Van gé nhan tao — Phudng phap thir - Phan 12: Xae dinh ham luong formadehyt Wood based panels — Test methods — Part 12: Determination of formaldehyde 1 Pham vi 4p dung Tiéu chuan nay quy dinh ba phuong phap xac dinh ham lugng formaidehyt phat tan hoac tén du tir tifeéc loai van g6 nhan tao, nhu sau: = Phuténg phap buéng th nghiém, xc dinh ham lugng formaldehyt phat tan trong 1m? khdng khi; = Phudng phdp phan tich khi, xac dinh ham lugng formaldehyt phat tan tur 1m? bé mat trong 1 gid: ~ Phuong phap chiét hay én goi la phugng phap Perforator, xac dinh ham lugng formaldehyt tén du so véi 100 g san phdm da sdy khd, Viée lua chon phuong phap tht thich hdp phai tugng Ging yéu c4u ky thuat ctia tling san pham 2 Tailigu vién dan Cac tai ligu vién dan sau la rat can thiét cho vie Ap dung tiéu chudn nay. Déi véi cae tai vién dan ghi n&m céng bé thi Ap dung ban duge néu. Déi véi cdc tai liu vién dn khong ghi nam cOng bé thi 4p dung phién ban méi nhat, baa gém ca cac sta déi (néu c6) TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 ; 1987) Nuéc dung dé phan tich trong phong thir nghiém - Yéu cdu ky thuat va phuong phap the. TCVN 7756-1 : 2007 Van gé nhan tao - Phuong phap thit - Phan 1: Lay mau, chun bj mau va bidu thi két qua thr nghiém. TCVN 7756-3 : 2007 Van g6 nh&n tao — Phuong phap thir — Phan 3: Xac dinh dé am.3 Khai quat Phuong phap buéng thi nghiém va phvong phap phan tich khi ap dung dé xac dinh ham Iugng formaldehyt phat tan bang phan tich quang phé sau khi cho hap thu trong nuéc, Phuong phap chiét (perforater) 4p dung dé xdc dinh ham lugng formaldehyt tén du tach ra bang phudng phap chiét, sau dé x4¢ dinh bang phan tich quang phd 4 Phuong phap buéng thi nghiém 4.1 Nguyén the Mau thir duge dat trong buGng thi nghiém cé kiém soat nhiét dd, dé Am va téc dé dong khi. Formaldehyt thoat ra tif mu trén ln v6i khong khi. Mau khdng khi duge léy theo chu ky va cho hp thu trong nuée bang chai suc khi. Néng a9 farmaldehyt trong khéng khi dude xac dinh tif néng dé formaldehyt hap thu trong nude va thé tich mau khi, biéu thi bang mg/m’. 4.2 Hoa chat, thudc thi. Hoa chat, thudéc thir ding trong phép thir nay 1a loai hoa chat tinh khiét phan tich TKPT. — Dung dich axetylaxeton, duge diéu ché nhu sau: lay 4 ml axetylaxeton cho vao binh dinh mtic 4 000 ml va thém nude cat cho dén vach dinh mic; — Dung dich amoni axetat, dung dich, dugc diéu ché nhur sau: ly 200 g amoni axetat hoa tan trong binh dinh méfc 1000 ml bang nudc cat; - Formaldehyt, dung dich chudn; = lot (1;), dung dich chuan, néng dé 0,05 molllit; — Nati thiosulfat (Na,S,0,), dung dich chuan, néng 48 0,1 mol/lit; — Natri hydroxit (NaOH), dung dich chudn, néng dé 1 molllit; — Axit sulfuric (H,SO,), dung dich chuan, néng 46 1 mol/lit; - Nuéc ding trong phan tich, theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) ho&c nude c6 dé tinh khiét tuong duong. 4.3. Thiét bi va dung cu 4.3.1 Buéng thi nghiém C6 nhiéu loai buéng thi nghiém dung tich khac nhau nhu mé ta 6 Phu luc A. Cac loai buéng thi nghiém nay cé cée yéu cdu chung nhu sau!— vat ligu ché tao va cae Sng dan phai tro vé hoa hoc, khéng hap phu khi, bé mat phang, nhan, dé lam sach (c6 thé diing thép kh6ng ri, nhém (44 danh béng), thuy tinh hay mét vai loai chat déo nhu PVC, PMMA); = phai dam bao kin; - 6 kha nang dam bao tr6n khi, diéu chinh dé dat téc dé khi ti 0,1 m/s d6n 0,3 m/s trén bé mat mau ther, ~ ¢6 dudng dan khi vao va ra dling dé diéu chinh t6c do khI véi gidi han sai sé la 5 % khi toc do trao adi khi I 1/h; = 06 kha nding cung cép khi sach vao buéng véi néng dé formaldehyt téi da la 0,006 mg/m; - 6 kha nang duy tri nhiét 46 va do 4m trong budng 6 gidi han sau; nhiét do (23 + 0,5) °C, do 4m tuong déi (45 + 3) %; = cman hinh hién thi cdc diéu kién thi nghiém véi dé chinh xac nhir sau: + nbidt da: 0,1 °C; + do am tudng déi: 1%; + t6c d6 trao déi khi: 0,03/h; + t6e d6 khi: 0,05 mis. 4.3.2. H8 théng lay miu khi Nguyén ly hoat dong cia hé théng lay mau khi dé xac dinh néng dé formaldehyt trong budng thi nghiém duge néu d Hinh 4. Gng hit khi d&t d duéng ra cilia khi hoac 6 trong buéng. Hé théng lay mu khi bao gém cac bé phan nhu chi ra trén Hinh1. 4.3.3. Thiét bj va dung cu phan tich hoa ~ May quang phé, cé éng kinh 50 mm va cé kha nang do duge bude séng hap thu 412 nm; - Thing nuée, c6 kha nang duy tri nhiét 46 (40 + 1) °C: = Cn 06 dé chinh xac 0,004 g; - Sau binh dinh mie dung tich 1 000 mi da hiéu chinh 6 20 °C; - Hai binh dinh muc dung tich 100 ml da hiéu chinh 6 20 °C; Ba binh dinh mtfc dung tich 50 ml cé nut; — Pipet, loai c6 qua bong, dung tich 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml va 100 ml (da higu chinh & 20 °C}; Buret loai nhé.CHU DAN Ong lay mau: Hai chai dung tich 100 ml cé chtta nuéc dé hap thu va xac dinh tigp formaldehyt; Chat hap phu silica dé lam kho khdng kh, Van théi hi; Bam lay mau khi; Béng hé do khi, BEng hé.do khi (bao gém ca binh Gn nhigt) dé do thé tich khi; Béng hé do Ap lyre kh. SNOOe en a Hinh 1 - Hé théng lay mau dé xac dinh néng dé formaldehyt trong khéng khi 4.3.4 Thiét bj kiém tra tée 46 khi — Xilanh nén khi cd déng hé theo dai: B6 theo déi trén man hinh; B6 ghi. 4.4 Lay mau va chuan bj miu thir Theo TCVN 7756-1 : 2007. Mau thi cé kich thuéc phti hgp véi dung tich binh thi nghiém theo nguyén t&c dam bao ty |é 4 mm’ (xem Phu luc A). Mau thit can géi kin ngay sau khi cat, chi mé ra khi bat dau tht. 4.5 Cach tién hanh 4.5.4 Diéu kién thir nghiém Nhiét 46 (27 = 2) °C hoac (23 = 0,5) °C theo yéu cau; 6 dm tuong doi: (45 = 3) %: Bé mat mAu (1,0 + 0,02) m%m*; Téc dé trao déi khi (1,0 + 0,05)/h; Téc dé khi 6 bé mat mau tht (0,1 dén 0,3) mis.4.5.2. Kiém tra diéu kién thir ~ Céip khi sach: yéu cau ham Iuong formaldehyt trong Khi cp vae buéng thi nghiém khong vuot qua 0,006 mg/m’. — 86 kin cita buéng, thi nghiém: dé dam bao dé kin, budng thi nghiém thudng duge hoat dong & ap Ive vudt qué mie binh thudng mét it. Kiém tra a6 kin théng qua déng hé do 4p. Buéng thi nghiém duge coi la kin néu thoa man mét trong cac diéu kién sau: + Luong khi ro ri it hon 10° x thé tich binh trong mét phut 6 Ap luc 1 000 Pa: + Lugng khi & dau vao va dau ra chénh léch duéi 2%: + Téc d6 lam loding khi nhé hon 0,05/h. — Hé théng diéu khién nhiét 46 va dé am turong déi Nhiét 46 dude diéu khién ho&e bang cach dt buGng thi nghiém 6 vi tri cé thé diéu khién dén nhiét 4 thich hop hoa bang each diéu khién nhiét dé cla ban than buéng, Trong truéng hop sau, thanh buéng thi nghiém phai dudc cach nhiét tét dé tranh ngung tu dm trén bé mat. 9 4m tusng déi dat duge bang cach khéng ché d6 4m cia khi sach edp cho buéng hode 46 ngay bén trong buéng. im Nhiét 46 va d6 dm tuong déi cén duge theo di thuding xuyén, lién tuc. Sau khi da lap dat budng thi nghiém, bat ky sai khac nao vé nhiét dO va d6 4m d6i véi nhiét do phong thi nghiém déu phai ghi lai = Trao d6i khi: Thudng xuyén theo doi viée ep khi sach cho buGng thi nghiém (xem Phu luc A). Téc d6 trao déi khi khong vugt qua 0,05/h. Ding déng hé (da duge kiém dinh) dé kiém tra ~Téc 46 kh/ trong buéng thi nghiém Truc khi thit, t6¢ 46 khi trong buéng thi nghiém 48 cé mau thr dudc &n dinh & mite nam gitta 01 mis va 0,3 mis. Téc d6 nay dude do 4 vi ti cach bé mat mau thé khong I6n hon 20 mm Ding déng hé do gié loai day néng ho&c dang mang, 44 hiéu chinh trong khong 0 m/s dén 0,5 mis dé do téc 46 khi Téc 46 khi duge do 6 bén vj tri déi véi budng thf nghiém |én (dung tich > 12 m°) va it nhat 8 hai Witri d6i v6i c&c buéng nhé hon. 48.3 Chuan bj buéng thi nghigm Bat buéng thi nghiém dam bao diéu kién theo 4.5.1. Xac dinh néng d6 formaldehyt trong buéng khéng trong thi gian khdng sém hon 1 gié trude khi dua buéng vao thir nghiém. Néu néng doformaldehyt trong budng nhé hen ho&c bang 0,006 mg/m" thi buéng dam bao yéu cau cho thi! nghiém. Néu néng 6 formaldehyt Ién hon 0,006 mg/m® thi phai lam sach buéng cho dén khi dat mic nhé hon hoa bang 0,006 mg/m*. 4.5.4 Chuan bi mau thir Lay mau thit ra khdi bao géi, bit kin cc canh néu can va dat no vao buéng thi nghiém. Ty |é gitta chiéu dai canh khéng bit kin (U) véi dién tich bé mat (A) la U/A = 1,5 mim?. Tuy theo dung tich bu6ng thi nghiém, chuan bi mau thi nhu sau ~ B6i v6i budng Idn (xem A.1) Ganh khéng bit kin cla mau thi la 1m x 2m, c6 nghia la chiéu dai khéng bit (tinh theo chu vi) U= 6 m vdi dién tich bé mat A = 4 m*, ty l6 WA 1,5 mim? — Béi vi budng nhé hon (xem A.2 va A.3) Dé dat duds ty 16 U/A = 1,5 mim? déi voi buéng nhé hon, tudng tng vi mau thit nhé hon can phai bit kin mot phan canh bang bang nhém ty dinh. 4.5.5 Dua mau vao budng thi nghiém D&t cdc mAu ther thing diing vao gan tam buéng, bé mat cla nd song song vdi huéng thdi khi va cach nhau khéng dudi 200 mm. Mau khf dau tién duge ldy khong duéi 3 gid sau khi dua mau vao buéng va bat dau tién hanh thi 4.5.6 Lay mau khi va phn tich Cho téi thigu 25 mI nude cat vao méi chai dé suc khi va néi chung voi thiét bi (Hinh 1). Lay mau kh/ ter bu6ng qua cae chai sue khi gin doan vdi khoang 120 lit vdi téc dé 2 litfphut. Sau khi lay ra khdi chai, dung pipet ay ra 10 ml dung dich d& hap thu khi nay cho vao binh dinh méfe 50 ml, cho thém vao d6 10 ml dung dich axetylaxeton, 10 ml dung dich amoni axetat. Bay nut binh dinh mice va dem di xc dinh ham lugng formaldehyt theo 4.5. 4.5.7 Chu ky thir nghiém ‘Quy trinh lay mau nhu trén dude lap lai hai lan trong mot ngay cho dén khi dil sé fiéu dé tinh két qua. Khoang thai gian gitta hai lan ly mau lén hon 3. gid. 4.6 Xac dinh formaldehyt phat tan Ham lugng formaldehyt trong méi mau dung dich da Idy ra duge xc dinh bang phan tich quang phé theo phuong phap axetylaxeton.4.6.1 Nguyén tac Phuong phap xac dinh dya vao phan (mg Hantzsch, trong dé formaldehyt phan Ung vdi ion amoni va axetylaxeton sinh ra diaxetyldihydrolutidin (DDL) (xem Hinh 2). DDL hap thu cuc dai é bude song 412 nm 46.2 Cach tién hanh Sun néng binh dinh mic d& day kin (4.4.6) 15 phut trong thing nuéc (40 #1) °C. Sau dé dé yén dung dich 6 nhiét 46 phong trong vang 1 gid 6 noi khong c6 Anh sang. Hé sé hap thu cla dung dich duge xac dinh 4 budc séng 412 nm bang may quang phé éng kinh 50 mm, Déng théi tién hanh xac dinh mau trang la dung dich gém 10 ml nuéc, 10 ml dung dich axetylaxeton, 10 ml dung dich amoni axetat, sé ligu nay duge ding khi tinh ham lugng formaldehyt cla mau. 48.3. Dufdng cong higu chinh ‘Dudng cong hiéu chinh (xem Hinh 2) dugc hinh thanh tir dung dich formaldehyt chudin, néng d6 cla chting duge x4c dinh bang chudn dé ict. Duéng cong hiéu chinh duge kiém tra mdi tudn mot lan 46.3.1 Tao dung dich formaldehyt chuan Sir dung cac thudc thir sau ~ lot (I,), dung dich chudn, néng do 0,05 mol/iit; - Natri thiosulfat (Na,S,0,), dung dich chuan néng d6 0,1 molllit; = Hydroxit natri (NaOH), dung dich chudn, néng d6 1 mold/lit; - Axit sulfuric (H,S0,), dung dich chudn, néng a9 1 molllit; ~ Hé tinh bét, dung dich néng d6 1% khéi Iugng. Cac dung dich trén duge chudn hoa trudc khi ding. Pha loang khoang 1 g dung dich formaldehyt (néng 46 35 % ~ 40 %) trong nude cat 6 binh dinh mttc 1000 ml, cho nuéc cat dén vach dinh mttc. Néng dé chinh xac ctia dung dich nay dude xac dinh nhu sau: Trén 20 ml dung dich formaldehyt vita pha loang véi 25 ml dung dich iot vA 10 ml dung dich kiém, Sau khi dé yén trong vong 15 phut 6 nhiét 4 phong. tranh anh sang, cho them 15 ml dung dich axit sulfuric, lot du duge chuan dé bang dung dich natri thiosulfat. Tai diém cuéi olla qua trinh chuain d@ cho thém vai gigt dung dich hé tinh bot lam chat chi thi. Thi nghiém déi ching duge thyc hién song song trén nude catNéng dé formaldehyt duge tinh theo céng thifc sau: Cicuo) = (Vo — V) ¥.15 x G(NayS03) x 1000/20 trong do: c(HCHO) la néng 46 formaldehyt, tinh bang magilit; c(Na,S,0,) la néng dé natri thiosulfat, tinh bang moldlit; V_ la thé tich dung dich natri thiosulfat chuan 46, tinh bling milli; V,_ la thé tich dung dich natri thiosulfat chudin d6 trén nude cat, tinh b&ng mil 1000 gia tri dé tinh cho 1 lit. CHU THICH 1 ml dung dich thiosulfat 0,1 mol/l tuong mg véi 1 ml dung dich iot 0,05 mol/l va 1,5 mg formaldehyt. 4.6.3.2 Dung dich formaldehyt higu chink in a 08 os val oat l a as . 15 ? 25 3 35 CHU DAN Y lane so nap thy A, - A; A, la hé s6 hap thy otia dung dich chéa formaldehyt; A, la hé $6 hap thu ctla nuéc cat; X"la néng 46 dung dich da higu chinh ¢ [10° mg/ml}, Hinh 2 - Buéng cong higu chinh néng do formaldehyt x4e dinh bang phuong phap axetylaxeton (ng kinh 50 mm) Dang néng d6 da xc dinh duge 6 trén, tinh thé tich dung dich 66 chtfa 3 mg formaldehyt. Chuyén thé tich nay, bang buret nhd, vao binh dinh mic 1 000 ml va cho nude cat dén vach mic. 1 ml dung dich hiéu chinh nay chita 0,003 mg formaldehyt. 4.6.3.3. Xdc dinh duéng cong hiéu chinh Dung pipet lay 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 25 ml; 60 mi va 100 ml dung dich formaldehyt da hiéu chinh (2) cho vao binh dinh méc 100 ml va thém nuéc edt dén vach mu. Lay ra tu méi dung dichpha lodng nay 10 ml dé phan tich quang phé bang quy trinh nhu da mé ta 4 trén (4.3). TW cae gia tri hap thu thu duge, vé biéu dé quan hé vdi néng dé formaldehyt trong khodng tif 0 mg/ml dén 0,003 mg/ml (xem Hinh 2). B6 déc (f) duge xac dinh ho&e tu 46 thi hoac bang tinh toan. 4.6.4 Tinh khéi lugng formaldehyt hdp thu Khéi lung formaldehyt hp thu trong nue 6 cae chai suc khi dude tinh theo cng thife sau: G = (As — Aa) x f x Veot trong d6: G la khéi lugng formaldehyt trong méi dung dich, tinh bang miligam (mg); As la hé sé hap thu ciia dung dich tir chai suc khi, Ay lahé sé hap thu cia nude cat; f 8 48 dée olla dung cong chinh déi véi dung dich formaldehyt chun, tinh baing mg/ml; Via) [a thé tich binh-dinh mie, tinh bang mililit (ml), Cac gid tri G clia cdc dung dich dude céng lai thanh tong khéi lugng formaldehyt Gye. 4.6.5. Tinh formaldehyt phat tan Formaldehyt phat tan tir cdc tam mau tht dude coi la néng dé formaldehyt trong khéng khi, G, tinh bang mg/m’, ctia buéng thi nghiém, duge tinh theo céng thtc sau: C= Gian Mx trong do: G,. la téng khdi lung formaldehyt thu duge, tinh bang miligam (mg); Va 1a thé tich khéng khi trong budéng thi nghiém, tinh bang mét khéi (m*). 4.7 Xac dinh gia tri phat tan Sn dinh Gia tri phat tan Sn dinh dude tinh theo quy trinh trong Phu luc C. Ddi véi muc dich nay, théi gian thir nghiém téi thigu la 10 ngay va do néng 46 formaldehyt it nhat hai lan mét ngay va thue hién trong 7 ngay. Trang thai Gn dinh dat dude khi dé déc cilia duéng cong néng ao formaldehyt bang ho&e thdp hon 5 % sau thdi gian thir 4 ngay (3 = 0,05, xem Phu luc C). Néu diéu kién nay trong 10 ngay chua dat thi phai tiép tue thér nghiém. Néu sau 28 ngay (672 gid) van chuta dat thi gia tri tinh é ngay thir 28 duge cai la gia tr] phat tan 6 trang thai dn dinh, 48 Bao cdo thir nghigm Béo cao thi’ nghiém gém cée ndi dung theo TCVN 7756-1 : 2007, véi gia tri phat tan dn dinh bidu thi bang miligam trén mét khdi (mg/m®) va lam tron dén 0,01 mg/m®, thél gian thir nghiém (gid) dude ghi trong ngoaic don kém theo.Ngoai ra cé thé bé sung them: a) Loai buéng thi nghiém; b) Tén nguéi san xuat, ngay va nai sAn xual, cach thie chuyén dén phong thi nghiém va ngay bat dau they, c) Ngay bat dau va két thie quy trinh thir nghiém: d) Me ta tom tat diéu kién thir nghiém va quy trinh phan tich: e) Gia tri phat tan tinh bang miligam trén mét khéi (mg/m*); f) Thdi gian thi nghiém dé dat gid tri thoat ra & trang thai én dinh; g) Mé ta cdc chi tiét khac 5 Xac dinh formaldehyt phat tan bang phan tich khi 5.1 Nguyén tac Mau thi véi dién tich xac dinh duge dat trong buéng kin c6 kiém soat nhiét 46, dé 4m, dang khéng khi va ap suat. Formaldehyt trong mau phat tan va trén lan trong khéng Khi sé duge hut ra va cho hap thu trong nu6c ea chai rita khi, Néng dé formaldehyt duge xc dinh bang phuong phap quang phé va duge biéu thi bang mg/m’h 5.2 Thude thir 5.2.4 Quy dinh chung Thuéc thir va nude str dung trong phép thir nay [a loai tinh khiét phan tich 5.2.2 Dung dich axetylaxeton Cho 4 ml axetylaxeton vao binh dinh mie 1.000 ml va thém nude dén vach mac, 5.2.3. Dung dich amoni axetat Hoa tan 200 g amoni axetat bang nude cat trong binh dinh mic 1 000 mi i, dung cy 5.3.1 Thiét bi thi nghiém (xem Hinh 3) Hé théng thiét bi thi nghiém, bao gém cac b6 phn chinh nhu sau:Loc khi (1); Binh suc rlta 500 ml; chtta 400 mi nuée eat (2); Binh hut 4m 500 mi chtia silicagen (3); Bom khi (4); Van kim (5); Dung cu do téc 46 khi thdi qua thiét bi (6); Binh thi nghiém hai vd bang thép inox hoac thuy tinh (dai: 555 mm, duéng kinh: 96 mm, thé tich bén trong: 4 017 ml) (7); Dung cu dun néng khéng khi (nhu ng xon ruét ga bang déng nam gitta hai vd) (8); Binh én nhiét (9); Van tlt (10); Bén cp binh suc khi 100 mi (21); Hién thi ap luc (22); Hién thi nhiét 46 (23) CHU DAN: 1+ Loc khi 7 - Binh thi nghiém 13 - Khi thi nghiém ra 19 - Van tir dé loc 2- Chai nude 8 - Thanh dét néng 14- Bun néng nhe (va0) 29 - Gng noi 3- Binh hat hdm 9 - Binh én nhiet 15 - Mang ngan cach 24 - Cp chai suc khi 4- Bom khi 40 - Van tir 16 - Cita binh thi nghiém 22 - Hién thi ap luc 5- Van kim 41 - Budng khi vao 17 - V6 hai lap 23 - Hién thi nhiét do 6- Thiét bj do tc 46 kh 12 - Bun néng nhe (ra). 18 - Khi'vao Hinh 3 - Sd dé cau tao thiét bi phan tich khi 5.3.2 Dung ou thi nghiém — Td say c6 thé duy tri nhiét 46 (103 4 3) °C; ~ May quang phé co éng kinh dai 50 mm va co kha nang do bude s6ng hap thu 412 nm. - Thing nusée o@ thé duy tri nhiét dé (40 + 1) °C: ~ Sau binh dinh mifc 100 ml (4a hiéu chinh 6 20 °C):— Bén binh dinh méic 250 mi (aa hiéu chinh 4 20 °C): = Hai binh dinh mie 1000 mi (44 higu chinh 6 20 °C); ~ Tam binh suc khi dung tich 100 mi; — Pipet loai c6 qua bop 5 ml; 10 ml; 18 ml; 20 ml; 25 ml; §0 ml va 100 ml (4a higu chinh 8 20 °C) — Nam binh inh mufc 50 mal (loai cé nut day); — Buret loai nhd; — Buret 50 ml o6 vach chia 0,05 ml (44 hiéu chinh 4 20 °C); ~ Can 06 d6 chinh xc dén 0,001 g. 5.4 Lay mau va chudin bi mau 5.4.1 Lua chon mau thir cho kiém tra sn xuat Lay va chuan bi mau thir theo TCVN 7756-1 : 2007. Mau thir duge lay déng déu trén chiéy rong cla tam (da lam nguéi) nhung phai bao gam mét manh r6ng 500 mm 8 mdi dau cudi cia tm nhu sau: ~ 3 mau thir kich thuéc 400 mm x 50 mm x chiéu day cla t&m, dé xac dinh formaldehyt phat tan: - Shoae 6 mau thirkich thuée 25mm x 25mm * chiéu day elia tam, dé xac dinh ham lugng am Tat ca cac mau thir phai dugc dat vao binh kin ngay sau khi ct va bao quan 8 nhiét 43 phang 5.4.2. Lua chon mau thif cho cdc muc dich khée Quy trinh léy mau thir (vi du tir tém 44 ldp dt) sé dude ghi chi va mé ta trong bao cao thtt nghiém. Sé luong va kich thudc mau thi theo 5.4.1 5.4.3. Chuan bi mAu thir ‘Cac canh bén cla cao mau tht dugc bit kin bang ba Iép son polyuretan hofe bang nhém tu dinh 5. Gach tién hanh 5.5.1 S6 lan xac dinh Luén luén thuc hién hai dn trén hai mau thir khac nhau. Néu gia tri hai lan xe dinh sai (éch 0,5 ma/m’h thi phi am thém lan the ba 5.5.2 Xac dinh do dm ‘6 dm cita mau thet x4c dinh theoTCVN 7756-3 : 2007 vai méi mau riéng ré.5.5.3. X4c dinh formaldehyt phat tan Bit kin cac canh bén clla mau thé nhu 5.4.3. Béng kin binh thi nghiém (7) va dun néng trudc dén (60 + 0,5) °C Ndi hai binh suc khi, ‘mdi binh chtfa tit 20 ml dén 80 mi nude c&t véi dau ra cla cae van tur bang 6ng mém. Dat mau thir vao binh thi nghiém da dun néng truéc. Sau d6 déng kin binh thi nghiém va bat dau thir, mau thir sé chiu tac dong déng thai mot cach déng déu formaldehyt ty do, khong khi da dun néng dén (60 + 0,5) °C véi dé 4m tugng déi (2 + 1) %. Ngay sau d6 cho khéng Khi thdi vao binh thi nghiém véi tée dé (60 + 3) Ih, ding van kim (5) va do thé tich khi, Khéng khi nay duge cho di vao mot trong cac cp binh suc khi qua van tit (10). Formaldehyt phat tan ra khéi mau thif sé duc xc dinh theo gid trong khoang 4 gid ké tir khi bat dau thi nghiém. Cif cach mét gid lai thay binh suc khi mét lan. Su thay déi nay duge thuc hién tu déng. Trong ca giai doan thi nghiém, toan bé Ap lye trong binh thf nghiém déu dude hién thi trén man hinh (22) va dude duy tri 6 mttc 1 000 Pa dén 1 200 Pa trong cd giai doan thi nghiém. Chuyén cdc thanh phan cla méi cap binh suc khi vao mat binh dinh mife 250 ml. Rita binh va cae 6ng néi kém theo, chuyén nude ria vae binh dinh mite CHU THICH Cén chu ¥ tranh dé cdc thanh phan trong binh suc khi va nuée ria vuct qué vach mic cia binh dinh mite. Cho nude cat vao binh dén vach muic va xac dinh ham lugng formaldehyt nhu quy dinh trong 5.5.4. 5.5.4 Xac dinh ham lugng formaldehyt cia dung dich léng 5.5.4.1 Quy dinh chung Ham lugng formaldehyt ctla dung dich léng tif méi gid cla giai doan lay mau dude x4c dinh bang quang phé ké. 5.5.4.2 Nguyén tc Vie xc dinh duge dya trén phn tng Hantzsch, trong 46 formaldehyt long phan dng véi ion amoni va axetylaxeton sinh ra diaxetyldihydrolutidin (DDL), DDL cé thé hap thy cute dai 3 bude sng 412 nm, Phan (ing c6 hiéu qua cao déi voi formaldehyt. 5.5.4.3 Cach tién hanh Dung pipet léy 10 mi dung dich Idng vao binh tam giac dinh mic 50 ml, cho thém 10 ml dung dich axetylaxeton (5.2.2) va 10 ml dung dich amoni axetat (5.2.3), Bay kin binh dink mite, lc va lamnéng trong vong 15 phuit trong thing nude 6 nhiét 46 (40 + 1) °C. Dung dich hap thu nay duge xac dinh buéc séng 412 nmm. Mau di ching 1a nuée cat cling dude chuan bj nhu trén va do bang quang phé ké 5.5.4.4 Duong cong hiéu chinh Duong cong hiéu chinh duge xay dung ti dung dich formaldehyt tiéu chuan, néng dé ctia chiing dutdc xac dinh bang chuah dé jot. Dudng cong hiéu chinh duge kiém tra t6i thiéu méi tuan mot lan. a) Dung dich formaldehyt chudn Hoa chat: = lot {(I,), dung dich chuan, néng 46 0,05 mol/l; - Natri thiosulfat (Na,S20,), dung dich chuan, néng dé 0,1 mol/l; = Natri hydroxit (NaOH), dung dich chudn, néng 461 mobil; = Axit sulfuric (H,80,), dung dich chuan, néng 461 moll; = Hé tinh bét, dung dich néng 46 1% khdi lugng, Cac dung dich trén dugc chudn hoa truée khi diing. Pha lodng khodng 1 g dung dich formaldehyt (néng d6 35 % - 40%) trang nude cat 6 binh dinh mic 1 000 mi, cho nuéc cat dén vach mite. Néng 46 chinh xac cla dung dich nay duge xac dinh nhu sau: Trén 20 ml dung dich formaldehyt vita pha long vdi 25 ml dung dich iot va 10 mi dung dich ki sulfuric. lot du dude chudn dé bang dung dich thiosulfat. Tai diém ouéi cla qué trinh chuan d6 cho Sau khi 4@ yén trong vong 15 phUt, tranh nh sang, cho them 15 ml dung dich axit thém vai giot dung dich hé tinh bét lam chat chi thi. Thi nghiém d&i chting duge thuc hién song song trén nude cat. Néng dé formaldehyt dude tinh theo phudng trinh sau: c(HCHO) = (V. — V) x 15 x c(Naz$20,) x 1 000/20 trong do: c(HCHO) a néng 46 formaldehyt, tinh bang mgilit; c(Na,S,05) la néng dé natri thiosulfat, tinh bang mol/lit; v la thé tich dung dich natri thiosulfat chuan dd, tinh bang mililit; V, la thé tich dung dich natri thiosulfat chuan d6 trén nude cat (déi chimg), tinh bang mililit; 4.000 gid tri dé tinh cho 1 lit. CHU THICH 1 mi0,1mol dung dich thiosulfat tuong tmg véi 1 mi 0,05 mol/l dung dich iot vat, mg formaldehyt.b) Dung dich formaldehyt hiéu chinh Dung néng 46 da xac dinh duge 4 5.5.4.4.a) tinh thé tich dung dich c6 chtta 3 mg formaldehyt. Chuyén thé tich nay, bang buret loai nhd, vao binh dinh mite 1000 ml va cho nude cat dén vach dinh méfe, 1 ml dung dich hiéu chinh nay chita 0,003 mg formaldehyt c) Xae dinh duéng cong hiéu chinh * Ding pipet ly ho&e Omi, § ml, 10 ml, 20 ml, 25 mi, 50 ml hoae 100 ml dung dich formaldehyt da hiéu chinh (5.5.4.4.b) vao binh dinh mic 100 mi va cho nuée cat dén vach mttc. Lay 10 ml méi dung dich pha loang nay dé phan tich quang phé bang quy trinh nhy da mo ta 4 trén (9.5.4.3). Tir cae gia tri hap thu thu duge, vé bigu dé quan hé vdi néng dé formaldehyt (véi néng dé formaldehyt trong khoang tit 0 mg/m! dén 0,003mg/ml (xem Hinh 4). BO déc (f) duge xac dinh ti d6 thi hoac bang tinh toan, 5.6 Biéu thi két qua 5.6.1. Gia tri phan tich khi Gia tri phan tich khi G,, tinh bang mgim*h, x4c dinh mdi gid mét lan, theo céng thtte sau: (As — Ag) xf xv s trong a6: G, 1a néng dé formaldehyt cla dung dich tér méi gid lay mau, tinh bang miligam chia cho dién tich bé mat mau c6 formaldehyt phat tan (khéng bit kin); la gid ther 1, thir 2, thar 3 ,,, va thai; As la hé s6 hap thu cla dung dich tir binh suc khi; Ag la hé sé hap thu clia nuGc cat; f la d6 dé ella duténg cong hiéu chinh déi véi dung dich formaldehyt chuan, tinh bang gam tren mililit (g/ml); S la dién tich bé mat mau thir co formaldehyt phat tan, tinh bang mét vuéng (m’); V [a thé tich binh dinh mic, tinh bang ml.30 103 ag/mt 25 CHU DAN: a) Néng 48 cila dung dich loang da higu chinh; b) H@ sé hap thu (A, - Ay). Hinh 4 - Dudng cong higu chinh néng dé formaldehyt (c = fx (A, ~ Ag)) xdc dinh theo phuong phap axetylaxeton 5.6.2. Tinh néng dé formaldehyt trung binh Néng do formaldehyt trong gid dau ciia chat hp thy thdp hon gid thé hai, trong khi nhiét dé cia mau thir qua gié dau chua dat téi 60 °C. Trong trudng hgp nay gia tri phan tich khi duge tinh tir tng cia néng dé treng khoang 2 gid én 4 gid va dién tich bé mat F cla mau thd. Néu néng dé formaldehyt dat cuc dai trong gid dau thi téng ctia ca 4 gid dude ding dé tinh. N6ng dé formaldehyt trung binh (G,,) cla mau thif tinh bang mg/m?h, theo céng thie: G,+G, +6, 3 Néu trong gié dau chua dat cue dai thi gid tri G,, duac tinh theo céng the sau Gi+G,+G,+G, 6, = 4 trong dé: G,, G;, G, va G, | néng dé formaldehyt cla lan luot tir gid déu dén gid the tu, tinh bang mgim?h; Ham lugng formaldehyt clia cd tam mau thi! dude tinh ti G,, clla cdc mu thir lay ter tém dé5.6.3 2d am Theo TCVN 7756-3 : 2007. 5.7 Bao cdo thir nghiém Bao cao thit nghiém gém cac ndi dung theo TCVN 7756-1 : 2007 va c6 thé bd sung cac théng tin sau: — Vi tri da lp dat cia tam (tran, tudng, san), diéu kién str dung (dé dm, tinh trang hay chat lugng bé mat, suf dinh vi) tai thai diém chon mau thi, = D6 4m cia tam tai thoi diém thi (xem TCVN 7756-3 : 2007); — Gia tri phan tich khi ctia tam ciing véi gia tri ctia ting mau tht. 6 Phudng phap chiét (Perforator) xAc dinh ham lugng formaldehyt tén du trong tam mau ther 6.1 Nguyén tac Formaldehyt dugc chiét ra tir mu thir bang cach ngam trong toluen dang s6i, sau dé chuyén vao nuée cét ho&e nuéc da Khir ion. Ham Iugng formaldehyt trong dung dich duge xa¢ dinh bang phuéng phap quang phé si dung axetylaxeton, biéu thi bang miligam formaldehyt trong 100 g mAu ther 6.2 Thuéc thir Chi si dung hoa chat tinh khiét phan tich, - Toluen, khong cé nuGc va cac tap chat khac gay anh huéng dén phép ther, - Dung méi axetylaxeton, loai ding 4é phan tich; ~ Muéi amoni axetat, loai ding dé phan tich. 6.3 Thiét bi va dung cu 6.3.4 Can phan tich 6 d6 chinh xac 0,001 g. 6.3.2 TU say cd quat gid, co kha nang diéu chinh nhiét 46 (103 = 3) °C 63,3 May do quang phé. 8.3.4 Dung cy tach chiét bao gém: - Duhg cu ngumg ty 06 chiéu dai 400 mm, cén thu 45/40, duéng kinh miéng cén 29/32:- Binh hing hinh nén, duéng kinh miéng binh 45/50, cén thu 71/51; — B6 lac, 16 xp P 160 (100 wm dén 160 wm), phéu loc co dudng kinh 60 mm; = Binh chung cat quay (perforator attachment) 1 000 mi cé khoa (ddu do 4 mm), duéng kinh miéng 71/61, cén 29/32; — Binh hing hinh non, duong kinh miéng 29/32, con 45/40; - Binh day tron 1 000 mi, dudng kinh miéng 45/40; — Hai Sng sii bot, cdn 29/32 (chiéu dai khodng 380 mm), dudng kinh trong khong 10 mm, dung kinh 6ng 50 mm, khoang cach gitta hai déu Gng khoang 200 mm; — Binh hap thy (binh cé tron 250 ml) 6.3.5 Dung cu thuy tinh = Binh dinh mite 2.000 mi (4a hiéu chinh & nhiét 46 20 °c); = Binh hinh non 250 mi; = Buret 50 mi (da hiéu chinh 6 nhiét 46 20 °C); = Mat kinh déng hé 6 duéng kinh khoang 120 mm: — Hai binh dinh mirc 1 000 mi (4a hiéu chinh 3 nhiét do 20 °C); = Sau binh dinh mite 100 mi (da éu chinh & nhiét dé 20 °C); - Ong pipét 100 mI (da higu chinh & nhidt do 20 °C); — Gng pipet 25 ml (da higu chinh & nhiét 46 20 °C); — Ba 6ng pipet 10 mi (da higu chinh & nhiét dé 20 °c); — Binh c6 tron c6 nuit 50 mi; — Hai xilanh thé tich 250 ml; — Bén chita nuée; — Binh lam kho.F CHU DAN: 1. BO néi 29/32 6. Ong sili bot 2. Ong lam tanh 7. Binh nén hap thu 250 ml 3. B6 néi 45/40 dén 71/51 8. BG ndi 29/32 4. Ong loc 9. Binh cau day tran 1 000 mi, khod 45/50 5. Perforator Hinh 5 - So dé hé théng chiétKich thuée tinh b&ng milimét ; aA 3 | saillere cl | 1 1 ' = 2 Z 1 ] d) CHU DAN: 4. Bia tréng a) Mae toluen d) Khoa duéng kinh 16 4 2, Ong néi 29/32 b) Marc nude téi da e) Tay cdm ©) L8 dudng kinh 4 f) Xiphon dudng kinh 8 Hinh 6 - Cau tao ctia PerforatorKich thuéc tinh baing milimet z*) 440 CHU DAN 1. Tm lgc thuy tinh xép (d6 x6p P 160) a) L6 duong kinh 5 mm b) Hai thanh dai dudng kinh 4 mm. Hinh 7 - 6ng loc 6.4 Lay mau va chuan bj mau thir 6.4.1 Quy dinh chung Mau thir duge lay ngau nhién theo TCVN 7756-1 : 2007, cé chiéu réng 500 mm. Lay 12 mau thi, kich thuée méi mau 25 mm x 25 mm x chiéu day dé xc dinh 46 Am va dam bao di sé lugng may thit 66 kich thuée giéng nhau dé thu dugc 500 g mau thir dem nghién nhé 48 tach chiét.6.4.2 Mau thir dé kiém soat qua trinh san xuat Néu phuong phap nay ding dé kiém soat qué trinh san xuat thi mu thi Iva chon la m4u duge eat ngay sau khi lam mat. Mau thir lay ra tl téim mu thit dude Iuu gil? trong binh kin 6 nhiét dé phong. Viéc xac dinh formaldehyt duge thuc hién khéng qua 72 gid sau khi luu mau. 6.4.3 Mau thir d6i véi cac muc dich khac Néu phuéng phap nay dling cho cac muc dich khac, vi du mhut déi véi cac tam van da lap dat, phuong phap lay mu, chuan bj va én dinh mau tht déu anh hudng dén két qua cudi cling, vi vay cn cé thoa thuan giifa cdc bén. Viéc thoa thuan nay can duge ghi vao bao cao két qua thir nghiém. Mu thir duge 6n dinh dén khdi Iugng khéng déi d nhiét 6 (23 + 1) °C, do dm (45 = 5) %, Khéi lugng khong déi dat dugc khi chénh Iéch khéi luong hai lan c&n lién tiép trong khong thdi gian khéng dudi 24 gid, khéng vugt qua 0,1 %. Trong qua trinh én dinh mau thd cn tranh mau thir bi nhiém formaldehyt tir cdc nguén khde 6.5 Cach tién hanh 6.5.1 Sé lan chiét Cac lan chiét phai thyc hién giéng nhau. Trong ba gid tri thu dugc, gia tri lén nhat khong vugt qua 20 % so véi gid tri |6n hon eda hai gid tri cén lai 6.5.2 Xde dinh dé am Xac dinh dé am theo TCVN 7756-3 : 2007, Xac dinh 46 am trén ft nhat 4 mau gidng nhau co kich thuéc (25 mm x 25 mm). 6.5.3 Chiét trong Perforator Can 110 g mau thi, chinh xc 0,1 g, vao binh cdu day trén cting véi 600 ml toluen. Néi binh cdu véi Perforator. Rét 1 000 mi nude cat vao Perforator va di chuyén xi phdng dén vi tri cach mat huée khoang 20 mm dén 30 mm. Sau dé néi dung cu ngung tu vdi dung cu hap thu khi. Cho khoang 100 mi nuéc cat vao dung cu hap thy khi (binh tam giac (7) trong Hinh 5) va néi véi thiét bi chiét. Khi cac dung cu da duge lap rap, md voi nude lanh nuéc va nudc néng, Toluen chay tudn hoan trong tean bd giai doan tach va téc do chay ngugc [a khoang 70 giot/phut dn 90 giot/phut.Cn chi y khéng dé nuée chay nguge tir binh hap thu vao cdc phan khac ctia dung cu trong suét qua trinh chiét va cd sau khi chiét. Qua trinh chiét duge thue hién trong khoang 2 gid, ké tif luc bat dau sii bot bong bong dau tién chay qua gidy loc, Viéc gia nhiét sé thuc hién khoang 20 phut dén 30 phuit sau khi bat thiét bi gia nhiét, Sau hai gid gia nhiét, tat va thao binh hap thu khf ra. Sau khi lam ngud i dén nhiét dé phong, nude trong perforator dude chuyén vae binh dinh mite c6 khod, Binh chiét duge rita hai lan, méi lan khoang 200 mI nudc cat, nude ria nay dude cho vao binh dinh mic. Sau d6 chiét toluen ra. Nude trong binh hap thy ctia dung cu hap thu khf duge dé vao binh dinh mic 2 000 mi, dé them nue cat én vach 2 000 mi 6.5.4 Mau thinghiém trang Lam lai thi nghiém nhu trén nhung khong cd mau thet va st dung toluen mdi. 6.5.5 Xac dinh formaldehyt trong dung dich chiét Ham lugng formaldehyt cla dung dich chiét dude xac dinh bang may do quang phé sir dung phuong phap axetylaxeton. 6.5.5.1 Nguyén tac Viée xc dinh ham lugng formaldehyt dugc dua trén phan tng Handtzsch clia formaldehyt véi ion amoni va axetylaxeton tao thanh diaxetyldihdrolutidin (DDL), DDL ©6 bude séng hp thu ln nhat & 412nm. Phan ting nay rat cé higu qua déi véi formaldehyt 6.5.5.2 Hod chat = Dung dich axetylaxeton: cho 4 ml axetylaxeton vao binh dinh mtfc 1000 ml, hoa tan bang nuéc c&t va cho nude dén vach mic; = Dung dich amoni axetat: hoa tan 200 g amoni axetat vao dung dich nuéc cat trong binh dinh mifc 1000 mi va cho nuéc dén vach mite. 6.5.5.3 Cach tién hanh Ding pipet lay 10 ml tit dung dich nude 4 (6.5.3) cho vao binh nén 50 mi, thém 10 ml dung dich axetylaxeton (6.5.5.2) va 10 ml dung dich amoni axetat (6.5.5.2). Day kin lai, [Ac déu réi dun 6 thing nude 40 °C trong 15 phiit. Dung dich sau khi dun <6 mau vang xanh luc duge lam ngudi dén nhiét dé phéng, tranh anh sang (khoang 1 gid). Su hdp thu dung dich nay duge xc dinh 6 buée song 412 nm nguge véi dung dich nuée cat bang may do quang phé (6.3.3). Gia tri mau trang duge thuc hién song song véi nude cat6.5.5.4 Dudng cong chudn Budng cong chudn (xem Hinh 8) dude xay ding dua trén dung dich formaldehyt chuan, néng do duge chuan dé bang iod. Dudng cong chuan sé dude kiém tra tdi thiéu mdi tun mat lan. a) Dung dich formaldehyt chuén Dung dich phan tich: — Dung dich iot chudn: o(1,) = 0,05 mol/l; — Dung dich natri thiosulfat chudn:o(Na,S,Q,) = 0,1 moll; = Dung dich natri hydroxit chuan: c(NaOH) = 1 mol/l: — Dung dich axit sulfuric chudn: c(H,SO,) mol/l: ~ Dung dich hé tinh bét 1 % khéi ludng Cac dung dich trén sé dude chun lai truéc khi stv dung. Khoang 2,5 g dung dich formaldehyt (néng 46 35 % d&n 40 %) dude hoa tan trong nutéc cat & binh dinh mtic 1 000 mi va thém nu6e vao dén vach dinh mtic, Néng d6 formaldehyt chiét dugc xac dinh nhu sau: 20 ml dung dich formaldehyt chudn dude tron vai 25 mi dung dich iot va 10 ml dung dich natri hydroxit. B& yén 15 phut tranh anh sang trong phong, sau dé cho thém 15 ml axit sunfuric. Luong iot du dude chudn lai bang dung dich thiosulfat. Cuéi qua trinh chudn 6 cho thém vai giot hé tinh bdt dé lam chat chi thi. Mau déi chifng song song thuc hién vdi 20 ml nuéc cat.CHU DAN a) Néng dé dung dich loaing 4 hi8u chink; b)Hé sé hap thu (A, ~ Ap) Hinh 8 - Dudng cong higu chinh (c= fA.) Néng d6 formaldehyt, (HCHO), tinh bang mgil, theo céng thtic sau: (HCHO) = (Ve ~ V) x 18 o(Naz$z0,) x 1 000/20 trong 46: V, 1a thé tich dung dich thiosulfat trong mau déi ehting, tinh b&ng ml; V la thé tich dung dich thiosulfat déi vai mu thit, tinh bang ml; o(Na,$,05) 1a néng déng dung dich thiosulfat, tinh bang moll!. b) Dung dich formaldehyt higu chinh Dung néng 46 xe dinh 6 (6.5.5.4,a)} tinh thé tich dung dich cé chta 15 mg formaldehyt. Chuyén thé tich nay bang buret loai nhd vao binh dinh mt 1 000 ml va cho thém nude dén vach. 1 ml dung dich hiéu chinh nay chia 0,015 mg formaidehyt ¢) Xe dinh duéng cong chuan Ding pipet dy hodc O mi, 5 ml, 10 mi, 20 mi, 50 ml hodc 100 ml dung dich formaldehyt da hiéu chinh (6.5.5.4.b)) cho vao binh dinh m 100 ml va cho nude dén vech. Lay 10 ml dung dich 4a pha long trong mdi binh v& phan tich bang quang phd theo quy trinh d&biéu dé quan hé giita lugng hap thu va néng dé formaldehyt trong khodng tl 0 mg/ml dén 0,015 mg/ml. D6 dée 66 thé tinh hoaic theo dé thi hode theo tinh toan 6.6 Biéu thi két qua 6.6.1 Boam Tinh 46 4m cfia mau thi theo TCVN 7756-3 : 2007. 6.6.2 Ham lugng formaldehyt Ham ludng formaldehyt la gid tri tach, G,,, tinh theo miligam formaldehyt trong 100 g méu thir da sy khO, xac dinh theo phutong trinh sau: (As —Ag)f.(100+H).V my G, = mg/100g trong dé: A, la h@ sé hap thy cla dung dich chiét ra; Ag la hé sé hdp thu clia nuGe eat; f la 6 déc eta duéng cong chudn, tinh bang mg/ml; Hla d6 2m ctia tam mau tht, tinh bang %; my la khdi léng mau thi, tinh bang g; V1 thé tich binh dinh mute 2 000 ml Ham lugng formaldehyt ctia tém mau thtr dude tinh b&ng gia tri trung binh sé hoc ciia hai heac ba mau thi lay tir tm dé, tinh chinh xac dén 0,4 6.7 Bao cdo thir nghiém Theo TCVN 7756-1 : 2007.Phu luc A (tham kh&o) Cac loai buéng thi nghigém A.1 Buéng thi nghiém Ién A1.1. Thé tich buéng va phuong thite hoat déng Trong tiéu chuan nay, cdc budéng thi nghiém cé dung tich thuc téi thiéu 12 m? duge coi la buéng én. Cac buéng thi nghiém loai 1én 06 thé hoat déng theo hai kiéu tudn hoan khi khac nhau: théi khr song song (xem Hinh A.1) hode thdi khi tudn hoan (xem Hinh A.2). Be By L x i CHU DAN: 1. BuGng thi nghigm: 5, Phun hoi nuéc diéu khién dé dm: 2. Bung dan khi vao: 6, Dung dan khi ra; 3. Quat gié; 7. Mau thir 4, Dung cu diéu khién nist 40; Hinh A.1 — Sq @6 céu tao doi vdi buéng Idn gid thdi song song1. Budng thi nghiém 5. Phun hoi 2. DAn khi vao 6. Dan khira 3. Quat gid 7. Mau thir 4. Diéu khién nhigt do Hinh A.2 — Sd dé cau tao déi véi buéng Idn tuan hoan khi Nhiét 46 va do 4m tuong déi c6 thé thiét lap bang dun nong khi, phun hdi nude hoae bang cach cAp khi da én dinh digu kién thi nghiém vao binh. Binh hoat déng theo cach nay can duge cach nhidt tét, Nhiét 46 trong binh thi nghiém cing cé thé thiét lap bang cach dat binh trong phéng Idn cé thé diéu khién nhiét dd. Binh thi nghiém hoat déng theo cach nay khéng yéu cau cach nhiét v6 binh. Thé tich khi da vao dude diéu chinh bang quat gid hodc hé thang khi nén. A.1.2 Nguyén tac cau tao Budng thi nghiém gém o6 cau tao nhu sau (Hinh A.1 va A.2): = Ta khi hau (1); — May diéu chinh théi khi (2); — Quat gid (3); = Thiét bi diéu chinh nhiét 46 (4); — Hé théng phun khi diéu khién 46 &m (5); ~ Bung dan khi ra (6);— Mau thdr(7); = Dyng cu va man hinh hign thi nhiét 4, 46 dm va tée 46 théi khi vao va ra A1.3) Mau thit Kich thuéc mau thir 1,0 m x 1,2 m = chiéu day cla tam mau tht, Dat mét mau thit cé kich thude nay cho 4 m? dung tich buéng thi nghiém. Mu thi duge dat trong buéng theo vi tri nhu chi ra 3 Hinh A.1 va A.2, bé mat song song vdi hydng gid thdi va cach nhau it nhat 200 mm. A.2. Buéng thi nghiém dung tich 1 m* A.2.1. Dung tich buéng va phudng thc hoat déng Cac buéng thi nghiém loai nay cé dung tich 1m’, hoat déng theo phucng thife tudn hoan khi (xem Hinh A.3, Hinh A.4 va Hinh A.5) piéu kién khi hau (nhiét do va d6 4m) c6 thé thiét lap ngay trong budng ho&e bang cac bién phap bén ngoai buéng (dling khi néng, phun hoi nude) hay bang khi da duge 6n dinh trudéc theo diéu kién ther nghiém Nhiét 46 trong budng thi nghiém cing cé thé thiét lap bang cach dat buGng trong phéng Ién 06 thé diéu khién nhiét do, Budng thi nghiém hoat déng theo cach nay khéng yéu cau cach nhiét vo buéng. Thé tich khi da vao duge do va diéu chinh bing bom ga hoae hé théng khi nén néi vai déng hé do (xem Hinh A.6) A.2.2 Nguyén tac cau tao Cu tao ctla cdc budng loai nay (xem Hinh A.3, Hinh A.4 va Hinh A.5) nhu sau — Buéng cé dung tich tang (1 = 0,04) m3 (1); Dn khi vao (2); Quat gid (tdi thiéu 1 cai) (3); ‘Dudng dan vao man hinh hign thi (4); Budng dan khi ra (5); \Vach ngan; = Mau ther, Dung cu va man hinh hién thi nhiét 46, 46 4m va tc 46 théi khi vao va ra.Kich thuéc 0,5 m x 0,5 m « chiéu day ctia tém mau tht. VGi loai mau thir nay can phai bit kin 1,25 m dé dam bao ty 18 U/A = 1,5 mim?. Méi buéng dat dude hai mau thi foai kich thude nay. Mau thir duge dat trong buéng theo vi tri gan tam, bé mat song song vdi hudng gid théi va cach nhau it nh&t 200 mm. A3°_ Binh thi nghiém dung tich 0,225 m* A.3.1 Buéng loai nay c6 dung tich thue 0,225 m*, hoat déng theo phuong thie tuan hoan khi (xem Hinh A.7). Nhiét 46 trong buéng thi nghiém dude thiét lap bang cach dat bung trong phong ln c6 thé diéu khién nhiét dé. D6 Am dugc thiét lp bang cach phun sung lam 4m khi da vao. Thé tich khi dua vao duge do va diéu chinh bang bom ga ho&e hé théng khi nén néi vdi déng hé do (xem Hinh A.6). A.3.2 Nguyén tac cau tao Cau tao loai binh nay nhu chi ra & Hinh A.7, cy thé nhu sau: = Binh cé dung tich tng (0,225 + 0,0045) m? (1): = Dan khi vao (2); = Quat gid chay dién (3); — ®uGng dan vao man hinh hién thi (4); — Budng dan khi ra (5); — Mau thir, A3.3 Mau thir Kich thudc mau thit 0,2 m x 0,28 m x chiéu day tém mau thi, bit kin 0,792 m chiéu dai cdc canh 4 dat ty I U/A = 1,5 m/m®, phan con lai khong bit kin [a 0,168 m. Dat hai vién mau thit kich thuée nay trong binh. Mau thir duoc dat trong binh theo vj tri gain tam, bé mat song song véi héng gié thdi va cach nhau it nhat 200 mm.CHU DAN: 4. Buéng thi nghiém 4 m? 5 2. Dan khi vao 6. 3. Quat gid 7. 4. Budng dn vao man hinh 8 Dan khi ra Mang ngan Mau thir Tam day 6 duc 1b Hinh A.3 — Vi du 4 vé so dé c&u tao buéng thi nghiém 1m? CHU DAN’ 4, Buéng thi nghiém 1 m* 5. Dan khi ra 2. Dan khi vao 6. Mang ngan 3. Quat gid c6 dng ca dién 7. Mau thir 4, Dung dan vao man hinh Hinh A.4— Vi du 2 vé so dé cau tao buéng thi nghiém 1m?CHU DAN: 1, Budng thi nghiém 1 m* 4. Bung dan vao man hinh 2. Duong dan khi vao 5. Bung dan khi ra 3, Quat gid chay aién 6. Mau thir Hinh A.5 — Vi du 3 vé so d6 cau tao budng thi nghiém 1 m* poeH= ih “HH? * be 1 2 rn 6 3 5 CHU DAN: = * Khivao 2, BO loc. ® Thél khi 55 % 3. Béng hé do va digu chinh kht © Théi khi 45 % 4, Chat hit &m * Dan vao binh 5. Binh rliz dung tich 1.000 mt 1. Born khi 8. BB did chinh iS 4 khi Hinh A.6 - Hé théng diéu chinh khi co dé im 45 %CHU DAN: 4. Binh thi nghiém 0,225 m? 4, Budng dan vao man hinh 2. DAn khi vao 5. Dan khi ra 3. Quat gid chay dién 6. Mau thir Hinh A.7 - So dé cau tao binh 0,225 m*Phu luc B (quy dinh) Xac dinh téc dé trao déi khi B.1 Nguyén ly 6 trao déi khi n trong binh chua cé mau thir dya vao phung phap do néng dé bang Xae dinh tdo déng hé khi, khi nay duge da vao binh bang may nén khi. Déng hd sé giam theo thdi gian phu thudc vao téc dé trao déi khi, néng 46 khi tinh theo phuong trinh C,= Ce" .(B.1) AityIn(C/C,) --(B.2) trong dé: C, la néng d@ ban dau cia khi, tinh bang mg/m?; G, [a néng dé ctia khi tai théi diém t gid, tinh bang mgrm®: n 1a t6c d6 tra ddi khi trong mat gid (1/h); tla thai gian, gid Khi séf dung trong trudng hop nay la khi dinitrogen monoxit va néng dé cfia né xac dinh bang phan tich héng ngoai (IR). B.2 Thiét bi do B.2.1_ Phan tich tia héng ngoai (IR) 6 thé do dude dinitrogen monoxit 6 néng 46 2. 000 mg/m’. B.2.2 Binh chifa khi N,O nén cé van gidm ap. B.3 Cach tién hanh Binh thi nghiém hoat dang duéi diéu kién da mé ta 6 (7.1), cho khi N,O vao binh thi nghiém. Hén. hop khéng khi va N,O dude lay & dung dan khi ra bang 6ng mém noi vdi may phan tich IR, ghi lai néng d6 N;O (xem Hinh B.1). Néng dé NO trong binh sé khéng 6n dinh trong it phut, sau do giam lién tuc theo phudng trinh toan hoe trong {B.1).B.4 Banh gid Téc d6 trao ai khi duge tinh tir ©, va ©, theo phucng trinh (B.2). Néu gia tri tinh toan sai léch vuat qua 5 % so v6i gid tri quy dinh thi can diéu chinh va lam Iai thi nghiém Y CHU DAN: n= 1A x In(c ie.) Y¥ Néng dé N.O X Thai gian Hinh B.1 - Bigu dé gidm néng dé N,O theo théi gianPhy luc © {(quy dinh) X4c dinh gia tri phat tan 6n dinh C.1 Nguyén ly Phuong trinh tinh toan (C1) nhu sau C=A(1+Bt°) trong do: C lanéng 46 trong thiét bi, tinh bang mg/m*: t la théi gian, gids; A, B va Dla cac hé 86. Theo kinh nghiém gid tri cdc hé s6 nay cé thé ly nhu sau: A= 10% - 20 %, B= 0,1 va D = 0,5. €.2. Xae dinh gia tr] phat tan én dinh Thu thp sé ligu trong binh thi nghiém it nhat 10 ngay, lay hai sé liéu trong mét ngay va thuc hién trong 7 ngay (14 gia tri néng 46). Tinh theo phuong trinh (C.1) (xem Hinh C.1), ti 46 chon gid tri phi hgp. Diing phugng trinh (C.2) dé kiém tra trang thai Sn dinh; UC, - C+96)/6;+96] <6 (C.2) trong 46: C, (C,+ 96) a ndng do fermaldehyt tinh dure theo (C.1) tai thi diém t va (t + 98) (tie la sau 4 ngay); t= 0, 24, 48, 96, 120, 144, 168, 192, ... la théi gian tinh bang gid; 5 la lugng giam néng dé xay ra sau 4 ngay, thea quy dinh la 0,05 (5 %) C.3 Diém khac thudng Phung trinh (C.1) bat dau tuc = A, t = 0 va gidm dan déu dén 0 khi t tién dan dén v6 cing. Vi thé, 49 déc cla dung néng dO c Iudn am trén toan bé thdi gian. Tuy nhién phy thudc vao loai sé ligu dau, phudng trinh (C.1) 66 thé cé hai dang khac nhau chi phan biét bdi thong sé D. Phé biénhan la dang thir nhat, xy ra khi sé ligu ban dau giam manh, D = 1. Dang thit hai, it phd bién hon, xay ra khi sé ligu ban dau gidm titi, D > 4 owe dee a) a0) Sd CHU DAN Y + N6ng dé formaldehyt c, mgim? X= Thdi gian t, gid A.B,D - Hang s6 dong cla phuong trinh (C.1) A= 0185 D= 0,335 T- H@ 86 tong quan ctia phuong trinh (C.1) B= 0,309 r= 0,988 Hinh C.1 - $6 ligu néng dé formaldehyde phu hgp nhat déi véi binh |6n khi mau thir la tam van MDF Trong trudng hgp thir nhat, 46 déc otia dudng cong, gia tri tuyét déi, bat du tir vd cing hoac tir AB, phy thudc vao nhé hon hay bang 1 khi t = 0 va gidm lién tue theo thdi gian. Trong trudng hgp the hai, dudng cong cé diém uén tai thei diém t, (xem phugng trinh (C.3)): ti = (9D - 1)/[[B9c + 1)} {C.3) va dé déc cilia duéng cong luc nay lai bat nguén tir 0 tang dén diém uén, sau dé gidm lién tue (xem Hinh C.2). Trung hop D <1 [a phil hgp véi phuong trinh (C.2), bai vi sy Khao nhau tinh dude gitta hai néng dQ formaldehyde 1ién tip duge do tai thdi diém khdc nhau ban dau ln nhung cang vé sau cang giam dan. Béi véi trudng hep D > 1, diéu nay chi xay ra sau diém uén. Nhu ld mét hé qua, dae biét khi diém udn dat duds sau 96 gid, do déc cia phuong trinh (G.1) trong nhiing ngay thir nghiém dau.0 240 4e0 120 360 CHU DAN: Bung trén (ing véi D> 4 Dudng dubi ting véi D <4 Y Néng 44 (don vi do tuy ¥) X Khoang thai gian the nghiém, gié * Diém udn Hinh C.2 - Buéng cong néng dé phu thudc gid tricda DPhy luc D (tham khao) Quy trinh phan tich xac dinh ham lugng formaldehyt theo flo D.1 Hoa chat Hoa chat va nudéc dling trong quy trinh nay phai la loai hoa chat tinh khiét phan tich. D.1.1 Dung dich axetylaxeton duce diéu ché nhu sau: lay 4 ml axetylaxeton cho vao binh dinh mite 1 000 ml va cho thém nuéc cat cho dén vach dinh mac. D.1.2. Dung dich amoni axetat dude diéu ché nhu sau: lay 200 g amoni axetat hoa tan trong binh dinh mic 1 000 mi bang nude cat. D.2. Lay mau khi va phan tich Cho nude eat vao hai chai dé suc khi, mdi chai 25 mi. Lay mau khi tir binh thi nghiém qua cdc chai Suc khi gian doan vi lugng 30 | véi téc dé x4p xi 1,5 I/phut dén 2,0 l/phut. Sau khi lay ra khdi chai, dting pipét lay ra 10 ml dung dich da hap thy nay cho vao binh tam giée 50 ml, cho thém vao dé 10 ml dung dich axetylaxeton, 10 ml dung dich amoni axetat. Day nut binh va dun néng 15 phut trong nuée (40 + 1) °C, Sau d6 dé yén 1 gid trong phong, tranh Anh hudng cla anh sang. Gid tri cia mau trang dugc song song xac dinh tir 10 ml nuéc cat, 10 ml dung dich axetylaxeton, 10 ml dung dich amoni axetat. D.3 Thiét bi ding dé phan tich hoa = Quang phé ké flo; — Thing nuéc c6 kha nang duy tri nhiét 46 (40 + 1) °C; — Binh dinh mae 1 000 mI (aa higu chinh 6 20 °C); — Pipet 1 ml, 3 ml, 5 mi, 10 ml, 20 ml va 50 mi (da hiéu chinh 4 20 °C); ~ Binh dinh mic 100 ml (da hiéu chinh 6 20 °C); — Binh tam gic c6 nuit (50 ml); = Can c6 46 chinh xac 0,1 mg1.4 Dung cong higu chinh Dudng cong hiéu chinh duce thiét lap tl dung dich formaldehyt, bisulfit natri Duéng cong nay duge kiém tra mi tuan mot lan. D.4.1. Dung dich formaldehyt chun Hoa tan 4,4703 g formaldehyt bisulfit natri trong nude @ binh dinh mci 1000 mi, cho nuée dén dung vach dinh mic. D.4.2. Dung dich formaldehyt higu chinh Cho 1 mi dung dich formaldehyt chudn vao binh dinh mic 1 000 mi, lam hoa tan déu va cho nude dén vach. 1 mI dung dich da higu chinh nay chtta 0,001 mg formaldehyt. D.4.3. X4e dinh duréng cong hiéu chinh Ding pipet ly 1 ml, 3 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml ho&e 50 mI dung dich formaldehyt 44 hiéu chinh cho vao binh dinh méc 100 ml, che nuéc dén vach va lac déu, Lay 10ml m@i dung dich nay cho vao binh tam giac 50 ml, cho thém vao dO 10 ml dung dich axetylaxeton, 10 ml dung dich amoni axetat. Day nuit binh va dun néng 15 phit trong nuéc (40 + 1) °C. Sau dé dé yén 1 gid trong phdng, trénh anh sang. Curang dO phat quang dugc xac dinh & buéc song kich thich 410 nm va buée séng phat xa 510 nm, Tu gia tri cong dé nay vé ao thi theo néng 40 formaldehyt trong khong 0,000 mg/m! va 0,001 mg/ml, B6 déc ctia dé thi o6 thé xc dinh bling dé thi hoe bang tinh toan. D.5 Tinh khéi lugng formaldehyt hap thu va tinh formaldehyde phat tan Xem 4.6.4 va 4.6.5.