Extoit dv CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6eme Ealtion export saus Ia responsabilté de assele / gautl Document NF EN 195-21 - Aout 1990 norme frangaise NF EN 196-21 Aoit 1990 P 15-478 Methodes d'essais des ciments Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments Methods oftesting cement. Determination of the chloride, carbon dioxide and alkali content ofcement Prafverfahren far Zement- Bestimmung der Chlorid., Kohlenstofidioxid- un Alkalianteils von Zement STATUT : Norme frangaise homologuée par décision du Directeur Général de l'afnor {e § juillet 1990 pour prendre effet le 5 aoat 1990, CORRESPONDANCE : La présente norme reproduit intégralement la norme européenne EN 196-Partie 21 de décembre 1989, ANALYSE : La présente norme constitue la partie 21 de la norme européenne EN 196 traitant des méthodes d'essais des ciments. Cette partie est consacrée @ la détermination de la teneur en chlorure, en dioxyde de carbone et en alcalis des ciments par des méthodes de références et dans certains cas des Variantes. DESCRIPTEURS ciment, méthode d'essai, analyse chimique, dosage, chlorure, dioxyde de carbone, alcali Editée et diffusée par association frangaise de normalisation (afnor), tour europe cedex 7 92049 paris la défense - tel: (1) 42 91 55 55 afnor 1990 © afnor 1990 ‘er tirage 90-08 (QAFNORICSTB -Page 1- Export le 22/11/07 12:32Donate CRFOM NOEMIE de Novembre 2000 - Same Eaton expome sous la esponsabilté de iassele/goulf Document “NF EN 196.21 - Aout 1960, Commission CimentsAFNOR P15a, Membres de la commission de normalisation chargée du suivi des travaux européens relatifs & la présente norme President M DUBOIS Secrétaire : MME FERNANDEZ-AFNOR + MBENSIMHON CSTB { MBIANCHI SYNDICAT NATIONAL FABRICANTS CIMENTS CHAUX + MBRIQUET + MCADORET BOUYGUES SA + MCHAUVEL SETRA + MCLAUZON UNION NATIONALE DE LA MAGONNERIE + MCORNEILLE EOF CEMETE + MCUSIN SOCOTEC + MDEBRAY CIMENTS LAFARGE FRANCE + M DELCOURT SIFF + MDELORT ATILH + MDEMOULIAN SOC DES CIMENTS FRANCAIS + M DUBOIS CFNR SA {| MFAUVEAU SYNDICAT NATIONAL FABRICANTS CIMENTS CHAUX + MHRABOVSKY FNB : M JACQUES LABORATOIRE CENTRAL PONTS ET CHAUSSEES + MLAGENTE CSTB. + MLARAVOIRE DAEI + MMUSIKAS CIMENTS D'ORIGNY + MME PAILLERE LCPC + MPECH VICAT SA + MPERRIER MAURICE PERRIER ET CIE + M SCHWARTZ VILLE DE PARIS. + MSEVEL SOC DES CIMENTS FRANCAIS + M VALLES CERIB + MVIDEGRAIN SNCF DIVISION EQUIPEMENT + MLLE VINCENSINI AFNOR Avant-propos national AVANT-PROPOS NATIONAL Références aux normes francaises La correspondance entre les normes internationales et européennes mentionnées au chapitre 2 «REFERENCES» et les normes francaises est la suivante ()AFNORICSTE -Page2- Export le 22/11/07 12:32Becanee,COROM NOEMIE de Novembre 2000 - me Exton exporté sous la responsabilté de assele)gautt Document “NF EN 196-21 - Aott 1990 EN 196-2: NFEN 196-2 indice de classement: P 15-472) EN 196-7: NFEN 196-7 (indice de classement: P 15-477) NF X 06-002 NF X 06-003 NF X 06-004 NF X 06-006 NF X 06-068 NF X 06-069 180 3634 Page de titre européenne NORME EUROPEENNE » “UROPAISCHE NORMEUROPEAN STANDARDEN 196 Partie 21Décembre 1989 CDU 666.94 691.54: 620.1: 543.84 Pescripteurs :ciment, méthode d'essai, analyse chimique, dosage, chlorure dioxyde de carbone. aleali Version frangaise ethodes dessais des ciments ; Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments Prolverfahren fur Zement ; Bestimmung des Chlord-, Kohienstoffdloxid- und Alkalianteils von Zemen Methods of testing cement : Determination of the chloride, carbon dioxide and alkali content of cement £2 présente norme européenne a ét@ adoptée par le CEN le 1989-06-16. Les membres du CEN sont tenus de se Soumelie ux Regles Communes CEN/CENELEC qui définissent les conditions dans lesquelles aot xc attribué, Sans modification le statut de norme nationale a la norme européenne. tes lsies mises @ jour et tes références bibliographiques relatives 4 ces normes rationales correspondantes Peuvent étre obtenues auprés du Secrétariat Central du CEN ou auprés des membres du CEN, {a bresente norme européenne existe en trois versions officelles (allemand, anglais, frangais). Une traduction dans Searetenat alu® etfectuée sous la responsabilité dun membre du CEN dans sa langue nationsle st notifiée au ‘Secrétariat Central du CEN, a le méme statut que les versions officielles pea membres du CEN sont les organismes de normalisation nationaux des pays suivants Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finiande, France, Gréce, Irlande, isiande, Italie Luxembourg, Norvege, Pays-Bas, Portugal. Royaume-Uni, Suéde et Suisse CEN COMITE EUROPEEN DE NORMALISATION Europaisches Komitee fur Normung European Committee for Standardization Secrétariat Central: rue Bréderode 2, B-1000 Bruxelles (AFNORICSTB -Page3~ Exports le 22/11/07 12:52Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - Geme Edition expomte sous la responsable de lassele / gauft Document NF EN 196-21 - Aoi 1890 © CEN 1989 Ref_n° EN 196-21: 1989 F Droits de reproduction reserves aux membres du CEN. HISTORIQUE Cette norme européenne a été préparée par le Comité Technique CEN/TC 51 «Ciments» dont le Secrétariat est assuré par lIBN intention est, a occasion d'une révision de la norme européenne EN 196 - partie 2, diinclure les méthodes dlessais présentées dans la présente norme EN 196 : partie 21 de telle maniére que la norme EN 196. partie 2 contienne toutes les méthodes d'essais nécessaires pour l'analyse chimique des ciments Conformement aux Regles Communes du CEN/CENELEC les pays suivants son tenus de mettre cette norme européenne en application Alemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Gréce, Irande, Islande, Italie, Luxembourg Norvege, Pays-Bas, Portugal, Royaume-Uni, Suéde et Suisse. AVANT-PROPOS, Lanorme EN 196 sur les méthodes d'essais des ciments est constituée des parties suivantes + Partie 1 » Détermination des résistances mécaniques. + Partie 2 : Analyse chimique des ciments + Partie 3 : Détermination du temps de prise et de la stabilité + Partie 4 : Détermination quantitative des constituants, + Partie § : Essai de pouzzolannicite des ciments pouzzolaniques. * Partie 6 : Détermination de la finesse. + Partie 7 : Méthodes de prélévement et d’échantillonnage du ciment. * Partie 21 : Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments, Sommaire Page de garde ‘Commission Avant-propos national Page de titre européenne AVANT-PROPOS, Sommaire 4 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 2 REFERENCES 3 EXIGENCES GENERALES POUR LES ESSAIS 3.1 Nombre d'essais 3.2 Répetabilté et reproductibilité 3.3 Expression des masses, des volumes et des résultats 3.4 Determination de la constance de la masse 3.5 Préparation d'un échantillon de ciment 3.6 Réactifs 3.7 Verrene volumétrique 4 DETERMINATION DE LA TENEUR EN CHLORURES 4.1 Principe 42 Reacts (JAFNORICSTA -Paged- Exporté le 22/11/07 12:32Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6éme Editon exponté sous la responsabilté de iassele/ gautt Document NFEN 196-21 - Aout 1990 43 Appareillage 4.4 Mode opératoire 4.5 Expression des résultats 46 Repétabilité et reproductibilité § DETERMINATION DE LA TENEUR EN DIOXYDE DE CARBONE (méthode de référence) 5.1 Principe 5.2 Reactifs 5.3 Appareillage 5.4 Mode opératoire 55 Expression des résultats 9.6 Repétabilte et reproductibiité 6 DETERMINATION DE LA TENEUR EN DIOXYDE DE CARBONE (variante) 6.1 Principe 62 Reactits 6.3 Appareillage 64 Mode opératoire 6.5 Expression des résultats 6.6 Repetabilité et reproductibilité ? DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALCALIS (méthode de référence) 7.1 Principe 7.2 Reactifs 73 Appareillage 74 Preparation des solutions étalons et des courbes d'étalonnage 7.8 Dissolution de la prise d'essai 7.6 Mode opératoire 7.7 Expression des résultats 7.8 Repetabilit et reproductibiite 8 DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALCALIS (variante) 8.1 Principe 8.2 Reaciifs 8.3 Appareillage 8.4 Etablissement de la courbe d’étalonnage 8.5 Mode opératoire 8.6 Expression des résultats 87 Repétabilité et reproductibilte 1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION La présente norme européenne fixe les méthodes pour déterminer les teneurs en chlorures, en dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments La norme décrit les méthodes de référence et dans certains cas une variante considérée comme donnant des résultats €quivalents Si dautres méthodes sont utilisées, il faut faire la preuve quielles donnent des résultats équivalents aux résultats Ges méthodes de référence. En cas de litige, seules les méthodes de référence sont utilises, La présente norme est applicable aux ciments ainsi qu’a leurs matériaux constitutifs tels que par exemple, le clinker et la later de haut fourneau 2 REFERENCES + EN 196-2 Méthodes d'essais des ciments - Analyse chimique des ciments ; EN 196-7 Méthodes dessais des ciments - Methodes de prélévement et d'échantillonnage du ciment. + ISO 3534-1977 Statistique - Vocabulaire et symboles (QAFNORICSTE -PageS- Export le 22/11/07 12:32alt du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 -6eme Editon exponé sous la tesponsabilté de iassele / au Document NF EN 196.21 - Aout 1990 3 EXIGENCES GENERALES POUR LES ESSAIS 3.1 Nombre d'essais Le nombre dessais pour les différentes determinations (chapitres 4 8) est fixe 4 deux (voir aussi 3.3) 3.2 Répétabilité et reproductibilité Lecart-type de répétabilité donne fétroitesse de accord entre les résultats successifs obtenus avec la meme méthode sur une matiére identique soumis a 'essai dans les mémes conditions (méme opérateur, méme appareil, méme laboratoire et court intervalie de temps) (1), Lecart-type de reproductibilité donne 'étroitesse de l'accord entre les résultats individuels obtenus avec la meme méthode sur une matiére identique soumis essai, mais dans des conditions différentes (opérateurs différents, appareils différents, laboratoires differents etVou époques différentes) (1) Les écarts-types de répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en pourcentages absolus (1) Définitions extraites de ISO 3534 3.3 Expression des masses, des volumes et des résultats Les masses sont exprimées en grammes, a 0,000 1 g prés et les volumes a la burette sont exprimés en millimétres, 0,05 mi prés, Les résultats sont donnés par la moyenne de deux déterminations, exprimée en pourcentage, généralement avec deux décimales, Si lécart entre deux déterminations est supérieur a deux fois 'écart-type de répétabilité, on recommence lessai et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches, 3.4 Détermination de la constance de la masse On détermine la constance de la masse en effectuant des calcinations successives de 15 min suivies chaque fois de refroidissements puis de pesées. La constance de la masse est atteinte lorsque la difference entre deux pesées successives est inférieure & 0,000 5 g 3.5 Préparation d'un échantillon de ciment Avant analyse chimique, l'échantillon de laboratoire obtenu conformément a EN 196-7 est traité pour obtenir téchantillon pour essai comme suit Prélever environ 100 g d'échantillon au moyen d'un échantllonneur ou par quartage. Tamiser ce prélévement sur un tamis de 150 um ou 125 pm jusqu’a ce que le résidu reste constant. Ecarter le fer métallique de ce résidu au moyen dun aimant. Broyer ensuite la fraction libérée du fer du résidu de maniére a ce quelle passe entiérement au tamis (AFNORICSTB -Pago6- Exporté le 22/11/07 12:32Extra du CD-ROM NOEMIE de Novernbre 2000 - Béme Edition expone sous la responsabilte de assele / gaut Document NF EN 196-21 - Aout 1890 de 180 pm ou de 125 um. Si échantilon renterme des particules de fer métalliques, telles que celles pouvant étre apporiées accidentellement par le broyage, la separation complete de ces particules de fer est effectuce au moyen Glun agitateur magnétique ag'ssant sur une suspension de ciment, par exemple dans le cyclohexane Transieccr "€chantilon dans un flacon propre et sec a fermeture hermetique et agiter vigoureusement paur homogeneiser Les operations précedentes sont a effectuer le plus rapidement possible pour que léchantilon ne soit exposé a fair libre que pendant un minimum de temps. 3.6 Réactifs Au cours de analyse, utiiser uniquement des réactis de qualité analytique reconnue et de eau distillée ou de pureté équivalente Sill nest pas précisé autrement «pourcentage» signifie «pourcentage en masse» 68 Teaciifs liquides concentrés utlisés dans la présente norme ont des masses volumiques (p) suivantes (en grammes par metre cube a 20 °C) wo 118.8-1,19, 113, 1,40 8 1,42, 1,60 a 1,67, 1,718 1,75, 1,84. — acide chlorhydrique . — acide fluorhydrique — acide nitrique — acide perchlorique — acide phosphorique — acide sulfurique $2, degre de cllution est toujours donné sous forme dune somme volumique, par exemple - acide chlorhydrique 1 + 2 signifie quil faut mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique concentré avec 2 volumes d'eau 3.7 Verrerie volumétrique La verrerie volumétrique doit étre de précision analytique, c'est. normes ISO sur la verrerie de laboratoire dire de la classe A telle qu'elle est définie par les 4 DETERMINATION DE LA TENEUR EN CHLORURES 4.1 Principe Dinterférent pas. Les chlorures dissous sont précipités en ajoutant une quantité connue de solution étalon de nitrate Gargent, Apres ebulltion, le précipité est lavé 4 lacide nitrique dilué et carte. Le filtrat et los eaux de lavage sont aicls en dessous de 25 °C et le nitrate d'argent en exces est dosé par une solution étalon de thiocyanate d'ammonium en présence d'un sel de fer (II utlisé comme indicateur “4.2 Réactifs (@)AFNORICSTB -Page 7- Export le 22/11/07 12:32Extra du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 -Géine Edtion exponté sous la responsabité de iassele / gault Document ‘NFEN 196-21 - Rout 1960 424 Acide nitrique concentré (HNO) 42.2 Acide nitrique ditué 1 +2 423 Acide nitrique dilué 1 + 100 428 Nitrate d'argent (AgNO,), séché & 150°C 425 Solution de nitrate d'argent 0,05 mol Dissoudtre dans de eau 8,494 9 de nitrate d'argent, pesé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 000 mi et porter au trait Conserver la solution dans une bouteille en verre brun & abri de la lumire. 426 Thiocyanate d'ammonium (NH,SCN) 427 Solution de thyocyanate d'ammonium, environ 0,05 mol! Dissoudre 3,8 g de thyocyanate d'ammonium dans de 'eau et porter 2 1 000 mi 428 Sulfate d'ammonium de fer Ill (NH, Fe (SO4)2.12H,0) 429 (C)AFNORICSTB -Page8- Export le 20/1107 12:32Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6éme Edition export sous la tesponsabilté de assele / gautt Document “NF EN 196-21 - Aaut 1990 Solution d‘indicateur 4 100 mI dune solution saturée froide de sulfate d’ammonium de fer ll gjouter 10 ml de acide nitrique dilué 1 +2 4.3 Appareillage 434 Balance permettant de peser 8 0,000 1 9 prés 432 Burette de 10 mi graduée en 0,1 mi 43.3 Dessiccateur gami de perchlorate de magnesium anhydre (Mg(CIO,),) 434 Papier-fte lache (diameétre des pores : environ 20 um) 43.5 Pipette de 5 mi 4.4 Mode opératoire Peser 5 g + 0,05 g de ciment et introduire dans un bécher de 250 ‘ml, ajouter 50 mi d'eau et, tout en mélangeant avec un agitateur de verre, ajouter 50 mi diacide nitrique dilué 1 + 2 Chauffer Ia solution jusqu'a ébulition en agitant de temps & autre puis laisser boullir une minute. Ajouter au moyen dune pipette (4.3.5) exactement § ml de la solution ttrée de nitrate d'argent (4.2.5), faire bouilir pendant une minute au plus et fitrer sur un papier-fitre (4.3.4) lavé préalablement a Tacide nitrique dilué (1 + 100) (4.2 3), dans un balion de S00 mi. Rincer le bécher, tagitateur et le papier-fire avec de l'acide nitrique dilue 1 + 100 jusqu'a ce que le volume du fitrat et des eaux de lavage soit 200 mi, Refroidir le fitrat et les eaux de lavage jusqu'a moins de 25 °C Alouter § mide la solution d'indicateur (4.2.8) et titer parla solution de thiocyanate d'ammonium (4.2.7) Pour cela agiter vigoureusement la solution jusqu’a ce qu'une goutte de la solution de thiocyanate produise une 'egere coloration rouge-brun qui ne disparait plus aprés agitation. Noter le volume V, Sie contenu en chlorure du ciment depasse 0,17 %,il faut recommencer la mesure avec une quantité plus faible de (6)AFNORICSTB -Page9- Exporté le 22/11/07 12:32Extrait du CD-ROM NOEMIE de Noverore 2000 - 6éme Eaton exporte sous la responsabilité de iassele /goulf Document NF EN 196-21 - Aodt 1990 ciment Repéter la procédure ci-dessus sans léchantilon de ciment et noter le volume (V;) de solution de thiocyanate ammonium nécessaire @ la titration du blanc 4.5 Expression des résultats (a teneur en chlorure_ est calculée (en pourcentage) par la_—formule __suivantes 1,773 100 [Ve — Vy cr x (Vea— Vy) x 2" = 0,177.3 x ) a 1 000 ™, dans laquelle + m, = masse de la prise dessai de ciment, + V1 = volume de la solution de thiocyanate d’ammonium requise pour la titration de la solution d'essai + V2= volume de la solution de thiocyanate d'ammonium requise pour la titration du blanc. La moyenne des deux résultats doit étre arrondie & 0,01 % pres 4.6 Répétabilité et reproductibilité Lecart-type de répetabilité est de 0,005 %. écart-type de reproductibilité est de 0,010 % 5 DETERMINATION DE LA TENEUR EN DIOXYDE DE CARBONE (méthode de référence) 5.1 Principe Uéchantillon de ciment est traité par de acide phosphorique en vue de décomposer le carbonate présent. Le dioxyde de carbone libéré est entrainé par un courant de gaz ou diair exempt de dioxyde de carbone au travers dune serie de tubes d'absorption. Les deux premiers retiennent le sulfure d'hydrogéne et Teau et les suivants absorbent ensuite le dioxyde de carbone. Deux tubes de mesure sont pesés pour déterminer la masse du dioxyde de carbone retenu, tubes qui Contiennent chacun un absorbant granulé pour le dioxyde de carbone et du perchlorate de magnesium anhyare Pour retenir "eau formée pendant la réaction d'absorption 5.2 Réactifs Sulfate de cuivre (CuSO,,5H,0) 5.2.2 (@)AFNORICSTB Page 10- Exporte le 22/11/07 12:92Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6éme Edition exporte sous la esponsabilte de iasscle ! gauft Document NF EN 196-21 - Aout 1990 Solution saturée de sulfate de cuive 5.23 Absorbant pour le sulfure d'hydrogéne une Gluve a une temperature de 155 °C + 5 “C. Laisser refroidir le mélange dans un dessiceateur el le conserver dans un flacon étanche & lair 524 Absorbant pour eau Perchlorate de magnésium anhydre (Mg(CIO,),) ayant une granularité comprise entre 0,6 mm et 1.2 mm 525 Absorbant pour le dioxyde de carbone Slicates synthétiques ayant une granularté comprise entre 0,6 mm et 1,2 mm et imprégnés d*hydroxyde de sodium (NaOH). (1) (1) Les absorbants peuvent étre obtenus préts a usage. 5.26 ‘Acide phosphorique concentré (HsPO,) Acide sulfurique concentré (H,SO,) 5.3 Appareillage 534 Appareil pour la détermination de la teneur en dioxyde de carbone (QAFNORICSTE -Page 11 Exponte e 22/11/07 12.22Detgi dl COROM NOEMIE de Novembre 2000 - Gere Editon exporté sous ia esponsabilte de lasele / gauif Document NF EN 196.21 - Aout 1990 {2 tgure 1 montre un type dappareil auquel peut ére adapté soit un récipient & pression cylindrique, soit un petit feguier “ectaue, soit une pompe aspirante convenable, permettant dassurer un courant de gaz ou por regulier Foes, Sit 04 azote) entrant dans tappareil a ete au préalable débarrassé de son dioxyde de carbone en passant ballon & distiller do 100 mt ‘accordemont 3 Fentonnoir compte-gouttes Faccordement au tube de connexion raccordemant au ratrigérant eau flacon laveur avec acide sulfurique conconté (5.2.7) tube d absorption avec absorbant pour le allure d hydrogéne (6.23) {ube dabsorption avee absorbant (perchlorate de magnesium) pour eau (5.2.4) Het tubes d'absorption avoe absorbant pour le dioxyde de carbone (52.8) et pour eau (5.2.4) colonne cabsorption rempie dabsorbant pour CO, 6.25), daptateur a trois cols ‘bgrigérant ince de Mohr entonnoir compte-gouttes tube en ¥ wOzrRtonmoogs Figure 4 Appareil destiné ala détermination de la teneur en dioxyde de carbone (méthode de référence) 5.4 Mode opératoire C55 £85 0.08 9, de siment et rintroduire dans un balon & aster sec de 100 mi. Connecter le ballon a appareil (33.P.comme lusts ala gure 1, mats sans les tubes dabsorption G etH Faire passer we caxese gaz exempt Je anes oe Carbone au travers de fapparell pendant 16 min a raison d'environ tois Belles nor cases (compteur papules) Parle tube de connexion B, (la connexion B, étant formes par la pince de Monit Rete o. pince de Mote retrer le courant de gaz de Fentonnoir O. Ajouter 30 mi dacide phosphongque convent ders Fentonnoir compte-gouttes et connecter a nouveau larrivée de gaz pour remplir fentomnoir 0 Conditioner les tubes d'absorption G et H fermés pendant 15 min dans la cage de la balance de maniére a Saye 12 temperature céquilore. Peser ensuite chaque tube séparément. Artéter le coun oe gaz et fixer les tubes dans lappareillage comme illustré a la figure 4 Mettre les gants de protection en effectuant cette opération Duwi @ nouveau le courant de gaz, Fermer les tubes ‘absorption G et H aprés 10 min, les enlever, les placer dans Gage ae la balance pendant 15 min et les peser séparément alors. Répeter les oneraterne ae Passage du gaz et Genevement et de pesée des tubes d absorption G et H aussi souvent quill est necxceare Pour que les résultats de deux pesées successives dun tube ne different pas de plus de 0.000 5 ¢ S| Ie changement de masse des tubes dabsorption G et H reste plus grand que 0,000 5 g, renouveler les absorbants dans les tubes E et F. (AFNORICSTE -Page 13. Exporté le 22/11/07 12:92Dara de CO-ROM NOEMIE de Novembre 2000 «Gime Eciton exporté sous la responsobileé de assele/gautt Document NF EN 196-21 - Aout 1990 Font de recall les tubes dabsorption G et H pesés dans Yappareilage, comme ilusié a la figure 1. Ouvrc te erro hnol et laser tacide phosphonque penetrer goutte a goutle dans le ballon a dsiller A Lorene ta eee Sarete, chauffer le contenu du ballon a ébulltion et laisser bouillr doucement pendant & min Covuanr laisser passer le gaz au travers de lappareillage jusqu'a ce que le ballon ait refroidi a la temperature amabionrs Former les tubes d'absorption G et H. les enlever et les placer dans la cage de la balance pendant 18 min Peser Cra de ius lube séparément. L'augmentation de masse de chaque tube est utilsee pour le caleul de Is tonne en dioxyde de carbone (voir 5.5) Pegloxide de carbone est en pratique complétement absorbé dans le tube G. Si Taugmentation de masse du tube H dépasse 0,000 § 9, renouveler absorbant du tube G et recommencer essai 5.5 Expression des résultats Tatculer la teneur en dioxyde de carbone (en pourcentage) du ciment au moyen de la formule me 00 (2) ™ dans laquelle + m, = masse de la prise d'essai de ciment, + ma = augmentation de masse du tube G, * m4 = augmentation de masse du tube H. co, La moyenne des deux résultats doit étre arrondie @ 0,01 % pres. Sia teneur en dioxyde de carbone calculée suivant la formule (2) est plus faible que 0,5 %, répéter la determination avec un échantillon de ciment de 2 g. 5.6 Répétabilité et reproductibilité Lécart-type de répetabilité est de 0,07 % Lécart-type de reproductibilité est de 0,10 %. 6 DETERMINATION DE LA TENEUR EN DIOXYDE DE CARBONE (variante) 6.1 Principe peacibarde de carbone est chasse au moyen dlacide sulfurque, absorbs par de Ihydroxyde de sodium et dosé Shroture de eent Toute trace de sure dhydrogéne present qui pourrait fausser les résullats ect stacrbe par du cchlorure de mercure (I) 6.2 Réactifs 6.24 (AFNORICSTB -Page 14- Exporté le 22/11/07 12:32Datai'cu CO-ROM NOEMIE de Noverre 2000 -Géme Ealtion expomte sous la responsabilté de assele / gout Document NF EN 196.21 - Aout 1980 Chlorure de mercure (ll) (HgClp) 622 Absorbant pour dioxyde de carbone Slicates synthétiques 4 granularité comprise entre 0,6 mm et 1.2 mm (1) imprégnés dthydroxyde de sodium (NaOH) (1) Voir page 8 6.23 Acide sulfurique concentré (H,S0,) Acide sulfurique dilué 1+ 4 6.25 Absorbant pour l'eau Perchorate de magnesium anhydre (Mg(C1O,)2) ayant une granuarité comprise entre 0,6 mm et 1.2 mm 6.3 Appareillage 6.3.1 ‘Appareil pour la détermination de la teneur en dioxyde de carbone Cet appareil est illustré a la figure 2. On utilise une petite Pompe @ vide pour créer une dépression dans l'appareil 632 Balance, permettant de peser 4 0,000 1 gprés 6.4 Mode opératoire qepture 1.9 + 0.08 9. de ciment dans le balon a distiler de 100 mi de Tapparell (A) (6.3.1) Mélanger ce ciment anee tne pete quantié (environ $0 mg) de chlorure de mercure(l) (6.2.1) au moyen dune spatule, Await eeenere (OAFNORICSTE -Page 15- Exporte le 22/11/07 12:32Dereilge CO ROM NOEMIE de Novembre 2000 - Geme Ection expomé sous la responsablté de assele /gautf Document NE EN 196-21 - Aoit 1990 S507 ga Pour obtenir une suspension, Fixer le ballon a col rodé sur fampoule (0), Laisser passer ensuite un Calan ie pendant 15 min au travers de Tappareil Avant de pénetier dans le ballon” cet ait pence o town une colonne de séchage (J) remplie d'absorbant pour dioxyde de carbone (6 2 2) iy ballon distil, contenance 100 mt flacon laveur contenant de Facide suluriaue cone tubes d'absorption remplis de perchlorate de magnésivm (6.25) tubes do mesure remplis absorbant pour CO, (6:22) {ube absorption rempli absorbant pour CO, (6.22) et de perchlorate de magnssium (6:25) colonne d'absorption remplia absorbant pour CO, (62.2) nts (62.2) ‘oroidiaseur vers Ia pompe vide ‘ampoule pour acide sulfurique (6.2.3) oz Lomo Figure 2 Appareil destiné a la détermination de la teneur en dioxyde de carbone (méthode variante) Apres interruption du courant dar, ajouter de 25 mi a 30 mi dacide sulfurique (6 2.4) contenu dans ampoule (0), faans le ballon. Veiller @ ce qu'un peu dacide reste dans ‘ampoule de nianiere a eares que lair pénétre dans ampoule Remettre la pompe a vide en action, de maniére ce que le courant d'air entraine le dioxyde de carbone au travers Gu refrigerant (L). Les deux premiers tubes dabsorption (F), remplis de perchlorate oe magnesium (6.2.5) pour Fant [a et des deux tubes d absorption (G) remplis dabsorbant (6 2 2) qui ont ete pores préalablement. Un tube SapsorPtion (I) rempli de perchlorate de magnésium (6.2.5) et dabsorbant (62.2) et ajouté aprés ces tubes pour guise coveonatation de 'air ambiant. Un flacon laveur (0) rempli dacide sulfunque est conneste sen Genter tube en Suise de compteur de bulles Sbre8 10 min environ, chautfer le contenu du ballon a rébultion et laisser boullir doucement Pendant § min Sorinuer a lalsser passer Tair au travers de lappareilage jusqu'a co gue le ballon at sees température solos Ferner ensuite les robinets et enlever les tubes dabsorption (@), Placer ces tubec cons ie cage de la balance pendant 18 min pour obtenir fequilie de température et peser ensuite les tubec 6.5 Expression des résultats Geleuler la teneur en dioxyde de carbone en pourcentage au moyen de la formule (QAFNORICSTE -Page 16- Exports le 22/1107 12:32Extra du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 -6éme Eation export sous la responsabité de iassele/ gautt Document NF EN 196.21 - Aout 1990 mg x 100 co, = — @) ms dans laquelle + mg = masse de la prise d'essai de ciment, * Mg = accroissement de masse des tubes d'absorption G aprés absorption + La moyenne des deux résultats doit étre arrondie 0,01 % pres 6.6 Répétabilité et reproductibilité Lécart-type de repetabilité est de 0,07 % Uécart-type de reproductibilité est de 0,10 % 7 DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALCALIS (méthode de référence) y 7.4 Principe doeaiac'Te, Ge butane ou de propane provoque Fémission par les alcalis de leur spectre caractéistque dans le domaine visible foie ce faibles concentrations témission est proportionnelle@ la teneur en alcalis. influence du calcium présent en forte quantité sur la détermination du sodium est éliminée au moyen dacide phosphorigus 7.2 Réactifs 124 Exigences générales seseeence & Teau signe quil faut uliser de Yeau distilée ou de feau de pureté équivalente. Sa conductivté Segteaue doit etre environ de 2 ysim. Utiiser des réactifs purs «pour analyse» (voit uss! 36) ure ee akalis doit re verifiée a Haide de cette méthode. Si la teneur en alcalis dun réactl est supeneue-a 0,01 %, le lot concemé est impropre et doit étre remplacé par un autre lot essayé a aide de la mame méthode 722 Acide chlorhydrique concentré (HCI) 7.23 Acide chlorhydrique dilué 1+ 19 7.24 (AFNORICSTE -Page17- Exports le 22/11/07 12:32Extcat du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6éme Edition exporté sous la responsabilité de iassele / gautf Document NF EN 196-21 - Aait 1990 Acide phosphorique concentré (H3PO,) 725 Acide phosphorique dilué 1 + 19 Cette solution est conservée en flacon polyéthyléne. 726 Acide nitrique concentré (HNO) Acide fluorhycrique concentré (HF) Chlorure de sodium (NaCl) ‘Séché a 105 °C jusqu'a la constance de la masse, 7.2.40 Chlorure de potassium (KC!) ‘Séché @ 105 °C jusqu’ la constance de la masse. 7244 Solution alealine étalon Peser environ 0,566 g de chlorure de sodium et environ 0,475 g de chlorure de potassium dans une fiole jaugée de 1 000 mi. Ajouter 100 mi d'acide chlorhydrique dilué 1 + 19 et 100 mi d'acide phosphorique dilué 1 + 19 et porter au trait avec de eau. Cette solution contient environ 0,300 g de Na,O et de KO. La teneur effective en Na,O en K,0 est donnée en masses par les formules + K0 (en gil) = 0,631 8 x masse effective de chlorure de potassium en grammes (4) (AFNORICSTB -Page 18- Expore le 22/11/07 12:32Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6eme Eaton export sous Ia responsabite de tassel / gautf Oocument “NF EN 196-21 - Adit 1990 + Na,O (en gil = 0,530 3 « masse effective de chlorure de sodium en grammes (5) 7.3 Appareillage 7.34 Balance permettant de peser a 0,000 1 g prés Burettes étalonnées 73.3 Photométre de flamme Pour mesurer les intensités de la raie du sodium & 589 nm et du potassium a 768 nm ; cet appareil doit avoir une stabilité suffisante 734 Creuset en platine 735 Papier-filtre moyen (Diametre moyen des pores de ordre de 7 ym. ) 736 Agitateur en platine 7.4 Préparation des solutions étalons et des courbes d'étalonnage Les volumes de solution alcaline étalon, d'acide chlorhydrique dilué 1 + 19 et d'acide phosphorique dilué 1 + 19 pour la préparation des solutions étalons sont dennés au tableau 1 Les volumes indiqués dans les lignes 1 8 sont amenés 4 1 000 mi avec de l'eau. Ces solutions étalons sont conservées en flacons en polyéthyiane. Tableau 1 Volumes des solutions pour la préparation des solutions étalons et leurs concentrations en Na,O (AFNORICSTB -Page 19. Exporté le 22/11/07 1232Extra du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6éme Eaton exporté sous laresponsabilté de iasele /gaulf Document “NF EN 196-21 - Aout 1980 et K20 Lone | Solution aetna | Acide chosychique aioe | Acide phowphorique anus | Tonearen ston (72.11) Te no Non oo git 100.0 blane Pulvériser las solutions étalons dans la flamme du photométre (7 3.3) en commengant par le blanc (lableau 1, ligne 1), ct amener laiguille du photometre sur zéro. Continuer a pulveriser successivement les autres solutions détalonnage dans lordre des concentrations croissantes (lignes 2 8). Mesurer les intensités obtenues 8 589 sre Pour la courbe d'étalonnage Na,O et a 768 nm pour a courte d'étalonnage K,0 Reporter sur un graphique les intensités en fonction des concentrations en oxyde de sodium et oxyde de potassium obtenues dans les solutions d'étalonnage, 75 solution de la prise d'essai 7.8.1 Ciments complétement soluble dans l'acide (teneur en résidu insoluble < 3%) Uilroduire 0.1 g de ciment pesé dans un bécher de 60 ml, Disperser dans 10 mi dleau et ajouter 10 mi d'acide chlorhydrique 1 + 19. Chauffer jusqu’a attaque compléte en écrasant les grumeaux éventuels avec un agitateur en perma St (2, Suspension sur papier‘ (7.3.6) dans une fiole jaugée de 100 mi et rincer au moyen deeu Poultante. Laver le fire et le résidu a Teau Doullante jusqu’a ce quil y ait un volume final de 80 ml enviten dane ty fole jaugée de 100 mi. Laisser refroidir le fitrat et leau de lavage 4 la température ambiante Ajouter 10 onl deco Phosphorique dilué 1 + 19, amener au trait et homogenéiser. 7.5.2 Ciments non complétement solubles dans V'acide ggllse la méthode suivante sila teneur en résidu insoluble obtenue selon EN 196-2, chapite 9, est supérieure a 3 % Poser 0.2 9 de ciment dans un creuset de platine et ajouter § mi diacide nitrique concentré (7.2.6). Chautfer par cxemple Sur plaque chauffante et évaporer sec. Disperser le résidu dans 5 mi d'eau et sjouter 2 mi dscns Peete see ent’ LU (7.2.7), puis 10 mi dacide fluorhydrique concentré (7.2.8). Chautfer le melange et (Diatliser @ sec. Eviter de surchauffer en agitant frequemment au moyen d'un agitateur en platine (7.3.6), Reprendre 'e r€sidu par 40 mi deau et 20 mi dacide chiorhydrique dilué 1 + 19 et chauffer jusquia dissolution Filter Ie (@)AFNORICSTB Page 20- Exports le 22/11/07 1232Extal'du CO-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - Géme Eaton export sous la esponsabité de assele /gautt Document NF EN 196-21 - Aout 1990 Suspension sur papier-flre (7.3.5) dans une fiole jaugée de 200 ml et rincer au moyen de eau chaude. Be sou, te le residu 8 Teau chaude jusqu’a ce quil y ait un volume final de 150 mi environ dans la fole jaugee Croce ue aSSer reffoidir fe fitrat et Teau de lavage a la temperature ambiante Ajouter 20 al de acide Phosphorique dilué 1 + 19, amener au trait et hamogenéiser (1) Des vapeurs d'acide perchiorique et des matiéres organiques peuvent former les mélanges explosifs. Dés lors, or guutSant facide perchlorique des mesures de précaution spéciales doivent etre prises -ullisaien ok ones pour aces & ruissellement d'eau, interdiction absolue d utiiser des matieres organiques dans la mane votes 7.6 Mode opératoire fjuvériser la solution préparee comme dit en 7.6 1 el 7.5.2 respectivement dans la flamme du Photometre (7.3.3), Mesurer les intensités obtenues 2 589 nm pour la raie du sodium et 2 768 nm pour la rac de potassium, ipeeemuner la teneur de la solution en oxyde de sodium et oxyde de potassium par interpolation linaire des infensités et des concentrations des solutions étalons respectives conformément au 7-4 Uitliser les graphiques établis suivant 7.4 pour obtenir par interpolation les concentrations en oxyde de sodium et en uve de potassium dans les solutions en miligrammes par ire ou choisir les intensites at ee concentrations des weuulions Ctalons respectives avec Iintensite immeédiatement supérieure et fintensité immeciatemert inférieure pour le calcul qui suit, Calculer la teneur de réchantilon en Na,O (Cy,2o) et en KO (C29) par les intensités mesurées WWazo et 'Naxo — Ibn ’ Gago * Sn * (Cap~ Cy) x ® ego. = bn + (Coy ~ Oy) a dans lesquelles * Gon = concentration dela solution étalon en Na,O ou KO ayant une concentration infeisure She eevution de mesure en milligrammes par ire, * Gan = concentration de la solution étalon en NazO ou KO ayant une concentration supérieure & la solution de mesure en miligrammes par litre, {lon =intensité de la solution étalon ayant une concentration inférieure & la solution de mesure, * Ian = intensité de la solution étalon ayant une concentration supérieure a la solution de mesure 7.7 Expression des résultats Calculer fa teneur en oxyde de sodium et oxyde de potassium en Pourcentages dans le ciment par les concenvvations “correspondantes en millgrammes par life selon 76° par loc formace suivantes. Na,0 = 0.1 Guys o @) K,0 = 0,1 ¢, @ 29 dans lesquelles * Cuazo = Concentration en oxyde de sodium de la solution de mesure calculge par la formule (8) (en miligrammes par itr), * Cxao = concentration en oxyde de potassium de la solution de mesure calculée par la formule (7) (en (QAFNORICSTE Page 21- Exponte e 22/11/07 12:32Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6eme Eaition experte sous la responsablité de iassele ! aul Document NF EN 196-21 - Aout 1990 milligrammes par litre) La moyenne des deux résultats pour chaque oxyde doit étre arrondie & 0,01 % pres. La teneur totale en alcalis A est obtenue en transformant la teneur en oxyde de potassium en oxyde de sodium A= Na,0 + 0,658 K,0 (10) equivalent par ta formule 7.8 Répétabilité et reproductibilité Lecart-type de répétabilite est de + 0,01 % pour la détermination de Na,O + + 0,02 % pour fa détermination de K,O. Lecart-type de reproductibilité est de + 0,02 % pour la détermination de Na,O, + + 0,03 % pour la détermination de K,0. 8 DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALCALIS (variante) 8.1 Principe Les ciments qui sont complétement solubles sont traités & acide chlorhydrique. Les ciments qui ne sont pas Complétement solubles sont c'abord évaporés au moyen dacide fluorhydrique et acide sulfurque. Lateneur en alealis dans les solutions est déterminge au moyen d'un photometre de flamme 8.2 Réactifs 824 Acide chlorhydrique concentré (HC!) 8.2.2 Acide chiorhydrique dilué 1 + 9 8.2.3 Acide fluorhyérique concentré (HF) 8.2.4 ()AFNORICSTB -Page22- Exports fe 22/11/07 12:32Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6éme Edition exporté sous la responsabilté de iassele /gautt Document NF EN 196.21 - Aout 1890 Acide sulfurique concentré (HSO,) Chlorure de lithium (LiCI), s&ché a 120 °C jusqu'a masse constante 8.26 Chlorure de sodium (NaCl), séché @ 105 °C jusqu'a masse constante 827 Chlorure de potassium (KCI), séché a 105 °C jusqu'a masse constante 828 Solution alcaline étalon (1) Dissoudre 0,610 g de chlorure de lithium, 0,254 2 g de chlorure de sodium et 0,190 7 de chlorure de potassium dans de eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml et completer au trait (1) Ces solutions peuvent étre obtenues prétes l'emploi 829 Chlorure de caesium (CsCl) 8.2.40 Nitrate d'aluminium (Al(NOs)s). 9H 0 8241 Solution tampon (5) Dissoudre $0 9 de chlorure de caesium et 250 g de nitrate d'aluminium dans de t'eau et compléter 4 1000 ml 8.3 Appareillage (@AFNORICSTB Page 23- Export le 22/11/07 12:32Sata du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 -6éme Eaton export sous la responsabillé de iassee / aut Document “NF EN 196-21 - Aodt 1890 Balance permettant de peser 0,000 1 g prés 83.2 Etuve électrique, régiable 4 105 °C +5 °C eta 120°C 25°C 833 Photometre de flamme Permettant de mesurer des intensités des raies de sodium 89 nm et de potassium 4 768 nm. £2 photométre de flamme doit fonctionner avec une flamme de propane a une température relativement faible, pour éviter Finterférence des matiéres alcalino-terreuses. 8.3.4 Papier-fitre moyen (Diametre des pores environ 7 um. ) 8.3.5 ‘Creuset en platine 83.6 Lampe de chauffage 837 Burettes étalonnées 8.4 Etablissement de la courbe d'étalonnage Gans Gas de ciments qui sont complétement solubles dans racide chlorhydrique, évaporer 20 mi d'acide chlorhyarrique 1 + 9 jusqu’a siccite et, dans le cas de ciments non complétement soluble dene Vacide, évaporer 15, Pans les deux cas, dissoudre le résidu de evaporation avec 2 mi dlacide chlorhydrique 1 + 9 et 3 mi deau Transvaser la solution dans un ballon jaugé de 100 mi et ajouter 10 mi de la solution tatypon (8.2.11), Ajouter les (O)AFNORICSTB -Page 28- Exports le 22/1107 12:32Extait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - 6eme Eattian exposé sous la tesponsabilté de assele/ gauff Document NF EN 196-21 - Aout 1990 Quantités suivantes de la solution alcaline étalon (8 2.8) aux divers ballons jaugés en utilisant la burette (8.3.7) ‘ _ Ballons jaugés 1 2 3 ‘ 5 6 7 Solution alealine talon {on mi 7 7 Porter les ballons jaugés au trait avec de l'eau distillée Avec une quanti intitiale de réchantillon de 0,200 0 g, les valeurs mesurées pour les ballons 1 a7 correspondant & des teneurs en Na,O et K,O sont données par le tableau suivant Ballons jaugée 1 2 2 ‘ ° a7 | 070 | 02s ° eos | ore | 020 1st Pulvériser les solutions étalons dans la flamme du photométre (8.3.3), en commengant par le blanc (colonne 1) et amener 'aiguille du photometre sur 26ro. Continuer pulvériser successivement les autres solutions d'étalonnage dans ordre des concentrations croissantes (colonnes 2 a 7). Mesurer les intensites obtenues @ 589 nm pour la courbe d'étalonnage Na,O et a 768 nm pour la courbe d'étalonnage KO. Reporter sur un graphique les intensités en fonction des concentrations en oxyde de sodium et en oxyde de potassium obtenues dans les solutions détalonnage Si_un photomeétre d'une stabilté suffisante est utilisé, il n’est qu’occasionnellement nécessaire a'établir une courbe détalonnage complete, Il est pourtant nécessaire d'examiner les valeurs mesurées pour les ballons 1 et 7 pour chaque analyse 8.5 Mode opératoire 8.5.1 ‘%) iments complétement solubles dans I'acide (teneur en résidu insoluble < 3 Peser 0,2 g de ciment dans un creuset de platine (8.3.5). Les mettre en suspension avec 3 mi d'eau et évaporer & siccité aprés avoir ajouté 20 ml d'acide chiorhydrique dilué 1 + 9 Ajouter de Feau chaude et 2 mi d'acide chlorhydrique dilué 1 + 9 au résidu et filtrer au travers du papier-fitre (8.3.4) dans un ballon jaugé de 100 ml qui contient déja 10 mi de la solution tampon (8.2.11). Laver le résidu a teau chaude jusqu’a ce que le ballon jaugé soit presque rempli jusquiau trait. Refroidir ensuite @ 20 °C et porter au trait avec de l'eau, Mesurer la solution avec le photometre de flamme (8.3.3). La valeur de la graduation lue en conjonction avec la Courbe d'étalonnage (8.4) donne les concentrations respectives en Na,O et KO en milligrammes par litre 8.5.2 Ciments non complétement solubles dans I'acide Peser 0,2 g de ciment dans un creuset de platine (8.3.5). Mettre en suspension avec 3 mi d'eau et évaporer apres ()AFNORICSTB -Page 25- Exponté le 22/11/07 12:32Extrait du CD-ROM NOEMIE de Novembre 2000 - Géme Ealton expan sous la tesponsabitté de iassele/gautt Document NF EN 196-21 - Aott 1990 SET CIOME 8 ml dacide sulfurique concentré (8 2 4) et 18 mi dacide fluorhydrique concentré (8.2.3). Evaporer a Scns Sous fa lampe chauffante (8.3.6) Mélanger le résidu avec de eau chaude et 2 mi dacide chiorhydrique 1 + 8 et poursuivre le mode opératoire comme décrit en 8.5.1 8.6 Expression des résultats Déterminer la teneur en alcalis en pourcentage pour un échantilon initial de 0,200 0 g La moyenne des deux resulats pour chaque oxyde doit étre arrondie & 0,01 % pres. Convertir Toxyde de potassium en oxyde de sodium équivalent en utilisant la formule (10). Donner la somme des valeurs de oxyde de sodium comme teneur totale en alcalis A 8.7 Répétabilité et reproductibilité Lécart-type de répeétabilité est de * 0,01 % pour la determination de Nay * +0,02 % pour la détermination de KO. Lécart-type de reproductibilité est de + +0,02 % pour ta détermination de Na,O, + +0,03 % pour ta détermination de K;0 Liste des figures #1- Figure 1 Appareil destine a la détermination de la teneur en dioxyde de carbone (méthode de reference) #2 > Figure 2 Appareil destine @ la determination de fa teneur en dioxyde de carbone (méthode variante) Liste des tableaux #1. Tableau de larticle : References aux normes frangaises #2-Tableau de larticle : 3.6 Réactifs #3- Tableau de larticle 5.3.1 # t 29 eae * Volumes des solutions pour la préparation des solutions étalons et leurs concentrations en Na20 et k20 ite £- Tableau de Farticle : 8.4 Etablissement de la courbe d’étalonnage B I 6 Tableau de l'article : 8.4 Etablissement de la courbe d'étalonnage Liste des documents référencés (QAFNORICSTE -Page26- Exports le 22/11/07 12.32Cae RECM NOEMIE de Novembre 2000 Séme Edton export sous laresponsabite Je assele/ gout Document “NF EN 196-21 - Acct 1960 NF EN 1 01/08/95 - Methodes d'essais des ciments, Partie 2 : analyse chimique des ciments NE ENA96-2 - 01/08/00 - Methodes dessais des cients Méthodes de prélovement et d'échantillonnage du ‘iment, (QAFNORICSTB -Page27- Export le 22/11/07 12:32