TIEU CHUAN VIET NAM TCWN 6196-3 : 2000 Chat lugng nuéc — Xac dinh natri va kali Phan 3 - X4c dinh natri va kali bang do phé phat xa ngon lta Water quality — Determination of sodium and potassium Part 3: Determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry 1 Pham vi ap dung 44. Linh vyc ap dung Tigu chudn nay qui dinh phuong phap xdc dinh natri va kali ho& tan bang do phd phat xa ngon lira (FES), nh&m phan tich nude thd va nude usng. Phuang phap nay 4p dung cho cac mau nutsc 6 néng d6 natri va kali dén 10 mg/l. Vai mau ¢6 néng d> natri va kali cao hon thi ding lugng mau it hon dé phan tich. Gidi han phat hién dudi ta nhd han 0,1 mginatri va kali 1.2. Cantrd Nhiing ion thyéng 6 trong nuée thd va nude ung khéng can {rd viéc xéc dinh natri va kali bang phudng php do phé phat xa ngon lita néu o6 chat han ehé ion hoa, 2 Tiéu chuan trich dan ISO 5667-1: 1980 Chat lugng nuéc - Lay mau - Phan 1: Hydng dan lap chutong trinh dy mau. TOVN 5992: 1995 (ISO 5667-2 : 1991) Chat lugng nue - Lay mu ~ Phén 2: Hubng dn ky thuat ly mau.TCVN 6196-3 : 2000 3 Nguyén tac Hut mau vao ngon Ida dét bang khi c6é di nang lung nhiét dé gay cho natri va kali phét xa nhiing tia d&e trung. Bo cudng dé phat xa natri 6 589,0 nm va kali 6 766,5 nm. Khi dung ngon Ite khéng khi/ axetylen, céin them dung dich xesi clorua lam chét dém ion hoa 4 Thuée thir Trong khi phan tich chi ding o&¢ thude thi/ tinh Khiét phan tich va nude logi ion hoe nude €6 46 tinh khiét tueng duong 4.1. Axit clohydric, c(HCl) = 11 molil, p = 1,18 giml. 4.2. Axit nitric, o(HNO3) = 16 mol/l, p= 1,41 géml. 4,3. Xesi clorua, (CsCl) dung h Hoa tan 25 g CsCl trong 50 ml axit elohydric HCI (4.1) va 450 ml nuéc réi pha lodng thant 11 trong binh dinh mtic mét vach. Mot lit dung dich nay chia khoang 20 g Cs. Ch thich 4 - C6 thé ding axit nitric (4.2) thay cho HCI (4.1) 4.4 Natri, dung dich gée Hoa tan 5,084 + 0,005 g natri clorua NaCl (48 sy it nh&t 1h & 140°C + 10°C) bang nude trong binh inh mie mét vach 1000 mi, thém nude dén wach, Git dung dich trong binh polyetylen, dung dich bén it nhat 6 thang Mét lit dung dich nay chia 2000 mg Na. Co thé mua ngoai thi trudng dung dich pha sén. 4.5 Kali, dung dich goo Hoa tan 3,814 £ 0,008 g kali clorua KCI (da say it nhait 1h G 140°C + 10°C) trong binh dinh mute 1000 mi mét vach bang nuéc, thém nude dén vach, Gif dung dich trong binh polyetylen, dung dich bén it nhat 6 thang. MAt lit dung dich nay chéta 2000 mg K. Cé thé mua ngodi thi trang dung deh pha sénTCVN 6196-3 : 2000 4.6 NalK, dung dich tiéu chudn Ding pipét hat 10 ml dung dich géc nati (4.4) va 10 mi dung dich géc kali (4.5) va binh dinh mie 1000 ml, Thém nutic dén vach Chuan bi dung dich ngay khi ding 1 ml dung dich tigu chudn nay chia 20 pg Na va 20 um K. 5 Thiét bi, dung cu Cac thiét bj dung cy théng thutng trong phéng thi nghigm va 5.1 Quang ké ngon lifa, cé kin loc dé xéc dinh natri va kali, hose Phé ké hap thy nguyén ti, & ché dé phat xa, lp dat theo huGng dan cia hang san xuat. 5.2 Dung cu thuy tinh va polyetylen Rifa dung cy thuy tinh va dung cu polyetylen sic trong axit nitric (4.2) 10% (VIV) va trang sach bang nud cat. Cac dung cy nay chi d@ ding cho phyong phap nay. 6 Lay mau Lay mau vao binh polyetylen sach (xem (ISO 5667-1 va TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2))) Khéng ean axit hoa khi luu gitt mau, Chi thich 2 - Néu mau cén dude ding dé phan tich cdc kim loai khdc thi khi luu gif can axit hoa bang axit clohydric HCI (4.1) hodic axit nitric HNO, (4.2) dn pH xdp xi 4. Moi mu, dung dich tiéu chun vi mu tring cing chCa cting loai axit va cling néng 6. T Cach tién hanh 7.4 Chuan bj mu phan tich 7.4.4 Loc mau chita chat dang hat qua mang c@ 15 0,45 um dé rifa axit. (Axit ding 48 ria mang loc phai cling vé fogi va néng d nhu khi chudn bj mau). Chii thich 3 - C6 thé diing Ni tam thay cho loc 7.4.2. Léy cdc binh dinh mic mét vach 50 mI phi hgp véi sé mau cn xac dinh. Cho vao méi binh nay 40 ml mau thir va 5 ml dung dich CsCl (4.3). Thém nude dén vach.TCVN 6196-3 : 2000 7.2 Chuan bi dung dich gu chudn Ding pipet hat 0 ml; 4,0 ml; 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml, 20 ml va 25 ml dung dich tiéu chugn natrifkali (4.8) va 5 ml CsCl (4.3) vao cdc binh dinh mie loai 80 mi thém nuée dén vach mic. Céc dung dich higu chugn nay 66 néng 46 dung dich Na va K la O mg/l; 0,4 mail; 1,0 mg/l; 2,0 maf; 4.0 mail; 6,0 magil; 8,0 mgft va 10 mg/l. Chi thich 4 — Néu ding ngon Ida khang phai la ngon Ia khong Khi/ axetylen thi khong cn them dung dich Cat (4.3) vao mBu (7.1) va dung dich chuda (7.2) 7.3 Higu chudn va xée dinh 7.3.1 Lap dat ph ké, quang ké theo chi dan ca hang san xuat. Lp kinh loc thich hgp vi kim loai edn do. Hut dung dich higu chudin (7.2). T6i uu hoa vige hut va diéu kién ngon Ia (t6e 66 hut, ban chat cba ngon Ia) 73.4.4 DSi V6i quang ké ngon lita, Hut nube va chinh diém khong (0 %). Hut dung dich higu chudn 40 mg/l (7.2) va diéu chinh Giém 100 (100%). Lap lai hGt nude va dung dich hieu chun 10 mg/l cho én khi diém 0% va 100% haan toan én dinh 734.2 Di véi may quang phd hap thy nguyen tir d ché dg phat xa. Hut nude va iéu chinh diém ki.6ng ea 46 hép thu 7.3.2 Hut cae dung dich higu chudn (7.2) xen Ké véi hat nuiéc. Bo tin higu cis may voi mBi dung dich 4 buds séng 589,0 nm déi vdi Na, d bude séng 766,5 nm déi vai K dling phé ké. Vé duténg chuan Na hoae K vdi néng d6 natri trén truc tung va néng dé kali dat trén truc hoanh. Tinh G6 déc b, tinh bang lit trén miligam. Chi thich 5 - Su’ng chudn néi chung thing déa 10 mail hung 6 thé hi cong nhét la khi ding phd ké gen lia 7.3.3 Hut cde mu thir (7.1) xen ké v6i nude va do tin higu 7.3.4 Tién hanh xéc din trding v6i mBi 16 m&u bang céch ding nude thay cho mau. Chi thich 6 — Nén kiém tra d@ déc ella duéng chudn déu dan (vi dy cif sau 10 méu).TCVN 6196-3 : 2000 8 Tinh ton va biéu thj két qua 8.1 Ding dé thi chudn Xac dinh néng 46 natri hoac kali trong dung dich thit theo dudng chudn (xem 7.3.2). Tir cde gid tri nay tinh todn néng dé natri hoac kali trong mau, chu ¥ dén thé tich m&u lay dé phn tich (thudng 1a 40 mil) va t8ng thé tich binh dinh meéc (80 ml) 8.2. Tinh ton Néu duéng chun thang thi tinh todn néng 46 nat, py, , va Kali py, trong mu bang mail, theo cae céng thae: (Rise a are, a v, > (Rx ~ Ro) Ven De ae aan Re (2) Vp b trong 66 R 1a tinhigu cla mau R, latin higu cila mau trdng: Vm l& thé tich eda phan mBu thi, tinh béng miliit(thuding 1& 40 mi); V, la thé tich oda binh dinh mie, tinh bang mililit (50 ml); 18 dG déc éusng chudn, tinh bang lit trén miligam. Néu cn thi tinh néng 69 Cy4, Cy bang milimol/, theo cde cng thie: Pos Cus= + @) 23,0 Px C= ——— 4) 39,4 8.3. BO chinh xde Mét phép thir lién phéng thi nghiém tién hanh vao mia xuan nim 1992 cho cde két qua ghi trong bang 1TCVN 6196-3 : 2000 Bang 1— Difligu vé dé chinh xée Mau 1 a n x s ve, on ve, % ev moll % mg % Natri A 7 24 ° 438 | 0,306 9.0 0080 | 1.8 B ip a 0 63,1 1,699 24 0,568 | 09 c 7 a 0 70 | 2,843 3.3 0363 | 04 Kali A 7 18 o 0,37 037 249 | 0,052 | 140 B 7 a o 5,28 5.28 40 0040 | 08 c 7 18 14 15,41 45,1 2.0 149 | 1.0 1 la's6 phdng thi nghiém 6, 18 46 Ich tiéu chuan lap lai nla 86 gid tr VC, [a hé sé bién dong lp lai 18 phéin tram logi bd cq 1866 léch tiéu chudin tai 18 la gid tr trung binh 1) As nude uéng 8: nube sing C:_nuée thai sinh hoat. 9 Bao cdo két qua Bao cdo két qua cén c6 cde thong tin sau a) trich dn tigu chun nay; b) nhan dang mau nude; c) két qua va cdch biéu dién két qua, phu hp v6i diéu 8; 4) moi sai khde so véi phuong phap nay wa cc tinh hudng 6 thé anh hudng één két qua