Techniques Labo

1
TECHNIQUES DE LABORATOIRE
A Manipulations des substances chimiques

1. SOLIDES Les solides sont gnralement conservs dans des rcipients large goulot. Lisez toujours soigneusement ltiquette avant de vous servir dune substance chimique. Retirez le couvercle ou le bouchon et dposez-le de sorte quil ne soit pas contamin; inclinez le contenant et roulez-le doucement entre vos doigts jusqu ce que la quantit voulue tombe dans le couvercle. Ne gaspillez pas les produits. Si le solide est durci, demandez lenseignant ou lenseignante de vous aider. Les produits chimiques ne devraient jamais tre remis dans leur rcipient jetez tout excs.
Figure A-1. Versement dun solide depuis son contenant 2. LIQUIDES Plusieurs ractifs courants au laboratoire sont en solution, alors que dautres sont des liquides purs, comme lalcool et lactone. Les liquides sont entreposs dans diffrents types de rcipients comme le montre la figure A-2.
Groupe Beauchemin, diteur 2005 - Autorisation de reproduire rserve aux utilisateurs de Chimie gnrale, J. C. Kotz, P. M. Treichel.
Figure A-2. Rcipients courants pour les ractifs solides et liquides Des flacons laveurs ou des bouteilles avec un compte-gouttes sont utiliss lorsque de trs petites quantits de liquide sont requises pour une exprience. Pour les quantits plus grandes, des rcipients courants sont souvent utiliss. La figure A-3 illustre le versement dun liquide contenu dans une bouteille de ractif. Vous devriez toujours lire attentivement ltiquette sur le contenant dun ractif avant de prlever du liquide. Une lecture attentive des tiquettes prvient les accidents.
Figure A-3. Versement dun liquide depuis un flacon.
B Mesure de la masse
1. BALANCES FLAU ET BALANCES PLATEAU Trois types courants de balances sont illustrs plus bas. Les figures B-1(a) et (b) illustrent une balance flau et une balance plateau. Mme si les balances diffrent lgrement dun fabricant lautre, leurs caractristiques principales restent les mmes. Les balances plateau sont utilises pour peser des masses importantes ou pour prendre des mesures approximatives. Les balances flau servent mesurer une masse 0,01 g prs. Les balances sont des instruments fragiles quil faut manipuler avec soin. Lenseignant ou lenseignante vous indiquera comment les utiliser.
(a)
(b) Figure B-1. (a) Balance flau ; (b) balance plateau. 2. BALANCES LECTRONIQUES Les balances lectroniques sont maintenant courantes dans les laboratoires des maisons denseignement. Ces balances sont calibres laide dun standard interne et ont souvent la capacit de tarer une masse. labri des courants dair, la balance lectronique offre une prcision (0,001 g) suprieure celle de la balance flau (0,01 g), mais infrieure celle de la balance analytique (0,0001g). La faon dutiliser les balances lectroniques varie dune marque lautre. Lenseignant ou lenseignante vous indiquera comment utiliser celles qui se trouvent dans votre laboratoire. Les directives qui suivent sappliquent gnralement.
4 Utilisation des balances lectroniques Les balances lectroniques sont trs sensibles, trs prcises et trs coteuses. Les directives qui suivent vous permettront de les utiliser rapidement et den apprcier la prcision. Commentaires gnraux 1. Lextrieur des objets pess doit tre absolument sec. 2. Il faut nettoyer la balance immdiatement lorsquil y a un dversement. Demandez votre enseignant ou votre enseignante de vous aider. 3. Lobjet pes doit tre la temprature de la pice. La figure B-2 montre une balance lectronique et sa capacit. Capacit Lecture 300 g 0,001 g
Figure B-2. Une balance lectronique Mise en marche de la balance 1. Vous pouvez vrifier si laffichage fonctionne bien. 2. Lorsque le plateau est vide, appuyez brivement sur la barre de commande ; tous les segments de laffichage sallument pendant quelques secondes. 3. Laffichage indique ensuite le nombre zro avec autant de dcimales que la balance le permet. Un affichage de 0,000 g et de rien dautre indique que la balance est stable et prte tre utilise. Un indicateur allum gauche de lcran daffichage signifie que la balance est instable. Attendez quelques secondes. Si lindicateur demeure allum, demandez de laide votre enseignant ou votre enseignante. Lorsque laffichage indique 0,000 g et que lindicateur est teint, vous pouvez utiliser la balance.
5 Pese directe Appuyez doucement sur la barre de commande et relchez-la. Laffichage devrait indiquer 0,000 g. Mettez dlicatement lobjet peser au centre du plateau. Lorsque laffichage est stabilis et que lindicateur gauche de lcran daffichage est teint, prenez note de la masse. Retirez dlicatement lobjet du plateau. Pese par diffrence (ajout de masse) Pour peser par diffrence, il faut tarer le contenant. 1. Posez le rcipient (sec) au centre du plateau 2. Attendez que la lecture soit stable : lindicateur steint et la lecture est constante. 3. Appuyez doucement sur barre de commande et relchez-la. Laffichage indiquera 0,000 g. 4. Ajoutez au contenant lobjet ou la substance peser. 5. Lorsque laffichage est stabilis, vous pouvez lire directement la masse de lobjet ou de la substance. 6. Retirez le rcipient du plateau, appuyez doucement sur la barre de commande et relchezla. Laffichage indiquera 0,000 g et la balance sera prte pour la prochaine pese. Pese par diffrence (retrait de masse) 1. Posez le rcipient (sec) et son contenu au centre du plateau. 2. Attendez que la lecture soit stable : lindicateur steint et la lecture est constante. 3. Appuyez doucement sur la barre de commande et relchez-la. Laffichage indiquera 0,000 g. 4. Retirez la substance ou lobjet du rcipient. Sil sagit dun liquide ou dune poudre, il faut retirer le rcipient aussi. Laffichage ngatif est la masse de la substance ou de lobjet retir. Si vous devez peser plus dun chantillon, rptez les tapes 3 et 4. 5. Retirez le rcipient du plateau, appuyez doucement sur la barre de commande et relchezla. Laffichage indiquera 0,000 g et la balance sera prte pour la prochaine pese. Pour fermer la balance, soulevez doucement la barre de commande. Lorsque vous avez fini dutiliser la balance, assurez-vous de la laisser bien propre.
C Mesure du volume techniques de volumtrie

1. CYLINDRES GRADUS Les cylindres gradus sont couramment utiliss pour mesurer le volume des liquides. Leau et les solutions aqueuses mouillent le verre et produisent un mnisque concave dans la verrerie. La figure C-1(a) montre comment lire correctement un volume.
6 Les cylindres gradus permettent de mesurer approximativement le volume des liquides. Tenez le cylindre gradu la hauteur de vos yeux et observez le mnisque. Le mnisque est concave et son centre est relativement plat. En situant cette rgion plane par rapport aux graduations dun cylindre de 25 mL, on peut estimer le volume 0,2 mL prs.
Figure C-1(a) Bonne technique de lecture dun cylindre gradu ou dune burette 2. PIPETTES VOLUMTRIQUES Utilisez toujours une poire de caoutchouc pour remplir les pipettes. Les pipettes volumtriques nont quune seule marque de calibrage et sont construites pour prlever un volume prcis de liquide. La pipette doit dabord tre rince avec de leau distille. Elle est ensuite partiellement remplie du liquide aspirer. La pipette est maintenue lhorizontale et roule entre les doigts de faon que le liquide en mouille toutes les parties. Finalement, le liquide est drain par la pointe. Aprs trois rinages, la pipette est remplie jusquau dessus de la marque de calibrage et la pointe est essuye. On laisse le liquide descendre jusqu la marque de calibrage; la goutte qui reste lextrieur est limine en touchant la surface du liquide dans le bcher de rebut avec la pointe de la pipette. La pipette est alors vide dans un rcipient propre. Lorsque la pipette semble compltement draine, attendez encore 20 secondes et touchez la paroi intrieure du rcipient pour enlever la goutte qui reste au bout. Ne chassez pas le liquide qui reste dans la pipette. En suivant les instructions qui prcdent, la pipette jectera le volume pour lequel elle a t calibre. Il existe des pipettes de diffrente taille : on utilise gnralement des pipettes de 5, 10, 25 ou 50 mL. La figure C-1(b) montre comment utiliser une pipette volumtrique.
8 Une pipette talonne porte des graduations et permet djecter un volume variable de liquide. 3. BURETTES ET DOSAGES Les burettes permettent de mesurer avec prcision le volume dun ractif liquide ncessaire pour ragir compltement avec une quantit dune autre substance (liquide ou solide) mesure prcisment. Les burettes sont laves avec un dtergent en solution. Si des gouttelettes deau adhrent aux parois lintrieur de la burette, lavez celle-ci avec une brosse burettes et une solution de dtergent. Lextrmit de la brosse ne doit pas toucher le robinet sinon la graisse du robinet sera entrane sur les parois de la burette. Les robinets de tflon nont pas besoin dtre graisss. vitez de rayer les parois de la burette avec le manche de la brosse. Leau ne doit pas adhrer une burette propre. Vrifiez le robinet de la burette propre. Sil est fait de verre dpoli, il doit tre recouvert dune mince couche de graisse et devrait tourner aisment, sans -coups. Il ne doit pas y avoir de graisse dans lorifice de la burette (ni dans la burette) et il ne doit pas y avoir de zone sche sur le robinet. Sil le faut, changez de burette. Dposez une trs petite quantit de graisse sur les deux extrmits du robinet et remettez-le en place. Tournez-le doucement jusqu ce que les deux surfaces soient recouvertes dun mince film de graisse. Les burettes sont gradues du haut vers le bas. Les burettes de 50 mL sont gradues tous les 0,1 mL et peuvent tre lues 0,1 mL prs (une demi-division, soit 0,05 mL, par lecture). La burette propre est rince trois fois leau distille avec environ 5 mL de la solution mesurer. Tenez la burette horizontalement et tournez-la entre vos doigts pour mouiller toute la surface avec la solution. Le liquide de rinage est drain par la pointe. La burette est ensuite remplie jusquau dessus de la graduation et le liquide excdentaire vacu par la pointe jusqu ce quil ny ait plus de bulles dair dans la pointe. Le volume de liquide dans la burette est alors not ; il nest pas ncessaire de commencer un dosage avec une lecture de 0,0 mL, puisque le volume quivalent est obtenu par la diffrence entre le volume initial et le volume final. Le liquide est ajout laide de la burette jusqu ce que la raction soit totale. Le volume de liquide dans la burette est lu nouveau et le volume quivalent est obtenu en faisant la diffrence entre le volume final et le volume initial. Lchantillon est gnralement dans un erlenmeyer. Le robinet de la burette est utilis pour contrler le rythme de laddition du liquide au contenu de lerlenmeyer (figure C-1(c)). Un morceau de papier blanc plac sous lerlenmeyer aide voir le changement de couleur de lindicateur. Lerlenmeyer est agit doucement pendant laddition pour assurer un bon contact entre les ractifs. Prs du point quivalent, lorsque la couleur commence changer, il faut rincer les parois intrieures de lerlenmeyer avec de leau distille pour sassurer quil ne reste aucune trace des ractifs. 4. BALLONS VOLUMTRIQUES Les ballons volumtriques sont conus pour contenir un volume donn. Il y en a de toutes les tailles. La figure C-1(d) montre un ballon volumtrique et indique comment sen servir.
Figure C-1(c). tapes dun dosage. (a) Remplissage de la burette. (b) Manipulation du robinet. (c) Ajout de la solution talon. (d) Agitation du liquide. (e) Lavage des parois de lerlenmeyer.
10
Figure C-1(d) Utilisation dun ballon jaug. (1) Mettre une quantit connue du solut dans le ballon. (2) Remplir le ballon 80 % de son volume avec de leau distille. (3) Fermer et agiter le ballon jusqu ce que le solut soit bien dissous. (4) Complter soigneusement le volume avec de leau distille. (5) Renverser le ballon une dizaine de fois pour assurer une parfaite homognit de la solution.
D Brleur au gaz
Un brleur typique de laboratoire est constitu dune chemine fixe sur une base. Des orifices la base de la chemine permettent de contrler ladmission dair. Un pointeau dans la base contrle ladmission du gaz. Un tube de caoutchouc amne le gaz au brleur. Les gaz gnralement utiliss sont le mthane (gaz naturel) et le propane. Le gaz est allum avec une allumette ou un briquet. Une flamme jaune, lumineuse, correspond un mlange de gaz pauvre en air. Une bonne combustion se traduit par une flamme bleue, peu lumineuse, sans trace de jaune. La partie la plus chaude de la flamme se situe tout juste au-dessus du cne bleu interne. Le cne extrieur est moins chaud. Voyez la figure D-1.
11
Figure D-1. (a) Un brleur au gaz. (b) Un papillon.
E Chauffage et vaporation des liquides

Il est souvent ncessaire de porter un liquide bullition ou de lvaporer. La faon gnrale de faire est illustre la figure E-1. Une flamme basse suffit gnralement chauffer ou vaporer de petits volumes de liquides. Lerreur la plus courante des dbutants est de chauffer avec une flamme puissante, provoquant ainsi des projections. Plusieurs solutions sont corrosives et mme leau bouillante peut causer des brlures graves. Par consquent, utilisez toujours la flamme la moins haute possible.
F Techniques de sparation
1. FILTRER PAR GRAVIT La filtration par gravit se fait en versant un liquide sur un papier-filtre dans un entonnoir. Le liquide passe travers le papier-filtre et les solides y demeurent. Lentonnoir est gnralement pos sur un anneau mtallique. Le filtre est prpar en pliant un papier-filtre en quatre (figure F-1). Le liquide est vers le long dune tige de verre maintenue prs du papierfiltre, sans y toucher. Si la tige de verre touche le papier-filtre, celui-ci pourrait dchirer. La figure F-2 illustre la bonne manire de filtrer.
12
Figure E-1. Chauffage et vaporation des liquides
13
Figure F-1 Pliage du papier-filtre
Figure F-2. Filtrer par gravit. 2. FILTRER SOUS VIDE Lorsquil est difficile disoler un solide ou lorsquun filtrage rapide est ncessaire, on filtre sous vide laide dun filtre Buchner. Un filtre Buchner est un entonnoir de porcelaine dont le fond plat est perc de trous. Un papier-filtre couvrant tout juste le fond est dpos dans le filtre Buchner; on le mouille avec le solvant utilis pour quil adhre bien au fond. Le filtre Buchner est pos sur un erlenmeyer vide et maintenu en place laide dun bouchon ou dun adaptateur de caoutchouc pour former un ensemble tanche. Un tube de caoutchouc aux parois paisses relie la tubulure latrale de lerlenmeyer la source de vide. Lorsque la trompe eau est mise en marche, lerlenmeyer vide est vacu et le liquide passe rapidement travers le papier-filtre. Une trappe vide empche leau dtre aspire dans lerlenmeyer vide lorsque la trompe eau est arrte.
14
Figure F-3. Un appareil de filtrage sous vide. 3. CENTRIFUGER Une centrifugeuse est un petit appareil qui fait tourner rapidement des prouvettes (figure F-4). Lorsquune prouvette contient un liquide et un solide en suspension, la centrifugeuse permet de dcanter rapidement le solide. Le liquide surnageant peut alors tre vers dans un autre contenant. Avant dactionner la centrifugeuse, il faut mettre une deuxime prouvette pour faire contrepoids la premire et viter les vibrations qui dtruiraient la centrifugeuse. Les deux prouvettes devraient tre de mme taille et contenir le mme volume de liquide.
Figure F-4. Une centrifugeuse
G Calcination des prcipits et chauffage des creusets

Certains prcipits doivent tre chauffs de trs hautes tempratures pour tre compltement asschs. Ces prcipits sont gnralement recueillis au moyen dun filtrage par gravit sur un papier-filtre qui ne laisse pas de cendres lorsquil brle.
15 On utilise un creuset de porcelaine pour brler le papier-filtre. Pour viter les projections ou pour exclure lair, on met le couvercle. Il faut toujours chauffer le creuset et son couvercle avant dy mettre un chantillon pour liminer leau et les autres matires volatiles qui pourraient adhrer au creuset. La figure G-1 illustre le montage. La flamme dun brleur gaz ordinaire produit une temprature suffisante pour que la porcelaine devienne rouge sombre. cette temprature, leau et les matires volatiles sont compltement vaporises. Les creusets et les couvercles chauds ne doivent pas tre poss sur une surface froide : ils pourraient se briser.
Figure G-1. Chauffage dun creuset. (a) Absence dair. (b) Lair peut pntrer et assurer une combustion complte.
H Manipulation et coupe du verre

1. COUPE DU VERRE Les tiges et les tubes de verre peuvent tre coups rapidement et en toute scurit en suivant quelques rgles simples (figure H-1). 1. La tige ou le tube de verre doit tre pos sur une surface plane et maintenu fermement en place dune main pendant que lautre, on raie la surface laide dune lime triangulaire. La rayure doit tre faite dun seul trait (il nest pas ncessaire de scier le verre). 2. Le morceau de verre est ensuite pris fermement, la rayure du ct oppos aux pouces (figure H-1(b)). 3. Tout en tirant sur les deux pices de verre, on plie rapidement pour obtenir une cassure nette.
16 2. POLISSAGE DU VERRE PAR LE FEU Les bords dun morceau de verre coup ou bris sont tranchants et doivent tre polis par le feu pour viter les accidents. La flamme du brleur doit tre aussi chaude que possible. La figure D-1 illustre la flamme dun brleur bien ajust.
Figure H-1. Coupe du verre
Figure H-2. Polissage par le feu Lextrmit du tube de verre devrait dabord tre rchauffe en lintroduisant lentement dans la flamme tout en tournant le tube de verre entre ses doigts. Lorsque lextrmit est chaude, elle est maintenue au point le plus chaud de la flamme (en continuant tourner le tube entre ses doigts) jusqu ce que les bords coupants aient fondu et quils soient arrondis (figure H-2).
17 3. PLIAGE DU VERRE Les tubes de verre sont plis en les chauffant et en les tournant sous une flamme bien ajuste (figure H-3). Lorsque le verre commence saffaisser, retirez-le de la flamme et pliez-le lentement jusqu langle souhait (figure H-3). Posez la pice de verre sur une toile damiante jusqu ce quelle soit froide. ATTENTION ! LE VERRE CHAUD A LA MME APPARENCE QUE LE VERRE FROID. VITEZ DE VOUS BRLER EN TOUCHANT DU VERRE CHAUD.
(a) Rotation lente du tube de verre dans la partie la plus chaude de la flamme
(b) Plier le verre chaud galement et lentement
Figure H-3. Pliage du verre 4. INSERTION DE TIGES DE VERRE, DE THERMOMTRES ET DE TIGES DENTONNOIR DANS LES BOUCHONS DE LIGE ET DE CAOUTCHOUC Le verre ne sinsre pas facilement dans le lige et le caoutchouc. Il est donc ncessaire de lubrifier la surface du verre et celle du bouchon de lige ou de caoutchouc avant dinsrer la tige de verre, le thermomtre ou la tige dentonnoir. La glycrine est lun des meilleurs lubrifiants. Elle se dissout facilement dans leau et un excs peut tre lav aisment. Mettez une goutte de glycrine dans le trou du bouchon de lige ou de caoutchouc et deux ou trois gouttes sur lextrmit du morceau de verre que vous voulez insrer. tendez la
18 glycrine sur la surface du verre avec vos doigts. Utilisez un morceau de tissu pour protger vos mains. Tenez fermement le bouchon et la pice de verre avec un morceau de tissu (figure H-4) et, lentement, avec un mouvement de rotation, insrez la tige de verre dans le bouchon de lige ou de caoutchouc. Tenez le morceau de verre aussi prs que possible du point dinsertion. Ne forcez pas trop le verre pourrait se briser et vous risqueriez de vous couper. Lorsque la tige de verre est en place, lavez lexcs de glycrine avec de leau.
Figure H-4. Insrer une tige de verre dans un bouchon.
I Recueillir des gaz

1. VRIFIER LODEUR Au cours de diverses expriences, vous devrez recueillir des gaz et vrifier leur odeur. Il faut tre extrmement prudent lorsquon vrifie lodeur dun gaz, dun liquide pur ou dune solution aqueuse dont se dgage un gaz. Napprochez jamais une substance de votre nez en inspirant parce que plusieurs gaz sont toxiques tandis que dautres sont corrosifs. Il faut tenir le contenant loign du visage et amener doucement les vapeurs vers soi (figure I-1).
Figure I-1 Vrification de lodeur dune substance
19
Figure I-2 Recueillir un gaz par dplacement deau 2. DEUX FAONS DE RECUEILLIR DES GAZ Par dplacement dair Au cours dune exprience, il est souvent ncessaire de recueillir un gaz qui nest pas absolument pur. Si le gaz est plus dense que lair, et peut le recueillir en plaant le tube qui provient du gnrateur de gaz dans un rcipient de manire dplacer lair. Si le gaz est moins dense que lair, on renverse le rcipient et on dirige le tube qui provient du gnrateur vers le haut. Les gaz toxiques ou irritants doivent toujours tre gnrs et recueillis sous une hotte. Par dplacement deau Il est souvent ncessaire de recueillir tout le gaz produit au cours dune exprience. Si le gaz est insoluble dans leau, il peut tre recueilli par dplacement deau (figure I-2). Toutefois, les gaz qui ragissent avec leau, ou qui sy dissolvent, ne peuvent pas tre recueillis de cette faon. Leau peut alors tre contenue dans un bassin ou dans un grand bcher, selon la quantit de gaz qui sera recueillie. Le gnrateur peut tre une prouvette. La figure I-2 illustre le montage. 3. UNE HOTTE IMPROVISE Sil ny a pas de hotte adquate, lenseignant ou lenseignante pourra vous demander de monter un appareil simple pour empcher les gaz nocifs qui ragissent avec leau ou qui sont solubles dans leau denvahir le laboratoire. La figure I-3 illustre le montage qui est utilis lorsque des vapeurs irritantes sont dgages par un chantillon chauff dans un bcher.
20
Figure I-3 Une hotte improvise pour liminer les gaz toxiques ou irritants.
J Spectrophotomtre
Les substances absorbent et mettent de la lumire dont la longueur donde est caractristique de leur structure chimique. La couleur de la lumire transmise dpend des longueurs donde qui ont t absorbes par la substance. Les spectrophotomtres peuvent mesurer lintensit de la lumire absorbe ou transmise par une substance. Votre enseignant ou votre enseignante vous indiquera comment utiliser les spectrophotomtres qui sont mis votre disposition. Ces appareils permettent gnralement de faire des lectures de labsorbance entre 0 et 2 pour des longueurs donde entre 340 nm et 600 nm. La lumire mise par une source est reue par une cellule photolectrique qui convertit lintensit lumineuse en courant lectrique. Le courant peut ensuite tre lu sur un cadran ou affich numriquement aprs avoir t converti en units de transmittance ou dabsorbance. La transmittance (T) est le rapport entre lintensit de la lumire reue par la cellule photolectrique aprs avoir travers lchantillon (I) est lintensit de la lumire reue par la cellule en labsence de lchantillon (I0). Labsorbance (A) est loppos du logarithme de la transmittance. T = I/I0 A = -log(T) ou T = I/I0 100 %
1. CALIBRATION ET UTILISATION DUN SPECTROPHOTOMTRE Nous dcrirons ici le modle Spectronic 20. Votre enseignant ou votre enseignante vous donnera les directives appropries pour lappareil dont vous disposez. 1. Branchez lappareil et allumez-le en tournant le bouton de lamplificateur. Laissez lappareil se rchauffer pendant 20 minutes.
21
Figure J-1. Un spectrophotomtre Spectronic 20 2. Fermez le couvercle du porte-chantillon vide et tournez le bouton de contrle de lintensit lumineuse jusqu ce que vous obteniez une lecture de zro sur lchelle de transmittance (absorbance infinie). 3. Tournez le bouton de contrle de la longueur donde pour faire tourner le rseau jusqu ce que la valeur dsire apparaisse sous le repre sur lchelle des longueurs donde. 4. Utilisez votre solvant comme tmoin (100 % de transmittance ou 0 absorbance). Emplissez une cuvette jusqu moiti. Essuyez lextrieur de la cuvette avec un papier lentilles. Alignez correctement la cuvette dans le porte-chantillon et fermez le couvercle. 5. Ajustez le contrle dintensit lumineuse pour obtenir une lecture de 100 % de transmittance ou de 0 dabsorbance. Cette opration doit tre rpte de temps autre. 2. MESURE DE LCHANTILLON 1. Emplissez demi une cuvette avec lchantillon. Essuyez lextrieur de la cuvette avec un papier lentilles. 2. Insrez la cuvette dans le porte-chantillon. Fermez le couvercle. Najustez pas lappareil pendant la lecture. Notez votre relev de lecture sur le formulaire de rapport. 3. Nettoyez les cuvettes lorsque vous avez termin.
K Traitement des donnes exprimentales

Il existe des mthodes statistiques prouves pour traiter les donnes ou les observations nombreuses. Cependant, le plus souvent, le temps nous contraint prendre seulement quelques mesures. Le nombre de mesures prises sera habituellement trop petit pour une application rigoureuse des mthodes statistiques. Il faudra donc adopter une approche reposant sur le bon sens . Plusieurs logiciels permettent de traiter les donnes. Votre enseignant ou votre enseignante vous indiquera lesquels utiliser.
22 1. CALCULS ET CHIFFRES SIGNIFICATIFS Les chiffres significatifs dans les calculs sont rviss dans lexprience 1 Fondements mathmatiques. 2. CALCUL DE LA MOYENNE Pour plusieurs expriences, vous devrez prendre deux ou trois mesures de la mme quantit et calculer la moyenne. Comme le nombre de mesures est trop petit pour permettre une interprtation base sur les statistiques, il faut utiliser son bon sens . Si vous avez conscience davoir commis une erreur, il faut videmment rejeter cette mesure. Par exemple, si vous prenez trois mesures et que lune est vraiment diffrente des deux autres, il faudrait la rejeter et faire la moyenne des deux autres. Comme les techniques que vous allez utiliser sont gnralement nouvelles pour vous, les dernires mesures que vous prendrez seront sans doute plus fiables que les premires.
L pH-mtre
Le pH-mtre permet de mesurer rapidement et avec prcision le pH des solutions. Le pHmtre est constitu de deux lectrodes : llectrode de verre et llectrode de rfrence (gnralement une lectrode au calomel), ou dune lectrode combine et dun voltmtre. Llectrode de verre est sensible au pH. La diffrence de potentiel (V) entre les deux lectrodes est proportionnelle au pH de la solution. Le cadran de lappareil ou laffichage numrique donne directement le pH. La figure L-1 illustre un pH-mtre typique. Les pHmtres cotent trs cher et ncessitent beaucoup de soins. Llectrode de verre est trs fragile; un choc lger suffit la briser. Les lectrodes aussi cotent cher. Elles sont conserves dans une solution tampon lorsquelles ne servent pas. Le mode dutilisation des pH-mtres varie dun modle lautre ; votre enseignant ou votre enseignante vous indiquera comment utiliser ceux qui sont mis votre disposition. Calibrage Tous les pH-mtres doivent tre calibrs avec des solutions tampons de pH connu, habituellement des pH de 4,00 et 7,00. 1. Branchez le pH-mtre et allumez-le (position attente). Laissez-le se rchauffer pendant 15 minutes. 2. Mettez un bcher contenant la solution tampon de pH connu sous les lectrodes. Plongez les lectrodes dans la solution avec prcaution. 3. Votre enseignant ou votre enseignante vous montrera comment lire le pH-mtre. Ajustez le pH-mtre pour quil indique le bon pH. 4. Rincez toujours les lectrodes avant de les plonger dans une autre solution.
23
Figure L-1 Un pH-mtre et ses lectrodes : (a) lappareil au complet ; (b) dtail de llectrode de verre, sensible [H+] ; (c) dtail de llectrode de rfrence au calomel.
M Mesures du point de fusion et du point dbullition

1. MESURE DU POINT DE FUSION Le point de fusion dune substance est la temprature laquelle les phases liquide et solide sont en quilibre. La plupart des substances ont des points de fusion bien dfinis ; cest en fait lun des critres de puret dun chantillon. Le point de fusion dune substance qui fond moins de 100 C peut tre mesur selon la mthode qui suit. Les bains dhuile sont souvent utiliss pour les substances dont le point est plus lev. Des appareils plus complexes sont souvent disponibles dans les laboratoires plus quips. Posez un bcher de 400 mL contenant 250 mL deau sur une toile damiante place sur un anneau mtallique environ 8 cm au-dessus de la chemine de votre brleur (figure M-1). Avec lextrmit ouverte dun capillaire point de fusion, piquez dans une petite quantit de la substance en poudre dpose sur un verre de montre. Lorsquun peu de substance aura pntr dans le tube capillaire, inversez celui-ci et frappez doucement lextrmit ferme contre la table de faon faire pntrer le solide jusquau fond. Rptez jusqu ce quil y ait de 2 3 mm de produit au fond du capillaire. laide dun lastique, fixez le capillaire un thermomtre de sorte que le solide soit au niveau de la bulle de mercure du thermomtre. Fixez le thermomtre de manire que la moiti du capillaire soit immerge dans leau. Chauffez leau doucement et agitez continuellement. Lorsque vous approcherez du point de fusion, la temprature ne devrait pas monter de plus dun degr par minute. Quand le solide commencera fondre, retirez le brleur pour que la temprature du bain augmente trs lentement. Notez la temprature laquelle la fusion commence et celle o le solide est compltement fondu. Lcart de temprature entre le dbut et la fin de la fusion donne une indication de la puret de la substance. Si vous chauffez trop rapidement, le point de fusion que vous mesurerez sera trop lev. Si la temprature du bain augmente de plus dun degr par minute au moment de la
24 fusion, recommencez. Notez la temprature au dbut et la fin de la fusion sur votre formulaire de rapport.
Figure M-1. Un montage pour la mesure du point de fusion et un autre pour le point dbullition. 2. MESURE DU POINT DBULLITION Le point dbullition dune substance est la temprature laquelle sa pression de vapeur est gale la pression externe sexerant sur elle. Les points dbullition varient considrablement avec la pression. Le point dbullition normal est la temprature laquelle la pression de vapeur est gale 101,325 kPa. Pour mesurer un point dbullition, vous devez prparer deux tubes capillaires (figure M-1). Ajustez la flamme de votre brleur pour quelle soit trs chaude. Scellez lextrmit dun tube de verre de 6 mm de 10 cm de longueur. Pendant quil refroidit, insrez lextrmit dun tube capillaire dans la partie la plus chaude de la flamme et scellez-le environ 6 mm et de lextrmit. Lextrmit doit demeurer ouverte. Redressez le capillaire avant quil refroidisse. Mettez une goutte du liquide dans le tube de verre de 6 mm. Laissez ensuite tomber le capillaire (avec lextrmit prs de ltranglement vers le bas) dans le tube. Fixez le tube de verre un thermomtre laide dun lastique et mettez le montage dans un bain deau. Le tube devrait tre demi immerg. Chauffez le bain deau jusqu ce que des bulles se forment rapidement la base du tube capillaire. teignez le brleur et laissez leau se refroidir tout en agitant constamment. Notez la temprature lorsque les bulles cessent de se former et juste avant que le liquide pntre dans le capillaire. Cette temprature est le point dbullition de la substance. Il nest pas ncessaire de prendre un nouvel chantillon pour reprendre la mesure. Il faut chauffer lchantillon jusqu ce que le dgagement de bulles soit rapide. Inscrivez le point dbullition lendroit appropri sur le formulaire de rapport.
25
QUIPEMENT DE SCURIT
26
Verrerie courante
27
quipement courant
28
1 A B
Plaque de porcelaine

Techniques Labo

Transféré par

Informations du document

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Techniques Labo

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

1

A Manipulations des substances chimiques

Figure A-3. Versement dun liquide depuis un flacon.

C Mesure du volume techniques de volumtrie

Figure D-1. (a) Un brleur au gaz. (b) Un papillon.

E Chauffage et vaporation des liquides

Figure E-1. Chauffage et vaporation des liquides

Figure F-1 Pliage du papier-filtre

Figure F-4. Une centrifugeuse

G Calcination des prcipits et chauffage des creusets

H Manipulation et coupe du verre

Figure H-1. Coupe du verre

(b) Plier le verre chaud galement et lentement

Figure H-4. Insrer une tige de verre dans un bouchon.

I Recueillir des gaz

Figure I-1 Vrification de lodeur dune substance

K Traitement des donnes exprimentales

M Mesures du point de fusion et du point dbullition

Vous aimerez peut-être aussi