues de l’ANOVA – Test LSD Fisher confirme que les vanilles de La
Réunion sont caractérisées par un ratio R2 faible par rapport aux échantillons de Madagascar.
Moyennes(acVa/pHB (HL)) - Région

1,2
0,8
acVa/pHB (HL)
0,6
0,4
0,2
0
Ambanja
V7V Réunion SAVA
Région
Fisher)

Le tableau suivant qui met en évidence l’analyse des différences entre les modalités pour le
ratio R2 met en évidence l’existence de deux groupes distincts A et B composés respectivement
des vanilles de La Réunion et de Madagascar.
Borne Borne
Réunion 0,350 0,207 -0,063 0,763 A

Est 0,922 0,140 0,642 1,203 B
Sambirano 0,967 0,127 0,715 1,220 B
SAVA 0,991 0,094 0,804 1,179 B
V7V 1,133 0,207 0,721 1,546 B

119

Fourchette DGCCRF
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
<0,53 0,53-1 1-1,5 1,5-2 2-2,5 >2,5
M1 M2 M3 M4 M5 R
La majorité des échantillons (58 %) se trouve dans la fourchette 0,53-1. Tous les échantillons
de La Réunion se trouvent à une valeur inférieure à 0,53. Aucun échantillon ne se trouve dans
la fourchette 2-2,5. Tandis que deux échantillons ont une valeur de R2 excessivement élevée :
il s’agit de M2/2014/08 (3,41) et de M1/2015/01 (3,15). Ces deux échantillons sont constitués
de gousses non fendues noires et d’aspect huileux avec une teneur en vanilline aux environs de
1,75 % (à une humidité de 25 %).
- Le ratio R3 : acide pHB/pHB

Pour le ratio R3 entre acide pHB et le pHB, la moyenne est de 0,24. Le maximum est de 0,45
pour l’échantillon M4/2013/01 de Mananjary. Il est à noter qu’une importante dégradation du
pHB en acide pHB est caractérisée par une valeur de R3 élevée. Tandis que le minimum est de
0,06 pour l’échantillon R2/2015/04 de La Réunion. Cette valeur est anormalement faible,
malgré que l’analyse ait été répétée plusieurs fois. Cela témoigne donc d’une faible
transformation du pHB en acide pHB.
L’écart type la plus faible est retrouvé pour les vanilles de La Réunion (0,05) et celui le plus
élevé (0,08) pour les vanilles de Mananjary.

120

Les moyennes des valeurs de R3 obtenues par l’ANOVA – Test LSD Fisher sont résumées dans
la figure suivante.
Moyennes(acpHB/pHB (R3)) - Région

0,3
0,25
0,2
acpHB/pHB (HL)
0,15
0,1
0,05
0
Ambanja
V7V Réunion SAVA
Région
Fisher)
D’après la figure 63, la moyenne des valeurs de R3 pour les vanilles de La Réunion est très
faible par rapport aux échantillons de Madagascar. Ce fait est confirmé par le tableau suivant
où deux groupes distincts se forment, celui où on retrouve les échantillons de La Réunion et
celui om on retrouve toutes les vanilles de Madagascar.
Borne Borne
Réunion 0,138 0,031 0,076 0,200 A

V7V 0,225 0,031 0,163 0,287 B
SAVA 0,250 0,014 0,222 0,278 B
Sambirano 0,255 0,019 0,217 0,292 B
Atsinanana 0,260 0,021 0,218 0,302 B

121

Fourchette DGCCRF
40

35
30 R
25 M5
20 M4
15 M3
M2
10
M1
5
0
<0,5 0,5-0,15 0,15-0,25 0,25-0,35 0,35-0,45
D’après le graphique, la majorité des échantillons se trouvent dans la fourchette 0,15-0,35

proposée par la DGCCRF (76 %). Plus particulièrement, la moitié des échantillons est dans la
fourchette 0,15-0,25. Les échantillons de La Réunion sont caractérisés par un ratio R3 faible.
- Le ratio R4 : Va/acide Va
Pour le ratio R4, la valeur moyenne est de 18, le minimum est de 6 pour l’échantillon
M4/2013/01 de Mananjary. Tandis que le maximum est de 46 pour R3/2015/01. Des valeurs
élevées une faible dégradation de la vanilline en acide vanillique. Les écart types pour tous les
échantillons analysés se trouvent tous entre la fourchette 4-6.

122

La figure suivante montre les moyennes des valeurs du ratio R4 pour les échantillons étudiés.
Moyennes(Va/acVa (R4)) - Région

40
35
30
Va/acVa (HL)
25
20
15
10
0
Ambanja
V7V Réunion SAVA
Région
Fisher)
Les valeurs de R4 pour les échantillons de La Réunion sont élevées. La moyenne de ces valeurs
se différencie des vanilles de Madagascar. Ce fait est confirmé par le tableau suivant qui
représente l’analyse des différences entre les modalités par le test de LSD Fisher. Deux groupes
sont mis en évidence, un groupe constitué des vanilles de La Réunion et un autre des vanilles
de Madagascar.
Borne Borne
V7V 14,870 2,315 10,247 19,493 A
SAVA 14,894 1,053 12,791 16,997 A
Sambirano 17,583 1,418 14,752 20,414 A
Atsinanana 18,061 1,573 14,920 21,202 A
Réunion 37,592 2,315 32,969 42,215 B
La figure de la page suivante montre la distribution des valeurs des ratios R4 des échantillons
analysés. La majorité des échantillons (plus de 75 %) sont conformes aux fourchettes de valeur
proposées par la DGCCRF. Particulièrement, la majorité des échantillons soit 45 % se trouvent
dans la fourchette 12-18. Tous les échantillons de La Réunion se trouvent à une valeur du ratio
R4 supérieure à 24.

123

Fourchette DGCCRF
35
30
25 R
M5
20
M4
15 M3
10 M2
M1
5
0
6-12 12-18 18-24 24-29 29-35 >35
- Le ratio R5 : Va/acide pHB

Pour le ratio R5, la moyenne des échantillons est de 65. La valeur minimale pour R5 est de 22
pour l’échantillon M4/2013/01 de Mananjary. Tandis que la valeur maximale est de 215 pour
R2/2015/01 de La Réunion, une valeur anormalement élevée. Il est à noter que les valeurs des
ratios de cet échantillon de La Réunion sont très différentes de la moyenne. La valeur du ratio
R3 pour cet échantillon est aussi de 0,06 qui est une valeur très faible.
Il est à noter que le R5 permettrait de détecter l’ajout de vanilline dans les extraits de vanille
(HOFFMAN et al., 2010)
En ce qui concerne les écart types, le minimum est retrouvé pour Sambirano avec une valeur
de 12 et le maximum est de 36 pour La Réunion, cette valeur est accentuée par la valeur élevée
du ratio pour l’échantillon R2/2015/01.

124

La figure suivante montre les moyennes des différents échantillons analysés pour le ratio R5.
Moyennes(Va/acpHB (R5)) - Région

120
100
80
Va/acpHB (HL)
60
40
20
0
Ambanja
V7V Réunion SAVA
Région
Fisher)
La moyenne pour les échantillons de La Réunion est très élevée. Les échantillons de
Mananajary présentent aussi une moyenne assez élevée.
Le tableau suivant met en évidence l’analyse des différences entre les modalités pour le ratio
R5. Trois groupes sont alors mis en évidence. Cependant les échantillons dans ces trois groupes
sont entremêlés. Ainsi, le groupe A est constitué des échantillons de la SAVA, de la Région
Atsinanana et de Sambirano. Le groupe B est constitué des échantillons de la région
Atsinanana, de Sambirano et de Mananjary. Tandis que le groupe C est constitué des
échantillons de Mananjary et de La Réunion.
Borne Borne
SAVA 57,026 4,919 47,202 66,850 A
Atsinanana 59,754 7,347 45,081 74,427 A B
Sambirano 61,041 6,623 47,815 74,267 A B
V7V 83,411 10,815 61,813 105,010 B C
Réunion 111,638 10,815 90,039 133,236 C

125

La figure suivante montre la distribution des échantillons selon les différentes zones en fonction
de quelques fourchettes de valeurs.
Fourchette DGCCRF
40
35
30
R
25 M5
20 M4
M3
15
M2
10
M1
5
0
<40 40-70 70-110 110-140 >170
La majorité des échantillons (84 %) se trouvent dans la fourchette proposée par la DGCCRF
qui est de 40-110. Particulièrement, 54 % des échantillons se trouvent dans la fourchette 40-70.
Seuls 4 échantillons (2 de Mananjary et 2 de La Réunion) présentent des valeurs supérieures à
110.
Une analyse en composantes principales a été effectuée pour ces cinq ratios, les résultats sont
donnés dans la figure suivante.

126


8
Va/pHB (HL)
6
M2/2014/08
acVa/pHB (HL)
F2 (30,10 %)
Va/acpHB (HL)
M3/2012/04
M2/2010/01 M1/2015/01
2 M4/2013/01
R2/2015/01 M2/2013/03
M4/2011/01
M3/2013/05
M2/2014/10
M1/2013/01M4/2012/01
Va/acVa (HL) M2/2015/01 M4/2015/01
M2/2012/01 M1/2012/03
M3/2013/04 M1/2012/01
M1/2012/02
M3/2015/02 M1/2015/03 M3/2011/01
R3/2015/01 R4/2015/02 acpHB/pHB (HL)
M5/2015/01
0 M1/2014/02M1/2012/04 M2/2014/03
M1/2014/04
M2/2015/02 M2/2011/01
M1/2015/02
R3/2014/01 M2/2015/07 M2/2014/07
R2/2014/01 M2/2015/09
M3/2013/03
M3/2013/01
M2/2015/03
M4/2015/02
M1/2011/01
M3/2012/01
M2/2012/02
M3/2012/02
M2/2014/05 M3/2015/01
M3/2013/02
R1/2015/01
M1/2014/03 M1/2012/05 M2/2014/02 M1/2013/02
M2/2015/04
M2/2015/12 M4/2013/01
M3/2012/03 M2/2014/04
M1/2014/01 M2/2015/06
M2/2014/01
M2/2014/09
M2/2015/08 M2/2013/02
M2/2015/11 M1/2013/03 M2/2013/01
M2/2014/06
M2/2015/05
M3/2015/03
M2/2015/10
-2
-6 -4 -2 0 2 4 6 8
F1 (56,31 %)
Figure 69: Représentation graphique ACP des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour les échantillons analysés

127

D’après la représentation graphique ACP par rapport aux cinq ratios, le pourcentage d’inertie
restitué par les axes est de 86,41 %. De ce pourcentage, il est conclu que le modèle est de bonne
qualité pour décrire les données car sa valeur est élevée.
Aucune distinction ne peut être faite pour les échantillons des différentes zones d’étude de
Madagascar. Cependant, les vanilles de La Réunion sont distinguées de celles de Madagascar.
Elles sont principalement caractérisées par un ratio R4 élevé (teneur en Va très élevée par
rapport à la teneur en Ac Va). Cependant, un échantillon de La Réunion (R4/2015/02) se
confond avec les échantillons de Madagascar.
En ce qui concerne les corrélations, la matrice de corrélation est donnée par la figure suivante :
constituants principaux de tous les échantillons (ACP)
Va/pHB acVa/pHB acpHB/pHB Va/acVa Va/ac

Variables (R1) (R2) (R3) (R4) pHB (R5)
Va/pHB (R1) 1 0,486 0,136 0,102 0,379
acVa/pHB (R2) 0,486 1 0,663 -0,641 -0,268
acpHB/pHB (R3) 0,136 0,663 1 -0,647 -0,722
Va/acVa (R4) 0,102 -0,641 -0,647 1 0,658
Va/acpHB (R5) 0,379 -0,268 -0,722 0,658 1
D’après ce tableau, quelques variables sont faiblement corrélées entre elles (coefficient de
corrélation entre 0,6 et 0,8). Il s’agit de R2 et R3 et R5 et R4. Les coefficients de corrélation de
valeur négative mettent en évidence une opposition entre deux variables, par exemple, R2 et
R4 et R2 et R5…

128


4
1
3
0,75
0,5
acpHB/pHB (HL) 1
0,25
0
M1
F2 (5,63 %)
F2 (5,63 %)
Va/acVa (HL)
0 -1 M2
M3
acVa/pHB (HL) Va/pHB (HL) M4
-2
-0,25
R
-3
-0,5
-4
Va/acpHB (HL)
-0,75
-5
-1
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 -6
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7
F1 (92,63 %)
F1 (92,63 %)
Figure 70: Représentation graphique AFD des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour les échantillons

129

Selon l’AFD, tous les échantillons de Madagascar se retrouvent agglomérés au centre des axes.
Deux échantillons de la région M4 (Mananjary) s’écartent du groupe. En tenant compte de ces
cinq ratios, les vanilles de La Réunion se distinguent des vanilles de Madagascar.
Qu’il s’agit de l’analyse des quatre constituants principaux ou des ratios, aucune différenciation
ne peut être fait pour les échantillons de Madagascar entre eux.
5.3.3.2. Les cinq ratios des échantillons analysés comparés avec ceux des autres
vanilles du monde
Le tableau suivant contient la valeur des cinq ratios pour les échantillons analysés comparés
avec les valeurs obtenues des autres vanilles du monde.

130

Tableau 44 : Valeurs des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour les échantillons du monde

(M) (R) (O) (C) (I1) (I2)
Nombre 65 6 7 9 31 11
d’échantillons
R1 9<14<27 11<13<16 11<16<23 13<16<18 15<17<23 24<27<32

4 2 3 1 1 2
R2 0,36<0,80<3,41 0,31<0,35<0,39 0,50<1,24<2,26 0,63<1,08<1,45 1,19<1,53<2,38 0,60<0,93<1,13
0,12 0,02 0,46 0,16 1,31 0,11
R3 0,06<0,24<0,40 0,06<0,14<0,25 0,17<0,28<0,46 0,16<0,25<0,30 0,26<0,34<0,47 0,31<0,37<0,50
0,07 0,05 0,06 0,03 0,04 0,04
R4 6<22<29 28<38<46 9<15<23 12<15<20 6<11<14 22<29<40
6 5 4 2 1 4
R5 22<68<135 66<112<215 50<59<68 46<65<84 35<50<73 52<74<90
12 36 5 8 8 11
- Pour le Mexique, les valeurs des rations sont les suivantes : R1=17, R2=0,89, R3=0,58, R4=19 et R5=29.
- Pour la PNG, les valeurs des rations sont les suivantes : R1=16 ; R2=1,17 ; R3=0,23 ; R4=14 et R5=72.

131

- Le ratio R1 : vanilline/pHB
Pour le ratio R1, la valeur minimale est de 8,80 pour l’échantillon de Madagascar M2/2015/10
et la valeur maximale de 31,83 pour l’échantillon d’Inde 2 : I2/2001/05. Les valeurs de R1 pour
ces échantillons originaires d’Inde 2 sont très élevées (moyenne de 27). La moyenne du ratio
R1 pour tous les échantillons est de 16,16.
Pour les écart types, la moyenne est de 3,38 et le plus petit écart type qui est de 1 est observé
pour les échantillons de Comores et d’Inde 1. Tandis que le plus grand écart type qui est de 4
est observé pour les échantillons de Madagascar. En effet, les échantillons de Madagascar
présente des valeurs très disparates en ce qui concerne ce ratio R1 (variant de 9 à 27).
La figure suivante montre les moyennes de tous les échantillons pour le ratio R1.
Moyennes(Va/pHB (HL)) - Code échantillon

30
25
20
Va/pHB (HL)
15
10
0
Ambanja
Sambirano Comores Est Inde 1 Inde 2 Mananjary
Code échantillon
Figure 71: Moyennes du ratio R1 pour tous les échantillons (ANOVA – LSD Fisher)
Cette figure confirme le fait que les valeurs de R1 pour les vanilles d’Inde 2 sont très élevées
par rapport aux autres échantillons du monde. Cela se traduit par une teneur en pHB faible.

132

Le tableau suivant met en évidence l’analyse des différences de modalités pour R1 pour tous
les échantillons.
Tableau 45 : Analyse des différences entre les modalités avec un intervalle de confiance à 95
% pour le ratio R1 par le test LSD Fisher pour tous les échantillons
Borne Borne
Réunion 13,117 1,292 10,560 15,675 A

SAVA 13,440 0,588 12,277 14,604 A B
Atsinanana 14,499 0,878 12,761 16,236 A B C
Sambirano 14,580 0,791 13,014 16,146 A B C
V7V 15,439 1,292 12,881 17,997 A B C
Comores 15,909 1,055 13,821 17,998 B C
Ouganda 16,373 1,196 14,005 18,740 C
Inde 1 17,013 0,568 15,888 18,138 C
Inde 2 26,723 0,954 24,834 28,612 D
Quatre groupes se forment selon le ratio R1. Cependant, ces différents groupes ne sont pas
distincts entre eux et se trouvent entremêlés à cause des valeurs qui sont très proches. Seul le
groupe D constitué par les vanilles d’Inde 2 est différent et distinct des trois autres.
La figure suivante montre la distribution de tous les échantillons selon R1.
70 Fourchette DGCCRF
60
50
40
30
20
10
0
5-10 10-15 15-20 20-25 >25
d’étude – Echantillons du monde

133

84 % des échantillons se retrouvent dans la fourchette de 10 à 20 proposée par la DGCCRF.

Les valeurs supérieures à cette fourchette sont principalement constituées des vanilles d’Inde 2
(9 sur 11). Tandis que pour les valeurs inférieures à cette fourchette, il y a 4 échantillons de
Madagascar (3 de la SAVA et 1 de la région Atsinanana).
- Le ratio R2 : acide vanillique/pHB

Malgré la présence des autres échantillons du monde, ce sont chez les vanilles de Madagascar
que l’on retrouve la valeur minimale (0,30 pour M3/2015/03) et la valeur maximale (3,41 pour
M2/2014/08). La moyenne de R2 pour tous les échantillons est de 1,10.
Pour les écart types, la moyenne est de 0,36 pour tous les échantillons. Le plus petit écart type
est de 0,11 pour les échantillons d’Inde 2 et de 1,31 pour le plus grand écart type pour les
échantillons d’Inde 2. Il est à noter que ces deux types d’échantillons proviennent de la même
origine, l’Inde, on observe une grande disparité au sein d’une même origine.
La figure suivante montre les moyennes de tous les échantillons pour le ratio R1.
Moyennes(acVa/pHB (HL)) - Code échantillon

1,8
1,6
1,4
1,2
acVa/pHB (HL)
0,8
0,6
0,4
0,2
0
Ambanja
Sambirano Comores Est Inde 1 Inde 2 Mananjary
Code échantillon
Les vanilles de La Réunion sont caractérisées par des valeurs faibles du ratio R2 car la teneur
en pHB de ces échantillons est très élevée. Tandis que les vanilles d’Inde 1 sont caractérisées
par une teneur élevée de ce ratio.

134

Le tableau suivant relate l’analyse des différences entre les modalités pour le ratio R2.
Tableau 46 : Analyse des différences entre les modalités avec un intervalle de confiance à 95
Borne Borne
Réunion 0,350 0,174 0,006 0,694 A

Atsinanana 0,922 0,118 0,689 1,156 B
Inde 2 0,928 0,128 0,674 1,182 B
Sambirano 0,967 0,106 0,757 1,178 B
SAVA 0,991 0,079 0,835 1,148 B
Comores 1,089 0,142 0,808 1,370 B
V7V 1,133 0,174 0,790 1,477 B
Ouganda 1,244 0,161 0,926 1,562 B C
Inde 1 1,533 0,076 1,382 1,684 C
Trois groupes sont mis en évidence. Cependant, seul le groupe A est distinct des deux groupes
B et C. Ce groupe A est constitué par les vanilles de La Réunion. Même si le ratio R2 est faible
pour les vanilles d’Inde, cela ne suffit pas à le classer dans un groupe distinct des autres
échantillons.
60 Fourchette DGCCRF
50
40
30
20
10
0
<0,53 0,53-1 1-1,5 1,5-2 2-2,5 >2,5

135

75 % des échantillons se retrouvent dans la fourchette de valeur proposée par la DGCCRF. 14

% des échantillons se trouvent dans la fourchette 1,5-2. Ces échantillons sont principalement
constitués par les vanilles d’Inde 1 (12 échantillons sur 18). Tous les échantillons de La Réunion
ont une valeur de R2 inférieure à 0,53. Ceci est dû à une importante teneur en pHB de ces
- Le ratio R3 : acide pHB/pHB

Pour le ratio R3, la valeur minimale est de 0,06 pour l’échantillon R2/2015/01 de La Réunion
et la valeur maximale est 0,58 pour l’échantillon MQ/2007/01 du Mexique. La moyenne est de
0,28.
Pour les écart types, la moyenne est de 0,07 et l’écart type minimum est de 0,03 pour les
échantillons du Comores. Tandis que l’écart type maximum est de 0,07 pour les échantillons
de Madagascar. On observe donc une grande variabilité des valeurs en ce qui concerne le ratio
R3 pour les vanilles de Madagascar.
La figure suivante met en évidence les différentes moyennes du ratio R3 pour tous les
échantillons.
Moyennes(acpHB/pHB (HL)) - Code échantillon

0,4
0,35
0,3
acpHB/pHB (HL)
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
Ambanja
Sambirano Comores Est Inde 1 Inde 2 V7V7
Mananjary Ouganda Réunion SAVA
Code échantillon
D’après cette figure, les valeurs basses du ratio R3 sont mises en évidence. Il en est de même
pour les valeurs élevées de R3 pour les échantillons d’Inde (Inde 1 et Inde 2).

136

Borne Borne
Réunion 0,138 0,028 0,083 0,193 A

V7V 0,225 0,028 0,170 0,280 B
Comores 0,249 0,023 0,204 0,294 B
SAVA 0,250 0,013 0,225 0,275 B
Sambirano 0,255 0,017 0,221 0,288 B
Atsinanana 0,260 0,019 0,222 0,297 B
Ouganda 0,283 0,026 0,232 0,334 B
Inde 1 0,345 0,012 0,321 0,369 C
Inde 2 0,368 0,021 0,327 0,409 C
Les faits obtenus de la figure 75 sont confirmés par le tableau 47. En effet, trois groupes
distincts sont mis en évidence :
- Le premier groupe est constitué par les vanilles à R3 élevé, il s’agit des vanilles de La
Réunion;
- Le deuxième groupe est constitué des vanilles à valeur moyenne de R3, il s’agit des
vanilles de Comores, d’Ouganda et de tous les échantillons de Madagascar ;
- Le troisième groupe est constitué par les vanilles à R3 faible, il s’agit des vanilles d’Inde
(Inde 1 et Inde 2).
60
Fourchette DGCCRF
50
40
30
20
10
0
<0,5 0,5-0,15 0,15-0,25 0,25-0,35 0,35-0,45 >0,45

137

Par rapport aux échantillons de Madagascar et de La Réunion (échantillons analysés), une

catégorie de valeur vient s’ajouter pour le ratio R3, il s’agit des vanilles dont la valeur de R3
est supérieure à 0,45 (4 échantillon : Ouganda, Mexique, Inde 1 et Inde 2). Cependant, 75 %
des échantillons se trouvent dans la fourchette de valeur proposée par la DGCCRF.
- Le ratio R4 : Va/acide Va
Pour le ratio R4, le minimum est de 5,87 pour l’échantillon M4/2013/01 de Madagascar tandis
que le maximum est de 45,63 pour R3/2015/01, un échantillon de La Réunion. La moyenne est
de 16,97.
En ce qui concerne les écart types, la moyenne est de 6,12. L’écart type minimum est de 1 pour
les échantillons d’Inde 1 et de 6 pour les échantillons de Madagascar.
La figure suivante met en évidence les différentes moyennes de R4.
Moyennes(Va/acVa (HL)) - Code échantillon

40
35
30
25
Va/acVa (HL)
20
15
10
0
Ambanja Comores
Code échantillon
D’après la figure 77, les valeurs les plus élevées en ce qui concerne R4 sont observées pour les
vanilles de La Réunion, il s’ensuit les vanilles d’Inde 2. La valeur des moyennes les plus faibles
sont retrouvés pour les vanilles d’Inde 2.

138

Borne Borne
Inde 1 11,327 0,846 9,651 13,002 A

V7V 14,870 1,923 11,062 18,679 A B
SAVA 14,894 0,875 13,161 16,626 A B
Ouganda 15,034 1,781 11,508 18,560 A B
Comores 15,047 1,570 11,937 18,157 A B
Sambirano 17,583 1,178 15,251 19,916 B
Atsinanana 18,061 1,307 15,474 20,648 B
Inde 2 29,414 1,421 26,601 32,226 C
Réunion 37,592 1,923 33,784 41,401 D
D’après le tableau ci-dessus, Il y a quatre groupes ; les groupes A et B sont entremêlés entre
eux, il y a une interférence des valeurs. Deux groupes caractérisés par des valeurs élevées de
R4 sont distincts, il s’agit du groupe C constitué par les vanilles d’Inde 2 et le groupe D constitué
des vanilles de La Réunion.
Fourchette DGCCRF
60
50
40
30
20
10
0
6-12 12-18 18-24 24-29 29-35 >35

139

68 % des échantillons se trouvent dans la fourchette proposée par la DGCCRF. Quelques

origines ont des valeurs hors de la fourchette. Par exemple, seul un échantillon de La Réunion
se trouve dans la fourchette de 24-29 tandis que les autres échantillons se trouvent à des valeurs
supérieures à 29. Pour les vanilles d’Inde 1, 65 % des échantillons se trouvent dans la fourchette
6-12.
- Le ratio R5 : Va/acide pHB

Pour le ratio R5, la moyenne des valeurs est de 61,82. La valeur minimale est de 21,98 pour
l’échantillon I2/2001/07 d’Inde 2 et la valeur maximale de 215,09 pour l’échantillon
R2/2015/01 de La Réunion. Cette valeur est excessivement élevée, même par rapport aux autres
L’écart moyen est de 16,84 dont le maximum est de 36 pour les échantillons de La Réunion et
le minimum de 5 pour les échantillons d’Ouganda.
La figure suivante relate l’analyse des différences entre les modalités pour le ratio R5.
Moyennes(Va/acpHB (HL)) - Code échantillon

120
100
80
Va/acpHB (HL)
60
40
20
0
Ambanja Comores
Sambirano Est Inde 1 Inde 2 V7V
Mananjary Ouganda Réunion SAVA
Code échantillon
D’après la figure 79, des valeurs moyennes faibles de R5 sont observées pour les échantillons
d’Ouganda, de la SAVA et d’Inde 1. Tandis que la moyenne pour les échantillons de La
Réunion est élevée.

140

Le tableau suivant met en évidence l’analyse des différences entre les modalités pour le ratio
R5.
Borne Borne
Inde 1 50,536 3,737 43,137 57,935 A

SAVA 57,026 3,863 49,376 64,676 A
Ouganda 59,207 7,863 43,636 74,777 A B
Atsinanana 59,754 5,770 48,329 71,179 A B
Sambirano 61,041 5,201 50,742 71,340 A B
Comores 65,155 6,935 51,423 78,887 A B C
Inde 2 74,273 6,273 61,852 86,694 B C
V7V 83,411 8,493 66,593 100,229 C
Réunion 111,638 8,493 94,820 128,455 D
Pour le ratio R5, quatre groupes sont observés, seul le groupe D constitué des vanilles de La
Réunion est distinctif des trois autres groupes qui sont entremêlés entre eux. Les valeurs basses
des échantillons d’Ouganda, d’Inde 1 et de la SAVA ne suffisent pas à les classer dans un
groupe distinct des autres échantillons.
Fourchette DGCCRF
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
<40 40-70 70-110 110-140 >170

141

86 % des échantillons se trouvent dans la fourchette proposée par la DGCCRF pour R5. Par
rapport aux quatre autres ratios, c’est le pourcentage le plus élevé en ce qui concerne la
conformité par rapport aux fourchettes proposées par la DGCCRF. Parmi les échantillons hors
de la fourchette, ceux qui se trouvent en dessous de la fourchette (valeurs inférieures à 40) sont
plus nombreuses.
Pour les cinq ratios, une analyse en composante principale a été effectuée pour tous les
échantillons, la figure suivante montre la représentation graphique de cette analyse.

142


7
Va/pHB (HL)
4
I2/2001/05
I2/2001/01 M2/2014/08
3 I2/2001/02 I2/2001/11
Va/acpHB (HL)
Va/acVa (HL) I2/2001/09
I2/2001/06
F2 (29,63 %)
I2/2001/03 I2/2001/10 acpHB/pHB (HL)

I2/2001/04
2 I2/2001/08 I2/2001/07 O/2012/05 acVa/pHB (HL)
M3/2012/04
M2/2010/01 I1/2011/09
R2/2015/01
M4/2013/01 M1/2015/01
1 M2/2013/03
I1/2011/01
R3/2015/01 M3/2013/05 I1/2011/08 I1/2011/03
O/2012/01
R4/2015/02 I1/2011/11 MQ/2007/01
M1/2013/01M4/2011/01
M2/2014/10
M3/2013/04 C/2011/03 C/2012/01 I1/2012/05
I1/2011/10
C/2011/02
M1/2012/01I1/2011/17
I1/2011/02I1/2012/08 I1/2012/01
M5/2015/01M1/2012/03
M2/2015/01M4/2012/01
M2/2012/01 M1/2012/02 I1/2012/02
O/2012/04
I1/2011/13
I1/2012/03 I1/2011/07
0 M4/2015/01
M1/2015/03 I1/2012/10
I1/2011/14 M3/2011/01
M3/2015/02PNG/2012/01 C/2011/04
I1/2012/06 I1/2011/16 I1/2012/09
I1/2012/12 I1/2012/07
I1/2012/04
R3/2014/01 I1/2012/13
I1/2012/11 I1/2011/04
M1/2015/02 C/2012/02
C/2012/03 I1/2011/12 I1/2011/05
I1/2012/14
I1/2011/15
M1/2014/02 O/2012/03
M1/2014/04
M2/2015/02 I1/2011/06
M2/2015/07 M2/2014/03
M2/2014/07
M2/2015/09 C/2011/06
M1/2012/04
O/2011/01 M2/2015/03 M2/2011/01
R2/2014/01 M3/2013/03
C/2011/01 O/2012/02 M3/2012/02
M3/2012/01
M3/2013/01 M1/2014/03 C/2011/05
-1 R1/2015/01 M1/2013/02
O/2010/01 M2/2014/05
M1/2011/01
M3/2012/03
M4/2015/02M2/2012/02 M3/2013/02
M1/2014/01 M2/2014/02 M4/2013/01
M1/2012/05 M3/2015/01
M2/2015/04 M2/2015/08
M2/2015/12 M2/2014/04
M2/2015/06 M2/2013/01
M2/2014/01 M2/2013/02
M2/2015/11 M1/2013/03
M2/2015/05
M2/2014/06 M2/2014/09
-2 M3/2015/03
M2/2015/10
-3
-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6
F1 (53,78 %)
Figure 81: Représentation graphique ACP des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour tous les échantillons du
monde

143

Le pourcentage d’inertie restitué par les axes factoriels est de 83,41 %. Ce pourcentage est
supérieur à 75 %, le modèle est donc de bonne qualité pour décrire les données.
Par rapport aux cinq ratios considérés, aucune distinction ne peut être faite pour les vanilles du
monde. Une fois de plus, les vanilles de La Réunion se distinguent des autres vanilles du monde.
Ces vanilles de La Réunion sont caractérisées par :
- Un ratio R2 faible ;
- Un ratio R3 faible ;
- Des ratios R4 et R5 élevés à cause des teneurs en Va très élevées.
Tableau 50: Matrice de corrélation (Pearson (n)) entre les variables pour les cinq ratios de
tous les échantillons (ACP)

Variables (R1) (R2) (R3) (R4) (R5)
Va/pHB (R1) 1 0,338 0,412 0,273 0,277

Ac Va/pHB (R2) 0,338 1 0,642 -0,675 -0,359
Ac pHB/pHB (R3) 0,412 0,642 1 -0,408 -0,626
Va/acVa (R4) 0,273 -0,675 -0,408 1 0,653
Va/ac pHB (R5) 0,277 -0,359 -0,626 0,653 1
Les matrices de corrélation permettent de voir si des relations entre deux variables existent. Le
signe négatif met en évidence une opposition entre les 2 variables.
La figure suivante met en exergue les résultats obtenus par l’Analyse factorielle discriminative.

144


9
1
0,75
7
Va/acVa (HL)
Va/acpHB (HL) 6
0,5
Comores
0,25 4
Inde 1
Inde 2
F2 (38,07 %)
F2 (38,07 %)
0 M1
2 M2
M3
-0,25 1
M4
Ouganda
0
Va/pHB (HL) Réunion
-0,5
acVa/pHB (HL) -1
acpHB/pHB (HL)
-2
-0,75
-3
-1
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 -4
-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7
F1 (55,38 %)
F1 (55,38 %)
Figure 82: Représentation graphique AFD des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour tous les échantillons

145

D’après la figure 82, les échantillons sont agglomérés au centre sauf pour les vanilles d’Inde 2
et de La Réunion. Les vanilles de Madagascar restent confondues avec celles d’autres origines
par rapport aux cinq ratios considérés.
Les vanilles d’Inde 2 sont caractérisées par un ratio R1 élevé (teneur en pHB élevé) et un ratio
R3 élevé. Elles restent différentes aux vanilles d’Inde 1 malgré la même origine. Effectivement,
les vanilles d’Inde 1 sont agglomérées au centre avec les autres vanilles du monde.
Les vanilles de La Réunion se diffèrent des autres vanilles du monde surtout par leurs ratios R4
et R5 élevés et le ratio R3 faible.
5.3.3.3. Les cinq ratios de tous les échantillons comparés avec ceux de la
littérature
Dans cette partie, les ratios obtenus des quatre constituants principaux pour Madagascar, La
Réunion et les autres régions du monde vont être comparés avec quelques données obtenues
de la littérature.
Il est stipulé que ces différents ratios obtenus de ces quatre constituants varient aussi en fonction
de plusieurs facteurs. Cependant, le ratio 1, est considéré comme plus significatif de ces quatre
ratios (SITI SUJALMI et al., 2005, HOFFMAN et al., 2010). Il a été suggéré que ce ratio peut
être utilisé pour déterminer l’origine géographique des extraits de vanille et ainsi que les
différentes formes d’adultération (SITI SUJALMI et al., 2005).
Le tableau suivant montre les valeurs de ce ratio pour les échantillons étudiés comparés avec
quelques données de la littérature.
Tableau 51: Valeurs du ratio R1 (vanilline/parahydroxybenzaldéhyde) des échantillons

étudiés et quelques valeurs obtenues de différentes sources comparées aux valeurs proposées
par la DGCCRF
Source / Origine Mode de Nombre Ratio R1

(échantillons étudiés) préparation de d’échantillons / (vanilline/parahydroxybenz
l’échantillon type aldéhyde)
Fourchette DGCCRF AFNOR NF ISO 10-20
5565
Echantillons de AFNOR NF ISO 65 (qualité 9 - 27
Madagascar 5565 confondue)
Echantillons de La AFNOR NF ISO 6 (non fendues 11 - 16
Réunion 5565 noires)
Echantillons du AFNOR NF ISO 49 (qualité 12 - 23
Monde (Ouganda, 5565 confondue)
Comores, Inde 1,
PNG, Mexique)

146

Source / Origine Mode de Nombre Ratio R1

(échantillons étudiés) préparation de d’échantillons / (vanilline/parahydroxyb
l’échantillon type enzaldéhyde)
JOHN et al., 2004 Ethanol 11 (gousses 24 - 32
matures)
RANADIVE, 1992 Ethanol/Eau 7 (origine variée) 7,9-25,7
SALTRON et al., AFNOR NF ISO 123 (toute qualité 12,4 – 25,2
2002a 5565 confondue)
SALTRON et al., AFNOR NF ISO 71 (toute qualité 13,1 – 20,7
2002b 5565 confondue)
LAMPPRECHT et al., Ethanol/Eau NF 6 (bourbons) 11,4-24,4
1994
CHARVET et AFNOR NF ISO 93 Madagascar 15,1-20
DERBESY, 2001 5565 29 Comores
CHARVET et AFNOR NF ISO 265 (origine 16,2-16,4
DERBESY, 2001 5565 variée)
SCHARRER et Ethanol/Water 15 (origine 10 - 28
MODANSL, 2001 (AOAC) variée)
GASSENMEIR et al., Ethanol 85 (origine 10-27,5
2008 variée)
La majorité des échantillons ne sont pas conformes à la fourchette proposée par la DGCCRF.
Les échantillons de CHARVET et DERBESY, 2001 sont conformes à la fourchette. Il en est de
même pour les échantillons de La Réunion.
Pour les échantillons de Madagascar, les dépassements de la valeur de 20 sont plus fréquents.
Effectivement, les valeurs inférieures à 10 sont peu fréquentes, on observe une valeur de 7,9
pour les échantillons de RANADIVE, 1992.
Les valeurs les plus élevées du ratio R1 sont observées pour les vanilles d’Inde (JOHN et al.,
2004) où elles peuvent être entre 29 et 32 pour beaucoup d’ échantillons.

147

Le tableau suivant met en évidence les valeurs des cinq ratios pour les échantillons de Madagascar, du monde et issus de la Littérature.
Tableau 52: Valeurs des cinq ratios obtenus des quatre constituants principaux de la vanille pour les échantillons étudiés et les échantillons
issus de la littérature
Madagascar La Réunion Echantillons JOHN et al., SALTRON et SALTRON et

(M) (R) du monde 2004 al. al.
min<m<max min<m<max min<m<max (2002a) (2002b)
écart type écart type écart type min<m<max Récolte 2000 Récolte 2001
écart type min - max min - max
Nombre 65 6 49 11 123 71
d’échantillons
R1 9<14<27 11<13<16 12<17<23 24<27<32 12,39 – 25,18 13,1 – 20,7

4 2 2 2
R2 0,36<0,80<3,41 0,31<0,35<0,39 0,50<1,39<2,38 0,60<0,93<1,13 0,17 – 5,52 0,55 – 2,15
0,12 0,02 0,27 0,11
R3 0,06<0,24<0,40 0,06<0,14<0,25 0,17<0,32<0,59 0,31<0,37<0,50 0,08 – 1,17 0,11 – 0,64
0,07 0,05 0,06 0,04
R4 6<22<29 28<38<46 7<12<23 22<29<40 3,41 – 26,06 7 – 28,2
6 5 2 4
R5 22<68<135 66<112<215 29<54<85 52<74<90 52,43 – 195,47 23,6 – 148,8
12 36 10 11
..

148

En ce qui concerne le ratio R2, pour les échantillons analysés de Madagascar, avec une moyenne
de 0,80 des valeurs extrêmes sont observées et d’une manière générale, les valeurs ne se
trouvent pas dans la fourchette proposée par la DGCCRF. Les valeurs de R2 pour les
échantillons analysés de La Réunion ont une moyenne faible (0,35), c’est à dire de 0,93 et tous
les échantillons de cette provenance se trouvent dans la fourchette. Une évolution pour se
rapprocher de la fourchette proposée par la DGCCRF est observée pour les vanilles de
Madagascar de l’année 2000 à 2001 (SALTRON et al., 2002a et 2002b).
Pour le ratio R3, aucun des échantillons que ce soit ceux analysés que ceux de la littérature ne
se trouve dans la fourchette de 0,15-0,35. La valeur la plus faible de R3 (0,06 %) est observée
pour les échantillons analysés (aussi bien de Madagascar que de La Réunion). Tandis que la
valeur la plus élevée qui est de 1,17 est observée pour un échantillon de Madagascar
(SALTRON et al., 2002a). La même tendance à se rapprocher des valeurs de la fourchette est
observée pour les vanilles de la récolte 2000 à 2001.
Pour le ratio R4, seuls les autres échantillons du monde (Données VAnalyse : Ouganda, Inde,
PNG, Mexique et Comores) se retrouvent dans la fourchette (7-23). Des valeurs très élevées
sont observées pour les vanilles de La Réunion dont la moyenne se trouve à 38.
Pour le ratio R5, aucun groupe d’échantillons ne se trouve dans la fourchette considérée. Pour
les échantillons de La Réunion, des valeurs très élevées de R5 sont observées avec une moyenne
de 112 et un fort écart type qui est de 36.
D’une manière générale, très peu de groupe d’échantillons se retrouve dans les différentes
fourchettes de valeurs proposées par la DGCCRF pour les cinq ratios. Une autre révision de ces
fourchettes est envisageable en tenant compte de tous les facteurs qui peuvent affecter les
gousses de vanilles de sa plantation à sa préparation. Les valeurs des ratios des échantillons de
la Réunion ont une forte tendance à se différencier des autres échantillons. En ce qui concerne
les échantillons de Madagascar de l’année 2000 à 2001, une forte tendance à se rapprocher des
cinq ratios proposée par la DGCCRF est observée (SALTRON et al., 2002a et 2002b).
5.3.4. Discussion sur les les quatre constituants normalisés et leurs ratios réciproques
La teneur moyenne en eau pour les échantillons analysés est de 28,83 %. L’humidité minimale
est de 10,3 % et l’humidité maximale est de 48,55 %. Un écart moyen assez élevé est observé :
7,18 %. Cependant, la majorité des échantillons (25 %) se trouve dans la fourchette de 15-20
%. Pour les autres échantillons du monde (131 échantillons VAnalyse), la majorité se trouve
toujours dans cette fourchette de 15-20 %. Cependant, pour quelques échantillons analysés (11
%), les valeurs de l’humidité se trouvent supérieures à 40 %. Ces échantillons sont d’aspect très
humide, souvent déjà en état de dégradation ou dès leur emballage ouvert, sont vite moisis. Par
rapport à l’origine, par le test LSD Fisher, aucun groupement distinct n’a pas pu être effectué
en tenant compte de l’humidité.
Par rapport aux échantillons de la littérature (SALTRON et al., 2002a et 2002b), les valeurs
observées pour les échantillons analysés sont conformes. Pour la récolte 2000 (SALTRON et
al., 2002a), les moyennes varient de 12,28 % pour les cuts à 24,87 % pour la qualité TK (la

149

valeur minimale est de 7,91 % et de 35,6 % pour la valeur maximale). Pour la récolte 2001
(SALTRON et al., 2002b), les moyennes varient de 13,3 % (cuts) à 28 % (NFN) avec une valeur
minimale de 9 % et une valeur maximale de 38,52 %.
Par rapport à la teneur en vanilline et par le test LSD Fisher, deux groupes distincts sont
observés pour les échantillons analysés, le groupe A constitué des échantillons de Madagascar
et le groupe B constitué des échantillons de La Réunion. Effectivement, les échantillons sont
caractérisés par des teneurs en vanilline très élevées. L’espèce de vanille cultivée est la même
(V. planifolia). Cela est sans doute dû à la maitrise du processus de traitement qui est standardisé
mais surtout à la récolte des gousses à maturité pour le cas des échantillons de La Réunion.
Pour le cas de Madagascar, beaucoup de gousses sont récoltées et préparées immatures à cause
principalement des vols sur pieds. En comparaison avec les autres échantillons du monde, la
teneur en vanilline d’un échantillon de La Réunion qui est de 4,12 % reste la plus élevée et est
peu courante par rapport à tous les autres échantillons. Pour la vanilline, les graphiques de
répartition des valeurs ont une tendance gaussienne. La variation des teneurs en vanilline est
fidèle à leur aspect physique. En effet, plus la teneur en vanilline décroit, plus on tend vers des
qualités de gousses moindres (fendues, courtes, cuts ….). En comparant les échantillons avec
les valeurs obtenus de la littérature, une certaine uniformité est observée en ce qui concerne la
teneur des quatre constituants de la vanille. Au fil des années, une régression de la teneur en
vanilline est observée pour les échantillons de vanilles de Madagascar. La moyenne des valeurs
est loin des 2 % qui sont la teneur fixée par le référentiel Européen. Déjà d’après SALTRON et
al., (2002a), aux années 2000, une diminution de cette teneur a été observée à 1,54 % (moyenne
de 123 échantillons) alors qu’en 1996, la moyenne était de 1,96 %. Notre étude confirme par
les échantillons analysés que cette teneur ne va pas en s’améliorant. En effet, la teneur moyenne
en vanilline trouvée est de 1,60 % toutes les qualités confondues. Cette baisse peut être aussi
expliquée par des dérives de préparation.
La teneur moyenne en pHB pour les 71 échantillons est de 0,1253 %. De par la teneur en pHB,
par le test de LSD Fisher, deux groupes distincts sont observés : les vanilles de Madagascar et
les vanilles de La Réunion. Il existe donc une forte corrélation entre la teneur en Vanilline et la
teneur en pHB. En effet, plus la teneur en vanilline est élevée, plus la teneur de pHB est grande.
La teneur en pHB diminue en fonction de la qualité de la gousse (SALTRON et al., 2002a). La
quasi-totalité des échantillons de Madagascar se trouve dans la fourchette 0,06-0,18 %. En
tenant compte des autres échantillons du monde, la majorité des échantillons (74 %) se trouve
dans les fourchettes de 0,06-0,10 % et de 0,10-0,14 % soit respectivement 40 % et 34 %.
Pour l’acide vanillique, la moyenne des 71 échantillons analysés est de 0,1047 % et l’écart type
moyen est de 0,0281. Malgré le fait que les teneurs en Ac Va des échantillons de La Réunion
soit faible, aucune distinction de groupe n’est observé par le Test LSD Fisher. Il est à noter que
la majorité des échantillons (soit 48 %) se trouve dans la fourchette des 0,08-0.12 % d’acide
vanillique. Si les autres vanilles du monde sont intégrées, quatre groupes non distincts sont mis
en évidence. Le groupe A est constitué par l’Inde 2, La Réunion et Mananjary est plutôt
caractérisé par une teneur en Ac Va assez basse en opposition au groupe D (Région Atsinanana,
SAVA, Inde 1, Ouganda et Comores) qui est caractérisé par une teneur en Ac Va plus élevée.
Cependant, on retrouve deux groupes intermédiaires B et C. D’ après SALTRON et al. (2002b),

150

le teneur en acide vanillique augmente lorsque la qualité des gousses diminue. Cependant, dans
notre cas, cette relation n’a pas été vérifiée.
Pour le taux en acide pHB, la moyenne pour les 71 échantillons est de 0,0292 % à l’humidité
ramenée à 25 % avec un écart type moyen de 0,0083. Deux groupements entremêlés sont mis
en évidence par le test LSD Fisher, dont le premier est constitué par les échantillons de
Sambirano et de Mananjary et le second de Mananjary, SAVA, La Réunion et l’Est de
Madagascar. La majorité des échantillons se trouve dans la fourchette 0,025-0,030 (soit 31 %).
Même par rapport aux autres vanilles du monde, les faibles valeurs de la teneur en acide pHB
est toujours en évidence.
D’après l’Analyse en Composantes principales, et en tenant de l’association des quatre

constituants principaux, les vanilles de Madagascar ne se distinguent pas entre eux. Cependant,
les vanilles de La Réunion se distinguent des vanilles de Madagascar. Même en tenant compte
des autres échantillons du monde, les vanilles de La Réunion se distinguent toujours. De plus,
les échantillons des autres régions du monde, ne présentent pas de différences significatives
pour pouvoir les distinguer entre eux par l’ACP. Des résultats similaires sont observés pour
l’AFD. En effet, par cette analyse, les échantillons de La Réunion se retrouvent tous regroupés
à la droite du graphique. Une certaine uniformité est observée pour les échantillons de La
Réunion, cela est en partie dû au fait que ces échantillons ont été récoltés au même stade de
maturité (9mois) et préparés au sein d’un même préparateur. Cependant, pour ces échantillons
de La Réunion, aucune distinction par rapport à l’origine (4 régions de culture) n’est mise en
évidence. En ce qui concerne l’AFD pour les autres échantillons du monde, les échantillons de
La Réunion et les échantillons d’Inde 2 (JOHN et al., 2004) se distinguent des autres
échantillons qui restent agglomérés au centre. Cependant, les vanilles d’Inde 2 (JOHN et al.,
2004) ont des teneurs en ces quatre constituants principaux bien différentes de tous les autres
échantillons.
Pour les non-conformités des valeurs des ratios par rapport aux valeurs proposées par la
DGCCRF, le pourcentage varie de 10 à 21 % pour les cinq ratios. La plus grande proportion de
ratios non conformes est de 21 % pour R2 tandis que le plus faible est de 10 % pour R1.
Le ratio R1 est considéré comme le plus significatif pour évaluer la qualité de la vanille
(HOFFMAN, 2010). Cependant, par le test LSD Fisher, pour les échantillons analysés, les
moyennes ne sont pas significativement différentes pour pouvoir classer les échantillons selon
leur origine. Pour ce ratio, en introduisant les autres échantillons du monde, des groupes se
forment avec des valeurs assez proches, seules les vanilles d’Inde 2 se diffèrent distinctivement
des autres échantillons. Dans notre cas, nous sommes face à des valeurs dépassant la fourchette
de référence pour R1. Pour le cas des gousses de Madagascar, R1 varie de 9 à 27, cela pourrait
s’expliquer par une teneur en pHB basse (SALTRON et al., 2002a) mais aussi une importante
dégradation du pHB en acide pHB (JOHN et al., 2004).
Pour le ratio R2, par le test de LSD Fisher, deux groupes distincts se forment pour les
échantillons analysés : celui des vanilles de La Réunion (à moyenne faible) et celui des vanilles
de Madagascar, cela même si on introduit les vanilles des autres régions du monde. Ce même
groupement est observé en tenant compte des moyennes pour le ratio R3. En effet, les vanilles
de La Réunion sont aussi caractérisées par des valeurs très faibles de R3. Pour ce dernier, une

151

fois les autres vanilles du monde introduites pour le test LSD Fisher, trois groupes distincts se
forment : ceux de La Réunion, ceux d’Inde (Inde 1 et Inde 2) et le groupe constitué du reste des
échantillons. Malgré le fait que les échantillons d’Inde (Inde 1 et Inde 2) soient issus de zones
différentes, d’année de récolte différente et de mode de préparation différent, ils sont
caractérisés par un ratio R3 élevé.
Tandis que pour le ratio R4, par le test LSD Fisher, une distinction des vanilles de La Réunion
par rapport aux autres échantillons (échantillons de Madagascar) est observée. Cette fois ci, les
échantillons de La Réunion sont caractérisés par des valeurs de R4 très élevées. Ces mêmes
faits sont observés (échantillons de La Réunion à valeur élevée) pour le ratio 5. Cependant, cela
ne suffit pas pour classer les échantillons en des groupements distincts car des valeurs
intermédiaires existent. Une fois les échantillons des autres régions du monde introduits, deux
origines se trouvent significativement distinctes des autres échantillons. Il s’agit de La Réunion
et d’Inde 2. Pour R5, même si les autres échantillons du monde sont introduits, les vanilles de
La Réunion se trouvent toujours différentes des autres origines.
D’une manière générale, beaucoup d’échantillons n’entrent plus dans les créneaux établis dans
le référentiel. Les gousses de la qualité supérieure (non fendues noires), sont plus conformes
aux référentiels par rapport aux gousses d’autres qualités.
Par l’ACP des cinq ratios pour les échantillons analysés, d’une manière générale, les
échantillons de La Réunion sont différents des échantillons de Madagascar. Ce même fait est
observé pour l’ACP des cinq ratios de tous les échantillons (avec les échantillons VAnalyse).
Cependant, pour ce deuxième cas, les échantillons de La Réunion se retrouvent un peu plus
mélangés aux autres échantillons du monde.
Tandis que par l’AFD, les échantillons de La Réunion se trouvent distincts des échantillons de
Madagascar mais d’une manière très dispersée. Une fois les autres échantillons du monde
introduits, les vanilles de La Réunion et d’Inde 2 se distinguent des autres échantillons, ce même
fait a été observé pour l’AFD des quatre constituants principaux de la vanille.
5.4. Conclusion partielle sur l’étude des quatre principaux constituants et les
ratios qui en découlent
Pour les vanilles de Madagascar, une forte hétérogénéité des gousses est observée aussi bien en
tenant compte de la qualité que de la région de provenance. Plusieurs facteurs peuvent être à
l’origine de la diminution de la qualité des vanilles de Madagascar. Une préparation trop hâtive
des gousses, une mauvaise conduite de la préparation, des plantes trop vieilles peuvent être à
l’origine de l’oxydation des gousses, de la baisse de la teneur en vanilline et d’une humidité
excessive ou trop basse.
Une distinction des vanilles de Madagascar selon leur zone de plantation n’est donc pas encore
envisageable aussi bien en tenant compte des quatre constituants principaux des gousses que
des cinq ratios qui en découlent. Cependant, pour les échantillons analysés, une forte distinction
existe entre les échantillons de Madagascar et ceux de La Réunion. Les vanilles de la Réunion
sont fortement caractérisées par leur teneur en vanilline et acide pHB élevée.

152

Malgré l’émergence de nouveaux pays producteurs de la vanille, la demande mondiale en

vanille est encore supérieure aux quantités proposées sur le marché. Par conséquent, le coût des
gousses de vanilles ne cessent d’augmenter même si un coût plus élevé n’est pas toujours
synonyme de meilleure qualité.

153

6. Travaux personnels – Partie 2 : Variabilité de la composition des lipides

neutres de la vanille
6.1. Généralités sur les constituants lipidiques de la vanille
La fraction lipidique de la vanille est obtenue par une extraction des gousses par un solvant
organique non ou peu polaire. Des études ont été faites sur les constituants lipidiques de la
vanille, aussi bien sur le choix du solvant pour l’obtention du meilleur rendement mais aussi
sur les méthodes d’analyses pour la mise en évidence de ces constituants (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA, 1988; RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al., 2000 ;
RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al. ; 1997 ; RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA et al.,1999, RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al.,
1998a ; RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al., 1998b; BRUNSCHWIG, 2009 ;
BRUNSCHWIG et al., 2009). La teneur en matières grasses des gousses de vanille varie de 45
à 150g.Kg-1 (RAMACHANDRA RAO et al., 2000).
Il a été démontré dans une étude (RIERA et al., 2006), qu’il y a une relation entre la libération
et la rétention des arômes et les lipides.
Outre la traditionnelle caractérisation des acides gras de la fraction saponifiable,

RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988) a mis en évidence des groupes de
constituants lipidiques non saponifiables, dont principalement une famille de composés β-
dicarbonylés qui semblent caractéristiques de V. planifolia.
6.1.1. Méthodes d’extraction de la fraction lipidique

L’extraction des corps gras a le plus souvent deux objectifs : le dosage de la matière grasse et
l’analyse de la matière grasse extraite.
Quatre méthodes d’extraction des lipides peuvent être proposées :
- Méthode de FOLCH et al., (1957), utilisée par BRUNSCHWIG (2009) qui consiste en
une extraction à froid par le chloroforme, suivie de purification par NaCl;
- Extraction directe au chloroforme en soxhlet (DELTOUR, 2012) ;
- Méthode de BLIGH & DYER (1959), utilisée par RASOARAHONA et al., (2005) pour
les lipides de poissons: extraction à froid par le chloroforme-méthanol, permettant
d’extraire en milieu fortement aqueux (tissus organiques frais);
- Extraction au pentane en soxhlet, utilisée par RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA (1988) pour l’extraction des lipides neutres. L’hexane, de
polarité équivalente, donne des résultats similaires.
Par les trois premières méthodes, l’extrait contiendra les lipides totaux, soit les lipides neutres,
les lipides polaires (phospholipides) et les constituants de l’insaponifiable, mais également
certains constituants de l’arôme (la vanilline par exemple est soluble dans le chloroforme,
solvant final des lipides).
Seule la quatrième méthode donne un extrait sensiblement exempt des constituants

aromatiques, peu solubles dans le pentane, on perd cependant la fraction lipides polaires.

154

D’après RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988), la fraction lipides neutres des

gousses de vanille, qui a un rendement environ de 10 % chez V. planifolia et V. tahitensis,
contient :
 des hydrocarbures;
 des esters de stérols ;
 des triglycérides ;
 des composés -dicarbonylés et -pyroniques, dont la nervonoylacétone.
6.1.2. Les lipides neutres de la vanille
Les lipides neutres sont obtenus après extraction au Soxhlet en utilisant comme solvant le
pentane. D’après RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988), la teneur en lipides
neutres des gousses de vanille varie en moyenne, pour les vanilles préparées commerciales, de
8,6 % chez V. planifolia de La Réunion à 13,3 % pour celle des Comores ; on trouve 14 % chez
V. madagascariensis (gousses séchées).
Tableau 53: Variation de la teneur en lipides neutres dans les gousses commerciales ou
séchées (en %) (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988)
Espèce V. planifolia V. V.
madagascariensis tahitensis
Origine Madagascar Comores Réunion Indonésie Hawaï Madagascar Tahiti
géographique
Pourcentage 10,3±0,5 13,3±0,5 10,8±0,5 8,6±0,5 11,5±0,5 14,0±0,5 9,3±0,5
6.1.3. Les méthodes d’analyse de la fraction lipidique
Deux méthodes sont fréquemment utilisées pour analyser les acides gras : la chromatographie
en phase gazeuse qui est plus courante et la chromatographie en phase liquide.
6.1.3.1. L’analyse des acides gras par CG (Chromatographie

gazeuse)
L’analyse en chromatographie gazeuse des acides gras nécessite d’abord leur transformation en
esters méthyliques (EMAG). Ils sont préparés par les méthodes préconisées par
RASOARAHONA et al. (2005) par action de méthanol chlorhydrique ou de méthanol à 10 %
de trifluorure de bore.
L’identification des EMAG s’effectue par le calcul de leur longueur de chaîne équivalente,
méthode utilisée en routine par RASOARAHONA (2004). Cette méthode n’est cependant pas
univoque, les paramètres de rétention étant fortement dépendants des conditions d’analyse, et
notamment (RASOARAHONA, 2004) :
 de la nature de la phase utilisée : les phases polaires telles que les Poly Ethylène Glycols
(PEG, ou CARBOWAX°), généralement utilisées pour ces types d’analyse sont très

155

efficaces, mais nécessitent souvent des temps d’analyse élevés, surtout en analyse
isotherme ; les phases peu polaires sont moins efficaces, mais plus rapides ;
 du profil de températures d’analyse : isotherme (bonne séparation mais analyses très
longues, on admet que le temps de rétention double pour chaque incrément de longueur de
chaîne de deux carbones) ou en programmation (analyse plus rapide, mais moins bonne
séparation).
Ainsi, malgré l’abondance des bases de données de LCE (notamment ACKMAN, 1983 ;
MORDRET et al., 1975 ; RASOARAHONA, 2004), cette méthode est assez délicate
d’application pour des acides gras peu communs, et complètement prise en défaut pour les
constituants autres qu’acides gras, notamment les chaînes -dicarbonylées et -pyroniques
signalées par RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al. (2000).
En définitive, la généralisation du couplage CG-SM a permis d’envisager une nouvelle stratégie
d’analyse, les identifications étant réalisées par CG-SM, puis les analyses de routine pour
quantification réalisée par CG ordinaire (avec détection FID).
L’analyse par GC peut être employée pour confirmer et valider une précédente identification
effectuée par HPLC préparative (BRUNSCHWIG, 2009).
6.1.3.2. L’analyse des acides gras par HPLC
L'HPLC est une technique de séparation basée sur l'échange des molécules entre une phase
mobile et une phase stationnaire. Les molécules sont séparées en fonction de leur temps de
rétention sur la phase stationnaire de la colonne.
L’analyse des acides gras par HPLC nécessite leur transformation en esters phénacyles d’acides
gras ou EPAG. Ces groupements que l’on greffe aux acides gras vont faciliter la détection par
UV lors des analyses HPLC.
Pour les acides gras en HPLC, deux méthodes sont envisageables. En phase normale, il s’agira
de la séparation des grandes classes de lipides (triglycérides, diglycérides, monoglycérides,
acides gras, esters méthyliques d’acides gras …). Tandis qu’en phase inverse, il s’agira plutôt
de la séparation des différents constituants à l’intérieur d’une classe de lipides
(BRUNSCHWIG, 2009).
6.1.4. La fraction lipidique après saponification

6.1.4.1. Les acides gras de la vanille
Le schéma suivant synthétise les deux méthodes d’obtention d’acides gras (RAMAROSON-

156

EXTRACTION
Gousses de vanille Au Soxhlet – Pentane – 16h
LIPIDES NEUTRES
SAPONIFICATION REPERAGE DES TRIGLYCERIDES

Potasse éthanolique 2N à Examen en CCM / gel de silice (solvant
ébullition de solvant – 1h de développement : Hexane-éther)
ISOLEMENT DES
EXTRACTION DE TRIGLYCERIDES
L’INSAPONIFIABLE Chromatographie séparative sur colonne
Ether diethylique
de silice
INSAPONIFIABLE
RELARGAGE DES ACIDES SAPONIFICATION

GRAS Potasse éthanolique 2N à
Acidification de la phase aqueuse – ébullition de solvant – 1h
acide chlorhydrique 2N
EXTRACTION DE
L’INSAPONIFIABLE
EXTRACTION A
Ether diethylique
L’HEXANE
INSAPONIFIABLE
LAVAGE DE LA PHASE HEXANIQUE RELARGAGE DES ACIDES GRAS

Acidification de la phase aqueuse – acide
/ SECHAGE sur Na2SO4
chlorhydrique 2N
EVAPORATION DU SOLVANT
EVAPORATION DE EXTRACTION A
SOLVANT L’HEXANE
LAVAGE DE LA PHASE HEXANIQUE

/ SECHAGE sur Na2SO4
EVAPORATION DU SOLVANT
EVAPORATION DE
SOLVANT
AGLN AGTG
Acide gras des lipides neutres Acide gras des triglycérides

Figure 83: Les deux types d’acides gras obtenus de la fraction lipidique de la vanille

157

A noter qu’avant de pouvoir effectuer l’analyse de ces acides gras par CPG, il est nécessaire
d’effectuer une transméthylation pour obtenir des EMAG ou esters méthyliques d’acide gras.
Pour les AGTG, la transméthylation s’effectuera en utilisant du méthanol chlorhydrique, tandis
que pour les acides gras des lipides neutres, il s’agira de l’utilisation du méthanol à 10 % de
triofluorure de bore.
La composition pondérale en AG varie de façon significative en fonction de l’espèce (V.

planifolia et V. tahitensis) et en fonction de la maturité des gousses.
a. Les acides gras des lipides neutres (AGLN)

Ces AGLN se distinguent des AGTG par la présence d’acides gras saturés, monoinsaturés à
longue chaîne aliphatique supérieure à 20 atomes de carbones. Cette fraction est constituée par
une trentaine d’acides gras. On n’a pas pu détecter les acides gras à longue chaîne chez les
acides gras des triglycérides.
Le chromatogramme suivant (figure 84) montre les EMAG des AGLN obtenus après analyse
sur GC (colonnes de Carbowax 20M) pour le cas des vanilles commerciales de l’espèce V.
planifolia.
Figure 84: Chromatogramme des EMAG des AGLN sur colonnes de Carbowax 20M (L=25
m, Φi=0.31 mm, e= 0.15 μm, T°four= 200°C, PH2=0.5 bar) (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA, 1988)
L’étude faite sur les acides gras de la vanille commerciale de plusieurs origines (Madagascar,
La Réunion, Inde, Mexique, Costa Rica et Tahiti) par BRUNSHWIG (2009) a permis de
caractériser six principaux acides gras communs : l’acide linolénique, l’acide linoléique, l’acide
palmitique, l’acide oléique et un mélange d’acide stéarique et érucique ainsi que quatre acides
gras à longue chaine : l’acide nervonique, l’acide ximénique, l’acide octacosène-19-oïque et

158

l’acide lumequoïque. Il a été constaté que la composition en acide gras varie aussi bien en
fonction de l’espèce que de l’origine.
Une comparaison des AGLN peut être faite pour l’étude effectuée par RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA (1988) et BRUNSHWIG (2009).

159

Tableau 54: Comparaison de la composition pondérale des acides gras communs et des acides gras à longue chaîne de gousses de vanille
commerciales de différentes origines (en %)
BRUNSHWIG, 2009 RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988

Qualité Gousses immatures Gousses matures
Costa V.
Origine Mcar Réunion Inde Mexique Rica PNG Mcar 1 Mcar 2 Réunion Comores Mcar 1 Mcar 2 Comores Hawaï Indonésie tahitensis
Linolenic 18:3w3 2,6 1,6 5,4 1,9 4 1,9 2,2 2,2 2,3 2,3 2,1 2,1 2,3 2,3 2 1,4
linoleic 18:2w6 62,9 66,3 46 61 63 66,5 47,6 47,3 49,6 51,8 58,2 57,2 59,2 56,4 59,4 62
Palmitic 16:00 9,5 8,6 14,6 10,8 9,2 9,8 10,4 9,8 10,4 9,6 9,4 9,3 8,8 9,4 10 8,2
Oleic 18:1w9 10,6 11 13,9 11,16 11,5 11,5 8,2 8,4 8,7 8,8 10 10,2 10,6 10,4 9,7 11,6
Stearic + erucic 18:0+20:1w9 3,3 3,3 4,3 3,6 3,1 3,3
Total acides gras communs 85,6 87,5 79,9 84,86 87,7 89,7 68,4 67,7 71 72,5 79,7 78,8 80,9 78,5 81,1 83,2
Nervonic 24:1w9 4,7 4,3 7,2 4,8 3,1 3 12,4 12,2 10,6 10,4 7,2 7,4 6,8 7 6,6 4,6
Ximenic 26:1w9 1,8 1,3 2,4 1,6 1,3 1 4 3,9 3,9 3,7 2,4 2,3 2 2,2 2 1,3
Octacosen-19-oic 28:1w9 2,4 1,9 3,1 2,4 2,4 1,5 3 3,2 3,2 2,9 1,6 1,6 1,5 1,7 1,4 0,6
lumequeic 30:1w9 2,2 1,7 3,1 2,4 2,3 1,5 1,5 1,6 1,6 1,4 1 1,3 0,9 1,1 0,9 0,6
Total acides gras à longue

chaîne 11,1 9,2 15,8 11,2 9,1 7 20,9 20,9 19,3 18,4 12,2 12,6 11,2 12 10,9 7,1
Mcar : Madagascar (Espèce : V. planifolia)

PNG : Papouasie Nouvelle Guinée
Gousses immatures : gousses cueillies au 7ème mois après la fécondation
Gousses matures : gousses cueillies au-delà du 9ème mois après la fécondation

160

La somme des quatre acides gras communs, est moins élevée pour les valeurs trouvées par
RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA: en moyenne de 76,18 % et est plus élevée pour
les gousses commerciales matures de différentes origines. Pour l’acide linolénique (18:3ω3),
pour BRUNSCHWIG et al., on remarque une teneur élevée de 5,4 % pour les gousses
commerciales de l’Inde et 4 % pour les vanilles commerciales de Costa Rica contre des valeurs
situées autour de 2 % pour les gousses commerciales de différentes origines.
Dans l’étude effectuée par RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988), on retrouve les

quatre acides gras à longue chaine étudiés par BRUNSCHWIG et al. Pour les gousses
immatures, on les retrouve à de plus fortes proportions, à un total de 20,9 % pour les quatre
acides gras à longues chaines pour les gousses commerciales matures de Madagascar contre
11,1 % pour BRUNSCHWIG et al.. La teneur totale de ces quatre acides gras se trouve à
environ 7 % pour les gousses commerciales de V. tahitensis dans les deux cas étudiés. L’acide
nervonique (24:1ω9) a la teneur la plus élevée chez les gousses commerciales de différentes
origines. Cependant, cet acide gras est en plus forte proportion chez les acides gras des lipides
neutres des gousses immatures de Madagascar que celles matures (respectivement d’une
moyenne de 12,3 % contre 7,3 %). Ces valeurs sont relativement élevées comparées aux
gousses de différentes origines chez BRUNSCHWIG et al. (d’une moyenne de 4,48 %).
En ce qui concerne la composition en acides gras, V. planifolia est très différent de V. tahitensis.
La composition en acides gras peut donc servir de biomarqueur de l’espèce ainsi que de
l’origine de la vanille (BRUNSCHWIG et al., 2009).
b. Les acides gras des triglycérides (AGTG)

La fraction des AGTG est constituée d’un peu plus d’une dizaine d’acides gras dont la structure
est plus simple, ils se rapprochent des huiles végétales.
Le chromatogramme suivant montre les EMAG des AGTG obtenus après analyse sur GC
(colonnes de Carbowax 20M) pour le cas des vanilles commerciales de l’espèce V. planifolia.

161

Figure 85: Chromatogramme des EMAG des AGTG sur colonnes de Carbowax 20M (L=25
m, Φi=0.31 mm, e= 0.15 μm, T°four= 200°C, PH2=0.5 bar) (RAMAROSON-
Le tableau suivant montre la composition pondérale en acides gras des TG pour les gousses
commerciales de différentes espèces:
Tableau 55: Composition pondérale ( %) en AGTG des gousses commerciales des trois
espèces (V. planifolia, V. Madagascariensis et V. tahitensis) (RAMAROSON-
madagas tahitensis
Qualité Immatures Matures
cariensis
Origine Madagascar Réunion Comores Madagascar Comores Hawaï Indonésie
AG
Acide laurique 0,1 0,1 0,2 0,2 0,1 0,1 0,1 0,2 0,1 0,3 tr
(12 :0)
Acide myristique 0,5 0,4 0,5 0,5 0,4 0,4 0,5 0,5 0,6 0,5 0,4
(14 :0)
Acide - - - - - - - - - 0,5 -
myristoléique
(14 :15)
Acide 0,7 0,6 0,6 0,6 0,4 0,4 0,5 0,4 0,5 0,4 0,6
pentadécanoïque
(15 :0)
Acide palmitique 12,8 12,7 12,7 12,9 10,2 10,1 10,4 10,6 10,2 12,5 9,6
(16 :0)
(16 :19) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,1

162

madagas tahitensis
AG Immatures Matures
cariensis
Madagascar Réunion Comores Madagascar Comores Hawaï Indonésie
Acide 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 tr 0,1 0,1 0,2 0,3 0,1
palmitoléique
(16 :17)
Acide margarique 0,6 0,5 0,5 0,5 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,2 0,2
(17 :0)
Acide stéarique 3,2 3,3 3,3 3,1 3,6 3,7 3,6 3,8 3,8 2,9 3,0
(18 :0)
Acide oléïque 11,2 11,4 11,4 11,6 12,7 12,7 12,6 12,6 12,8 13,1 13,6
(18 :19)
Acide vaccénique 0,7 0,7 0,7 0,6 0,5 0,5 0,5 0,5 0,6 1,6 0,6
(18 :17)
Acide linoléique 67,4 67,6 67,3 67,2 69,2 69,4 68,6 68,4 68,2 67,3 70,4
(18 :26)
Acide Gamma 2,5 2,4 2,5 2,5 2,3 2,2 2,4 2,3 2,4 0,2 1,4
Linolénique
(18 :33)
Mcar : Madagascar
Gousses immatures : gousses cueillies au 7ème mois après la fécondation
Gousses matures : gousses cueillies au-delà du 9ème mois après la fécondation
L’acide linoléique représente 67 à 73 % des AGTG contre 47 à 64 % des AGLN. Pour ces
acides grasinsaturés, il y aussi l’acide oléique avec 11,2 à 14,2 % des AGTG et 8,2 à 12,6 %
des AGLN (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988).
c. Composition générale en acides gras

En ce qui concerne la composition générale en acides gras, vient en premier lieu l’acide
linoléique constituant en moyenne un peu plus de 60 % (46 à 70 %) de la composition en acides
gras totale dans la gousse de vanille (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988,
BRUNSCHWIG, 2009). En deuxième et troisième position, on retrouve les acides oléique et
palmitique avec des teneurs allant respectivement de 8 à 13 % et 8 à 14 %.
La teneur en acides gras à longue chaîne (AGLC) varie de 7 à 20 % (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA, 1988, BRUNSCHWIG, 2009), cette teneur se trouve
particulièrement élevée à cause de la prépondérance de l’acide nervonique dont la teneur varie
de 3 à 12 %. Selon RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA 1988), la teneur des AGLC
diminue avec l’allongement de chaîne.

163

6.1.4.2. La fraction insaponifiable
Pour l’étude de l’insaponifiable, l’étude de cette fraction a permis de mettre en évidence certains
constituants en utilisant des techniques chromatographiques comme la CPG et le CLP ou même
la méthode spectroscopique RMN du 1H et du 13C pour la confirmation de la configuration de
certaines structures.
Les constituants de la fraction insaponifiable sont classés en deux grands groupes :
- Fraction stérolique (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al., 1998a) :

 12 déméthyl-4-sterols ;
 6 methyl-4-sterols ;
 2 diméthyl-4,4-sterols.
- Fraction des Hydrocarbures (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al.,

1998b):
 5 n-alcanes ;
 17 alcanes ramifiés ;
 12 alcènes.
6.1.5. La fraction lipidique avant saponification
Certains composés peuvent se dégrader ou se transformer sus l’effet de la potasse éthanolique

d’où la nécessité d’étudier la fraction lipidique avant saponification.
Un fractionnement sur silice par un éluant peu polaire (hexane-éther, 90 :10, V, V) a permis
d’isoler plusieurs fractions. Grace aux méthodes spectroscopiques (spectrométrie de masse,
RMN 13C et RMN 1H, IR et UV) ainsi que les réactions de dégradation et de dérivatisation,
deux nouvelles familles de composés ont été identifiés (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA et al., 2000).
Ces deux nouvelles familles constituent 3-25 % de la fraction lipidique des gousses de V.
planifolia et V. tahitensis, ils n’ont été trouvés ni dans les feuilles, ni dans les tiges. On ne les
retrouve pas non plus chez V. madagascariensis.
Il s’agit de :
- β-dicarbonylés (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al., 2000,

RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA , 1988) : Cinq composés ont été identifiés
dont le nervonoylacétone est le principal (75 % de la série). Cette fraction représente 7
à 22 % de l’extrait lipidique brut et 1 à 2 % de la gousse préparée.
Ces composés sont la pentacos-16-ène-2,4-dione, la heptacos-18-ène-2,4-dione (ou

nervonoylacétone), la nonacos-20-ène-2,4-dione, la hentriacont-22-ène-2,4-dione et la
tritriacont-24-ène-2,4-dione.

164

- γ-pyrones (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al., 1999) : Trois composés

ont été identifiés dont un prépondérant comportant 29 atomes de carbones (70 % de la
série). Cette fraction représente 3 à 8 % de l’extrait lipidique brut et 0,3 à 0,8 % de la
gousse préparée.
Il s’agit de pyran-4-ones avec une chaîne aliphatique à double liaison cis en position ω9: la 2-
(nonadec-10-ényl)-2,3-dihydro-6-méthylpyran-4-one, la 2-(héneicos-12-ényl)-2,3-dihydro-6-
méthylpyran-4-one et la 2-(tricos-14-ényl)-2,3-dihydro-6-méthylpyran-4-one.
Figure 86: Structure des quatre principaux composés β-dicarbonylés (BDC) et γ-méthyl
pyranones (MP) mis en évidence par RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al. (1999)
Ces deux familles de composés identifiées peuvent être utilisées comme marqueur de
l’authenticité de l’extrait de vanille et ainsi être utilisées en contrôle qualité.

165

6.2. Méthodologie, matériels et méthodes

6.2.1. Problématique et schéma général d’analyse

Le schéma d’analyse proposé par RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988) (cf.

Figure 83, p. 165) devait lui permettre de séparer les diverses classes de lipides (triglycérides,
cétones et pyranones, stérols, hydrocarbures), puis d’isoler, au moins à l’intérieur de la classe
des cétones et pyranones, les différents composés individuels, en vue de leur détermination
structurale et de leur identification.
Cette étape, pour notre étude, étant supposée acquise, nous avons recherché une méthode
d’analyse plus globale, permettant la quantification simultanée des acides gras « traditionnels »
(ceux retrouvés habituellement dans les triglycérides), des acides gras à longue chaîne, et des
composés -dicarbonylés et -pyroniques. En effet, une analyse en une seule étape pourrait
permettre, avec le minimum de manipulations, de mettre en évidence ces trois catégories de
constituants, et ainsi permettre une comparaison des différents échantillons, par origine, ou
suivant tout autre critère.
Nous avons donc opté pour le schéma global d’analyse suivant (figure 88) :
 extraction des lipides neutres ;

 saponification par la potasse alcoolique ;
 transestérification des acides gras par le méthanol en catalyse acide (sans extraction de
l’insaponifiable) ;
 analyse chromatographique du produit de réaction :
 identification par CG-SM ;
 quantification par CG-FID.

166

Les détails opératoires et leur discussion sont donnés ci-dessous.
Gousses

SECHAGE Etuve 103°C (+détermination de
Gousses sèches l’humidité)

Soxhlet/hexane (16h)
EXTRACTION

Lipides neutres
KOH/EtOH 2 M (30 mn)
SAPONIFICATION
Acides gras saponifiés+
insaponifiable
Eau + HCl 2N
RELARGAGE ET Extraction par l’hexane (3x)
EXTRACTION et évaporation à sec
Acides gras +
insaponifiable
HCl/MeoH 5 % (1h) puis eau et
TRANSESTERIFICATION extraction par l’hexane (3x) et
évaporation à sec
EMAG + insaponifiable

ANALYSE CHROMATOGRAPHIQUE Identification (CG-SM) et
 CG-SM quantification (CG-FID)
 CG-FID
Figure 87: Schéma général d’analyse retenu pour les lipides

167


L’étude sur les lipides a été effectuée sur 13 échantillons de différentes origines de Madagascar
et de La Réunion. A noter, que l’étude porte uniquement sur l’espèce V. planifolia. Le tableau
suivant présente ces différents échantillons selon leurs caractéristiques.
Tableau 56: Présentation des échantillons de vanille pour l’étude des lipides
Année de
Code échantillon Qualité – caractéristiques récolte Origine
M1/2014/02 Non fendues, sèches 2014 Sambirano

M1/2014/03 TK, sèches 2014 Sambirano
SOUS-TOTAL (M1 - Sambirano): 2
M2/2012/02 Non fendues longues 2012 Antalaha
M2/2013/03 Non fendues noires, grasses 2013 Antalaha
M2/2014/01 Non fendues noires, grasses 2014 Sambava
M2/2014/03 Non fendues sèches, très grasses 2014 Sambava
M2/2014/05 Non fendues noires, grasses 2014 Sambava
SOUS-TOTAL (M2 - SAVA): 5
M3/2013/05 Rouges et noires, fendues et non fendues 2013 Fenerive Est
M3/2015/02 Non fendues noires, grasses 2015 Fenerive Est
SOUS-TOTAL (M3 - ATSINANANA): 2
M4/2013/01 Noires non fendues 2013 Mananjary
Très peu de fendues, rouges + taches, très
M4/2015/01 secs 2015 Mananjary
SOUS-TOTAL (M4 – V7V) : 2
R2/2014/01 Non fendues 2014 Ste Rose
R3/2014/01 Non fendues 2014 St Philippe
SOUS-TOTAL (R - REUNION): 2
TOTAL (tous les échantillons) 13
6.2.3. Extraction

L’extraction des lipides neutres est effectuée à l’hexane, en soxhlet durant 16 heures, sur une
prise d’essai de 20 g. L’extrait évaporé à sec est pesé pour déterminer le rendement, puis
conservé au congélateur à -18°C en attendant l’analyse.
Simultanément la teneur en eau est déterminée en étuve à 103°C.
6.2.4. Préparation des échantillons pour analyse

0,5 g d’extrait lipidique sont saponifiés par 5mL de potasse alcoolique 2M, dans un flacon
hermétique à 80°C durant 30 mn ; on ajoute ensuite 5 mL d’eau, puis les AG sont relargués par

168

HCl 5M en excès, et extraits par 2 x 5mL d’hexane. L’extrait hexanique est évaporé à sec, puis
transestérifié par 5 mL de méthanol chlorhydrique 5 %, ou le méthanol sulfurique 2 % en flacon
hermétique à 80°C durant 1 h ; on ajoute 5 mL d’eau et on extrait les EMAG par 2 x 5 mL
d’hexane. L’extrait hexanique est évaporé à sec, puis ajusté à la concentration nécessaire pour
les analyses CG.
6.2.5. Analyse par couplage Chromatographie Gazeuse – Spectrométrie de

Masse (CG-SM)

L’analyse CG-SM est destinée à l’identification des différents constituants de l’extrait lipidique
neutre transformé : esters méthyliques d’acides gras (EMAG), composés -dicarbonylés (BDC)
ou -méthyl-pyroniques (MP).
Elle est effectuée dans les conditions suivantes :
 appareillage GC-HRMS : (GC-MS 7200, Agilent Technologies)

 colonne HP-5MS 30m x 0,25mm ; 0,25 µm (Agilent Technologies)
 gradient de température : 40°C pendant 3 min, puis de 40°C à 310°C en 15min, puis
palier à 310°C pendant 10min.
 source à impact électronique (énergie des électrons = 70 eV),
 fréquence d’acquisition 5Hz,
 scan haute résolution de 20 à 500 Da,
 quantité injectée : 1 L à 1 %.
L’identification est réalisée par comparaison des données SM avec les bibliothèques de spectres
classiques (notamment celles de AMDIS ®), avec précision notamment du numéro
d’identification CAS.
Outre la vanilline, qui est toujours extraite en faible proportion avec les lipides neutres, il a été
identifié 12 composés :
 huit esters méthyliques d’acides gras, comprenant les acides gras « usuels » (palmitique,
stéarique, linoléique et linolénique), et des acides gras monoinsaturés à longue chaîne,
de la série oléique en 9 (en C20, C24 et C26), qui sont signalés par RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA et al. (1999) ;
 deux composés -dicarbonylés (BDC), également déjà cités par RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA et al. (1999), en C27 et C29 ;
 deux composés -méthyl pyranones (MP), en C27 et C29, également déjà cités par
RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA et al. (1999).
Les résultats pour l’échantillon M4/2013/01 sont donnés ci-après (Tableau 56 et Figure 89).

169

Tableau 57: Résultats de l’analyse par couplage Chromatographie Gazeuse – Spectrométrie de Masse (CG-SM)
N° RT Nom Formule Masse n° CAS Symbole % (aires)

1 8,778 Vanillin C8H8O3 152 121-33-5 - 5,35
2 12,696 Hexadecanoic acid, methyl ester C17H34O2 270 112-39-0 16 :0 9,42
3 13,804 9,12-octadienoic acid (Z,Z)-, methyl ester C19H34O2 294 112-63-0 18 :2w6 36,43
(méthyl linoleate)
4 13,831 9-octadecenoic acid (Z)-, methyl ester (méthyl C19H32O2 296 112-62-9 18 :1w9 9,82
oleate)
5 13,967 Methyl stearate C19H38O2 298 112-61-8 18 :0 3,16
6 16,051 11-Eicosenoic acid, methyl ester, (Z)- C21H30O2 324 2390-09-2 20 :1w9 2,76
7 17,054 Non identifié - 1,44
8 17,118 15-tetracosenoic acid, methyl ester, (Z) C25H48O2 380 2733-88-2 24 :1w9 10,88
9 17,220 Tetracosanoic acid, methyl ester.. C25H50O2 382 2442-49-1 24 :0 0,49
10 18,067 17- hexacosenoic acid, methyl ester, (Z) C27H52O2 408 108045-05- 26 :1w9 1,53
2
11 18,545 (Z)-heptacos-18-ene-2,4-dione C27H50O2 406 305805-38- BDC 4,44
3 C27
13 19,321 (Z)-2-(henicos-12-en-yl)-6methyl-2H-pyran- C27H48O2 404 243118-19- MP C27 2,43
4(3H)-one 6
15 20,382 (Z)-nonacos-20-ene-2,4-dione C29H54O2 434 305805-40- BDC 3,84
7 C29
16 20,751 (Z)-2-(tricosen-14-en-yl)-6 methyl 2H-pyran- C29H52O2 432 243118-20- MP C29 2,43
4(3H)-one 9

170

+EI TIC Scan GCQTOF_160906_08_ M4/2013/01.D
Figure 88: Chromatogramme CG-SM de l’échantillon M4/2013/01

171

6.2.6. Analyse CG-FID

En raison d’un accès limité au couplage CG-SM, il n’a pas été possible d’effectuer l’analyse de
l’ensemble des échantillons par cette méthode. Les résultats de cette analyse serviront donc de
référence pour l’identification des constituants des autres échantillons, qui eux n’ont pu être
analysés que par Chromatographie Gazeuse simple, avec détecteur à ionisation de flamme (CG-
FID), dans un but de quantification, et ce dans des conditions légèrement différentes.
Celles-ci sont les suivantes :
- Colonne : SLB 5Ms 10m, 0.1 mm diamètre, 0.1 µm de film
- Injecteur : split, 310 °C
- Gaz vecteur : N2, 206,0 kPa, 30,0 cm/mn
- Programmation four : 70°C (0,5 mn) ; 70 – 280 °C (40 °C/mn) ; 280 – 325 °C (10
°C/mn, 2 mn)
- Détecteur FID : 330 °C
- Durée d’analyse : 12,75 mn
Dans ces conditions d’analyse rapide cependant, les acides gras « usuels » en C18 ne sont pas
séparés, et se présentent en un seul pic.
Ainsi, la comparaison des proportions sur l’échantillon M4/2013/01, qui a été analysé suivant
les deux techniques a permis de repérer les pics correspondants sur les deux chromatogrammes,
et ainsi d’attribuer une identification aux constituants des échantillons de la série.
Trois pics sont d’identification immédiate : la vanilline, l’acide palmitique et le grand pic
regroupant les acides stéarique, oléique, linoléique et linolénique. La comparaison des
concentrations permet ainsi de déterminer les pics correspondant, d’une part aux acides gras
monoinsaturés à longue chaîne, et d’autre part aux BDC et MP.
Ainsi, l’identification des pics de l’échantillon M4/2013/01 peut être résumée dans le tableau
58 suivant.
Tableau 58: Identification par comparaison des concentrations des constituants dans l’extrait
lipidique neutre de M4/2013/01
Concentration ( % aires)
N° RT NOM
GC – FID GC - SM
1 3,601 Vanilline 5,535 5,35
2 5,086 C16:0 5,717 9,42
3 5,530 18:2w6;18:1w9;18:0 50,050 49,41
4 6,854 20:1w9 3,153 2,76
5 7,760 24:1w9 12,222 10,88
6 8,087 26:1w9 1,821 1,53
7 8,476 BDC C27 3,772 4,44
8 8,762 MP C27 2,687 2,43
9 9,086 BDC C29 3,951 3,84
10 9,286 MP C29 1,509 2,43

172


6.3.1. Teneur en lipides neutres

Les résultats de la teneur en lipides neutres des échantillons analysés sont donnés dans le tableau
59 ci-après.
Tableau 59: Teneur en lipides neutres (extrait hexanique) des échantillons de V. planifolia de
Madagascar et de La Réunion (en %, m/m)
Teneur brute Teneur

Caractéristiques
ECHANTILLON en lipides Vanilline corrigée de la
organoleptiques
neutres vaniline
noire, brillante,
M1/2014/03 12,97 3,259 12,55
moyennement huileuse
odeur forte, peu huileuse,
M1/2014/02 10,45 0,781 10,37
compacte
moyennement huileuse,
M2/2014/03 10,86 4,111 10,41
longue, brune
M2/2013/03 11,00 1,819 10,80 huileuse, humide
sèche, moyennement
M2/2012/02 10,99 2,081 10,76
huileuse, longue
M2/2014/01 9,92 1,79 9,74 sèche, peu huileuse
brillante, huileuse, longue,
M3/2015/03 12,03 4,311 11,51
odeur forte
odeur forte, présence de
givre, huileux, gousses
M3/2013/05 12,54 6,329 11,75 rouges et noires, mélange
de gousses fendues et non
fendues
M4/2015/01 10,47 1,344 10,33 fendue, sèche, légère
M4/2013/01 14,41 5,535 13,61 noire, sèche, huileuse
R3/2014/01 11,68 4,254 11,19 sèche, peu huileuse, brune
R2/2014/01 11,43 4,627 10,90 sèche, peu huileuse, brune
Moyenne 11,16
Maximum 13,61
Minimum 9,74
Ecart-type 1,07

173

Malgré sa faible polarité, l’hexane extrait encore une petite quantité de vanilline, allant de 0,78
à 6,32 % de l’extrait lipidique (ces proportions sont déduites de l’analyse CPG, cf. infra). Cette
quantité étant variable, nous avons choisi de corriger le résultat de l’extraction de cette
proportion, afin de pouvoir comparer des valeurs correspondant aux réels lipides neutres. Ces
valeurs sont portées dans la quatrième colonne du tableau 59.
Les échantillons présentent une teneur moyenne de 11,16 %, avec un minimum de 9,74 % et
un maximum de 13,61 %.
Il semble y avoir une corrélation assez nette entre la teneur en lipides et l’aspect « huileux ».
Ceci est absolument net pour les échantillons représentant le maximum (M4/2013/01) et le
minimum (M2/2014/01), dont les appréciations organoleptiques sur ce point sont en
concordance avec la teneur :
 M4/2013/01 est reconnue « huileuse »,

 M2/2014/01 est qualifiée « peu huileuse ».
Les autres échantillons présentent globalement cette même corrélation, à l’exception de

l’échantillon M2/2016/03, apprécié « huileuse » mais de teneur juste inférieure à la moyenne
(10,80 %) ; il y a probablement une relation avec son humidité qui était appréciable.
Le critère de la teneur en lipide ne semble pas nettement corrélé avec la région d’origine pour
les échantillons de Madagascar.
 En effet, pour les régions M1 (Sambirano) et M4 (Vatovavy Fitovinany), les résultats

restent éminemment variables, avec des teneurs alternativement faibles et élevées pour
les deux échantillons de chaque région : respectivement 12,55 et 10,37 pour M1 et 10,33
et 13,61 pour M4.
 Pour la région M3 (Atsinanana), les teneurs sont voisines et légèrement supérieures à la
moyenne (11,51 et 11,75).
 La région M2 (SAVA) a des échantillons à teneur basse (9,74 à 10,80).
Malgré ces tendances constatées pour M2 et M3, les fortes disparités pour M1 et M4 ne
permettent pas de conclure.
Les échantillons de La Réunion présentent des valeurs voisines de la moyenne (11,19 et 10,90),
et ne se différencient donc pas des échantillons de Madagascar.
Les résultats de la présente étude sont tout à fait compatibles à ceux de RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA (1988). L’auteur trouve en effet des teneurs de 10,3 ± 0,5 % pour
les échantillons de Madagascar, et 10,8 ± 0,5 % pour ceux de La Réunion. Notre moyenne est
légèrement plus élevée (11,16 %), mais la plage statistique (11,16 ± 1,07 %) présente une
dispersion supérieure, qui inclut celle des résultats de RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA.

174

6.3.2. Composition de l’extrait

Les résultats de l’analyse par CG – FID des extraits sont présentés dans le tableau 60 ci-après.
Nous donnons les compositions corrigées de la vaniline. Les teneurs brutes sont données dans
le tableau 58.

175

Tableau 60: Composition (corrigée de la vanilline) des extraits lipidiques neutres des échantillons de V. planifolia de Madagascar et de La
Réunion (en %)
18:2w6 BDC BDC

ECHANTILLON 16:00 20:1w9 24:1w9 26:1w9 MP C27c MP C29e
18:1w9;18:0 C27b C29d
M1/2014/03 4,32 33,13 3,13 22,44 1,93 9,19 4,88 5,10 2,53
M1/2014/02 3,68 31,71 2,37 21,69 1,77 10,28 7,72 5,29 2,50
M2/2014/03 5,43 40,35 4,42 20,49 2,12 6,16 3,94 4,22 2,13
M2/2013/03 3,61 24,97 3,70 21,70 2,86 9,35 6,34 5,20 2,72
M2/2012/02 9,06 59,62 3,89 8,26 1,76 2,21 3,48 4,77 0,87
M2/2014/01 4,61 41,08 3,71 18,91 2,16 5,81 3,89 5,62 2,13
M3/2015/03 3,06 19,84 1,94 26,79 1,98 11,43 7,88 10,26 3,30
M3/2013/05 5,93 54,25 3,98 12,62 2,20 3,83 2,28 3,04 1,59
M4/2015/01 5,20 47,43 3,01 17,29 1,80 5,79 3,41 5,74 2,04
M4/2013/01 6,05 52,98 3,34 12,94 1,93 3,99 2,84 4,18 1,60
R3/2014/01 3,76 33,85 4,94 22,13 1,64 3,88 2,33 3,14 2,60
R2/2014/01 3,44 27,84 6,38 19,36 2,34 7,12 4,04 3,68 2,44
MOYENNE 4,84 38,92 3,73 18,72 2,04 6,59 4,42 5,02 2,20
MAX 9,06 59,62 6,38 26,79 2,86 11,43 7,88 10,26 3,30
MIN 3,06 19,84 1,94 8,26 1,64 2,21 2,28 3,04 0,87
ECART-TYPE 1,66 12,55 1,17 5,17 0,33 2,93 1,92 1,88 0,63
COEFFICIENT DE
34,3 32,3 31,5 27,6 16,2 44,4 43,6 37,5 28,8
VARIATION ( %)a
a CV = (écart-type/moyenne) x 100 ; b -dicarbonylé en C27 ; c méthyl pyranone en C27 ; d -dicarbonylé en C29 ; e méthyl pyranone en C29

176

Un résultat saute immédiatement aux yeux, c’est la grande disparité des compositions : en effet,
sauf pour 26 :1w9, tous les coefficients de variation (écart-type/moyenne) des constituants sont
proches ou supérieurs à 30 %. Les valeurs les plus élevées (44,4 et 43,6 %) sont trouvées
respectivement pour BDC C27 et MP C27.
Les résultats obtenus donnent lieu à la matrice de corrélation et le cercle de correlations suivants
qui ont été obtenus au début d’un traitement par l’Analyse en composantes principales. Les
résultats finaux de ce test ACP n’ont pas été publiés car ils ne donnent pas lieu des résulatts
probants.
Tableau 61: Matrice de correlation des variables des constituants des lipides
18:2w6, BDC BDC MP

Variables 16:0 18:1w9; 20:1w9 24:1w9 26:1w9 C27 MP C27 C29 C29
18:0
16:0 1 0,906 0,034 -0,902 -0,285 -0,756 -0,526 -0,307 -0,945
18:2w6,
18:1w9;18:0 0,906 1 0,055 -0,930 -0,341 -0,850 -0,712 -0,467 -0,958
20:1w9 0,034 0,055 1 -0,205 0,255 -0,458 -0,572 -0,695 -0,187
24:1w9 -0,902 -0,930 -0,205 1 0,142 0,824 0,642 0,502 0,977
26:1w9 -0,285 -0,341 0,255 0,142 1 0,288 0,197 -0,032 0,225
BDC C27 -0,756 -0,850 -0,458 0,824 0,288 1 0,912 0,651 0,835
MP C27 -0,526 -0,712 -0,572 0,642 0,197 0,912 1 0,726 0,651
BDC C29 -0,307 -0,467 -0,695 0,502 -0,032 0,651 0,726 1 0,519
MP C29 -0,945 -0,958 -0,187 0,977 0,225 0,835 0,651 0,519 1
Valeurs inférieures à 0,6

Valeurs entre 0,6 et 0,8
Valeurs supérieures à 0,8
Les variables peuvent être regroupés en quatre catégories : ceux fortement correlés, ceux
moyennement correlés, ceux non correlés et ceux correlés négativement. Les variables
fortement correlées ont un coefficient de corrélation supérieur à 0,8. Il s’agit des variables
suivantes :
- du mélange 18:2w6, 18:1w9;18:0 et l’acide palmitique ;

- du BDC C27 et du 24 :1w9 ;
- du MP C29 et du 24 :1w9 ;
- du BDC C27 et du MP C27 et ;
- du BDC C27 et du MP C29.
Les variables moyennement corrélés sont ceux qui ont un coefficient de corrélation entre 0,6 et
0,8. Il s’agit de :
- du MP C27 et du 24 :1w9 ;

177

- du MP C27 et du BDC 29 ;
- du MP C29 et du MPC C27 ;
- du BDC C29 et du BDC C27 ;
- du BDC C29 et du MP C27 ;
- du MPC 29 et du MP C27 ;
Il reste donc les variables dont les valeurs des coefficients de corrélation sont inférieures à 0,6
qui ne sont pas corrélées entre elles comme le 16 :0 et le 20 :1w9, le MP C27 et le 26 :1w9 …
Mais aussi, il reste les variables dont la valeur du coefficient de corrélation est négative. Il s’agit
de variables qui sont corrélées négativement ou plus précisément des variables opposées entre
elles (par exemple le MP C29 et le 16 :0 et le 20 :1w9 et le MP C29…)
La figure suivante représente le cercle de coefficient qui met aussi en évidence ces relations
entre les variables.
Variables (axes F1 et F2 : 83,10 %)

1
20:1w9
0,75
26:1w9
0,5
0,25
MP C29
24:1w9
F2 (19,92 %)
0
BDC C27
-0,25
18:2w6,18:1w9;1
8:0 MP C27
16:0
-0,5
BDC C29
-0,75
-1
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
F1 (63,18 %)
Figure 89: Cercle de corrélation des variables des constituants des lipides
Le cercle de corrélation confirme les faits évoqués précédemment. Plus deux variables sont
proches sur le graphe, plus leur lien est fort.
L’acide palmitique (C16 :0) a déjà été reporté à plusieurs reprises dans les gousses de vanille
qu’il s’agisse de la vanille Bourbon, des vanilles d’Indonésie et celles d Tahiti (RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA, 1988, BRUNSCHWIG, 2009 ; ADEDEJI, 1993 ; PEREZ-SILVA,
2006a, VIDAL, 1989, KRISHNA, 2003). L’acide palmitique est retrouvé à une teneur de 8 à
15 % dans les gousses de Tahiti (BRUNSCHWIG, 2009). Cependant, dans notre étude, on le
retrouve à une teneur moyenne de 4,84 %. Pour les vanilles de La Réunion, la moyenne se
trouve à 3,6 % tandis qu’on retrouve une moyenne plus élevée pour les vanilles de Madagascar
avec 5,09 %. La teneur minimale est de 3,06 % pour l’échantillon M3/2015/03 qui est constitué

178

par des gousses brillantes, huileuses, longues et à odeur forte avec une teneur corrigée de la
vanilline de 4,311 %. La teneur maximale retrouvée est deux fois plus élevée que la moyenne,
il s’agit de l’échantillon M2/2012/02 qui est constitué par des gousses sèches, moyennement
huileuses et longues avec une teneur corrigée de la vanilline de 2,081 %. Il semblerait donc
qu’il n’y ait pas de corrélation entre l’aspect des gousses, sa teneur en vanilline et la composition
en acide palmitique.
Pour le mélange d’acides gras usuels : acide linoléique, acide oléique et acide stéarique, la
teneur moyenne est de 38,92 %. La teneur minimale est de 19,84 % pour l’échantillon
M3/2015/03 tandis que la teneur la plus élevée est retrouvée pour l’échantillon M2/2012/02 qui
est de 59,62 %. Il semblerait que les teneurs les plus élevées en ce mélange correspondent à des
gousses à aspect huileux et de bonne qualité. Par exemple, l’échantillon M3/2013/05 est un
échantillon à teneur très élevée en vanilline (teneur corrigée de 6,329 %) et présente même de
la givre. Sa teneur en ce mélange d’acide gras est de 54,25 % et sa teneur corrigée en lipides
neutres est de 11,75 %. Une des caractéristiques qui diffère la vanille de Tahiti (V. tahitensis)
et de V. planifolia est la teneur en ces acides gras usuels. En effet, la vanille de Tahiti est
considerée comme à teneur plus élevée en acide linoléique, acide oleique et acide stéarique
(BRUNSCHWIG, 2009).
En ce qui concerne le composé 20 :1w9 (11-eicosenoic acid, methyl ester, (Z)-), la teneur
moyenne pour les 12 échantillons est de 3,73 %. La teneur minimale est de 1,94 % pour
l’échantillon M3/2015/03. Les teneurs les plus élevées sont représentées par les deux
échantillons de La Réunion. Il s’agit des échantillons R2/2014/01 et de R3/2014/01 qui ont des
teneurs respectives de 6,38 % et 4,94 % en ce composé. Les vanilles de La Réunion sont donc
caractérisées par une teneur élevée en C20 :1w9. Les gousses de La Réunion ont une teneur
élevée en vanilline (aux alentours de 4,5 %) et sont d’aspect peu huileux (environ 11 % en
lipides neures).
Pour le composé 24 :1w9 (15-tetracosenoic acid, methyl ester, (Z)), la teneur moyenne est de
18,75 %. La teneur minimale est de 8,26 % pour l’échantillon M2/2012/02, cette teneur est la
seule à être inférieure à 10 % par rapport aux autres échantillons. Tandis que la teneur maximale
est de 26,79 % pour l’échantillon M3/2015/03. Les différentes teneurs de ce constituant ne
permettent pas de différencier les échantillons entre eux.
Le composé 26 :1w9 (17-hexacosenoic acid, methyl ester (Z)) a une teneur moyenne de 2,04
%. Les teneurs varient de 1,64 % (R3/2014/01) à 2,86 % (M2/2013/03). L’ecart type est de 0,33
qui est une valeur faible qui ne permet pas de differencier les constituants entre eux même si
l’on tient compte de la teneur en vanilline et en lipides neutres.
Le BDC C27 ou (Z)-heptacos-18-ene-2,4-dione ou encore nervonoylacétone fait partie de la

famille des β-dicétones qui sont des dérivés d’acides gras à longue chaine monoinsaturés en w9
qui ont été identifiés dans la fraction lipidique neutre après saponification. Ce constituant
représente la proportion la plus élevée pour les composés β-dicétonique c’est à dire 75 % et se
retrouve à 1 à 2 % des gousses préparées (RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988).
Il a aussi été reporté dans d’autres études (BRUNSHCWIG, 2009 ; DELTOUR, 2010).
RAMAROSON- RAONIZAFINIMANANA (2000) a pu effectuer son hémisynthèse. La teneur
moyenne de ce composé pour les 12 échantillons est de 6,59 % dans notre étude. La teneur

179

minimale est de 2,21 % pour l’échantillon M2/2012/02 tandis que la teneur maximale est de
11,43 % pour M3/2015/03. Les variations de ce constituant ne permettent pas de caractériser
les échantillons même si RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA (1988) affirme que la
teneur en β-dicarbonylés diminue des gousses non fendues à celles fendues.
Le MP C27 ((Z)-2-henicos-12-en-yl)-6mthyl-2H-pyran-4(3H)-one) ou methyl pyranone en

C27 appartient à la famille des γ-pyrones dont RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA
(1988) a pu mettre en évidence trois à longue chaîne. La teneur moyenne en ce composé est de
4,42 % dont le minimum est de 2,28 % (M3/2015/03) et le maximum à 7,88 % (M3/2015/03).
Les observations sont les même que pour le composé précédent : il ne peut pas être utilisé pour
discriminer la qualité des échantillons.
Le deuxième β-dicarbonylé BDC C29 ou (Z)-nonacos-20-ene-2,4-dione présente une teneur

moyenne de 5,02 %. Pour la teneur minimale, on a 3,04 % pour l’échantillon M3/2013/05. Il
s’en suit pour les teneurs minimales des deux échantillons de La Réunion : R3/2014/01 et
R2/2014/01 qui ont des teneurs respectivement de 3,14 % et 3,68 %. Dans notre étude, nous
pouvons dire que les échantillons de La Réunion sont caractérisés par des teneurs en BDC 29
faible. Tandis que la teneur maximale, nous avons 10,26 % (M3/2015/03) qui est une teneur
excessivement élevée par rapport à la moyenne. Il est aussi à remarquer que pour les teneurs
élevées entre 5,20 à 5,74 % (M3/2015/01, M2/2014/01, M1/2014/02 et M2/2013/03), on a des
échantillons à teneurs en vanilline les moins élevées par rapport aux autres échantillons (teneur
en vanilline corrigée inférieure à 1,82 %).
Le deuxième composé de la famille des γ-pyrones est le MP C29 ou (Z)-2-(tricosen-14-en-yl)-
6-methyl-2H-pyran-4(3H)-one présente une moyenne de 2,20 %. La teneur minimale est de
0,87 % pour M2/2012/02 et la teneur maximale est de 3,30 % pour l’échantillon M3/2015/03.
Aucune discrimation des échantillons ne peut être effectuée en considerant la teneur en ce
composé.
L’échantillon M3/2015/03 de la Région Atsimo Atsinanana semble présenter un profil

particulier. En effet, en ce qui concerne tous les composés cités plus haut, cet échantillon
présente à plusieurs reprises des valeurs extêmes :
- Valeurs maximales pour l’acide palmitique, le C24 :1w9, le BDC C27 et le MP C29.
- Valeurs minimales pour le mélange d’acide linoléique, d’acide oléique et d’acide
stéarique, le MP C27 et le BDC C29.

6.4. Conclusion partielle sur les lipides des gousses de vanille
L’étude de la fraction lipidique de la vanille après saponification a pu mettre en évidence les

AGLN et les AGTG. Les AGLN constitués par une trentaine d’acides gras dont ceux à longue
chaîne sont rarement rencontrés chez les plantes. Les AGTG constitués d’un peu plus d’une
dizaine d’acides gras sont plus simples.
L’acide gras majoritaire qui est présent dans les gousses de vanille de toutes origines est l’acide
linoléique. La composition en acides varie aussi bien d’une espèce à une autre que par rapport

180

à leur origine. En effet, les acides gras sont considérés avec la composition de l’arôme comme
biomarqueurs de l’origine et de l’espèce.
La fraction insaponifiable a aussi été étudiée, cela a pu mettre en évidence 12 demethyl-4-

sterols, 6 méthyl-4 stérols, 2 demethyl-4,4 stérols et 56 hydrocarbures (RAMAROSON-
Pour la fraction lipidique avant saponification, son étude par des techniques spectroscopiques
et les réactions de dégradation et de dérivatisation, a permis d’identifier deux familles de
composés. La première famille est constituée par celle les β-dicarbonylés dont principalement
le nervonoylacétone qui représente 1 à 2 % de la gousse préparée et celle des γ-pyrones
représentant 0,3 à 0,8 % de la gousse préparée.
Il y aurait aussi une relation entre l’aspect huileux de la gousse et sa composition en acides gras
(BRUNSCHWIG, 2009). V. tahitensis a une teneur en acides gras supérieure à celle de V.
planifolia, les gousses de V. tahitensis étant réputées pour avoir un aspect huileux.
Pour les travaux effectués, un schéma simplifié pour l’analyse des constiuants lipidiques des
gousses préparées a été adopté. Ainsi, après l’extraction des lipides neutres, une saponification
suivie d’une transesterification ont été effectuées afin de pouvoir effectuer des analyses en CG-
SM et CG-FID.
En ce qui concerne les lipides neutres, la teneur moyenne pour les 12 échantillons est de 11,19
%. Une corrélation entre la teneur en lipides neutres et l’ « aspect huileux » des gousses a été
mise en évidence. Cependant, la teneur en lipides neutres n’a pas pu être utilisée pour la
détermination de l’origine des gousses car malgré quelques tendances positives mises en
évidences pour les régions M2 et M3, des disparités sont constatées.
Neuf constituants on été retenus en ce qui concerne l’étude de la variabilité des extraits
lipidiques de différentes origines. Une étude de la corrélation entre ces variables a aussi été
effectuée. Ainsi, une forte corrélation a été observée entre les variables suivantes : le mélange
d’acides gras usuels (acide linoléique, acide oléique et acide stéarique) et l’acide palmitique, le
BDC C27 et le 24 :1w9, le MP C29 et le 24 :1w9, le BDC C27 et le MP C27, le BDC C27 et le
MP C29.
La teneur en acides gras usuels avec une teneur moyenne de 39,92 % semble en corrélation
avec la teneur en vanilline et l’aspect huileux des gousses. En effet, plus la teneur en ce
constituant est élevée, plus la teneur en vannilline est élevée et l’aspect huileux des gousses est
prononcé.
Les vanilles de La Réunion sont caractérisées par une teneur élevée en 20 :1w9 mais aussi une
teneur faible en BDC C29. Le BDC C29, quand il est en proportion élevée indique des teneurs
en vanilline moins élevées.
Parmi les 12 échantillons étudiés, un échantillon semble se distinguer des autres par des
constituants considerés dont les teneurs sont soit excessivement élevées ou soit excessivement
faibles. Il s’agit du M3/2015/03 qui a une teneur de 4,311 % en vanilline et présentant un aspect
brillant et huileux ainsi qu’une odeur forte.

181

7. Travaux personnels – Partie 3 : Composition et comparaison des

constituants de l’arôme vanille de Madagascar et de La Réunion
7.1. Contexte
Plusieurs études sur les constituants des gousses du genre Vanilla (V. planifolia, V.
madagascariensis, V. tahitensis et V. pompona) ont été déjà signalées dans le chapitre des
travaux antérieurs sur la vanille. Ces études ont été reprises par de nombreux auteurs
(RAMAROSON-RAONIZAFINIMANANA, 1988 ; BRUNSCHWIG, 2009 ; BRUNSCHWIG
et al., 2009 , WERKHOFF et al., 2005 ; GALETTO et al., 1978 ; SCHARRER et al., 2002 ;
PEREZ-SILVA et al., 2006 ; KLIMES et LAMPARSKY, 1976 ; SINHA, 2008).
La méthode par Chromatographie gazeuse (CG) équipé avec la spectrométrie de masse (SM)
est considérée comme une des méthodes les plus populaires dans l’analyse des constituants
volatils des gousses de vanilles préparées.
Dans ses travaux de Recherche, TOTH (2012) a utilisé la méthode DTD-GC-MS (Direct
Thermal Desorption Gaz Chromatographic mass Spectra) pour identifier les constituants des
gousses de vanille de Tanzanie, des vanilles Bourbon, d’Indonésie, d’Ouganda et de Tahiti. Il
a ainsi pu identifier plusieurs composés nouveaux encore non rapportés auparavant.
Le tableau suivant montre la comparaison des principaux constituants identifiés en tenant

compte de leur origine.
Tableau 62: Comparaison des constituants majeurs identifiés par TDU/DTD-GC-MS (TOTH,
2012)
Constituants Vanilles Bourbon Vanilles d’Ouganda Vanilles de

de Madagascar Tanzanie
Acide acétique 4071 3806 3764
3-methylbutanal 492 579 681
3-methylpentanal 1030 687 1157
Furfural 1288 762 356
Alcool furfuryl 882 952 820
Phénol 249 279 341
Furaneol 59 125 147
Guaiacol 729 693 730
Hydroxymetylfurfural 8409 5376 2659
4-hydroxybenzaldehyde 1900 1424 1595
Vanilline 20940 20692 30396
Acide vanillique 437 834 350
Les quatre constituants majeurs observés sont la vanilline, l’hydroxymethylfurfural, l’acide

acétique et le 4-hydroxybenzaldéhyde.

182

Une étude a aussi été axée sur la comparaison de V. planifolia de Madagascar avec la V.
planifolia d’Ouganda (ZHANG et al., 2012), cela aussi bien sur la concentration en composés
volatils totaux mais aussi sur les composés odoriférants dans le but d’une authentification de V.
planifolia selon leur origine. 246 composés ont été identifiés en utilisant le logiciel AMDIS
(Automated Mass Spectral Deconvolution and Identification System). Ces composés identifiés
sont issus des familles chimiques suivantes : hydrocarbones, aldéhydes, cétones, alcools,
phénols, acides, esters/lactones, éthers et des héterocycles. Il est à noter que la concentration en
composés volatils totaux en excluant la vanilline est de 301mg/kg pour les vanilles Bourbon et
de 398mg/kg pour les vanilles d’Ouganda. La vanilline est le constituant principal des gousses,
le guaïacol est le deuxième constituant en considérant la teneur aussi bien pour les vanilles
Bourbon que les vanilles d’Ouganda. En ce qui concerne la différence entre ces vanilles de ces
deux origines, 40 constituants retrouvés dans les vanilles Bourbon ne sont pas retrouvés dans
les vanilles d’Ouganda tandis que seuls 21 constituants dans les gousses d’Ouganda ne se
retrouvent pas dans les vanilles Bourbon.
Une récente étude (GALEAS, 2015) a eu pour objet d’étudier le profil aromatique des vanilles
du Mexique (V. pompona). L’extraction par solvant en utilisant de l’éthanol-dichlorométhane
a été sélectionnée pour les analyses par GC-MS et GC-O. 123 constituants volatils ont pu être
identifiés chez V. pompona dont 26 ont été identifiés pour la première fois dans les gousses de
vanille. Le profil aromatique de l'extrait de V. pompona comprend neuf classes chimiques:
hydrocarbures (24), alcools (20), esters (18), cétones (13), acides aliphatiques (13), phénols
(11), composés hétérocycliques (11), Les aldéhydes (12) et les éthers (1). Les composés les plus
abondants pour V. pompona sont la vanilline, l’alcool anysilique, le 5-(hydroxymethyl)-2-
furfural, le p-anisaldehyde, le p-vinyl guaiacol, l’acétate d’anisyle, le methyl linoleate, le
methyl linolelaidate et le tricosane.
La méthode HS-SPME-GC/MS a été utilisée pour identifier les composés volatils dans les
gousses de vanille (V. planifolia G.Jackson) originaires de Mexique (HASSAN et al., 2016).
81 composés ont été détectés et 77 ont pu être identifiés. Il s’agit de 21 dérivés de shikimate,
14 terpènes, 12 dérivés de furane, 6 esters, 7 acides, 4 cétones, 5 aldéhydes, 4 hydrocarbures, 3
alcools and 1 pyrrole. Parmi ces constituants, 31 ont été reportés comme composés aromatiques
les gousses préparées de V. planifolia et de V. tahitensis et 11 composés aromatiques n’ont pas
encore été cités dans les gousses de vanille.
Dans un objectif d’identifier une gamme diversifiée de vanille Réunionnaise, une étude
préliminaire a été effectuée dans le but d’identifier, selon le terroir, des marqueurs de composés
volatils contenus dans le bouquet aromatique de la gousse commerciale (IDOUMBIN et al.,
2012). Une soixantaine de produits volatils ont pu être séparés par la GC et 28 composés
majeurs identifiés par MS/MS. Les résultats obtenus ont montré que les échantillons des trois
zones de culture de La Réunion étaient différents. Les teneurs en vanilline et en guaiacol par
leur variabilité ont permis de différencier les gousses de ces zones de production différentes.
La composition des gousses obtenues en culture en sous-bois a aussi pu être différenciée de
celles cultivées sous ombrière.

183

Certains constituants des gousses de vanille peuvent être considérés « marqueurs » de l’origine
de la gousse de vanille et même de sa qualité ou de son mode de culture ou du mode de
préparation.
7.2. Matériels et méthodes

L’étude s’est effectuée sur un total de 21 échantillons dont 17 provenant de quatre zones de
production de Madagascar et 4 des trois zones de production de La Réunion.
Tous les échantillons sont issus de la récolte 2012.
A noter que pour les vanilles de La Réunion, seuls deux facteurs varient : la zone de culture et
l’utilisation d’ombrière ou non pour la culture du vanillier. L’espèce de vanille utilisée ainsi
que les méthodes de traitements sont les mêmes.
Tandis que pour les vanilles de Madagascar, les facteurs de variabilité sont les suivants :
- Zone de production (climat, pluviométrie, type de sol …) ;
- Techniques culturales (utilisation ou non de fertilisants, utilisation d’ombrières,
calendrier cultural …) ;
- Méthodes de préparation (durée de l’échaudage, méthodes de séchage, méthode
de conditionnement …).

184

Des codes ont été adoptés pour différencier les régions :
Figure 90: Les différentes régions de prélèvement des gousses de vanille (Madagascar et
Réunion) – partie conituants volatils
Le tableau suivant montre les détails pour les différents échantillons utilisés pour l’anayse
GC/MS.
Tableau 63: Présentation des échantillons pour l’analyse GC/MS
Code Année de
M1/2013/01 Non fendues rouges, sèches 2013 Sambirano
M1/2013/02 Fendues rouges 2013 Mandritsara
M1/2013/03 Non fendues TK 2013 Sambirano
M1/2013/04 Non fendues rouges 2013 Mandritsara
M1/2013/05 Non fendues TK 2013 Mandritsara
TOTAL (M1) 5
M2/2013/01 Mélange de non fendues rouges et noires 2013 Antalaha

M2/2013/02 Non fendues noires 2013 Antalaha
M2/2013/04 Non fendues noires 2013 Sambava
M2/2013/05 Non fendues noires 2013 Antalaha
M2/2013/06 Noires non fendues 2013 Andapa
TOTAL (M2) 5

185

Code Année de
M3/2013/01 Noires non fendues 2013 Analajirofo
M3/2013/02 NFN 2013 Mananara
Soanierana
M3/2013/03 Rouges et noires, fendues et non fendues 2013 Ivongo
M3/2013/04 Rouges et noires, fendues et non fendues 2013 Vavatenina
M3/2013/05 Rouges et noires, fendues et non fendues 2013 Fenerive Est
TOTAL (M3) 5
M4/2013/01 Noires non fendues 2013 Mananjary

M4/2013/02 Très secs mais souples - Noires NF 2013 Manakara
TOTAL (M4) 2
R1/2013/01 Noires non fendues 2013 Ste Suzanne

R1/2013/02 Ste Suzanne
(SO) Non fendues 2013 (Sous ombrière)
R2/2013/04 Non fendues 2013 Ste Rose
R3/2013/05 Non fendues 2013 St Philippe
TOTAL (R) 4
TOTAL (Tous les échantillons) 21
7.2.2. L’analyse en GC-MS
Préalablement à l’analyse par GC-MS, la préparation des gousses de vanille est la suivante :
- Prise de trois gousses de vanilles représentatives du lot considéré ;

- Découpage à 2 cm des extrémités ;
- Le milieu a été découpé en très petits morceaux et mélangé de manière homogène ;
- L’analyse a été répétée deux fois sur un même échantillon pour vérifier la répétabilité.
L’extraction ainsi que les identifications des composés volatils des échantillons de gousses de
vanille ont été réalisées en utilisant la méthode Headspace couplée à la GC-MS/MS (PEREZ
SILVA et al., 2006 ; DE JAGER et al., 2008). Après incubation à 85°C pendant 10 min. sous
agitation, un volume gazeux de 1mL est prélevé et injecté en GC-MS/MS en mode splitless. La
programmation de températures est la suivante: 60°C à 160°C (2°C/min.). La colonne utilisée
est une ZB-5ms phenomenex (95 % apolaire et 5 % polaire) dont les dimensions sont les
suivantes : 30 m (longueur) x 0,25 mm (diamètre interne) x 0,25 μm (épaisseur). La détection
est effectuée par un spectromètre de masse avec trappe d’ion, cela en balayage Full Scan.

186

7.2.3. Méthode d’exploitation des résultats
Après l’obtention des chromatogrammes, les premières tentatives d’identification ont été
effectuées sur le logiciel intégré de traitement des chromatogrammes Openchrom
(www.openchrom.net) : Il s’agissait d’une :
*Détection des pics

*Intégration des aires
Le calcul du pourcentage (proportion) pour chaque pic détecté a été effectué à partir de l’Indice
de Kovats ainsi que l’indice d’ester en tenant compte des esters et alcanes de référence. L’Indice
de Kovats pour chaque constituant est calculé de la manière suivante :
− 1
= 1+ ∗ 100
2− 1
où I1 est l’indice de Kovats de l’alcane précédant le composé x, T1 et T2 les temps de rétention
des alcanes encadrant le composé x.
Les indices de Kovats et Indices d’ester obtenus ont été utilisés pour déterminer un certains
nombres de composés via flavornet. Un intervalle de plus et moins 100 a été utilisé pour
déterminer une liste de composés possibles autant par l’Indice de Kovats que par l’indice d’ester
(www.flavornet.org).
Ces deux listes de composés (sur Flavornet et sur openchrom) ont été croisées et ont été retenus
les composés qui apparaissent à la fois dans les deux listes (obtention de 5 à 20 composés).
Pour procéder à une élimination des composés et pour restreindre au maximum la liste obtenue
de Flavornet, ont été effectuées :
- Une comparaison des valeurs obtenues avec celles obtenues de la littérature
(comparaison des IK et IE sur les mêmes colonnes) (ADEDEJI, 1993 ; BONHSACK,
1971 ; BLACK, 2005 (V. tahitensis) ; BUNSHCWIG, 2009 (V. tahitensis), DE
ROVIRA, 2007 ; DIGNUM, 2002 ; GALEA, 2015 (V. pompona) ; GATFIELD, 2007 ;
HASSAN et al., 2016 ; KANISAWA, 1993 ; KLIMES et LAMPARSKY, 1976 ;
KRISHNA, 2003 ; PEREZ-SILVA, 2006a ; SCHARRER, 2002a ; SHIOTA, 1975 ;
TOTH, 2012 ; VIDAL, 1989 ; WERKHOFF, 1996 ; ZHANG et al., 2012).
- Une comparaison selon quelques bases de données :

*NIST 08 – AMDIS 32/lib/NISTTW.
*NIST 05 – AMDIS 32/lib/Perkin-Elmer_2013_Apolar.
- Une comparaison avec les pics traités par le logiciel :

NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (NIST 08) and NIST Mass Spectral Search
Program (Version 2.0f) –AMDIS 2.71.
Une comparaison des spectres sur les bibliothèques de ADAMS (2001) ou du site internet de
NIST (www.nist.gov).

187


Plus d’une centaine de pics ont été détectés pour beaucoup d’échantillons, une élimination s’est
donc avérée nécessaire pour restreindre ce nombre. Une élimination des pics dont le
pourcentage est inférieur à 0,5 % du total en composés volatils (TCV).
Ont donc été retenus :
- Pour les vanilles de La Réunion : 36 pics à identifier ;

- Pour les vanilles de Madagascar : 43 pics à identifier.
Pour les vanilles toutes origines confondues, il y a 61 pics à identifier au total.
Le tableau suivant relate le temps de rétention correspondant à ces 61 constituants :
Tableau 64: Temps de rétention correspondant aux constituants à identifier
N°Composé RT (Min) N°Composé RT (Min) N°Composé RT (Min)

Cps 1 1,52 Cps 21 8,32 Cps 41 34,17
Cps 2 2,54 Cps 22 9,18 Cps 42 35,55
Cps 3 2,93 Cps 23 9,85 Cps 43 35,79
Cps 4 2,99 Cps 24 10,09 Cps 44 37,53
Cps 5 3,02 Cps 25 10,50 Cps 45 37,96
Cps 6 3,04 Cps 26 11,12 Cps 46 39,00
Cps 7 3,09 Cps 27 13,15 Cps 47 39,19
Cps 8 3,30 Cps 28 14,58 Cps 48 39,45
Cps 9 3,55 Cps 29 15,25 Cps 49 40,13
Cps 10 3,61 Cps 30 16,47 Cps 50 40,63
Cps 11 3,80 Cps 31 16,96 Cps 51 41,79
Cps 12 3,90 Cps 32 18,44 Cps 52 41,94
Cps 13 4,31 Cps 33 21,37 Cps 53 42,69
Cps 14 4,36 Cps 34 21,61 Cps 54 43,04
Cps 15 4,50 Cps 35 23,60 Cps 55 45,73
Cps 16 4,61 Cps 36 29,11 Cps 56 47,99
Cps 17 4,79 Cps 37 31,41 Cps 57 48,83
Cps 18 6,32 Cps 38 31,66 Cps 58 56,02
Cps 19 6,38 Cps 39 33,15 Cps 59 60,33
Cps 20 6,92 Cps 40 33,69 Cps 60 61,03
Cps 61 67,17
7.3.1. Les constituants communs aux vanilles de La Réunion et de Madagascar
Sur les 61 pics à identifier, il existe 18 composés communs aux vanilles de La Réunion et de
Madagascar.

188

Tableau 65: Composés pour les vanilles de Madagascar et de La Réunion qui ont pu être identifiés
N° Cps TR Nom du composé N°CAS

IK Vanilles Vanilles Déjà cité dans la littérature concernant la
Ordre Exp IK Theo Mada Réunion vanille?
1 Cps 8 3,30 Butanal, 3-methyl 590-86-3 637 618 ADEDEJI, 1993

(Isovaleraldéhyde) DIGNUM, 2002
DE ROVIRA, 2007
BLACK, 2005
ZHANG et al., 2012 (IK = 637)
BRUNSCHWIG, 2009 (IK = 656)
TOTH, 2012
2 Cps 9 3,54 Furan-2-ethyl 3208-16-0 664 703 ZHANG et al., 2012 (IK = 691)
TOTH, 2012
HASSAN et al.,, 2016 (698)
3 Cps 11 3,81 3-hepten-1-ol, acetate 1576-78-9 693
4 Cps 12 3,90 3-méthyl-1-butanol (alcool 123-51-3 695 736 KLIMES et LAMPARSKY, 1976
isoamylique / alcool BLACK, 2005 (V. tahitensis)
isopentylique) BRUNSCHWIG, 2009 (IK = 721)
ZHANG et al., 2012 (IK = 625)
GALEA, 2015 (V. pompona)
5 Cps 13 4,31 Toluene (methylbenzene) 108-88-3 750 773 ZHANG et al., 2012 (IK = 756)
6 Cps 16 4,61 2-Methylbuten-3-ol 115-18-4 773 BRUNSCHWIG, 2009
7 Cps 17 4,79 2-hexen-1-ol 928-95-0 777 741

189


8 Cps 18 6,32 Hexanol 111-27-3 867 851 KLIMES et LAMPARSKY, 1976
KRISHNA, 2003
ZHANG et al., 2012
BRUNSCHWIG, 2009
9 Cps 20 6,92 Styrene 100-42-5 892 893 KLIMES et LAMPARSKY, 1976
ZHANG et al., 2012 (IK = 877)
TOTH, 2012
10 Cps 21 8,32 α-pinene 232-087-8 932 939 ZHANG et al., 2012 (IK = 936)
11 Cps 23 9,86 Phenol 108-95-2 972 980 ZHANG et al., 2012 (IK = 956) /
TOTH, 2012
12 Cps 25 10,50 Furan-2-pentyl 3777-69-3 988 994 KLIMES et LAMPARSKY, 1976
ADEJEJI, 1993
BLACK, 2005 (Mexique, Indonésie)
ZHANG et al., 2012 (IK = 980)
HASSAN et al., 2016 (IK = 976)

190


13 Cps 26 11,12 (Z)-3-hexenyl acetate 3681-71-8 1003 1001
14 Cps 27 13,15 Phenylethanal 122-78-1 1041 1049 ZHANG et al., 2012 (IK = 1012)
(phenylacetaldehyde) BRUNSCHWIG, 2009 (IK = 1020)
15 Cps 28 14,57 p-cresol 106-44-5 1068 1075

ZHANG et al., 2012 (IK = 1050)
KLIMES et LAMPARSKY, 1976
SHIOTA, 1975
PEREZ-SILVA, 2006a
DIGNUM, 2002
BONHSACK, 1971
VIDAL, 1989
DE ROVIRA, 2007
GATFIELD, 2007
BLACK, 2005
KRISHNA, 2003
KANISAWA, 1993
HASSAN et al., 2016 (1071)

191


16 Cps 29 15,23 Guaiacol<ortho> 90-05-1 1081 1089 TOTH, 2012
ZHANG et al., 2012 (IK = 1069)
KLIMES et LAMPARSKY, 1976
SHIOTA, 1975
PEREZ-SILVA, 2006a
BONHSACK, 1971
DIGNUM, 2002
SCHARRER, 2002a
VIDAL, 1989
DE ROVIRA, 2007
GATFIELD, 2007
BLACK, 2005
KRISHNA, 2003
HASSAN et al., 2016 (1087)
17 Cps 30 16,47 Nonanal 124-19-6 1104 1104 ZHANG et al., 2012 (IK = 1084)
ADEDEJI, 1993
DE ROVIRA, 2007
BLACK, 2005
TOTH, 2012

192


18 Cps 31 16,96 3-terpinen-1-ol 586-82-3 1112 1137
19 Cps 33 21,36 4-methylguaiacol (creosol) 93-51-6 1184 1171 KLIMES et LAMPARSKY, 1976
SHIOTA, 1975
PEREZ-SILVA, 2006a
DIGNUM, 2002
SCHARRER, 2002a
VIDAL, 1989
KANISAWA, 1993
ZHANG et al., 2012 (IK = 1170)
TOTH, 2012
HASSAN et al., 2016 (1189)
20 Cps 34 21,59 Methyl Salicylate 119-36-8 1187 1172 KLIMES et LAMPARSKY, 1976
PEREZ-SILVA, 2006a
VIDAL, 1989
KRISHNA, 2003
KANISAWA, 1993
ZHANG et al., 2012 (IK = 1176)
21 Cps 37 31,41 α-copaene 3856-25-5 1342 1377 ZHANG et al., 2012 (IK = 1392)
HASSAN et al., 2016 (1378)

193


22 Cps 38 31,66 Eugénol 97-5-3-0 1346 1364 SHIOTA, 1975
ADEJEJI, 1993
KRISHNA, 2003
ZHANG et al., 2012 (IK = 1334)
HASSAN et al., 2016 (1354)
23 Cps 39 33,13 Terpinyl acetate? 80-26-2 1370 1352 WERKHOFF, 1996
24 Cps 40 33,70 Methyl cinnamate 103-26-4 1379 1379 ZHANG et al., 2012 (IK = 1360)
TOTH, 2012
25 Cps 41 34,17 Vanilline 121-33-5 1387 1410 Toutes références citées
26 Cps 42 35,55 (E)-α-bergamotene? 13474-59- 1409 1431 ZHANG et al., 2012 (IK = 1425)
4 BRUNSCHWIG, 2009 (IK = 1434)
HASSAN et al., 2016 (1434)
27 Cps 43 35,79 Isocaryophyllene 13877-93- 1413 1438
5
28 Cps 45 37,96 α-guaiene 3691-12-1 1448 1453
29 Cps 46 39,00 γ-muurolene 30021-74- 1466 1475 BRUNSCHWIG, 2009

0 GALEA, 2015
HASSAN et al., 2016 (1478)

194


30 Cps 47 39,19 β-caryophyllene (E) 87-44-5 1469 1467 ZHANG et al., 2012
BRUNSCHWIG, 2009
31 Cps 49 40,13 Germacrene D 37839-63- 1484 1487 ZHANG et al., 2012
7 GALEA, 2015
32 Cps 50 40,63 β-bisabolene 495-61-4 1493 1498 BRUNSCHWIG, 2009
33 Cps 51 41,79 δ-cadinene 483-76-1 1523 1519 KLIMES et LAMPARSKY, 1976

BRUNSCHWIG, 2009
ZHANG et al., 2012
GALEA, 2015
34 Cps 52 41,94 Calamenene 483-77-2 1515 1523 ZHANG et al., 2012
GALEA, 2015
HASSAN et al., 2016 (1527)
35 Cps 53 42,69 Germacrene B 15423-57- 1528 1562
1
36 Cps 56 47,99 α-cubebene ? 17699-14- 1620 1345 HASSAN et al., 2016 (1348)
8
37 Cps 57 48,83 (-)-cubenol 17699-14- 1636 1645 GALEA, 2015
8
Absence
Présence

195

En tenant compte de leur pourcentage moyen dans les gousses de vanille (supérieur à 0,5 %), 61 composés ont été retenus.
Tableau 66: Les 61 constituants majoritaires pour les vanilles de Madagascar et de La Réunion
RT Echantillons de Echantillons de
N°Composé (Min) %Moyen IK moyen IE moyen Nom du composé La Réunion Madagascar
Cps 1 1,52 0,78 NC NC ND 1

Cps 2 2,54 0,37 NC NC ND 2
Cps 3 2,93 0,78 NC NC ND 3
Cps 4 2,99 0,88 601,83 NC ND 4
Cps 5 3,02 0,74 604,86 NC ND 5
Cps 6 3,04 0,46 607,28 NC ND 6
Cps 7 3,09 0,99 612,85 NC ND 7
Cps 8 3,30 4,60 636,56 NC Butanal, 3-methyl (Isovaleraldéhyde)
Cps 9 3,55 2,20 664,29 NC Furan-2-ethyl
Cps 10 3,61 0,64 668,73 NC ND 8
Cps 11 3,80 3,80 692,88 NC 3-hepten-1-ol, acetate ?
Cps 12 3,90 3,13 699,48 NC 3-méthyl-1-butanol
Cps 13 4,31 0,35 750,37 NC Toluene
Cps 14 4,36 0,38 755,53 308,81 ND 9
Cps 15 4,50 3,03 771,64 344,46 ND 10
Cps 16 4,61 0,85 783,94 371,70 2-methylbuten-3-ol
Cps 17 4,79 3,59 789,32 402,79 2-hexen-1-ol
Cps 18 6,32 0,63 866,61 468,35 Hexanol
Cps 19 6,38 0,58 869,11 470,87 ND 11
Cps 20 6,92 1,12 892,32 494,25 Styrene
Cps 21 8,32 9,24 931,78 533,55 α-pinene
Cps 22 9,18 2,42 954,07 556,23 ND 12
Cps 23 9,85 0,60 971,46 573,92 Phenol

196

Cps 24 10,09 2,52 977,49 580,05 ND 24
Cps 25 10,50 5,94 988,27 591,03 Furan-2-pentyl
Cps 26 11,12 0,38 1003,23 605,42 (Z)-3-hexenyl acetate
Cps 27 13,15 0,43 1041,53 644,25 Phenylethanal
Cps 28 14,58 0,93 1068,49 671,58 p-cresol
Cps 29 15,25 20,29 1081,07 684,35 Guaiacol<ortho>
Cps 30 16,47 1,20 1103,64 706,69 Nonanal
Cps 31 16,96 0,78 1111,58 714,78 3-terpinen-1-ol
Cps 32 18,44 0,60 1135,87 739,37 ND 14
Cps 33 21,37 5,82 1183,68 787,78 4-methylguaiacol
Cps 34 21,61 0,46 1187,56 791,72 Methyl Salicylate
Cps 35 23,60 0,66 1219,38 823,83 ND 15
Cps 36 29,11 0,38 1305,78 911,54 ND 16
Cps 37 31,41 0,69 1342,44 948,26 α-copaene
Cps 38 31,66 3,12 1346,40 952,22 Eugénol
Cps 39 33,15 1,30 1370,21 976,08 Terpinyl acetate?
Cps 40 33,69 1,86 1378,90 984,78 Methyl cinnamate
Cps 41 34,17 39,99 1386,61 992,50 Vanilline
Cps 42 35,55 0,43 1408,95 1015,15 (E)-α-bergamotene?
Cps 43 35,79 0,49 1412,76 1018,99 Isocaryophyllene
Cps 44 37,53 1,50 1439,93 1047,99 ND 17
Cps 45 37,96 0,77 1448,56 1055,05 α-guaiene
Cps 46 39,00 1,14 1465,77 1072,39 γ-muurolene
Cps 47 39,19 0,33 1468,79 1075,43 Β-caryophyllene
Cps 48 39,45 0,43 1473,16 1079,84 ND 18
Cps 49 40,13 0,63 1484,27 1091,02 Germacrene D
Cps 50 40,63 2,77 1492,58 1099,40 β-bisabolene

197

Cps 51 41,79 6,47 1512,16 1119,32 δ-cadinene
Cps 52 41,94 3,73 1514,62 1121,96 Calamenene
Cps 53 42,69 0,85 1527,89 1135,04 Germacrene B
Cps 54 43,04 0,62 1533,94 1141,10 ND 19
Cps 55 45,73 0,52 1580,44 1187,59 ND 20
Cps 56 47,99 2,50 1620,33 1227,81 α-cubebene ?
Cps 57 48,83 0,75 1635,60 1243,08 (-)-cubenol
Cps 58 56,02 0,57 1762,73 1376,71 ND 21
Cps 59 60,33 0,96 1853,19 1461,09 ND 22
Cps 60 61,03 0,36 1867,26 1475,15 ND 23
Cps 61 67,17 0,50 1993,26 NC ND 24
Cps : Composé
ND : Non déterminé
NC : Non calculable

198

Sur les 61 constituants retenus pour l’identification, on en retrouve 36 chez les vanilles de La
Réunion et 41 pour les vanilles de Madagascar.
Pour ces 61 pics, 37 ont pu être identifiés, soit un pourcentage de 60,5 %. Cependant, il reste
24 constituants non identifiés (39,5 %). Ces constituants n’ont pas pu être identifiés pour
plusieurs raisons :
- Incohérence des spectres par rapport aux spectres des constituants dans les différentes
bases de données ;
- Manque de données pour permettre de calculer les indices de Kovats et/ou les indices
d’esters pour aider dans les identifications ;
- Spectres difficilement exploitables car souvent trop petits (interférences avec le bruit de
fond).
Même parmi les pics identifiés, certains n’ont pas pu être identifiés avec certitude. Il s’agit des
constituants dont les noms sont suivis d’un point d’interrogation (constituant ?). Ces cas sont
expliqués par une coïncidence des spectres par rapport à ceux des bases de données qui n’est
pas parfaite. Par exemple, pour le cas de l’α-cubebene, l’indice de Kovats calculé est différent
de l’IK théorique, cependant, malgré cette grande différence, il y a une très forte cohérence du
spectre de masse à identifier avec celui de l’α-cubebene.
Il est à noter que les constituants sont très diversifiés en tenant compte de ces deux origines.
Seuls 16 constituants sont communs pour la Réunion et Madagascar. 25 constituants sont
particuliers aux vanilles de Madagascar c’est-à-dire qu’on ne les retrouve pas chez les vanilles
de La Réunion et 20 constituants sont particuliers aux vanilles de La Réunion.
Pour les vanilles de La Réunion et en particulier celles que l’on cultive en sous-bois :
R1/2013/02 (SO), les constituants que l’on retrouve après la vanilline (temps de rétention
supérieur à celui de la vanilline) sont présents en plus grand nombre.
Pour les échantillons de Madagascar, la composition des vanilles provenant de Sambirano est
la plus riche, on y retrouve 36 constituants. Pour les vanilles de la SAVA et de Vatovavy
Fitovinany, on retrouve 32 constituants. Tandis que la composition des échantillons des vanilles
de la Région Atsinanana est moins riche, 23 constituants ont été recensés.
L’isovaléraldéhyde est un constituant que l’on retrouve aussi bien chez les vanilles de
Madagascar que chez les vanilles de La Réunion. On le retrouve aussi chez les vanilles de
Tahiti, de Bali, de Java et du Mexique (BRUNSCHWIG, 2009). On attribue à cet aldéhyde les
descripteurs : âcres, fruité, pêche, cacao et chocolat (GALEAS, 2015).
Le furan-2-ethyl et 3-methyl-1-butanol sont deux composés qui se retrouvent aussi bien chez
les vanilles de Madagascar et de La Réunion. On attribue au 3-méthyl-1-butanol l’odeur fraiche,
éthérée, fermentée, analogue aux huiles de fusel (alcools supérieurs) et à odeur de levure
(GALEAS, 2015).
Le Toluène ne se retrouve que chez 2 échantillons (de la SAVA) parmi les 17 de Madagascar,
on le retrouve chez les échantillons de La Réunion à de très faibles proportions. On a aussi noté

199

sa présence pour les vanilles Bourbons et les vanilles de Tanzanie mais à l’état de traces (TOTH,
2012).
Le 2-methylbuten-3-ol est un constituant que l’on ne retrouve chez les échantillons de

Madagascar. Il est considéré comme un constituant nouvellement identifié (BRUNSCHWIG,
2009). On le retrouve chez 4 échantillons sur les 17 de Madagascar. Il est à noter que les
aldéhydes, les alcools et les esters aliphatiques de faible masse moléculaire qui sont identifiés
dans les extraits de vanille sont issus de la dégradation des acides gras (BRUNETON ; 1999).
Le 2-hexen-1-ol se retrouve à une teneur moyenne en constituants volatils totaux de 3,59 %.
Cependant, ce constituant n’a pas encore été reporté dans la littérature consultée.
L’hexanol est décrit comme étant l’odeur de « rôti, noix et à odeur plaisante de fromage », il
est perçu comme ayant une note fruitée et viticole plutôt que verte (ZHANG & MUELLER,
2012).
Le styrène est le constituant que l’on retrouve uniquement chez quelques échantillons de
Madagascar. On ne le retrouve pas chez les échantillons de La Réunion. Des traces de styrène
peuvent se produire naturellement dans certaines plantes et aliments comme la cannelle, les
graines de café et les arachides (GALEAS, 2015). Cependant, la présence de styrène peut être
le produit de la dégradation des composés à structure cinnamique (STRATFORD, 2007). Il est
aussi probable que la présence de traces de styrène dans les extraits de vanille provient des
emballages plastiques les contenant (GALEAS, 2015).
L’α-pinène se retrouve uniquement chez les vanilles de La Réunion.
Le phénol est un constituant présent aussi bien chez les vanilles de Madagascar que les vanilles
de La Réunion. Il s’agit d’un constituant considéré comme majeur identifié par TDU/DTD GC-
MS, il est à teneur élevée pour les vanilles tanzaniennes (TOTH, 2012). Son odeur est décrite
comme fortement phénolique et rappelle l’odeur de médicaments (GALEAS, 2015). On lui
attribue aussi les descriptifs suivants : vert, sucré, fumé, pop-corn, brûlé boisé.
Le furan-2-pentyl se retrouve aussi bien chez les vanilles de La Réunion et de Madagascar. On

le retrouve aussi chez les vanilles d’Indonésie, du Mexique et de Tanzanie (TOTH, 2012 ;
BLACK, 2005).
Le (Z)-3-hexenyl acetate se retrouve chez les échantillons de Madagascar et de La Réunion
avec une concentration moyenne en CVT de 0,38 %.
Le phényléthanal est un constituant que l’on retrouve à un seuil significatif uniquement chez
les gousses de Madagascar. On lui attribue les odeurs florales et de miel (GALEA, 2015).
Le p-cresol est détecté chez les vanilles des deux origines étudiées. On le retrouve dans les
gousses de vanilles comme précurseurs d’arômes et on le retrouve en tant que glycoside
(DIGNUM, 2002). Avec la vanilline, l’alcool benzylique, le p-créosol, l’ester méthylique
d'acide salicylique, le p-anisyl alcool, le p-hydroxybenzaldéhyde, la vanilline,
l’acétovananilone, l’ester méthylique d'acide vanillique et l’acide vanillique, le p-crésol était
identifié sous forme glycosylée dans les gousses vertes de V. planifolia (HASSAN et al., 2016 ;

200

KANISAWA, 1993 ; PEREZ-SILVA et al., 2011 ; DIGNUM et al., 2004 ; BRILLOUET et al.,
2010).
Le guaiacol est retrouvé pour la totalité des échantillons qu’il s’agisse de ceux de Madagascar
ou ceux de La Réunion. Pour l’analyse par GC/MS-MS, le guaiacol est le second constituant le
plus abondant aussi bien chez la vanille Bourbon que chez les vanilles d’Ouganda (en moyenne,
105mg/kg pour la vanille Bourbon et 170mg/kg pour les vanilles d’Ouganda) (ZHANG &
MUELLER, 2012). Il peut être utilisé comme élément de départ pour la synthèse de vanilline
d’origine synthétique (TOTH, 2012). Cela constitue un procédé peu coûteux car il peut être
obtenu de sources à moindre prix. Une diminution de la teneur en vanilline est souvent associée
à une augmentation de la teneur en guaiacol (TAKAHASHI et al., 2013). Dans la littérature,
cela peut se traduire par la présence d’Alicybacillus acidoterrestris (BAHCECI et al., 2005).
Une teneur élevée en guaiacol a un effet négatif sur le boouquet aromatique de la vanille
(HOFFMAN et al., 2005). En ce qui concerne son odeur, on lui accorde les attributs suivants :
phénolique, sucré, fumé, pâteux, frit, pâte à modeler, champignon, terreux, cinnamique,
caractéristique des gousses de vanille (GALEA, 2015 ; BRUNSCHWIG, 2009). Bien que le
guaiacol ait été signalé sous une forme glycosylée dans des gousses vertes (DIGNUM et al.,
2004), l’étude de l’évolution des composés olfactifs lors de la préparation de la vanille montre
que le guaiacol est formé durant la deuxième étape de la préparation c’est-à-dire après le
premier traitement thermique des gousses vertes en raison de la décarboxylation thermique de
l’acide vanillique (PEREZ-SILVA et al., 2011).
Le nonanal est un aldéhyde que l’on retrouve dans la quasi-totalité des échantillons étudiés peu
importe leurs origines. Il est considéré comme une molécule dont la contribution est
significative en ce qui concerne la formation de l’arôme de V. planifolia et de V. tahitensis
(BRUNSCHWIG, 2009). On lui attribue les caractéristiques suivantes : aldéhyde, frais, gras,
odeur de cire, rose, iris, orange, un peu métallique, fruité, végétal, sucré, poudreux, anisique
(GALEA, 2015 ; BRUNSCHWIG, 2009). Par détermination par HSSE-GC-MS, on le retrouve
dans les vanilles Bourbon et tanzaniennes à l’état de traces (TOTH, 2012). On le retrouve aussi
chez les vanilles du Mexique à une teneur de 4 % (BLACK, 2005).
Le 3-terpinen-1-ol est un constituant que l’on ne retrouve que chez un seul échantillon de
Madagascar et ne se retrouve pas chez les échantillons de La Réunion.
Le creosol (4-methylguaiacol) est présent chez les vanilles de Madagascar et La Réunion. Ce

constituant qui est le glucoside du p-crésol et est considéré comme un constituant phénolique
minoritaire et qui a tendance à voir sa teneur diminuer lors de la préparation (BRUNSCHWIG,
2009). Cependant, il fait partie des phénols identifiés dans les extraits de vanilles. On lui attribue
les descriptifs suivants : sucré, boisé, épicé, girofle, vanille, phénolique, médicinal, cuir
(GALEA, 2015 ; BRUNSCHWIG, 2009). Le profil sensoriel des vanilles de Tahiti est
différencié de celui de Madagascar par des notes phénoliques, boisées et fumées moins
importantes en relation avec une teneur moins élevée en composés phénoliques tels que le
guaiacol et le creosol (BRUNSCHWIG, 2009).
Le méthyl salicylate est un constituant considéré comme un des 6 les plus concentrés d’un point
de vue odeur, il est trois fois plus concentré dans les vanilles Bourbon. Il peut se trouver aux

201

environs de 1-10mg/kg (ZHANG & MUELLER, 2012). Par extraction au CO2 supercritique, la
vanilline est le composé majeur extrait mais on note aussi la présence d’esters phénoliques
(salicylate de méthyle) et de phénols en quantité importante (BRUNSHWIG, 2009). Il s’agit
aussi d’un constituant dont la teneur diminue lors de la préparation (BRUNSHWIG, 2009).
Dans notre cas, on ne le retrouve pour les échantillons de Madagascar que pour les vanilles de
la région de Sambirano avec une moyenne de 0,45 % des CVT. Tandis que pour les vanilles de
La Réunion, on le retrouve chez tous les échantillons à une teneur moyenne similaire à celles
des vanilles de Madagascar (0,46 %). Le salicylate de méthyle, présent à moins de 1ppm a une
intensité similaire à celle de la vanilline (BRUNSHWIG, 2009). On lui attribue les descriptifs
suivants : médical, phénolique, sucré, craie, wintergreen (Gaultheria).
L’α-copaene est un constituant peu rapporté dans la littérature, Il est présent à 0,11mg/kg chez
les vanilles Bourbon et à 0,15mg/kg chez les vanilles d’Ouganda (ZHANG & MUELLER,
2012). On lui attribue une odeur boisée et épicée (www.flavornet.org). Pour notre étude, il est
présent uniquement chez les vanilles de La Réunion.
L’eugénol est un constituant caractéristique du girofle. Quelques publications reportent sa

présence dans les gousses de vanille (SHIOTA, 1975; ADEJEJI, 1993; KRISHNA, 2003;
ZHANG et MUELLER, 2012; BRUNSCHWIG, 2009; GALEA, 2015). On lui attribue les
descriptifs : fortement épicé et caractéristique du clou de girofle (GALEA, 2015). Le
constituant n’est présent que chez les échantillons de Vatovavy fitovinany avec une moyenne
de 3,12 % des CVT.
Le terpinyl acetate est un constituant que l’on identifie aussi bien chez les vanilles de
Madagascar que chez les vanilles de la Réunion. C’est un terpénoide auquel on attribue les
odeurs suivantes : bergamote, lavande et citron. Ce composé a été très peu reporté chez les
gousses de vanilles. On retrouve aussi ce constituant dans l’huile de pin, l’huile de Cajou, l’huile
d’aiguille de pin et d’autres huiles essentielles (www.thegoodscentscompany.com).
Le methyl cinnamate est un constituant que l’on retrouve chez les vanilles de Madagascar et de
La Réunion avec une moyenne de 1,86 % des CVT. Ce composé n’est présent dans les gousses
qu’à une faible quantité mais il y est perçu comme relativement intense (PEREZ-SILVA,
2006a). Il a été identifié chez V. planifolia mais aussi V. tahitensis et V. pompona
(BRUNSHCWIG, 2009 ; GALEA, 2015). Durant la préparation, sa concentration diminue
d’abord de 3,2 % à 1,8 % avant d’augmenter pour atteindre 2,8 % du total aromatique
(BRUNSHCWIG, 2009). A noter que durant le stockage, sa teneur diminue.
La vanilline est le constituant le plus abondant dans les gousses de vanille. Sa teneur élevée
dans les gousses est un critère de qualité. On lui attribue les descriptifs suivants : intensément
sucré, crémeuse tenace, caractéristique de l’arôme de la vanille, vanille, sucré (GALEA, 2015).
La vanille Bourbon est reconnue pour avoir une teneur élevée en vanilline. LEE (2006) a évalué
les composés caractéristiques de différentes espèces en utilisant la méthode DTD-GC-MS et a
déterminé que la teneur en vanilline de V. pompona de Madagascar est plus élevée (2,33 %)
que celle de Tahiti (1,04 %) et de V. planifolia (1,92 %). Ce constituant est présent chez toutes
les gousses étudiées, cependant, c’est la teneur qui différencie chaque échantillon. La moyenne
pour tous les échantillons est de 39,99 % des CVT.

202

L’(E)-α-bergamotène n’est retrouvé que chez un échantillon de Madagascar. Ce constituant

terpénique est spécifique de V. tahitensis de PNG ou de V. planifolia et a été identifié dans les
extraits de vanille (BRUNSHCWIG, 2009).
L’isocaryophyllene est un constituant qu’on ne retrouve que chez deux échantillons parmi tous
ceux étudiés avec une moyenne de 0,49 % des CVT. Il s’agit d’un échantillon de Madagascar
(région Atsinanana) et un échantillon de Réunion (celui cultivé sous ombrière). On attribue à
l’isocaryophyllenne l’odeur boisée (www.flavornet.org).
L’α-guaiene est un constituant que l’on ne trouve que chez les vanilles de La Réunion pour les
échantillons étudiés. On le retrouve à une teneur de 0,77 % des CVT.
Au γ-muurolene est attribuée l’odeur d’herbe, boisée et épicée (www.flavornet.org). On ne le

retrouve uniquement que chez un échantillon de La Réunion, celui cultivé sous ombrière.
Le β-caryophyllene fait partie des constituants que l’on ne retrouve que chez les échantillons
de La Réunion. Ce constituant a été identifié pour la première fois dans les extraits de vanille
par BRUNSHCWIG (2009).
Le germacrene D fait partie des constituants que l’on ne retrouve que chez l’échantillon de La
Réunion cultivé sous ombrière. Dans notre cas, il n’a pas été détecté chez les vanilles de
Madagascar. Cependant, ZHANG et MUELLER (2012) l’ont détecté chez les vanilles Bourbon
à 0,1mg/kg et les vanilles d’Ouganda à 0,12mg/kg. On attribue à ce composés les odeurs de
menthe, d’herbe, épicées, boisées, sucrées, similaires au thé et au foin mais avec des nuances
de tabac (GALEA, 2015 ; ZHANG et MUELLER, 2012, www.flavornet.org).
Le β-bisabolène est un composé terpénique qui a été identifié pour la première fois dans les
extraits de vanille dans les travaux de BRUNSCHWIG (2009). Il ne se retrouve que chez un
seul échantillon de Madagascar mais par contre, se retrouve chez tous les échantillons de La
Réunion. On lui attribue une odeur balsamique (www.flavornet.org).
Le δ-cadinene, identifié dans les gousses de vanilles, est aussi présent chez d’autres plantes
notamment le Pistacia lenticus (GALEA, 2015). On le retrouve aussi chez les vanilles Bourbon
à une teneur de 0,07mg/kg et chez les vanilles d’Ouganda à une teneur de 0,1mg/kg. On lui
attribue les odeurs suivantes : thym, boisé et de médicament (www.flavornet.org). Il est présent
aussi bien chez les gousses de Madagascar que les gousses de La Réunion. En ce qui concerne
les teneurs, elles sont plus élevées pour les vanilles de La Réunion où on le retrouve aussi dans
la totalité des gousses. Par contre, pour les vanilles malgaches, on ne le retrouve que chez 3
échantillons sur les 17 étudiés.
Le calamenene qui est perçu comme épicé et avec une odeur d’herbe (www.flavornet.org) est
un constituant que l’on retrouve chez les gousses de vanille Bourbon et celles d’Ouganda. Pour
les échantillons étudiés, on la retrouve uniquement chez les vanilles de La Réunion.
Le germacrene B qui est perçu comme boisé, terreux et épicé (www.flavornet.org) n’est présent
que chez les vanilles de La Réunion et même au sein de cette origine, il n’est présent que chez
l’échatillon cultivé sous ombrière. Il en est de même pour l’α-cubebene qui rappelle l’odeur
d’herbe et de cire et qui est absent des gousses de Madagascar et n’est présent que chez

203

l’échantillon sous ombrière. L’α-cubebene a été recemment découvert pour la première fois
dans la vanille (HASSAN et al., 2016).
Le (-)-cubenol est un constituant qui est absent chez les vanilles de Madagascar. Par contre, on le
retrouve chez 3 échantillons sur les 4 étudiés pour les gousses de La Réunion.
7.3.2. Les constituants des vanilles de Madagascar

7.3.2.1. Les constituants des vanilles de Sambirano (Région 1)
Les profils aromatiques des gousses de vanille de Sambirano sont donnés par les figures
suivantes :
Vanilline
M1/2013/02
Guaiacol
Vanilline
M1/2013/04
Guaiacol
Vanilline
M1/2013/01
Guaiacol

204

M1/2013/03
Guaiacol
Vanilline
Guaiacol
Vanilline
M1/2013/05
Figure 91: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région de Sambirano
Les deux principaux constituants observés sont la vanilline et le guaiacol. Leurs spectres de
masse sont donnés par les figures suivantes :
Figure 92: Spectre de masse de la vanilline (AMDIS)

205

Figure 93: Spectre de masse du guaiacol (AMDIS)

206

Les teneurs en constituants aromatiques des gousses de vanille de Sambirano sont données par le tableau suivant :
Tableau 67: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar – Région 1 – Sambirano
RT
Composés Noms (Min) %Moy IK moy IE moy M1/2013/01 M1/2013/02 M1/2013/04 M1/2013/03 M1/2013/05
Cps 1 ND 1 1,52 0,97 NC NC 0,97

Cps 2 ND 2 2,54 0,37 NC NC 0,46 0,58 0,25 0,20
Cps 3 ND 3 2,93 0,78 NC NC 0,14 1,43
Cps 4 ND 4 2,99 0,73 601,14 NC 0,73
Cps 5 ND 5 3,02 0,61 604,22 NC 0,49 0,73
Cps 6 ND 6 3,04 0,46 607,28 NC 0,46
Cps 8 Butanal, 3-methyl 3,30 15,21 636,58 NC 4,72 15,42 23,72 2,72 29,50
(Isovaleraldéhyde)
Cps 9 Furan-2-ethyl 3,57 2,68 666,52 NC 2,68
Cps 12 3-méthyl-1-butanol 3,90 4,69 704,22 NC 2,45 12,31 1,65 2,35
Cps 16 2-methylbuten-3-ol 4,62 0,16 784,37 372,65 0,16
Cps 17 2-hexen-1-ol 4,80 3,32 801,95 403,21 6,91 0,68 4,52 1,01 3,46
Cps 18 Hexanol 6,31 0,14 866,26 467,99 0,14
Cps 22 ND 12 9,21 0,96 954,71 556,88 0,96
Cps 23 Phenol 9,86 0,61 971,58 574,04 0,61
Cps 24 ND 13 10,09 7,25 977,65 580,22 9,96 1,93 3,01 9,74 11,62
Cps 25 Furan-2-pentyl 10,51 6,50 988,51 591,27 12,45 2,37 13,33 2,00 2,38
Cps 27 Phenylethanal 13,15 0,43 1041,53 644,25 0,21 0,92 0,15
Cps 28 p-cresol 14,60 0,44 1068,80 671,89 0,41 0,46 0,34 0,53
Cps 29 Guaiacol<ortho> 15,27 12,04 1081,45 684,72 0,76 8,84 9,89 23,69 17,03

207

Noms RT
Composés (Min) %Moy IK moy IE moy M1/2013/01 M1/2013/02 M1/2013/04 M1/2013/03 M1/2013/05
Cps 30 Nonanal 16,48 1,33 1103,73 706,82 0,34 2,38 1,99 0,21 1,72
Cps 32 ND 14 18,45 1,83 1135,96 739,47 2,76 0,34 0,45 2,87 2,72
Cps 33 4-methylguaiacol 21,39 7,49 1184,00 788,11 0,27 0,39 0,67 35,38 0,75
Cps 34 Methyl Salicylate 21,63 0,45 1187,93 792,09 0,25 0,65
Cps 35 ND 15 23,60 0,66 1219,38 823,83 0,66
Cps 36 ND 16 29,11 0,38 1305,78 911,54 0,59 0,20 0,18 0,61 0,31
Cps 39 Terpinyl acetate? 33,16 1,41 1370,38 976,23 1,71 1,90 1,59 1,04 0,80
Cps 40 Methyl cinnamate 33,68 3,29 1378,80 984,68 6,50 4,20 1,58 0,50 3,66
Cps 41 Vanilline 34,17 28,53 1386,64 992,47 46,09 51,71 14,63 13,77 16,46
Cps 44 ND 17 37,54 1,90 1441,72 1048,16 1,66 2,10 2,64 1,69 1,40
Cps 47 β-caryophyllene 39,22 0,13 1469,28 1075,93 0,16 0,10
Cps 48 ND 18 39,45 0,43 1473,16 1079,84 0,68 0,22 0,20 0,58 0,46
Cps 51 δ-cadinene 41,81 0,16 1512,66 1119,82 0,17 0,15
Cps 58 ND 21 56,03 0,52 1768,84 1376,82 0,44 0,75 0,62 0,40 0,40
Cps 59 ND 22 60,33 0,96 1853,19 1461,09 0,72 1,24 1,24 0,70 0,89
Cps 60 ND 23 61,03 0,36 1867,26 1475,15 0,34 0,40 0,48 0,25 0,30
ND : non déterminé
NC : non calculable
Supérieur à 0,5 %
Inférieur à 0,5 %

208

7.3.2.2. Les constituants des vanilles de la SAVA (Région 2)
Pour la SAVA, les chromatogrammes des différents échantillons étudiés sont donnés par les
figures suivantes :
Guaiacol
Vanilline M2/2013/02
Guaiacol
Vanilline
M2/2013/06
Vanilline
M2/2013/04
Guaiacol
M2/2013/05
Guaiacol
Vanilline

209

Guaiacol
M2/2013/01
Vanilline
Figure 94: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région de SAVA
Le tableau suivant montre les teneurs en composés volatils des vanilles de la SAVA.

210

Tableau 68: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar– Région 2 – SAVA
Composés Noms RT (Min) %Moy IK moy IE moy M2/2013/02 M2/2013/06 M2/2013/04 M2/2013/05 M2/2013/01
Cps 6 ND 6 3,05 0,43 607,80 NC 0,43

Cps 7 ND 7 3,09 0,99 612,85 NC 1,29 0,89 0,81
Cps 8 Isovalderaldehyde 3,30 2,85 636,22 NC 3,55 2,35 5,11 2,09 1,17
Cps 9 Furan-2-ethyl 3,54 4,54 663,74 NC 5,40 7,28 1,73 3,73 0,68
3-methyl-1-
Cps 12 butanol 3,89 5,25 703,13 NC 12,53 1,92 2,38 4,19
Cps 13 Toluene 4,31 0,35 750,37 NC 0,11 0,58
2-methylbuten-3-
Cps 16 ol 4,61 0,26 784,17 372,21 0,26
Cps 17 2-hexen-1-ol 4,78 4,87 800,97 402,22 9,06 2,34 6,34 1,72
Cps 18 Hexanol 6,32 0,63 866,61 468,35 0,61 0,64
Cps 20 Styrene 6,92 1,12 892,32 494,25 1,12
Cps 22 ND 12 9,16 3,89 953,44 555,59 3,89
Cps 23 Phenol 9,86 1,45 971,58 574,04 0,13 0,60 0,47 4,61
Cps 24 ND 13 10,08 1,61 977,29 579,85 3,23 0,69 1,40 1,14
Cps 25 Furan-2-pentyl 10,50 13,45 988,26 591,01 22,93 11,85 10,92 8,11
(Z)-3-hexenyl
Cps 26 acetate 11,13 0,34 1003,26 605,45 0,48 0,25 0,29
Cps 27 Phenylethanal 13,13 0,17 1041,08 643,79 0,13 0,21
Cps 28 p-cresol 14,58 0,54 1068,57 671,67 0,63 0,45
Cps 29 Guaiacol<ortho> 15,24 26,01 1080,96 684,32 8,72 15,77 5,41 22,93 76,20
Cps 30 Nonanal 16,46 1,30 1103,50 706,60 1,36 1,22 2,40 0,20
Cps 32 ND 14 18,45 0,22 1136,02 739,53 0,28 0,12 0,19 0,29 0,23

211

Cps 33 4-methylguaiacol 21,37 13,75 1183,69 787,80 1,75 0,26 52,33 0,66
Cps 39 Terpinyl acetate ? 33,16 1,18 1370,35 976,22 2,14 0,65 0,92 1,02
Cps 40 Methyl cinnamate 33,68 1,60 1378,75 984,63 4,28 0,35 1,16 0,62
Cps 41 Vanilline 34,18 28,00 1386,78 992,68 10,84 52,87 57,32 1,76 16,20
Cps 44 ND 17 37,53 1,22 1441,49 1047,96 1,74 1,63 1,29 1,13 0,33
Cps 48 ND 18 39,44 0,17 1473,00 1079,68 0,20 0,13 0,19
Cps 50 β-bisabolene 40,65 0,26 1492,93 1099,75 0,26
Cps 51 δ-cadinene 41,81 0,17 1512,64 1119,80 0,17
Cps 58 ND 21 56,02 0,79 1768,90 1376,54 0,40 1,22 1,20 0,36 0,75
Cps 59 ND 22 60,31 0,55 1852,98 1460,88 0,66 0,62 0,48 0,43
Cps 60 ND 23 61,03 0,26 1867,15 1475,05 0,30 0,26 0,24 0,25
Cps 61 ND 24 67,17 0,50 1993,26 NC 0,50
NC : non calculable
Supérieur à 0,5 %
Inférieur à 0,5 %

212

7.3.2.3. Les constituants des vanilles de la région Atsinanana (Région 3)
Les différents chromatogrammes pour les échantillons de la région Atsinanana sont donnés par
les figures suivantes :
Vanilline
M3/2013/05
Guaiacol
Vanilline
M3/2013/02
Guaiacol
Vanilline
M3/2013/04
Guaiacol
Guaiacol
Vanilline
M3/2013/01

213

Guaiacol
M3/2013/02
Vanilline
Figure 95: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région Atsinanana

214

Tableau 69: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar - Région 3 – Atsinanana
Cps 2 ND 2 2,53 0,24 NC NC 0,24

Cps 8 Isovaleraldehyde 3,30 5,65 636,13 NC 11,47 4,16 2,99 9,23 0,38
Cps 9 Furan-2-ethyl 3,55 4,99 664,87 NC 9,47 0,51
2-methylbuten-3-
Cps 16 ol 4,63 0,11 786,44 377,24 0,11
Cps 17 2-hexen-1-ol 4,79 3,18 801,42 402,67 5,13 2,52 0,58 7,14 0,54
Cps 20 Styrene 6,93 0,21 892,69 494,62 0,21
Cps 23 Phenol 9,84 2,95 971,08 573,54 2,95
Cps 24 ND 13 10,09 2,22 977,71 580,28 1,23 0,44 2,83 4,36
Cps 25 Furan-2-pentyl 10,51 5,63 988,44 591,20 3,28 1,85 16,73 0,64
Cps 26 (Z)-3-hexenyl 11,15 0,18 1003,70 605,90 0,16 0,20
acetate
Cps 27 Phenylethanal 13,14 0,06 1041,21 643,92 0,06
Cps 29 Guaiacol<otho> 15,28 40,12 1081,72 685,00 0,39 27,52 90,45
Cps 30 Nonanal 16,46 0,83 1103,58 706,57 1,94 0,70 0,33 0,79 0,37
Cps 32 ND 14 18,45 0,74 1136,07 739,57 0,18 0,81 1,21
Cps 40 Methyl cinnamate 33,68 1,80 1378,67 984,55 1,95 1,75 1,70
Cps 41 Vanilline 34,20 55,04 1387,10 993,00 72,15 86,42 90,69 22,88 3,06
Cps 43 Isocaryophyllene 35,81 0,12 1413,20 1019,43 0,12
Cps 44 ND 17 37,54 0,95 1429,17 1048,11 0,86 0,92 0,71 1,29
Cps 48 ND 18 39,45 0,29 1473,12 1079,80 0,29
Cps 58 ND 21 56,03 0,56 1769,10 1376,75 0,45 0,44 1,09 0,25

215

Cps 59 ND 22 60,33 0,52 1836,54 1461,14 0,42 0,28 0,87

Cps 60 ND 23 61,03 0,28 1867,26 1475,16 0,20 0,36
NC : Non calculable
Supérieur à 0,5 %
Inférieur à 0,5 %

216

7.3.2.4. Les constituants des vanilles de Vatovavy Fitovinany (Région 4)
Les chromatogrammes des deux échantillons de la région Vatovavy fitovinany sont donnés
par les deux figures suivantes :
Guaiacol
Vanilline
M4/2013/02
Vanilline
M4/2013/01
Guaiacol
Figure 96: Les différents chromatogrammes des échantillons de la Région de Mananjary

217

Le tableau suivant montre la teneur en composés volatils des deux échantillons de vanille issus
de la région V7V.
Tableau 70: Teneurs en composés volatils des vanilles de Madagascar – Région 4 – Vatovavy
fitovinany
Noms
Composés %Moy IK moy IE moy M4/2013/02 M4/2013/01
RT
(Min)
Cps 2 ND 2 2,54 0,38 NC NC 0,38

Cps 4 ND 4 2,99 0,88 601,83 NC 0,12 1,65
Cps 5 ND 5 3,03 0,88 605,50 NC 0,75 1,01
Cps 8 Isovaleraldehyde 3,30 8,79 636,39 NC 12,66 4,92
Cps 9 Furan-2-ethyl 3,55 2,86 664,35 NC 3,89 1,83
3-hepten-1-ol,
Cps 11 acetate 3,80 3,80 692,88 NC 3,80
Cps 15 ND 10 4,50 3,03 771,64 344,46 3,03
2-methylbuten-3-
Cps 16 ol 4,61 0,85 783,94 371,70 0,45 1,26
Cps 17 2-hexen-1-ol 4,78 6,59 800,97 402,22 5,85 7,32
Cps 19 ND 11 6,38 0,58 869,11 470,87 0,29 0,88
Cps 20 Styrene 6,93 0,29 892,73 494,66 0,29
Cps 23 Phenol 9,83 0,77 970,92 573,37 1,14 0,41
Cps 24 ND 13 10,08 2,90 977,39 579,95 3,52 2,28
Cps 25 Furan-2-pentyl 10,51 6,34 988,42 591,18 4,52 8,16
(Z)-3-hexenyl
Cps 26 acetate 11,12 0,42 1003,21 605,40 0,42
Cps 28 p-cresol 14,59 0,74 1068,63 671,73 0,74
Cps 29 Guaiacol<ortho> 15,25 13,67 1081,13 684,40 24,01 3,33
Cps 30 Nonanal 16,48 3,20 1103,73 706,82 6,07 0,32
Cps 31 3-terpinen-1-ol 16,96 0,78 1111,58 714,78 0,78
Cps 32 ND 14 18,45 0,30 1135,96 739,47 0,41 0,18
Cps 33 4-methylguaiacol 21,36 9,17 1183,52 787,62 9,17
Cps 35 ND 15 23,61 0,22 1219,40 823,85 0,22
Cps 38 Eugénol 31,66 3,12 1346,40 952,22 6,06 0,17
Cps 39 Terpinyl acetate ? 33,16 1,84 1370,49 976,36 1,98 1,70
Cps 40 Methyl cinnamate 33,67 6,95 1378,58 984,46 6,95
Cps 41 Vanilline 34,18 33,42 1386,80 992,69 4,32 62,51
(E)-α-
Cps 42 bergamotene ? 35,55 0,43 1408,95 1015,15 0,43
Cps 44 ND 17 37,54 1,68 1441,59 1048,03 2,14 1,21
Cps 48 ND 18 39,46 0,15 1473,28 1079,96 0,17 0,13

218

Noms
Composés %Moy IK moy IE moy M4/2013/02 M4/2013/01
RT
(Min)
Cps 58 ND 21 56,03 0,43 1744,09 1376,74 0,60 0,27
Cps 59 ND 22 60,32 0,78 1853,12 1461,02 0,91 0,65
Cps 60 ND 23 61,03 0,28 1867,12 1475,01 0,34 0,23
Supérieur à 0,5 %
Inférieur à 0,5 %
7.3.2.5. Intersection des 4 régions
Le tableau suivant met en évidence la présence de chaque constituant étudié pour chaque région
d’étude.
Tableau 71: Les différents constituants des vanilles de Madagascar selon les différentes
régions
Sambi Atsina
Composés Noms RT %Moy IK moy IE moy rano SAVA nana V7V
Cps 1 ND 1 1,52 0,97 NC NC

Cps 2 ND 2 2,54 0,37 NC NC
Cps 3 ND 3 2,93 0,78 NC NC
Cps 4 ND 4 2,99 0,88 601,83 NC
Cps 5 ND 5 3,02 0,74 604,86 NC
Cps 6 ND 6 3,04 0,46 607,28 NC
Cps 7 ND 7 3,09 0,99 612,85 NC
Cps 8 Isovaleraldehyde 3,30 8,13 636,33 NC
Cps 9 Furan-2-ethyl 3,55 3,77 664,87 NC
Cps 11 3-hepten-1-ol, 3,80 3,80 692,88 NC
acetate
Cps 12 3-methyl-1- 3,90 4,97 703,68 NC
butanol
Cps 13 Toluene 4,31 0,35 750,37 NC
Cps 15 ND 10 4,50 3,03 771,64 344,46
Cps 16 2-methylbuten- 4,61 0,85 783,94 371,70
3-ol
Cps 17 2-hexen-1-ol 4,79 4,49 801,32 402,58
Cps 18 Hexanol 6,32 0,63 866,61 468,35
Cps 19 ND 11 6,38 0,58 869,11 470,87
Cps 20 Styrene 6,92 1,12 892,32 494,25

219

Sambi Atsina
Composés Noms RT %Moy IK moy IE moy rano SAVA nana V7V
Cps 22 ND 12 9,18 2,42 954,07 556,23
Cps 23 Phenol 9,85 0,94 971,36 573,82
Cps 24 ND 13 10,09 3,50 977,51 580,08
Cps 25 Furan-2-pentyl 10,51 7,98 988,41 591,16
Cps 26 (Z)-3-hexenyl 11,12 0,38 1003,23 605,42
acetate
Cps 27 Phenylethanal 13,15 0,43 1041,53 644,25
Cps 28 p-cresol 14,59 0,64 1068,60 671,70
Cps 29 Guaiacol<ortho> 15,26 22,96 1081,32 684,61
Cps 30 Nonanal 16,47 1,66 1103,63 706,70
Cps 31 3-terpine-1-ol 16,96 0,78 1111,58 714,78
Cps 32 ND 14 18,45 0,95 1136,00 739,50
Cps 33 4- 21,37 10,14 1183,73 787,84
methylguaiacol
Cps 34 Methyl 23,60 0,66 1219,38 823,83
salicylate
Cps 36 ND 16 29,11 0,38 1305,78 911,54
Cps 38 Eugénol 31,66 3,12 1346,40 952,22
Cps 39 Terpinyl 33,16 1,28 1370,43 976,29
acetate ?
Methyl
Cps 40 cinnamate 33,68 3,41 1378,70 984,58
Cps 41 Vanilline 34,19 36,25 1386,83 992,71
(E)-α-
Cps 42 bergamotene ? 35,55 0,43 1408,95 1015,15
Cps 43 Isocaryophyllene 35,79 0,49 1412,50 1018,99
Cps 44 ND 17 37,54 1,44 1438,49 1048,06
Cps 48 ND 18 39,45 0,43 1473,16 1079,84
Cps 50 β-bisabolene 40,63 0,26 1492,93 1099,75
Cps 51 δ-cadinene 40,81 0,16 1512,66 1119,82
Cps 58 ND 21 56,02 0,57 1762,73 1376,71
Cps 59 ND 22 60,32 0,70 1848,96 1461,03
Cps 60 ND 23 61,03 0,36 1867,26 1475,15
Cps 61 ND 24 67,17 0,50 1993,26 NC
N.C : non calculable
Présence
Absence

220

L’isovaldéraldéhyde est présent chez tous les échantillons de Madagascar à une teneur plus ou
moins inférieure à 10 % sauf pour deux échantillons de la région 1 (Sambirano) : M1/2013/04
(23,72 %) et M1/2013/05 (29,50 %).
Le furan-2-éthyl se retrouve pour toutes les régions mais pas pour tous les échantillons. Sa
teneur varie de 0,51 à 9,47 % (pour un échantillon de la région Atsinanana) des composés
volatils totaux. Pour les échantillons de Sambirano, on ne retrouve le furan-2-éthyl que chez un
échantillon sur les cinq.
Le 3-hepten-1-ol, acetate est un constituants que l’on ne retrouve que chez les échantillons de
Madagascar, plus particulièrement pour un échantillon de V7V : M4/2013/02 à une teneur de
3,80 % par rapport aux composés volatils totaux.
Le 3-methyl-1-butanol est un constituant que l’on ne retrouve que chez les échantillons de
SAVA et de Sambirano. On ne retrouve pas ce constituant pour les vanilles de la région
Atsinanana et de Vatovavy Fitovinany. Sa teneur est très variable pour ces régions, elle varie
de 1,92 à 12,53 % des composés volatils totaux.
Le 2-methylbuten-3-ol est en faible proportion (inférieure à 0,25 % du CVT) chez les
échantillons de SAVA et Sambirano. Cependant, on le retrouve chez les deux échantillons de
V7V avec des proportions un peu plus élevées (0,45 % pour M4/2013/02 et 1,26 % pour
M2/2013/02).
Le 2-hexen-1-ol se retrouve dans la quasi-totalité des échantillons de Madagascar avec une

teneur en constituants volatils allant de 1,01 à 9,06 %.
L’hexanol se retrouve chez 3 échantillons de Madagascar et 1 échantillon de La Réunion. Pour

les échantillons de Madagascar, on le retrouve uniquement pour les échantillons de la SAVA et
de Sambirano.
Le styrène ne se retrouve que chez 3 échantillons de Madagascar. On le retrouve chez un

échantillon des trois régions de production suivantes : SAVA, Atsinanana et Vatovavy
fitovinany.
Le Phénol se retrouve près de chez la moitié des échantillons de Madagascar. La teneur en CVT
varie de 0,41 à 4,6 %.
Le furan-2-pentyl est présent chez presque tous les échantillons de Madagascar avec une teneur
en CVT très variable pouvant aller de 0,64 % à 22,93 % pour l’échantillon M2/2013/02 de la
SAVA. Il est à noter que la teneur en ce constituant pour les gousses de la SAVA est plus élevée
que pour les autres régions.
Le (Z)-3-hexenyl acetate est présent chez 6 parmi les 17 échantillons de Madagascar. Il est
absent pour les échantillons de Sambirano.
Le p-cresol est présent chez 7 échantillons de Madagascar à une teneur en CVT faible toujours
inférieure à 1 %.
La teneur en guaiacol est très variée pour les vanilles de Madagascar : de l’état de trace (chez
deux échantillons de la région Atsinanana de l’île : M3/2013/03 et M3/2013/04) et de 90,45 %

221

pour l’échantillon M3/2013/02. Il est à noter que la variabilité pour la teneur en guaiacol est
surtout observée pour les échantillons de la Région Atsinanana. Il semblerait qu’il y ait une
relation entre la teneur en guaiacol et la teneur en vanilline. En effet, quand la teneur en guaiacol
est élevée, la teneur en vanilline se retrouve diminuée. Pour l’échantillon M2/2013/01, la teneur
en guaiacol est de 76,20 % des CVT et la teneur en vanilline est de 16,20 % des CVT, tandis
que la teneur en vanilline du même échantillon déterminé par HPLC est de 1,18 %. Ces teneurs
en vanilline sont considérées comme faibles. De même, pour l’échantillon M3/2013/02, la
teneur en guaiacol est de 90,45 % des CVT et la teneur en vanilline est de 3,06 % des CVT,
tandis que la teneur en vanilline déterminée par HPLC est de 1,22 %.
Le nonanal se retrouve dans la quasi-totalité des échantillons de Madagascar. La moyenne des

teneurs en nonanal est de 1,39 % des CVT. Une moyenne faible est observée pour les 5
échantillons de la région Atsinanana (0,83 %). Les échantillons de cette provenance sont donc
caractérisés par des valeurs plus faibles de nonanal. Tandis qu’un échantillon de Mananjary se
distingue par une teneur plus élevée de nonanal, qui est de 6,07 % pour M4/2013/02.
Le 3-terpinen-1-ol se retrouve que chez un échantillon d Mananjary, le M4/2013/01 avec une

teneur de 0,78 %.
Le creosol est un phénol que l’on trouve dans toutes les gousses des zones de production de
Madagascar, sauf pour celles de la région Atsinanana. En effet, elle n’est détectée dans aucun
des 5 échantillons étudiés de cette région. Son absence peut donc caractériser cette région. De
plus, on considère que sa teneur diminue lors de la préparation (BRUNSCHWIG, 2009). Son
absence peut donc témoigner d’une bonne conduite de la préparation. De plus, pour cette
origine, des teneurs élevées en vanilline sont observées. Pour deux échantillons : M1/2013/03
(Sambirano) et M2/2013/05 (SAVA), les teneurs en creosol sont anormalement élevées :
respectivement de 35,33 % et 52,33 % des CVT. Ces teneurs sont associées à des teneurs faibles
en vanilline (pour M1/2013/03 : 13,77 % et pour M2/2013/05 : 1,76 %). Il peut en être conclu
que la préparation de ces échantillons ont été inachevées ou mal conduites. Par exemple,
l’échantillon M1/2013/03 a une humidité de 39,44 % et cela confirme une préparation
inachevée (problème de séchage).
Pour les échantillons de Madagascar, le methyl salicylate ne se retrouve que chez deux des cinq
échantillons de Sambirano avec une moyenne de 0,45 %.
L’eugénol n’est observé que chez les échantillons de Vatovavy Fitovinany, les échantillons en
question sont issus de deux préparateurs différents. Ce constituant peut être caractéristique de
cette région pour le cas de Madagascar.
Le terpinyl acetate est un constituant que l’on retrouve dans la presque totalité (15/17) des
échantillons de Madagascar avec une moyenne de 1,21 %. Cependant, pour les échantillons de
la région Atsinanana, la moyenne est plus faible : 0,69 % des CVT.
Le methyl cinnamate est présent chez 13 échantillons de Madagascar avec une moyenne de
2,70 % des CVT. Chez certains échantillons, on retrouve une teneur assez élevé en methyl
cinnamate pouvant atteindre 6,95 %.

222

La vanilline est présente à une moyenne de 36,74 % des CVT pour les vanilles de Madagascar.
On note une teneur plus élevée avec une moyenne de 55,04 % pour les vanilles de la région
Atsinanana. Pour cette zone de production, on note même que certains échantillons ont des
teneurs de 86,42 % (M3/2013/03) et 90,69 % (M3/2013/04). Ces teneurs en vanilline ont aussi
été confirmées par le taux de vanilline obtenu par l’analyse par HPLC de ces mêmes
échantillons. En effet, on observe une teneur de 2,94 % de vanilline pour l’échantillon
M3/2013/03 et 2,79 % pour l’échantillon M3/2013/04. Ces teneurs exceptionnellement élevées
se traduisent par une bonne conduite de la préparation car ces deux échantillons proviennent
d’un même préparateur. Pour ces deux cas, le guaiacol n’est présent qu’à l’état de traces, cela
confirme le fait qu’il y ait une relation entre une teneur en vanilline élevée et un teneur faible
en guaiacol.
L’(E)-α-bergamotène n’est retrouvé que chez un échantillon de Madagascar à une teneur de

0,43 %. Il s’agit du M4/2013/01 de la région Vatovavy Fitovinany.
L’isocaryophyllene a été détecté chez un échantillon de Madagascar. Il s’agit du M3/2013/01

de la région Atsinanana où il se trouve à 0,12 %.
Le β-bisabolène ne se retrouve que chez un échantillon de la SAVA : M2/2013/02 et à une

teneur par rapport aux CVT faible : 0,20 %.
Le δ-cadinene ne se retrouve que chez 3 échantillons de la SAVA et de Sambirano avec une

teneur moyenne de 0,16 % des CVT. C’est une valeur faible par rapport à la moyenne qui est
de 6,47 %.
Plus particulièrement, les gousses issues de la région Vatovavy Fitovinany présentent un profil
aromatique par rapport aux gousses issues des autres régions. Par exemple, on y retrouve des
constituants comme le 3-hepten-1-ol, acetate, le 3-terpinen-1-ol, l’eugénol qu’on retrouve dans
les deux échantillons et l’(E)-α-bergamotène.
Les constituants suivants ne se retrouvent pas chez les échantillons de Madagascar : le ND 8,

le ND 9, l’ α-pinène, le ND 15, l’α-guaiene, α-copaene, γ-muurolene, le β-caryophyllene, le
Germacrene D, le calamenene, le Germacrene B, l’ α-cubebene et le (-)-cubenol.
7.3.3. Les constituants des vanilles de La Réunion
Les chromatogrammes des vanilles de La Réunion analysés sont donnés par les figures
suivantes :
Vanilline
R3/2013/05
Guaiacol

223

Vanilline
R1/2013/02 (SO)
Guaiacol
Vanilline
R1/2013/01
Guaiacol
Vanilline
Guaiacol R2/2013/04
Figure 97: Les différents chromatogrammes des échantillons de La Réunion

224

Le tableau suivant met en évidence la teneur des différents constituants étudiés pour chaque échantillon de La Réunion selon les différentes zones
d’études.
Tableau 72: Teneurs en composés volatils des vanilles de La Réunion
Composés Noms RT (Min) % IK moy IE moy R3/2013/05 R1/2013/01 R2/2013/04 R1/2013/02

(SO)
Cps 1 ND 1 1,52 0,60 NC NC 0,55 0,73 0,85 0,26
Cps 2 ND 2 2,54 0,33 NC NC 0,33 0,36
Cps 8 Isovaleraldehyde 3,30 1,08 636,79 NC 1,36 0,93 1,79 0,25
Cps 9 Furan-2-ethyl 3,54 0,63 663,72 NC 0,63
Cps 10 ND 8 3,61 0,64 668,73 NC 0,22 0,34 0,95
Cps 12 3-methyl-1-butanol 3,90 1,29 695,29 NC 1,55 2,17 0,46 2,29
Cps 13 Toluene 4,33 0,19 752,61 302,36 0,11 0,28
Cps 14 ND 9 4,36 0,38 755,53 308,81 0,18 0,59
Cps 17 2-hexen-1-ol 4,79 2,70 777,32 403,00 2,19 3,33 4,44 1,47
Cps 18 Hexanol 6,33 0,22 867,29 469,03 0,22
Cps 21 α-pinene 8,32 9,24 931,78 533,55 9,24
Cps 23 Phenol 9,86 0,26 971,55 574,01 0,11 0,55 0,11
Cps 24 ND 13 10,09 1,54 977,47 580,03 1,07 1,41 2,85 0,82
Cps 25 Furan-2-pentyl 10,50 3,90 988,14 590,89 3,47 3,87 6,95 1,31
Cps 26 (Z)-3-hexenyl acetate 11,17 0,22 1004,13 606,34 0,22 0,23
Cps 28 p-cresol 14,57 1,22 1068,38 671,47 1,34 1,82 1,29 0,45
Cps 29 Guaiacol<ortho> 15,23 17,61 1080,83 684,10 7,26 20,05 30,70 12,44
Cps 30 Nonanal 16,47 0,74 1103,64 706,69 0,33 1,25 1,14 0,24
Cps 32 ND 14 18,43 0,25 1135,74 739,24 0,19 0,22 0,44 0,15
Cps 33 4-methylguaiacol 21,36 1,50 1183,62 787,72 1,08 2,41 1,25 1,26
Cps 34 Methyl salicylate 21,61 0,46 1187,56 791,72 0,40 0,65 0,51 0,30
Cps 37 α-copaene 31,41 0,69 1342,44 948,26 0,18 1,20

225

Composés Noms RT (Min) % IK moy IE moy R3/2013/05 R1/2013/01 R2/2013/04 R1/2013/02

(SO)
Cps 40 Methyl cinnamate 33,70 0,30 1379,09 984,98 0,52 0,25 0,13
Cps 41 Vanilline 34,16 43,74 1386,39 992,28 75,90 41,95 37,78 19,33
Cps 43 Isocaryophyllene 35,79 0,87 1412,76 1018,99 0,87
Cps 44 ND 17 37,53 1,56 1441,36 1047,91 1,31 2,00 2,10 0,81
Cps 45 α-guaiene 37,96 0,77 1448,56 1055,05 0,77
Cps 46 γ-muurolene 39,00 1,14 1465,77 1072,39 1,14
Cps 47 β-caryophyllene 39,19 0,33 1468,79 1075,43 0,10 0,10 0,79
Cps 48 ND 18 39,41 0,31 1472,53 1079,20 0,25 0,38
Cps 49 Germacrene D 40,13 0,63 1484,27 1091,02 0,63
Cps 50 β-bisabolene 40,63 2,77 1492,58 1099,40 0,27 0,57 0,21 10,03
Cps 51 δ-cadinene 41,79 6,47 1512,16 1119,32 0,33 1,31 0,39 23,84
Cps 52 Calamenene 41,94 3,73 1514,62 1121,96 0,38 0,84 0,56 13,11
Cps 53 Germacrene B 42,69 0,85 1527,89 1135,04 0,85
Cps 54 ND 19 43,04 0,62 1533,94 1141,10 0,13 1,12
Cps 55 ND 20 45,73 0,52 1580,44 1187,59 0,52
Cps 56 α-cubebene ? 47,99 2,50 1620,33 1227,81 2,50
Cps 57 (-)-cubenol 48,83 0,75 1635,60 1243,08 0,32 0,30 1,63
Cps 58 ND 21 56,01 0,28 1768,81 1376,46 0,34 0,32 0,17
Cps 59 ND 22 60,30 0,51 1852,61 1460,51 0,42 0,62 0,82 0,19
Cps 60 ND 24 61,00 0,24 1866,63 1474,53 0,24 0,20 0,26
NC : Non calculable
Supérieur à 0,5 %
Inférieur à 0,5 %

226

L’isovaldéraldéhyde est présent pour toutes les vanilles de La Réunion. Il est à noter qu’on le
retrouve à une faible teneur pour les échantillons de La Réunion que pour les échantillons de
Madagascar. Pour l’échantillon R1/2013/02 (SO) mis sous ombrière, on le retrouve même à
une teneur inférieure de 0,26 %.
Le furan-2-éthyl ne se retrouve que chez un échantillon parmi les cinq échantillons de La

Réunion. De plus, on le retrouve à une teneur moindre (0,68 %).
Le 3-méthyl-1-butanol se retrouve chez tous les échantillons de La Réunion, d’une teneur en

CVT de 0,46 à 2,29 %. Cette teneur est plus faible si on la compare à celle des échantillons des
deux zones de production de Madagascar chez lesquels on retrouve le 3-méthyl-1-butanol.
Le toluène se retrouve chez deux échantillons de La Réunion à des teneurs en constituants

volatils totaux faibles (0,11 à 0,28 %).
Le 2-hexen-1-ol se retrouve chez tous les échantillons de La Réunion avec une teneur totale en
constituants volatils allant de 1,47 à 4,44 %, teneurs moins faibles que celles retrouvées pour
les vanilles de Madagascar.
Pour les échantillons de La Réunion, l’hexanol ne se retrouve que chez un seul échantillon et à
une teneur faible : R1/2013/01 à 0,22 % des CVT.
L’α-pinene ne se retrouve que chez un échantillon de La Réunion, cependant, à une teneur assez
conséquente : 9,24 %. Il s’agit de l’échantillon de Ste Suzanne R1/2013/R1.
Le phenol chez les vanilles de La Réunion se retrouve plus fréquemment mais en plus fiable
proportion que pour les vanilles de Madagascar.
Le furan-2-pentyl est un constituant que l’on retrouve chez toutes les vanilles de La Réunion
avec une moyenne en CVT de 3,90 %.
Le (Z)-3-hexenyl acetate est un constituant que l’on retrouve chez deux échantillons de La
Réunion à des teneurs respectivement de 0,22 % et de 0,23 % des CVT, des chiffres qui se
retrouvent plus faibles que le moyenne.
Le p-cresol est présent chez toutes les vanilles de La Réunion, et de plus, à une teneur en CVT
plus élevée que pour celle des vanilles de Madagascar, la moyenne est de 1,22 %.
Le guaiacol est présent pour tous les échantillons des différentes zones de production de la
Réunion. La moyenne de tous les échantillons est de 17,61 %, les valeurs varient de 7,26 à
30,70 des CVT. Ces valeurs sont relativement plus faibles par rapport aux valeurs observées
pour les échantillons de Madagascar.
Pour le nonanal, les échantillons de La Réunion sont caractérisés par une teneur plus faible en
ce constituant (moyenne de 0,74 % des CVT) par rapport à ceux de Madagascar.
Le creosol est présent dans toutes les gousses de La Réunion. La moyenne qui est de 1,50 %
des CVT est plus faible que pour celles des gousses de Madagascar. La teneur la plus élevée est
de 2,41 %. On peut dire que la préparation des gousses de La Réunion est plus régulière et a pu
être effectuée jusqu’à la fin.

227

Le méthyl salicylate se retrouve chez tous les échantillons de La Réunion avec une moyenne
de 0,46 %.
L’ α-copaene est absent des vanilles de Madagascar mais est présent chez deux échantillons de
La Réunion. Il s’agit de l’échantillon R1/2013/01 à 0,18 % et de R1/2013/02 (SO) à 1,20 %.
On le retrouve à une teneur un peu plus élevée pour le deuxième échantillon qui a la spécificité
d’avoir été cultivé sous ombrière.
L’eugénol est absent de tous les échantillons de La Réunion.
Le terpinyl acetate est un constituant que l’on retrouve dans tous les échantillons de La Réunion.
Pour les échantillons de La Réunion, la moyenne du terpénoide est de 1,33 % des CVT.
Le methyl cinnamate est présent chez 3 sur les 4 échantillons de La Réunion avec une moyenne
de 0,30 % des CVT, ce qui est relativement plus faible si l’on la compare avec la moyenne pour
les vanilles de Madagascar (2,70 %). Une teneur plus faible en methyl cinnamate est
caractéristique des échantillons de La Réunion.
La teneur en vanilline des échantillons de La Réunion a une moyenne de 43,74 % des CVT
variant de 19,33 % (R3/2013/05) et de 75,90 % (R1/2013/02). Il est à noter que la plus faible
teneur est observée pour l’échantillon placé sous ombrière. Pour cet échantillon, le bouquet
aromatique est surtout des constituants qui se trouvent après la vanilline.
Pour les vanilles de La Réunion, l’isocaryophyllene est retrouvé à une teneur de 0,87 % pour
l’échantillon R1/2013/02 qui a été cultivé sous ombrière. Il est à noter que les constituants de
cet échantillon se trouvent être différents des trois autres échantillons.
L’α-guaiene est uniquement observé chez les échantillons de La Réunion à une teneur de 0,77
% des CVT. Une fois de plus, cet échantillon est retrouvé chez l’échantillon cultivé sous
ombrière.
Il est à noter que la composition aromatique de cet échantillon après la vanilline est très riche.
En effet, si les échantillons de La Réunion cultivés en sous-bois : R3/2013/05, R1/2013/01 et
R2/2013/02 ont une teneur en constituants totaux se trouvant après la vanilline, respectivement
de 3,29 %, 6,66 % et 5,29 %, celui cultivé sous ombrière a une teneur de 58,8 % pour ces
constituants.
Le γ-muurolene fait partie des quelques constituants qui sont spécifiques à l’échantillon de La
Réunion cultivé sous ombrière (R1/2013/02) où on l’y retrouve à une teneur de 1,14 % des
CVT.
Le β-caryophyllene n’est détecté que chez les échantillons de La Réunion (3 échantillons sur
les 4 étudiés). Il est à noter que pour les deux échantillons cultivés en sous-bois, il est à 0,10 %
du CVT tandis qu’on le retrouve à une proportion un peu plus élevée pour les échantillons
placés sous ombrière (0,79 % des CVT).
Le germacrene D est un constituant spécifique à l’échantillon cultivé sous ombrière, on le

retrouve à 0,63 % du CVT.

228

Le β-bisabolène est un constituant que l’on retrouve chez tous les échantillons de La Réunion.
Cependant, on le retrouve à une proportion élevée par rapport aux CVT (10,03 %) pour
l’échantillon cultivé sous ombrière.
Le δ-cadinene est un constituant que l’on retrouve dans la totalité des échantillons de La
Réunion. Il est à noter qu’on retrouve ce constituant à une teneur de 23,84 % des CVT pour
l’échantillon cultivé sous ombrière. Cette teneur est très élevée par rapport aux teneurs pour les
vanilles de Madagascar dont la moyenne est de 0,16 % des CVT mais aussi par rapport aux
autres échantillons de La Réunion.
Une fois de plus, le germacrene B et l’α-cubebene sont des constituants qui sont spécifiques à
l’échantillon cultivé sous ombrière.
Le (-)-cubenol est présent chez trois échantillons de La Réunion et à une teneur en CVT plus
élevée pour l’échantilllon cultivé sous ombrière.
Les constituants suivants ne se retrouvent pas chez les gousses de La Réunion : le ND 3, le ND

4, le ND 5, le ND 6, le ND 7, le 3-hepten-1-ol, acetate, le ND 10, le 2-methylbuten-3-ol, le ND
11, le styrène, le ND 12, le phenyléthanal, le 3-terpinene-1-ol, le ND 16, l’eugénol, le 3-
terpinen-1-ol et le ND 23.
7.3.4. Les différentes classes des constituants
Les 37 constituants ayant pu être identifiés ont été classés selon leur nature chimique (GALEA,
2015) :
Tableau 73: Les différentes classes des constituants identifiés
Classe chimique Constituants Nombre

Hydrocarbures Toluene 15
Styrene (39 %)
Monoterpènes :
α-pinene
Sesquiterpènes :
- α-copaene
- (E)-α-bergamotene
- Isocaryophyllene
- α-guaiene
- γ-muurolene
- β-caryophyllene
- Germacrene D
- β-bisabolene
- δ-cadinene
- Calamenene
- Germacrene B
- α-cubebene

229

Classe chimique Constituants Nombre

Alcools 3-methyl-1-butanol 6
2-methylbuten-3-ol (16 %)
2-hexen-1-ol
Hexanol
3-terpinen-1-ol
(-)-cubenol
Esters 3-hepten-1-ol, acetate 5
(Z)-3-hexenyl acetate (13 %)
(Methyl salycilate)
Terpinyl acetate
Methyl cinnamate
Phénols Phenol 5
p-cresol (13 %)
Guaiacol<ortho>
4-methylguaiacol (creosol)
Methyl salycilate
Composés hétérocycliques Furan-2-ethyl 2
Furan-2-pentyl (5 %)
Aldéhydes Isovaleraldéhyde 5
Phenylethanal (13 %)
Nonanal
Eugénol
Vanilline
TOTAL 38
(100 %)
En ce qui concerne le total, il est de 38 car le methyl salicylate est à la fois d’un ester et d’un
phénol. La majorité des constituants est constituée d’hydrocarbures dont principalement les
sesquiterpènes. Viennent ensuite les alcools qui constituent 16 % de tous les constituants
identifiés.

230

En considérant les constituants identifiés, les tableaux suivant montrent un récapitulatif des différentes classes de constituants pour les vanilles de
Madagascar et celles de La Réunion.
Tableau 74: Classification des constituants pour les vanilles de Madagascar (en % des CVT)
Classes Constituants REGION 1 : Echantillon M1/2013/ REGION 2 : Echantillon M2/2013/ REGION 3 : Echantillon M3/2013/ REGION 4
01 02 04 03 05 02 06 04 05 01 05 03 04 01 02 02 01
Hydrocarbures Toluene 0,11 0,58
Styrene 1,12 0,21 0,29
Monoterpènes :
α-pinene
Sesquiterpènes :
α-copaene
(E)-α-bergamotene
Isocaryophyllene
α-guaiene 0,43
γ-muurolene 0,12
β-caryophyllene
Germacrene D
β-bisabolene 0,16 0,1
δ-cadinene
Calamenene 0,26
Germacrene B 0,17 0,15 0,17
α-cubebene
Total Sesquiterpènes 0 0,33 0,25 0 0 0,43 0 0 0 0 0 0 0 0,12 0 0 0,43
TOTAL
0 0,66 0,5 0 0 1,55 0,11 0,58 0 0 0 0,21 0 0,12 0 0,29 0,43
(Hydrocarbures)
Alcools 3-methyl-1-butanol 2,45 12,31 1,65 2,35 12,53 1,92 2,38 4,19
2-methylbuten-3-ol 0,16 0,26 0,11 0,45 1,26
2-hexen-1-ol 6,91 0,68 4,52 1,01 3,46 9,06 2,34 6,34 1,72 5,13 2,52 0,58 7,14 0,54 5,85 7,32
Hexanol 0,14 0,61 0,64
3-terpinen-1-ol 0,78

231

Alcools (suite) Constituant REGION 1 REGION 2 REGION 3 REGION 4

01 02 04 03 05 02 06 04 05 01 05 03 04 01 02 02 01
(-)-cubenol
TOTAL (Alcools) 6,91 3,13 17,13 2,66 5,81 21,85 4,87 9,36 5,91 0 5,13 2,52 0,58 7,25 0,54 6,3 9,36
Esters 3-hepten-1-ol, acetate 3,8
(Z)-3-hexenyl acetate 0,48 0,25 0,29 0,16 0,2 0,42
(Methyl salycilate) 0,25 0,65
Terpinyl acetate 1,71 1,9 1,59 1,04 0,8 2,14 0,65 0,92 1,02 0,57 0,63 0,18 1,38 1,98 1,7
Methyl cinnamate 6,5 4,2 1,58 0,5 3,66 4,28 0,35 1,16 0,62 1,95 1,75 1,7 6,95
TOTAL (Esters) 8,46 6,1 3,17 1,54 5,11 6,9 1,25 2,37 1,64 0 2,68 2,58 1,88 1,38 0 13,15 1,7
Phénols Phenol 0,61 0,13 0,6 0,47 4,61 2,95 1,14 0,41
p-cresol 0,41 0,46 0,34 0,53 0,63 0,45 0,74
Guaiacol<ortho> 0,76 8,84 9,89 23,69 17,03 8,72 15,77 5,41 22,93 76,2 0,39 27,52 90,45 24,01 3,33
4-methylguaiacol
0,27 0,39 0,67 35,38 0,75 1,75 0,26 52,33 0,66 9,17
(creosol)
Methyl salycilate 0,25 0,65
TOTAL (Phénols) 1,28 9,64 11,02 60,02 18,96 11,23 17,08 5,41 75,73 81,47 0,39 0 0 27,52 93,4 35,06 3,74
Composés Furan-2-ethyl 2,68 5,4 7,28 1,73 3,73 0,68 9,47 0,51 3,89 1,83
hétérocycliques Furan-2-pentyl 12,45 2,37 13,33 2 2,38 22,93 11,85 10,92 8,11 3,28 1,85 16,73 0,64 4,52 8,16
TOTAL (composés 15,13 2,37 13,33 2 2,38 28,33 19,13 12,65 11,84 0,68 3,28 1,85 0 26,2 1,15 8,41 9,99
hétérocycliques)
Aldéhydes Isovaleraldéhyde 4,72 15,42 23,72 2,72 29,5 3,55 2,35 5,11 2,09 1,17 11,47 4,16 2,99 9,23 0,38 12,66 4,92
Phenylethanal 0,21 0,92 0,15 0,13 0,21 0,06
Nonanal 0,34 2,38 1,99 0,21 1,72 1,36 1,22 2,4 0,2 1,94 0,7 0,33 0,79 0,37 6,07 0,32
Eugénol 6,06 0,17
Vanilline 46,09 51,71 14,63 13,77 16,46 10,84 52,87 57,32 1,76 16,2 72,15 86,42 90,69 22,88 3,06 4,32 62,51
TOTAL 51,15 69,72 41,26 16,7 47,83 15,88 56,44 65,04 4,05 17,37 85,62 91,28 94,01 32,9 3,81 29,11 67,92
(Aldéhydes)
TOTAL 82,68 91,62 86,41 82,92 79,44 85,74 98,88 95,41 99,17 99,52 97,1 98,44 96,47 95,37 98,9 92,32 93,14
Supérieur à 0,5 % Inférieur à 0,5 %

232

Tableau 75: Classification des constituants pour les vanilles de La Réunion (en % des CVT)
Classes Constituants R1/2013/02

R3/2013/05 R1/2013/01 R2/2013/04
(SO)
Hydrocarbures Toluene 0,11 0,28
Styrene
Monoterpènes :
9,24
α-pinene
Sesquiterpènes :
0,18 1,2
α-copaene
(E)-α-bergamotene
Isocaryophyllene 0,87
α-guaiene 0,77
γ-muurolene 1,14
β-caryophyllene 0,1 0,1 0,79
Germacrene D 0,63
β-bisabolene 0,27 0,57 0,21 10,03
δ-cadinene 0,33 1,31 0,39 23,84
Calamenene 0,38 0,84 0,56 13,11
Germacrene B 0,85
α-cubebene 2,5
Total 0,98 3 1,26 55,73
Sesquiterpènes
TOTAL 0,98 12,35 1,54 55,73
(Hydrocarbures)
Alcools 3-methyl-1-butanol 1,55 2,17 0,46 2,29
2-methylbuten-3-ol
2-hexen-1-ol 2,19 3,33 4,44 1,47
Hexanol 0,22
3-terpinen-1-ol
(-)-cubenol 0,32 0,3 1,63
TOTAL (Alcools) 3,74 6,04 5,2 5,39
Esters 3-hepten-1-ol,
acetate
(Z)-3-hexenyl
0,22 0,23
acetate
(Methyl salycilate) 0,4 0,65 0,51 0,3
Terpinyl acetate 0,82 1,35 1,88 1,26
Methyl cinnamate 0,52 0,25 0,13
TOTAL (Esters) 1,22 2,74 2,87 1,69

233

Classes Constituants R1/2013/02

R3/2013/05 R1/2013/01 R2/2013/04
(SO)
Phénols Phenol 0,11 0,55 0,11
p-cresol 1,34 1,82 1,29 0,45
Guaiacol<ortho> 7,26 20,05 30,7 12,44
4-methylguaiacol
1,08 2,41 1,25 1,26
(creosol)
Methyl salycilate 0,4 0,65 0,51 0,3
TOTAL (Phénols) 10,08 25,04 34,3 14,56
Composés Furan-2-ethyl 0,63
hétérocycliques Furan-2-pentyl 3,47 3,87 6,95 1,31
TOTAL (composés 4,1 3,87 6,95 1,31
hétérocycliques)
Aldéhydes Isovaleraldéhyde 1,36 0,93 1,79 0,25
Phenylethanal
Nonanal 0,33 1,25 1,14 0,24
Eugénol
Vanilline 75,9 41,95 37,78 19,33
TOTAL 77,59 44,13 40,71 19,82
(Aldéhydes)
TOTAL 97,31 93,52 91,06 98,2
Le tableau suivant résume la moyenne des grandes classes considérées pour les vanilles de
Madagascar et de La Réunion.
Tableau 76: Tableau comparatif entre les grandes classes de constituants de Madagascar et
de La Réunion (en % des CVT)
Vanilles de Vanilles de La
Madagascar Réunion
Moyenne Hydrocarbures 0,26 17,65
Moyenne Alcools 6,43 5,09
Moyenne Esters 3,52 2,13
Moyenne Phénols 26,58 20,99
Moyenne composés 9,33 4,05

hétérocycliques
Moyenne Aldéhydes 46,47 45,56

234

La première caractéristique qui différencie les vanilles des deux origines est la composition en
hydrocarbures, plus particulièrement les sesquiterpènes :
- Les vanilles de Madagascar sont caractérisées par une teneur faible voire l’absence des
hydrocarbures.
- Les vanilles de La Réunion sont caractérisées par une teneur plus marquée en
monoterpènes et sesquiterpènes. Une fois de plus, la composition est très particulière
pour l’échantillon cultivé sous ombrière. En effet, sa composition en sesquiterpènes est
très élevée : 55,73 %, plus particulièrement, on lui attribue une teneur élevée en β-
bisabolene, de δ-cadinene et de calamenene qui sont respectivement de 10,03 %, de
23,84 % et de 13,11 %.
La teneur en phénol peut aussi être un facteur pour discriminer les vanilles des deux origines.
En effet, les vanilles de Madagascar sont caractérisées par une teneur en composés phénoliques
plus élevée surtout due non seulement au guaiacol mais surtout du 4-methylguaiacol. On
retrouve en teneur élevée ce constituant chez les gousses de Madagascar (moyenne de 10,16 %
contre 1,5 % pour les vanilles de La Réunion). On retrouve aussi une plus faible teneur moyenne
en guaiacol chez les vanilles de La Réunion (17,62 % contre 22,39 % pour les vanilles de
Madagascar).
De même pour les composés hétérocycliques, pour les vanilles de Madagascar, on retrouve une
teneur deux fois plus élevée que pour les vanilles de La Réunion.
Enfin, pour la teneur en aldéhydes, on a des moyennes aux alentours de 46 % des CVT pour les
deux cas. On peut dire que la teneur en vanilline, obtenue de l’analyse en GC-MS, ne peut être
utilisée comme critère discriminatif des deux origines.
7.4. Conclusion partielle sur les constituants de l'arôme de vanilles de

Les résultats obtenus montrent que d’une zone de production à une autre mais surtout d’un pays
de production à un autre, la composition aromatique des gousses de vanille est très variable. En
effet, certains constituants peuvent être propres aussi bien à une zone de production qu’à un
pays. Cette composition dépend surtout de la méthode de préparation, du terroir et du mode de
culture. Cependant, d’autres facteurs peuvent être en jeu comme le stade de maturité lors de la
récolte, le mode de conservation …
Les constatations sur l’influence du mode de culture qui intervient dans la composition
chimique des gousses sont vérifiées (IDOUMBIN, 2012) surtout pour les vanilles de La
Réunion qui ont été préparées de la même manière de façon traditionnelle mais qui seul, le
mode de culture constitue la différence.
Le mode de préparation peut aussi avoir une influence sur la composition chimique des gousses
car par exemple, plusieurs échantillons de Madagascar qui ont été cultivés dans une même
région mais avec des préparateurs différents présentent de forte variabilité d’un point de vue
aromatique.

235

En classant les constituants en 6 grandes classes, des différenciations entre les vanilles de La
Réunion et de Madagascar ont pu être effectuées. Les gousses de vanille de Madagascar sont
constituées par des teneurs en phénols et en composés hétérocycliques plus élevées que celles
des gousses de vanille de La Réunion.
Le profil aromatique des vanilles de Madagascar diffère aussi des vanilles de La Réunion en ce
qui concerne la composition en sesquiterpènes qui est élevée pour les vanilles de La Réunion.
Parmi les échantillons de La Réunion, l’échantillon qui a été cultivé sous ombrière montre un
profil aromatique très différent de celui des échantillons de La Réunion cultivés en sous-bois,
il est très riche en sesquiterpènes (environ 55 % des CVT). Par exemple, la teneur en δ-cadinene
est 149 fois plus élevée par rapport à moyenne de ce constituant pour les vanilles de Madagascar
et même au sein des échantillons de La Réunion, cette valeur est encore très élevée.

236

8. Discussions
La teneur en constituants principaux de l’extrait alcoolique ainsi que les ratios qui en découlent
ont toujours été utilisés pour distinguer les gousses entre elles. Les quatre constituants
principaux sont aussi pris comme critères de contrôle de la qualité des gousses (GASSENMEIR
et al., 2008 ; HOFFMAN et al., 2010). Tandis que pour les ratios, ils peuvent indiquer une
variation de :
- l’origine géographique (GUZMAN, 2004 ; JURGENS et al., 1981 ; ; SITI SUJALMI et
al.,2005) ;
- l’espèce (GUZMAN, 2004 ; BRUNSCHWIG, 2009 ; COLLARD, 2008) ;
- la partie de la gouse étudiée (SALTRON et al., 2002b) ;
- les formes d’aldutération (SITI SUJALMI et al., 2005).
Dans notre cas, on a voulu effectuer une distinction selon l’origine des gousses pour les
différentes régions de Madagascar et pour Madagascar et d’autres pays. Il s’agit des gousses de
la même espèce V. planifolia.
En ce qui concerne la teneur en eau des gousses qui conditionne leur aspect et leur conservation,
elle reste variée et ne suffit pas à conditionner l’origine des échantillons.
Pour les quatre constituants principaux et les cinq ratios qui en découlent, pour les échantillons
analysés c’est-à-dire ceux de Madagascar et de La Réunion., les observations sont les
suivantes :
- les deux constituants majoritaires permettent de distinguer nettement les deux origines ;
- les vanilles de La Réunion sont caractérisées par une teneur en vanilline plus élevée ;
- les vanilles de La Réunion sont aussi caractérisées par des teneurs en acide pHB
élevées ;
- la teneur en acide vanillique n’a pas suffi à distinguer les deux origines même si les
échantillons de La Réunion sont caractérisées par une teneur en ce constituant plus
faible ;
- la teneur en acide pHB ne permet pas aussi une distinction selon l’origine ;
- le ratio R1 qui est celui sensé être le plus significatif pour évaluer la qualité de la vanille
(HOFFMAN, 2010) ne peut pas discriminer l’origine de la vanille ;
- les ratios R2, R3 et R4 permettent de distinguer deux groupes : le groupe des vanilles
de Madagascar et le groupe des vanilles de La Réunion et;
- le ratio R5 présente des différences quant aux deux origines mais ces différences ne sont
pas assez importantes pour pouvoir les différencier selon l’ANOVA.
Lorsqu’on introduit à ces données de Madagascar et de La Réunion les données des autres pays,
les distinctions selon l’origine sont encore plus difficiles. Ces données des autres régions du
monde manquent de traçabilité quant aux méthodes de préparation, stade de maturité lors de la
récolte, type de culture … L’uniformité des données de La Réunion proviendrait du fait que la
seule variable pour ces échantillons est le terroir. En effet, ces gousses ont été cultivées de la
même façon, ont été cueillies à un même stade de maturité et ont été préparées par un même
préparateur selon un même procédé. Pour avoir des résultats plus nets pour la distinction de

237

l’origine pour les gousses de Madagascar, il faudrait donc aussi bloquer ces différents facteurs.
Ceci n’a pas été possible pour cette première approche.
Il a aussi été noté que les teneurs en Vanilline des gousses de Madagascar s’éloignent au fil des
années des 2 % fixés par le référentiel Européen. En effet, la moyenne des 71 échantillons,
toutes qualités confondues n’est que de 1,60 %. Des mauvaises conduites de la préparation
peuvent aussi être à l’origine de ces teneurs plus faibles, mais peut-être aussi l’augmentation de
fréquence des récoltes prématurées.
L’étude des lipides est une voie originale pour caractériser les gousses de vanille selon leur
origine. Cela, en tenant compte du fait que les lipides de la vanille sont considérés comme
« support d’arôme ». Cette fraction lipidique joue donc un rôle important dans la libération
et/ou dans la rétention des arômes.
Il a été démontré que la teneur en lipides neutres des gousses de vanilles ne semble pas évoluer
au fil du temps. Effectivement, en comparant nos résultats avec ceux de la littérature
(RAONIZAFINIMANANA, 1988), on voit une compatibilité. En effet, l’auteur trouve des
teneurs de 10,3 ± 0,5 % pour les échantillons de Madagascar, et 10,8 ± 0,5 % pour ceux de La
Réunion. Notre moyenne est légèrement plus élevée (11,16 %), mais la plage statistique (11,16
± 1,07 %) présente une dispersion supérieure, qui inclut celle des résultats de RAMAROSON-
RAONIZAFINIMANANA.
Dans l’étude de la fraction lipidique, la relation teneur en lipides et aspect visuel (aspect
huileux) des gousses a aussi été très importante. L’aspect visuel est en effet un des critères de
qualité pour évaluer les gousses de vanille.
Cette partie a été d’autant plus intéressante car elle a surtout renseigné sur les interactions qui
existent entre les différents constituants de cette fraction des lipides neutres. Il est à noter que
très peu d’études ont porté sur la famille des β-dicarbonylés et des γ-pyrones. En effet, certains
constituants de cette fraction lipidique peuvent être fortement corrélés entre eux ou non. Par
exemple, il existe une forte corrélation entre le BDC C27 et le MP C27 ainsi que le BDC C27
et le MP C29. Cette corrélation semble confirmer une relation biosynthétique, que suggérait
leur structure.
Le dernier aspect pris en compte afin de caractériser les gousses de vanilles est l’étude de la
composition de l’arôme vanille. En effet, cette partie identification a été fructueuse car 37
constituants sur les 61 pics retenus ont été identifiés, c’est-à-dire un peu plus de 60 % des pics.
D’autant plus que les gousses sont constituées de plusieurs sesquiterpènes de structures très
voisines et dont la distinction a été difficile. Parmi ces constituants, de nouveaux ont été
rapportés. Il s’agit de constituants n’ayant jamais été rapportés dans la vanille.
Par l’étude de ces constituants, quelques-uns ont été considérés comme « marqueurs » de
l’origine de la gousse de vanille. En effet, parmi les constituants identifiés, on retrouve 10
constituants propres aux gousses de Madagascar et 7 constituants propres aux gousses de La
Réunion. Même au sein des gousses de Madagascar, certains constituants peuvent être
considérés comme « marqueurs » de l’origine. Par exemple, pour le cas de l’eugénol, on le
retrouve chez tous les échantillons de V7V (issus de différents préparateurs) mais chez aucun

238

autre échantillon provenant des autres régions. La moyenne des teneurs en constituants peuvent
aussi caractériser une région donnée.
On peut dire d’une manière générale que les résultats obtenus permettent une grande avancée
dans la caractérisation des gousses de vanille de diverses origines. Cependant, une
différenciation du pays d’origine a été mise en avant. Les vanilles de Madagascar ont pu être
différenciées de celles de La Réunion. Une caractérisation des vanilles de Madagascar selon les
différentes zones d’études est plus difficile. D’après les résultats, l’étude de la fraction volatile
par la mise en évidence de différents « marqueurs » semble être la plus probante pour
caractériser les gousses des différentes régions de Madagascar.
En considérant ces trois aspects de l’étude, différentes interactions peuvent aussi être mises en
évidence.
 Relation entre la teneur en vanilline et la teneur en lipides neutres des gousses

de vanille
Le tableau suivant met en évidence les éventuelles relations entre l’aspect des gousses et la
teneur en vanilline avec la teneur en lipides neutres.
Tableau 77: Caractéristiques, teneurs en lipides neutres et en vanilline des différents

Zone d’origine Teneur en

vanilline à
Rendement en
25 %
Code échantillon Qualité – caractéristiques lipides neutres
d’humidité
( %) ( %)
Sambirano M1/2014/02 Non fendues, sèches 10,45 1,39
M1/2014/03 TK, sèches 12,97 1,57
SAVA M2/2012/02 Non fendues longues 11,00 1,65
M2/2013/03 Non fendues noires, grasses 11,00 2,09
Non fendues sèches, très 1,45
M2/2014/03 grasses 10,86
Est Rouges et noires, fendues et non
M3/2013/05 fendues 12,54 2,60
Mananjary M4/2013/01 Noires non fendues 14,40 2,43
Mélange (Très peu de fendues,
M4/2015/01 rouges + tâches, très secs) 10,47 0,94
La Réunion R2/2014/01 Non fendues 11,68 2,30
R3/2014/01 Non fendues 11,42 2,00

239

En ce qui concerne l’aspect des gousses de vanilles (huileuses ou non, non fendues ou fendues),
il n’y a pas de relation entre cet aspect et la teneur en lipides neutres des gousses. Les deux
échantillons dont les teneurs en lipides sont les plus faibles (9,70 % pour M2/2014/05 et 9,92
% pour M2/2014/01) sont des gousses non fendues noires mais surtout elles sont d’aspect gras.
Cette même relation a été vérifiée par DELTOUR et al. (2012). En effet, le caractère huileux
des gousses (présence de gouttelettes d’huile lors de l’échaudage) de vanille est considéré
comme un critère de qualité des gousses. Cependant, les échantillons considérés comme
« huileux » ne sont pas ceux qui ont les teneurs en lipides neutres les plus élevées.
Le graphique suivant met en évidence les relations existantes entre teneur en lipides et teneur
en vanilline.
16
14
12
10
Rendement en lipides neutres (%) Teneur en vanilline à 25% d’humidité (%)
Figure 98: Relation entre les teneurs en lipides et en vanilline de quelques échantillons
Une relation semble exister entre la teneur en lipides et la teneur en vanilline des gousses de
vanille. Les échantillons dont la teneur en lipides neutres est élevée ont aussi une teneur en
vanilline élevée (par exemple pour les échantillons M4/2013/01 et M3/2013/05).

240

 Relation entre la qualité des gousses et la teneur en vanilline et en guaiacol

Le tableau suivant met en évidence la relation entre la qualité des gousses, la teneur en vanilline
déterminée par HPLC et celle déterminée par GC-MS/MS ainsi que la teneur en guaiacol
déterminée par GC-MS/MS.
Tableau 78: Relation entre la teneur en vanilline, celle en guaiacol et la qualité des gousses
Teneur en Teneur en
Teneur en
Guaiacol Vanilline
Vanilline
Echantillons (GC-MS % par (GC-MS % Caractéristiques des échantillons
(HPLC en % à
rapport aux par rapport
Humidité lue)
CVT) aux CVT)
M1/2013/01 0,76 46,09 1,76 Non fendues rouges, sèches
M1/2013/02 8,84 51,71 0,77 Fendues rouges
M1/2013/04 9,89 14,63 n.d Non fendues rouges
M1/2013/03 23,69 13,77 1,29 Non fendues, TK
M1/2013/05 17,03 16,46 n.d Non fendues, TK
M2/2013/02 8,72 10,84 0,88 Non fendues noires
M2/2013/06 15,77 52,87 n.d Non fendues noires
M2/2013/01 76,20 16,20 1,18 Mélange : non fendues rouges et non
fendues noires
M3/2013/05 0,39 72,15 2,86 Mélange : fendues et non fendues,
noires et rouges
M3/2013/03 Traces 86,42 2,94 Mélange : fendues et non fendues,
noires et rouges
M3/2013/04 Traces 90,69 2,79 Mélange : fendues et non fendues,
noires et rouges
M4/2013/02 24,01 4,32 0,82 Non fendues noires, très sèches mais
souples
R3/2013/05 7,26 75,90 n.d Non fendues noires
(SO)
*CVT : Composés volatils totaux
NC : Non calculable

241

De ce tableau, on déduit que lorsque la teneur en vanilline est élevée, la teneur en guaiacol est
faible.
Une homogénéité des résultats est aussi observée si l’on compare les résultats obtenus par
l’analyse GC-MS/MS et les résultats obtenus par analyse HPLC. Par exemple, les trois
échantillons M3/2013/05, M3/2013/02 et M3/2013/04, lors de leur analyse par HPLC,
présentent des teneurs en vanilline élevées: respectivement de 2,86 %, de 3,06 % et de 2,79 %.
Des teneurs élevées comparées à la moyenne de tous les échantillons. En ce qui concerne leur
teneur en vanilline par analyse en GC-MS/MS, par rapport aux CVT, ils sont de 72,15 % pour
M3/2013/05, de 90,45 % pour M3/2013/02 et de 90,69 % pour M3/2013/04. Ces teneurs sont
aussi très élevées. On note donc une homogénéité des résultats. Cette homogénéité est
confirmée par la teneur en guaiacol de ces échantillons qui est très faible et même à l’état de
traces. De même pour l’échantillon M3/2013/02 où le taux de vanilline est assez faible par
analyse HPLC (1,22 %), on note une teneur en vanilline par analyse GC-MS/MS faible (3,06
% des CVT) et une teneur en guaiacol assez élevée (27,52 % des CVT).
D’un point de vue général donc, on peut considérer que l’étude a pu répondre à la problématique
principale qui était de caractériser la vanille de Madagascar par rapport à d’autres origines mais
aussi pour les différentes régions au sein du pays.
On reconnait trois principales limites à l’étude :
 Un nombre limité d’échantillon

Le nombre limité d’échantillons concerne surtout les études sur les lipides de la vanille et
l’étude comparative entre les vanilles de La Réunion et de Madagascar pour l’étude de leur
fraction volatile. Pour l’étude des quatre constituants principaux et les ratios qui en découlent,
nous avons pu travailler sur un nombre élevé d’échantillons c’est-à-dire environ 70 échantillons
de Madagascar répartis sur plusieurs années et une soixantaine d’échantillons en provenance
des autres régions du monde.
Pour l’étude sur les lipides de la vanille, aucune distinction significative n’a pu être effectuée
pour les vanilles de La Réunion et de Madagascar. Cela a pu être dû au nombre faible
d’échantillons de La Réunion analysé.
Pour l’étude sur les composés volatils des gousses de La Réunion et de Madagascar, une
différenciation des gousses de Madagascar de celles de La Réunion a pu être établie. Cependant,
une confirmation de ces résultats avec un nombre plus élevé d’échantillons est aussi à envisager
surtout en ce qui concerne les vanilles de La Réunion aussi bien celles cultivées en sous-bois et
celles cultivées sous ombrière.
 Une non-uniformité des méthodes de préparations pour les gousses de

Madagascar
La plus grande particularité des échantillons de La Réunion est qu’ils ont été par un même
préparateur et par une méthode de préparation similaire. Cela constituant un point important

242

pour l’homogénéité des résultats obtenus. En effet, nous sommes face à des résultats très
homogènes pour les gousses de La Réunion surtout lors de l’étude des quatre constituants
principaux et les ratios qui en découlent. Même au niveau des seules gousses de La Réunion,
un effet terroir et un effet mode de culture (culture en sous-bois et culture sous ombrière) ont
pu être mis en évidence.
Pour les échantillons de Madagascar, une forte disparité des échantillons est surtout observée.
Cette disparité a été le principal facteur limitant pour une caractérisation des gousses de
Madagascar selon leur zone d’origine. En effet, l’effet terroir qu’on a voulu mettre en évidence
au sein des gousses malgaches n’a pas pu être nettement mis en évidence. Pour y remédier, un
blocage de ce facteur préparation est conseillé en effectuant aussi l’étude sur un plus grand
nombre d’échantillons représentatifs de chaque zone productrice considérée. Il s’agira donc de
préparer les gousses au sein d’un même préparateur ou de mettre en place un protocole de
préparation standard pour chaque préparateur de chaque région. Cependant, la deuxième option
s’avère être plus difficile car pour chaque zone de production, le climat est différent (le séchage
à l’air libre et au soleil ne peut être standardisé).
 Un problème de traçabilité des échantillons surtout pour les échantillons de

Madagascar
Pour la majorité des échantillons, lors de leur reception, une enquête s’est effectuée en parallèle.
Il s’agissait de mettre en évidence les pratiques culturales adoptées (période de récolte,
utilisation d’intrants…), le mode de préparation et les rendements obtenus. Cependant, pour
plus de représentativité, certains échantillons ont été achetés directement sur le commerce.
La traçabilité sur les échantillons peut donc constituer un facteur limitant pour l’étude.
Effectivement, des détails faisant parties des secrets de préparation ont pu être dissimulés ou
même une récolte précoce des gousses. De plus, les échantillons utilisés sont constitués
d’échantillons provenant toujours d’une même zone de production mais de lots différents et
souvent mélangés (mélange de gousses matures et de gousses immatures par exemple).
Pour pallier aux inconvénients dus à ce manque de traçabilité, effectuer un marquage des
gousses et faire un suivi rigoureux de la récolte des gousses à étudier sont proposés. De ce fait,
les gousses étudiées seront constituées par un même lot.

243

9. CONCLUSION GENERALE
V. planifolia est la seule espèce parmi les 25 000 espèces naturelles d’orchidées à avoir une
valeur agronomique à cause de son arôme subtil et unique.
Nous reconnaissons la vanille pour son arôme qui fait partie intégrante de notre quotidien.
Cependant, plusieurs études ont porté sur ces autres propriétés : anti microbienne
(FITZGERALD et al., 2003 ; FITZGERALD et al., 2004 ; FITZGERALD et al., 2005 ;
MENON et al, 2013 ; LIM, 2012 ; RUPASINGHE et al., 2006 ; SHANMUGAVALLI et al.,
2009), diurétique (BYTHROW, 2005), anti oxydante (BRUNSCHWIG, 2009 ; MENON et al.,
2013 ; LIM, 2012), analgésique (DUKE et al., 2003)…
La préparation de la gousse de vanille est une étape cruciale, longue et souvent coûteuse, si elle
est bien conduite, elle permet d’avoir des gousses de bonnes qualités et bien conservées.
Cependant, d’autres conditions entrent en jeu pour obtenir des gousses de bonne qualité. Des
études ont montré que la qualité de l’arôme vanille varie fortement en fonction des conditions
environnementales et géographiques, du stade de maturité lors de la récolte, de la méthode de
préparation et des conditions de stockage.
Les gousses de vanille de Madagascar peuvent être catégorisées en plusieurs qualités, de la

qualité « EXTRA » correspond aux gousses noires non fendues aux « CUTS » qui sont
constitués de gousses de qualité moindre (fendues, très courtes…) qui sont souvent destinées à
la fabrication d’extraits.
La vanille est une espèce très diversifiée génétiquement (PORTERES, 1954). A Madagascar,
l’étude de l’hybridation effectuée sur les vanilles de différentes espèces a pu mettre en évidence
deux variétés à haut potentiel : le « Tsy taitry » qui est une variété très résistante aux maladies
et le « Manitra Ampotony », variété à teneur en vanilline élevée.
Très peu d’études ont porté sur la fraction lipidique des gousses de vanille. Pour la composition
en acides gras, les principaux acides qu’on trouve pour les gousses de Madagascar sont les
acides palmitique et oléique.
Une forte corrélation existe entre les lipides et les arômes, les lipides jouent un rôle important
comme support dans la perception de l’arôme vanille (PURSEGLOVE et al., 1981). Les lipides
sont considérés comme constituants non volatils ayant le rôle le plus important dans la libération
ou la rétention d’arômes (RIERA et al., 2005).
L’étude effectuée sur les 4 constituants principaux et les ratios qui en découlent montre une
distinction des vanilles de Madagascar de celles de La Réunion. Pour les 4 constituants
principaux, les vanilles de La Réunion sont principalement caractérisées par des teneurs élevées
en vanilline et en acide pHB. Cependant, une forte disparité est observée en ce qui concerne les
gousses de Madagascar. Une distinction de l’origine des gousses pour les différentes régions de
Madagascar ne peut être effectuée aussi bien en tenant compte des quatre constituants
principaux que des cinq ratios qui en découlent.
En utilisant l’ACP et l’AFD pour discriminer l’origine par rapport aux quatre constituants
principaux, la distinction entre les vanilles de Madagascar et de La Réunion est d’autant plus
creusée.

244

Pour les 5 ratios étudiés, le pourcentage de non-conformité par rapport aux valeurs proposées
par la DGCCRF varie de 10 à 21 %. L’utilisation d l’ACP et de l’AFD pour la discrimination
de l’origine par rapport aux 5 ratios considérés est moins probante. En effet, même les
échantillons de La Réunion sont moins distinctes des échantillons de Madagascar et même ceux
du reste du monde.
Dans les études précédentes sur la fraction lipidique avant saponification, deux familles de
composés ont pu être mis en évidence. Il s’agit de la famille des β-dicarbonylés (1 à 2 % de la
gousse préparée) et celle des γ-pyrones (0,3 à 0,8 % de la gousse préparée).
La teneur en lipides neutres a été déterminée dans notre étude pour 12 échantillons de gousses
préparées. La teneur moyenne en lipides neutres et de 11,19 %. Cependant, cette teneur en
lipides neutres ne peut pas être utilisée pour discriminer l’origine des gousses.
Neuf constituants et groupe de constituants de cette fraction des lipides neutres ont été utilisés
pour voir l’étude de la variabilité des gousses. Il s’agit des constituants suivants : le mélange
d’acides gras usuels en C18, l’acide palmitique, le 20 :1w9, le 24 :1w9, le 26 :1w9, le BDC
C27, le MP C27, le BDC C29 et le MP C29.
La teneur en acides gras usuels (avec une teneur moyenne de 39,92 %) est en corrélation avec
la teneur en vanilline (élevée) mais aussi l’aspect huileux des gousses.
Dans l’étude de la composition des constituants de l’arôme vanille, 61 pics ont été retenus pour
les travaux d’identification. 37 constituants ont pu être identifiés (60,5 %) dont 19 sont
communs pour les échantillons de Madagascar et de La Réunion, 10 propres aux vanilles de La
Réunion et 7 propres aux vanilles de La Réunion.
Les constituants de l’arôme vanille identifiés sont composés majoritairement d’aldéhydes (46,5
% pour les vanilles de Madagascar et de 46,5 % pour les vanilles de La Réunion).
En considérant ces constituants comme « marqueurs », une différenciation de l’origine peut être
établie pour les vanilles de Madagascar et celles de La Réunion. Les vanilles de La Réunion
sont plus riches en sesquiterpènes.
Les conditions de culture influencent aussi fortement le profil aromatique des gousses.
L’échantillon de La Réunion cultivé sous ombrière présente un profil particulier (teneur élevée
en δ-cadinene) par rapport aux échantillons cultivés en sous-bois.
Pour les échantillons de Madagascar, une première distinction de l’origine par rapport aux 4
zones considérées peut être effectuée. Par exemple, les échantillons de V7V sont les seuls qui
contiennent du 2-methylbuten-3-ol, de l’eugénol et de l’(E)-α-bergamotene.
La problématique principale de l’étude qui est de caractériser la vanille de Madagascar par

rapport à d’autres origines mais aussi pour les différentes régions de Madagascar a pu être
élucidée. Une grande variabilité de la composition aromatique des gousses de vanille a pu être
mise en évidence. Cependant, une discrimination de l’origine des gousses principalement par
ses quatre constituants principaux et ses ratios réciproques ainsi que l’étude de sa fraction
volatile. Il s’agit surtout d’une distinction par pays d’origine. La distinction par rapport aux

245

différentes régions de Madagascar se dessine surtout en tenant compte de quelques composés

« marqueurs » dans sa fraction volatile.
La fraction lipidique qui constitue un support à l’arôme ne suffit pas à discriminer l’origine des
gousses.
Par cette étude, une étape importante dans la distinction des origines des gousses de vanilles a
pu être franchie. Elle pourra servir de référence pour la distinction des gousses de Madagascar
des autres pays.
Nous retenons trois limites principales à l’étude : le nombre limité d’échantillons analysés, la
non-uniformité des méthodes de préparation pour les gousses de Madagascar mais surtout les
problèmes de traçabilité des échantillons surtout pour ceux de Madagascar.
Malgré une forte concurrence au niveau mondial et une certaine baisse de la qualité des gousses,
la vanille de Madagascar a encore un fort potentiel à développer. De plus, la demande sur le
marché continue à croître.
Pour parfaire les résultats sur la variabilité, des études sur la variabilité génétique au sein de
l’espèce V. planifolia des différentes régions de Madagascar vont être entreprises.

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271

ANNEXE 1: Recensement bibliographique des constituants volatiles et semi volatiles

de la vanille (TOTH et al., 2010)
Tableau 79: Recensement des constituants volatils et semi volatils de la vanille
Noms IUPAC Synonymes CAS

ACIDS
(9Z)-Octodec-9-enoic acid Oleic acid 112-80-1
2,2-dimethyl-3butanoic acid 10276-09-2
2,3-dihydroxypropyl ester 9,12-octadecanoic
acid Mono ethyl phthalate
2-ethoxycarbonylbenzoic acid Hept-2-enoic acid 18999-28-5
2-heptenoic acid Isovanillylmandelic acid
2-hydroxy-2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)
acetic acid Salicylic acid 69-72-7
2-hydroxybenzoic acid Lactic acid 50-21-5
2-hydroxypropanoic acid
2-methyl-1-(1,1-dimethyl)-2-methylpropanoic
acid
2-methylpropanoic acid Isobutyric acid 79-31-2
2-propenoic acid Acrylic acid 79-10-7
3,4-dimethoxybenzoic Veratric acid 93-07-2
3-methylbutanoic acid Isovaleric acid 503-74-2
4-hydroxy-3-methoxybenzoic acid Vanillic acid 121-34-6
4-hydroxybenzoic acid p-hydroxybenzoic acid 99-96-7
4-methoxybenzoic acid p-anisic acid 100-09-4
4-methyl-2-oxovaleric acid isopropyl pyruvcic acid 816-66-0
4-methyl-3cyclohexene-1-carboxylic acid,
methyl ester
4-oxopentanoic acid levulinic acid 123-76-2
4-phenoxybenzoic acid 2215-77-2
9,12-octadecadienoic acid linoleic acid 60-33-3
9-hexadecanoic acid palmitoleic acid 373-49-9
α-d-dimethyltetronic acid
Acetic acid ethanoic acid 64-19-7
Benzene propanoic acid hydrocinammic acid 501-52-0
Benzoic acid dracylic acid 65-85-0
Butanoic acid butyric acid 107-92-6
Cinnamic acid 3-phenyl-2-propenoic acid 140-10-3
Cyclohexaneacetic acid Cyclohexylacetic acid 5292-21-7
Decanoic acid Capric acid 334-48-5
Dodecanoic acid Lauric acid 143-07-7
Formic acid Methanoic acid 64-18-6

272

Heptadecanoic acid Margaric acid 506-12-7

Heptanoic acid Enanthic acid 111-14-8
Hexadecanoic acid Palmitic acid 57-10-3
Hexanoic acid Caproic acid 142-62-1
Hydroxyl acetic acid Glycolic acid 79-14-1
m-anisic acid, methyl ester
methoxyacetic acid Methoxyethanoic 625-45-6
nonanoic acid Pelargonic acid 112-05-0
octadecanoic acid Stearic acid 57-11-4
octanoic acid Caprylic acid 124-07-2
pentadecanoic acid Pentadecylic acid 1002-84-2
pentanoic acid Valeric acid 109-52-4
propanoic acid Ethanecarboxylic acid 79-09-4
spirohexane-1-carboxylic acid ethyl ester
tetradecanoic acid Myristic acid 544-63-8
ALCOHOLS
(2E)-3,7-dimethylocta-2,6-dien-1-ol Nerol 106-25-2
(4-methoxyphenyl) methanol Anisyl alcohol 105-13-5
(7,7-dimethyl-4-bicyclohept-3-
enylmethanol(E,7R,11R)-3,7,11,15-
tetramethylhexadec-2-en-1-ol Phytol 150-86-7
1-(4-methoxyphenyl)-2-methyl-3-buten-1-ol
1,2,3,4-butenetetraol Erythitol 149-32-6
1,2,3-propanetriol Glycerol, glycérine 56-81-5
1,2-cyclohexanediol 931-17-9
1,2-dihydroxybenzene Catechol, pyrocatechol
1,2-dimethoxybenzene Veratrol 91-16-7
1,2-propandediol Propylene glycol 57-55-6
1,3-butanediol b-butymene glycol 107-88-0
1,3-cyclohexanediol, trans- hexahydroresorcinol 504-01-8
1,4-butanediol tetramethylene glycol 110-63-4
1-methoxy-2-(4-methoxyphenyl)methylbenzene
1-octen-3-ol octenol, vinyl hexanol 3391-86-4
1-phenyl-1,2-butanediol
2-(4-methylcyclohex-3-en-1yl)propan-2-ol alpha-terpineol 98-55-5
2,2,4-trimethyl-3-penten-1-ol
2,2-dimethylpentan-1-ol neoheptanol 2370-12-9
2,3-butanediol dimethylene glycol, 2,3- 24347-58-8
butylenegycol
2,4-dimethyl-1-heptanol
2,6-dimethoxy-4-methylphenol 4-methylsyringol 6638-05-7
2,6-dimethyl-4-ethyl-4-heptanol
2-acetoxy-1-propanol

273

2-butyne-1,4-diol
2-cis-9-octodecenyloxyethanol
2-ethylcyclobutanol 35301-43-0
2-methoxy-3-methylbutane-2-methoxy-4-(2- Eugenol 97-53-0
propenyl)-phenol
2-methoxy-4-methylphenol Creosol 93-51-6
2-methoxy-4-prop-2-enylphenol engenol, caryophyllic acid 97-53-0
2-methoxy-p-cresol 2-Hydroxy-5-methylanisole 93-51-6
2-methoxyphenol guaiacol,methylcatechol 9009-62-5
2-methyl-butan-1-ol 137-32-6
2-octen-4-ol butyl propenylcarbinol 20125-81-9
2-phenylethanol phenylethyl alcohol 60-12-8
3-(hydroxymethyl) phenol 620-24-6
3,4-Dimethoxybenzyl alcohol veratryl alcohol 93-03-8
3,7,11-trimethyl-1,6,10-dodecatrien-3-ol nerolidol 40716-66-3
3,7-Dimethyl-2,6-octadien-1-ol geraniol 106-24-1
3,7-dimethyl-6-octen-1-ol citronellol, dihydrogeraniol 106-22-9
3-7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol linalyl alcohol, linalool 78-70-6
3-methyl-2-buten-1-ol prenol 556-82-1
3-methyl-2-propylpentan-1-ol
3-methyl-butan-1-ol isopentanol 6423-06-9
3-methylhexan-2-ol 2313-65-7
3-methylpentan-1-ol 589-35-5
3-methylphenol cresol 108-39-4
3-phenyl-2-propen-1-ol cinnamyl alcohol 104-54-1
3-phenylpropan-1-ol benzene propanol 122-97-4
4-(3-hydroxy-1-propenyl)-2-methoxyphenol coniferyl alcohol 458-35-5
4-(hydroxymethyl)-2-methoxyphenol vanillic alcohol 498-00-0
4-(hydroxymethyl)phenol p-hydroxy benzyl alcohol 623-05-2
4,5-octanediol 22607-10-9
4-butoxy-1-butene
4-ethenyl-2-methoxyphenol 4-Hydroxy-3-methoxystyrene 7786-61-0
4-ethenylphenol 4-vinyl phenol 2628-17-3
4-ethenylphenol p-vinyl phenol 2628-17-3
4-Ethyl-1,3-benzenediol 4-ethylresorcinol 2896-60-8
4-ethyl-2-methoxyphenol p-ethyl guaiacol 2785-89-9
4-Methoxybenzene propanol 5406-18-8
4-methyl-1-propan-2-ylcyclohex-3-en-1-ol terpinen-4-ol 562-74-3
4-methylphenol p-cresol 106-44-5
9,12-octadecadien-1-ol linoleyl alcohol 506-43-4
9-octadecen-1-ol oleyl alcohol 143-28-2
benzene-1,4-diol hydroquinone, quinol 123-31-9
but-2-yne-1,4-diol 110-65-6
docosan-1-ol behenyl alcohol 661-19-8

274

dodecan-1-ol lauryl alcohol 112-53-8

dodecylcyclohexanol
heptacosan-1-ol 2004-39-9
heptadecan-1-ol 111-70-6
heptan-2-ol heptyl alcohol 543-49-7
hexacosan-1ol amyl methyl carbinol 506-52-5
hexadecan-1-ol 36653-82-4
hexan-1-ol cetyl alcohol, palmityl alcohol 111-27-3
hexan-2-ol hexyl alcohol 626-93-7
hydroxytricosane
methyl-2-vinylethylcarbinol
nonan-2-ol 628-99-9
nonan-3-o1 624-51-1
o-catechol
octacosan-1-ol 557-61-9
octan-1-ol montanyl alcohol 111-87-5
pentan-1-ol octyl alcohol, capryl alcohol 71-41-0
pentan-2-ol 6032-29-7
phenol amyl alcohol 108-95-2
phenylmethanol phenyl alcohol, benzenol 100-51-6
tetradecan-1-ol benzyl alcohol 112-72-1
myristyl alcohol
ALDEHYDES
(2E,4E)-deca-2,4-dienal 80-56-8
2,2-dimethylpent-4-enal 5497-67-6
2,6,6-trimethylcyclohexene-1-carbaldehyde 52844-21-0
2-hydroxy-2-methylpropanal 20818-81-9
2-hydroxybenzaldehyde beta-cyclocitral 90-02-8
2-methylbut-2-enal salicylic aldehyde 6038-09-1
2-oxopropanal 2-methyl-2-butenal 78-98-8
3,3-dimethylhexanal Pyruvaldehyde 139-85-5
3,4-dihydroxybenzaldehyde Protocatechualdehyde 139-85-5
3,5-Dimethyoxy-4-hydroxybenzaldehyde Protocatechualdehyde
3-methoxybenzaldehyde 591-31-1
3-methylbutanal m-anisaldehyde 590-86-3
3-methylpentanal Isovaleraldehyde 15877-57-3
4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzaldehyde 3-methyl valeraldehyde 134-96-3
4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde syringic aldehyde 121-33-5
4-hydroxybenzaldehyde vanillin 123-08-0
4-methoxybenzaldehyde 123-11-5
Acetaldehyde anisaldehyde 75-07-0
Benzaldehyde ethanal 100-52-7
dec-2-enal 2-decenal 3913-81-3
decanal 112-31-2

275

hept-2-enal 2-heptenal 29381-66-6

hexacosanal 26627-85-0
hexanal Hexanaldehdye 66-25-1
nonanal Nonanaldehyde 124-19-6
octacosanal 22725-64-0
octadec-9-enal Octadecenyl aldehyde 5090-41-5
pentanal Valeraldehyde 110-62-3
ALKANES
1,3,5-trimethylcyclohexane 1839-63-0
10-methyleicosane 54833-23-7
11-decylheneicosane Isododecane 55320-06-4
2,2,4,6,6-pentamethylheptane 31807-55-3
2,2,4-trimethylpentane Isooctane 540-84-1
2,3,3,4-tetramethylpentane 16747-38-9
2,6,10,15-tetramethyl heptadecane
2,7,10-triethyldodecane
2-cyclohexyleicosane 4443-56-5
3-ethyl-2-methylpentane 68333-81-3
3-ethyl-3-methylpentane 1067-08-9
4-ethylheptane 2216-32-2
4-ethyltetradecane 55045-14-2
6-ethyl-2-methyldecane 62108-21-8
Decane 73138-29-1
Docosane 629-97-0
Dodecane 94094-93-6
Heneicosane 629-94-7
Hentriacontane 630-04-6
Heptacosane 593-49-7
Heptadecane 629-78-7
Hexacosane 630-01-3
Hexadecane 544-76-3
Hexane 92112-69-1
Hexatricontane 630-06-8
Icosane Eicosane 112-95-8
Nonacosane 630-03-5
Nonane 111-84-2
Octacosane 630-02-4
Pentacosane 629-99-2
Pentadecane 629-62-9
Pentatriacontane 630-07-9
Tetracosane 646-31-1
Tetradecane 629-59-4
Tricosane 638-67-5

276

Undecane 1120-21-4
x-decane (branched)
ALKENES
(1R,4aS,8aS)-7-methyl-4-methylidene-1-propan- gamma-cadinene 39029-41-9
2-yl-2,3,4a,5,6,8ahexahydro-1H-naphthalene
(1S,4aS,8aR)-1-isopropyl-4,7-dimethyl- alpha-muurolene 10208-80-7
1,2,4a,5,6,8ahexahydronaphthalene
1,2,3-trimethoxy-5-methylbenzene 3,4,5-trimethoxytoluene 6443-69-2
1,2,3-trimethylbenzene 526-73-8
1,2-dimethoxybenzene Veratrole 91-16-7
1,3-dimethylbenzene Xylene 1330-20-7
1-cyclohexen-1-ylethanone
1-ethyl-4-methylbenzene p-ethyl toluene 622-96-8
1-methyl-4-(6-methylhept-5-en-2-yl)benzene alpha-curcumene 644-30-4
1-methyl-4-(6-methylhepta-1,5-dien-2-yl) beta-bisabolene 495-61-4
cyclohexene
1-methyl-4-prop-1-en-2-cylcyclohexene limonene 5989-27-5
1-methyl-4-propan-2-ylbenzene cymene 99-87-6
1-methyl-4-propan-2-ylcyclohexa-1,3-diene alpha-terpinene 99-86-5
1-Tricosene 2,6,10,15,19,23- squalene 111-02-4
hexamethyltetracosa-2,6,10,14,18,22-hexaene
3-eicosene 74685-33-9
3-methylidene-6-propan-2-ylcyclohexene beta-phellandrene 555-10-2
4,7,7-trimethylbicyclo[3.1.1] hept-3-ene alpha-pinene 80-56-8
5-eicosene 74685-30-6
7,7-dimethyl-4-methylidenebicyclo beta-pinene 127-91-3
[3.1.1]heptane
7-methyl-3-methylideneocta-1,6-diene myrcene 123-35-3
9-tricosene 27519-02-4
Benzene benzol 71-43-2
docos-1-ene docosene 1599-67-3
ethenylbenzene styrene 100-42-5
ethyl benzene ethylbenzol, phenylethane 100-41-4
heptacos-1-ene heptacosene
hexacos-1-ene hexacosene 18835-33-1
hexadec-1-ene hexadecane 629-73-2
methylbenzene toluene 108-88-3
napthalene naphthalin, antimite 91-20-3
non-4-ene 68526-55-6
nonacos-1-ene
pentacos-1-ene
propylbenzene 1-phenylpropane, isocumene 103-65-1
tricosene

277

x-dodecene
x-eicosene
x-tetradecene
ESTERS
(1,7,7-trimethyl-6-bicyclo[2.2.1]heptanyl) acetate bornyl acetate 76-49-3
(4-formyl-2-methoxyphenyl) acetate acetovanillin 881-68-5
(4-methoxyphenyl)methyl (E)-3-phenylprop-2- anisyl transcinnamate
enoate
(4-methoxyphenyl)methyl (Z)-3-phenylprop-2- anisyl ciscinnamate
enoate
4-methoxyphenyl)methyl acetate anisyl acetate 104-21-2
(4-methoxyphenyl)methyl anisate anisyl anisate
(4-methoxyphenyl)methylformate anisyl formate 122-91-8
(4-methoxyphenyl)methylhexadecanoate anisyl stearate
(4-methoxyphenyl)methylhexanoate p-anisylhexanoate 6624-60-8
(4-methoxyphenyl)methyl hydroxybenzoate anisyl 4-hydroxybenzoate
(4-methoxyphenyl)methyloctadec-9-enoate anisyl oleate
(4-methoxyphenyl)methyloctadecanoate anisyl petadecanoate
(4-methoxyphenyl)methylpetadecanoate anisyl palmitate
(4-methoxyphenyl)methyltetradecanoate anisyl tetradecanoate
(4-propan-2-ylphenyl)acetate 4-isopropylphenyl acetate
[(1R,4S,6R)-1,7,7-trimethyl-6- isobornyl acetate 125-12-2
bicyclo[2.2.1]heptanyl]acetate
[(2S)-2,3-dihydroxypropyl](9Z,12Z)-octadeca- 2,3-dihydroxypropyllinoleate 2277-28-3
9,12-dienoate
[(E)-3-phenylprop-2-enyl] (E)-3-phenylprop-2- cinnamyl cinnamate 122-69-0
enoate
[(E)-3-phenylprop-2-enyl]benzoate cinnamyl benzoate 5320-75-2
2-(2-hydroxybenzoyl)oxybenzoic acid salsalate 552-94-3
2-(4-methylcyclohex-3-en-1-yl)propan-2-yl alpha-terpinyl acetate 80-26-2
acetate
2,3-dihydroxypropyl acetate glycerolmonoacetate 93713-40-7
2-acetyloxyethyl acetate ethylenediacetate 111-55-7
2-ethylhexyl (E)-3-(4-methoxyphenyl)prop-2- 2-Ethylhexyl-4- 5466-77-3
enoate methoxycinnamate
2-ethyl-trans-bicyclohexyl methyl 14-
methylpentadecanoate
2-hydroxyethyl acetate ethylene glycol acetate 65071-98-9
2-methylpropyl pentanoate isobutyl valerate 10588-10-0
2-pentanal propanoate
2-phenethyl formate 104-62-1
2-phenylethylacetate 103-45-7
3,7-dimethyloct-6-enyl 2-methylpropanoate citronellyl isobutyrate 97-89-2

278

3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-yl acetate linalyl acetate 115-95-7

3-hydroxypropyl (Z)-octadec-9-enoate 3-hydroxypropyl oleate
3-hydroxypropyl prop-2-enoate 2-hydroxypropylacrylate 25584-83-2
3-methylbutyl 2-hydroxybenzoate isoamyl salicylate 87-20-7
4-hexen-1-ol acetate
7-methyl-4-octanol acetate
bis(2-ethylhexyl) benzene 1,2-dicarboxylate dioctyl phthalate 117-81-7
bis(2-ethylhexyl) hexanedioate dioctyl adipate 70147-21-6
bis(2-methylpropyl) benzene-1,2-dicarboxylate diisobutyl phthalate 84-69-5
bis(6-methylheptyl) benzene-1,2-dicarboxylate isooctylphthalate 27554-26-3
butyl hexanoate butyl caproate 626-82-4
butyl pentanoate butyl valerate 591-68-4
dibutyl benzene-1,2-dicarboxylate dibutyl phthalate 84-74-2
diethyl benzene-1,2-dicarboxylate diethyl phthalate 84-66-2
diethyl benzoate
dipropyl benzene-1,2-dicarboxylate dipropyl phthalate 53-59-8
ethenyl formate vinyl formate 692-45-5
ethyl 2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) acetate ethyl homovanillate 60563-13-5
ethyl 2-hydroxy-2-methylbutanoate ethyl-2-methyl butyrate 77-70-3
ethyl 2-hydroxybenzoate ethyl salicylate 118-61-6
ethyl 2-hydroxypropanoate ethyl lactate 97-64-3
ethyl 2-methoxyacetate ethyl methoxyacetate 3938-96-3
ethyl 4-hydroxy-3-methoxybenzoate ethyl vanillate 617-05-0
ethyl 4-oxopentanoate ethyl levulinate 539-88-8
ethyl acetate 141-78-6
ethyl hexadecanoate ethyl palmitate 628-97-7
ethyl hexanoate ethyl caproate 123-66-0
ethyloctadeca-9,12,15-trienoate ethyl linolenate 1191-41-9
hexyl 2-hydroxybenzoate hexyl 2-hydroxybenzoate 6259-76-3
hexyl acetate methamyl acetate 142-92-7
hexyl butanoate 2639-63-6
methoxymethyl acetate 4382-76-7
methyl (9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienoate methyl linoleate 112-63-0
methyl 10,13-octadecadienoate
methyl 11-octadecenoate
methyl 2-hydroxyacetate methyl glycolate 96-35-5
methyl 2-hydroxybenzoate methyl salicylate 119-36-8
methyl 2-hydroxypropanoate methyl lactate 547-64-8
methyl 2-oxopropanoate methyl pyruvate 600-22-6
methyl 2-phenylacetate 101-41-7
methyl 3-methoxybenzoate methyl m-anisate 5368-81-0
methyl 4-(2-hydroxyethoxy)benzoate
methyl 4-(hydroxymethyl)benzoate 6908-41-4
methyl 4-hydroxy-3-methoxybenzoate methyl vanillate 3943-74-6

279

methyl 4-hydroxybenzoate 99-76-3

methyl 4-methoxybenzoate methyl anisate 121-98-2
methyl acetate Tereton 79-20-9
methyl acrylate methyl prop-2-enoate 96-33-3
methyl benzoate 93-58-3
methyl dodecanoate methyl laurate 111-82-0
methyl heptadecanoate methyl margarate 1731-92-6
methyl heptanoate 106-73-0
methyl hexadecanoate methyl palmitate 112-39-0
methyl hexanoate methyl caproate 106-70-7
methyl icosanoate methyl arachidate 1120-28-1
methyl nonanoate 1731-84-6
methyl pentadecanoate 7132-64-1
methyl pentanoate methyl valerate 624-24-8
methyl tetradecanoate methyl myristate 124-10-7
methyl-2-(4-hydroyphenoxy)benzoate
methyl-3-phenylprop-2-enoate methyl-transcinnamate 1754-62-7
methyl-4-hydroxybenzoate
methyl-8-methyldecanoate
pentyl 2-hydroxybenzoate pentyl salicylate 2050-08-0
pentyl acetate n-amyl acetate 628-63-7
phenylmethyl (E)-3-phenylprop-2-enoate
phenylmethyl acetate benzyl acetate 140-11-4
phenylmethyl benzoate benzyl benzoate 120-51-4
phenylmethyl butanoate benzyl butyrate 103-37-7
phenylmethyl formate benzyl formate 104-57-4
prop-2-enyl octadecanoate allyl stearate 6289-31-2
propan-2-yl acetate isopropyl acetate 108-21-4
propan-2-yl pentanoate isopropyl valerate 18362-97-5
propyl 4-hydroxybenzoate propyl paraben 94-13-3
propyl pentanoate propyl valerate 141-06-0
ETHERS
1,2-dimethoxyethane ethylene glycol dimethyl ether 110-71-4
1-methoxyhexane methyl hexyl ether 4747-07-3
1-methoxypropane methyl propyl ether 557-17-5
1-propoxypropane propyl ether 111-43-3
2-ethoxypropane isopropyl ethyl ether 625-54-7
2-methoxypropane methyl isopropyl ether 598-53-8
3-ethenoxyprop-1-ene vinyl allyl ether 3917-15-5
3-methoxypentane 1-Ethylpropyl methylether 36839-67-5
4-(ethoxymethyl)-2-methoxyphenol vanillyl ethyl ether 13184-86-6
4-(ethoxymethyl)phenol p-hydroxybenzyl ethyl ether 57726-26-8
4-(methoxy)-2-methoxyphenol vanillyl methyl ether

280

Anisole methoxybenzene 100-66-3

Phenoxybenzene diphenyl ether 101-84-8
anisyl ethyl ether
anisyl methyl ether
dianisyl ether
isopentyl methyl ether
methyl cyclobutyl ether
p-cresyl isopropyl ether
p-hydroxybenzylmethylether
KETONES
(E)-4-(2,6,6-trimethylcyclohex-2-en-1-yl)but-3- alpha-ionone 9066-80-2
en-2-one
(E)-4-(2,6,6-trimethylcyclohexen-1-yl)but-3-en- beta-ionone 79-77-6
2-one
(E)-oct-3-en-2-one 1-(2,4,6-trimethylphenyl) 2,4, 6-trimethylacetophenone 1669-44-9
ethanone
1-(2,4-dihydroxyphenyl) ethanone 2,4-dihydroxyacetophenone 89-84-9
1-(2-hydroxy-5-methylphenyl) ethanone o-acetyl-p-cresol 1450-72-2
1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) ethanone acetovanillone 498-02-2
1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) propan-2-one vanillyl methyl ketone 2503-46-0
13-methyl-oxacyclotetradecane-2-11-dione
1-hydroxyheptan-2-one
1-hydroxypropan-2-one hydroxy acetone, pyruvic 116-09-6
alcohol
1-methoxypropan-2-one methoxyacetone
1-phenylethanone acetophenone
2,3,3,4-tetramethylcyclobutan-1-one
2,4-dimethylpentan-3-one diisopropyl ketone 565-80-0
2-butan-2-ylcyclopentan-1-one
2-hydroxy-3-methylcyclopent-2-en-1-one 80-71-7
2-methylpentan-2-one
3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) b-hydroxypropiovanillone
propan-1-one
3-hydroxybutan-2-one 2-acetoin 513-86-0
3-methyl-3-decen-5-one
3-methylbut-3-en-2-one 814-78-8
3-methylbutan-2-one isopropyl methyl ketone 563-80-4
3-methylcyclohex-2-en-1-one 1193-18-6
3-methylcyclohexan-1-one 625-96-7
3-methylcyclopentan-1-one 6672-30-6
3-methylpentan-2-one sec-butyl-methylketone 565-61-7
3-Oxabicyclo[3.2.0]heptane-2,4-dione 7687-27-6
3-penten-2-one methyl propenyl ketone 625-33-2

281

4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) butan-2-one zingerone, vanillyl acetone 122-48-5

4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanone raspberry ketone 5471-51-2
4,4-dimethyl-2-oxethanone
4-acetyl-2-hydroxy-5-methylbenzene
4-butoxy-3-methylbutan-2-one
4-methylene-2-oxethanone
5-hydroxy-2,3-dimethyl-2-cyclopentene-1-one
5-hydroxyheptan-2-one
6,10,14-trimethylpentadecan-2-one hexahydrofarnesylacetone 502-69-2
butan-2-one methyl ethyl ketone 78-93-3
butane-2,3-dione diacetyl 431-03-8
cycloheptanone suberone 502-42-1
cyclohexane-1,3-dione dihydroresorcinol 504-02-9
cyclohexane-1,4-dione tetrahydroquinone 637-88-7
cyclohexanone 108-94-1
cyclopent-4-ene-1,3-dione 930-60-9
decan-2-one octyl methyl ketone 693-54-9
di(phenyl)methanone diphenyl ketone 119-61-9
hentriacontene-2,4-dione
heptacosane-2,4-dione
heptacosene-2,4-dione
heptan-2-one amyl methyl ketone 29308-56-3
heptan-4-one dipropyl ketone 123-19-3
heptane-2,4,6-trione diacetyl acetone 626-53-9
hex-5-en-2-o 626-94-8
hexan-2-one propyl acetone 591-78-6
hexane-2,3-dione 3848-24-6
hexane-2,4-dione 3002-24-2
nonacosene-2,4-dione
nonan-2-one heptyl methyl ketone 821-55-6
octa-4,6-dien-3-one
octan-2-one hexyl methyl ketone 27457-18-7
pentacosane-2,4-dione
pentan-2-one ethyl acetone 27157-48-8
pentane-2,3-dione acetyl propionyl 600-14-6
HETEROCYCLIC
1-(1H-pyrrol-2-yl)ethanone 2-acetyl pyrrole 1072-83-9
1,3,7-trimethylpurine-2,6-dione Caffeine 95789-13-2
1,3-benzodioxole-5-carbaldehyde heliotropine, piperonal 120-57-0
1,4-dimethylpiperazine Lupetazine 106-58-1
1-furan-2-ylethanone acetyl furan, 2-furl methyl 80145-44-4
1-furan-2-ylpropan-1-one ketone 3194-15-8
1H-pyrrole-2,5-dione, ethyl-4-methyl 2-propionylfuran

282

2-(hydroxymethyl)-5-hydroxy-4Hpyran-4-one
2,2,4,5-tetramethyl-1,3-dioxolane
2,2’-bi-1,3-dioxolane
2,3-dihydro-1-benzofuran Coumaran 496-16-2
2,3-dihydro-2,5-dimethylfuran
2,5-dimethyl furfural
2,6,6-trimethyl-10-methylidene-1- Vitispirane 65416-59-3
oxaspiro[4.5]dec-8-ene
2,6-dimethyl-3(2H)-benzofuranone
2,6-dimethyl-4-pyranone
2-butyltetrahydrofuran
2-ethyl-1,3-dioxolane
2-furancarboxylic acid methyl ester
2-hydroxy-5-methyl furan
2-pentylfuran 2 -amyl furan 64079-01-2
2-propylfuran 4229-91-8
3,4-dimethylfuran-2,5-dione Dimethylmaleic anhydride 766-39-2
3,5-dihydroxy-6-methyl-2,3-dihydro-4H-pyran-
4-one
3,5-dimethyl-2,4-(3H,5H)-furandione 83-67-0
3,7-dimethylpurine-2,6-dione theobromine
3H-pyran-2,6-dione glutaconic anhydride 118-71-8
3-hydroxy-2-methylpyran-4-one maltol 118-71-8
3-hydroxy-4,4-dimethyl-dihydro-2(3H)-furanone
3-hydroxy-4,4-dimethyloxolan-2-one pantolactone 79-50-5
4-(4,5-dimethyl-1,3-dioxolan-2-yl)-2- vanillin-2,3-butyleneglycol 63253-24-7
methoxyphenol acetal
4,4,7a-trimethyl-6,7-dihydro-5H-1-benzofuran-2- dihydroactinidiolide 19432-05-4
one
4-hydroxy-2,5-dimethylfuran-3-one furaneol, strawberry furanone 3658-77-3
4-methyl-2H-furan-5-one 22122-36-7
5-(hydroxymethyl)furan-2-carbaldehyde
5-(hydroxymethyl)-tetrahydro-2-furanol hydroxymethylfurfural 76330-16-0
5,6-dihydro-2H-pyran-2-carboxaldehyde
5-(hydroxymethyl)-tetrahydro-2-furanol
5,6-dihydro-2H-pyran-2-carboxaldehyde
5-ethylfuran-2-carbaldehyde 5-ethylfurfural 23074-10-4
5-hydroxy-2-(hydroxymethyl) pyran-4-one kojic acid 67-99-2
5-isopropyldihydro-3(2H)furandione
5-methyl-3H-furan-2-one 591-12-8
5-methylfuran-2-carbaldehyde 5-methyl-2-furfural 620-02-0
5-methyl-tetrahydro-2-furan-methanol
5-pentyloxolan-2-one coconut aldehyde 104-61-0
6-undecyloxan-2-one hexadecalactone 7370-44-7

283

dihydro-5-isopropyl-3(2H)- furanone
dihydroxydihydromaltol
furan-2,5-dione maleic anhydride 24937-72-2
furan-2-carbaldehyde furfural 98-01-1
furan-2-ylmethanol furfuryl alcohol,2- 98-00-0
furancarbinol
furan-2-ylmethyl acetate furfuryl acetate 623-17-6
furan-2-ylmethyl benzoate furfuryl benzoate 34171-46-5
furan-3-ylmethanol 3-furanmethanol 4412-91-3
furfuryl hydroxy methyl ketone
hydroxydihydromaltol
hydroxymaltol
methyl 5-oxotetrahydro-2-furancarboxylate
methyl furan-2-carboxylate 2-furan carboxylic acid methyl 611-13-2
ester
methyl pyridine-3-carboxylate methyl nicotinate 93-60-7
oxolan-2-one gamma-butyrolactone 96-48-0
oxolan-2-ylmethyl acetate tetrahydro-2-furfuryl acetate 637-64-9
pyran-4-one 29943-42-8
tetrahydro-4,4,6,6,-tetramethyl-2Hpyran-2-one
tetrahydroxymethylfurfuryl alcohol thiophene thiofuran 110-02-1
trans-2,3-dimethyl-tetrahydro-2-furanol

284

ANNEXE 2 : Résultats de l’analyse HPLC sur les Vanilles du monde
(Vanalyse et JOHN et al., 2004)
1. Système de codage des échantillons
Tableau 80: Système de codage des échantillons issus d’autres régions du monde – résultats
Vanalyse
Origine Année de préparation Code
Inde 1 2011 I1/2011/01

Inde 1 2011 I1/2011/02
Inde 1 2011 I1/2011/03
Inde 1 2011 I1/2011/04
Inde 1 2011 I1/2011/05
Inde 1 2011 I1/2011/06
Inde 1 2011 I1/2011/07
Inde 1 2011 I1/2011/08
Inde 1 2011 I1/2011/09
Inde 1 2011 I1/2011/10
Inde 1 2011 I1/2011/11
Inde 1 2011 I1/2011/12
Inde 1 2011 I1/2011/13
Inde 1 2011 I1/2011/14
Inde 1 2011 I1/2011/15
Inde 1 2011 I1/2011/16
Inde 1 2011 I1/2011/17
Inde 1 2012 I1/2012/01
Inde 1 2012 I1/2012/02
Inde 1 2012 I1/2012/03
Inde 1 2012 I1/2012/04
Inde 1 2012 I1/2012/05
Inde 1 2012 I1/2012/06
Inde 1 2012 I1/2012/07
Inde 1 2012 I1/2012/08
Inde 1 2012 I1/2012/09
Inde 1 2012 I1/2012/10
Inde 1 2012 I1/2012/11
Inde 1 2012 I1/2012/12
Inde 1 2012 I1/2012/13
Inde 1 2012 I1/2012/14
Mexique 2007 MQ/2007/01
PNG 2012 PNG/2012/01

285

Comores 2011 C/2011/01

Comores 2011 C/2011/02
Comores 2011 C/2011/03
Comores 2011 C/2011/04
Comores 2011 C/2011/05
Comores 2011 C/2011/06
Comores 2012 C/2012/01
Comores 2012 C/2012/02
Comores 2012 C/2012/03
Ouganda 2010 O/2010/01
Ouganda 2011 O/2011/01
Ouganda 2012 O/2012/01
Ouganda 2012 O/2012/02
Ouganda 2012 O/2012/03
Ouganda 2012 O/2012/04
Ouganda 2012 O/2012/05
Tableau 81: Système de codage des échantillons issus d’autres régions du monde – résultats
issus de la publication de JOHN et al., 2004
Origine Année de préparation Code
Inde 2 2001 I2/2001/01

Inde 2 2001 I2/2001/02
Inde 2 2001 I2/2001/03
Inde 2 2001 I2/2001/04
Inde 2 2001 I2/2001/05
Inde 2 2001 I2/2001/06
Inde 2 2001 I2/2001/07
Inde 2 2001 I2/2001/08
Inde 2 2001 I2/2001/09
Inde 2 2001 I2/2001/10
Inde 2 2001 I2/2001/11

286

2. Résultats de l’analyse HPLC – 4 constituants principaux
Tableau 82: Résultats de l’analyse HPLC sur les échantillons des autres régions du monde par rapport au produit brut, à une humidité standard
de 25 % et par rapport à la matière sèche
Va - H pHB - H Ac Va - H Ac pHB - Va - 25 pHB - 25 Ac Va - Ac pHB - pHB - Ac Va Ac pHB -

Codification Humidité lue lue lue H lue % % 25 % 25 % Va - MS MS - MS MS
I1/2011/02 33,22 1,7069 0,0959 0,1212 0,0334 1,9170 0,1077 0,1361 0,0375 2,5560 0,1436 0,2038 0,0500
I1/2011/03 34,54 1,7803 0,0911 0,1258 0,0300 2,0398 0,1044 0,1441 0,0344 2,7197 0,1392 0,2202 0,0458
I1/2011/04 36,16 1,3336 0,0882 0,1459 0,0354 1,5667 0,1036 0,1714 0,0416 2,0890 0,1382 0,2685 0,0555
I1/2011/05 33,95 1,4074 0,0915 0,1279 0,0324 1,5981 0,1039 0,1452 0,0368 2,1308 0,1385 0,2199 0,0491
I1/2011/06 27,96 1,2175 0,0816 0,1060 0,0267 1,2675 0,0850 0,1104 0,0278 1,6900 0,1133 0,1532 0,0371
I1/2011/07 17,69 0,7328 0,0459 0,0862 0,0207 0,6677 0,0418 0,0785 0,0189 0,8903 0,0558 0,0954 0,0251
I1/2011/08 23,83 1,5406 0,0779 0,1069 0,0213 1,5169 0,0767 0,1053 0,0210 2,0226 0,1023 0,1382 0,0280
I1/2011/09 22,24 1,6443 0,0714 0,1468 0,0273 1,5859 0,0689 0,1416 0,0263 2,1146 0,0918 0,1821 0,0351
I1/2011/10 17,21 0,8043 0,0491 0,1171 0,0214 0,7286 0,0445 0,1061 0,0194 0,9715 0,0593 0,1281 0,0258
I1/2011/11 24,86 1,4450 0,0753 0,1102 0,0222 1,4423 0,0752 0,1100 0,0222 1,9231 0,1002 0,1464 0,0295
I1/2011/12 25,73 1,4043 0,0902 0,1205 0,0280 1,4181 0,0911 0,1217 0,0283 1,8908 0,1214 0,1638 0,0377
I1/2011/13 26,08 1,5242 0,0888 0,1445 0,0270 1,5465 0,0901 0,1466 0,0274 2,0620 0,1201 0,1983 0,0365
I1/2011/14 27,15 1,4051 0,0847 0,1338 0,0273 1,4466 0,0872 0,1377 0,0281 1,9288 0,1163 0,1891 0,0375

287

I1/2011/15 38,06 1,2523 0,0825 0,1164 0,0295 1,5163 0,0999 0,1409 0,0357 2,0218 0,1332 0,2275 0,0476
I1/2011/16 41,42 1,4007 0,0848 0,1099 0,0273 1,7933 0,1086 0,1407 0,0350 2,3911 0,1448 0,2402 0,0466
I1/2011/17 35,03 1,6892 0,0928 0,1274 0,0279 1,9500 0,1071 0,1471 0,0322 2,6000 0,1428 0,2264 0,0429
I1/2012/01 25,14 1,2411 0,0720 0,1249 0,0310 1,2434 0,0721 0,1251 0,0311 1,6579 0,0962 0,1672 0,0414
I1/2012/02 26,25 1,2115 0,0687 0,0990 0,0209 1,2320 0,0699 0,1007 0,0213 1,6427 0,0932 0,1365 0,0283
I1/2012/03 19,85 1,1436 0,0671 0,1019 0,0230 1,0701 0,0628 0,0954 0,0215 1,4268 0,0837 0,1190 0,0287
I1/2012/04 23,20 1,2629 0,0816 0,1338 0,0318 1,2333 0,0797 0,1307 0,0311 1,6444 0,1063 0,1701 0,0414
I1/2012/05 16,38 1,0605 0,0620 0,1193 0,0295 0,9512 0,0556 0,1070 0,0265 1,2682 0,0741 0,1280 0,0353
I1/2012/06 43,85 1,3412 0,0809 0,0970 0,0216 1,7915 0,1081 0,1296 0,0289 2,3886 0,1441 0,2307 0,0385
I1/2012/07 26,16 1,2932 0,0823 0,1351 0,0310 1,3135 0,0836 0,1372 0,0315 1,7514 0,1115 0,1858 0,0420
I1/2012/08 40,33 1,4243 0,0812 0,1163 0,0298 1,7902 0,1021 0,1462 0,0375 2,3870 0,1361 0,2450 0,0499
I1/2012/09 26,19 1,3436 0,0832 0,1266 0,0283 1,3653 0,0845 0,1286 0,0288 1,8203 0,1127 0,1743 0,0383
I1/2012/10 27,12 1,2564 0,0756 0,1173 0,0278 1,2929 0,0778 0,1207 0,0286 1,7239 0,1037 0,1656 0,0381
I1/2012/11 33,50 1,3847 0,0862 0,1099 0,0268 1,5617 0,0972 0,1239 0,0302 2,0823 0,1296 0,1864 0,0403
I1/2012/12 26,74 1,2595 0,0780 0,1129 0,0246 1,2894 0,0799 0,1156 0,0252 1,7192 0,1065 0,1578 0,0336
I1/2012/13 26,21 1,2653 0,0785 0,1113 0,0234 1,2860 0,0798 0,1131 0,0238 1,7147 0,1064 0,1533 0,0317

288

I1/2012/14 25,94 1,2624 0,0824 0,1268 0,0261 1,2784 0,0834 0,1284 0,0264 1,7046 0,1113 0,1734 0,0352
Moyenne
(I1) 28,43 1,3437 0,0791 0,1192 0,0269 1,4329 0,0844 0,1261 0,0286 1,9105 0,1125 0,1796 0,0382
Min (I1) 16,38 0,7328 0,0459 0,0862 0,0207 0,6677 0,0418 0,0785 0,0189 0,8903 0,0558 0,0954 0,0251
Max (I1) 43,85 1,7803 0,0959 0,1468 0,0354 2,0398 0,1086 0,1714 0,0416 2,7197 0,1448 0,2685 0,0555
Ecart type
(I1) 5,60 0,1652 0,0082 0,0111 0,0032 0,2487 0,0138 0,0151 0,0046 0,3316 0,0184 0,0328 0,0061
MQ/2007/01 40,64 1,8900 0,1111 0,0999 0,0650 2,3880 0,1404 0,1262 0,0821 3,1840 0,1872 0,2126 0,1095
Moyenne
(MQ) 40,64 1,8900 0,1111 0,0999 0,0650 2,3880 0,1404 0,1262 0,0821 3,1840 0,1872 0,2126 0,1095
Min (MQ) 40,64 1,8900 0,1111 0,0999 0,0650 2,3880 0,1404 0,1262 0,0821 3,1840 0,1872 0,2126 0,1095
Max (MQ) 40,64 1,8900 0,1111 0,0999 0,0650 2,3880 0,1404 0,1262 0,0821 3,1840 0,1872 0,2126 0,1095
Ecart type
(MQ) - - - - - - - - - - - - -
PNG/2012/01 37,70 1,6163 0,0976 0,1146 0,0225 1,9458 0,1175 0,1380 0,0271 2,5944 0,1567 0,2214 0,0361
Moyenne
(PNG) 37,70 1,6163 0,0976 0,1146 0,0225 1,9458 0,1175 0,1380 0,0271 2,5944 0,1567 0,2214 0,0361
Min (PNG) 37,70 1,6163 0,0976 0,1146 0,0225 1,9458 0,1175 0,1380 0,0271 2,5944 0,1567 0,2214 0,0361
Max (PNG) 37,70 1,6163 0,0976 0,1146 0,0225 1,9458 0,1175 0,1380 0,0271 2,5944 0,1567 0,2214 0,0361
Ecart type
(PNG) - - - - - - - - - - - - -
C/2011/01 30,32 2,2650 0,1749 0,1115 0,0295 2,4379 0,1883 0,1200 0,0318 3,2506 0,2510 0,1722 0,0423

289

C/2011/02 21,71 1,9195 0,1054 0,1288 0,0279 1,8388 0,1010 0,1234 0,0267 2,4518 0,1346 0,1576 0,0356
C/2011/03 20,76 2,0376 0,1129 0,1149 0,0241 1,9286 0,1069 0,1088 0,0228 2,5714 0,1425 0,1372 0,0304
C/2011/04 20,71 1,9873 0,1195 0,1469 0,0357 1,8798 0,1130 0,1390 0,0338 2,5064 0,1507 0,1752 0,0450
C/2011/05 20,24 1,7285 0,1283 0,1416 0,0368 1,6253 0,1206 0,1331 0,0346 2,1671 0,1609 0,1669 0,0461
C/2011/06 19,11 1,5792 0,1094 0,1194 0,0254 1,4642 0,1014 0,1107 0,0236 1,9523 0,1352 0,1369 0,0314
C/2012/01 19,77 2,2244 0,1213 0,1766 0,0369 2,0794 0,1134 0,1651 0,0345 2,7725 0,1512 0,2058 0,0460
C/2012/02 23,16 2,1112 0,1362 0,1215 0,0325 2,0606 0,1329 0,1186 0,0317 2,7475 0,1773 0,1543 0,0423
C/2012/03 20,47 1,9468 0,1248 0,1438 0,0294 1,8359 0,1177 0,1356 0,0277 2,4479 0,1569 0,1705 0,0370
Moyenne (C) 21,81 1,9777 0,1259 0,1339 0,0309 1,9056 0,1217 0,1282 0,0297 2,5408 0,1623 0,1641 0,0396
Min (C) 19,11 1,5792 0,1054 0,1115 0,0241 1,4642 0,1010 0,1088 0,0228 1,9523 0,1346 0,1369 0,0304
Max (C) 30,32 2,2650 0,1749 0,1766 0,0369 2,4379 0,1883 0,1651 0,0346 3,2506 0,2510 0,2058 0,0461
Ecart type
(C) 2,19 0,1638 0,0137 0,0163 0,0041 0,1965 0,0173 0,0133 0,0040 0,2619 0,0231 0,0156 0,0053
O/2010/01 30,71 1,7302 0,1481 0,0741 0,0255 1,8728 0,1603 0,0802 0,0276 2,4970 0,2137 0,1158 0,0368
O/2011/01 36,14 1,5898 0,1143 0,0824 0,0250 1,8671 0,1342 0,0968 0,0294 2,4895 0,1790 0,1515 0,0391
O/2012/01 17,99 1,4875 0,0766 0,0918 0,0252 1,3604 0,0701 0,0840 0,0230 1,8138 0,0934 0,1024 0,0307
O/2012/02 24,91 2,1312 0,1548 0,1571 0,0413 2,1286 0,1546 0,1569 0,0413 2,8382 0,2062 0,2090 0,0550

290

O/2012/03 26,77 2,0457 0,1332 0,1540 0,0348 2,0951 0,1364 0,1577 0,0356 2,7935 0,1819 0,2154 0,0475
O/2012/04 16,60 1,5441 0,0909 0,1686 0,0246 1,3886 0,0817 0,1516 0,0221 1,8514 0,1090 0,1818 0,0295
O/2012/05 16,93 1,8600 0,0792 0,1791 0,0366 1,6793 0,0715 0,1617 0,0330 2,2391 0,0953 0,1947 0,0441
Moyenne (O) 24,29 1,7698 0,1139 0,1296 0,0304 1,7703 0,1156 0,1270 0,0303 2,3604 0,1541 0,1672 0,0404
Min (O) 16,60 1,4875 0,0766 0,0741 0,0246 1,3604 0,0701 0,0802 0,0221 1,8138 0,0934 0,1024 0,0295
Max (O) 36,14 2,1312 0,1548 0,1791 0,0413 2,1286 0,1603 0,1617 0,0413 2,8382 0,2137 0,2154 0,0550
Ecart type
(O) 6,10 0,2079 0,0271 0,0401 0,0061 0,2522 0,0352 0,0343 0,0054 0,3362 0,0470 0,0377 0,0073
I2/2001/01 4,90 2,6230 0,0910 0,0850 0,0290 2,0686 0,0718 0,0670 0,0229 2,7581 0,0957 0,0705 0,0305
I2/2001/02 31,30 2,2550 0,0810 0,0650 0,0260 2,4618 0,0884 0,0710 0,0284 3,2824 0,1179 0,1033 0,0378
I2/2001/03 36,90 2,1360 0,0870 0,0530 0,0270 2,5388 0,1034 0,0630 0,0321 3,3851 0,1379 0,0998 0,0428
I2/2001/04 21,90 1,8500 0,0730 0,0710 0,0320 1,7766 0,0701 0,0682 0,0307 2,3688 0,0935 0,0873 0,0410
I2/2001/05 14,30 2,3560 0,0740 0,0840 0,0280 2,0618 0,0648 0,0735 0,0245 2,7491 0,0863 0,0858 0,0327
I2/2001/06 44,90 1,5590 0,0600 0,0590 0,0300 2,1221 0,0817 0,0803 0,0408 2,8294 0,1089 0,1071 0,0544
I2/2001/07 15,60 1,8470 0,0750 0,0840 0,0300 1,6413 0,0666 0,0746 0,0267 2,1884 0,0889 0,0995 0,0355
I2/2001/08 35,90 1,6750 0,0700 0,0590 0,0260 1,9598 0,0819 0,0690 0,0304 2,6131 0,1092 0,0920 0,0406
I2/2001/09 29,80 2,3270 0,0870 0,0740 0,0300 2,4861 0,0929 0,0791 0,0321 3,3148 0,1239 0,1054 0,0427

291

I2/2001/10 33,30 2,1170 0,0820 0,0770 0,0260 2,3804 0,0922 0,0866 0,0292 3,1739 0,1229 0,1154 0,0390
I2/2001/11 14,70 2,6180 0,0920 0,0940 0,0320 2,3019 0,0809 0,0826 0,0281 3,0692 0,1079 0,1102 0,0375
Moyenne
(I2) 25,77 2,1239 0,0793 0,0732 0,0287 2,1631 0,0813 0,0740 0,0295 2,8848 0,1085 0,0979 0,0395
Min (I2) 4,90 1,5590 0,0600 0,0530 0,0260 1,6413 0,0648 0,0630 0,0229 2,1884 0,0863 0,0705 0,0305
Max (I2) 44,90 2,6230 0,0920 0,0940 0,0320 2,5388 0,1034 0,0866 0,0408 3,3851 0,1379 0,1154 0,0544
Ecart type
(I2) 10,45 0,2857 0,0081 0,0107 0,0019 0,2457 0,0096 0,0060 0,0033 0,3276 0,0127 0,0101 0,0044
Moyenne
(Total) 26,83 1,6452 0,0910 0,1138 0,0288 1,7016 0,0946 0,1172 0,0300 2,2688 0,1261 0,1621 0,0401
Min (Total) 4,90 0,7328 0,0459 0,0530 0,0207 0,6677 0,0418 0,0630 0,0189 0,8903 0,0558 0,0705 0,0251
Max (Total) 44,90 2,6230 0,1749 0,1791 0,0650 2,5388 0,1883 0,1714 0,0821 3,3851 0,2510 0,2685 0,1095
Ecart type
(Total) 6,62 0,3361 0,0178 0,0219 0,0042 0,3490 0,0209 0,0237 0,0053 0,4653 0,0278 0,0384 0,0070

292

ANNEXE 3 : Les molecules identifiees par la GC/MS-MS

Isovaleraldehyde (Butanal, 3-methyl) Furan-2-ethyl

N°CAS : 590-86-3 N°CAS : 3208-16-0
C5H10O C6H8O
3-hepten-1-ol, acetate 3-méthyl-1-butanol (alcool isoamylique /

N°CAS : 1576-78-9 alcool isopentylique)
C9H16O N°CAS : 123-51-3
C5H12O
Toluene (methylbenzene) 2-methylbuten-3-ol

N°CAS : 108-88-3 N°CAS : 115-18-4
C7H8 C5H10O
2-hexen-1-ol Hexanol
N°CAS : 928-95-0 N°CAS :
C6H12O C6H14O

293

Styrene α-pinene
N°CAS : 100-42-5 N°CAS : 232-087-8
C8H8 C10H16
Phenol Furan-2-pentyl
N°CAS : 108-95-2 N°CAS : 3777-69-3
C6H6O C9H14O
(Z)-3-hexenyl acetate Phenylethanal (phenylacetaldehyde)

N°CAS : 3681-71-8 N°CAS : 122-78-1
C8H14O2 C8H8O
p-cresol Guaiacol<ortho>
N°CAS : 106-44-5 N°CAS : 90-05-1
C7H8O C7H8O2

294

Nonanal 3-terpinen-1-ol
N°CAS : 124-19-6 N°CAS : 586-82-3
C9H18O C10H18O
4-methylguaiacol (creosol) Methyl Salicylate

N°CAS : 93-51-6 N°CAS : 119-36-8
C8H10O2 C8H8O3
α-copaene Eugénol
N°CAS : 3856-25-5 N°CAS : 97-5-3-0
C15H24 C10H12O2
Terpinyl acetate? Methyl cinnamate

N°CAS : 80-26-2 N°CAS : 103-26-4
C12H20O2 C10H10O2

295

Vanilline (E)-α-bergamotene?
N°CAS : 121-33-5 N°CAS : 13474-59-4
C8H8O3 C15H24
Isocaryophyllene α-guaiene
N°CAS : 118-65-0 N°CAS : 3691-12-1
C15H24 C15H24
γ-muurolene β-caryophyllene
N°CAS : 30021-74-0 N°CAS :
C15H24 C15H24

296

Germacrene D β-bisabolene
N°CAS : 37839-63-7 N°CAS : 495-61-4
C15H24 C15H24
δ-cadinene Calamenene
N°CAS : 483-76-1 N°CAS : 72937-55-4
C15H24 C15H22

297

Germacrene B α-cubebene
N°CAS : 15423-57-1 N°CAS :
C15H24 C15H24
(-)-cubenol
N°CAS : 21284-22-0
C15H26O

298

ANNEXE 4 : Hybrides et géniteurs maintenus à la station FOFIFA d’Ambohitsara

(Source : FOFIFA, 2013)
Tableau 83: Présentation des hybrides et géniteurs maintenus à la station FOFIFA

d’Ambohitsara
GENITEURS
Code Nom Origine Particularités
F Vanilla fragrans Mexique Taux maximum en vanilline :2,5 %,
très aromatique ; sensible au
déperissement
V8 Cameroun 1 Afrique
V24 ou H Vanilla tahitensis Hapaape Polynésie Précocité ; fruits indéhiscents
V33 Jardin botanique d’Auteuil France Résistance
V39 Mission Jean Felix Afrique
V46 Vanilla madagascariensis Madagascar Rusticité ; Resistance à la sécheresse ;
Antalaha Liane endémique sans feuille ; Grousse
presque sans arome
V50 Vanilla pompona J. C Amérique Centrale Vigueur végétative
Nogent
V65 Vanilla pompona Comores Vigueur végétative
V69 Vanilla J.phaenta Porto Rico Résistante à la fusariose et à excès
d’humidité
V71 Vanilla sp Trinidad
V74 Vanilla sp Dahomey Nirouli Afrique
V79 ? ?
V93 Vanilla abundiflora Bogota Colombie
Ajaw
V103 Vanilla sp lagao de Abaele Amérique centrale
V104 Vanilla pompona Moye Perou Vigueur végétative
Banbaperu
V107 ? ?
V108 Vanilla sp Bun retiro Bolivie
V109 Vanilla sp Santa Cruz Bolivie
V128 Vanilla madagascariensis Madagascar Rusticité ; Résistence à la secheresse,
(Antsitibo Liane endémique sans feuille
Sambirano)
HYBRIDES
Code Nom Particularités
A55-295 Manitra Ampotony Indéhiscence totale : Fruits très aromatiques (teneur en
vanilline : 7 %)
Précocité (1,5an au lieu de 3 ans) ; pas besoin d’échaudage

299

FXV109 Vigueur végétative

FXP5 Vigueur végétative ; gousses de grande dimension ; fruits
non aromatiques (teneur en vanilline :1,5 %) ; Fruits
déhiscents
(FXP)XF Tsy taitry Haut rendement (2 à 3kg par pied au lieu de 500g/pied chez
Vanilla fragrans ordinaire)
Gousses longues ; résistant au déperissement ; taux de
vanilline : 2 à 2,5 %
(FXH)XP73 Fruit aromatique (2,5 %), long ; vigueur végétative
FXV50 Vigueur végétative ; Gousses de grande dimension ; fruits
non aromatiques (teneur en vanilline : 1,9 %) ; Fruits
déhiscents
FX(FXP) Résistant à la fusariose ; fruit non charnu
FXV65 Vigueur végétative ; gousses de grande dimension ; Fruits
non aromatiques (teneur en vanilline : 2 %) ; Fruits
déhiscents
FXH (55/633) Aspect physique proche de V. fragrans, fruit peu souple
K256 Vigueur végétative
P73X(FXH) Indéhiscent
(FXPH)X(FXH)
K258 Vigueur végétative ; fruit moins aromatique
FXPH
FX(FXH) Aromatique ; moins vigoureux
(FXP) 102-147 Vigueur végétative ; Gousses de grande dimension ; fruits
ou non aromatiques (tenur en vanilline : 1,7 %) ; fruits
(FXP)X(FXH) déhiscents
FX(FXPH)
FXV33 Fruits déhiscents ; Fruits peu aromatiques ; plus de 90 % de
plants stériles
FXF
(FXP) 102-174 Fruit aromatique ; Vigueur végétative
V104XV93 Fruit trop gros
Auteur : NANY Fleuron ; Ingénieur Agronome

300

ANNEXE 5 : Données climatiques des principales zones de production de la vanille

1. Nosy be
Tableau 84: Données climatiques de Nosy be de l’année 2010 à 2013
ANNEE 2010
janvier février mars avril mai juin juillet aout septembre octobre novembre décembre
Pluies (mm) 405,9 110,8 158,8 39,8 8,5 15,8 3,8 19 7,8 5,5 172 94,1
Nb jours 24 19 20 10 2 8 4 11 2 5 11 11
T° max (°C) 31,2 32,3 33,1 33,7 33,1 32,4 31,1 31,2 31,9 32,8 32,6 31,8
T° min (°C) 23,8 24 24,6 23,5 22,4 21,7 18,5 19,2 19,5 22,2 22,7 23,1
ANNEE 2011
Pluies (mm) 339,1 376,7 294,5 160,2 39,1 26,7 23,3 43,2 54,9 32 76 533,2
Nb jours 20 16 21 13 5 4 5 7 8 10 10 23
T° max (°C) 32 31,8 32,1 33 32,2 31,4 32,7 32,5 31,2 32,4 33,1 31,3
T° min (°C) 23,4 24 23,7 23,6 21,8 20,9 22 22,6 20,6 22,7 23,4 24
ANNEE 2012
Pluies (mm) 757 200,6 246 298,7 24,3 30,2 3 2 0 10,4 367,7 320,3
Nb jours 20 21 17 15 6 4 3 1 0 3 14 15
T° max (°C) 31,1 31,2 31,5 32,1 31,5 30 29,6 31 31,8 32,6 31 31,8
T° min (°C) 23,5 23,7 23,7 23,9 22,6 20,3 19,7 19,7 20,1 22,4 23,7 23,6

301

ANNEE 2013
Pluies (mm) 332,8 203 153,1 207,5 6,3 14,6 15,4 11,4 53,3 31,1 126,6 262,9
Nb jours 20 16 15 18 2 4 5 4 8 7 11 22
T° max (°C) 31,9 31,9 32,2 31,6 31,2 30,2 30 30,5 31,2 33,3 33 31,2
T° min (°C) 24,3 24,1 24,6 24,1 22 19,5 19,6 18,7 20,8 22,4 23,9 24
ANNEE 2013
Pluies (mm) 304,9 353,2 123,4 42,5 0,8 7,5 3,5 14,2 10,1 11,3 29,6 94,8
Nb jours 23 21 16 5 1 4 3 7 6 7 12 18
T° max (°C) 31,1 30,5 32,2 32,2 31,5 30,6 30 30,7 31,2 32,1 32,1 31,9
T° min (°C) 24 23,9 24,1 23,6 22,4 20,1 20 19,9 20,3 22,7 23,7 23,8
n.d : non disponible (problèmes techniques)
2. Mananjary
Tableau 85: Données climatiques de Mananjary de l’année 2010 à 2013

ANNEE
2010
Pluies (mm) 480,6 194,2 1119,3 419,5 147,5 186,7 236,3 n.d n.d n.d n.d n.d
Nb jours 22 22 20 11 16 19 18 n.d n.d n.d n.d n.d
T° max (°C) n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d
T° min (°C) n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d

302

ANNEE 2011
Pluies (mm) 211,2 541,2 121 50 72,9 46,6 83 166,5 94,1 130 71,4 327,9
Nb jours 19 19 10 10 9 4 15 18 15 14 9 13
ANNEE 2012
Pluies (mm) 381,5 243,1 374,4 n.d n.d n.d n.d 32,5 74 7,5 167,2 176,6
Nb jours 21 17 22 n.d n.d n.d n.d 12 13 5 15 19
ANNEE 2013
Pluies (mm) 373,3 624,9 228 252,7 108,4 144,3 124,2 212,2 92 249,8 142,2 411,9
Nb jours 17 21 19 19 12 14 17 14 8 17 9 16
T° max (°C) 30,6 30,7 29,7 28,3 26,9 25,4 24,3 24,6 26,2 26,5 29,1 29,4
T° min (°C) 23,1 23,2 22,3 20,7 18,7 16,1 15,7 15 17,6 19,6 22,1 22,6
ANNEE 2014
Pluies (mm) 626,2 384,2 485,8 184,5 135 121,3 353,9 159,4 119,7 233 265,6 244,7
Nb jours 21 20 22 13 14 13 21 8 9 11 18 19
T° max (°C) 30,5 30,2 30,4 28,8 27,9 26,2 27,9 25,3 26,3 27,6 28,6 30,4
T° min (°C) 23,5 23,2 22,7 21 18,9 17,9 16,8 16,3 17,3 20,9 21,9 23,1
n.c : non disponible (problèmes techniques)

303

3. SAVA
Tableau 86: Données climatiques de la SAVA de l’année 2010 à 2013
SAMBAVA
ANNEE 2010
Pluies (mm) 93,7 241,8 201,9 314 178,1 197,6 136,3 256,1 92 75,2 150,5 15,6
Nb jours 14 12 18 21 21 24 20 25 16 19 17 9
T° max (°C) 32,3 32,1 32 31 29,6 28 26,9 26,8 27,7 28,7 29,4 31
T° min (°C) 23,1 22,8 23 21,8 21 19,4 17,4 17,6 18,3 19,2 19,8 21,3
ANTALAHA
ANNEE 2010
Pluies (mm) 221,5 198,1 357,3 264,2 n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d
Nb jours 17 32 23 22 n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d
T° max (°C) 32,5 31,6 31,7 30,1 n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d
T° min (°C) 23,9 23,8 23,9 23,1 n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d
SAMBAVA
ANNEE 2011
Pluies (mm) 209,5 152 267,8 232,7 104,6 151,7 42,5 76,9 205,3 82,6 15,9 49
Nb jours 20 13 18 24 17 20 16 22 21 14 14 11
T° max (°C) 31,6 31,4 31,1 30,7 29,8 28,2 27,5 27,3 27,4 28,6 30,3 32,2
T° min (°C) 21,5 22,2 21,7 21,5 19,7 18,5 17,4 17,6 17,7 18,9 20,1 21,5

304

ANTALAHA
ANNEE 2011
Pluies (mm) n.d 263,5 226,9 193,3 42,5 234,4 n.d 44,9 n.d 71,7 22 58,7
Nb jours n.d 16 14 18 14 22 n.d 16 n.d 13 7 12
T° max (°C) n.d 30,9 30,5 30,8 29,9 28,1 n.d 27 n.d 28,1 30,3 32,2
T° min (°C) n.d 23,5 23,2 23 21,3 20,5 n.d 19,6 n.d 20,7 22 23,2
SAMBAVA
ANNEE 2012
Pluies (mm) 279,2 295,3 186,1 218,2 244,1 244,1 157,7 144,4 104,1 150,8 64,8 47,2
Nb jours 23 21 22 21 19 19 23 20 20 23 18 15
T° max (°C) 31,8 31,9 31,2 30,3 29,2 29,2 27,1 26,6 27,3 27,3 28,9 31,7
T° min (°C) 21,6 21,8 21,5 21,7 19,8 19,8 17,9 16,6 17,4 17 17,5 20,9
ANTALAHA
ANNEE 2012
Pluies (mm) n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d
Nb jours n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d

305

SAMBAVA
ANNEE 2013
Pluies (mm) 230,2 101,5 77,2 163,6 84 73,6 31,1 115,3 69,7 75,8 144,1 144,7
Nb jours 17 11 19 17 15 17 12 20 17 16 17 14
T° max (°C) 32,6 32,8 32,3 31,2 29,5 27,5 27,2 26,4 27,6 29 30,5 32,11
T° min (°C) 22,7 22,1 21,5 20,7 19,2 17,3 16,2 16,6 17,6 18,9 20,3 21,2
ANTALAHA
ANNEE 2013
Pluies (mm) n.d n.d n.d 230,6 121,7 105,5 36,4 115,4 51,8 n.d n.d n.d
Nb jours n.d n.d n.d 20 15 17 12 21 19 n.d n.d n.d
T° max (°C) n.d n.d n.d 30,8 28,8 27 26,7 25,8 27,1 n.d n.d n.d
T° min (°C) n.d n.d n.d 22,7 21,2 19,5 18,9 18,6 19,4 n.d n.d n.d
SAMBAVA
ANNEE 2014
Pluies (mm) 325,2 250,7 252,2 64,4 176,1 232,4 257,4 68,7 163,1 58,5 164,9 92,6
Nb jours 20 19 23 16 21 20 23 14 16 14 7 12
T° max (°C) 31,4 31,3 31,1 30,8 29,6 27,6 27,2 27,4 28,2 30 31 33
T° min (°C) 21,5 21,4 21,9 20,2 19,8 17,9 16,7 17,6 19,1 20,7 21,5 23,3

306

ANTALAHA
ANNEE 2014
Pluies (mm) n.d 261 n.d 76,3 142,5 183,1 310,7 74 28,1 66,9 60,5 50,3
Nb jours n.d 21 n.d 18 19 17 25 17 14 10 11 9
T° max (°C) n.d 31,4 n.d 30,5 29,3 27,2 26,4 26,8 27,2 29,4 30,7 33,1
T° min (°C) n.d 23,1 n.d 22,3 21,4 20,5 19,9 19,6 19,7 n.d n.d 24,3
4. Toamasina
Tableau 87: Données climatiques de Tamatave de l’année 2010 à 2013
ANNEE 2010
Pluies (mm) 764,5 431,9 633,1 244,1 165 267,7 414,3 271,2 31,2 45,8 122,4 52,8
Nb jours 26 20 26 20 20 24 23 27 8 10 16 8
T° max (°C) 30,7 31,2 30,4 29,9 29 26,8 25,3 25,4 26,9 28,3 29,2 30,8
T° min (°C) 23,8 23,9 23,6 22,3 21,4 20 17,7 17,9 18,5 19,8 20,3 21,9
ANNEE 2011
Pluies (mm) 193,1 425,3 441,9 174,8 64,5 147 83,8 199,5 118,3 102,3 12,2 54,9
Nb jours 21 20 23 14 8 15 14 19 19 15 7 15
T° max (°C) 31,7 31,5 30,6 30,3 29,5 27,8 26,5 26,6 27 27,8 29,7 31,6
T° min (°C) 22,9 23,8 23 22,3 20,2 18,8 17,4 18,1 18,2 19,8 21 32,8

307

ANNEE 2012
Pluies (mm) 414,1 616,2 384,9 390,4 276,5 251,4 188,5 125,5 126,8 145,9 140,7 201,5
Nb jours 22 21 22 22 21 23 20 22 20 13 15 23
T° max (°C) 31,1 31,4 30,7 29,9 28,4 26,7 26,4 26,6 26,8 28 29,1 30,4
T° min (°C) 23,1 23,3 22,7 22,6 20,2 18,3 17,6 17,4 17,4 18,5 21,3 22,4
ANNEE 2013
Pluies (mm) 385,9 305,3 436,1 249 184,7 144 175,3 168,1 53,8 248,3 66,6 250,6
Nb jours 21 21 22 21 18 23 20 22 12 14 8 14
T° max (°C) 31,2 32,1 30,6 29,3 28,1 26,3 25,2 25,7 27 27,6 30,3 30,9
T° min (°C) 23,4 23,5 22,7 21,6 20,5 18 16,7 16,4 17,6 19,6 21,5 22,5
ANNEE 2014
Pluies (mm) 389,3 356,5 562,5 194,9 205,9 248 550,4 106,3 105,7 28,9 223,4 201,5
Nb jours 26 22 24 18 21 25 29 19 18 18 15 20
T° max (°C) 30,9 30,8 30,9 29,8 28,4 26,9 25,5 26,1 26,6 28,8 30 31,2
T° min (°C) 22,8 22,6 22,7 21,4 20 18,7 18,2 18 17,7 21,3 21,3 23,8

308

FAMINTINANA
Ny lavanila (Vanilla planifolia) dia anisan’ny zava-manitra mampiavaka an’i Madagasikara. Mba hamelona indray io sehatra io, dia ilaina ny
fandaminana ny rafitra fa indrindra ny fandalinana ny momba ireo singa mandrafitra ny hanitry ny lavanila sy ny mety ho fiovaovany. Noho izany
dia natao ny fikarohana momba ireo singa efatra lehibe indrindra hita anaty ny lavanila ary ireo « ratios » dimy azo avy amin ireo singa ireo. Io
lafiny io dia nahafahana nanavaka ny lavanila araky ny firenena niaviny (Madagasikara sy La Réunion). Ireo nefa dia tsy nahavita nampiavaka
ny fihavin ny lavanila araka ireo toerana nihaviny raha samy teto Madagasikara ihany. Ny menaka lavanila dia heverina hoe « tohana ho an’ny
hanitra» entiny. Nohalalinina ny momba ny singa sivy lehibe mandrafitra ny « lipides neutres » anaty lavanila (indrindra ireo acides gras
mahazatra, ny (Z)-15-tetracosenoic acid ary ny (Z)-Heptacos-18-ene-2,4-dione ). Nefa ireo fandalinana natao momba ireo singa lehibe anaty
menaka lavanila ireo dia tsy ampy nahafahana nampiavaka ny faritra fihaviny. Noho izany dia nampiana ny fandalinana momba ireo singa
mandrafitra ny hanitry ny lavanila. Fito amby telo-polo isa ireo singa afaka nofantarina tao anaty lavanila tamin’ny GC-MS, ary sivy ambin'ny
folo amin’ireo dia samy misy azy avokoa na ny lavanila avy aty Madagasikara na ny avy any La Réunion. Ny sasany tamin ireo dia afaka natao
ho «fanamarihana ny fihaviana » ny lavanila izany dia na eo anivon’ny samy firenena na eo amin ireo faritra samihafa eo anivon’i Madagasikara
aza.
Teny misongadina (8): Vanilla planifolia, Madagasikara, fandalinana toetoetra, fiovahovana, singa mitondra hanitra, menaka lavanila,
mpanamarika fihaviana.
RESUME
La vanille (Vanilla planifolia) est une épice emblématique de Madagascar. Dans le but de la relance de cette filière, une réorganisation et une
restructuration de la filière s’avèrent être nécessaires mais surtout une connaissance approfondie des constituants caractéristiques de la vanille, et
leur éventuelle variabilité. Une étude des quatre constituants principaux habituellement utilisés pour authentifier les gousses de vanilles ainsi que
leurs ratios réciproques a été entreprise. Cet aspect étudié a permis de distinguer d’une manière générale les pays d’origine des gousses. Cependant,
elle n’a pas suffi à distinguer les gousses de différentes origines de Madagascar. La fraction lipidique des gousses est considérée comme « support
de l’arôme ». Les lipides neutres de cette fraction ont été étudiés en considérant neuf constituants principaux (principalement les acides gras usuels,
le (Z)-15-tetracosenoic acid et le (Z)-Heptacos-18-ene-2,4-dione). L’étude de cette fraction lipidique n’a pas été suffisante pour distinguer l’origine
des gousses. Il s’en est suivi une étude de la composition des constituants volatils de l’arôme vanille. Ainsi, trente-sept constituants ont été
identifiés par CG-MS dix-neuf constituants communs aux vanilles de Madagascar et de La Réunion. Quelques constituants « marqueurs » ont été
mis en évidence permettant ainsi d’effectuer une distinction des gousses selon leur pays d’origine mais aussi pour les différentes régions pour les
gousses de Madagascar.
Mots-clés (8): Vanilla planifolia, Madagascar, caractérisation, variabilité, constituants aromatiques, fraction lipidique, marqueurs.
ABSTRACT

Vanilla (Vanilla planifolia) is an emblematic spice of Madagascar. In order to
revitalize this sector, reorganization and a restructuring are necessary, but above all a
thorough knowledge of the characteristic constituents of vanilla and their variability.
A study of the four main constituents usually used to authenticate vanilla pods and
their reciprocal ratios has been undertaken. This aspect contributes to distinguish in a
general way the countries of origin of the pods. However, it was not sufficient to
distinguish the different origins of Madagascar. The vanilla pods lipid fraction is
considered to be the "flavor carrier". The neutral lipids of this fraction were studied
by considering nine principal constituents (mainly usual Fatty acids, (Z)-15-
tetracosenoic acid and (Z)-Heptacos-18-ene-2,4-dione). The study of this lipid fraction
was not sufficient to distinguish the origin of the pods. In addition, a study of the
composition of the volatile constituents of the vanilla flavor was done. Thus, thirty-
seven constituents have been identified by GC-MS, including nineteen constituents
common to vanilla from Madagascar and La Réunion. A few "marker" constituents
have been identified to distinguish the pods according to their country of origin but

also to the different regions for the pods of Madagascar.

Keywords (8): Vanilla planifolia, Madagascar, characterization, variability, aromatic
constituents, lipidic fraction, markers.

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TABLE DES MATIERES

TABLE DES MATIERES ..................................................................................................................... i

1. Généralités sur la vanille............................................................................................................... 3

1.12. Les propriétés pharmacologiques de la vanille....................................................................... 20

2. Travaux antérieurs sur la vanille ................................................................................................. 3

3. Les questions de Recherche ........................................................................................................ 53

4. Présentation des échantillons ...................................................................................................... 55

5. Travaux personnels - Partie 1 : Authentification et caractérisation des différentes origines

5.2.1. Détermination de la teneur en eau ....................................................................................... 66

6. Travaux personnels – Partie 2 : Variabilité de la composition des lipides neutres de la

6.1. Généralités sur les constituants lipidiques de la vanille......................................................... 154

7. Travaux personnels - Partie 3: Composition et comparaison des constituants de l'arôme vanille

9. CONCLUSION GENERALE ................................................................................................... 236

Mots-clés (8): Vanilla planifolia, Madagascar, caractérisation, variabilité, constituants

Keywords (8): Vanilla planifolia, Madagascar, characterization, variability, aromatic

Teny misongadina (8): Vanilla planifolia, Madagasikara, fandalinana toetoetra, fiovahovana,

A la mémoire de mes Grand-parents

A Dada sy Neny et Fenosoa,

A toute ma famille, à ma belle famille, MERCI d’être là et

Le Professeur Louisette RAZANAMPARANY, de m’avoir prodigué maints conseils et d’avoir

De même, je suis particulièrement reconnaissante au Professeur Benjamin

Le Professeur Nicole RAMANAMBE RAVELOMANANTSOA, je vous adresse ma profonde

Le Professeur Yvon ANDRIANAHARISON, à qui j’exprime ma grande reconnaissance pour

Le Professeur Béatrice RAONIZAFINIMANANA, pour la confiance que vous m’avez

Laboratoire VANALYSE de Marseille, en particulier le Dr Sophie CHARVET, qui m’a épaulé

Toute l’équipe du Laboratoire International Associé, en particulier à Monsieur Maonja

Toute l’équipe du Laboratoire de la Mention IAA de l’ESSA en particulier Madame Norbertine

L’équipe du laboratoire CYROI de La Réunion, en particulier le Dr CHANE-MING et le Dr

Tout le personnel de la Station Vanillière FOFIFA d’Ambohitsara en particulier M. Venance

- Tous mes collègues de l’HOMEOPHARMA, en particulier au Dr Helga, à Adeline et à

ARTICLES SCIENTIFIQUES ET COMMUNICATIONS

RASOARAHONA, F., RAMAROSON RAONIZAFINIMANANA, B.,

RASOARAHONA, F., RAKOTONDRAMANGA, M., F., CHARVET, S., KODJA, H.,

RASOARAHONA, F., RASOARAHONA, J., RAKOTONDRAMANGA,, M., F., CHARVET,

RASOARAHONA, F., CHANE-MING, J., IDOUMBIN, J.P., KODJA, H., RASOARAHONA,

LISTE DES ABREVIATIONS ET ACRONYMES

HS–SPME - Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography–

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1: Classification de la vanille ................................................................................................... 4

LISTE DES FIGURES

Figure 1: Culture de vanillier en sous-bois - Région Atsinanana : ......................................................... 7

LISTE DES ANNEXES

ANNEXE 1 Recensement bibliographique des constituants volatiles et semi volatiles de la

ANNEXE 3 Les molécules identifiées par la GC/MS-MS………………………………293

La vanille de Madagascar, emblématique du pays se trouve actuellement en situation délicate

1. Généralités sur la vanille

1.2. Classification et systématique de la vanille

- Vanilla planifolia ou Vanilla fragrans :

- Vanilla tahitensis Moore

- Vanilla pompona Shiede

Tableau 1: Classification de la vanille

Nom scientifique : Vanilla planifolia H.C. Andrews.

1.3. Exigences du vanillier

Beaucoup de plantes servent à la fois de tuteur et d’ombrage comme le Gliciridia maculata

Pour la culture du vanillier, le calendrier cultural est comme suit :

- Mi-septembre à mi-octobre : Floraison et fécondation ;

1.4. Système de culture du vanillier

Figure 1: Culture de vanillier en sous-bois - Région Atsinanana : – Clichés : RANDEVOSON,

1.4.2. Système de culture semi intensif

Figure 2: Culture de vanillier en mode semi-intensif – Station vanillère d’Ambohitsara

1.4.3. Système de culture intensif

1.5. Répartition dans le monde du genre Vanilla

- V. planifolia, espèce cultivée principalement à Madagascar et dans les autres régions de